JPH07316176A - トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法 - Google Patents
トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法Info
- Publication number
- JPH07316176A JPH07316176A JP13108394A JP13108394A JPH07316176A JP H07316176 A JPH07316176 A JP H07316176A JP 13108394 A JP13108394 A JP 13108394A JP 13108394 A JP13108394 A JP 13108394A JP H07316176 A JPH07316176 A JP H07316176A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iridium
- iii
- acetylacetonato
- reaction
- tris
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【目的】 短い工程で収率を高め得、かつスケールアッ
プを容易とし得るトリス（アセチルアセトナト）イリジ
ウム(III) の製造方法を提供する。 【構成】 塩化イリジウム(III) を水に溶解し、この溶
液にアセチルアセトンを加えて反応させた後、この反応
溶液に炭酸水素カリウム等を加えてアルカリ性とした後
さらに反応させ、生成した黄色結晶をろ取しベンゼンで
溶解する一方、ろ液からベンゼンで抽出し、両ベンゼン
溶液を合わせてろ過し、その溶液を濃縮した後、洗浄し
乾燥することにより、イリジウム濃度の高い塩化イリジ
ウム(III)を出発原料とし、直接アセチルアセトンとの
反応を反応容量を少なくして反応させる１段階反応とす
る。
プを容易とし得るトリス（アセチルアセトナト）イリジ
ウム(III) の製造方法を提供する。 【構成】 塩化イリジウム(III) を水に溶解し、この溶
液にアセチルアセトンを加えて反応させた後、この反応
溶液に炭酸水素カリウム等を加えてアルカリ性とした後
さらに反応させ、生成した黄色結晶をろ取しベンゼンで
溶解する一方、ろ液からベンゼンで抽出し、両ベンゼン
溶液を合わせてろ過し、その溶液を濃縮した後、洗浄し
乾燥することにより、イリジウム濃度の高い塩化イリジ
ウム(III)を出発原料とし、直接アセチルアセトンとの
反応を反応容量を少なくして反応させる１段階反応とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、均一系触媒又はＭＯＣ
ＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）用原料等として
用いられるトリス（アセチルアセトナト）イリジウム(I
II) の製造方法に関する。
ＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）用原料等として
用いられるトリス（アセチルアセトナト）イリジウム(I
II) の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、トリス（アセチルアセトナト）イ
リジウム(III) （Ｉｒ（ａｃａｃ）3＝489.6 ）の製造
方法としては、「貴金属元素の化学と応用」尾崎萃、中
原勝儼ほか著、（株）講談社発行Ｐ．353 に記載されて
いる方法が知られている。このトリス（アセチルアセト
ナト）イリジウム(III) の製造方法は、先ず、塩化イリ
ジウム酸（ヘキサクロロイリジウム（IV）酸；Ｈ2 〔Ｉ
ｒＣｌ6 〕）を水に溶解し、これにエタノールを加えて
〔ＩｒＣｌ6 〕2-の赤色が消失するまで加温した後、10
％ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨ12にし、40℃の温度に保つ
とオリーブ緑色の水酸化イリジウム（Ｉｒ（ＯＨ3 ））
を生ずる。次いで10％酢酸を加えてｐＨ７に調節してか
らアセチルアセトンを加えてｐＨを 6.0〜 6.2に保ちな
がら加温し、冷却後ベンゼンで抽出してからろ過し、濃
縮後ろ取し、洗浄し乾燥する方法である。
リジウム(III) （Ｉｒ（ａｃａｃ）3＝489.6 ）の製造
方法としては、「貴金属元素の化学と応用」尾崎萃、中
原勝儼ほか著、（株）講談社発行Ｐ．353 に記載されて
いる方法が知られている。このトリス（アセチルアセト
ナト）イリジウム(III) の製造方法は、先ず、塩化イリ
ジウム酸（ヘキサクロロイリジウム（IV）酸；Ｈ2 〔Ｉ
ｒＣｌ6 〕）を水に溶解し、これにエタノールを加えて
〔ＩｒＣｌ6 〕2-の赤色が消失するまで加温した後、10
％ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨ12にし、40℃の温度に保つ
とオリーブ緑色の水酸化イリジウム（Ｉｒ（ＯＨ3 ））
を生ずる。次いで10％酢酸を加えてｐＨ７に調節してか
らアセチルアセトンを加えてｐＨを 6.0〜 6.2に保ちな
がら加温し、冷却後ベンゼンで抽出してからろ過し、濃
縮後ろ取し、洗浄し乾燥する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
トリス（アセチルアセトナト）イリジウム(III) の製造
方法では、収率が２〜５％と非常に低いと共に、塩化イ
リジウム酸から水酸化イリジウムを経由する２段階反応
であるため、工程が長くなる不具合がある。又、ｐＨを
調製して反応させるため、水が多くなって大容量となっ
てスケールアップが困難となっている。そこで、本発明
は、短い工程で収率を高め得、かつスケールアップを容
易とし得るトリス（アセチルアセトナト）イリジウム(I
II) の製造方法を提供することを目的とする。
トリス（アセチルアセトナト）イリジウム(III) の製造
方法では、収率が２〜５％と非常に低いと共に、塩化イ
リジウム酸から水酸化イリジウムを経由する２段階反応
であるため、工程が長くなる不具合がある。又、ｐＨを
調製して反応させるため、水が多くなって大容量となっ
てスケールアップが困難となっている。そこで、本発明
は、短い工程で収率を高め得、かつスケールアップを容
易とし得るトリス（アセチルアセトナト）イリジウム(I
II) の製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明のトリス（アセチルアセトナト）イリジウム
(III) の製造方法は、塩化イリジウム(III) （ＩｒＣｌ
3 ）を水に溶解し、この溶液にアセチルアセトンを加え
て反応させた後、この反応溶液をアルカリ性にしてさら
に反応させ、その後反応生成物をベンゼンで抽出し濃
縮、洗浄後乾燥することを特徴とする。前記各反応は、
所要温度での還流とすることが好ましい。前記温度は、
40〜 100℃とすることが好ましい。前記温度は、より好
ましくは 100℃である。前記洗浄は、純水で行うことが
好ましい。またアルカリ性にする薬品としては、炭酸水
素カリウムなどが用いられる。
め、本発明のトリス（アセチルアセトナト）イリジウム
(III) の製造方法は、塩化イリジウム(III) （ＩｒＣｌ
3 ）を水に溶解し、この溶液にアセチルアセトンを加え
て反応させた後、この反応溶液をアルカリ性にしてさら
に反応させ、その後反応生成物をベンゼンで抽出し濃
縮、洗浄後乾燥することを特徴とする。前記各反応は、
所要温度での還流とすることが好ましい。前記温度は、
40〜 100℃とすることが好ましい。前記温度は、より好
ましくは 100℃である。前記洗浄は、純水で行うことが
好ましい。またアルカリ性にする薬品としては、炭酸水
素カリウムなどが用いられる。
【０００５】
【作用】本発明のトリス（アセチルアセトナト）イリジ
ウム(III) の製造方法においては、イリジウムの含有率
の高いＩｒＣｌ3 （Ｉｒ52％）を出発原料として直接ア
セチルアセトンと反応容量を少なくして反応させる１段
階反応となる。各反応を、所要温度（40〜 100℃、より
好ましくは 100℃) での還流とすることにより、安定し
た条件で反応が進行する。
ウム(III) の製造方法においては、イリジウムの含有率
の高いＩｒＣｌ3 （Ｉｒ52％）を出発原料として直接ア
セチルアセトンと反応容量を少なくして反応させる１段
階反応となる。各反応を、所要温度（40〜 100℃、より
好ましくは 100℃) での還流とすることにより、安定し
た条件で反応が進行する。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例について従来例と共に
説明する。先ず、塩化イリジウム(III) （ＩｒＣｌ3 ）
20ｇを水 250mlに溶解し、この溶液にアセチルアセトン
17mlを加え、 100℃の温度で２時間還流して反応させた
後、この反応溶液に炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ3 ）22
ｇを加えてアルカリ性とし、更に 100℃の温度で２時間
還流して反応させた。次いで、生成した黄色結晶をろ取
しベンゼンで溶解する一方、ろ液から反応生成物をベン
ゼンで抽出した後、両ベンゼン溶液を合わせてＮｏ．５
Ｃの定量ろ紙を用いてろ過し、そのろ液を濃縮して、純
水で洗浄してから減圧乾燥したところ、トリス（アセチ
ルアセトナト）イリジウム(III) （Ｉｒ（ａｃａ
ｃ）3 ）が得られた。得られたＩｒ（ａｃａｃ）3 は、
収量 5.6ｇ、収率20％であった。
説明する。先ず、塩化イリジウム(III) （ＩｒＣｌ3 ）
20ｇを水 250mlに溶解し、この溶液にアセチルアセトン
17mlを加え、 100℃の温度で２時間還流して反応させた
後、この反応溶液に炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ3 ）22
ｇを加えてアルカリ性とし、更に 100℃の温度で２時間
還流して反応させた。次いで、生成した黄色結晶をろ取
しベンゼンで溶解する一方、ろ液から反応生成物をベン
ゼンで抽出した後、両ベンゼン溶液を合わせてＮｏ．５
Ｃの定量ろ紙を用いてろ過し、そのろ液を濃縮して、純
水で洗浄してから減圧乾燥したところ、トリス（アセチ
ルアセトナト）イリジウム(III) （Ｉｒ（ａｃａ
ｃ）3 ）が得られた。得られたＩｒ（ａｃａｃ）3 は、
収量 5.6ｇ、収率20％であった。
【０００７】
【従来例】先ず、塩化イリジウム酸（Ｈ2 〔ＩｒＣ
ｌ6 〕 200mlを水１ｌに溶解し、この溶液にエタノール
300mlを加え、80℃の温度で〔ＩｒＣｌ6 〕2-の赤色が
消失するまで４〜５時間加温した。次いで、これに10％
ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨ12にし、40℃の温度で１時間
加温するとオリーブ緑色のＩｒ（ＯＨ）3 を生じた。更
に、10％酢酸でｐＨ７にし、アセチルアセトン60mlを加
えてｐＨを 6.0〜6.2に保ちながら60℃の温度で２時間
加温し、冷却後ベンゼンで 200ml×３回抽出してからＮ
ｏ．５Ｃの定量ろ紙を用いてろ過し、濃縮後、洗浄して
減圧乾燥したところ、Ｉｒ（ａｃａｃ）3 が得られた。
得られたＩｒ（ａｃａｃ）3 は、収量 3.0ｇ、収率４％
であった。
ｌ6 〕 200mlを水１ｌに溶解し、この溶液にエタノール
300mlを加え、80℃の温度で〔ＩｒＣｌ6 〕2-の赤色が
消失するまで４〜５時間加温した。次いで、これに10％
ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨ12にし、40℃の温度で１時間
加温するとオリーブ緑色のＩｒ（ＯＨ）3 を生じた。更
に、10％酢酸でｐＨ７にし、アセチルアセトン60mlを加
えてｐＨを 6.0〜6.2に保ちながら60℃の温度で２時間
加温し、冷却後ベンゼンで 200ml×３回抽出してからＮ
ｏ．５Ｃの定量ろ紙を用いてろ過し、濃縮後、洗浄して
減圧乾燥したところ、Ｉｒ（ａｃａｃ）3 が得られた。
得られたＩｒ（ａｃａｃ）3 は、収量 3.0ｇ、収率４％
であった。
【０００８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のトリス
（アセチルアセトナト）イリジウム(III) の製造方法に
よれば、イリジウムの含有率の高いＩｒＣｌ3 を出発原
料として直接アセチルアセトンと反応容量を少なくして
反応させる１段階反応となるので、従来に比して短い工
程で高収率で得ることができると共に、スケールアップ
が可能となる。又、各反応を、所要温度（40〜 100℃、
より好ましくは 100℃）での還流とすることにより、安
定した条件で反応が進行するので、より一層製造を容易
にすることができ、かつスケールアップが可能となる。
（アセチルアセトナト）イリジウム(III) の製造方法に
よれば、イリジウムの含有率の高いＩｒＣｌ3 を出発原
料として直接アセチルアセトンと反応容量を少なくして
反応させる１段階反応となるので、従来に比して短い工
程で高収率で得ることができると共に、スケールアップ
が可能となる。又、各反応を、所要温度（40〜 100℃、
より好ましくは 100℃）での還流とすることにより、安
定した条件で反応が進行するので、より一層製造を容易
にすることができ、かつスケールアップが可能となる。
Claims (5)
- 【請求項１】 塩化イリジウム(III) を水に溶解し、こ
の溶液にアセチルアセトンを加えて反応させた後、この
反応溶液をアルカリ性にしてさらに反応させ、その後反
応生成物をベンゼンで抽出し濃縮、洗浄後乾燥すること
を特徴とするトリス（アセチルアセトナト）イリジウム
(III) の製造方法。 - 【請求項２】 前記各反応を、所要温度での還流とする
ことを特徴とする請求項１記載のトリス（アセチルアセ
トナト）イリジウム(III) の製造方法。 - 【請求項３】 前記温度を、40〜 100℃とすることを特
徴とする請求項２記載のトリス（アセチルアセトナト）
イリジウム(III) の製造方法。 - 【請求項４】 前記温度を 100℃とすることを特徴とす
る請求項２記載のトリス（アセチルアセトナト）イリジ
ウム(III) の製造方法。 - 【請求項５】 前記洗浄を、純水で行うことを特徴とす
る請求項１、２、３又は４記載のトリス（アセチルアセ
トナト）イリジウム(III) の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6131083A JP3021284B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6131083A JP3021284B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07316176A true JPH07316176A (ja) | 1995-12-05 |
| JP3021284B2 JP3021284B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=15049597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6131083A Expired - Lifetime JP3021284B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3021284B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1088812A3 (de) * | 1999-09-28 | 2003-01-29 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Tris(acetylacetonato)-Iridium-(III) |
| JP2003064019A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 |
| JP2005281169A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ジハロゲノシクロペンタジエニルイリジウムダイマーの製造方法 |
| WO2016043016A1 (ja) * | 2014-09-19 | 2016-03-24 | 田中貴金属工業株式会社 | イリジウム錯体の製造方法 |
| US10053479B2 (en) | 2014-01-10 | 2018-08-21 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Raw material and production method for cyclometalated iridium complex |
| CN110790654A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-14 | 无锡英特派金属制品有限公司 | 一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法 |
-
1994
- 1994-05-20 JP JP6131083A patent/JP3021284B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1088812A3 (de) * | 1999-09-28 | 2003-01-29 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Tris(acetylacetonato)-Iridium-(III) |
| JP2003064019A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 |
| JP2005281169A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ジハロゲノシクロペンタジエニルイリジウムダイマーの製造方法 |
| JP4521632B2 (ja) * | 2004-03-29 | 2010-08-11 | 田中貴金属工業株式会社 | ジハロゲノシクロペンタジエニルイリジウムダイマーの製造方法 |
| US10053479B2 (en) | 2014-01-10 | 2018-08-21 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Raw material and production method for cyclometalated iridium complex |
| WO2016043016A1 (ja) * | 2014-09-19 | 2016-03-24 | 田中貴金属工業株式会社 | イリジウム錯体の製造方法 |
| JP2016060727A (ja) * | 2014-09-19 | 2016-04-25 | 田中貴金属工業株式会社 | イリジウム錯体の製造方法 |
| US10125158B2 (en) | 2014-09-19 | 2018-11-13 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Method for manufacturing iridium complex |
| CN110790654A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-14 | 无锡英特派金属制品有限公司 | 一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法 |
| CN110790654B (zh) * | 2019-10-28 | 2022-04-01 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3021284B2 (ja) | 2000-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103570686A (zh) | 一种埃索美拉唑钠的合成及精制工艺 | |
| CN103467528A (zh) | 一种洛铂的制备方法 | |
| JPH07316176A (ja) | トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ｉｉｉ） の製造方法 | |
| CN100408588C (zh) | 具有低含量伴生杂质的奥沙利铂及其制备方法 | |
| CN102875332B (zh) | 淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺 | |
| JP3048213B2 (ja) | トリス（アセチルアセトナト）ルテニウム（ｉｉｉ） の製造方法 | |
| CN109651234B (zh) | 一种盐酸多奈哌齐的合成方法 | |
| JP3545658B2 (ja) | 硝酸イリジウム溶液の製造方法 | |
| JP3494485B2 (ja) | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 | |
| JP3848714B2 (ja) | エチレンジアミン−ｎ，ｎ’−ジコハク酸およびその第二鉄錯塩の製法 | |
| CN105669539B (zh) | 一种2-氨基-3-氟吡啶的制备工艺 | |
| JP2003183291A (ja) | 白金−アルケニルポリシロキサン−錯体の製造法、このような錯体及びその使用 | |
| CN117964546B (zh) | 一种尼拉帕利中间体的制备方法 | |
| JP3273851B2 (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
| CN114456078B (zh) | 一种(r)-n-苄基-1-(4-甲氧基苯基)丙-2-胺的制备方法 | |
| JP2588591B2 (ja) | ヘキサアンミンイリジウム塩の製造方法 | |
| JPS588028A (ja) | ジペンタエリスリト−ルの分離方法 | |
| CN101580517A (zh) | 一种双甘膦的清洁生产方法 | |
| CN104610369A (zh) | 一种提纯乙酰丙酮二羰基铑的方法 | |
| JP4227701B2 (ja) | ジエチレントリアミン五酢酸ルテニウム二アンモニウム塩またはその水和物およびその製法 | |
| RU2208586C2 (ru) | Способ получения раствора нитрата родия | |
| CN117486943A (zh) | 1,5-环辛二烯氯化铱的制备方法及其尾液的回收方法 | |
| JPS63284179A (ja) | プロトポルフイリンジナトリウム塩の製造法 | |
| CN115010640A (zh) | 一种布瓦西坦的制备工艺 | |
| JPH04230368A (ja) | Ｌ−ヒスチジンからｄ−ヒスチジン及びその誘導体の調製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090114 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 12 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114 Year of fee payment: 12 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114 Year of fee payment: 12 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 12 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150114 Year of fee payment: 15 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |