JP3048213B2 - トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(iii) の製造方法 - Google Patents
トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(iii) の製造方法Info
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Description
トナト)ルテニウム(III) の製造方法に関する。
ム(III) 、〔Ru(acac)3 〕;〔Ru(C5 H7
O2 )3 〕=398.40は、不斉合成用均一系触媒又はMO
CVD(Metal Organic Chemica
l Vapor Deposition)用原料として
使用されており、従来、次のようにして製造されてい
る。先ず、塩化ルテニウム(III) (RuCl3 )を溶媒
に溶解し、この溶液に炭酸水素カリウム(KHCO3 )
を加えて反応させ、この反応溶液にアセチルアセトンを
加えて反応させた後、更に炭酸水素カリウムを加えて反
応させる。次いで、上記反応溶液を濃縮後、ベンゼンで
抽出してからろ過し、ベンゼン溶液を濃縮してろ取した
後、洗浄し乾燥する。
トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) の製造
方法では、塩化ルテニウム溶液に炭酸水素カリウムを一
度に多量加えると、一部がルテニウムブラックとして沈
殿してしまうので、収率が低下する不具合がある。又、
収率を上げるためにルテニウムに対し10倍量のアセチル
アセトンを投入しているので、過剰のアセチルアセトン
が残り、これが化合物と一緒にベンゼンで抽出され、純
度が低下する不具合がある。そこで、本発明は、収率及
び純度を向上し得るトリス(アセチルアセトナト)ルテ
ニウム(III) の製造方法を提供することを目的とする。
め、本発明のトリス(アセチルアセトナト)ルテニウム
(III) の製造方法は、塩化ルテニウム(III) を溶媒に溶
解し、この溶液にアセチルアセトンを加えて反応させ、
この反応溶液にアルカリを加えて中和した後、反応させ
る操作を2〜5回繰り返し、ベンゼンで抽出した後、ベ
ンゼン溶液を濃縮してろ取した後、洗浄し乾燥すること
を特徴とする。前記アルカリは、水酸化カリウム溶液ま
たは水酸化ナトリウム溶液であることが好ましい。又、
前記アルカリは、炭酸水素ナトリウム溶液であっても良
い。前記各反応は、60〜100 ℃の温度での還流であるこ
とが好ましい。又、前記各反応は、 100℃の温度での還
流であることがより好ましい。
ウム(III) の製造方法においては、塩化ルテニウム溶液
とアセチルアセトンを反応させてからアルカリを少量ず
つ加えて中性で反応を行うことにより、塩化ルテニウム
(III) の分解が防止され、ルテニウムの沈殿が一層防止
され、かつ中和と反応を繰り返すことによりアセチルア
セトンの投入量を減少できると共に反応が着実に進行す
る。反応温度が、60℃未満であると、反応の進行が遅く
なり、かつ収率が低下する。又、反応温度は、60〜 100
℃で十分であるが、より温度の高い 100℃であることが
好ましい。
説明する。
mlに溶解し、この溶液にアセチルアセトン 7.5mlを加
え、 100℃の温度で2時間還流して反応させた。次い
で、上記反応溶液を10%水酸化カリウム(KOH)溶液
で中和してから100℃の温度で2時間還流して反応させ
た。この還流によって酸性になった反応溶液を10%KO
H溶液で中和してから 100℃の温度で2時間還流して反
応させる操作を更に2回行った後、ベンゼンで抽出し
た。次に、ベンゼン溶液をNo. 5Cの定量ろ紙を用いて
ろ過した後、エバポレーションして濃縮し、これをろ取
してから洗浄し、減圧乾燥して赤色単斜晶系のトリス
(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) 7.7g(収率
88%)を得た。
のかわりに10%水酸化ナトリウム溶液を用い、他は同様
に処理を行った。
mlに溶解し、この溶液に炭酸水素カリウム15gを少量ず
つ加えてアルカリ性にした後、これにアセチルアセトン
30mlを加え、還流して反応させた。次いで、上記反応溶
液に炭酸水素カリウム10gを加え、更に還流して反応さ
せた後、エバポレーションして 150mlまで濃縮し、然る
後にベンゼンで抽出した。次に、ベンゼン溶液をNo. 5
Cの定量ろ紙を用いてろ過した後、エバポレーションし
て濃縮し、これをろ取してから洗浄し、減圧乾燥して赤
色単斜晶系のトリス(アセチルアセトナト)ルテニウム
(III) 4.3g(収率49%)を得た。
mlに溶解し、この溶液に炭酸水素カリウム 8.8gを少量
ずつ加えてアルカリ性にした後、これにアセチルアセト
ン7.5mlを加え、還流して反応させてからベンゼンで抽
出した。次に、ベンゼン溶液をNo. 5Cの定量ろ紙を用
いてろ過した後、エバポレーションして濃縮し、これを
ろ取してから洗浄し、減圧乾燥して赤色単斜晶系のトリ
ス(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) 2.8g(収
率32%)を得た。
炭素(C)及び水素(H)の含有率並びに純度をCHN
分析を行ったところ、表1に示すようになった。
法によれば、従来に比して収率と純度を大幅に向上し得
ることがわかる。なお、各実施例においては塩化ルテニ
ウム(III) の溶媒を水とする場合について述べたが、溶
媒を水とアルコールの混合物としてもよいものである。
(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) の製造方法に
よれば、塩化ルテニウム(III) の分解が防止され、ルテ
ニウムの沈殿が一層防止され、かつアセチルアセトンの
投入量を減少できると共に反応が着実に進行するので、
収率及び純度を一層大幅に向上することができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 塩化ルテニウム(III) を溶媒に溶解し、
この溶液にアセチルアセトンを加えて反応させ、この反
応溶液にアルカリを加えて中和した後反応させる操作を
2〜5回繰り返し、ベンゼンで抽出した後、ベンゼン溶
液を濃縮してろ取した後、洗浄し乾燥することを特徴と
するトリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) の
製造方法。 - 【請求項2】 前記アルカリが、水酸化カリウム溶液ま
たは水酸化ナトリウム溶液であることを特徴とする請求
項1記載のトリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(I
II) の製造方法。 - 【請求項3】 前記アルカリが、炭酸水素ナトリウムで
あることを特徴とする請求項1記載のトリス(アセチル
アセトナト)ルテニウム(III) の製造方法。 - 【請求項4】 前記各反応が、60〜 100℃の温度での還
流であることを特徴とする請求項1、2又は3記載のト
リス(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) の製造方
法。 - 【請求項5】 前記各反応が、 100℃の温度での還流で
あることを特徴とする請求項1、2又は3記載のトリス
(アセチルアセトナト)ルテニウム(III) の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6140995A JP3048213B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(iii) の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP6140995A JP3048213B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(iii) の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07324093A JPH07324093A (ja) | 1995-12-12 |
JP3048213B2 true JP3048213B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=15281714
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6140995A Expired - Lifetime JP3048213B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | トリス(アセチルアセトナト)ルテニウム(iii) の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3048213B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
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-
1994
- 1994-05-31 JP JP6140995A patent/JP3048213B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
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JPH07324093A (ja) | 1995-12-12 |
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