JPH07188655A - 蛍光体およびその製造方法とこの蛍光体を用いた放射線検出器およびｘ線断層写真撮影装置 - Google Patents
蛍光体およびその製造方法とこの蛍光体を用いた放射線検出器およびｘ線断層写真撮影装置Info
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- JPH07188655A JPH07188655A JP5332733A JP33273393A JPH07188655A JP H07188655 A JPH07188655 A JP H07188655A JP 5332733 A JP5332733 A JP 5332733A JP 33273393 A JP33273393 A JP 33273393A JP H07188655 A JPH07188655 A JP H07188655A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は従来と比べて光出力の向上した蛍光体
およびその製造方法の提供を目的とする。さらにこの蛍
光体を用いた放射線検出器およびこの放射線検出器を用
いたＸ線断層写真撮影装置の提供を目的とする。 【構成】本発明の蛍光体はＲ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただ
しＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくと
も１種、ｘは５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）か
らなり、かつ５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃ
ｍ-1以下であることを特徴とする。また蛍光体が含有す
るＰＯ4 量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。
およびその製造方法の提供を目的とする。さらにこの蛍
光体を用いた放射線検出器およびこの放射線検出器を用
いたＸ線断層写真撮影装置の提供を目的とする。 【構成】本発明の蛍光体はＲ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただ
しＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくと
も１種、ｘは５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）か
らなり、かつ５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃ
ｍ-1以下であることを特徴とする。また蛍光体が含有す
るＰＯ4 量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＰｒにより付活された希
土類酸硫化物蛍光体およびその製造方法とこれを用いた
放射線検出器、さらにこの放射線検出器を用いたＸ線断
層写真撮影装置に関し、さらに詳しくは、Ｐｒにより付
活された希土類酸硫化物蛍光体の光出力が向上した蛍光
体およびその製造方法とこれを用いた放射線検出器、さ
らにこの放射線検出器を用いたＸ線断層写真撮影装置に
関する。
土類酸硫化物蛍光体およびその製造方法とこれを用いた
放射線検出器、さらにこの放射線検出器を用いたＸ線断
層写真撮影装置に関し、さらに詳しくは、Ｐｒにより付
活された希土類酸硫化物蛍光体の光出力が向上した蛍光
体およびその製造方法とこれを用いた放射線検出器、さ
らにこの放射線検出器を用いたＸ線断層写真撮影装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来特に医療分野、工業分野などでＸ線
断層写真撮影により被検査体を非破壊にて検査すること
が行われている。その際用いられるＸ線断層写真撮影装
置に設けられる放射線検出器としてシンチレータを用い
た検出器が用いられている。シンチレータはＸ線などの
放射線の刺激により、可視光または可視光に近い波長の
電磁波を放射する物質であり、その材料としてはＮａ
Ｉ，ＣｓＩ，ＣｄＷＯ4 などの単結晶、ＢａＦＣｌ：Ｅ
ｕ，ＬａＯＢｒ：Ｔｂ，ＣｓＩ：Ｔｌ，ＣａＷＯ4，Ｃ
ｄＷＯ4 などのセラミックス、また特開昭５９−２７２
８３号公報にみられる立方晶系希土類酸化セラミック
ス、特開昭５８−２０４０８８号公報にみられるＧｄ2
Ｏ2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスが知ら
れている。
断層写真撮影により被検査体を非破壊にて検査すること
が行われている。その際用いられるＸ線断層写真撮影装
置に設けられる放射線検出器としてシンチレータを用い
た検出器が用いられている。シンチレータはＸ線などの
放射線の刺激により、可視光または可視光に近い波長の
電磁波を放射する物質であり、その材料としてはＮａ
Ｉ，ＣｓＩ，ＣｄＷＯ4 などの単結晶、ＢａＦＣｌ：Ｅ
ｕ，ＬａＯＢｒ：Ｔｂ，ＣｓＩ：Ｔｌ，ＣａＷＯ4，Ｃ
ｄＷＯ4 などのセラミックス、また特開昭５９−２７２
８３号公報にみられる立方晶系希土類酸化セラミック
ス、特開昭５８−２０４０８８号公報にみられるＧｄ2
Ｏ2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスが知ら
れている。
【０００３】このなかでも特に最後に記載したＧｄ2 Ｏ
2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスは発光効
率が高く、シンチレータ材料として好適であるが、主と
して原料となる希土類酸化物粉末と混合する硫化剤、フ
ラックスとしてもちいるりん酸アルカリ金属塩が蛍光体
に残存し、これが希土類酸硫化物セラミックスのさらな
る透光性の向上を阻害する。
2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスは発光効
率が高く、シンチレータ材料として好適であるが、主と
して原料となる希土類酸化物粉末と混合する硫化剤、フ
ラックスとしてもちいるりん酸アルカリ金属塩が蛍光体
に残存し、これが希土類酸硫化物セラミックスのさらな
る透光性の向上を阻害する。
【０００４】このような問題点を解決すべく、例えば特
開平３−２４３６８６号公報には蛍光体中に残存するア
ルカリ金属およびりんを特定範囲に制限することによ
り、蛍光体を焼結する際の焼結性を維持しつつ結晶性、
透光性を向上させる発明が開示されている。しかしなが
ら、特開平３−２４３６８６号公報に記載の蛍光体では
まだ光出力が十分とはいえず、さらなる改良が期待され
ている。
開平３−２４３６８６号公報には蛍光体中に残存するア
ルカリ金属およびりんを特定範囲に制限することによ
り、蛍光体を焼結する際の焼結性を維持しつつ結晶性、
透光性を向上させる発明が開示されている。しかしなが
ら、特開平３−２４３６８６号公報に記載の蛍光体では
まだ光出力が十分とはいえず、さらなる改良が期待され
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述したよう
に、従来の希土類酸硫化物蛍光体では不十分であった光
出力の向上した蛍光体およびその製造方法の提供を目的
とする。さらにこの蛍光体を用いた放射線検出器および
この放射線検出器を用いたＸ線断層写真撮影装置の提供
を目的とする。
に、従来の希土類酸硫化物蛍光体では不十分であった光
出力の向上した蛍光体およびその製造方法の提供を目的
とする。さらにこの蛍光体を用いた放射線検出器および
この放射線検出器を用いたＸ線断層写真撮影装置の提供
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】第１項発明の蛍光体は、
Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌ
ｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘは５×１０-5≦
ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、かつ５５０ｎｍに
おける線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であることを特徴
とする。
Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌ
ｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘは５×１０-5≦
ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、かつ５５０ｎｍに
おける線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であることを特徴
とする。
【０００７】ＲはＹ（イットリウム），Ｇｄ（ガドリニ
ウム），Ｌａ（ランタン），Ｌｕ（ルテチウム）の群か
ら選ばれた少なくとも１種を用いることができるが、特
にＧｄはＸ線吸収係数が大きく、放射線検出器として用
いるのに特に好適である。
ウム），Ｌａ（ランタン），Ｌｕ（ルテチウム）の群か
ら選ばれた少なくとも１種を用いることができるが、特
にＧｄはＸ線吸収係数が大きく、放射線検出器として用
いるのに特に好適である。
【０００８】ここで付活剤としてＰｒを用いるのは、従
来既知のＴｂ，Ｅｕなどの付活剤に比べてアフターグロ
ーが小さく、放射線検出器として用いるのに特に好適で
あるためである。またｘを５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2
の範囲に限定した理由は、光出力がＰｒの濃度に依存
し、この範囲外では十分な光出力が得られないからであ
る。
来既知のＴｂ，Ｅｕなどの付活剤に比べてアフターグロ
ーが小さく、放射線検出器として用いるのに特に好適で
あるためである。またｘを５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2
の範囲に限定した理由は、光出力がＰｒの濃度に依存
し、この範囲外では十分な光出力が得られないからであ
る。
【０００９】なお、好ましい範囲としては、１×１０-5
≦ｘ≦５×１０-3であり、特に好ましい範囲は１×１０
-4≦ｘ≦３×１０-3である。さらに線吸収係数を５５０
ｎｍにおいて規定したのはＰｒ濃度を上記適性範囲に限
定しても、焼結体の光学的透明性によって十分な光出力
が得られない場合があるために吸収係数の値がＰｒ濃度
などの添加によって影響を受けにくい波長を選んだため
であり、また５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃ
ｍ-1以下であれば放射線検出器として用いるのに十分な
光出力が得られる。
≦ｘ≦５×１０-3であり、特に好ましい範囲は１×１０
-4≦ｘ≦３×１０-3である。さらに線吸収係数を５５０
ｎｍにおいて規定したのはＰｒ濃度を上記適性範囲に限
定しても、焼結体の光学的透明性によって十分な光出力
が得られない場合があるために吸収係数の値がＰｒ濃度
などの添加によって影響を受けにくい波長を選んだため
であり、また５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃ
ｍ-1以下であれば放射線検出器として用いるのに十分な
光出力が得られる。
【００１０】なお、５５０ｎｍにおける線吸収係数が
５．５ｃｍ-1以下であれば好ましく、特に５．０ｃｍ-1
以下であればより好ましい。また第２項発明の蛍光体
は、Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌ
ａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘは５×１
０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、かつＰＯ4
を１００ｐｐｍ以下含有することを特徴とする。
５．５ｃｍ-1以下であれば好ましく、特に５．０ｃｍ-1
以下であればより好ましい。また第２項発明の蛍光体
は、Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌ
ａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘは５×１
０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、かつＰＯ4
を１００ｐｐｍ以下含有することを特徴とする。
【００１１】さらに第３項発明の蛍光体は、第２項発明
の蛍光体のうち特にＰＯ4 を１５ｐｐｍ以下含有するこ
とを特徴とする。ここでＲおよびｘについては上記した
第１項発明と同様な理由により、限定されている。
の蛍光体のうち特にＰＯ4 を１５ｐｐｍ以下含有するこ
とを特徴とする。ここでＲおよびｘについては上記した
第１項発明と同様な理由により、限定されている。
【００１２】ここでＰＯ4 を１００ｐｐｍ以下と限定し
た理由は、１００ｐｐｍを超える量を蛍光体中に含有し
た場合、本発明で課題とした光出力の向上が得られない
ためである。なお、ＰＯ4 が５０ｐｐｍ以下であれば好
ましく、１５ｐｐｍ以下であれば特に好ましい。
た理由は、１００ｐｐｍを超える量を蛍光体中に含有し
た場合、本発明で課題とした光出力の向上が得られない
ためである。なお、ＰＯ4 が５０ｐｐｍ以下であれば好
ましく、１５ｐｐｍ以下であれば特に好ましい。
【００１３】また第５項発明の蛍光体の製造方法は、５
×１０-5ないし１×１０-2モルのＰｒを含むＲ2 Ｏ3
（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少
なくとも１種）粉末にＳおよびＡ3 ＰＯ4 およびＡ2 Ｃ
Ｏ3 （ただしＡはＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓの群から
選ばれた少なくとも１種）を混合した後１１００〜１３
００℃で焼成し、酸および水にて洗浄した後、１４００
℃以上、１００ＭＰａ以上で高温等方加圧することを特
徴とする。
×１０-5ないし１×１０-2モルのＰｒを含むＲ2 Ｏ3
（ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少
なくとも１種）粉末にＳおよびＡ3 ＰＯ4 およびＡ2 Ｃ
Ｏ3 （ただしＡはＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓの群から
選ばれた少なくとも１種）を混合した後１１００〜１３
００℃で焼成し、酸および水にて洗浄した後、１４００
℃以上、１００ＭＰａ以上で高温等方加圧することを特
徴とする。
【００１４】ここでＰｒの量についての限定は、上述し
たのと同様の理由による。また焼成温度、高温等方加圧
の条件については１４００℃以上、１００ＭＰａ以上が
適当でである。なお、高温等方加圧の条件としては１４
５０℃以上、１３０ＭＰａ以上であればより好ましい。
たのと同様の理由による。また焼成温度、高温等方加圧
の条件については１４００℃以上、１００ＭＰａ以上が
適当でである。なお、高温等方加圧の条件としては１４
５０℃以上、１３０ＭＰａ以上であればより好ましい。
【００１５】またこの製造方法では蛍光体を焼成した後
洗浄しているので、ＰＯ4 は蛍光体の焼結促進には寄与
するにもかかわらず、洗浄により焼結体に残存する気孔
からＰＯ4 が洗い流され、高温等方加圧の後には蛍光体
中に残存する量の低減がなされる。先に高温等方加圧処
理を施してしまうと、気孔が塞がれてしまい、ＰＯ4を
洗い流すことができなくなってしまうためである。
洗浄しているので、ＰＯ4 は蛍光体の焼結促進には寄与
するにもかかわらず、洗浄により焼結体に残存する気孔
からＰＯ4 が洗い流され、高温等方加圧の後には蛍光体
中に残存する量の低減がなされる。先に高温等方加圧処
理を施してしまうと、気孔が塞がれてしまい、ＰＯ4を
洗い流すことができなくなってしまうためである。
【００１６】洗浄する酸としては、塩酸を用いることが
好ましい。特に５〜２０％の希塩酸が好ましい。酸洗浄
は複数回繰り返すことが必要であるが、特に１５回以上
繰り返すことが蛍光体に残存するＰＯ4 を洗い流すのに
有効である。
好ましい。特に５〜２０％の希塩酸が好ましい。酸洗浄
は複数回繰り返すことが必要であるが、特に１５回以上
繰り返すことが蛍光体に残存するＰＯ4 を洗い流すのに
有効である。
【００１７】そして第４項発明の蛍光体は第１項ないし
第３項発明が焼結体からなることを特徴とし、第６項発
明の放射線検出器は、第１項ないし第４項発明の蛍光体
を用いたことを特徴とし、第７項発明のＸ線断層写真撮
影装置は、第６項発明の放射線検出器を用いたことを特
徴とする。
第３項発明が焼結体からなることを特徴とし、第６項発
明の放射線検出器は、第１項ないし第４項発明の蛍光体
を用いたことを特徴とし、第７項発明のＸ線断層写真撮
影装置は、第６項発明の放射線検出器を用いたことを特
徴とする。
【００１８】蛍光体が焼結体である場合には、蛍光体中
に残存するＰＯ4 が洗浄の際に気孔を利用して洗い流せ
るため、より有効である。他方、単結晶からなる場合に
は、製造条件が難しいが、蛍光体の特性としては理想的
なものが得られる。ただし現状では放射線検出器として
要求される大きさの希土類酸硫化物蛍光体を安定して得
ることは、困難である。
に残存するＰＯ4 が洗浄の際に気孔を利用して洗い流せ
るため、より有効である。他方、単結晶からなる場合に
は、製造条件が難しいが、蛍光体の特性としては理想的
なものが得られる。ただし現状では放射線検出器として
要求される大きさの希土類酸硫化物蛍光体を安定して得
ることは、困難である。
【００１９】なお、希土類酸硫化物蛍光体にアフターグ
ロー低減を目的としてＣｅを添加する場合がある。この
場合、１０ｐｐｍ以上のＣｅ添加でアフターグローが顕
著に低下するが、本発明はＣｅの存在の有無にかかわら
ず非常に有効である。
ロー低減を目的としてＣｅを添加する場合がある。この
場合、１０ｐｐｍ以上のＣｅ添加でアフターグローが顕
著に低下するが、本発明はＣｅの存在の有無にかかわら
ず非常に有効である。
【００２０】
【作用】上記構成としたことにより、光学的線吸収係数
の小さい希土類酸硫化物蛍光体が得られる。また結晶性
や焼結性を阻害することなく蛍光体中に存在するＰＯ４
量を大幅に低減した蛍光体が得られる。これらの蛍光体
は従来に比して光出力が向上しているので、特に放射線
検出器、ひいてはＸ線断層写真撮影装置として十分な光
出力を有する蛍光体を得ることができる。
の小さい希土類酸硫化物蛍光体が得られる。また結晶性
や焼結性を阻害することなく蛍光体中に存在するＰＯ４
量を大幅に低減した蛍光体が得られる。これらの蛍光体
は従来に比して光出力が向上しているので、特に放射線
検出器、ひいてはＸ線断層写真撮影装置として十分な光
出力を有する蛍光体を得ることができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例につき説明する。 ・実施例１ ０．１モル％（１×１０−３）のプラセオジムを含む酸
化ガドリニウム（Ｇｄ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末５
００ｇに硫黄７５ｇ、りん酸ナトリウム１００ｇ、炭酸
ナトリウム１００ｇを混合し、石英容器中に入れ、電気
炉にて１１５０℃に保ちながら５時間焼成した。
化ガドリニウム（Ｇｄ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末５
００ｇに硫黄７５ｇ、りん酸ナトリウム１００ｇ、炭酸
ナトリウム１００ｇを混合し、石英容器中に入れ、電気
炉にて１１５０℃に保ちながら５時間焼成した。
【００２２】徐冷して室温とした後、１０％の希塩酸１
リットルでの洗浄を５回繰り返した。さらに蒸留水１リ
ットルでの洗浄を２回繰り返した。酸および水洗浄を施
した蛍光体を乾燥させた後、ラバープレスにより成形
し、Ｔａ製のカプセル中に密閉し、これを高温等方加圧
装置中に載置した。高温等方加圧装置にＡｒガスを加圧
媒体として封入し、１４７ＭＰａ、１５００℃に保ちな
がら５時間処理した。
リットルでの洗浄を５回繰り返した。さらに蒸留水１リ
ットルでの洗浄を２回繰り返した。酸および水洗浄を施
した蛍光体を乾燥させた後、ラバープレスにより成形
し、Ｔａ製のカプセル中に密閉し、これを高温等方加圧
装置中に載置した。高温等方加圧装置にＡｒガスを加圧
媒体として封入し、１４７ＭＰａ、１５００℃に保ちな
がら５時間処理した。
【００２３】このようにして得た焼結性蛍光体から１．
０×１．８×２０．０ｍｍの棒状の試料を切り出し、特
性測定を行った。測定方法としては、１．０×２０．０
ｍｍの感応部をもつフォト・ダイオード上に試料をオプ
ティカル・グリースなどを用いて接着した後、他の面に
反射剤を塗布した。このようにすることにより、フォト
・ダイオード上の面以外の面は遮光され、フォト・ダイ
オードに蛍光体から発光した光が集中する。
０×１．８×２０．０ｍｍの棒状の試料を切り出し、特
性測定を行った。測定方法としては、１．０×２０．０
ｍｍの感応部をもつフォト・ダイオード上に試料をオプ
ティカル・グリースなどを用いて接着した後、他の面に
反射剤を塗布した。このようにすることにより、フォト
・ダイオード上の面以外の面は遮光され、フォト・ダイ
オードに蛍光体から発光した光が集中する。
【００２４】なお、比較標準試料としては、ＣｄＷＯ4
単結晶から同一形状・寸法の試料を切り出して用いた。
さらに上記と同様に１．０×１．８×２０．０ｍｍの試
料を切り出した後、各面に鏡面研磨を施した後、Ｎ2 雰
囲気中、３８０℃に保ちながら１０時間熱処理を施した
後、１．８ｍｍ方向の波長５５０ｎｍでの拡散分光透過
率を測定した。なお、ここで線吸収係数は、下式により
求めた。ここで拡散分光透過率をＴ，測定試料の５５０
ｎｍにおける屈折率をｎ，測定試料の厚さをｔ（ｃ
ｍ），線吸収係数をα（ｃｍ-1）として、 Ｔ＝Ｉ／Ｉ0 ＝（１−Ｒ）2 ｅｘｐ（−αｔ） Ｒ＝［（ｎ−１）／（ｎ＋１）］2 ここで酸硫化ガドリニウムの５５０ｎｍにおける屈折率
は２．３であり、Ｒは０．１５５となる。ここでＴ＝
０．１９９と測定試料の厚さ０．１８ｃｍとから、α1
＝７．１ｃｍ-1となる。
単結晶から同一形状・寸法の試料を切り出して用いた。
さらに上記と同様に１．０×１．８×２０．０ｍｍの試
料を切り出した後、各面に鏡面研磨を施した後、Ｎ2 雰
囲気中、３８０℃に保ちながら１０時間熱処理を施した
後、１．８ｍｍ方向の波長５５０ｎｍでの拡散分光透過
率を測定した。なお、ここで線吸収係数は、下式により
求めた。ここで拡散分光透過率をＴ，測定試料の５５０
ｎｍにおける屈折率をｎ，測定試料の厚さをｔ（ｃ
ｍ），線吸収係数をα（ｃｍ-1）として、 Ｔ＝Ｉ／Ｉ0 ＝（１−Ｒ）2 ｅｘｐ（−αｔ） Ｒ＝［（ｎ−１）／（ｎ＋１）］2 ここで酸硫化ガドリニウムの５５０ｎｍにおける屈折率
は２．３であり、Ｒは０．１５５となる。ここでＴ＝
０．１９９と測定試料の厚さ０．１８ｃｍとから、α1
＝７．１ｃｍ-1となる。
【００２５】また、この時の蛍光体中のＰＯ4 量は２７
７ｐｐｍであった。さらにＣｄＷＯ4 単結晶から作成し
た比較標準試料の光出力を１とし、この実施例により得
られた蛍光体の光出力を求めたところ、０．９１であっ
た。 ・実施例２〜７ 実施例１で焼成して得た焼結性蛍光体の酸および水洗浄
をそれぞれ１０回，１５回，２０回，２５回，３０回お
よび３５回とした以外は実施例１と同様にして得た測定
試料を測定した。その結果を実施例１と併せて表１に示
す。
７ｐｐｍであった。さらにＣｄＷＯ4 単結晶から作成し
た比較標準試料の光出力を１とし、この実施例により得
られた蛍光体の光出力を求めたところ、０．９１であっ
た。 ・実施例２〜７ 実施例１で焼成して得た焼結性蛍光体の酸および水洗浄
をそれぞれ１０回，１５回，２０回，２５回，３０回お
よび３５回とした以外は実施例１と同様にして得た測定
試料を測定した。その結果を実施例１と併せて表１に示
す。
【００２６】
【表１】
【００２７】この表１の結果から、酸硫化ガドリニウム
焼結体（Ｇｄ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ２Ｓ）の５５０ｎｍに
おける線吸収係数と光出力との関係を図１に、また酸硫
化ガドリニウム焼結体中に存在するＰＯ４ 量と光出力
との関係を図２にそれぞれ示す。 ・実施例８〜１５ プラセオジムの量をそれぞれ０．０１，０．０３，０．
２０，０．３０モル％（１×１０-4，３×１０-4，２×
１０-3，３×１０-3）とした以外は実施例１と同様に測
定試料を作成して測定試料を測定した。なお、実施例
８，１０，１２および１４は酸洗浄を１０回、実施例
９，１１，１３および１５は酸洗浄を２０回行ったもの
である。この結果を表２に示す。
焼結体（Ｇｄ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ２Ｓ）の５５０ｎｍに
おける線吸収係数と光出力との関係を図１に、また酸硫
化ガドリニウム焼結体中に存在するＰＯ４ 量と光出力
との関係を図２にそれぞれ示す。 ・実施例８〜１５ プラセオジムの量をそれぞれ０．０１，０．０３，０．
２０，０．３０モル％（１×１０-4，３×１０-4，２×
１０-3，３×１０-3）とした以外は実施例１と同様に測
定試料を作成して測定試料を測定した。なお、実施例
８，１０，１２および１４は酸洗浄を１０回、実施例
９，１１，１３および１５は酸洗浄を２０回行ったもの
である。この結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】 ・実施例１６〜１７ ０．１モル％（１×１０-3）のプラセオジムを含む酸化
イットリウム（Ｙ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末を用い
る以外は実施例１と同様にして測定試料を作成して測定
試料を測定した。なお、酸洗浄回数は実施例１６では１
０回、実施例１７では２０回とした。 ・実施例１８〜１９ ０．１モル％（１×１０-3）のプラセオジムを含む酸化
ガドリニウムランタンルテチウム（Ｇｄ1.598 Ｌａ0.20
Ｌｕ0.20Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末を用いる以外は実施例
１と同様にして測定試料を作成して測定試料を測定し
た。なお、酸洗浄回数は実施例１８では１０回、実施例
１９では２０回とした。この結果を併せて表３に示す。
イットリウム（Ｙ1.998 Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末を用い
る以外は実施例１と同様にして測定試料を作成して測定
試料を測定した。なお、酸洗浄回数は実施例１６では１
０回、実施例１７では２０回とした。 ・実施例１８〜１９ ０．１モル％（１×１０-3）のプラセオジムを含む酸化
ガドリニウムランタンルテチウム（Ｇｄ1.598 Ｌａ0.20
Ｌｕ0.20Ｐｒ0.002 Ｏ3 ）の粉末を用いる以外は実施例
１と同様にして測定試料を作成して測定試料を測定し
た。なお、酸洗浄回数は実施例１８では１０回、実施例
１９では２０回とした。この結果を併せて表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】表１〜３に示した結果から、蛍光体の５５
０ｎｍでの線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であれば、標
準試料と比べて１．５倍以上の高い光出力を有すること
がわかる。また蛍光体中に含有するＰＯ4 が１００ｐｐ
ｍ以下であれば、標準試料と比べて１．５倍以上の高い
光出力を有することがわかる。特に１５ｐｐｍ以下であ
れば、標準試料と比べて２倍以上の高い光出力を有する
ことがわかる。
０ｎｍでの線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であれば、標
準試料と比べて１．５倍以上の高い光出力を有すること
がわかる。また蛍光体中に含有するＰＯ4 が１００ｐｐ
ｍ以下であれば、標準試料と比べて１．５倍以上の高い
光出力を有することがわかる。特に１５ｐｐｍ以下であ
れば、標準試料と比べて２倍以上の高い光出力を有する
ことがわかる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、線
吸収係数が小さい希土類酸硫化物蛍光体が得られたの
で、十分な光出力を有する蛍光体を得ることができた。
また結晶性や焼結性を阻害することなく、蛍光体中に存
在するＰＯ4 量を大幅に低減した蛍光体が得られたの
で、十分な光出力を有する蛍光体を得ることができた。
吸収係数が小さい希土類酸硫化物蛍光体が得られたの
で、十分な光出力を有する蛍光体を得ることができた。
また結晶性や焼結性を阻害することなく、蛍光体中に存
在するＰＯ4 量を大幅に低減した蛍光体が得られたの
で、十分な光出力を有する蛍光体を得ることができた。
【００３２】また本発明の蛍光体を放射線検出器、そし
てこの放射線検出器をＸ線断層写真撮影装置に用いた場
合には、蛍光体の光出力が十分であるので、コントラス
ト分解能の向上およびアフターグロー時間の短縮などが
可能となり、精度の向上がなされた。
てこの放射線検出器をＸ線断層写真撮影装置に用いた場
合には、蛍光体の光出力が十分であるので、コントラス
ト分解能の向上およびアフターグロー時間の短縮などが
可能となり、精度の向上がなされた。
【図１】 酸硫化ガドリニウム焼結体（Ｇｄ1.998 Ｐｒ
0.002 Ｏ2 Ｓ）の５５０ｎｍにおける線吸収係数と光出
力との関係を示す図である。
0.002 Ｏ2 Ｓ）の５５０ｎｍにおける線吸収係数と光出
力との関係を示す図である。
【図２】 酸硫化ガドリニウム焼結体（Ｇｄ1.998 Ｐｒ
0.002 Ｏ2 Ｓ）中に存在するＰＯ4 量と光出力との関係
を示す図である。
0.002 Ｏ2 Ｓ）中に存在するＰＯ4 量と光出力との関係
を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１１月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】このなかでも特に最後に記載したＧｄ2 Ｏ
2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスは発光効
率が高く、シンチレータ材料として好適であるが、主と
して原料となる希土類酸化物粉末と混合する硫化剤、フ
ラックスとして用いるりん酸アルカリ金属塩が蛍光体に
残存し、これが希土類酸硫化物セラミックスのさらなる
透光性の向上を阻害する。
2 Ｓ：Ｐｒなどの希土類酸硫化物セラミックスは発光効
率が高く、シンチレータ材料として好適であるが、主と
して原料となる希土類酸化物粉末と混合する硫化剤、フ
ラックスとして用いるりん酸アルカリ金属塩が蛍光体に
残存し、これが希土類酸硫化物セラミックスのさらなる
透光性の向上を阻害する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】なお、好ましい範囲としては、５×１０-5
≦ｘ≦５×１０-3であり、特に好ましい範囲は１×１０
-4≦ｘ≦３×１０-3である。さらに線吸収係数を５５０
ｎｍにおいて規定したのはＰｒ濃度を上記適性範囲に限
定しても、焼結体の光学的透明性によって十分な光出力
が得られない場合があるために吸収係数の値がＰｒなど
の添加によって影響を受けにくい波長を選んだためであ
り、また５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃｍ-1
以下であれば放射線検出器として用いるのに十分な光出
力が得られる。
≦ｘ≦５×１０-3であり、特に好ましい範囲は１×１０
-4≦ｘ≦３×１０-3である。さらに線吸収係数を５５０
ｎｍにおいて規定したのはＰｒ濃度を上記適性範囲に限
定しても、焼結体の光学的透明性によって十分な光出力
が得られない場合があるために吸収係数の値がＰｒなど
の添加によって影響を受けにくい波長を選んだためであ
り、また５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃｍ-1
以下であれば放射線検出器として用いるのに十分な光出
力が得られる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】またこの製造方法では蛍光体を焼成した後
洗浄しているので、ＰＯ4 は蛍光体の焼結促進には寄与
するにもかかわらず、洗浄により焼成した蛍光体に残存
するＰＯ4 が洗い流され、高温等方加圧処理の後に蛍光
体中に残存するＰＯ4 量の低減がなされる。逆に高温等
方加圧処理を施した後洗浄を行うと、焼結体内部に残存
するＰＯ4 を洗い流すことができなくなってしまい、多
量のＰＯ4 が焼結蛍光体内部に残存する。
洗浄しているので、ＰＯ4 は蛍光体の焼結促進には寄与
するにもかかわらず、洗浄により焼成した蛍光体に残存
するＰＯ4 が洗い流され、高温等方加圧処理の後に蛍光
体中に残存するＰＯ4 量の低減がなされる。逆に高温等
方加圧処理を施した後洗浄を行うと、焼結体内部に残存
するＰＯ4 を洗い流すことができなくなってしまい、多
量のＰＯ4 が焼結蛍光体内部に残存する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】洗浄する酸としては、塩酸を用いることが
好ましい。特に５〜２０％の希塩酸が好ましい。酸洗浄
は複数回繰り返すことが必要であるが、特に１５回以上
繰り返すことが蛍光体に残存するＰＯ4 を洗い流すのに
有効である。また水洗浄は蒸留水を用いることが好まし
い。水洗浄は酸洗浄で蛍光体に残存する酸を洗い流すも
ので、通常２〜３回行えば十分である。
好ましい。特に５〜２０％の希塩酸が好ましい。酸洗浄
は複数回繰り返すことが必要であるが、特に１５回以上
繰り返すことが蛍光体に残存するＰＯ4 を洗い流すのに
有効である。また水洗浄は蒸留水を用いることが好まし
い。水洗浄は酸洗浄で蛍光体に残存する酸を洗い流すも
ので、通常２〜３回行えば十分である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】蛍光体が焼結体である場合には、蛍光体中
に残存するＰＯ4 を洗浄の際に効率良く洗い流せるた
め、より有効である。他方、単結晶からなる場合には、
製造条件が難しいが、蛍光体の特性としては理想的なも
のが得られる。ただし現状では放射線検出器として要求
される大きさの希土類酸硫化物蛍光体を安定して得るこ
とは、困難である。
に残存するＰＯ4 を洗浄の際に効率良く洗い流せるた
め、より有効である。他方、単結晶からなる場合には、
製造条件が難しいが、蛍光体の特性としては理想的なも
のが得られる。ただし現状では放射線検出器として要求
される大きさの希土類酸硫化物蛍光体を安定して得るこ
とは、困難である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】また、この時の蛍光体中のＰＯ4 量は２７
７ｐｐｍであった。さらにＣｄＷＯ4 単結晶から作成し
た比較標準試料の光出力を１とし、この実施例により得
られた蛍光体の光出力を求めたところ、０．９１であっ
た。 ・実施例２〜７ 実施例１で焼成して得た焼結性蛍光体の酸洗浄をそれぞ
れ１０回，１５回，２０回，２５回，３０回および３５
回とした以外は実施例１と同様にして得た測定試料を測
定した。その結果を実施例１と併せて表１に示す。
７ｐｐｍであった。さらにＣｄＷＯ4 単結晶から作成し
た比較標準試料の光出力を１とし、この実施例により得
られた蛍光体の光出力を求めたところ、０．９１であっ
た。 ・実施例２〜７ 実施例１で焼成して得た焼結性蛍光体の酸洗浄をそれぞ
れ１０回，１５回，２０回，２５回，３０回および３５
回とした以外は実施例１と同様にして得た測定試料を測
定した。その結果を実施例１と併せて表１に示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】表１〜３に示した結果から、蛍光体の５５
０ｎｍでの線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であれば、標
準試料（ＣｄＷＯ4 ）よりも高い光出力を有することが
わかる。また表１に示したように、Ｐｒが特に好ましい
範囲にある蛍光体では、標準試料と比べて１．５倍以上
の高い光出力を有することがわかる。また蛍光体中に含
有するＰＯ4 が１００ｐｐｍ以下であれば、標準試料よ
りも高い光出力を有することがわかる。特に１５ｐｐｍ
以下であれば、標準試料と比べて２倍以上の高い光出力
を有することがわかる。
０ｎｍでの線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下であれば、標
準試料（ＣｄＷＯ4 ）よりも高い光出力を有することが
わかる。また表１に示したように、Ｐｒが特に好ましい
範囲にある蛍光体では、標準試料と比べて１．５倍以上
の高い光出力を有することがわかる。また蛍光体中に含
有するＰＯ4 が１００ｐｐｍ以下であれば、標準試料よ
りも高い光出力を有することがわかる。特に１５ｐｐｍ
以下であれば、標準試料と比べて２倍以上の高い光出力
を有することがわかる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】また本発明の蛍光体を放射線検出器、そし
てこの放射線検出器をＸ線断層写真撮影装置に用いた場
合には、蛍光体の光出力が十分であるので、コントラス
ト分解能の向上などが可能となり、精度の向上がなされ
た。
てこの放射線検出器をＸ線断層写真撮影装置に用いた場
合には、蛍光体の光出力が十分であるので、コントラス
ト分解能の向上などが可能となり、精度の向上がなされ
た。
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，
Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘ
は５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、か
つ５５０ｎｍにおける線吸収係数が６．０ｃｍ-1以下で
あることを特徴とする蛍光体。 - 【請求項２】 Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，
Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘ
は５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、か
つＰＯ4 の１００ｐｐｍ以下含有することを特徴とする
蛍光体。 - 【請求項３】 Ｒ2(1-X)Ｐｒ2XＯ2 Ｓ（ただしＲはＹ，
Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種、ｘ
は５×１０-5≦ｘ≦１×１０-2を満す数）からなり、か
つＰＯ4 を１５ｐｐｍ以下含有することを特徴とする蛍
光体。 - 【請求項４】蛍光体が焼結体からなることを特徴とする
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の蛍光体。 - 【請求項５】 ５×１０-5ないし１×１０-2モルのＰｒ
を含むＲ2 Ｏ3 （ただしＲはＹ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｕの群
から選ばれた少なくとも１種）粉末にＳおよびＡ3 ＰＯ
4 およびＡ2 ＣＯ3 （ただしＡはＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒ
ｂ，Ｃｓの群から選ばれた少なくとも１種）を混合した
後１１００〜１３００℃で焼成し、酸および水にて洗浄
した後、１４００℃以上、１００ＭＰａ以上で高温等方
加圧することを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし４のいずれか１項に記載
の蛍光体を用いたことを特徴とする放射線検出器。 - 【請求項７】 請求項６に記載の放射線検出器を用いた
ことを特徴とするＸ線断層写真撮影装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33273393A JP3194828B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 焼結蛍光体およびその製造方法とこの焼結蛍光体を用いた放射線検出器およびｘ線断層写真撮影装置 |
| EP94309507A EP0659864B1 (en) | 1993-12-27 | 1994-12-19 | Fluorescent substances, their preparation and use in radiation detectors |
| DE69427452T DE69427452T2 (de) | 1993-12-27 | 1994-12-19 | Fluoreszente Materalien, Herstellung derselben und Gebrauch in Strahlungsdetektoren |
| US08/362,004 US5609793A (en) | 1993-12-27 | 1994-12-22 | Fluorescent substance, method for production thereof, radiation detector using the fluorescent substance, and X-ray CT apparatus using the radiation detector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33273393A JP3194828B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 焼結蛍光体およびその製造方法とこの焼結蛍光体を用いた放射線検出器およびｘ線断層写真撮影装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188655A true JPH07188655A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3194828B2 JP3194828B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=18258257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33273393A Expired - Lifetime JP3194828B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 焼結蛍光体およびその製造方法とこの焼結蛍光体を用いた放射線検出器およびｘ線断層写真撮影装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5609793A (ja) |
| EP (1) | EP0659864B1 (ja) |
| JP (1) | JP3194828B2 (ja) |
| DE (1) | DE69427452T2 (ja) |
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| JPH11181420A (ja) * | 1997-11-14 | 1999-07-06 | Beijing City Fengtai Kogyo Toso Horyosho | 人造発光石及びその製造方法 |
| JP2001089762A (ja) * | 1999-07-16 | 2001-04-03 | Toshiba Corp | セラミックシンチレータ材料とその製造方法、およびそれを用いた放射線検出器と放射線検査装置 |
| US6504156B1 (en) | 1999-07-16 | 2003-01-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic scintillator material and manufacturing method thereof, and radiation detector therewith and radiation inspection apparatus therewith |
| JP2004204053A (ja) * | 2002-12-25 | 2004-07-22 | Toshiba Corp | セラミックシンチレータとそれを用いた放射線検出器および放射線検査装置 |
| JP2004238583A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-08-26 | Toshiba Corp | シンチレータおよびそれを用いた放射線検査装置 |
| WO2005028591A1 (ja) * | 2003-09-24 | 2005-03-31 | Kabushiki Kaisha Toshiba | セラミックシンチレータとそれを用いた放射線検出器および放射線検査装置 |
| JP2005255747A (ja) * | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Fine Rubber Kenkyusho:Kk | 蛍光部材及び半導体発光装置 |
| US7060982B2 (en) | 2003-09-24 | 2006-06-13 | Hokushin Corporation | Fluoride single crystal for detecting radiation, scintillator and radiation detector using the single crystal, and method for detecting radiation |
| JP2009510757A (ja) * | 2005-09-30 | 2009-03-12 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | セラミックＳｉＡｌＯＮ材料を含む発光素子 |
| WO2017078051A1 (ja) * | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 株式会社 東芝 | シンチレータ、シンチレータアレイ、放射線検出器、および放射線検査装置 |
| JP2017120268A (ja) * | 2011-10-03 | 2017-07-06 | 株式会社東芝 | Ｘ線検出器用増感紙、ｘ線検出器、およびｘ線検査装置 |
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| US6686074B2 (en) * | 2001-03-16 | 2004-02-03 | Bundesdruckerei Gmbh | Secured documents identified with anti-stokes fluorescent compositions |
| US7173158B2 (en) * | 2005-05-31 | 2007-02-06 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Mixed metal oxide containing sulfur |
| RU2519131C2 (ru) * | 2008-08-07 | 2014-06-10 | Конинклейке Филипс Электроникс Н.В. | Сцинтилляционный материал и соответствующий спектральный фильтр |
| DE102011082687A1 (de) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Wiederaufbereiten von Seltenerd-Oxisulfiden |
| US11040417B2 (en) | 2013-12-16 | 2021-06-22 | Praxair Technology, Inc. | Welding gas compositions and method for use |
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| JPS58204088A (ja) * | 1982-05-21 | 1983-11-28 | Toshiba Corp | シンチレ−シヨン検出器 |
| US4525628A (en) * | 1982-06-18 | 1985-06-25 | General Electric Company | Rare earth ceramic scintillator |
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| JPH03243686A (ja) * | 1990-02-21 | 1991-10-30 | Toshiba Corp | セラミックシンチレータ |
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-
1993
- 1993-12-27 JP JP33273393A patent/JP3194828B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-12-19 EP EP94309507A patent/EP0659864B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-19 DE DE69427452T patent/DE69427452T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-22 US US08/362,004 patent/US5609793A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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