JPH0747532B2 - 錠剤の製造方法 - Google Patents

錠剤の製造方法

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JPH0747532B2
JPH0747532B2 JP60230820A JP23082085A JPH0747532B2 JP H0747532 B2 JPH0747532 B2 JP H0747532B2 JP 60230820 A JP60230820 A JP 60230820A JP 23082085 A JP23082085 A JP 23082085A JP H0747532 B2 JPH0747532 B2 JP H0747532B2
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    • A61K2800/22Gas releasing
    • A61K2800/222Effervescent

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は保存性が良く、かつ水中で炭酸ガスを発泡しつ
つ速やかに溶解する発泡性組成物の錠剤の製造方法に関
する。
〔従来の技術〕
炭酸塩、重炭酸塩と有機酸とを含む配合物を打錠又は製
造によって成形し、発泡性組成物とすることは、洗浄
剤、浴剤、風呂水清浄剤、プール用殺禁剤等の製品に適
用されている。これらの製品は、水に投入すると、その
成分が反応して炭酸ガスを発生しつつ速やかに溶解する
利点を有すると同時に、消費者に快適な使用感を与える
ので商品価値を高める効果があり、特に浴剤において
は、発生する炭酸ガスの血行促進効果が積極的に利用さ
れている。
しかしながら、炭酸塩又は重炭酸塩と有機酸とを共存さ
せると、微量の水分で反応が起きるので、炭酸ガスの発
生により包装容器の内圧が高まり、容器が膨れたり、場
合によっては破損を引き起こすことがある。このような
事態が発生すると、商品価値が著しく損なわれるばかり
でなく、消費者の信用をも失墜する恐れが多分にあっ
た。
炭酸塩或いは重炭酸塩と有機酸を混合してしかも安定な
製品を得るためには、水分の混入を撤底的に防ぐことが
最も重要である。そこで製造時に原料および工程の管理
を厳重に行い、水分の混入を防ぐことに注意が払われて
いる。更に製造してから消費者が使用するまで安定に保
つために密封包装をし、製品の吸湿を防いでいる。それ
にも拘わらず、問題が解決されたとは言い難い状態にあ
った。
これを解決するために、特開昭58−213714号公報では、
炭酸塩と芒硝の複塩をあらかじめ調製しておき、これに
有機酸を配合する方法が提案されている。又、特開昭58
−105910号公報では、平均分子量950〜3700のポリエチ
レングリコール(以下PEGと略記)30〜70重量%と、他
の発泡性成分70〜30重量%とを配合した後、加熱してPE
Gを溶融せしめ、発泡性成分をPEG中に埋め込む方法が開
示されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、製品の安定化のために、多量の成分を混
合することは、炭酸ガスの発生量がそれだけ底化し、消
費者の快適な使用感を損なうのみならず、製品目的を発
現する有効な成分の配合量が減少することになるので、
一回当たりの使用量も増えるため、結局コストが高くな
る。殊に、発生する炭酸ガスを積極的に利用する浴剤
や、発生する泡沫を利用する洗浄剤では、発生する炭酸
ガス量の低下は致命的な欠点となる。
一方、生産性の面からは、特に打錠製品において、錠剤
の機械的強度を得ること、および臼や杵への付着が問題
となり、結合剤や離型剤の使用が不可欠であるが、これ
らの成分も、炭酸ガス発生量の低下をもたらす一因とな
り、しかも、一般に使われる離型剤の金属石鹸やタルク
等の微粉末は、水に不溶のために使用時に消費者に不快
感を与える恐れがある。
以上の欠点を克服するために、発泡性組成物に求められ
る技術は、安定化剤、結合剤、離型剤等の量を減らし、
しかも生産性の良好な組成および製造方法を開発するこ
とである。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで、本発明者らは、かかる技術を開発すべく鋭意研
究を行った結果、有機酸をあらかじめ少量のPEGで前処
理することによって、打錠時の杵面への付着を防止し、
しかも打錠品の中での酸と炭酸塩或いは重炭酸塩との接
触を断ち、製品の安定化を達成する効率的な製造方法を
見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、実質的に水分を含まないか或いは50℃
以下で結晶水を遊離しない有機酸と、PEGとを、60〜100
℃で加熱溶融混合後、内部にパドル又はプロペラ状の撹
拌翼を取り付けた流動層で撹拌しながら冷却、粉末化
し、これに重炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウムを添加し
て打錠成形することを特徴とする錠剤の製造方法を提供
するものである。
ここで用いられる流動層は、断面が円形で、その中心に
回転層を設け、層内最下部に、パドル又はプロペラ状の
撹拌翼を取り付けたものである。回転翼の直径は、流動
層内径の80%以上が望ましい。
有機酸とPEGの加熱混合は、ジャケット付きのミキサ
ー、流動層造粒機等により温水或いは温風で昇温しつつ
混合することができるが、竪型撹拌混合機で激しく混合
し、発生する熱で昇温する方法が最も短時間で処理でき
るので効率的である。PEGの融点以上の温度で混合後、
流動層に移し、撹拌翼の周速2〜15m/s、冷風の空塔速
度0.1〜1.6m/sで冷却を行う。すると、PEGの凝固点の前
後でPEGが粒子表面に均一に展伸し、更に整粒作用を受
けて、打錠に適した前処理物が得られる。
本発明に用いられる有機酸としては、常温で固体の蓚
酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸の1種又は
2種以上が選ばれる。しかしながら、金属への作用や安
全性の点からは、コハク酸が望ましい。又、PEGの平均
分子量は4,000〜20,000のものがよい。有機酸100重量部
に対するPEGの比率は、1〜20重量部、望ましくは2〜1
0重量部が良い。PEGの比率が少ないと安定化効果が劣
り、しかも打錠性が不良となる。一方、PEGの比率が多
い場合には、本発明の目的とする少量の成分での安定化
からはずれるのみならず、昇温、冷却に多大のエネルギ
ーを浪費し、しかも、凝集物ができ易く、従って粉末状
の処理物が得にくくなる。
有機酸の代わりに、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウム
をPEGで前処理する場合、安定性が十分でない事がわか
った。この原因は、重炭酸ナトリウムは高温で前処理し
ている最中に徐々に分解が起こり、炭酸ガスと水を生成
し、この水分が最終製品の安定性を低下させるものと考
えられる。
PEGで前処理を行った有機酸に、炭酸ナトリウム、重炭
酸ナトリウム、その他の成分を混合する。その値の成分
としては、香料、色素、界面活性剤、芒硝、セキス炭酸
ナトリウム、各種の縮合リン酸塩、食塩等の無機塩、過
硼酸ナトリウム、過炭酸ナトリウムの如き過酸化水素付
加体、更に必要により、殺菌剤、消炎剤、生薬エキス等
も使用できる。これらの物質は、本質的に無水であるこ
とが望ましいが、50℃以下で結晶水を遊離しない物質で
あれば使用できる。
これらの混合物に、炭酸ガスを吹き込み接触させると、
炭酸ナトリウムが水一分子と炭酸ガス一分子とから二分
子の重炭酸ナトリウムへと容易に変化して、系内の水分
が低下するため、製品の安定性が更に良くなる。
本発明により、安定で、しかも外観の優れた錠剤が得ら
れる。
〔実施例〕
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
実施例1 コハク酸8kgとPEG(平均分子量6000)0.4kgとをヘンシ
ェルミキサー(FM20B型)にて70℃になるまで混合し
た。これを、内径25cmに直径24.5cmのプロペラ状撹拌翼
を取り付けた流動層に移し、21℃の空気で冷却した。こ
の時、撹拌翼の先端速度を10m/s、空気の空塔速度を0.3
m/sで処理したところ、6分で40℃まで冷却された。こ
の処理を多数繰り返し、テスト用サンプルとした。
この前処理物を425kg、重炭酸ナトリウム300kg、炭酸ナ
トリウム200kg、芒硝72kg、香料2kg、色素1kg(合計1
000kg)をナウターミキサー(ホソカワミクロン(株)
製、容量2.5m3)で混合し、16メッシュの篩で粗粒を取
り除いた後、打錠機(マシーナ(株)製DC−WD型)で1
錠50gとなる様に打錠した。打錠品はアルミ箔に高分子
膜をラミネートしたフィルムで作った袋に入れ、ヒート
シールして密封した。
実施例2 実施例1において、前処理物を冷却する際、撹拌翼の先
端速度を10m/s、空塔速度を0.2m/sで冷却した。40℃ま
で冷却するのに要した時間は6分であった。
得られた前処理物から実施例1と同様にして打錠品を得
た。
実施例3 実施例1において、前処理物を冷却する際、撹拌翼の先
端速度を5m/s、空塔速度を0.6m/sで冷却した。40℃まで
冷却するのに2.5分を要した。
得られた前処理物から実施例1と同様にして打錠品を得
た。
比較例1 実施例1において、冷却用流動層の撹拌翼を取りはず
し、冷風のみで冷却を行った。冷風の空塔速度を0.7m/s
で行ったところ、40℃まで冷却するのに2分を要した。
得られた前処理物から実施例1と同様にして打錠品を得
た。
比較例2 コハク酸250kgとPEG(平均分子量6000)12.5kgとをジャ
ケット付きのナウターミキサー(ホソカワミクロン
(株)製、容量500)にて70℃まで昇温し、10分間混
合した。次にジャケットに23℃の冷水を流し、撹拌しつ
つ冷却した。冷却開始後120分で40℃まで低下した。こ
の処理を2度繰り返し、実施例1と同様にして打錠品を
得た。
比較例3 コハク酸250kgとPEG(平均分子量6000)12.5kgとをヘン
シェルミキサー(三井三池化工機(株)製FM500E型)に
て混合し70℃まで昇温した。次いでクーラーミキサー
(同FD501D/K型)にて冷却し、比較例2と同様にして打
錠品を得た。
クーラーミキサーによる冷却では、処理物の壁面付着が
激しく、3〜4バッチ処理する毎に掃除を提供とした。
試験例1 実施例1〜3および比較例1〜3で得られた打錠品につ
いて、以下に示す試験法により打錠テストを行い、杵付
着の程度および打錠品の品質を評価した。
結果を表1に示す。
<試験法> (1) 杵付着: 打錠機で連続打錠し、錠剤表面の状態を観察し、その表
面に凹凸が認められると杵付着が発生したと判断する。
(2) 錠剤硬度: 木屋式硬度計(木屋製作所製)にて錠剤を破壊するのに
要する力を測定した。条件を揃えるために、打錠圧10ト
ンで成形した錠剤について比較した。この値が大き程、
製品の割れや欠けの発生が少なく望ましい。
(3) 安定性: 錠剤の安定性を評価する試験方法は、包装品10個を50℃
の恒温槽内に24時間放置し、その前後の各サンプルの体
積変化を測定し、平均値をとり、体積変化の少ないもの
程安定性が高いと判断する方法をとった。この際、体積
変化を正確に測定するため電子上皿天秤に水槽(容積3
)をのせ、包装された錠剤を水槽に沈めることにより
増加した体積分の水の重量変化を測定する方法を使用し
た。
表1の結果からわかる様に、本発明の実施例は、比較例
1に比較して、杵付着がない上に、製品品質も優れてい
る。又、比較例2,3は本発明の実施例と同様の効果を有
するが、先にも述べた様に、冷却に長時間を要したり、
器壁への付着のために生産効率が著しく劣るので、本発
明の優位性は明らかである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C11D 7:12 7:26)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的に水分を含まないか或いは50℃以下
    で結晶水を遊離しない有機酸と、ポリエチレングリコー
    ルとを、60〜100℃で加熱溶融混合後、内部にパドル又
    はプロペラ状の撹拌翼を取り付けた流動層で撹拌しなが
    ら冷却、粉末化し、これに重炭酸ナトリウムと炭酸ナト
    リウムを添加して打錠成形することを特徴とする錠剤の
    製造方法。
  2. 【請求項2】有機酸がコハク酸である特許請求の範囲第
    1項記載の方法。
  3. 【請求項3】打錠成形する混合物に炭酸ガスを接触させ
    た後に打錠成形する特許請求の範囲第1項記載の方法。
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