JPH07318468A - 電子顕微鏡観察用試料の作製方法 - Google Patents
電子顕微鏡観察用試料の作製方法Info
- Publication number
- JPH07318468A JPH07318468A JP6110727A JP11072794A JPH07318468A JP H07318468 A JPH07318468 A JP H07318468A JP 6110727 A JP6110727 A JP 6110727A JP 11072794 A JP11072794 A JP 11072794A JP H07318468 A JPH07318468 A JP H07318468A
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- JP
- Japan
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- sample
- electron microscope
- work
- fib
- microscope observation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】従来のＦＩＢ加工技術で作製した試料では、Ｆ
ＩＢ加工をせず膜厚で残っている部分の影響で、良好な
ＥＤＸ分析結果を得られる領域が少なかった。本発明は
ＦＩＢ加工で作製した薄膜の大部分の場所で、良好なＥ
ＤＸ分析ができる試料作製方法を提供することを目的と
している。 【構成】ＥＤＸ分析のために薄膜化した部分の周辺をダ
イシングソーやＦＩＢ加工により階段状あるいはテーパ
ー状に面取りする。 【効果】反射電子や試料を透過して広角度に散乱した電
子による不要なＸ線を減少させ、薄膜化した領域の大部
分で高精度のＥＤＸ分析が可能になる。
ＩＢ加工をせず膜厚で残っている部分の影響で、良好な
ＥＤＸ分析結果を得られる領域が少なかった。本発明は
ＦＩＢ加工で作製した薄膜の大部分の場所で、良好なＥ
ＤＸ分析ができる試料作製方法を提供することを目的と
している。 【構成】ＥＤＸ分析のために薄膜化した部分の周辺をダ
イシングソーやＦＩＢ加工により階段状あるいはテーパ
ー状に面取りする。 【効果】反射電子や試料を透過して広角度に散乱した電
子による不要なＸ線を減少させ、薄膜化した領域の大部
分で高精度のＥＤＸ分析が可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子顕微鏡観察用試料
（以下、試料と略す）を作製する方法に係り、特に集束
イオンビーム加工装置（以下、ＦＩＢ加工と略す）を使
って、エネルギー分散形Ｘ線分析（以下、ＥＤＸ分析と
略す）等が高精度に行える試料を作製する方法に関す
る。
（以下、試料と略す）を作製する方法に係り、特に集束
イオンビーム加工装置（以下、ＦＩＢ加工と略す）を使
って、エネルギー分散形Ｘ線分析（以下、ＥＤＸ分析と
略す）等が高精度に行える試料を作製する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の、ＦＩＢ加工による試料作製の典
型的な方法は、特開平5−180739 号公報に示されている
が、その方法について説明する。
型的な方法は、特開平5−180739 号公報に示されている
が、その方法について説明する。
【０００３】まず図２（ａ）のように、観察を必要とす
る場所が凸部の頭の所に残るようにして電子顕微鏡に装
着できる大きさの試料１１を切り出す。切り出す装置と
しては、ダイシングソー（図示せず）を使うのが一般的
である。次に図２（ｂ）のように、観察を必要とする場
所の両側をＦＩＢ加工により削り取り、電子顕微鏡観察
の可能な厚さ（〜０.１μｍ ）の薄膜を残す。試料作製
は以上で完了し、図２（ｃ）のように、電子顕微鏡観察
は残した薄膜の厚さ方向に電子線２を透過させて行う。
なお、図２（ｂ）には典型的な試料サイズを併記してい
る。
る場所が凸部の頭の所に残るようにして電子顕微鏡に装
着できる大きさの試料１１を切り出す。切り出す装置と
しては、ダイシングソー（図示せず）を使うのが一般的
である。次に図２（ｂ）のように、観察を必要とする場
所の両側をＦＩＢ加工により削り取り、電子顕微鏡観察
の可能な厚さ（〜０.１μｍ ）の薄膜を残す。試料作製
は以上で完了し、図２（ｃ）のように、電子顕微鏡観察
は残した薄膜の厚さ方向に電子線２を透過させて行う。
なお、図２（ｂ）には典型的な試料サイズを併記してい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術で作製した
試料１１の形状は、図３のようにＦＩＢ加工をして薄膜
になった部分１１ａと、ＦＩＢ加工をせず残っている部
分１１ｂの膜厚の変化が急峻になっている。透過電子像
を撮る場合、この試料の薄膜になった部分１１ａの何処
ででも問題無く良好な結果を得ることができるが、ＥＤ
Ｘによる元素分析を行った場合には、測定場所により誤
った結果になることがある。特に、ＦＩＢ加工をせずに
残っている部分１１ｂの近くを測定した場合にこの傾向
が強くでる。これは、ＥＤＸ分析用の電子線２を試料に
照射した時に発生する反射電子３や、試料を透過して広
角度に散乱した散乱電子４が、近くにある厚膜部の側壁
11ｃに当たり、そこの元素に関連した不要なＸ線を放出
してしまうためである。
試料１１の形状は、図３のようにＦＩＢ加工をして薄膜
になった部分１１ａと、ＦＩＢ加工をせず残っている部
分１１ｂの膜厚の変化が急峻になっている。透過電子像
を撮る場合、この試料の薄膜になった部分１１ａの何処
ででも問題無く良好な結果を得ることができるが、ＥＤ
Ｘによる元素分析を行った場合には、測定場所により誤
った結果になることがある。特に、ＦＩＢ加工をせずに
残っている部分１１ｂの近くを測定した場合にこの傾向
が強くでる。これは、ＥＤＸ分析用の電子線２を試料に
照射した時に発生する反射電子３や、試料を透過して広
角度に散乱した散乱電子４が、近くにある厚膜部の側壁
11ｃに当たり、そこの元素に関連した不要なＸ線を放出
してしまうためである。
【０００５】本発明は上記課題を改善すべく考えたもの
で、ＦＩＢ加工で作製した薄膜の大部分の場所で良好な
ＥＤＸ分析ができるような試料作製方法を提供すること
を目的としている。
で、ＦＩＢ加工で作製した薄膜の大部分の場所で良好な
ＥＤＸ分析ができるような試料作製方法を提供すること
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従来の技術で作製した試
料１１において、ＦＩＢ加工をせずに残っている部分１
１ｂの急峻な壁を何らかの手段を用いてテーパー状に面
取りすることにより、上記課題を解決することができ
る。
料１１において、ＦＩＢ加工をせずに残っている部分１
１ｂの急峻な壁を何らかの手段を用いてテーパー状に面
取りすることにより、上記課題を解決することができ
る。
【０００７】
【作用】一般に入射電子に対する反射電子の角度依存性
は、試料面に垂直入射の場合、入射電子の方向で一番強
く（垂直反射）、そこからずれるに従い反射電子の量は
少なくなる特性を持っている（参考文献：“電子・イオ
ンビームハンドブック”，日刊工業新聞社，第２版，
ｐ．６２０（１９８８))。また、試料を透過して散乱し
た電子も同様に入射電子の方向で一番強く、角度が広く
なるに従い強度は弱くなっている。従って、ＦＩＢ加工
をして薄膜にした部分の近くに残っている急峻な壁をテ
ーパー状に面取りすることにより、残っている試料の側
壁に入射電子や広角度に散乱した電子が当たる絶対量を
減らすことができ、そこから発生する不要なＸ線の少な
い、高精度ＥＤＸ分析が可能になる。
は、試料面に垂直入射の場合、入射電子の方向で一番強
く（垂直反射）、そこからずれるに従い反射電子の量は
少なくなる特性を持っている（参考文献：“電子・イオ
ンビームハンドブック”，日刊工業新聞社，第２版，
ｐ．６２０（１９８８))。また、試料を透過して散乱し
た電子も同様に入射電子の方向で一番強く、角度が広く
なるに従い強度は弱くなっている。従って、ＦＩＢ加工
をして薄膜にした部分の近くに残っている急峻な壁をテ
ーパー状に面取りすることにより、残っている試料の側
壁に入射電子や広角度に散乱した電子が当たる絶対量を
減らすことができ、そこから発生する不要なＸ線の少な
い、高精度ＥＤＸ分析が可能になる。
【０００８】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図１は本発明の一実施例を示す図で、図１（ａ）
はダイシング加工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す
図、図１（ｂ）はＦＩＢ加工後で試料として完成した時
の試料形状を示す図である。図１（ａ）において、従来
の技術ではダイシング加工をせずに残していた部分（図
２参照）を本実施例では階段状に削り落している。さら
に図１（ｂ）に示すようにＦＩＢ加工においても、従来
の技術ではＦＩＢ加工をせずに残していた部分１１ｂ
（図２参照）を本実施例では階段状に削り落している。
する。図１は本発明の一実施例を示す図で、図１（ａ）
はダイシング加工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す
図、図１（ｂ）はＦＩＢ加工後で試料として完成した時
の試料形状を示す図である。図１（ａ）において、従来
の技術ではダイシング加工をせずに残していた部分（図
２参照）を本実施例では階段状に削り落している。さら
に図１（ｂ）に示すようにＦＩＢ加工においても、従来
の技術ではＦＩＢ加工をせずに残していた部分１１ｂ
（図２参照）を本実施例では階段状に削り落している。
【０００９】本実施例によれば、ＥＤＸ分析のための電
子線２をＦＩＢ加工で薄く残した部分１１ａのどの部分
に照射しても、そこから発生する反射電子３や試料を透
過して広角度に散乱した散乱電子４が、近くにある試料
の厚膜部に当たることが無くなり分析に不要なＸ線の放
出を減少させることが可能になる。
子線２をＦＩＢ加工で薄く残した部分１１ａのどの部分
に照射しても、そこから発生する反射電子３や試料を透
過して広角度に散乱した散乱電子４が、近くにある試料
の厚膜部に当たることが無くなり分析に不要なＸ線の放
出を減少させることが可能になる。
【００１０】図４は本発明の別の実施例を示す図であ
る。図４（ａ）はダイシング加工済みでＦＩＢ加工前の
試料形状を示す図、図４(ｂ)はＦＩＢ加工後で試料とし
て完成した時の試料形状を示す図である。本実施例では
ダイシング加工時に残す凸部の位置を、図１に示すよう
な試料の中央ではなく、片方の端部にしている。ＦＩＢ
加工は第１の実施例と同じ方法を使用している。
る。図４（ａ）はダイシング加工済みでＦＩＢ加工前の
試料形状を示す図、図４(ｂ)はＦＩＢ加工後で試料とし
て完成した時の試料形状を示す図である。本実施例では
ダイシング加工時に残す凸部の位置を、図１に示すよう
な試料の中央ではなく、片方の端部にしている。ＦＩＢ
加工は第１の実施例と同じ方法を使用している。
【００１１】本実施例によれば、ダイシング加工時の階
段状削り落し加工が片側だけで済むのでダイシング加工
が容易になる。さらに、図５（ａ）に示すようにＥＤＸ
分析のための電子線２を試料のフラット面側から照射す
れば、反射電子３による影響を完全に防ぐことができ、
逆に図５（ｂ）に示すようにＥＤＸ分析のための電子線
２を試料の階段状面側から照射すれば、試料を透過して
広角度に散乱した散乱電子４による影響を完全に防ぐこ
とができ、共に分析に不要なＸ線の放出を減少させるこ
とが可能になる。
段状削り落し加工が片側だけで済むのでダイシング加工
が容易になる。さらに、図５（ａ）に示すようにＥＤＸ
分析のための電子線２を試料のフラット面側から照射す
れば、反射電子３による影響を完全に防ぐことができ、
逆に図５（ｂ）に示すようにＥＤＸ分析のための電子線
２を試料の階段状面側から照射すれば、試料を透過して
広角度に散乱した散乱電子４による影響を完全に防ぐこ
とができ、共に分析に不要なＸ線の放出を減少させるこ
とが可能になる。
【００１２】なお上記実施例では、ＥＤＸ分析に不要な
部分をダイシング加工やＦＩＢ加工で削除した時の形状
が階段状になっていたが、ダイシング加工時に特殊形状
のブレードを使用して直線状の斜面にしたり、ＦＩＢ加
工領域を斜めにして直線状の斜面にしても同様の効果を
得ることができる。
部分をダイシング加工やＦＩＢ加工で削除した時の形状
が階段状になっていたが、ダイシング加工時に特殊形状
のブレードを使用して直線状の斜面にしたり、ＦＩＢ加
工領域を斜めにして直線状の斜面にしても同様の効果を
得ることができる。
【００１３】
【発明の効果】本発明の電子顕微鏡観察用試料の作製方
法によれば、反射電子や試料を透過して広角度に散乱し
た電子が近くにある厚膜部の側壁に当たって発生する不
要なＸ線を減少させることができ、ＦＩＢ加工で薄膜化
した領域のほとんどすべての部分で高精度のＥＤＸ分析
を可能にする効果がある。
法によれば、反射電子や試料を透過して広角度に散乱し
た電子が近くにある厚膜部の側壁に当たって発生する不
要なＸ線を減少させることができ、ＦＩＢ加工で薄膜化
した領域のほとんどすべての部分で高精度のＥＤＸ分析
を可能にする効果がある。
【図１】本発明の第１実施例で、（ａ）はダイシング加
工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す図、（ｂ）はＦ
ＩＢ加工後でＴＥＭ試料として完成した時の試料形状を
示す図である。
工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す図、（ｂ）はＦ
ＩＢ加工後でＴＥＭ試料として完成した時の試料形状を
示す図である。
【図２】従来技術で、(ａ)はダイシング加工済みの試料
形状を示す図、（ｂ）はＦＩＢ加工後の試料形状を示す
図、（ｃ）はＴＥＭ観察時の試料と電子線との関係を示
す図である。
形状を示す図、（ｂ）はＦＩＢ加工後の試料形状を示す
図、（ｃ）はＴＥＭ観察時の試料と電子線との関係を示
す図である。
【図３】従来の技術で作製した試料のＴＥＭ観察部の詳
細を示す図である。
細を示す図である。
【図４】本発明の第２実施例で、（ａ）はダイシング加
工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す図、（ｂ）はＦ
ＩＢ加工後でＴＥＭ試料として完成した時の試料形状を
示す図である。
工済みでＦＩＢ加工前の試料形状を示す図、（ｂ）はＦ
ＩＢ加工後でＴＥＭ試料として完成した時の試料形状を
示す図である。
【図５】本発明の第２実施例で、（ａ)(ｂ）は試料の置
きかたとＥＤＸ分析のための電子線，反射電子線，散乱
電子線の関係を示す図である。
きかたとＥＤＸ分析のための電子線，反射電子線，散乱
電子線の関係を示す図である。
１…加工用集束イオンビーム、２…電子線、３…反射電
子、４…散乱電子、１１…試料。
子、４…散乱電子、１１…試料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 雄司 茨城県勝田市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 矢口 紀恵 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】集束イオンビーム加工装置で電子顕微鏡観
察用試料を作製する場合において、電子顕微鏡観察部周
辺の壁が階段状あるいはテーパー状に広がった形になる
ように集束イオンビーム加工を行うことを特徴とする、
電子顕微鏡観察用試料の作製方法。 - 【請求項２】集束イオンビーム加工装置で電子顕微鏡観
察用試料を作製するために、試料をダイシングソー等で
集束イオンビーム加工用形状に成形する場合において、
電子顕微鏡観察部周辺のベース部分が階段状あるいはテ
ーパー状に下がった形になるように集束イオンビーム加
工用試料を成形することを特徴とする、電子顕微鏡観察
用試料の作製方法。 - 【請求項３】集束イオンビーム加工装置で電子顕微鏡観
察用試料を作製する場合において、電子顕微鏡観察部周
辺のベース部分が階段状あるいはテーパー状に下がった
形になるようにダイシングソー等で成形した試料を用
い、電子顕微鏡観察部周辺の壁が階段状あるいはテーパ
ー状に広がった形になるように集束イオンビーム加工を
行うことを特徴とする、電子顕微鏡観察用試料の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110727A JPH07318468A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110727A JPH07318468A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07318468A true JPH07318468A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=14542974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6110727A Pending JPH07318468A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07318468A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7465945B2 (en) | 2000-11-02 | 2008-12-16 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a micro sample |
| JP2012132813A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Renesas Electronics Corp | 透過型電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| KR20180109734A (ko) * | 2017-03-27 | 2018-10-08 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 하전 입자 빔 장치, 시료 가공 방법 |
| CN110127596A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-16 | 广东工业大学 | 一种高深宽比倒锥型结构制造方法 |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP6110727A patent/JPH07318468A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7465945B2 (en) | 2000-11-02 | 2008-12-16 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a micro sample |
| US7550750B2 (en) | 2000-11-02 | 2009-06-23 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a micro sample |
| US7888639B2 (en) | 2000-11-02 | 2011-02-15 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a micro sample |
| US8222618B2 (en) | 2000-11-02 | 2012-07-17 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a microsample |
| US8618520B2 (en) | 2000-11-02 | 2013-12-31 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for processing a micro sample |
| JP2012132813A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Renesas Electronics Corp | 透過型電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| KR20180109734A (ko) * | 2017-03-27 | 2018-10-08 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 하전 입자 빔 장치, 시료 가공 방법 |
| CN108666196A (zh) * | 2017-03-27 | 2018-10-16 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 带电粒子束装置以及试样加工方法 |
| JP2018163826A (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-18 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法 |
| CN108666196B (zh) * | 2017-03-27 | 2022-03-29 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 带电粒子束装置以及试样加工方法 |
| TWI768001B (zh) * | 2017-03-27 | 2022-06-21 | 日商日立高新技術科學股份有限公司 | 帶電粒子束裝置以及試樣加工方法 |
| CN110127596A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-16 | 广东工业大学 | 一种高深宽比倒锥型结构制造方法 |
| CN110127596B (zh) * | 2019-04-15 | 2021-12-24 | 广东工业大学 | 一种高深宽比倒锥型结构制造方法 |
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