JPH07326577A - カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法 - Google Patents
カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法Info
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- JPH07326577A JPH07326577A JP6120439A JP12043994A JPH07326577A JP H07326577 A JPH07326577 A JP H07326577A JP 6120439 A JP6120439 A JP 6120439A JP 12043994 A JP12043994 A JP 12043994A JP H07326577 A JPH07326577 A JP H07326577A
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- Photovoltaic Devices (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学量論比の組成を有するカルコパイライト
構造半導体薄膜を提供する。 【構成】 基板上の所定領域に、カルコパイライト化合
物半導体をターゲットとするスパッタ法により、構成元
素が再蒸発しない基板温度において薄膜を堆積させ、そ
の薄膜の上にカルコゲン薄膜を堆積し、熱処理すること
でカルコパイライト構造半導体薄膜を作製する。
構造半導体薄膜を提供する。 【構成】 基板上の所定領域に、カルコパイライト化合
物半導体をターゲットとするスパッタ法により、構成元
素が再蒸発しない基板温度において薄膜を堆積させ、そ
の薄膜の上にカルコゲン薄膜を堆積し、熱処理すること
でカルコパイライト構造半導体薄膜を作製する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高効率薄膜太陽電池な
どに利用されるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造
方法に関する。
どに利用されるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カルコパイライト構造半導体薄膜
を非晶質基板、非晶質薄膜あるいは金属薄膜上に形成す
る方法として以下のような方法がある。すなわち、あら
かじめ加熱しておいた基板上へ、カルコパイライト化合
物半導体そのものを蒸発源として蒸着させる、真空蒸着
法、カルコパイライト化合物半導体そのものをターゲッ
トとして用いるスパッタ法、カルコパイライト化合物半
導体の成分元素を別々に蒸着させる、多元の真空蒸着
法、カルコパイライト化合物の成分元素を別々にターゲ
ットとして用いるマルチスパッタ法等である。さらに、
構成要素金属の積層薄膜、例えばＣｕ／Ｉｎ積層薄膜を
所望のガルコゲンを含む雰囲気で熱処理する方法、ある
いは構成元素の積層膜、例えばＣｕ／Ｉｎ／Ｓｅ積層膜
の熱処理によるカルコゲン化等の方法もある。上記の方
法で得られるカルコパイライト構造半導体薄膜は、多結
晶薄膜である。
を非晶質基板、非晶質薄膜あるいは金属薄膜上に形成す
る方法として以下のような方法がある。すなわち、あら
かじめ加熱しておいた基板上へ、カルコパイライト化合
物半導体そのものを蒸発源として蒸着させる、真空蒸着
法、カルコパイライト化合物半導体そのものをターゲッ
トとして用いるスパッタ法、カルコパイライト化合物半
導体の成分元素を別々に蒸着させる、多元の真空蒸着
法、カルコパイライト化合物の成分元素を別々にターゲ
ットとして用いるマルチスパッタ法等である。さらに、
構成要素金属の積層薄膜、例えばＣｕ／Ｉｎ積層薄膜を
所望のガルコゲンを含む雰囲気で熱処理する方法、ある
いは構成元素の積層膜、例えばＣｕ／Ｉｎ／Ｓｅ積層膜
の熱処理によるカルコゲン化等の方法もある。上記の方
法で得られるカルコパイライト構造半導体薄膜は、多結
晶薄膜である。
【０００３】上記の方法は、成分元素の組成制御という
点では、全て困難が伴う。例えば、カルコパイライト化
合物そのものを真空蒸着法の蒸発源あるいはスパッタ法
のターゲットとして用いる場合は、基板を加熱するため
に、蒸着元素の一部離脱により、堆積した薄膜には組成
ずれが起こる。また、真空蒸着法の蒸発源のカルコパイ
ライト化合物は、加熱により分解して蒸発するため、蒸
発源自体が組成ずれを起こすので再現性のよい薄膜の作
製ができない。また、成分元素を別々に蒸着またはスパ
ッタする場合は、個々の元素の蒸着速度の厳密な制御が
難しい等の問題が生じる。また、構成要素金属、例えば
Ｃｕ／Ｉｎの積層薄膜をカルコゲン化する場合には、各
積層薄膜の量を所望の組成比にすることは困難である。
また、構成元素の積層膜、例えばＣｕ／Ｉｎ／Ｓｅ積層
膜の熱処理によるカルコゲン化の場合、カルコゲン元素
は過剰成分が熱処理により離脱するため、過剰に積層す
ればよいが、その他の構成元素の薄膜の量を所望の組成
比にすることは困難である。
点では、全て困難が伴う。例えば、カルコパイライト化
合物そのものを真空蒸着法の蒸発源あるいはスパッタ法
のターゲットとして用いる場合は、基板を加熱するため
に、蒸着元素の一部離脱により、堆積した薄膜には組成
ずれが起こる。また、真空蒸着法の蒸発源のカルコパイ
ライト化合物は、加熱により分解して蒸発するため、蒸
発源自体が組成ずれを起こすので再現性のよい薄膜の作
製ができない。また、成分元素を別々に蒸着またはスパ
ッタする場合は、個々の元素の蒸着速度の厳密な制御が
難しい等の問題が生じる。また、構成要素金属、例えば
Ｃｕ／Ｉｎの積層薄膜をカルコゲン化する場合には、各
積層薄膜の量を所望の組成比にすることは困難である。
また、構成元素の積層膜、例えばＣｕ／Ｉｎ／Ｓｅ積層
膜の熱処理によるカルコゲン化の場合、カルコゲン元素
は過剰成分が熱処理により離脱するため、過剰に積層す
ればよいが、その他の構成元素の薄膜の量を所望の組成
比にすることは困難である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】先に述べた様に、従来
のプロセスでは、組成を厳密に制御して、カルコパイラ
イト構造半導体薄膜の作製を行うことが困難である。こ
のために、成分元素の、意図しない化学量論比からのず
れが生じ、過剰成分の析出、カルコパイライト構造半導
体薄膜以外の異相化合物の出現等、電気特性に悪影響を
与える現象が生ずる。このために、太陽電池等のデバイ
ス特性を劣化させていた。
のプロセスでは、組成を厳密に制御して、カルコパイラ
イト構造半導体薄膜の作製を行うことが困難である。こ
のために、成分元素の、意図しない化学量論比からのず
れが生じ、過剰成分の析出、カルコパイライト構造半導
体薄膜以外の異相化合物の出現等、電気特性に悪影響を
与える現象が生ずる。このために、太陽電池等のデバイ
ス特性を劣化させていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のカルコパイライ
ト構造半導薄膜の製造方法は、非晶質基板あるいは基板
上の非晶質薄膜や金属薄膜等の基板上の所定領域に、所
望のカルコパイライト構造半導体の構成元素からなる非
晶質ないしは微結晶の薄膜を堆積する場合に、構成元素
が再蒸発しない基板温度とし、スパッタ法を用い、カル
コパイライト化合物半導体そのものをターゲットとし
て、基板に薄膜を堆積させる工程と、前記堆積した薄膜
の上に所望のカルコゲン薄膜を堆積する工程、および熱
処理してカルコパイライト構造半導体薄膜を生成させる
工程を含むものである。
ト構造半導薄膜の製造方法は、非晶質基板あるいは基板
上の非晶質薄膜や金属薄膜等の基板上の所定領域に、所
望のカルコパイライト構造半導体の構成元素からなる非
晶質ないしは微結晶の薄膜を堆積する場合に、構成元素
が再蒸発しない基板温度とし、スパッタ法を用い、カル
コパイライト化合物半導体そのものをターゲットとし
て、基板に薄膜を堆積させる工程と、前記堆積した薄膜
の上に所望のカルコゲン薄膜を堆積する工程、および熱
処理してカルコパイライト構造半導体薄膜を生成させる
工程を含むものである。
【０００６】ここで、前記の薄膜を熱処理する工程は、
半密閉容器中において行う方法、または堆積させた積層
膜を含む所定領域上に、カルコパイライト構造半導体の
構成元素との反応性が低く、相互拡散が起こりにくい基
板を置いて行う方法をとることが好ましい。また、基板
に到達する元素が再蒸発しない基板温度とは、真空度に
よっても異なるが、通常２００℃程度以下の温度であ
る。堆積した薄膜を熱処理する温度は４００℃もしくは
それ以上で、かつ、使用した基板の熱変形温度より低い
温度が適当である。通常用いられるガラス基板の熱変形
温度は６００℃付近である。また、熱処理の雰囲気は、
酸素を含まない不活性ガス中が好ましい。また、本発明
の適用されるカルコパイライト構造半導体薄膜は、Ｃｕ
ＩｎＳｅ2、ＣｕＩｎＳ2もしくはＣｕＧａＳｅ2または
それらの固溶体であることが好ましい。
半密閉容器中において行う方法、または堆積させた積層
膜を含む所定領域上に、カルコパイライト構造半導体の
構成元素との反応性が低く、相互拡散が起こりにくい基
板を置いて行う方法をとることが好ましい。また、基板
に到達する元素が再蒸発しない基板温度とは、真空度に
よっても異なるが、通常２００℃程度以下の温度であ
る。堆積した薄膜を熱処理する温度は４００℃もしくは
それ以上で、かつ、使用した基板の熱変形温度より低い
温度が適当である。通常用いられるガラス基板の熱変形
温度は６００℃付近である。また、熱処理の雰囲気は、
酸素を含まない不活性ガス中が好ましい。また、本発明
の適用されるカルコパイライト構造半導体薄膜は、Ｃｕ
ＩｎＳｅ2、ＣｕＩｎＳ2もしくはＣｕＧａＳｅ2または
それらの固溶体であることが好ましい。
【０００７】
【作用】薄膜を堆積する方法として、スパッタ法を用い
ると、蒸発する元素の組成はターゲットの組成にほぼ一
致する。そして、本発明の方法においては、堆積時の基
板温度が低いため、基板に到達した元素が再蒸発するこ
とはなく、カルコパイライト構造に結晶化することもな
い。このため堆積した薄膜は、構成元素の組成が、ター
ゲットであるカルコパイライト化合物半導体の組成に一
致した非晶質ないし微結晶の薄膜である。この薄膜の上
に所望のカルコゲン薄膜を堆積し、前記の熱処理により
結晶化させ、カルコパイライト構造半導体薄膜とする。
上記のように本発明によれば、厳密に組成制御されたカ
ルコパイライト構造半導体薄膜の作製を行うことが可能
となり、所望の電気特性を有するカルコパイライト構造
半導体薄膜の作製を行うことができる。これにより組成
を厳密に制御して、カルコパイライト構造半導体薄膜の
作製を行うことが可能となるために、過剰成分の析出、
カルコパイライト構造半導体薄膜以外の異相化合物の出
現等、電気特性に悪影響を与える現象が起こらず、太陽
電池等のデバイス特性が改善される。
ると、蒸発する元素の組成はターゲットの組成にほぼ一
致する。そして、本発明の方法においては、堆積時の基
板温度が低いため、基板に到達した元素が再蒸発するこ
とはなく、カルコパイライト構造に結晶化することもな
い。このため堆積した薄膜は、構成元素の組成が、ター
ゲットであるカルコパイライト化合物半導体の組成に一
致した非晶質ないし微結晶の薄膜である。この薄膜の上
に所望のカルコゲン薄膜を堆積し、前記の熱処理により
結晶化させ、カルコパイライト構造半導体薄膜とする。
上記のように本発明によれば、厳密に組成制御されたカ
ルコパイライト構造半導体薄膜の作製を行うことが可能
となり、所望の電気特性を有するカルコパイライト構造
半導体薄膜の作製を行うことができる。これにより組成
を厳密に制御して、カルコパイライト構造半導体薄膜の
作製を行うことが可能となるために、過剰成分の析出、
カルコパイライト構造半導体薄膜以外の異相化合物の出
現等、電気特性に悪影響を与える現象が起こらず、太陽
電池等のデバイス特性が改善される。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。ま
ず、成分元素の組成が化学量論比である、カルコパイラ
イト化合物半導体ＣｕＩｎＳｅ2 の粉末を銅製の皿に敷
き詰めたものをターゲットとして用い、ｒｆーマグネト
ロンスパッタ法によって、図１のように基板１上にＣｕ
とＩｎとＳｅの非晶質ないし微結晶の薄膜（以下Ｃｕ−
Ｉｎ−Ｓｅ膜と記す）２を１μｍ堆積した。スパッタ条
件は、スパッタガスとしてアルゴンガスを用い、ガス圧
は２．０×１０ー2ｔｏｒｒ、投入電力は１ｋＷとした。
その後、堆積したＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜上に真空蒸着法で
Ｓｅ薄膜３を３μｍ堆積させた。この場合、Ｓｅ坩堝の
温度は２００℃とした。表１はスパッタのターゲットと
得られたＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜の組成を示している。この
表から明かなように、得られたＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜の組
成はターゲットの組成に一致している。
ず、成分元素の組成が化学量論比である、カルコパイラ
イト化合物半導体ＣｕＩｎＳｅ2 の粉末を銅製の皿に敷
き詰めたものをターゲットとして用い、ｒｆーマグネト
ロンスパッタ法によって、図１のように基板１上にＣｕ
とＩｎとＳｅの非晶質ないし微結晶の薄膜（以下Ｃｕ−
Ｉｎ−Ｓｅ膜と記す）２を１μｍ堆積した。スパッタ条
件は、スパッタガスとしてアルゴンガスを用い、ガス圧
は２．０×１０ー2ｔｏｒｒ、投入電力は１ｋＷとした。
その後、堆積したＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜上に真空蒸着法で
Ｓｅ薄膜３を３μｍ堆積させた。この場合、Ｓｅ坩堝の
温度は２００℃とした。表１はスパッタのターゲットと
得られたＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜の組成を示している。この
表から明かなように、得られたＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜の組
成はターゲットの組成に一致している。
【０００９】
【表１】
【００１０】上記で得られたＣｕ−Ｉｎ−Ｓｅ／Ｓｅ積
層膜のうち、試料Ａは半密閉容器に入れ、窒素雰囲気中
において５００℃で１時間熱処理した。試料Ｂは、積層
膜上にガラス基板を置き、窒素雰囲気中において５００
℃で１時間熱処理した。表２は熱処理後の各試料の組成
を示している。この表から明かなように、熱処理した試
料の組成はＣｕＩｎＳｅ2の化学量論比にほぼ一致して
いる
層膜のうち、試料Ａは半密閉容器に入れ、窒素雰囲気中
において５００℃で１時間熱処理した。試料Ｂは、積層
膜上にガラス基板を置き、窒素雰囲気中において５００
℃で１時間熱処理した。表２は熱処理後の各試料の組成
を示している。この表から明かなように、熱処理した試
料の組成はＣｕＩｎＳｅ2の化学量論比にほぼ一致して
いる
【００１１】
【表２】
【００１２】図２はＣｕＩｎＳｅ2膜のＸ線回折図形で
ある。ＣｕとＳｅの化合物やＩｎとＳｅの化合物等の異
相はない。また、カルコパイライト構造特有のピークで
ある１０１、１０３、２１１といったピークが観察さ
れ、単相のカルコパイライト構造ＣｕＩｎＳｅ2膜であ
ることがわかる。なお、上記において、熱処理の温度が
４００℃より低い場合は、構成元素の組成が化学量論比
からずれていない場合でも、異相であるＣｕとＳｅの化
合物も作製されるため、４００℃より低い温度での熱処
理は好ましくない。また、Ｓｅ薄膜を積層せず、Ｃｕ−
Ｉｎ−Ｓｅ膜のみを熱処理した場合には、熱処理による
Ｓｅの離脱が起こり、膜がＳｅ不足の膜になるため、Ｓ
ｅ薄膜が必要である。
ある。ＣｕとＳｅの化合物やＩｎとＳｅの化合物等の異
相はない。また、カルコパイライト構造特有のピークで
ある１０１、１０３、２１１といったピークが観察さ
れ、単相のカルコパイライト構造ＣｕＩｎＳｅ2膜であ
ることがわかる。なお、上記において、熱処理の温度が
４００℃より低い場合は、構成元素の組成が化学量論比
からずれていない場合でも、異相であるＣｕとＳｅの化
合物も作製されるため、４００℃より低い温度での熱処
理は好ましくない。また、Ｓｅ薄膜を積層せず、Ｃｕ−
Ｉｎ−Ｓｅ膜のみを熱処理した場合には、熱処理による
Ｓｅの離脱が起こり、膜がＳｅ不足の膜になるため、Ｓ
ｅ薄膜が必要である。
【００１３】図３は上記の方法で作製したＣｕＩｎＳｅ
2 の薄膜を用いた太陽電池の構成例を示している。基板
１の金属薄膜４上の所定領域に、本発明の方法により、
ＣｕＩｎＳｅ2 薄膜５を形成し、その上にＣｄＳ薄膜６
を溶液析出法で形成し、その上の所定領域に、上部透明
電極７を形成したものである。本発明の方法により作製
したＣｕＩｎＳｅ2 薄膜は、過剰成分の析出、薄膜以外
の異相化合物の出現等、電気特性に悪影響を与える現象
がないために、太陽電池の高効率化が図れる。
2 の薄膜を用いた太陽電池の構成例を示している。基板
１の金属薄膜４上の所定領域に、本発明の方法により、
ＣｕＩｎＳｅ2 薄膜５を形成し、その上にＣｄＳ薄膜６
を溶液析出法で形成し、その上の所定領域に、上部透明
電極７を形成したものである。本発明の方法により作製
したＣｕＩｎＳｅ2 薄膜は、過剰成分の析出、薄膜以外
の異相化合物の出現等、電気特性に悪影響を与える現象
がないために、太陽電池の高効率化が図れる。
【００１４】上記の実施例では、所望のカルコパイライ
ト構造半導体薄膜の構成元素からなる非晶質ないしは微
結晶の薄膜の作製にｒｆ−スパッタ法を用いたが、ター
ゲットとなるカルコパイライト構造半導体がｄｃ−スパ
ッタ可能な低抵抗であるならばｄｃ−スパッタ法を用い
ても差し支えない。上記の実施例では、所望のカルコパ
イライト構造半導体薄膜の構成元素からなる非晶質ない
しは微結晶の薄膜の熱処理温度を５００℃としたが、実
際上は４００℃以上で、使用した基板の熱変形温度より
低い温度であれば差し支えない
ト構造半導体薄膜の構成元素からなる非晶質ないしは微
結晶の薄膜の作製にｒｆ−スパッタ法を用いたが、ター
ゲットとなるカルコパイライト構造半導体がｄｃ−スパ
ッタ可能な低抵抗であるならばｄｃ−スパッタ法を用い
ても差し支えない。上記の実施例では、所望のカルコパ
イライト構造半導体薄膜の構成元素からなる非晶質ない
しは微結晶の薄膜の熱処理温度を５００℃としたが、実
際上は４００℃以上で、使用した基板の熱変形温度より
低い温度であれば差し支えない
【００１５】
【発明の効果】本発明によって、非晶質基板、非晶質薄
膜あるいは金属薄膜の所定領域に、成分元素が所望の組
成比の、すなわち、所望の電気特性を持ったカルコパイ
ライト構造半導体薄膜を作製することができ、カルコパ
イライト構造半導体薄膜を用いたデバイスの高性能化、
例えば太陽電池の高効率化を図ることができる。
膜あるいは金属薄膜の所定領域に、成分元素が所望の組
成比の、すなわち、所望の電気特性を持ったカルコパイ
ライト構造半導体薄膜を作製することができ、カルコパ
イライト構造半導体薄膜を用いたデバイスの高性能化、
例えば太陽電池の高効率化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の製造過程における積層薄膜
を示す縦断面図である。
を示す縦断面図である。
【図２】本発明の実施例により作製したＣｕＩｎＳｅ2
膜のＸ線回折図形である。
膜のＸ線回折図形である。
【図３】ＣｕＩｎＳｅ2膜を用いた太陽電池の構成例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
１ 基板 ２ Ｃｕ−Ｉｎ−Ｓｅ膜 ３ Ｓｅ膜 ４ 金属薄膜 ５ ＣｕＩｎＳｅ2薄膜 ６ ＣｄＳ薄膜 ７ 太陽電池の上部透明電極
Claims (5)
- 【請求項１】 基板上の所定領域に、カルコパイライト
構造半導体をターゲットとするスパッタ法により、所望
のカルコパイライト構造半導体の構成元素からなる非晶
質ないしは微結晶の薄膜を構成元素が再蒸発しない基板
温度において堆積する工程、前記薄膜の上に所望のカル
コゲン元素の薄膜を積層する工程、および熱処理してカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を生成させる工程を含む
ことを特徴とするカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法。 - 【請求項２】 前記熱処理工程が、前記薄膜を積層した
基板を半密閉容器に入れて実施される請求項１記載のカ
ルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記熱処理工程が、堆積された積層膜を
含む所定領域上に、カルコパイライト構造半導体の構成
元素との反応性が低く、相互拡散が起こりにくい基板を
置いて実施される請求項１記載のカルコパイライト構造
半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記熱処理温度が４００℃以上で、かつ
使用した基板の熱変形温度より低い温度である請求項
１、２または３記載のカルコパイライト構造半導体薄膜
の製造方法。 - 【請求項５】 前記カルコパイライト構造半導体薄膜
が、ＣｕＩｎＳｅ2、ＣｕＩｎＳ2もしくはＣｕＧａＳｅ
2またはそれらの固溶体である請求項１〜４のいずれか
に記載のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6120439A JPH07326577A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6120439A JPH07326577A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07326577A true JPH07326577A (ja) | 1995-12-12 |
Family
ID=14786239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6120439A Pending JPH07326577A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07326577A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013522910A (ja) * | 2010-03-17 | 2013-06-13 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 接合層を含む光電子活性カルコゲン系薄膜構造体 |
-
1994
- 1994-06-01 JP JP6120439A patent/JPH07326577A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013522910A (ja) * | 2010-03-17 | 2013-06-13 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 接合層を含む光電子活性カルコゲン系薄膜構造体 |
| US8969720B2 (en) | 2010-03-17 | 2015-03-03 | Dow Global Technologies Llc | Photoelectronically active, chalcogen-based thin film structures incorporating tie layers |
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