JPH07179903A - 酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合金の製法 - Google Patents
酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合金の製法Info
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- JPH07179903A JPH07179903A JP5328052A JP32805293A JPH07179903A JP H07179903 A JPH07179903 A JP H07179903A JP 5328052 A JP5328052 A JP 5328052A JP 32805293 A JP32805293 A JP 32805293A JP H07179903 A JPH07179903 A JP H07179903A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Fe20重量%以下及び残部実質的にCrから
なる金属、又は、Fe20重量%以下、Al、Mo、W、
Nb、Ta、Hf及びAl−Ti(AlとTiの金属間
化合物)からなる群から選択される少なくとも一種を合
計量で10重量%以下及び残部実質的にCrからなる金属
のマトリックスに平均粒径0.1μm以下のY2O3を微細分
散させた粒子を原料粉末に用いて、HIP焼結をカプセ
ルなしで実施するに際し、HIP焼結前に酸化物の凝集
が起こらない1500℃以下の温度で一次焼結を行ない、約
94%以上の相対密度を有する一次焼結体を得る。 【構成】 メカニカルアロイング処理行程にて、Crと
5〜20原子%で共晶点を有する元素を、Cr基金属粉末1
00重量部に対して0.2〜2重量部添加する。
なる金属、又は、Fe20重量%以下、Al、Mo、W、
Nb、Ta、Hf及びAl−Ti(AlとTiの金属間
化合物)からなる群から選択される少なくとも一種を合
計量で10重量%以下及び残部実質的にCrからなる金属
のマトリックスに平均粒径0.1μm以下のY2O3を微細分
散させた粒子を原料粉末に用いて、HIP焼結をカプセ
ルなしで実施するに際し、HIP焼結前に酸化物の凝集
が起こらない1500℃以下の温度で一次焼結を行ない、約
94%以上の相対密度を有する一次焼結体を得る。 【構成】 メカニカルアロイング処理行程にて、Crと
5〜20原子%で共晶点を有する元素を、Cr基金属粉末1
00重量部に対して0.2〜2重量部添加する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物分散強化型Cr
基耐熱焼結合金を製造する方法の改良に関する。
基耐熱焼結合金を製造する方法の改良に関する。
【0002】
【従来技術及び問題点】出願人は、以前に、高温におけ
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化型Cr基
耐熱焼結合金を提案した(特開平4−325651)。
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化型Cr基
耐熱焼結合金を提案した(特開平4−325651)。
【0003】この耐熱焼結合金は、まず所定成分のCr
基金属粉末とY2O3の酸化物粉末を、アトライタ装置
(高エネルギー攪拌ボールミル)の中でメカニカルアロイ
ング処理に付し、金属マトリックス中に、平均粒径約0.
1μm以下の酸化物0.2〜2.0重量%を微細分散させた粒子
を作り、その粒子を原料粉末に用いて焼結するものであ
る。
基金属粉末とY2O3の酸化物粉末を、アトライタ装置
(高エネルギー攪拌ボールミル)の中でメカニカルアロイ
ング処理に付し、金属マトリックス中に、平均粒径約0.
1μm以下の酸化物0.2〜2.0重量%を微細分散させた粒子
を作り、その粒子を原料粉末に用いて焼結するものであ
る。
【0004】従来、この種の酸化物分散強化型合金の焼
結には、カプセルHIP法が一般的に採用されている。
この方法は、Cr基金属のマトリックス中に平均粒径0.
1μm以下のY2O3を0.2〜2.0重量%微細分散させた原料
粉末を、適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封
し、約1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2
の圧力下で熱間静水圧処理(HIP)を行なうものであ
る。原料粉末をカプセル内に充填して圧力エネルギーを
付加するから、1300℃以下の温度でも焼結が可能とな
り、略完全に緻密な焼結品を得ることができる。
結には、カプセルHIP法が一般的に採用されている。
この方法は、Cr基金属のマトリックス中に平均粒径0.
1μm以下のY2O3を0.2〜2.0重量%微細分散させた原料
粉末を、適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封
し、約1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2
の圧力下で熱間静水圧処理(HIP)を行なうものであ
る。原料粉末をカプセル内に充填して圧力エネルギーを
付加するから、1300℃以下の温度でも焼結が可能とな
り、略完全に緻密な焼結品を得ることができる。
【0005】ウォーキングビーム式加熱炉用スキッドボ
タンの如き単純なブロック形状の焼結品は、一般的に、
このカプセルHIP焼結法によって製造される。しか
し、例えばタービンブレードの如き複雑形状の場合、そ
の形状に合わせたカプセルを製作することは非常に困難
である。このため、単純形状の焼結品ブロックを作製し
た後、機械加工によって所望形状に切り出していた。こ
のため、複雑形状の焼結品は、材料歩留りが非常に悪
く、製品コストが高くつく問題があった。
タンの如き単純なブロック形状の焼結品は、一般的に、
このカプセルHIP焼結法によって製造される。しか
し、例えばタービンブレードの如き複雑形状の場合、そ
の形状に合わせたカプセルを製作することは非常に困難
である。このため、単純形状の焼結品ブロックを作製し
た後、機械加工によって所望形状に切り出していた。こ
のため、複雑形状の焼結品は、材料歩留りが非常に悪
く、製品コストが高くつく問題があった。
【0006】HIP焼結をカプセルなしで実施する場
合、HIP前に予め所定形状に形成しておいた焼結体を
焼結(以下、一次焼結という)することになるが、一次焼
結体の相対密度は約94%以上であることを要する。相対
密度の小さい一次焼結体は、カプセルなしの場合、HI
Pのときに圧力がかからず、略完全に緻密な焼結品を形
成することができないからである。しかし、HIP前に
約94%以上の相対密度を得るには、一次焼結は原料粉末
の融点近傍の温度で行なう必要があるから、Crのよう
に高融点元素が主体として含まれる材料の場合、一次焼
結は少なくとも1500℃を越える温度で行なわねばならな
い。しかし、このような高温で焼結を行なうと、メカニ
カルアロイング処理により金属マトリックス中に分散し
ていたY2O3が金属結晶の粒界に凝集してしまい、焼結
品はY2O3の微細分散による強度向上効果を得ることが
できない。
合、HIP前に予め所定形状に形成しておいた焼結体を
焼結(以下、一次焼結という)することになるが、一次焼
結体の相対密度は約94%以上であることを要する。相対
密度の小さい一次焼結体は、カプセルなしの場合、HI
Pのときに圧力がかからず、略完全に緻密な焼結品を形
成することができないからである。しかし、HIP前に
約94%以上の相対密度を得るには、一次焼結は原料粉末
の融点近傍の温度で行なう必要があるから、Crのよう
に高融点元素が主体として含まれる材料の場合、一次焼
結は少なくとも1500℃を越える温度で行なわねばならな
い。しかし、このような高温で焼結を行なうと、メカニ
カルアロイング処理により金属マトリックス中に分散し
ていたY2O3が金属結晶の粒界に凝集してしまい、焼結
品はY2O3の微細分散による強度向上効果を得ることが
できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Cr
基金属、具体的には、Fe20重量%以下を含み、残部実
質的にCrからなる金属、又は、Fe20重量%以下、A
l、Mo、W、Nb、Ta、Hf及びAl−Ti(Al
とTiの金属間化合物)からなる群から選択される少な
くとも一種を合計量で10重量%以下を含み、残部実質的
にCrからなる金属のマトリックスに平均粒径0.1μm以
下のY2O3を微細分散させた粒子を原料粉末に用いて、
HIP焼結をカプセルなしで実施するに際し、HIP焼
結前に酸化物の凝集が起こらない1500℃以下の温度で一
次焼結を行なったとき、約94%以上の相対密度を有する
一次焼結体が得られるようにすることにある。
基金属、具体的には、Fe20重量%以下を含み、残部実
質的にCrからなる金属、又は、Fe20重量%以下、A
l、Mo、W、Nb、Ta、Hf及びAl−Ti(Al
とTiの金属間化合物)からなる群から選択される少な
くとも一種を合計量で10重量%以下を含み、残部実質的
にCrからなる金属のマトリックスに平均粒径0.1μm以
下のY2O3を微細分散させた粒子を原料粉末に用いて、
HIP焼結をカプセルなしで実施するに際し、HIP焼
結前に酸化物の凝集が起こらない1500℃以下の温度で一
次焼結を行なったとき、約94%以上の相対密度を有する
一次焼結体が得られるようにすることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、メカニ
カルアロイング処理行程において、Crと5〜20原子%
で共晶点を有する元素を、Cr基金属粉末100重量部に
対して0.2〜2重量部添加するようにしたものである。な
お、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元素は、焼結
品の特性に悪影響を及ぼさないことが必要であり、B、
Zr、Si、Pを例示することができる。これら元素の
添加は、単体金属の形でもよいし、他の金属、例えばF
eと合金の形でもよい。なお、Feとの合金の形態で添
加する場合、Cr基金属中のFeの含有量が20重量%を
越えないように留意する必要がある。
カルアロイング処理行程において、Crと5〜20原子%
で共晶点を有する元素を、Cr基金属粉末100重量部に
対して0.2〜2重量部添加するようにしたものである。な
お、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元素は、焼結
品の特性に悪影響を及ぼさないことが必要であり、B、
Zr、Si、Pを例示することができる。これら元素の
添加は、単体金属の形でもよいし、他の金属、例えばF
eと合金の形でもよい。なお、Feとの合金の形態で添
加する場合、Cr基金属中のFeの含有量が20重量%を
越えないように留意する必要がある。
【0009】
【作用】B、Zr、Si、P等の添加元素が、Cr基金
属と機械的合金化(メカニカルアロイング)する際、bc
c構造のCr結晶中に固溶してCr結晶の一部と置換
し、ミクロ的にCrとの組成比が1:8(原子)とな
る。これらの添加元素は、Crとの組成比1:8(原
子)近傍で共晶点を有しているため、置換した部分では
融点が極端に低下しており、低温での焼結が可能とな
る。焼結は、共晶点近傍の低融点部がまず種となって焼
結を開始し、他の結晶に伝播して進行する。従って、
B、Zr、Si、P等の元素のCr結晶中への固溶は、
Crの結晶全体に及ぶ必要はなく、局部的に行なわれて
いれば十分である。かかる理由から、Crと5〜20原子
%で共晶点を有する元素の添加量は、Cr基金属粉末10
0重量部に対して少なくとも0.2重量部とする。しかし、
あまりに多く含有すると、Cr基合金の特性に影響を及
ぼすことになるため、最大添加量はCr基粉末100重量
部に対して2重量部とする。
属と機械的合金化(メカニカルアロイング)する際、bc
c構造のCr結晶中に固溶してCr結晶の一部と置換
し、ミクロ的にCrとの組成比が1:8(原子)とな
る。これらの添加元素は、Crとの組成比1:8(原
子)近傍で共晶点を有しているため、置換した部分では
融点が極端に低下しており、低温での焼結が可能とな
る。焼結は、共晶点近傍の低融点部がまず種となって焼
結を開始し、他の結晶に伝播して進行する。従って、
B、Zr、Si、P等の元素のCr結晶中への固溶は、
Crの結晶全体に及ぶ必要はなく、局部的に行なわれて
いれば十分である。かかる理由から、Crと5〜20原子
%で共晶点を有する元素の添加量は、Cr基金属粉末10
0重量部に対して少なくとも0.2重量部とする。しかし、
あまりに多く含有すると、Cr基合金の特性に影響を及
ぼすことになるため、最大添加量はCr基粉末100重量
部に対して2重量部とする。
【0010】
【発明の効果】Cr基金属のマトリックス中にY2O3が
微細分散した原料粉末の焼結を、1500℃以下の温度で行
なったとき、相対密度約94%以上の焼結体が得られる。
従って、この焼結体をさらにHIP焼結に付すと、気孔
が取り除かれて、略完全に緻密な焼結品を得ることがで
きる。従って、酸化物分散型Cr基耐熱合金のカプセル
フリーHIP焼結が可能となり、材料費の削減、加工工
程の低減等、コストダウンを達成できる。本発明の方法
は、前述の如く、カプセルフリーHIP焼結における一
次焼結に適用するのが最も有用であるが、カプセルHI
P焼結に適用することにより、焼結条件が緩和される利
点があり、同様に適用できることは勿論である。
微細分散した原料粉末の焼結を、1500℃以下の温度で行
なったとき、相対密度約94%以上の焼結体が得られる。
従って、この焼結体をさらにHIP焼結に付すと、気孔
が取り除かれて、略完全に緻密な焼結品を得ることがで
きる。従って、酸化物分散型Cr基耐熱合金のカプセル
フリーHIP焼結が可能となり、材料費の削減、加工工
程の低減等、コストダウンを達成できる。本発明の方法
は、前述の如く、カプセルフリーHIP焼結における一
次焼結に適用するのが最も有用であるが、カプセルHI
P焼結に適用することにより、焼結条件が緩和される利
点があり、同様に適用できることは勿論である。
【0011】
【実施例】以下に示す3種類の供試粉末を準備した。供試粉末1 (発明例) 供試粉末1は、Fe11重量%及び残部実質的にCrから
なるCr−Fe合金粉末100重量部、Y2O3粉末を0.5重
量部、B20重量%及び残部実質的にFeからなるFe−
B合金粉末を2重量部含んでいる。ここでは、Bが、C
rと5〜20原子%で共晶点を有する元素である。供試粉末2 (発明例) 供試粉末2は、Fe11重量%及び残部実質的にCrから
なるCr−Fe合金粉末100重量部、Y2O3粉末を0.5重
量部、Zr78重量%及び残部実質的にFeからなるFe
−Zr合金粉末を1重量部含んでいる。ここでは、Zr
がCrと5〜20原子%で共晶点を有する元素である。供試粉末3 (従来例) 供試粉末3は、Fe11重量%及び残部実質的にCrから
なるCr−Fe合金粉末100重量部に対して、Y2O3粉
末を0.5重量部含んでいる。
なるCr−Fe合金粉末100重量部、Y2O3粉末を0.5重
量部、B20重量%及び残部実質的にFeからなるFe−
B合金粉末を2重量部含んでいる。ここでは、Bが、C
rと5〜20原子%で共晶点を有する元素である。供試粉末2 (発明例) 供試粉末2は、Fe11重量%及び残部実質的にCrから
なるCr−Fe合金粉末100重量部、Y2O3粉末を0.5重
量部、Zr78重量%及び残部実質的にFeからなるFe
−Zr合金粉末を1重量部含んでいる。ここでは、Zr
がCrと5〜20原子%で共晶点を有する元素である。供試粉末3 (従来例) 供試粉末3は、Fe11重量%及び残部実質的にCrから
なるCr−Fe合金粉末100重量部に対して、Y2O3粉
末を0.5重量部含んでいる。
【0012】これら3種類の供試粉末を、夫々、アトラ
イタ装置の中で機械的合金化した後、CIP(冷間静水
圧加圧)成形した後、一次焼結を行ない、更にHIP焼
結を行なった。CIP成形における加圧力は147MPa、保
持時間は30秒間とした。一次焼結は、電気炉のArとH
2の混合雰囲気ガス中にて、温度1350℃、保持時間4時間
の条件で実施した。HIPは、Arを圧力媒体とし、加
圧力118MPa、保持温度1250℃、保持時間2時間の条件で
実施した。
イタ装置の中で機械的合金化した後、CIP(冷間静水
圧加圧)成形した後、一次焼結を行ない、更にHIP焼
結を行なった。CIP成形における加圧力は147MPa、保
持時間は30秒間とした。一次焼結は、電気炉のArとH
2の混合雰囲気ガス中にて、温度1350℃、保持時間4時間
の条件で実施した。HIPは、Arを圧力媒体とし、加
圧力118MPa、保持温度1250℃、保持時間2時間の条件で
実施した。
【0013】一次焼結後とHIP焼結後の夫々につい
て、焼結体の密度測定をアルキメデス法に基づいて行な
った。なお、供試粉末は全て、完全緻密体の密度を7.2g
/cm3とみなして、相対焼結密度を算出した。密度の測定
結果を表1に示す。
て、焼結体の密度測定をアルキメデス法に基づいて行な
った。なお、供試粉末は全て、完全緻密体の密度を7.2g
/cm3とみなして、相対焼結密度を算出した。密度の測定
結果を表1に示す。
【0014】
【表1】
【0015】表1の結果から明らかなように、本発明の
実施例である供試粉末1及び2は、HIP前の一次焼結
後の段階で、完全緻密体の94%以上の焼結体が得られて
おり、その後のHIP焼結によって略完全に緻密な焼結
品を得られることがわかる。これに対し、供試粉末3
は、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元素を含んで
いないから、HIP前の一次焼結後の段階で得られる相
対密度は、74.3%にすぎない。この供試粉末をさらにH
IPを行なっても、密度向上効果は認められないことが
わかる。
実施例である供試粉末1及び2は、HIP前の一次焼結
後の段階で、完全緻密体の94%以上の焼結体が得られて
おり、その後のHIP焼結によって略完全に緻密な焼結
品を得られることがわかる。これに対し、供試粉末3
は、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元素を含んで
いないから、HIP前の一次焼結後の段階で得られる相
対密度は、74.3%にすぎない。この供試粉末をさらにH
IPを行なっても、密度向上効果は認められないことが
わかる。
【0016】なお、Crと5〜20原子%で共晶点を有す
る元素の添加は、単体金属の形でもよいし、上記実施例
の如く、Fe合金との形でもよいが、Fe合金の形で添
加する方が望ましい。これは、Fe合金の形の方が、分
散性にすぐれるため、Cr中に均一分散し易いこと、ま
た、Feは母合金の構成元素として含まれているため、
金属マトリックスに与える影響が少ないこと、等の理由
による。また、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元
素の添加時期は、Cr基金属粉末と酸化物粉末と同時に
添加してもよいし、機械的合金化が既に行なわれた粉末
に添加し、アトライタ装置の中でさらに数時間攪拌処理
を行なって合金化することもできる。
る元素の添加は、単体金属の形でもよいし、上記実施例
の如く、Fe合金との形でもよいが、Fe合金の形で添
加する方が望ましい。これは、Fe合金の形の方が、分
散性にすぐれるため、Cr中に均一分散し易いこと、ま
た、Feは母合金の構成元素として含まれているため、
金属マトリックスに与える影響が少ないこと、等の理由
による。また、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元
素の添加時期は、Cr基金属粉末と酸化物粉末と同時に
添加してもよいし、機械的合金化が既に行なわれた粉末
に添加し、アトライタ装置の中でさらに数時間攪拌処理
を行なって合金化することもできる。
Claims (1)
- 【請求項1】 メカニカルアロイング処理により、Cr
基金属のマトリックス中に平均粒径0.1μm以下のY2O3
を微細分散させた粒子を作り、これら粒子を原料粉末に
用いて焼結品の製造を行なう酸化物分散強化型Cr基耐
熱焼結合金の製法であって、Cr基金属は、Fe20重量
%以下を含み、残部実質的にCrからなる金属、又は、
Fe20重量%以下、Al、Mo、W、Nb、Ta、Hf
及びAl−Tiからなる群から選択される少なくとも一
種を合計量で10重量%以下を含み、残部実質的にCrか
らなる金属であり、メカニカルアロイング処理行程にお
いて、Crと5〜20原子%で共晶点を有する元素を、C
r基金属粉末100重量部に対して0.2〜2重量部添加する
ことを特徴とする、酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合
金の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5328052A JP2971720B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合金の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5328052A JP2971720B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合金の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07179903A true JPH07179903A (ja) | 1995-07-18 |
JP2971720B2 JP2971720B2 (ja) | 1999-11-08 |
Family
ID=18205979
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5328052A Expired - Lifetime JP2971720B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 酸化物分散強化型Cr基耐熱焼結合金の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2971720B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114000024A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-01 | 陕西科技大学 | 一种高强韧Laves相Cr2Ta基原位自生复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6267141A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | Manabu Kiuchi | 金属基複合材の製造方法 |
JPH04325651A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-16 | Kubota Corp | 酸化物分散強化耐熱焼結合金 |
-
1993
- 1993-12-24 JP JP5328052A patent/JP2971720B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6267141A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | Manabu Kiuchi | 金属基複合材の製造方法 |
JPH04325651A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-16 | Kubota Corp | 酸化物分散強化耐熱焼結合金 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114000024A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-01 | 陕西科技大学 | 一种高强韧Laves相Cr2Ta基原位自生复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2971720B2 (ja) | 1999-11-08 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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