JP3115719B2 - 顆粒状入浴剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は顆粒状入浴剤の製造方法
に関するものである。更に詳しくは、粒子強度が高く、
使用時の溶解性及び流動性に優れた顆粒状入浴剤の製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】入浴剤の剤型としては、粒末、錠剤、顆
粒剤、液剤等がある。このうち粉末の入浴剤は、製造が
簡便であるが、各原料の粒径、比重等が異なるために、
一回使用分当たりの組成が不均一になり易い。また、当
該粉末は微粉が多いことから、使用時に人体に吸入さ
れ、不快感を起こさせるため、好ましくない。

【０００３】一方、錠剤の形態とすると、このような粉
末の欠点はなく、ハンドリング性に優れ、外観上の商品
価値も高めることができる。

【０００４】しかしながら、錠剤は溶解性及び流動性に
劣り、更に製造時に安定操作性が得られる操作範囲が狭
いことから、製造管理が困難であり、製造設備も高価で
大がかりなものが必要である。

【０００５】これに対し、顆粒剤には上記粉末や錠剤の
欠点がなく、入浴剤の剤型としては良好と考えられる。
しかしながら、製剤化する際の原料粉末の粒子径が不特
定に用いられていたため、得られる顆粒状入浴剤は流動
性は良好なものの、粒子強度及び溶解性は不十分なもの
であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、粒子
強度が高く、溶解性及び流動性に優れた顆粒状入浴剤
を、簡便な設備で工業的に効率よく製造する方法を提供
することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる実情において本発
明者らは鋭意研究を行い、特定粒子径の粉末原料を用い
て特定手段による顆粒化を行えば、粒子強度と溶解性と
流動性を満足する入浴剤が簡便な設備で工業的に有利に
製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００８】すなわち本発明は、以下の工程（１）〜
（３）からなることを特徴とする顆粒状入浴剤の製造方
法を提供するものである。 工程（１）：平均粒子径が１０〜２５０μｍの炭酸塩３
０〜９０重量％及び酸類５〜３０重量％と、バインダー
５〜２５重量％とを含有する顆粒状入浴剤原料を混合す
る工程。 工程（２）：工程（１）で得られた混合物を圧密化して
圧密成形体を得る工程。 工程（３）：工程（２）で得られた圧密成形体を破砕
し、平均粒子径が２００〜３０００μｍである顆粒状入
浴剤を得る工程。

【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず本発明に用いる顆粒状入浴剤の原料である炭酸塩、酸
類及びバインダーについて説明する。

【００１０】炭酸塩 本発明で用いる炭酸塩としては、例えば炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリ
ウム、セスキ炭酸ナトリウム等が挙げられる。これらの
うち炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムが好ましい。
配合量は、製剤中、１０〜９８重量％（以下、単に
「％」という）、特に３０〜９０％が好ましい。

【００１１】酸類 本発明で用いる酸類としては無機酸及び有機酸が挙げら
れる。無機酸としては、ホウ酸、メタケイ酸、無水ケイ
酸等が挙げられる。有機酸としては、安息香酸、クエン
酸、フマル酸、コハク酸、酒石酸、リンゴ酸、ピロリド
ンカルボン酸、アジピン酸、サリチル酸等が挙げられ
る。配合量は、製剤中、１〜５０％、特に５〜３０％が
好ましい。

【００１２】バインダー 本発明で用いるバインダーとしては、水溶性の有機また
は無機のバインダーが挙げられる。このうち水溶性有機
バインダーの具体例としてはポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール、非イオン界面活性剤等が挙
げられる。ポリエチレングリコールは分子量が４００〜
２０，０００特に、６００〜１０，０００の範囲のもの
が好適である。非イオン界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレン（酸化エチレン付加モル数＝３〜３００）ア
ルキル（Ｃ₈〜₂₂）エーテル、ポリオキシエチレン（酸
化エチレン付加モル数＝１０〜３００）アルキル（Ｃ₈
〜_{1 4}）フェノールエーテル、又はプルロニック、テトロ
ニックの商品名で市販されている非イオン界面活性剤、
炭素数８〜２０の脂肪酸グリセライド等が挙げられる。
これらの水溶性有機バインダーの中で、融点２０〜８０
℃のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、及び非イオン界面活性剤がより好ましい。これら
は、２０℃未満の温度では融解せず、２０℃以上の温度
で粘着性又は皮膜形成性を有する。更に造粒時の品温は
一部の炭酸塩の熱分解の点から、８０℃を超えると好ま
しくないため、水溶性有機バインダーは融点が２０〜８
０℃の物質が好ましく、より好ましくは３０〜７０℃の
融点を有する物質が使用される。また、水溶性無機バイ
ンダーとしてはケイ酸ソーダ等が挙げられる。バインダ
ーの配合量は製剤中１〜３０％、特に５〜２５％となる
ような量が好ましい。

【００１３】本発明においては炭酸塩と酸類は、平均粒
子径が１０〜２５０μｍの粒子を用いる。更に好ましく
は１０〜２００μｍ、特に好ましくは１０〜１５０μｍ
である。平均粒子径が１０μｍ未満では、炭酸塩と酸類
との接触面積が増大し、両者による中和反応が進行し易
くなるため顆粒状入浴剤の製造時及び保存時にこれらの
有効成分濃度が低下して好ましくない。また２５０μｍ
を超えると、得られる顆粒状入浴剤の粒子強度が低下す
ると共に、溶解性が低下して好ましくない。なお、炭酸
塩と酸類を用いる理由は、使用時に炭酸塩と酸類が反応
し、炭酸ガスを発生し、溶解性が向上されることによ
る。

【００１４】本発明に用いる入浴剤組成物原料には、上
記必須成分の他、次のような任意成分を必要により配合
することができる。

【００１５】（１）アルミニウム塩 アルミニウム塩は、入浴時にさっぱり感を付与する効果
がある。アルミニウム塩としては、例えば硫酸アルミニ
ウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、塩化ア
ルミニウムなどの無機アルミニウム塩；乳酸アルミニウ
ム、クエン酸アルミニウム、リンゴ酸アルミニウムなど
の可溶性カルボン酸アルミニウム塩等が挙げられる。

【００１６】（２）無機塩類 塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸
ナトリウム、硝酸カルシウム、ポリリン酸ナトリウム、
塩化アンモニウム、硫酸鉄、燐酸ナトリウム、チオ硫酸
ナトリウム、硼酸、メタ珪酸、無水珪酸等。

【００１７】（３）生薬類 ソウジュツ、ビャクジュツ、カノコソウ、ケイガイ、コ
ウボク、センキュウ、橙皮、トウキ、ショウキョウ末、
ニンジン、ケイヒ、シャクヤク、ハッカ葉、オウゴン、
サンシシ、ブクリョウ、ドクカツ、ショウブ、ガイヨ
ウ、マツブサ、ビャクシ、ジュウヤク、リュウノウ、サ
フラン、オウバクエキス、チンピ、ウイキョウ、カンピ
末、カミツレ、メリッサ、ローズマリー、マロニエ、西
洋ノコギリ草、アルニカ等。

【００１８】（４）油脂類 イソプロピルパルミテート、イソプロピルミリステー
ト、コレステリルイソステアレート、スクワラン、トリ
（カプリル−カプリン酸）グリセリン、糠油、米糠エキ
ス、１−イソステアロイル−３−ミリストイル−グリセ
ロール、オリーブ油、ホホバ油、ダイズ油、流動パラフ
ィン、白色ワセリン等。

【００１９】（５）アルコール類 エタノール、ステアリルアルコール、イソプロピルアル
コール、セチルアルコール、ヘキサデシルアルコール
等。 （６）多価アルコール類 グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール等。

【００２０】（７）界面活性剤 アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
硫酸塩、ラウリン酸ジエタノールアミド、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコールモノ
ステアレート等。

【００２１】（８）その他 酸化チタン、酸化亜鉛、タルク、イオウ、鉱砂、湯の
花、カゼイン、中性白土、サリチル酸ナトリウム、カル
ボキシメチルセルロースナトリウム、卵黄末、イリ糠、
雲母末、脱脂粉乳、ポリビニルピロリドン等。更に本発
明では、上記したもの以外に必要に応じて殺菌防腐剤、
保湿剤、金属封鎖剤、香料等の成分を配合することがで
きる。

【００２２】本発明方法による顆粒状入浴剤の製造は、
具体的には次の工程（１）〜工程（３）に従って行う。

【００２３】工程（１） 前述の顆粒状入浴剤原料を攪拌混合機に入れて混合す
る。混合機の形式は特に限定されないが、攪拌羽根を有
し、また顆粒状入浴剤原料を加熱・昇温するためのジャ
ケットを有する形式のものが好ましい。この工程（１）
においては、次の工程における圧密成形性を向上させる
ために顆粒状入浴剤原料を混合しながらバインダーの融
点付近まで昇温したのち抜き出すことが好ましい。ま
た、バインダーの融点付近まで原料を加熱・混合した
後、攪拌混合機のなかで静置状態もしくは穏やかな攪拌
状態で５分以上保持させるか、または攪拌混合機から抜
き出した後に静置状態もしくは穏やかな攪拌状態で５分
以上保持させると、バインダーが顆粒状入浴剤原料粉末
の表面に均一に付着され、次の工程での圧密成形性がよ
り向上し、より好ましい。５分以上保持させる際の温度
は、バインダーの融点より１０℃高い温度ないしバイン
ダーの融点より５℃低い温度の範囲が好ましい。原料の
添加順序は特に限定されるものではないが、バインダー
を他の原料と同時に添加して加熱・混合すると、他の原
料が所定温度まで昇温される前にバインダーが融解し攪
拌混合機の内壁に付着しやすく混合攪拌機が過負荷にな
るため、バインダー以外の原料を先に仕込み加熱・混合
により所定温度まで昇温したのちバインダーを添加混合
することが好ましい。また、このようにするとバインダ
ーがより均一に原料粉末の表面に付着されて好ましい。

【００２４】工程（２） 工程（１）で得られた混合物を圧密化して圧密成形体を
得る工程である。圧密化方法は特に限定されず、押し出
し造粒機により直径０．５〜１０mm、好ましくは０．７
〜５mmの円柱状圧密成形体にする方法、回転する二本の
ロール間で圧密して厚さ１〜１０mm、好ましくは１〜５
mmの板状圧密成形体にする方法、ブリケット機により１
〜１０mm径、好ましくは１〜５mm径の錠剤形状の圧密成
形体にする方法等を用いることができる。押し出し造粒
機としては、不二パウダル（株）製のペレッターダブ
ル、（株）菊水製の顆粒機等が挙げられ、ブリケット機
としては、新東工業（株）製のブリケッター、（株）菊
水製の打錠機等が挙げられる。これらのなかでは、入浴
剤の溶解性及び流動性が良好でかつ生産性に優れる点か
ら押し出し造粒機により圧密化させる方法がより好まし
い。押し出し造粒機のスクリーン径は、粒子径２００〜
３０００μｍの顆粒状入浴剤を効率よく製造するために
０．５〜１０mmとすることが好ましく、特に０．７〜５
mmとすることが好ましい。圧密化させる際の温度は、微
粉の発生を抑制するとともに適度な粒子強度を付与させ
るためにバインダーの融点付近、より好ましくはバイン
ダーの融点より２０℃高い温度ないし５℃低い温度の範
囲で圧密化させることが好ましい。圧密化温度が低すぎ
ると圧密成形が充分に行われず微粉が多くなり、圧密化
温度が高すぎると圧密成形体が固くなりすぎて得られる
入浴剤の使用時の溶解性が低下し好ましくない。

【００２５】工程（３） 工程（２）で得られた圧密成形体を破砕し、平均粒子径
が２００〜３０００μｍ、好ましくは３００〜２０００
μｍである顆粒状入浴剤を得る工程である。この粒子径
が２００μｍ未満では顆粒状入浴剤を包装充填する際、
及び入浴時に使用する際に微粉が飛散したり人体に吸入
されて不快感を与えることとなり好ましくない。一方、
３０００μｍを越えると浴湯中での溶解性が遅く好まし
くない。破砕方法は特に限定されず、公知の破砕機を用
いることができ、例えばフィッツミル（Ｆｉｔｚｐａｔ
ｒｉｃｋ社、米国）、コミューター（不二パウダル
（株））等が挙げられる。破砕機に供給する温度は常温
付近まで冷却されていることが好ましく、例えば押し出
し造粒機による圧密成形体を振動冷却機に供給し、所定
の温度まで冷却後、破砕すると破砕物の破砕機内での付
着が抑制される。破砕することにより平均粒子径が２０
０〜３０００μｍの入浴剤組成物を得ることができる
が、微粉及び粗粒をより低減させるために、更に破砕物
を分級してもよい。分級操作を行った場合は、微粉は工
程（１）の混合工程にリサイクルし、粗粒は工程（３）
の破砕工程にリサイクルして再利用することができる。

【００２６】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、特定粒子径
を有し、粒子強度が高く、かつ溶解性及び流動性に優れ
た顆粒状入浴剤を簡便な設備で工業的に有利に製造する
ことができる。

【００２７】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例における測定方法を以下に示す。

【００２８】（１）炭酸塩及び酸類の粒子径 炭酸塩又は酸類をベンゼン中に分散させて、レーザー回
折式粒度分析装置（ＳＡＬＤ−１０００型、島津製作所
（株）製）で測定。 （２）顆粒状入浴剤の粒子径 ＪＩＳ Ｚ ８８０１ に規定された標準ふるいによる
方法で測定。

【００２９】（３）顆粒状入浴剤粒子の粒子強度 粒子硬度測定装置（ＧＲＡＮＯ型、岡田精工（株）製）
により、顆粒状入浴剤の単一粒子の圧縮破壊力を測定。

【００３０】（４）溶解性 ４０℃の水５００mlを５００mlビーカーに入れ、それに
電導度計をセットする。顆粒状入浴剤を１ｇ投入したの
ち、２cmの攪拌羽根つきメカニカルスターラーを用いて
１００rpmで攪拌混合しながら、電導度を測定し、電導
度が平衡になった時点で測定を止める。電導度が平衡値
の９０％に達するのに要した時間を溶解時間とする。

【００３１】（５）流動性 ＪＩＳ Ｋ ３３６２ に規定された嵩密度測定用のホ
ッパーから、１００mlの顆粒状入浴剤が流出するのに要
する時間を測定し、その時間が短い程流動性がよいと判
定した。

【００３２】実施例１ １００Ｌの攪拌転動混合機（ハイスピードミキサー：Ｆ
Ｓ−ＧＣ−５０型、深江工業（株）製）に、平均粒子径
１３０μｍの炭酸ナトリウム１２kg、平均粒子径８０μ
ｍの重炭酸ナトリウム６kg、焼ミョウバン１kg、平均粒
子径３２μｍのコハク酸４kg、その他微量成分（デキス
トリン、色素）０．５kgを入れて混合した。

【００３３】攪拌転動混合機の外部ジャケットには８０
℃の温水を供給し、主軸の回転数２００rpm、解砕羽根
の回転数１５０rpmで６分間混合して混合機内の粉体を
昇温した。粉体の温度が７０℃になった時点で、バイン
ダーであるポリエチレングリコール−６０００（平均分
子量６０００）を６kg添加して再度混合した。３分後に
６２℃になった時点で混合物を抜き出して、リボンブレ
ンダー（内容積９０Ｌ、ＲＭＪ−６０型、不二パウダル
（株）製）に仕込み、６２℃、１４０rpmで６分間穏や
かに攪拌しながら熟成した。

【００３４】次いで、得られた混合物を押し出し造粒機
（ペレッターダブルＥＸＤ−１００型、不二パウダル
（株）製）により、孔径１．０mmのスクリーンを通して
押し出して圧密化した。得られた押し出し物を振動冷却
機（バイブロ／フロードライヤーＶＤＦ−６０００型、
不二パウダル（株）製）で冷却したのち、整粒機（ナイ
フカッター−ＦＬ−２００型、不二パウダル（株）製）
にて破砕し、顆粒状入浴剤を得た。得られた顆粒状入浴
剤の平均粒子径は８７０μｍであった。また粒子強度は
３７０ｇ、溶解性は３５秒、流動性は５．０秒であり、
いずれも良好であった。

【００３５】実施例２ 整粒機で破砕し得られた破砕物を分級機（徳寿製作所
（株）製）により分級した以外は、実施例１と同様の操
作を行い、顆粒状入浴剤を得た。得られた顆粒状入浴剤
の平均粒子径は７６０μｍであった。また粒子強度は３
５０ｇ、溶解性は３２秒、流動性は５．５秒であり、い
ずれも良好であった。

【００３６】実施例３ 押し出し造粒機で圧密化する際に、孔径０．８mmのスク
リーンを使用した以外は実施例１と同様の操作を行い、
顆粒状入浴剤を得た。得られた顆粒状入浴剤の平均粒子
径は６３０μｍであった。また粒子強度は２５０ｇ、溶
解性は２２秒、流動性は５．５秒であり、いずれも良好
であった。

【００３７】実施例４ 平均粒子径９０μｍの炭酸ナトリウムを用いた以外は実
施例１と同様の操作を行い、顆粒状入浴剤を得た。

【００３８】得られた顆粒状入浴剤の平均粒子径は７０
０μｍであった。また粒子強度は３００ｇであり、溶解
性は２８秒、流動性は５．５秒であり、いずれも良好で
あった。

【００３９】比較例１ 平均粒子径３５０μｍの炭酸ナトリウム、平均粒子径１
５０μｍの重炭酸ナトリウム、平均粒子径３２０μｍの
コハク酸を用いた以外は実施例１と同様の操作を行い、
顆粒状入浴剤を得た。得られた顆粒状入浴剤の平均粒子
径は６５０μｍであった。また粒子強度は１５０ｇであ
り、溶解性は５０秒、流動性は５．０秒であった。

【００４０】以上の結果をまとめたものを表１に示す。

【００４１】

【表１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−142721（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−148214（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/50 A61K 9/16

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 以下の工程（１）〜（３）からなること
   を特徴とする顆粒状入浴剤の製造方法。 工程（１）：平均粒子径が１０〜２５０μｍの炭酸塩３
   ０〜９０重量％及び酸類５〜３０重量％と、バインダー
   ５〜２５重量％とを含有する顆粒状入浴剤原料を混合す
   る工程。 工程（２）：工程（１）で得られた混合物を圧密化して
   圧密成形体を得る工程。 工程（３）：工程（２）で得られた圧密成形体を破砕
   し、平均粒子径が２００〜３０００μｍである顆粒状入
   浴剤を得る工程。
2. 【請求項２】 工程（１）で得られた混合物を、更にバ
   インダーの融点付近の温度で５分以上保持させる請求項
   １記載の顆粒状入浴剤の製造方法。
3. 【請求項３】 圧密化を押し出し造粒機により行うこと
   を特徴とする請求項１又は２記載の顆粒状入浴剤の製造
   方法。