JP3064339B2 - 電子顕微鏡用試料加工方法、及び集束イオンビーム加工装置 - Google Patents
電子顕微鏡用試料加工方法、及び集束イオンビーム加工装置Info
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- JP3064339B2 JP3064339B2 JP2170054A JP17005490A JP3064339B2 JP 3064339 B2 JP3064339 B2 JP 3064339B2 JP 2170054 A JP2170054 A JP 2170054A JP 17005490 A JP17005490 A JP 17005490A JP 3064339 B2 JP3064339 B2 JP 3064339B2
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- Japan
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- sample
- ion beam
- processing
- focused ion
- electron microscope
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡用試
料を加工する方法、及び装置に係り、特に透過型電子顕
微鏡の断面観察用試料を簡単にかつ、最適な形状に加工
する方法、及び装置に関するものである。
料を加工する方法、及び装置に係り、特に透過型電子顕
微鏡の断面観察用試料を簡単にかつ、最適な形状に加工
する方法、及び装置に関するものである。
［従来の技術］ FIB（集束イオンビーム）による３次元加工の１つに
透過型電子顕微鏡（TEM）観察におけるバルクからの薄
片試料を削り出す加工がある。このFIBによる加工方法
の技術は、例えばキルク等（Kirk et al）の論文であ
るインスチュートオブフィジクスコンファレンスシリー
ズナンバー100、セクション7,1989（Institute of Ph
ysics Conference series No.100,section ７ 198
9）の第172頁から178頁に述べられている。
透過型電子顕微鏡（TEM）観察におけるバルクからの薄
片試料を削り出す加工がある。このFIBによる加工方法
の技術は、例えばキルク等（Kirk et al）の論文であ
るインスチュートオブフィジクスコンファレンスシリー
ズナンバー100、セクション7,1989（Institute of Ph
ysics Conference series No.100,section ７ 198
9）の第172頁から178頁に述べられている。
TEM観察には試料の厚さを通常サブミクロン程度まで
にする必要がある。第２図に示すように試料１は所望の
観察領域を含む厚さ100〜500μｍ、長さ2mmの薄片を切
り出し、TEM用メッシュ２上に固定する。試料はメッシ
ュごとFIB加工装置内に持ち込み、TEM観察領域部（厚さ
サブミクロン）３の両端をFIBスパッタリング現象を利
用してトレンチ加工（トレンチ加工領域４、４′）す
る。加工領域はFIB照射により試料から放出する２次電
子を放出する２次電子を利用する走査イオン顕微鏡像
（SIM像）を用いて±１μｍの精度で所望位置に設定で
きる。なお図中には参考までにTEMの電子ビームの入射
方向５も示してある。
にする必要がある。第２図に示すように試料１は所望の
観察領域を含む厚さ100〜500μｍ、長さ2mmの薄片を切
り出し、TEM用メッシュ２上に固定する。試料はメッシ
ュごとFIB加工装置内に持ち込み、TEM観察領域部（厚さ
サブミクロン）３の両端をFIBスパッタリング現象を利
用してトレンチ加工（トレンチ加工領域４、４′）す
る。加工領域はFIB照射により試料から放出する２次電
子を放出する２次電子を利用する走査イオン顕微鏡像
（SIM像）を用いて±１μｍの精度で所望位置に設定で
きる。なお図中には参考までにTEMの電子ビームの入射
方向５も示してある。
［発明が解決しようとする課題］ 第３図はTEM観察領域部３を含む試料１の断面図であ
る。上述してきたような従来の加工方法では加工側壁
６、６′の傾斜角α、α′は90゜より数度足らない。つ
まりトレンチ加工において囲う側壁面がFIBの照射方向
８から数度ずれるスパッタリング現象の性質のため、FI
Bを垂直入射（入射角は０゜）しても加工側壁面は該垂
直方向から数度ずれるという欠点が生ずることが分かっ
た（第３図ではこの角度ずれが誇張して示されてい
る。） このように角度ずれが生じた場合、所望の断面を観察
することができなかったり、不要な組成を含めて観察す
ることになったり、また深さ方向への厚さの違い故、TE
M像が場所によってコントラストがばらつくというよう
な問題が発生する。
る。上述してきたような従来の加工方法では加工側壁
６、６′の傾斜角α、α′は90゜より数度足らない。つ
まりトレンチ加工において囲う側壁面がFIBの照射方向
８から数度ずれるスパッタリング現象の性質のため、FI
Bを垂直入射（入射角は０゜）しても加工側壁面は該垂
直方向から数度ずれるという欠点が生ずることが分かっ
た（第３図ではこの角度ずれが誇張して示されてい
る。） このように角度ずれが生じた場合、所望の断面を観察
することができなかったり、不要な組成を含めて観察す
ることになったり、また深さ方向への厚さの違い故、TE
M像が場所によってコントラストがばらつくというよう
な問題が発生する。
本発明は電子顕微鏡用試料の加工の際に電子線照射面
を高精度に加工するための方法、及びこのような高精度
加工を実現するための集束イオンビーム加工装置の提供
を目的とするものである。
を高精度に加工するための方法、及びこのような高精度
加工を実現するための集束イオンビーム加工装置の提供
を目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は上述したような問題を解決するために、集束
イオンビームで試料の所望の領域を走査して、該試料を
加工することにより形成される加工側壁面を電子顕微鏡
用の電子線照射面とする電子顕微鏡用試料加工方法にお
いて、前記加工側壁面の傾斜角を補正する補正角で試料
を傾斜させて、前記集束イオンビームを試料に照射する
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加工方法を提供す
る。
イオンビームで試料の所望の領域を走査して、該試料を
加工することにより形成される加工側壁面を電子顕微鏡
用の電子線照射面とする電子顕微鏡用試料加工方法にお
いて、前記加工側壁面の傾斜角を補正する補正角で試料
を傾斜させて、前記集束イオンビームを試料に照射する
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加工方法を提供す
る。
本発明では更に、集束イオンビームで試料の所望の領
域を走査して、該試料を加工することにより形成される
加工側壁面を電子顕微鏡用の電子線照射面とする電子顕
微鏡用試料加工方法において、前記加工側壁面の傾斜角
を補正する補正角で試料を傾斜させて、前記集束イオン
ビームを試料に照射することで、前記電子線照射面或い
はその裏面を形成し、更に前記傾斜前の状態から、前記
傾斜方向に対し反対の方向に、前記試料を前記補正角で
傾斜させて前記集束イオンビームを試料に照射すること
で、前記電子線照射面或いはその裏面を形成することを
特徴とする電子顕微鏡用試料加工方法を提供する。
域を走査して、該試料を加工することにより形成される
加工側壁面を電子顕微鏡用の電子線照射面とする電子顕
微鏡用試料加工方法において、前記加工側壁面の傾斜角
を補正する補正角で試料を傾斜させて、前記集束イオン
ビームを試料に照射することで、前記電子線照射面或い
はその裏面を形成し、更に前記傾斜前の状態から、前記
傾斜方向に対し反対の方向に、前記試料を前記補正角で
傾斜させて前記集束イオンビームを試料に照射すること
で、前記電子線照射面或いはその裏面を形成することを
特徴とする電子顕微鏡用試料加工方法を提供する。
また、本発明では、試料に集束イオンビームを照射
し、当該集束イオンビームの走査によって、前記試料に
加工側壁面を形成する集束イオンビーム加工装置におい
て、前記試料に対する前記集束イオンビームの走査によ
って、当該試料から発生する二次荷電粒子に基づいて形
成される画像を記憶する画像メモリと、当該画像メモリ
に記憶される画像に基づいて、前記加工側壁面の傾斜を
補正するための前記集束イオンビームの照射方向の補正
角を算出する手段を備えたことを特徴とする集束イオン
ビーム加工装置を提供する。
し、当該集束イオンビームの走査によって、前記試料に
加工側壁面を形成する集束イオンビーム加工装置におい
て、前記試料に対する前記集束イオンビームの走査によ
って、当該試料から発生する二次荷電粒子に基づいて形
成される画像を記憶する画像メモリと、当該画像メモリ
に記憶される画像に基づいて、前記加工側壁面の傾斜を
補正するための前記集束イオンビームの照射方向の補正
角を算出する手段を備えたことを特徴とする集束イオン
ビーム加工装置を提供する。
［作用］ 以上のような構成により、電子顕微鏡用試料の電子線
照射面の加工に際し、当該照射面が数度傾いて形成され
るというような弊害を無くすことができる。即ちこの数
度のずれ分、傾斜した方向から集束イオンビームを当て
ることになるので、電子線照射面（イオンビームの加工
側壁面）を高精度に形成することが可能になる。
照射面の加工に際し、当該照射面が数度傾いて形成され
るというような弊害を無くすことができる。即ちこの数
度のずれ分、傾斜した方向から集束イオンビームを当て
ることになるので、電子線照射面（イオンビームの加工
側壁面）を高精度に形成することが可能になる。
また透過型電子顕微鏡の断面観察試料を作成する場
合、該観察試料は電子線照射面とその裏面をほぼ平行な
状態とし、その観察試料厚さを加工深さ方向に一様に形
成する必要があるが、本発明によれば電子顕微鏡用試料
の電子線照射面とその裏面に対し、傾斜した方向からイ
オンビームを照射することになるので、電子線照射面と
その裏面を高精度に平行に且つその観察試料厚さを加工
深さ方向に一様に形成することが可能になる。
合、該観察試料は電子線照射面とその裏面をほぼ平行な
状態とし、その観察試料厚さを加工深さ方向に一様に形
成する必要があるが、本発明によれば電子顕微鏡用試料
の電子線照射面とその裏面に対し、傾斜した方向からイ
オンビームを照射することになるので、電子線照射面と
その裏面を高精度に平行に且つその観察試料厚さを加工
深さ方向に一様に形成することが可能になる。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を図を用いて詳細に説明する。
第１図（ａ）はFIB加工側壁の角度αを予備実験で予
め求めておく実施例の概略図である。目的とするFIB加
工はTEM用試料の削り出し加工である。実加工試料と同
材質のダミー試料９の端面を２個所、両者間を約１μｍ
離してトレンチ加工し、その後、試料を横に向け、TEM
観察領域部３の断面を２次電子を利用した走査型イオン
顕微鏡（SIM）像である。SIMS像はFIB装置の画像メモリ
部に記憶され、画像表示部（CRT）に表示される。SIMS
像観察のためのFIBは、SIM像を更新しない限り試料に照
射されない。
め求めておく実施例の概略図である。目的とするFIB加
工はTEM用試料の削り出し加工である。実加工試料と同
材質のダミー試料９の端面を２個所、両者間を約１μｍ
離してトレンチ加工し、その後、試料を横に向け、TEM
観察領域部３の断面を２次電子を利用した走査型イオン
顕微鏡（SIM）像である。SIMS像はFIB装置の画像メモリ
部に記憶され、画像表示部（CRT）に表示される。SIMS
像観察のためのFIBは、SIM像を更新しない限り試料に照
射されない。
CRT上におけるトレンチ断面のSIMS像上でトレンチ断
面６、６′に直線10、10′をフィットさせ、その直線の
加工底面に対する傾斜角を計算機プログラムを用いて計
算することにより、側面の傾斜角（電子顕微鏡用試料が
有する傾斜部の傾斜角）α、α′が求められる。この計
算によって傾斜角を特定することが可能になる。
面６、６′に直線10、10′をフィットさせ、その直線の
加工底面に対する傾斜角を計算機プログラムを用いて計
算することにより、側面の傾斜角（電子顕微鏡用試料が
有する傾斜部の傾斜角）α、α′が求められる。この計
算によって傾斜角を特定することが可能になる。
この直線のフィッティング及び側面の傾斜角の計算は
SIMS像上で手作業で行うこともできる。
SIMS像上で手作業で行うこともできる。
そして、加工側壁のイオン照射方向に対する角度
は、角度α、α′の平均値α＋α′）/2から求め、側面
の傾斜面を垂直にするためのFIB照射方向の補正角βは9
0゜−から計算される。この計算によって集束イオン
ビームの照射方向を導出することが可能になる。
は、角度α、α′の平均値α＋α′）/2から求め、側面
の傾斜面を垂直にするためのFIB照射方向の補正角βは9
0゜−から計算される。この計算によって集束イオン
ビームの照射方向を導出することが可能になる。
なお、本発明ではFIBの走査範囲７に形成される面
（トレンチ加工底面）から見て側壁となる面を、透過電
子顕微鏡の電子線照射面（トレンチ加工壁面）としてい
る。このようにFIBの照射方向とは別の面を電子線照射
面とするのは、イオンビームを構成する元素が試料に打
ち込まれたり、或いはイオン衝撃によって試料の結晶性
が損傷するのを軽減するためである。
（トレンチ加工底面）から見て側壁となる面を、透過電
子顕微鏡の電子線照射面（トレンチ加工壁面）としてい
る。このようにFIBの照射方向とは別の面を電子線照射
面とするのは、イオンビームを構成する元素が試料に打
ち込まれたり、或いはイオン衝撃によって試料の結晶性
が損傷するのを軽減するためである。
特に所望の個所からのTEM試料作成においては、その
所望位置に電子線照射面が合うように試料を削り出す必
要があるが、FIB照射方向とは別な面を電子線照射面と
する方が合せ位置がはるかに制御しやすい。
所望位置に電子線照射面が合うように試料を削り出す必
要があるが、FIB照射方向とは別な面を電子線照射面と
する方が合せ位置がはるかに制御しやすい。
本実施例では30keVのGa−FIBを用いてシリコン試料を
加工した場合、β＝３〜６゜であった。そこで本誌料で
は第１図（ｂ）のように試料を角度βだけ傾け、１つの
トレンチ４の加工を行った。この結果加工側壁面６（電
子照射面）は試料表面にほぼ垂直にできている。もう一
方のトレンチ加工も同様に試料を角度−βだけ傾けて行
った。試料は１軸の回りに高精度に回転できる試料台に
載せられており、回転角は自動的にモニタできるように
なっている。これにより電子線照射面およびその裏面を
加工試料表面に対しほぼ垂直にすることができた。
加工した場合、β＝３〜６゜であった。そこで本誌料で
は第１図（ｂ）のように試料を角度βだけ傾け、１つの
トレンチ４の加工を行った。この結果加工側壁面６（電
子照射面）は試料表面にほぼ垂直にできている。もう一
方のトレンチ加工も同様に試料を角度−βだけ傾けて行
った。試料は１軸の回りに高精度に回転できる試料台に
載せられており、回転角は自動的にモニタできるように
なっている。これにより電子線照射面およびその裏面を
加工試料表面に対しほぼ垂直にすることができた。
本実施例では加工側壁の角度αを求めるに際し、実加
工試料と同材質のダミー試料を代用したが、実試料にTE
M観測用の領域から外れた部分が該予備実験に利用でき
るならば、もちろん実試料を用いても良い。
工試料と同材質のダミー試料を代用したが、実試料にTE
M観測用の領域から外れた部分が該予備実験に利用でき
るならば、もちろん実試料を用いても良い。
また補正角βにおいては、その値はイオン種、試料材
料、イオンビームの照射エネルギーなどの実験条件など
により異なり、一般に照射エネルギーが低いほど大きい
傾向があることが分かった。
料、イオンビームの照射エネルギーなどの実験条件など
により異なり、一般に照射エネルギーが低いほど大きい
傾向があることが分かった。
第４図（ａ）（ｂ）は加工側壁の角度αをシュミレー
ションで推定するために用いた加工表面・断面形状の時
間変化を示したものである。用いたFIBはガウス分布の
電流密度分布を持っており、その標準偏差（σ）は0.2
μｍである。第４図（ａ）（ｂ）で用いたスパッタリン
グ収率Ｓ（θ）/S（０）の入射角（θ）依存性を第５図
に示す。ビーム径程度よりかなり深くまで加工した場合
の加工側面は傾斜角αを持ち、このα値はＳ（θｃ）/S
（０）＝１を満足するＳ（θｃ）を知ることにより、α
をシュミレーションにより推定することができる。
ションで推定するために用いた加工表面・断面形状の時
間変化を示したものである。用いたFIBはガウス分布の
電流密度分布を持っており、その標準偏差（σ）は0.2
μｍである。第４図（ａ）（ｂ）で用いたスパッタリン
グ収率Ｓ（θ）/S（０）の入射角（θ）依存性を第５図
に示す。ビーム径程度よりかなり深くまで加工した場合
の加工側面は傾斜角αを持ち、このα値はＳ（θｃ）/S
（０）＝１を満足するＳ（θｃ）を知ることにより、α
をシュミレーションにより推定することができる。
［発明の効果］ 本発明によれば、集束イオンビームの照射方向に対し
側面を電子線照射面としているため、集束イオンビーム
による電子線照射面へのダメージを軽減することが可能
になると共に、その際における電子線照射面を高い位置
精度で形成することが可能になる。また透過型電子顕微
鏡の断面観察用試料を高い位置精度で形成することもで
きる。
側面を電子線照射面としているため、集束イオンビーム
による電子線照射面へのダメージを軽減することが可能
になると共に、その際における電子線照射面を高い位置
精度で形成することが可能になる。また透過型電子顕微
鏡の断面観察用試料を高い位置精度で形成することもで
きる。
第１図（ａ）は本発明を実施した集束イオンビーム加工
方法において、FIB加工側壁の角度αを予備実験で求め
る概略図、第１図（ｂ）は本発明の集束イオンビーム加
工方法において、実試料を角度αだけ傾けてFIB加工す
る概略説明図、第２図は従来の集束イオンビーム加工方
法によるTEM用試料の加工例の該略図、第３図は従来の
集束イオンビーム加工方法によるTEM用の切り出し加工
試料の断面概略図、第４図（ａ）（ｂ）は本発明を実施
した集束イオンビーム加工方法において、加工側壁の角
度αをシュミレーションで測定するために用いた加工表
面・全面形状の時間変化を示した図、第５図は第４図の
シュミレーションで用いたスパッタリング収率Ｓ（θ）
/S（０）の入射角θ依存性を示す図である。 １……試料 ２……TEM用メッシュ ３……TEM観測領域部 4,4′……トレンチ加工領域 ５……TEMの電子ビーム入射方向 ６……FIBトレンチ加工側壁面 7,7′……トレンチ加工用FIBの走査範囲 ８……FIB照射方向 ９……ダミー試料 10,10′……トレンチ加工側壁面にフィットさせた直線
方法において、FIB加工側壁の角度αを予備実験で求め
る概略図、第１図（ｂ）は本発明の集束イオンビーム加
工方法において、実試料を角度αだけ傾けてFIB加工す
る概略説明図、第２図は従来の集束イオンビーム加工方
法によるTEM用試料の加工例の該略図、第３図は従来の
集束イオンビーム加工方法によるTEM用の切り出し加工
試料の断面概略図、第４図（ａ）（ｂ）は本発明を実施
した集束イオンビーム加工方法において、加工側壁の角
度αをシュミレーションで測定するために用いた加工表
面・全面形状の時間変化を示した図、第５図は第４図の
シュミレーションで用いたスパッタリング収率Ｓ（θ）
/S（０）の入射角θ依存性を示す図である。 １……試料 ２……TEM用メッシュ ３……TEM観測領域部 4,4′……トレンチ加工領域 ５……TEMの電子ビーム入射方向 ６……FIBトレンチ加工側壁面 7,7′……トレンチ加工用FIBの走査範囲 ８……FIB照射方向 ９……ダミー試料 10,10′……トレンチ加工側壁面にフィットさせた直線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−132345（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−64228（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−132345（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−315937（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 37/30 - 37/317 H01J 37/20 H01J 37/28 G01N 1/28
Claims (5)
- 【請求項１】集束イオンビームで試料の所望の領域を走
査して、該試料を加工することにより形成される加工側
壁面を電子顕微鏡用の電子線照射面とする電子顕微鏡用
試料加工方法において、 前記加工側壁面の傾斜角を補正する補正角で試料を傾斜
させて、前記集束イオンビームを試料に照射することを
特徴とする電子顕微鏡用試料加工方法。 - 【請求項２】前記補正角は３乃至６゜であることを特徴
とする請求項１に記載の電子顕微鏡用試料加工方法。 - 【請求項３】集束イオンビームで試料の所望の領域を走
査して、該試料を加工することにより形成される加工側
壁面を電子顕微鏡用の電子線照射面とする電子顕微鏡用
試料加工方法において、 前記加工側壁面の傾斜角を補正する補正角で試料を傾斜
させて、前記集束イオンビームを試料に照射すること
で、前記電子線照射面或いはその裏面を形成し、 更に前記傾斜前の状態から、前記傾斜方向に対し反対の
方向に、前記試料を前記補正角で傾斜させて前記集束イ
オンビームを試料に照射することで、前記電子線照射面
或いはその裏面を形成することを特徴とする電子顕微鏡
用試料加工方法。 - 【請求項４】前記補正角は３乃至６゜であることを特徴
とする電子顕微鏡用試料加工方法。 - 【請求項５】試料に集束イオンビームを照射し、当該集
束イオンビームの走査によって、前記試料に加工側壁面
を形成する集束イオンビーム加工装置において、 前記試料に対する前記集束イオンビームの走査によっ
て、当該試料から発生する二次荷電粒子に基づいて形成
される画像を記憶する画像メモリと、 当該画像メモリに記憶される画像に基づいて、前記加工
側壁面の傾斜を補正するための前記集束イオンビームの
照射方向の補正角を算出する手段を備えたことを特徴と
する集束イオンビーム加工装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2170054A JP3064339B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 電子顕微鏡用試料加工方法、及び集束イオンビーム加工装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2170054A JP3064339B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 電子顕微鏡用試料加工方法、及び集束イオンビーム加工装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0462748A JPH0462748A (ja) | 1992-02-27 |
| JP3064339B2 true JP3064339B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=15897770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2170054A Expired - Lifetime JP3064339B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 電子顕微鏡用試料加工方法、及び集束イオンビーム加工装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3064339B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5378185B2 (ja) | 2009-12-08 | 2013-12-25 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 集束イオンビーム装置、及び集束イオンビーム加工方法 |
| EP2873088A4 (en) * | 2012-07-16 | 2015-08-05 | Fei Co | DEFINITION OF END POINT FOR FOCUSED ION BEAM TREATMENT |
| CN112204374B (zh) * | 2018-05-25 | 2023-12-26 | 三菱电机株式会社 | 透射型电子显微镜样品的制作方法 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2170054A patent/JP3064339B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0462748A (ja) | 1992-02-27 |
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