JPH07328532A - 撥水性被膜 - Google Patents
撥水性被膜Info
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- JPH07328532A JPH07328532A JP12527594A JP12527594A JPH07328532A JP H07328532 A JPH07328532 A JP H07328532A JP 12527594 A JP12527594 A JP 12527594A JP 12527594 A JP12527594 A JP 12527594A JP H07328532 A JPH07328532 A JP H07328532A
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- Japan
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- water
- fine particles
- coating film
- resin
- contact angle
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- Pending
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】種々の基材に適応でき、安定した撥水性能と、
いわゆる蓮の葉の表面を水滴が転がるのと同様の優れた
撥水性を有する被膜を提供する。 【構成】少なくとも表面が疎水性の粒径１ｎｍ〜１ｍｍ
の微粒子と樹脂塗膜からなり、該微粒子が該樹脂塗膜表
面積の２０％以上の領域に露出されて固着されており、
表面に凹凸形状を有する。微粒子は水との接触角が９０
°以上の基材からなる微粒子、又は表面に低級アルキル
基を有する疎水性シリカ微粒子が特に好ましい。
いわゆる蓮の葉の表面を水滴が転がるのと同様の優れた
撥水性を有する被膜を提供する。 【構成】少なくとも表面が疎水性の粒径１ｎｍ〜１ｍｍ
の微粒子と樹脂塗膜からなり、該微粒子が該樹脂塗膜表
面積の２０％以上の領域に露出されて固着されており、
表面に凹凸形状を有する。微粒子は水との接触角が９０
°以上の基材からなる微粒子、又は表面に低級アルキル
基を有する疎水性シリカ微粒子が特に好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水材、氷雪固着防止
剤、防汚材等に利用される撥水性被膜に関する。
剤、防汚材等に利用される撥水性被膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】撥水性を付与する素材としては、従来か
らシリコーン系又はフッ素系樹脂化合物が多く用いら
れ、撥水性の被膜を形成する方法としては、一般的には
テフロン等のフルオロカーボン系微粉末をエタノール等
に懸濁させた塗料を塗布し、乾燥後約４００℃で１時間
程度焼き付け処理を行う方法等が多く用いられている
（特開昭６２−１８６１３３号公報）。
らシリコーン系又はフッ素系樹脂化合物が多く用いら
れ、撥水性の被膜を形成する方法としては、一般的には
テフロン等のフルオロカーボン系微粉末をエタノール等
に懸濁させた塗料を塗布し、乾燥後約４００℃で１時間
程度焼き付け処理を行う方法等が多く用いられている
（特開昭６２−１８６１３３号公報）。
【０００３】しかしながら、フッ素系樹脂の焼き付けに
よる方法では表面が平坦化されるため、撥水性としては
テフロン樹脂プレートと同程度（水との接触角で１１０
゜程度）が限界であり、いわゆる蓮の葉が水を弾くよう
な撥水性は得られない。その上約４００℃の高温で焼き
付け工程を行うため、木材やプラスチックプレート等に
は適用が不可能である。
よる方法では表面が平坦化されるため、撥水性としては
テフロン樹脂プレートと同程度（水との接触角で１１０
゜程度）が限界であり、いわゆる蓮の葉が水を弾くよう
な撥水性は得られない。その上約４００℃の高温で焼き
付け工程を行うため、木材やプラスチックプレート等に
は適用が不可能である。
【０００４】また、表面に微細な凹凸形状を設けること
によって撥水性を発現する方法についても、基材表面を
物理的にサンドブラスト法等で粗面化した後にフッ素系
化合物でコーティングを行う方法（特開平４−３４３７
６４号公報）、樹脂中にシリカ等の無機微粒子や有機微
粒子を混合させる方法（特開平３−２４４６７９号公
報）等が開示されている。
によって撥水性を発現する方法についても、基材表面を
物理的にサンドブラスト法等で粗面化した後にフッ素系
化合物でコーティングを行う方法（特開平４−３４３７
６４号公報）、樹脂中にシリカ等の無機微粒子や有機微
粒子を混合させる方法（特開平３−２４４６７９号公
報）等が開示されている。
【０００５】しかしながら、表面に凹凸形状を持つもの
は蓮の葉に近い、或いは同程度の撥水性を発現するもの
の、粗面化を行う前処理が必要であったり、樹脂中に粉
体を分散させて凹凸形状を発現するため、粉体の分散の
むらにより撥水性能にばらつきが生じる。さらに粉体の
上に樹脂層が覆うため、凹凸形状が発現しにくい。
は蓮の葉に近い、或いは同程度の撥水性を発現するもの
の、粗面化を行う前処理が必要であったり、樹脂中に粉
体を分散させて凹凸形状を発現するため、粉体の分散の
むらにより撥水性能にばらつきが生じる。さらに粉体の
上に樹脂層が覆うため、凹凸形状が発現しにくい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点に
鑑みてなされたものであり、その目的は種々の基材に適
応可能で、安定した撥水性能を有する被膜を提供するこ
とである。
鑑みてなされたものであり、その目的は種々の基材に適
応可能で、安定した撥水性能を有する被膜を提供するこ
とである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の撥水性被膜は、
少なくとも表面が疎水性である微粒子が樹脂塗膜表面積
の２０％以上の領域に露出されて固着された、表面に凹
凸形状を有する被膜である。
少なくとも表面が疎水性である微粒子が樹脂塗膜表面積
の２０％以上の領域に露出されて固着された、表面に凹
凸形状を有する被膜である。
【０００８】上記微粒子の平均粒径は、小さくなると凹
凸形状の効果が低下して接触角が小さくなり、大きくな
ると細かい水滴に対する撥水性が低下するので、１ｎｍ
〜１ｍｍに限定される。
凸形状の効果が低下して接触角が小さくなり、大きくな
ると細かい水滴に対する撥水性が低下するので、１ｎｍ
〜１ｍｍに限定される。
【０００９】上記微粒子としては、例えば、水との接触
角が９０°以上である基材からなる微粒子、表面に低級
アルキル基等を有する微粒子等が挙げられる。
角が９０°以上である基材からなる微粒子、表面に低級
アルキル基等を有する微粒子等が挙げられる。
【００１０】上記水との接触角が９０°以上である基材
としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、フ
ッ化黒鉛、含フッ素樹脂、オルガノポリシロキサン等が
挙げられる。
としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、フ
ッ化黒鉛、含フッ素樹脂、オルガノポリシロキサン等が
挙げられる。
【００１１】上記含フッ素樹脂としては、例えばテトラ
フルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフ
ルオロビニルエーテル（パーフルオロメチルエーテル
等）、パーフルオロアリルエーテル、パーフルオロプロ
ピレン、ビニリデンフルオライド等のフッ素含有重合性
モノマーの単独重合体（ポリテトラフルオロエチレン、
ポリビニリデンフルオライド等）、それらの共重合体
（ポリビニリデンフルオライド−ポリテトラフルオロエ
チレン−パーフルオロプロピレン共重合体、ビニリデン
フルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフル
オロエチレン共重合体等）、その一部変性品（前記重合
体のエチレン又はプロピレン変性品等）などが挙げられ
る。
フルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフ
ルオロビニルエーテル（パーフルオロメチルエーテル
等）、パーフルオロアリルエーテル、パーフルオロプロ
ピレン、ビニリデンフルオライド等のフッ素含有重合性
モノマーの単独重合体（ポリテトラフルオロエチレン、
ポリビニリデンフルオライド等）、それらの共重合体
（ポリビニリデンフルオライド−ポリテトラフルオロエ
チレン−パーフルオロプロピレン共重合体、ビニリデン
フルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフル
オロエチレン共重合体等）、その一部変性品（前記重合
体のエチレン又はプロピレン変性品等）などが挙げられ
る。
【００１２】上記基材と水との接触角が小さくなると、
撥水力より濡れ表面を大きくしようとする力の方が大き
いため、凹凸形状になっても撥水性が向上しないので、
水との接触角は９０°以上が好ましく、さらには、微細
な凹凸では水が入り込めなくなって水滴が浮いたような
状態となり、表面を水滴が転がるような撥水性を発現す
るためには９５°以上がより好ましい。
撥水力より濡れ表面を大きくしようとする力の方が大き
いため、凹凸形状になっても撥水性が向上しないので、
水との接触角は９０°以上が好ましく、さらには、微細
な凹凸では水が入り込めなくなって水滴が浮いたような
状態となり、表面を水滴が転がるような撥水性を発現す
るためには９５°以上がより好ましい。
【００１３】上記表面に低級アルキル基等を有する微粒
子としては、例えば表面にメチル基やその他アルキル
基、又はフッ化アルキル基を有する無機又は有機の微粒
子が挙げられ、特に表面にメチル基、エチル基等の低級
アルキル基を有する疎水性シリカ微粒子が好適に使用さ
れる。
子としては、例えば表面にメチル基やその他アルキル
基、又はフッ化アルキル基を有する無機又は有機の微粒
子が挙げられ、特に表面にメチル基、エチル基等の低級
アルキル基を有する疎水性シリカ微粒子が好適に使用さ
れる。
【００１４】上記疎水性シリカ微粒子としては、例えば
ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２Ｄ（日本アエロジル社）、Ｎ
ｉｐｓｉｌ ＳＳ−５０及びＮｉｐｓｉｌ ＳＳ−３０
Ｓ（日本シリカ工業社）等、一般に市販されているもの
が使用可能である。
ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２Ｄ（日本アエロジル社）、Ｎ
ｉｐｓｉｌ ＳＳ−５０及びＮｉｐｓｉｌ ＳＳ−３０
Ｓ（日本シリカ工業社）等、一般に市販されているもの
が使用可能である。
【００１５】上記微粒子は単独で使用してもよいし、２
種以上を併用してもよい。上記微粒子が樹脂塗膜を被覆
する面積は、少なくなると塗膜表面の水接触角が小さく
なり撥水性が低下するので、２０％以上に限定され、さ
らには、表面を水滴が転がるような撥水性能を安定して
発現するためには７０％以上がより好ましい。上記微粒
子が樹脂塗膜を被覆する面積は、例えば塗膜表面を電子
顕微鏡写真に撮り、これを画像処理して微粒子が露出し
た表面積の割合を求めることができる。
種以上を併用してもよい。上記微粒子が樹脂塗膜を被覆
する面積は、少なくなると塗膜表面の水接触角が小さく
なり撥水性が低下するので、２０％以上に限定され、さ
らには、表面を水滴が転がるような撥水性能を安定して
発現するためには７０％以上がより好ましい。上記微粒
子が樹脂塗膜を被覆する面積は、例えば塗膜表面を電子
顕微鏡写真に撮り、これを画像処理して微粒子が露出し
た表面積の割合を求めることができる。
【００１６】本発明に使用される樹脂塗膜の樹脂として
は、例えば溶媒乾燥型、熱硬化型、光硬化型、電子線硬
化型等の樹脂や乾性油が挙げられる。
は、例えば溶媒乾燥型、熱硬化型、光硬化型、電子線硬
化型等の樹脂や乾性油が挙げられる。
【００１７】上記樹脂を硬化させる際には必要に応じて
重合開始剤が添加される。さらにこれらの樹脂主成分以
外にも、溶媒、顔料、揺変剤、充填剤、紫外線吸収剤、
酸化防止剤、重合禁止剤、表面改質剤、脱泡剤、硬化助
剤等の各種添加剤を使用してもよい。
重合開始剤が添加される。さらにこれらの樹脂主成分以
外にも、溶媒、顔料、揺変剤、充填剤、紫外線吸収剤、
酸化防止剤、重合禁止剤、表面改質剤、脱泡剤、硬化助
剤等の各種添加剤を使用してもよい。
【００１８】樹脂塗膜の膜厚は、小さくなると微粒子が
十分に固着されず、撥水性能の耐久性が低下するので、
使用する微粒子の平均粒径の３分の１以上であることが
好ましい。
十分に固着されず、撥水性能の耐久性が低下するので、
使用する微粒子の平均粒径の３分の１以上であることが
好ましい。
【００１９】本発明の撥水性被膜は例えば以下のような
工程で製造される。 ＜第１の工程＞ 樹脂を基材に塗布する。上記基材とし
ては、特に限定されるものではなく、例えばプラスチッ
クプレートやフィルム、木材合板、金属板等が使用さ
れ、また、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の成形体
でもよい。
工程で製造される。 ＜第１の工程＞ 樹脂を基材に塗布する。上記基材とし
ては、特に限定されるものではなく、例えばプラスチッ
クプレートやフィルム、木材合板、金属板等が使用さ
れ、また、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の成形体
でもよい。
【００２０】樹脂を基材に塗布する方法としては、使用
する樹脂や目的に応じて適当な方法が選択されるが、例
えば一般的には刷毛塗り、スプレーコート法、バーコー
ト法、ドクターブレード法、ロールコート法、ディッピ
ング法等が利用できる。
する樹脂や目的に応じて適当な方法が選択されるが、例
えば一般的には刷毛塗り、スプレーコート法、バーコー
ト法、ドクターブレード法、ロールコート法、ディッピ
ング法等が利用できる。
【００２１】＜第２の工程＞ 第１の工程で塗布した塗
膜が未硬化又は半硬化の状態において、塗膜に表面が疎
水化された微粒子を付着させる。微粒子を付着させる前
に塗膜を硬化すると微粒子を塗膜に固定することができ
ないので、第２の工程は塗膜が未硬化又は半硬化状態で
行う。
膜が未硬化又は半硬化の状態において、塗膜に表面が疎
水化された微粒子を付着させる。微粒子を付着させる前
に塗膜を硬化すると微粒子を塗膜に固定することができ
ないので、第２の工程は塗膜が未硬化又は半硬化状態で
行う。
【００２２】微粒子を付着させる方法としては、特に限
定されるものではないが、例えば塗膜上に直接微粒子を
散布する方法、微粒子の入ったパレット等の容器に、樹
脂を塗布した基材を塗膜面が微粒子と接するように載せ
る方法、微粒子中に基材及び塗膜ごと浸漬する方法等が
利用でき、未硬化又は半硬化状態の塗膜に微粒子を接触
させ付着させればよい。さらに、微粒子を付着させた後
に付着表面を軽くプレスしてもよい。
定されるものではないが、例えば塗膜上に直接微粒子を
散布する方法、微粒子の入ったパレット等の容器に、樹
脂を塗布した基材を塗膜面が微粒子と接するように載せ
る方法、微粒子中に基材及び塗膜ごと浸漬する方法等が
利用でき、未硬化又は半硬化状態の塗膜に微粒子を接触
させ付着させればよい。さらに、微粒子を付着させた後
に付着表面を軽くプレスしてもよい。
【００２３】＜第３の工程＞ 第２の工程で得られた未
硬化又は半硬化状態の塗膜を硬化させた後、塗膜に固定
されなかった過剰の微粒子を取り除く。硬化方法は、使
用した樹脂に応じて適当な方法が選択される。
硬化又は半硬化状態の塗膜を硬化させた後、塗膜に固定
されなかった過剰の微粒子を取り除く。硬化方法は、使
用した樹脂に応じて適当な方法が選択される。
【００２４】塗膜に固定されなかった過剰の微粒子を取
り除く方法としては、特に限定されるものではないが、
例えばエアースプレーにより除去する方法等が利用でき
る。尚、未硬化又は半硬化状態での塗膜の粘着性の大き
い樹脂の場合は塗膜の硬化前に過剰の微粒子を取り除
き、その後樹脂を硬化させてもよい。取り除かれた過剰
の微粒子は回収して再利用することによって、使用する
微粒子の量を最小限に抑えることができる。
り除く方法としては、特に限定されるものではないが、
例えばエアースプレーにより除去する方法等が利用でき
る。尚、未硬化又は半硬化状態での塗膜の粘着性の大き
い樹脂の場合は塗膜の硬化前に過剰の微粒子を取り除
き、その後樹脂を硬化させてもよい。取り除かれた過剰
の微粒子は回収して再利用することによって、使用する
微粒子の量を最小限に抑えることができる。
【００２５】
【実施例】以下に本発明を実施例につき説明する。以下
「部」としたものは「重量部」を意味する。 （実施例１）アルミニウム板上に、不飽和ポリエステル
樹脂（三井東圧化学社製：エスターＶ２６２−Ｇ）１０
０部に熱重合開始剤として５５％メチルエチルケトン−
ジメチルフタレート溶液１部、硬化助剤として６％ナフ
テン酸コバルト溶液０．１部を添加した樹脂をスプレー
コート法により塗布した。これを表面が疎水性である微
粒子（日本アエロジル社製：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２
Ｄ、表面メチル基一次粒子平均粒径１４ｎｍ）で満たし
た容器中に浸漬することによって表面に微粒子を付着さ
せた後、過剰の微粒子をエアースプレーで除去して６０
℃で１時間加熱することにより塗膜の硬化を行い、撥水
性被膜を得た。この被膜につき、被膜表面５ｍｍ×５ｍ
ｍの顕微鏡写真を画像処理することで微粒子が露出した
表面積の割合を求め、その結果を表１に示した。また室
温２３℃、湿度５０％の室内において、針先に小さい水
滴をつけ、これを上記被膜上に付着させ、その状態で接
触角計（協和界面科学社製：接触角計ＣＡ−Ｄ型）を使
用して接触角の測定を行い、撥水性の評価を行った。結
果を表１に示した。
「部」としたものは「重量部」を意味する。 （実施例１）アルミニウム板上に、不飽和ポリエステル
樹脂（三井東圧化学社製：エスターＶ２６２−Ｇ）１０
０部に熱重合開始剤として５５％メチルエチルケトン−
ジメチルフタレート溶液１部、硬化助剤として６％ナフ
テン酸コバルト溶液０．１部を添加した樹脂をスプレー
コート法により塗布した。これを表面が疎水性である微
粒子（日本アエロジル社製：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２
Ｄ、表面メチル基一次粒子平均粒径１４ｎｍ）で満たし
た容器中に浸漬することによって表面に微粒子を付着さ
せた後、過剰の微粒子をエアースプレーで除去して６０
℃で１時間加熱することにより塗膜の硬化を行い、撥水
性被膜を得た。この被膜につき、被膜表面５ｍｍ×５ｍ
ｍの顕微鏡写真を画像処理することで微粒子が露出した
表面積の割合を求め、その結果を表１に示した。また室
温２３℃、湿度５０％の室内において、針先に小さい水
滴をつけ、これを上記被膜上に付着させ、その状態で接
触角計（協和界面科学社製：接触角計ＣＡ−Ｄ型）を使
用して接触角の測定を行い、撥水性の評価を行った。結
果を表１に示した。
【００２６】（実施例２）木材合板上に、多官能アクリ
レート樹脂（日本化薬社製：カヤラッド ＤＰＣＡ−３
０、カプロラクトン変性ジペンタエリスルトールヘキサ
アクリレート）１００部に光反応開始剤（チバガイギー
社製：イルガキュア Ｉ−１８４、１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフェニルケトン）２部、硬化助剤（日本化薬
社製：カヤキュアー ＥＰＡ、ｐ−ジメチルアミノ安息
香酸エチル）０．７部を添加した樹脂をバーコーターを
使用して塗布した。これを５０℃で１０分間熱風乾燥さ
せた後にこの塗膜に表面が疎水性である微粒子（日本シ
リカ工業社製：ＮｉｐｓｉｌＳＳ−５０、表面ジメチル
シリコーンオイル処理 一次粒子平均粒径２４ｎｍ平均
粒径１〜２μｍ）を散布し、直ちに過剰の微粒子をエア
ースプレーにより除去した。これを高圧水銀ランプによ
り照射量が２０００ｍＪ／ｃｍ2 になるように紫外線硬
化させ、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１
と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
レート樹脂（日本化薬社製：カヤラッド ＤＰＣＡ−３
０、カプロラクトン変性ジペンタエリスルトールヘキサ
アクリレート）１００部に光反応開始剤（チバガイギー
社製：イルガキュア Ｉ−１８４、１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフェニルケトン）２部、硬化助剤（日本化薬
社製：カヤキュアー ＥＰＡ、ｐ−ジメチルアミノ安息
香酸エチル）０．７部を添加した樹脂をバーコーターを
使用して塗布した。これを５０℃で１０分間熱風乾燥さ
せた後にこの塗膜に表面が疎水性である微粒子（日本シ
リカ工業社製：ＮｉｐｓｉｌＳＳ−５０、表面ジメチル
シリコーンオイル処理 一次粒子平均粒径２４ｎｍ平均
粒径１〜２μｍ）を散布し、直ちに過剰の微粒子をエア
ースプレーにより除去した。これを高圧水銀ランプによ
り照射量が２０００ｍＪ／ｃｍ2 になるように紫外線硬
化させ、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１
と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
【００２７】（実施例３）アクリル樹脂プレート上に、
溶媒乾燥型塗料（大日本色材社製：ノバフッソＰＦ−２
５０、クリアーフッソ樹脂塗料＜ベース樹脂：ポリビニ
リデンフルオライド−ポリテトラフルオロエチレン−パ
ーフルオロプロピレン共重合体＞）をドクターブレード
を使用して塗布した。この塗膜に表面が疎水性である微
粒子（日本シリカ工業社製：Ｎｉｐｓｉｌ ＳＳ−３０
Ｓ、表面ジメチルシリコーンオイル処理 一次粒子平均
粒径１６ｎｍ 平均粒径１００μｍ）を散布した後に室
温で５時間乾燥して塗膜の硬化を行った。硬化後、過剰
の微粒子をエアースプレーにより除去し、撥水性被膜を
得た。この被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露
出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１に示し
た。
溶媒乾燥型塗料（大日本色材社製：ノバフッソＰＦ−２
５０、クリアーフッソ樹脂塗料＜ベース樹脂：ポリビニ
リデンフルオライド−ポリテトラフルオロエチレン−パ
ーフルオロプロピレン共重合体＞）をドクターブレード
を使用して塗布した。この塗膜に表面が疎水性である微
粒子（日本シリカ工業社製：Ｎｉｐｓｉｌ ＳＳ−３０
Ｓ、表面ジメチルシリコーンオイル処理 一次粒子平均
粒径１６ｎｍ 平均粒径１００μｍ）を散布した後に室
温で５時間乾燥して塗膜の硬化を行った。硬化後、過剰
の微粒子をエアースプレーにより除去し、撥水性被膜を
得た。この被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露
出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１に示し
た。
【００２８】（実施例４）アルミニウム板上に、不飽和
ポリエステル樹脂（三井東圧化学社製：エスターＶ２６
２−Ｇ）１００部に熱重合開始剤として５５％メチルエ
チルケトン−ジメチルフタレート溶液１部、硬化助剤
０．１部を添加した樹脂をスプレーコート法により塗布
した。これを疎水性微粒子（セントラル硝子社製：セフ
ボン ＣＭＡ、フッ化黒鉛 平均粒径２μｍ）で満たし
た容器中に浸漬することによって表面に微粒子を付着さ
せた後、過剰の微粒子をエアースプレーで除去して６０
℃で１時間加熱することにより塗膜の硬化を行い、撥水
性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同様にして
微粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表
１に示した。また同様にして、疎水性微粒子の基材の水
との接触角を測定し、その結果を表１に示した。
ポリエステル樹脂（三井東圧化学社製：エスターＶ２６
２−Ｇ）１００部に熱重合開始剤として５５％メチルエ
チルケトン−ジメチルフタレート溶液１部、硬化助剤
０．１部を添加した樹脂をスプレーコート法により塗布
した。これを疎水性微粒子（セントラル硝子社製：セフ
ボン ＣＭＡ、フッ化黒鉛 平均粒径２μｍ）で満たし
た容器中に浸漬することによって表面に微粒子を付着さ
せた後、過剰の微粒子をエアースプレーで除去して６０
℃で１時間加熱することにより塗膜の硬化を行い、撥水
性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同様にして
微粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表
１に示した。また同様にして、疎水性微粒子の基材の水
との接触角を測定し、その結果を表１に示した。
【００２９】（実施例５）木材合板上に、多官能アクリ
レート樹脂（日本化薬社製：カヤラッド ＤＰＣＡ−３
０、カプロラクトン変性ジペンタエリスルトールヘキサ
アクリレート）１００部に光反応開始剤（チバガイギー
社製：イルガキュア Ｉ−１８４、１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフェニルケトン）２部、硬化助剤（日本化薬
社製：カヤキュアー ＥＰＡ、ｐ−ジメチルアミノ安息
香酸エチル）０．７部を添加した樹脂をバーコーターを
使用して塗布した。これを５０℃で１０分間熱風乾燥さ
せた後にこの塗膜に疎水性微粒子（住友スリーエム社
製：ＴＨＶ２００Ｐ、ポリビニリデンフルオライド−ポ
リテトラフルオロエチレン−パーフルオロプロピレン共
重合体 平均粒径２８０μｍ）を散布し、直ちに過剰の
微粒子をエアースプレーにより除去した。これを高圧水
銀ランプにより照射量が２０００ｍＪ／ｃｍ2 になるよ
うに紫外線硬化させ、撥水性被膜を得た。この被膜につ
き、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との
接触角を測定し、結果を表１に示した。また同様にし
て、疎水性微粒子の基材の水との接触角を測定し、その
結果を表１に示した。
レート樹脂（日本化薬社製：カヤラッド ＤＰＣＡ−３
０、カプロラクトン変性ジペンタエリスルトールヘキサ
アクリレート）１００部に光反応開始剤（チバガイギー
社製：イルガキュア Ｉ−１８４、１−ヒドロキシシク
ロヘキシルフェニルケトン）２部、硬化助剤（日本化薬
社製：カヤキュアー ＥＰＡ、ｐ−ジメチルアミノ安息
香酸エチル）０．７部を添加した樹脂をバーコーターを
使用して塗布した。これを５０℃で１０分間熱風乾燥さ
せた後にこの塗膜に疎水性微粒子（住友スリーエム社
製：ＴＨＶ２００Ｐ、ポリビニリデンフルオライド−ポ
リテトラフルオロエチレン−パーフルオロプロピレン共
重合体 平均粒径２８０μｍ）を散布し、直ちに過剰の
微粒子をエアースプレーにより除去した。これを高圧水
銀ランプにより照射量が２０００ｍＪ／ｃｍ2 になるよ
うに紫外線硬化させ、撥水性被膜を得た。この被膜につ
き、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との
接触角を測定し、結果を表１に示した。また同様にし
て、疎水性微粒子の基材の水との接触角を測定し、その
結果を表１に示した。
【００３０】（実施例６）アクリル樹脂プレート上に、
溶媒乾燥型塗料（大日本色材社製：ノバフッソＰＦ−２
５０、クリアーフッソ樹脂塗料＜ベース樹脂：ポリビニ
リデンフルオライド−ポリテトラフルオロエチレン−パ
ーフルオロプロピレン共重合体＞）をドクターブレード
を使用して塗布した。この塗膜に疎水性微粒子（ダイキ
ン工業社製：ルブロン Ｌ−２、ポリテトラフルオロエ
チレン 平均粒径５μｍ）を散布した後に室温で５時間
乾燥して塗膜の硬化を行った。硬化後、過剰の微粒子を
エアースプレーにより除去し、撥水性被膜を得た。この
被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及
び水との接触角を測定し、結果を表１に示した。また同
様にして、疎水性微粒子の基材の水との接触角を測定
し、その結果を表１に示した。
溶媒乾燥型塗料（大日本色材社製：ノバフッソＰＦ−２
５０、クリアーフッソ樹脂塗料＜ベース樹脂：ポリビニ
リデンフルオライド−ポリテトラフルオロエチレン−パ
ーフルオロプロピレン共重合体＞）をドクターブレード
を使用して塗布した。この塗膜に疎水性微粒子（ダイキ
ン工業社製：ルブロン Ｌ−２、ポリテトラフルオロエ
チレン 平均粒径５μｍ）を散布した後に室温で５時間
乾燥して塗膜の硬化を行った。硬化後、過剰の微粒子を
エアースプレーにより除去し、撥水性被膜を得た。この
被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及
び水との接触角を測定し、結果を表１に示した。また同
様にして、疎水性微粒子の基材の水との接触角を測定
し、その結果を表１に示した。
【００３１】（実施例７）実施例４において疎水性微粒
子をポリエチレンからなる疎水性微粒子（東ソー社製：
ペトロセンパウダー ＮＣ−１１ＰＷ、 低密度ポリエ
チレン 平均粒径１７μｍ）としたこと以外は同様にし
て、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同
様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、
結果を表１に示した。また同様にして、疎水性微粒子の
基材の水との接触角を測定し、その結果を表１に示し
た。
子をポリエチレンからなる疎水性微粒子（東ソー社製：
ペトロセンパウダー ＮＣ−１１ＰＷ、 低密度ポリエ
チレン 平均粒径１７μｍ）としたこと以外は同様にし
て、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同
様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、
結果を表１に示した。また同様にして、疎水性微粒子の
基材の水との接触角を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００３２】（比較例１）実施例１において表面が疎水
性である微粒子のかわりに疎水化処理していない微粒子
（日本アエロジル社製：ＡＥＲＯＳＩＬ ２００、表面
水酸基 一次粒子平均粒径１２ｎｍ）を使用したこと以
外は同様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、
実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触
角を測定し、結果を表１に示した。
性である微粒子のかわりに疎水化処理していない微粒子
（日本アエロジル社製：ＡＥＲＯＳＩＬ ２００、表面
水酸基 一次粒子平均粒径１２ｎｍ）を使用したこと以
外は同様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、
実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触
角を測定し、結果を表１に示した。
【００３３】（比較例２）実施例２において、表面が疎
水性である微粒子を散布するのでなく、樹脂中に１５重
量％で添加し、ディゾルバーで分散させて使用したこと
以外は同様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につ
き、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との
接触角を測定し、結果を表１に示した。
水性である微粒子を散布するのでなく、樹脂中に１５重
量％で添加し、ディゾルバーで分散させて使用したこと
以外は同様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につ
き、実施例１と同様にして微粒子露出表面積及び水との
接触角を測定し、結果を表１に示した。
【００３４】（比較例３）実施例３において微粒子を使
用しなかったこと以外は同様にして、撥水性被膜を得
た。この被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露出
表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１に示し
た。
用しなかったこと以外は同様にして、撥水性被膜を得
た。この被膜につき、実施例１と同様にして微粒子露出
表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１に示し
た。
【００３５】（比較例４）実施例２において、表面が疎
水性である微粒子の散布量を減らしたこと以外は同様に
して、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と
同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
水性である微粒子の散布量を減らしたこと以外は同様に
して、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１と
同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
【００３６】（比較例５）実施例４において疎水性微粒
子のかわりにアクリル樹脂からなる親水性微粒子（住友
化学社製：スミペックス ＬＯ−６、ポリメタクリル酸
メチル 平均粒径１００μｍ）を使用したこと以外は同
様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例
１と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測
定し、結果を表１に示した。また同様にして、疎水性微
粒子の基材の水との接触角を測定し、その結果を表１に
示した。
子のかわりにアクリル樹脂からなる親水性微粒子（住友
化学社製：スミペックス ＬＯ−６、ポリメタクリル酸
メチル 平均粒径１００μｍ）を使用したこと以外は同
様にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例
１と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測
定し、結果を表１に示した。また同様にして、疎水性微
粒子の基材の水との接触角を測定し、その結果を表１に
示した。
【００３７】（比較例６）実施例５において、疎水性微
粒子を散布するのでなく、樹脂中に２５重量％で添加
し、ディゾルバーで分散させて使用したこと以外は同様
にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１
と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
粒子を散布するのでなく、樹脂中に２５重量％で添加
し、ディゾルバーで分散させて使用したこと以外は同様
にして、撥水性被膜を得た。この被膜につき、実施例１
と同様にして微粒子露出表面積及び水との接触角を測定
し、結果を表１に示した。
【００３８】（比較例７）実施例５において、疎水性微
粒子の散布量を減らしたこと以外は同様にして、撥水性
被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同様にして微
粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１
に示した。
粒子の散布量を減らしたこと以外は同様にして、撥水性
被膜を得た。この被膜につき、実施例１と同様にして微
粒子露出表面積及び水との接触角を測定し、結果を表１
に示した。
【００３９】
【表１】
【００４０】実施例１〜６については被膜の撥水性が高
いためにテフロンコーティングの針を使用しても被膜に
水滴を落とすことができなかった。接触角１６０°の時
は水滴を落とすことができたため、この時の接触角は１
６０°以上とした。尚、実施例１〜６の被膜については
直接水滴を滴下すると水滴は転がり落ちた。また、比較
例１では水滴を落とすと同時に水滴が広がり測定不能で
あった。
いためにテフロンコーティングの針を使用しても被膜に
水滴を落とすことができなかった。接触角１６０°の時
は水滴を落とすことができたため、この時の接触角は１
６０°以上とした。尚、実施例１〜６の被膜については
直接水滴を滴下すると水滴は転がり落ちた。また、比較
例１では水滴を落とすと同時に水滴が広がり測定不能で
あった。
【００４１】
【発明の効果】本発明の撥水性被膜は上述のとおりであ
り、少なくとも表面が疎水性である微粒子を、樹脂塗膜
に固着することにより表面に凹凸形状を設けて粗面化し
たので、基材をあらかじめ粗面化する必要がなく、安定
した撥水性能を有し、また表面を一層被覆する量の微粒
子だけで、蓮の葉の表面を水滴が転がるのと同様の優れ
た撥水性を発現する。さらに、塗膜となる樹脂が限定さ
れず幅広い基材に対して撥水性を付与することができ
る。
り、少なくとも表面が疎水性である微粒子を、樹脂塗膜
に固着することにより表面に凹凸形状を設けて粗面化し
たので、基材をあらかじめ粗面化する必要がなく、安定
した撥水性能を有し、また表面を一層被覆する量の微粒
子だけで、蓮の葉の表面を水滴が転がるのと同様の優れ
た撥水性を発現する。さらに、塗膜となる樹脂が限定さ
れず幅広い基材に対して撥水性を付与することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｒ 3/18 １０４
Claims (3)
- 【請求項１】少なくとも表面が疎水性である平均粒径１
ｎｍ〜１ｍｍの微粒子と樹脂塗膜からなり、該微粒子が
該樹脂塗膜表面積の２０％以上の領域に露出されて固着
されていることを特徴とする撥水性被膜。 - 【請求項２】請求項１記載の微粒子が、水との接触角が
９０°以上である基材からなることを特徴とする撥水性
被膜。 - 【請求項３】請求項１記載の微粒子が、表面に低級アル
キル基を有する疎水性シリカ微粒子であることを特徴と
する撥水性被膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12527594A JPH07328532A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 撥水性被膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12527594A JPH07328532A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 撥水性被膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07328532A true JPH07328532A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=14906047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12527594A Pending JPH07328532A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | 撥水性被膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07328532A (ja) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000025715A3 (en) * | 1998-10-30 | 2000-08-31 | Procter & Gamble | Topsheet systems for absorbent articles exhibiting improved hydrophilicity gradients |
| WO2001036190A1 (fr) * | 1999-11-16 | 2001-05-25 | Center For Advanced Science And Technology Incubation, Ltd. | Structure et film dont la surface presente une durete elevee et favorise le glissement de l'eau, et procede de preparation associe |
| EP1283296A1 (de) * | 2001-08-08 | 2003-02-12 | ROTTA GmbH | Textile Flächsengebilde mit geringer Anschmutzneigung |
| JP2003082292A (ja) * | 2001-07-16 | 2003-03-19 | Creavis G Fuer Technol & Innov Mbh | 自己再生する自浄作用を備えた自浄性表面及びその製造方法 |
| JP2003238947A (ja) * | 2002-02-15 | 2003-08-27 | Tokiaki Shiratori | 超撥水性膜、及び、超撥水性膜の製造方法 |
| WO2004024427A1 (de) * | 2002-09-10 | 2004-03-25 | Windmöller & Hölscher Kg | Verfahren zur herstellung selbstreinigender folien im blasverfahren |
| JP2005113110A (ja) * | 2003-09-17 | 2005-04-28 | Keio Gijuku | 表面処理剤及び材料及び表面処理方法 |
| KR100603025B1 (ko) * | 2005-07-08 | 2006-07-24 | 한국과학기술연구원 | 고강도 방수성 연잎 분말 및 그 제조 방법 |
| JP2008001781A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Koito Mfg Co Ltd | 着雪氷防止用組成物及びその使用、並びに液体噴射装置 |
| JP2008144182A (ja) * | 2001-08-07 | 2008-06-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 撥水処理剤、撥水処理方法 |
| US7604147B2 (en) | 2002-11-29 | 2009-10-20 | Anheuser-Busch Inbev S.A. | Keg with an inner bag |
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| JP2011093315A (ja) * | 2009-09-29 | 2011-05-12 | Toyo Aluminium Kk | 積層体及び包装材料 |
| JP2013119559A (ja) * | 2011-12-06 | 2013-06-17 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 活性エネルギー線硬化型被覆組成物および合成樹脂成型品 |
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| WO2020137902A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | ダイキン工業株式会社 | 撥水剤組成物 |
-
1994
- 1994-06-07 JP JP12527594A patent/JPH07328532A/ja active Pending
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