JPH07500359A - シリコン／アクリレート振動ダンパー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 シリコン／アクリレート振動ダンパ一 本発明は、シリコン／アクリレート振動ダンパーに関する。

関連技術の説明 減衰（ｄａｍｐｉｎｇ）は、機械エネルギーの源に接触する物質による熱として の機械エネルギーの散逸である。この減衰が、広範囲の温度（例えば、−５０° Ｃ〜２００°Ｃ）にわたり、そして約０．１と同程度の低さから５ヘルツ（Ｈｚ ）までの広い周波数レンジにわたり、高層ビルが風による揺れ又は地震による振 動を経験するところの周波数レンジにわたり、より高い周波数、例えば、コンピ ューター・ディスク・ドライブにより経験される１キロヘルツ（ＫＨｚ）までに わたり、高回転疲れ用途（ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ）において経験される５　 〜１０ＫＨｚのさらにより高い周波数までにわたり、生ずることが、要求されて いる。

減衰用途のためには、この減衰物質（時々、粘弾性物質として言及される）が、 以下の性質＝（１）高温、例えば、５０°Ｃ以上、好ましくは１００°Ｃ以上で の、減衰能力；及び（２）使用できる温度範囲を超える温度から実質的に独立し た減衰性能をもつことが、さらに要求されている。

測定された特徴の点からは、この組成物は、理想的には、高い誘電損（ｔａｎδ ）を、そして温度から独立した弾性率（Ｇ゛、Ｇ“）をもつはずである。幾つか の用途においては、上記の減衰物質が接着性能を存することが、要求されるかも しれない。

今までのところ、工業は、高められた温度における減衰性能を提供する能力に関 して、接着強さ及び広い温度有効範囲を、犠牲にしてきた。減衰が広い温度範囲 にわたり要求される場合の用途は、航空機材料（ｓｋｉｎ）、飛行機エンジンの 固定流入ガイド羽根、及び人工衛星の部品を含む。

米国特許第４．９４２．１８７号（Ｋａｗａｔａ　ｅｔ　ａｌ、）は、振動減衰 組成物であって：　（Ａ）　１００重量部の、ヘキセン−１型ポリマー及びＳｉ 含有グラフト・コポリマー：　（Ｂ）５−５０重量部の無機強化剤；（Ｃ）０− ５０重量部のプロセス油：及び（Ｄ）０．１５重量部の架橋剤、を含んで成るも のについて開示している。”防振（ｖｉｂｒａｔｉｏｎ　ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ ）”性質及び圧縮永久歪（ｐｅｒｍａｎｅｎｔ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ　５ｅ ｔ）が開示されているけれども、上記組成物は、＋７５°Ｃで７２時間、熱劣化 されたときに、その１００％の弾性値の６９〜８５％の損失を示し、そして５０ °Ｃ及び１００Ｈｚでは、０．５未満の誘電損を示す。

欧州特許出願第０．３９０．２０７号（Ｙａｇｉ、　ｅｔ　ａｌ、）は、（ａ） 非晶質フッ素含有ポリマー又は結晶性フッ化ビニリデン含有ポリマーと、（ｂ） アクリル性ポリマーとの混合から調製された振動防止減衰物質について開示して いる。この物質は、騒音源のだめの振動減衰及び広い温度範囲にわたる形状にお ける安定性を提供すると述べられている。

米国特許第５．０８５．３６４号（Ｉｓｈｉｋａｗａ　ｅｔ　ａｌ、）は、回路 板上に、表面に据え付けする装置を一時的に固定するための、感圧接着剤組成物 について開示している。この組成物は、２００°Ｃ−２８０°Ｃでの１０Ｈｚの 周波数での１０’〜１０’　ｄｙｎｅｓ／ｃｍ’の動的弾性率をもつ好適な樹脂 質を含んで成る。樹脂質の例は、アクリレート・コポリマー、シリコーン・ゴム 、シリコーン−アクリレート・コポリマー、ジエン・ゴム、ビニル・エーテル樹 脂、ビニル・ピロリドン−基礎材料樹脂、多糖類、アミロペクチン、及び植物ガ ムを含む。動的な機械的性質は、２６０°Ｃ及びｌ０Ｈｚの周波数で報告されて いる。

従って、接着強さをもつ減衰物質、昇温減衰性能、及び約−５０°Ｃ〜約２００ °Ｃの広い温度範囲にわたる減衰、のための必要性が存在する。シリコーン接着 剤及びアクリレートは振動減衰物質として知られているが、本発明は、驚くべき ことに、シリコーン／アクリレート混合に基く組成物が相乗性能を提供し、そし て振動減衰に特に有用であることを開示している。本組成物は、ゴムのプラトー を超える、例えば、３Ｈｚにおける約０．Ｏｌメガ・パスカル（λ１Ｐａ）を超 える、貯蔵弾性率、Ｇｏ、及び、約−５０°Ｃ〜約２００℃の温度範囲の有意な 部分にわたる、３Ｈｚの周波数での、０．５を超える、好ましくは０．７を超え る、誘電損タンジェント、ｔａｎδをもっている。

発明の要約 本発明は、物品に、照射硬化性振動減衰物質を適用することにより、その物品を 振動減衰させる方法に関する。この振動減衰物質は、（ａ）約５から約９５重量 部までのアクリル・モノマー及び（ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部 までのシリコーン接着剤であって、（ａ）と（ｂ）との和が１００重量部に等し いものを含んで成る。より好ましくは、この振動減衰物質は、 （ａ）約５から約９５部までのアクリル・モノマーであって、（ｉ）約５から約 １００部までのアルキル・アクリレート・モノマーであって、そのアルキル基が 平均４〜１４炭素原子をもつもの；及び、 （ｉ　ｉ）これに対応して、約９５から約０部までのモノエチレン系不飽和の共 重合性調節モノマー：を含んで成り、（ｉ）及び（ｉｉ）の量が、（ｉ）と（ｉ ｉ）との和の合計量が上記アクリル・モノマーの１００重量部に等しくなるよう に選ばれているもの：並びに、（ｂ）これに対応して、約９５から約５部までの シリコーン接着剤、であって、（ａ）及び（ｂ）の量が、（ａ）と（ｂ）との和 の合計量が１００重量部に等しくなるように選ばれているもの；（Ｃ）１００重 量部の上記アクリル・モノマーに基く、約０〜５重量部の光重合剤；及び、 （ｄ）１００重量部の（ａ）と（ｂ）との和に基く、約０〜５重量部の架橋剤、 を含んで成る。好ましくは、この振動減衰物質は、アクリル・モノマー、シリコ ーン接着剤、付随的な光重合剤（好ましくは、約０．０１〜約５部）及び付随的 な架橋剤から、本質的に構成される。

上記の振動減衰物質のシリコーン接着剤は、シラノール基のポリジオルガノシロ キサンとシラノール基の共重合性シリコーン樹脂の共重縮合生成物を含んで成る 。本発明の振動減衰物質は、無溶媒系（すなわち、その振動減衰物質の全重量に 基く、多くとも、約１重量パーセント未満で、好ましくは、有機又は無機溶媒を 全く含まない）である。

また、本発明は、裏材（ｂａｃｋｉｎｇ）又は支持体上に塗布された本発明の振 動減衰物質を含んで成る感圧接着剤テープ、又は転写テープも提供する。

図面の簡単な説明 本発明は、以下の図を参照することで、より十分に理解されるであろう。ここで ： 図１は、幾つかの周波数における例１の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対 温度を図示したものであり：図２は、幾つかの周波数における例１の振動減衰物 質についての、誘電損対温度を図示したものであり： 図３は、例２〜例５の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示したも のであり； 図４は、例２〜例５の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示したもので あり； 図５は、例６及び例７の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示した ものであり： 図６は、例６及び例７の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示したもの であり： 図７は、例１及び例８の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示した ものであり； 図８は、例１及び例８の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示したもの であり； 図９は、例９及び例１０の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示し たものであり； 図１Ｏは、例９及び例１０の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示した ものであり； 図１１は、例１１〜１４の撮動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示し たものであり： 図１２は、例１１〜１４の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示したも のであり； 図１３は、例１５及び例１６の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図 示したものであり； 図１４は、例１５及び例１６の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示し たものであり。

図１５は、例１７及び例１８の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図 示したものであり： 図１６は、例１７及び例１８の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示し たものであり： 図１７は、例１９〜例２２の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示 したものであり： 図１８は、例１９〜例２２の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示した ものであり： 図１９は、例２３〜例２５の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示 したものであり。

図２０は、例２３〜例２５の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示した ものであり； 図２１は、例２６〜例２９の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示 したものであり： 図２２は、例２６〜例２９の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図示した ものであり： 図２３は、例２及び例３０〜３２の振動減衰物質についての、貯蔵弾性率対温度 を図示したものであり： 図２４は、例２及び例３０〜３２の振動減衰物質についての、誘電損対温度を図 示したものであり： 図２５は、比較例１．２．４．５の物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示し たものであり： 図２６は、比較例１，２．４．５の物質についての、誘電損対温度を図示したも のであり。

図２７は、比較例１１３、及び６の物質についての、貯蔵弾性率対温度を図示し たものであり： 図２８は、比較例１，３、及び６の物質についての、誘電損対温度を図示したも のであり： 図２９は、例６の振動減衰物質並びに比較例６及び７の物質についての、３Ｈｚ における貯蔵弾性率対温度を図示したものであり：そして、 図３０は、例６の振動減衰物質並びに比較例６及び７の物質についての、３Ｈｚ における誘電損対温度を図示したものである。

好ましい態様の詳細な説明 本発明は、紫外線照射重合性振動減衰物質であって、約５から約９５重量部まで のアクリル・モノマー及びこれに対応して、約９５から約５重量部までのシリコ ーン接着剤を含んで成るものに関する。より好ましくは、この振動減衰物質は、 約３０〜約９５部のアクリル・モノマー及び、これに対応して、約７０から約５ 部までのシリコーン接着剤を含んで成る。

“アクリル・モノマー（ａｃｒｙｌｉｃ　ｍｏｎｏｍｅｒ）”は、アクリル・モ ノマー、アクリル・コモノマー、１以上のモノマーの混合物、コモノマーの混合 物、並びにモノマー及びコモノマーの混合物を意味する。

本発明の振動減衰物質は、良好な粘着性（ｔａｃｋ）及び良好な剥離性（ｐｅｅ ｌ）を提供する感圧接着剤の性質をもつことができる。このような振動減衰物質 は、広い温度範囲にわたり様々な表面に良く接着し、それ故、広い用途をもつ。

振動減衰性能は、その粘弾性物質の以下の動的特性：複素弾性率（Ｇ”　）、貯 蔵弾性率（Ｇ’　）、損失弾性率（Ｇ”）、及び誘電損（ｔａｎδ）、により、 特徴付けされることができる。これらの特性のいずれか２つを知ることにより、 他の２つを、以下のように、数学的に決定することができる： ｔａｎδ＝Ｇ”　／Ｇ’ Ｇ　”　＝Ｇ’　十Ｇ”＝Ｇ°　（１＋１ｔａｎδ）Ｇ”＝Ｇ　”ｓｉｎδ ここで、ｉ＝ｖ’−１ 上記の貯蔵弾性率は、その粘弾性物質が循環変性を経験するときの、その機械エ ネルギーの貯蔵部分（すなわち、完全に回復可能）を表す。この貯蔵エネルギー は、循環変性を経験している１本のノくネにおいて見られるものと類似している 。

上記の損失弾性率は、その粘弾性物質が循環変性を経験するときの、その機械エ ネルギーの散逸部分（熱に変換される）を表す。この散逸エネルギーは、循環変 性を経験している１つのダッシュポ・ノドにおいて見られるものと類似している 。このエネルギーを散逸させる能力は、粘弾性物質（拘束層又は独立層のいずれ かの）が表面層減衰装置において使用されるとき、構造物の共振における振幅（ 及び得られる応力）の減衰を引き起こす。

表面層の減衰処理の性能は、その粘弾性物質の動的特性に広く依存するが、それ は、他のパラメーターにも依存する。それが使用されるところのダンパー及び構 造物の組み合わせの、幾何、固さ、質量及びモード形状（ｍｏｄｅ　５ｈａｐｅ ）が、そのダンパーの性能に影響を与えるであろう。

最新のコンピューター技術は、複素数の操作に加担してし＼るので、減衰処理の 設計者は、１つの構造物（ビーム又はプレート）に対する正確な解答又はより複 雑な構造物に対する多数の解答（有限要素分析（Ｆｉｎｉｔｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔ 　Ａｎａｌｙｓｉｓ）の両者につし１ての、構造物（：対する減衰処理の性能を 予言するために、複素数の形態（すなわち、Ｇ゛（１＋１ｔａｎδ１）での動的 特性を利用している。それ故、製造者により典型的に報告されている粘弾性物質 の特性は、Ｇ゛及びｔａｎδである。

粘弾性物質の動的特性は、温度及び周波数依存性である。この粘弾性物質が弾性 率遷移（ガラス状態からゴム状態までの）を経験しており、そしてｔａｎδが最 大値（典型的には約１．０）を経験するときに、最適減衰が生じる。一般的には 、大部分のポリマー系については、この遷移は、かなり狭い温度範囲（３０℃〜 ４０°Ｃの範囲）にわたり生じる。粘弾性物質の上記弾性率遷移の温度範囲を広 げる先の試みは、減衰能力の減少を生させる上記誘電損（ｌｏｓｓ　ｆａｃｔｏ ｒ）における大きな不利益をもたらした。

減衰の問題は、温度及び周波数の変化の両方に支配されるので、温度及び周波数 による粘弾性物質の上記動的特性の変化を、適切な粘弾性物質の選択、並びに減 衰処理構築物の設計を行うときに、考慮することが重要である。

さらに、１つの減衰処理が、例えば、南極及び北極及び砂漠の両方において操縦 されてもよい航空機のための、広範囲に変化する温度にわたり、性能を発揮する ようにさせることが、しばしば要求される。

最近知られた単一成分の粘弾性物質が、かなり狭い温度範囲にわたり性能を発揮 するので、広い温度変化に対する従来の解決策は、それぞれの層が異なる温度範 囲について最適化されている、多層の粘弾性物質を取り込んだ。これらの多層系 は、高価でありそして複雑である。結果として、広い温度範囲にわたり性能を発 揮する単一の粘弾性物質を得ることがとりわけ必要であろう。

本発明の振動減衰物質は、単独の（すなわち、独立要処理）又は固い層と一緒に なった（すなわち、拘束層処理の部分として）振動減衰物質として使用されるこ とができる。好ましくは、１以上の固い層と減衰振動に対するその組成物の１以 上の層とのラミネートをもつ拘束層構築物において、組成物を使用する。

振動減衰物質は、それらが、減衰されるべき構造物／装置と比較的固い層、例え ば、薄いシート金属との間に挾まれた場合に、最も効果的に使用される。このこ とは、独立要処理において生じるような、物質が引っ張り及び圧縮において変形 するときよりも、実質的により多くのエネルギーを散逸させながら、上記パネル が振動するときに、上記粘弾性物質が剪断作用において変形されることを強いて いる。

拘束層構築物は、２つの工程により調製されることができる。第一の工程におい ては、未重合の振動減衰物質の層を、剥離ライナー、上記重合物質上に塗布し、 そして、得られた粘弾性物質を、固い裏材に転写し、そしてそれに接着し、それ により、拘束層構築物を提供する。第二の工程においては、未重合の物質の層を 、裏材上に直接的に塗布し、そしてその場で混合物を重合させ、上記の拘束層構 築物を提供する。それぞれの場合において、次に、この拘束層構築物を、減衰を 要求する構築物に貼る。上記の拘束層が、粘弾性物質仲介物、すなわち、機械的 取り付けを含まないもの、を介して上記振動構造物にのみ固定されるという条件 で、上記構造物は、いずれのやり方において取り付けられことができる。

上記構築物が、内部又は外部から与えられた力の影−下で、その後、振動すると き、この振動は減衰される。

上記振動減衰物質が、感圧接着剤の性質をもつとき、この物質は、普通には、追 加の接着剤を用いずに、固い拘束層に接着されることができる。しかしながら、 上記組成物を構造物に結合させるために、高い弾性率の接着剤の薄い層（例えば 、２０−５０μｍ）、例えば、アクリル接着剤又はエポキシ接着剤を使用するこ とが、時々、必要である。

最も多い用途のためには、粘弾性物質の層は、少なくとも０．０１ｍｍ〜１００ ｍｍの、より好ましくは０．０５〜１００ｍｍの厚さをもつ。この粘弾性物質は 、当業者に知られたいずれの技術により、例えば、スプレー、浸漬、ナイフ、フ ローコーチング、又は成形、ラミネート、又は注入成形により、利用されること ができる。

先に記載したように、固い層は、本発明の拘束層の振動減衰構築物の必須部分で ある。固い層に好適な物質は、”Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｔａｂｌｅｓ　ｆｏ ｒ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　５ｃｉｅｎｃｅ″ｅｄ、　Ｂｏ ｌｚ、　Ｒ，Ｅ、　ｅｔ　ａｌ、、　ＣＲＣＰｒｅｓｓ、　Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ 、　０ｈｉｏ、　ｐａｇｅ　１３０　（１９７４）中に記載されたように、少な くとも０．４０（ステンレス鋼に比較して）の固さをもつ。この固い層の所望の 固さは、例えば、約２５マイクロメーターから５センチメーターまで、その層の 厚みを調節することにより、その固い層の弾性率に依存して、変化する。好適な 物質の例は、金属、例えば、鉄、鋼、ニッケル、アルミニウム、クロム、コバル ト、及び銅、並びにそれらの合金、そして固いポリマー物質、例えば、ポリスチ レン；ポリエステル；ポリビニルクロライド；ポリウレタン；ポリカーボネート ；ポリイミド：及びポリエポキサイド：繊維強化プラスチック、例えば、グラス ・ファイバー、セラミック・ファイバー、及び金属繊維強化ポリエステル：ガラ ス：セラミックを含む。

本発明において有用なアクリル・モノマーは、約５から約１００部までのアルキ ル・アクリレート・モノマー及び、これに対応する、約９５から約０部までのモ ノエチレンにより飽和されていない、減衰性能の良好なバランスのための共重合 性調節モノマーを含んで成る。

調節モノマー及びアルキル・アクリレートの量は、典型的には、特定の用途の減 衰性能の必要性のために、選択される。一般的には、調節モノマーのより多い量 は、高い温度での減衰特性に貢献する。

より低い調節モノマーの濃度においては、この振動減衰物質は、典型的には、柔 らかく、且つしなやかであり、そしてより低い温度で減衰特性を提供する。

本発明の振動減衰物質において有用なアルキル・アクリレート・モノマーは、好 ましくは、非３級アルキル・アルコールの１価の不飽和アクリレート・エステル であり、この分子は、約４から約１４までの炭素原子をもっている。このような モノマーは、イソオクチル・アクリレート、２−エチル・ヘキシル・アクリレー ト、イソノニル・アクリレート、デシル・アクリレート、ドデシル・アクリレー ト、ブチル・アクリレート、ヘキシル・アクリレート、それらの混合物等から成 るグループから選ばれたものを含む。好ましいアルキル・アクリレート・モノマ ーは、イソオクチル・アクリレート、２−エチル・ヘキシル・アクリレート、イ ソノニル・アクリレート、ブチル・アクリレート、及びそれらの混合物を含んで 成る。このアルキル・アクリレート・モノマーは、少なくとも１つの共重合性調 節モノマーと共に共重合されることができる。

本明細書中で“調節モノマー（ｍｏｄｉｆｉｅｒ　ｍｏｎｏｍｅｒ）”としても 言及される、用語゛モノエチレン系不飽和の共重合性の調節モノマー”は、その コポリマーのＴｇが上記アルキル・アクリレートのホモポリマーのものよりも高 くなるように、上記アクリル・モノマーから形成されたコポリマー、すなわち、 上記アルキル・アクリレート及び上記調節モノマーのＴｇ（ガラス遷移温度）を 増加させることがてきるモノマーをさす。この調節モノマーは、この調節モノマ ーのホモポリマーが上記アルキル・アクリレートのホモポリマーよりも高いＴｇ をもっている、モノエチレン系不飽和の共重合性のモノマーから選ばれる。例え ば、２−エチルヘキシル・アクリレートのホモポリマーのＴｇは、−５０°Ｃで ある。好適なコモノマーの例は、アクリル酸（１０６°ＣのホモポリマーのＴｇ ）及びイソボルニル・アクリレート（ｉｓｏｂ。

ｒｎｙｌ　ａｃｒｙｌａｔｅ）（９４°ＣのホモポリマーのＴｇ）である。上記 調節モノマーは、極性モノマー、非極性モノマー、又はそれらの混合物を含んで 成ることができる。有用な極性モノマーは、アクリルアミド、置換アクリルアミ ド、アクリル酸、Ｎ−ビニル・カプロラクタム、ヒドロキシアルキル・アクリレ ート、例えば、２−ヒドロキシ・エチル・アクリレートＮ−ビニルピロリドン、 Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリル酸、イタコン 酸（ｉｔａｃｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）、それらの混合物等を含む。

好ましい、極性モノマーは、良好な接着剤の塗り厚（ｂｕｉ　ｌｄ）を含む良好 な接着剤の性質を提供するという理由のために、アクリル酸アクリルアミド、Ｎ −ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル・カプロラクタム、２−ヒドロキシエチ ルアクリレート、及びそれらの混合物を含んで成る。有用な非極性モノマーは、 シクロヘキシル・アクリレート、トリメチルシクロベキシル・アクリレート、ジ シクロへキサジェニル・アクリレート、イソボルニル・アクリレート、°メチル アクリレート、エチルアクリレート、それらの誘導体、それらの混合物、等を含 む。

有用な調節モノマーの量は、その組成物中の、特定の調節モノマー、アルキル・ アクリレート、及びシリコーン接着剤に依存する。

上記の振動減衰物質の成分、すなわち、調節モノマー、アルキル・アクリレート ・モノマー、及びシリコーン接着剤は、均質な混合物を作るために、そのモノマ ー中に分散されており、その成分は、室温で、すなわち、約２３°Ｃで、１２時 間の期間にわたり、放置されたとき、裸眼観察可能な相分離を示さないであろう 。その成分の非適合性により引き起こされると信じられている相分離は、はっき りした層として現れることができ、そのモノマーは、上記振動減衰物質中の調節 モノマー、アルキル・アクリレート、及びシリコーン接着剤の濃度及び特定型に 依存して、そのシリコーン接着剤中に層又は小さなプールとして存在する。相分 離は、その減衰物質の極端な曇りとしても注目されることができ、ここでは、そ のシリコーン接着剤がそのモノマー中でカード（Ｃａｒｄ）様粒子として現れて いる。相分離として先に記載した現象は変化するが、当業者は、肉眼観察により 相分離を容易に認識するであろう。

本発明の振動減衰物質において使用されるシリコーン接着剤は、当業者によく知 られている。シリコーン接着剤は、一般的用語においては、（ｉ）ポリジオルガ ノシロキサン（“シリコーン・ガム゛とも称すレ、典型的には、約５０００〜約 １０．０００．０００（７）、好ましくは約５０゜０００〜約１．０００．００ ０の数平均分子量をもつ）と（ｉｉ）共重合性シリコーン樹脂（″ＭＱ樹脂″と も称され、典型的には、約５００〜約１．０００．０００の、好ましくは約５０ ０〜約５０．０００の数平均分子量をもつ）との混合物であって、トリオルガノ シロキシ単位及びＳｉＯ４／２単位を含んで成るものである。好ましくは、この シリコーン接着剤は、約２０から約６０重量部までのシリコーン・ガム及び、こ れに対応して約４０から約８０重量部のＭＱ樹脂を含んで成る。接着剤の性質改 善においては、上記共重合性シリコーン樹脂を上記ポリジオルガノシロキサンと 反応させる化学的手段を提供することが有益である。このような反応を達成する ために、２つの異なる反応化学：縮合化学及び付加硬化化学が、一般的に使用さ れている。

縮合化学に基くシリコーン接着剤は、トリオルガノシロキシ単位及びＳｉ０４／ ２単位を含んで成るシラノール基のコポリマー樹脂と、米国特許第２．７３６． ７２１号；第２．８１４．６０１号；第４．３０９．５２０号：第２゜８５７、 ３５６号、第３．５２８．９４０号；及び英国特許第９９８．２３２号中に示さ れているような、シラノール末端ブロック・ポリジオルガノシロキサンとを混合 することにより調製されることができる。このような混合物は、普通には、本技 術分野において使用されるような、コポリマー・シリコーン樹脂及びポリジオル ガノシロキサンの溶媒であるが、所望により、その接着剤の物理的性質を改善す るために、一般的には、裏材として利用され、溶媒を除去するために加熱され、 そして架橋される。

上記接着剤内の内部−及び共重−縮合を提供しながら、上記共重合性シリコーン 樹脂及びポリジオルガノシロキサンを共重縮合させるときに、接着剤の性質にお ける改良が認められることが、これらの文献中で、教示されている。これらの文 献に従って、上記共重合性シリコーン樹脂及び上記ポリジオルガノシロキサン間 の縮合は、周囲又は高められた温度における触媒の存在中か、又は昇温における 触媒の非存在中かのいずれかにおいて、並びに、その接着剤を裏材に使用するこ とに先立って、又はその接着剤を裏材に使用した後に、行われることができる。

上記のシラノール縮合反応を促進するために効果的な触媒は、米国特許第２．７ ３６．７２１号中に教示されるような有機金属化合物及びカルボン酸の金属塩、 並びにカナダ特許第５７５、６６４号中に教示されるようなアミンを含む。シリ コーン樹脂とポリジオルガノシロキサンとの共重縮合の追加の方法は、米国特許 第４．８３１．０７０号中に教示されるような、オルトシリケート、及びポリシ リケートの付加を介するものである。先に記載したような、シラノール官能基ポ リジオルガノシロキサンとシラノール官能基コポリマー・シリコーン樹脂との共 重縮合生成物を含んで成るシリコーン接着剤は、その接着剤組成物を架橋し、こ れにより、Ｔｈｅ　Ｈａｎｄｂ。

ｏｋ　ｏｆ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−３ｅｎｓｉｔｉｖｅ　Ａｄｈｅｓｉｖｅ　Ｔｅ ｃｈｎｏｌｏｇｙ、　（Ｓａｔａｓ、　１９８２）。

ｐ、　３４８中に教示されたような、剥離接着におけるほんの僅かな損失を伴う その接着材の高温剪断応力特性を改善するために、フリー・ラジカル重合触媒、 例えば、ジアリール・ペルオキシド架橋剤を場合により含むことができる。シリ コーン接着剤中に、ペルオキシド架橋剤が存在するとき、その接着剤は、一般的 に、裏材に使用され、その溶媒を揮発させるために中程度に加熱され、そしてそ の乾燥された接着剤は、米国特許第４．０３９．７０７号中に示されるように、 その架橋剤を活性化するために１５０〜約２５０″Ｃの範囲内の温度までさらに 加熱される。昇温における接着剤性能が要求されない場合の用途においては、上 記架橋剤は、省略されてもよい。

本発明のシリコーン接着剤成分の調製において使用されるポリジオルガノシロキ サンは、ポリジメチルシロキサン・ポリマー及びポリ（ジメチルシロキサン／ジ フェニルシロキサン）コポリマーを含む、当業者に知られた共通構造及び付随す る官能基のいずれかを含むことができる。

本発明のシリコーン接着剤成分の調製において使用されるコポリマー・シリコー ン樹脂は、　１以上の以下の官能基：シリコーン結合水素、シリコーン結合アル ケニル、及びシラノール、をもっコポリマー・シリコーン樹脂を含む、上記の文 献中に引用された共通構造のいずれかを含む。他の有用なシリコーン樹脂は、Ｒ ２Ｓｉ０１／２、ＳＩｏ　４／２　、及びＲ２ＳＩｏ　２／２構造単位（ＭＱＤ 樹脂）ヲ含ンテ成る３成分ターポリマー〔式中Ｒが１〜３炭素原子を含んで成る アルキル基及びフェニル基から成る基から選ばれており、そしてＳｉＯ□に対す るＲ　ｊＳｒｏ　１／□単位の比が米国特許第２．７３６．７２１号中に教示さ れるような約０．６と約０，９（含む）との間にあり、そしてＲ２Ｓｉ０１／２ 、Ｓ！０４／２　、及びＲ２Ｓ！０２／２構造単位（ＭＱＴ樹脂）を含んで成る ｋｏｋａｉ　Ｊ（Ｅｌ　２−３６２３４中に教示されたものである。〕を含む。

シリコーン接着剤の多くの変更が上記文献中に示唆されている。

このような変更は、製造方法の単純化又は改良、時間にわたり接着剤溶液の粘度 を安定化させることによる貯蔵寿命の改善、並びにこのような接着剤により処理 された接着剤特性のバランス（粘着性、剥離性、及び剪断応力）の改善を含む。

製造方法の改良は、米国特許第４．９４３．６２０号中に教示されており、そこ では、アンモニア水が上記ポリジオルガノシロキサン及び樹脂間の縮合反応を行 い、これにより、粘度変化に対する非常に改善された安定性をもつ一定品質の接 着剤を提供するために、慣習的な苛性アルカリ触媒の場の中で使用される。シリ コーン接着剤の粘度安定性を改良する追加の方法は、米国特許第４．３０９．５ ２０号中に教示されたような、イソプロパツールの追加、並びに、米国特許第４ ．５８４．３５５号；第４．５８５．８３６号；及び第４．５８４．３９４号中 に教示されたような、トリオルガノシロキサン末端ブロック基と一緒になった工 程変更を含み：これは、シリコーン接着剤が、改善された粘度安定性、老化（ａ ｇｉｎｇ）に対するフィルムの物理的特性の安定性、及びラップの剪断応力の安 定性をもつことを、提供している。

先に述べた文献のいずれかに従い製造されたシリコーン接着剤は、本発明におけ る使用に好適であるが、本発明において使用されるシリコーン接着剤が上記アク リル・モノマー成分へのそれらの導入に先立って共重縮合されることが好ましい 。

付加−硬化科学により製造されたシリコーン接着剤は、一般的に、アルケニル基 、ＳｉＯ４／２　、Ｒ２Ｓｉ０　＋／２構造単位を含んで成るコポリマー・シリ コーン樹脂をもつポリジオルガノシロキサン〔ここで、Ｒが、１以上の以下の基 ：シリコーン結合水素、シリコーン結合アルケニル基、例えば、ビニル、アリル 、及びプロペニルから成る基から選ばれたもの、をもつ先に記載したようなもの である。〕、又はシラノール、場合により架橋剤又は鎖延長剤、及びそのシリコ ーン接着剤の硬化を行うための白金又は他の貴金属ヒドロシリル化触媒、を含ん で成る。このような組成物の例は、米国特許第３．５２７．８４２号：第３．９ ８３．２９８号；第４．７７４．２９７号：欧州特許出願第３５５．９９１号及 び第３９３．４２６号、及びＫｏｋａｉ　ＨＥＩ　２−５８５８７号の中にある 。付加−硬化シリコーン接着剤の報告された利点は、縮合化学を介して製造され たシリコーン接着剤と比較して減少された粘度、より高い固形分含有率、時間に 関した安定した粘度、及びより低い温度での硬化、を含む。

上記のクラスのシリコーン接着剤の中で、Ｋｏｋａｉ　ＨＥ［２−５８５８７の 組成物は、本発明における使用に特に好適である。これらの接着剤組成物は、有 機溶媒に完全に溶解し、容易に製造でき、そしてその溶媒を除去した後に、本発 明のアクリル・モノマー成分に難なく溶解する。上記の文献中で討議された他の 付加−硬化シリコーン接着剤も、本発明のシリコーン接着剤成分としての使用に 好適であろう、但し、このようなシリコーン接着剤を硬化した後に、本発明のア クリル・モノマー成分に難なく溶解しなけらばならないという制限が与えられる 。上記アクリル・モノマー中へ上記シリコーン接着剤を溶解させることは、いず れかのゲル含有量が存在する場合、上記組成物中に存在する架橋剤の量を、最小 レベルまで、減少させることにより、架橋を最小化することを要求する。

広範囲の、商業的に入手可能なシリコーン接着剤が、本発明のシリコーン接着剤 成分としての使用に好適である。このようなシリコーン接着剤の例は、それに限 定されないが、Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇの２８０Ａ。

２８２　、Ｑ２−７４０６　、及びＱ２−７５６６：　Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅ ｃｔｒｉｃの接着剤５９０、ＰＳＡ　６００　、ＰＳＡ　５９５　、ＰＳＡ　６ １０　、ＰＳＡ　５１８（普通のフェニル含を物）、ＰＳＡ　６５７４（高いフ ェニル含有物）、及びＰＳＡ　５２９；　５ｈｉｎ−巳ｔｓｕのＫＲ−１００Ｐ 　、　ＫＲ−１００、ＫＲ−１０１−１０、及びＸ−４０−８２０、及びＲｈｏ ｎｅ−Ｐｏｕ　１ｅｎｃのＲｈｏｄｏｒｓｉｌ　３５３．３５４．３５６　、及 び３９５（ジメチル／ジフェニル・ガム）を含む。また、本発明中のシリコーン 接着剤成分として有用な４６中に教示されたような、２つの異なるジメチルシロ キサン−を基礎材料とした接着剤の混合物、又は米国特許第４．９２５．６７１ 号中に示されるような、ジメチルシロキサン−基礎材料接着剤とジメチルシロキ サン／ジフェニルシロキサン−基礎材料接着剤との混合物、である。

本発明の振動減衰物質は、アクリル・モノマー、シリコーン接着剤、随意の光重 合剤、及び随意の架橋剤を含んで成る。紫外線（ＵＶ）照射により照射されたと き、この光重合剤は、上記アクリル・モノマーの重合を開始する。有用な光重合 剤（Ｐｈｏｔｏｉｎｉｔｉａｔｏｒ）は、ベンゾイン・エーテル、例えば、ベン ゾイン、メチル・エーテル又はベンゾイン・イソプロピル・エーテル、置換ベン ゾイン・エーテル、例えば、アニゾイン（ａｎｉｓｏｉｎ）メチル・エーテル、 置換アセトフェノン、例えば、２．２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノ ン、置換アルファーケトール、例えば、２−メチル−２−ヒドロキシプロピオフ ェノン、芳香族スルホニル・クロライド、例えば、２−ナフタレン・スルホニル ・クロライド、及び光活性オキシム、例えば、ｌ−フェニル−１，２−プロパン ジオール−２−（０−エトキシカルボニル）−オキシムを含む。使用される場合 の光重合剤は、典型的には、１００部のアクリル・モノマー（すなわち、アルキ ル・アクリレート・モノマーと共重合性調節コモノマー）当たり、約０．０１〜 約５部の、好ましくは約０、Ｏ１〜１〜約２量で、存在する。重合後、開始剤の 副生成物が、本振動減衰物質中、並びに使用された開始剤の全量に依存するいく つかの未反応光重合剤中に存在してもよく。

本発明の振動減衰物質は、架橋剤、好ましくは光活性架橋剤、最も好ましくはＵ ｖ光活性架橋剤を含んでもよい。上記の光重合剤も架橋剤となることもできる。

用語”架橋剤（ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ　ａｇｅｎｔ）”及び架橋剤（ｃｒｏ ｓｓ　Ｉ　１ｎｋｅｒ）”は、本明細書中で互換可能に使用される。

本発明の硬化された振動減衰物質は、少なくとも第−相及び第二相をもっている 。この第−相は、主に上記シリコーン接着剤から成り、そして第二相は、主にア クリル・コポリマーから成る。このアクリル相又はシリコーン相又はアクリル相 及びシリコーン相の両方は、連続している。特定の架橋剤は、上記アクリル相内 で架橋を行う能力がある（上記アクリル相が連続であるとき有用である）。特定 の架橋剤は、上記シリコーン相内で架橋を行う能力がある（上記シリコーン相が 連続であるとき有用である）。他の架橋剤は、それぞれ別個の相内で、並びに２ つの相の間で、架橋を行う能力がある（それぞれの又は両方の相が連続であると き有用である）。好ましくは、上記の架橋剤は、多官能価アクリレート、トリア ジン、シラン・カップリング剤、ベンゾフェノン、並びにそれらの混合物及び誘 導体から成るグループから選ばれる。

１つのタイプの架橋剤は、多官能価アクリレート、例えば、１，６−ヘキサンジ オール・ジアクリレート、並びに米国特許第４．３７９．２０１号（Ｈｅｉｌｍ ａｎｎ　ｅｔ　ａｌ、）　、（例えば、トリメチロールプロパン、１．２−エチ レン・グリコール・ジアクリレート等）である。これらの架橋剤は、上記アクリ ル相が連続であるとき、そのアクリル相の内部強度を改善するためのアクリル相 の架橋において、有用である。

先に討議された置換トリアジンは、米国特許第４．３２９．３８４号中に開示さ れたもの、例えば、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−ｐ−メトキシスチ レン−ｓ−トリアジンを含む。このトリアジンは、それぞれ別個の相内並びに上 記２相の間で架橋を行うと信じられている。先に討議したように、シラン・カッ プリング剤は、架橋においても有用である。有用なシラン・カップリング剤は、 エポキシ型の架橋剤、例えば、ガンマ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシ ラン、メタクリル型、例えば、ガンマーメタクリルオキシブロピルトリメトキシ ノラン、及びメルカプト型、例えば、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシ シランである。

先に討議したように、ベンゾフェノン架橋剤を、本発明の実施において使用する こともできる。架橋剤は、好ましくは、高い剪断応力が必要な場合に使用される 。使用されたときは、この架橋剤は、典型的には、アクリル・モノマーとシリコ ーン接着剤との合計１００部当たり、約０．０１から約５重量部までの量で存在 する。

本発明の振動減衰物質は、典型的には、以下の方法により製造される。シリコー ン接着剤を、その有機溶媒の全てについて取り除く。

この溶媒を、取り除き、そして本産業分野において既知の方法により回収するこ とができる。得られたシリコーン接着剤を、アルキル・アクリレート・モノマー 及び共重合性調節モノマー中に分散又は溶解し、その後、光重合剤を、本発明に おいて有用である振動減衰物質を形成するために添加する。このシリコーン接着 剤を、上記の共重合性調節モノマー等を添加する前に、上記アクリレート・モノ マー中に最初に分散又は溶解することもできる。付随的な架橋剤又は他の添加物 、例えば、抗酸化剤及び増量剤を、本振動減衰物質中に取り込んでもよい。次に 、この振動減衰物質を、好適な支持体上に塗布し、そして硬化振動減衰物質を得 るために紫外線照射に晒すことができる。

上記の振動減衰物質の粘度を、使用されるべき塗布方法のために適切な粘度を得 るために変更することができる。良好な筒布性のためには、本発明において使用 される振動減衰物質は、典型的には、約５００〜４０．０００ｃｐｓの粘度をも っている。慣用塗布方法、例えば、ナイフ塗布（ｋｎｉｆｅ　ｃｏａｔｉｎｇ） 及びロール塗布（ｒｏｌｌ　ｃｏａｔｉｎｇ）を使用することができる。より高 い粘度（すなわち、約４０．０００ｃｐｓを超える）においては、上記振動減衰 物質を、押出しくｅｘｔｒｕｄｅ）又はしごき塗（ｄｉｅ　ｃｏａｔｉｎｇ）す ることがきる。

本発明の振動減衰物質を、柔軟なキャリアー・ウェブ上に塗布し、そして不活性 な、すなわち、実質的に酸素を含まない雰囲気又は窒素雰囲気の中で重合させる ことができる。十分に不活性な雰囲気を、紫外線照射に対して実質的に透明なプ ラスチック・フィルムにより上記の光活性塗膜層を覆い、そしてそのフィルムを 通して、蛍光型の紫外線ランプを使用して空気中で照射することにより、達成す ることができる。上記重合性塗膜を覆う代わりに、不活性雰囲気中で、上記の光 重合を行う場合には、不活性雰囲気の許容できる酸素含有量を、その重合性モノ マー中に米国特許第４．３０３．４８５号（Ｌｅｖｅｎｓ）中に教示された酸化 性スズ化合物を混入することにより、増加させることができ、これは、また、こ のような手順が、厚い塗膜が空気中で重合されることを可能にするであろうこと を教示している。

特定の形態に依存する、本発明の硬化振動減衰物質は、感圧振動減衰物質、熱活 性価振動減衰物質、及び非接着性物質であることができる。非接着性振動減衰物 質を使用することは、接着剤、すなわち、その減衰物質を、幾何学的に要求され る特定の使用に依存する拘束層及び／又は共振構造物に付着させることを必要と する。

感圧接着剤の性質を提供する硬化振動減衰物質の場合には、これらの物質を、典 型的に硬化し、そして、その中の少なくとも１つが剥離物質により塗布されてい る２つのライナー間で、平滑に塗布されている上記振動減衰物質の層を含んで成 るテープ構築物を最初に作ることにより使用する。転写テープを、その両方が剥 離塗膜により塗布されている２つのライナー間で上記組成物を塗布することによ り作ることができる。この剥離ライナーは、典型的には、透明のポリマー物質、 例えば、紫外線照射に対して透明なポリエステルを含んで成る。好ましくは、そ れぞれの剥離ライナーを、本発明において使用される振動減衰物質と不相溶の剥 離物質により、最初に塗布し又は下盤り（ｐｒｉｍｅ）する。例えば、シリコー ン剥離ライナーを、シリコーン接着剤、例えば、９０部のアクリル・モノマー、 １０部のシリコーン接着剤に比較して多量のアクリル・モノマーを含む組成物の ために、使用することができる。より高い濃度のシリコーン接着剤をもつ振動減 衰物質を、剥離ライナー上に、他の剥離組成物、例えば、ポリフルオロポリエー テル又はフルオロシリコーンを含んで成るものにより、塗布することができる。

フェニル・シリコーン接着剤を含む振動減衰物質を、ライナー上に、メチル・シ リコーン剥離組成物により塗布することができる。

有用な剥離ライナーは、シリコーン接着剤及び有機感圧接着剤による使用のため に好適であるものを含む。１つの例は、同時係属中の米国特許出願第０７／４５ ０．６２３号中に開示されているポリフルオロポリエーテルである。他の有用な 剥離ライナーの剥離塗膜組成物は、欧州特許公告番号第３７８４２０号、米国特 許第４．８８９．７５３号及び欧州特許公告番号第３１１２６２の中に記載され ている。商業的に入手可能なライナー及び組成物は、Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ登 録商標５ｙｌ−ｏｆｆ商標７６１Ｏポリジメチルシロキサン剥離塗膜、及びＱ２ −７７８５フルオロシリコン剥離塗膜；５ｈｉｎ−Ｅｔｓｕ　Ｘ−７０−０２９ ＮＳ　フルオロシリコン剥離塗膜：等を含む。

本発明の接着剤組成物を、異なる剥離ライナー：すなわち、そのライナーの片側 上の第−剥離鼓膜及びその反対側上に塗布された第二剥離塗膜をもつ剥離ライナ ー、の上に塗布することもできる。この２つの剥離塗膜は、異なる剥離値をもつ はずである。例えば、１つの剥離塗膜は、５グラム／ｃｍの剥離値（すなわち、 ５グラムの力が、Ｉｃｍ幅の物質のストリップをその塗膜から取り除くのに必要 である。）をもつことができ、一方、第二の剥離塗膜は、１５グラム／Ｃｍの剥 離値をもつ。本振動減衰物質は、典型的には、より高い剥離値をもつ剥離ライナ ー塗膜の上に塗布される。得られたテープを、ロールに巻くことができる。この テープが巻かれないときは、この振動減衰物質は、より高い剥離値をもつ剥離塗 膜に付着する。上記テープが支持体に使用された後、上記剥離ライナーを、さら なる使用のため、接着剤表面をさらすために取り除くことができる。

本振動減衰物質を、上記剥離ライナーを通して伝達する紫外線照射に晒すことに より、硬化させることができる。。転写テープを作るときは、このライナーの中 の１つを、取り除き、そしてその露出表面を拘束層にラミネートすることができ る。残った剥離ライナーは、その後、上記拘束層を伴う振動減衰物質を上記共振 構造物に移すことを助ける。

感圧接着剤の品質をもつ本発明の振動減衰物質は、接着するのが難しい物質であ ることが伝統的に知られている、ポリエステル、ポリカーボネート、及びポリオ レフィン８例えば、ポリエチレン、及びポリプロピレン）に、よく接着する。

紫外線照射に晒すことによる上記振動減衰物質の光重合は、第−及び第二相に別 れた物質を産生ずる。この第−相は、主に上記シリコーン接着剤から成り、そし てこの第二相は、主にアクリル・コポリマーから成る。形態、すなわち、相が連 続である形態、及び相力（非連続である形態に影響を及ぼす要因は、シリコーン 接着剤に対するアクリル・モノマーの比、使用した特定の調節モノマー、調節モ ノマーに対するアルキル・アクリレート・モノマーの比、及び上記組成物を硬化 させるために使用した処理条件、を含む。

例えば、低い濃度のシリコーン接着剤を含む振動減衰物質（すなわち、シリコー ン接着剤に対するアクリル・モノマーの、より高１１比）は、その中に分散した シリコーン相をもつ連続アクリル相の形成を好む。反対に、より高いシリコーン 接着剤濃度をもつ振動減衰物質組成物は、その中に分散したアクリル相をもつ連 続シリコーン相の形成を好む。上記系の成分の濃度及び極性は、所望の減衰性能 を得るために広く変化することができる。いずれかの相が連続でることができる 。あるいは、両方の相が、連続であってもよい。

テスト手順 上記振動減衰物質を評価するために、本テストを使用した。本詳細な説明、本例 及び本請求の範囲の中の、全てのパーセンテージ、部（ｒａｔｉｏ）及び比は、 特にことわらない限り、重量による。

減衰特性（誘電損及び貯蔵弾性率） これらの性質を、Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　Ｄｙｎａｍｉｃ 　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　（ＤＭＴＡ）　 Ｍａｒｋ　ＩＩ上で、温度スキャンの間、周波数を増加させる、すなわち、周波 数と温度の両方を変化させながら特性を測定する、技術を使用して測定した。温 度を、−５０°Ｃから２００°Ｃまで、２°Ｃ／分（一定）の速度で、変化させ た。０．１．０．３．３．２０、及び５０Ｈｚの周波数で、測定した。サンプル の厚さは、約３０ｍ１１であり、そしてニップ・ロールを介した圧力下、硬化振 動減衰物質の幾つかの層をラミネートすることにより、得られた。

好ましくは、−５０°Ｃから２００℃までの温度範囲の有意な部分にわたり、そ して３Ｈｚの周波数において、本発明の振動減衰物質は、ゴム状プラトーを超え る貯蔵弾性率（例えば、約０．０１　ＭＰａを超える）を、モして０，５を超え る、好ましくは約０．７を超える誘電損タンジポリエステル裏材上の、そして剥 離ライナーで覆われた２ｍ１ｌ（５１μｍ）厚の硬化振動減衰物質を、０．５イ ンチ（１３ｃｍ）　Ｘ　６（１５ｃｍ）インチのストリップに切断した。この剥 離ライナーを、取り外し、そしてこのストリップを、４インチ（１０ｃｍ）　ｘ 　８インチ（２０ｃｍ）のきれいな、溶媒で洗浄したガラス・クーポンに、その ストリップを２回以上通過させた４−１／２ポンド（２ｋｇ）ローラーを使用し て、接着した。上記接着集成体を、約２０分間室温で放置し、そして１８０°剥 離接着性について、ｌ−１ｔｌａｓｓ剥離試験機を使用して、分離速度１２イン チ／分（３０゜５ｃｍ／分）で、１０秒間のデータ収集時間にわたり、テストし た。２つのサンプルをテストし、報告された接着値は、この２サンプルの平均値 である。好ましくは、本震動減衰物質は、少なくとも約５オンス／インチの、よ り好ましくは少なくとも約２０オンス／インチの、１８０°剥離接着性をもって いる。

一般的なサンプル調製 本発明の震動減衰物質の一般的な調製を、記載する。シリコーン接着剤を、強制 換気オーブン内で、１５０°Ｃの温度で６時間、乾燥し、実質的に溶媒を含まな いシリコーン接着剤を得た。この乾燥シリコーン接着剤に、所望量のアルキル・ アクリレート及び、付随的な調節モノマーを添加して。この溶液に、０．２ｐｈ ｒのＫＢ−１光重合剤、及び米国特許第４．３３０．５９０号（Ｖｅｓ　１ｅＹ ）中に開示されたような、０．　Ｉｐｈｒの２．４−ビストリクロロメチル−６ −（４−メトキシフェニル）−３−トリアジンを添加した。この溶液を、攪拌し 、上記光重合剤及び上記光架橋剤を溶解した。次に、この溶液を、剥離剤を塗布 されている２ｍ１ｌ（５１μｍ）厚のＰＥＴフィルムの上に、２ｍ１ｌ（５１μ ｍ）の均一な厚さまで、ナイフ塗布した。先に記載したような第二のＰＥＴを、 その剥離塗膜側が溶液に向くように、上記の使用溶液上に置いた。この溶液を、 紫外線蛍光ランプのバンクに晒すことにより重合させた。発光の９０％は、３０ ０と４００部ｍ（ナノメーター）との間にあり、３５１部ｍて最大であり、そし てこれは、約１．６−３．９　ｍＷ／ｃｍの照射強度を提供した。全露出は、約 ５００ｍＪ／ｃｍ（Ｄｙｎａｃｈｅｍ単位）であった。

以下の専門用語、略語、及び取引名称。

ｆＯＡ　イソオクチル・アクリレート ＡＡ　アクリル酸 ＢＡ　ブチル・アクリレート １ＢｎＡ　イソボルニル・アクリレートＫＢ−１２，２−ジメトキシ−２−フェ ニル・アセトフェノン光重合剤（Ｓａｒｔｏｍｅｒから入手可能） ＤＮＩＡ　ジメチルアクリルアミド ＰＥＴ　ポリエチレン・テレフタレートを、本一般的な調製及び本例の中で使用 する。

例１ 硬化振動減衰物質を、先に概説した一般的な調製に従って、７５部のＩＯＡ　、 ２５部のＡＡ及び１００部の乾燥シリコーン接着剤（Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇか ら入手可能なＱ２−７４０６）を使用して調製した。この貯蔵弾性率（Ｇｏ）及 び誘電損（ｔａｎδ）を、０．１Ｈｚ　、０．３Ｈｚ　、２０Ｈｚ及び５０Ｈｚ で測定し、そして図１及び図２中に図示する。弾性率及びｔａｎδの両方が広い 温度範囲にわたり、高い値を示し、良好な減衰性能を証明した。

例２〜５ 硬化振動減衰物質を、例１中のように、８０部のＩＯＡ　、２０部のＡＡ及び１ ００部の各種乾燥シリコーン接着剤を使用して調製した。この減衰物質を、ＰＥ Ｔフィルム上に、約２ｍ１ｌ（５１μｍ）から約５ｍ１ｌまでの厚さに、塗布し 、そして硬化した。それぞれの硬化減衰物質の幾つかの層を次に、ニップロール を介した圧力下でラミネートし、約３０ｍ１１（０，７６ｍｍ）厚のラミネート を得た。このラミネートを、その振動減衰特性についてテストした。これらの例 において使用したシリコーン接着剤を、以下の表１中に報告する。この貯蔵弾性 率及び誘電損（−５０°Ｃ−＋５０°Ｃにわたり、３Ｈｚで測定した）を、それ ぞれ、図３及び図４中に図示する。

２　Ｑ２−７４０６　（Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ）３　Ｘ２−７７３５　（Ｄｏ ｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ）４　ＰＳＡ　６５７３Ａ　（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔ ｒｉｃ）５　ＰＳＡ　５２９　（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ）図は、弾 性率及び誘電損の両方が広い温度範囲にわたり高いことを示し、これらの組成物 が振動減衰物質に対し有用であることを示している。

例６及び７ 例６及び７を、例１中のように行った。但し、ＢＡ、　ＡＡ及びＱ２−７４０６ シリコ一ン接着剤を使用した。使用した成分の比を、表２に与える。例２〜５中 のように、テストを行った。３Ｈｚで測定した貯蔵弾性率及び誘電損を、それぞ れ、図５及び図６中に図示する。

６　８０：２０　５０：５０ ７　８５：１５　５０：５０ 図から、弾性率及び誘Ｎ　ｔＪｊの両方が広い温度範囲にわたり高いことを示し 、ＢＡ／ＡＡ／シリコーン組成物か振動減衰物質として有用であることか分かる 。

例８〜１４ 一連の例を、例１中のように行った。但し、以下の表３中に示すような、調節モ ノマー、ＩＯＡ及びＱ２−７４０６を使用した。例２〜５中のように、テストを 行った。３Ｈｚで測定した貯蔵弾性率及び誘電損を、それぞれ、図７〜図１２中 に図示する。

Ｉ　ＡＡ　７５：２５　５０：５０ ８　ＡＡ　７０：３０　５０：５０ ９　１ＢｎＡ　５０：５０　５０°５０１０　１ＢｎＡ　２５ニア５　５０：５ ０１１　ＤＭＡ　８０：２０　５０：５０１２　ＤへＩＡ　８５：１５　５０： ５０１３　Ｄ＆ｌＡ　９０：１０　５０：５０＋４　ＤＭＡ　９５：５　５０・ ５０ 図７．８．９．１０．１１及び１２は、本発明の組成物中ての、上記調節モノマ ーのタイプ及び濃度を変化させることが広い転移、高い誘電損、及び貯蔵弾性率 を提供することを、示している。

例１５〜１８ これらの例において、調節モノマーのタイプ及び量を、アクリレート・モノマー としてのＩＯＡ及び高いフェニル含有量をもつシリコーン接着剤（Ｇｅｎｅｒａ ｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃから商業的に入手可能なＰＳＡ　６５７４．１３モル％の ジフェニルシロキサン）を含む振動減衰物質中で変化させた。振動減衰物質を、 以下の表４中に概説する成分及び比を使用して、例２〜５中のように、調製及び テストした。テスト結果を、それぞれ、図１３〜１６中に図示する。

１５　ＡＡ　８０：２０　５０：５０ １６　ＡＡ　５０：５０　５０：５０ １７　ＤんＩＡ　８０：２０　５０：５０１８　ＤλＩＡ　５０：５０　５０： ５０図１３及び１４から、ＡＡ量が増加するとき、遷移（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ）が生じる温度が上昇することが分かる。図１５及び１６から、調節モノマーと してＤ＆ＩＡを使用したとき、遷移が広くなり、そしてそのピーク誘電損が高め られた温度まで、すなわち、＋４０°Ｃを超えるところまで移動することが分か る。

例１９〜３２ これらの例においては、調節モノマーに対するアクリレート・モノマーの比、及 びシリコーン接着剤の量を、変化させた。１５のサンプルを、例２−５中のよう に調製し、そして例２−５中のように、以下の表５中に記した比における［ＯＡ 　、　ＡＡ、及びＱ２−７４０６を使用してテストした。テスト結果を、それぞ れ、図１７〜２４中に図示する。さらに、例２．２１．２５．２６、及び２８を 、先に本明細書中に記載したテスト方法に従う１８０度剥離接着性についてテス トした。結果を、以下の表６に与える。

表５ １９　８５：１５　７０：３０ ２０　８５：１５　６０：４０ ２１　８５：１５　５０：５０ ２２　８５　：１５　４０　：　６０ ２３　９５０５　７０：３０ ２４　９５：０５　６０：４０ ２５　９５：０５　５０：５０ ２６　９０：１０　７０：３０ ２７　９０：１０　６０：４０ ２８９０：１０５０・５０ ２９　９０：１０　４０：６０ ３０　８０　：２０　７０　：３０ ３１　８０：２０　６０＋４０ ２　８０：２０　５０：５０ ３２　８０：２０　４０：６０ 図１７〜２４から、一般的に、貯蔵弾性率転移が広く、そして緩やかであり、そ してその誘電損がテストされた温度範囲にわたり高１．ｓことが分かる。上記の 接着性データから、これらの振動減衰物質が感圧接着剤として有用であることか 分かる。

比較例１〜７ 商業的に入手可能なシリコーン接着剤を、それらの振動減衰特性についてテスト した。商業的に入手可能なそして実験的に調製可能なアクリルを基礎材料として 振動減衰物質もテストした。この比較シリコーン接着剤を、以下のように調製し た：　トルエン中に、２０重量％のＣａｄｏｘ（’Ｉ’ｌｌ）　ＴＳ−５０（Ａ ｋｚｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｃ、から商業的に入手可能な、２．４−ジクロ ロベンゾイル・ペルオキシド）を含む触媒溶液を、それぞれのシリコーン接着剤 に添加し、１００部のシリコーン固形分当たり０．５分のペルオキシドを提供し た。この接着剤溶液を、さらに、トルエンで５０重量％の固形分まで希釈し、２ ｍ１ｌ厚の剥離塗布２軸延伸ＰＥＴフイルム上に、ナイフ塗布機を介して塗布し 、２ｍ１ｌ（５１μｍ）厚の乾燥フィルムを提供した。得られたシリコーン塗膜 を、強制換気オープン内で１分間７０’Ｃで、その後１７５°Ｃて２分間、その サンプルを晒すことにより硬化した。次に、サンプルを、ラミネートし、振動減 衰特性を測定するための３０ｍ１　Ｉ（０，１５ｃｍ）厚の切片を提供した。

上記の商業的に入手可能なアクリルを基礎材料とした振動減衰物質（ＩＳＤ　１ １０．３八ｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ）を、入手し、そしてラミネートし、３０ｍ　１ １（０，１５ｃｍ）厚のテスト・サンプルを提供した。

上記の実験的に調製可能なアクリル・アンプル（比較例７）を、８０部の８Ａ、 ２０部のＡＡ、及び０．０４部のＫＢ−１を計量し、容器に入れ、そして窒素ガ スで２０分間、はねかすことにより、調製した。次に、この溶液を、先に記載し たようにＵｖランプに晒すことにより、約３００ｃｐｓの粘度まて、部分的に重 合させた。この部分的に重合したサンプルに、一般的なサンプル調製中で使用し た、０．１６部の追加のＫＢ−１及び０．１部の架橋剤を添加した。次に、この サンプルを、塗布し、硬化させ、そして本一般的なサンプル調製のセクション中 に記載したように、ラミネートした。

上記の物質を、例２〜５中のように、表７中に記す物質を使用してテストした。

テスト結果を、図２５〜３０中に図示する。例６、すなわち、本発明の振動減衰 物質も、図２９及び３０上に表す。

比較例１　１ＳＤ　＋１０　３Ｍ　Ｃｏｍｐａｎｙ　Ｉｎｃ。

比較例２　ＰＳＡ　５２９　Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ比較例３　Ｘ２ −７７３５　Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ比較例４　ＰＳＡ　６５７３Ａ　Ｇｅｎｅ ｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ比較例５　ＰＳＡ　６５７４　Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌ ｅｃｔｒｉｃ比較例６　Ｑ２−７４０６　Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ比較例７　８ ０：２０　ＢＡ：ＡＡ　Ｎ／Ａ図２５〜３０から、誘電損のピークが、シリコー ン接着剤及びアクリル・モノマーの両方を含む本発明の振動減衰物質に比べたと き、一般的に低く且つ狭いことが分かる。

付属の請求の範囲中に定義する発明から外れることなく、これまでの明細書及び 図面の範囲内で、理由ある変更及び修正が可能である。

請求項 排他的財産権又は特権が請求されるところの態様を以下のように定義する・ Ｆｉｇｕｒｅ　Ｉ 例１のための周波数増加データ 温度　（Ｃ） Ｆｉｇｕｒｅ　２ 例１のための周波数増加データ 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度　（Ｃ） 温度（Ｃ） 温度（Ｃ） 、　、　ＰＣＴ／ＵＳ　９２１０４３１１

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．物品の振動を減衰させる方法であって、（ａ）約５から約９５重量部までの アクリル・モノマー及び（ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部までのシ リコーン接着剤であって、（ａ）と（ｂ）との和が１００重量部に等しいものを 含んで成る照射硬化性振動減衰物質を含んで成る振動ダンパーを、その物品に使 用し、これにより、この振動ダンパーがその物品の振動を減衰させることを含ん で成る方法。
2. ２．上記の振動減衰物質が、 （ａ）約５から約９５重量部までのアクリル・モノマー（ａｃｒｙｌｉｃｍｏｎ ｏｍｅｒ）であって、 （ｉ）約５から約１００重量部までのアルキル・アタリレート・モノマーであっ て、そのアルキル基が平均約４〜約１４炭素原子をもつもの：及び、 （ｉｉ）これに対応して、約９５から約０重量部の、モノエチレン系不飽和の上 記アルキル・アタリレート・モノマーと共重合性の調節モノマー（ｍｏｄｉｆｉ ｅｒｍｏｎｏｍｅｒ）；を含んで成り、（ｉ）と（ｉｉ）との和の合計量が上記 アクリル・モノマーの１００重量部に等しいもの；並びに、 （ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部のシリコーン接着剤、であって、 （ａ）と（ｂ）との和の合計量が１００重量部に等しいもの；（ｃ）１００重量 部の上記アクリル・モノマーに基く、約５重量部までの、付随的な光重合剤：及 び、 （ｄ）１００重童部の（ａ）と（ｂ）との和に基く、約５重量部までの、付随的 な架橋剤、 を含んで成る請求項１に記載の方法。
3. ３．上記の調節モノマーが、そのホモポリマーが上記アルキル・アタリレート・ モノマーのホモポリマーのガラス遷移温度よりも高いガラス遷移温度をもつよう に、選ばれている、請求項２に記載の方法。
4. ４．上記シリコーン接着前が、１以上のポリジオルガノシロキサンと１以上のコ ポリマー・シリコーン樹脂との混合物を含んで成る、請求項２に記載の方法。
5. ５．上記の振動ダンパーが、上記振動減衰物質に接着された固い拘束層をさらに 含んで成り、その減衰物質が、上記物品及び拘束層を仲介している、請求項１に 記載の方法。
6. ６．上記の振動減衰物質が、約３０〜約９５重量部までのアクリル・モノマー及 び、これに対応して、約７０から約５重量部までのシリコーン接着剤を含んで成 る、請求項１に記載の方法。
7. ７．固い拘束層に接着された振動減衰物質の層を含んで成る拘束層振動ダンパー であって、この振動減衰物質が、（ａ）約５から約９５重量部までのアクリル・ モノマー及び（ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部までのシリコーン接 着剤であって、（ａ）と（ｂ）との和が１００重量部に等しいものを含んで成る ダンパー。
8. ８．上記の振動減衰物質が、 （ａ）約５から約９５までのアクリル・モノマーであって、（ｉ）約５から約１ ００重量部までのアルキル・アタリレート・モノマーであって、そのアルキル基 が平均約４〜約１４炭素原子をもつもの：及び、 （ｉｉ）これに対応して、約９５から約０重量部の、モノエチレン系不飽和の上 記アルキル・アタリレート・モノマーと共重合性の調節モノマー；を含んで成り 、（ｉ）と（ｉｉ）との和の合計量が上記アクリル・モノマーの１００重量部に 等しいもの：並びに、（ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部のシリコー ン接着剤であって、（ａ）と（ｂ）との和の合計量が１００重量部に等しいもの ；（ｃ）１００重量部の上記アクリル・モノマーに基く、約５重量部までの、付 随的な光重合剤：及び、 （ｄ）１００重量部の（ａ）と（ｂ）との和に基く、約５重量部までの、付随的 な架橋剤、 を含んで成る、請求項７に記載の拘束層振動ダンパー。
9. ９．上記の振動減衰物質が、感圧接着剤である、請求項８に記載の拘束層振動ダ ンパー。
10. １０．（ａ）約５から約９５までのアクリル・モノマーであって、（ｉ）約５か ら約１００重童部までのアルキル・アタリレートモノマーであって、そのアルキ ル基が平均４〜１４炭素原子をもつもの：及び、 （ｉｉ）これに対応して、約９５から約０重量部の、モノエチレン系不飽和の共 重合性の調節モノマー：を含んで成り、（ｉ）と（ｉｉ）との和の合計量が上記 アクリル・モノマーの１００重量部に等しいもの：並びに、 （ｂ）これに対応して、約９５から約５重量部のシリコーン感圧接着剤であって 、（ａ）と（ｂ）との和の合計量が１００重量部に等しいもの： （ｃ）１００重量部の上記アクリル・モノマーに基く、約０〜約５重量部の光重 合剤：及び、 （ｄ）１００重量部の（ａ）と（ｂ）との和に基く、約０〜約５重量部の架橋剤 、 を含んで成る、照射硬化性感圧接着剤組成物。