JPH0813058A - 酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結体の製法 - Google Patents
酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結体の製法Info
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- JPH0813058A JPH0813058A JP14598594A JP14598594A JPH0813058A JP H0813058 A JPH0813058 A JP H0813058A JP 14598594 A JP14598594 A JP 14598594A JP 14598594 A JP14598594 A JP 14598594A JP H0813058 A JPH0813058 A JP H0813058A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 1500℃以下の温度での一次焼結工程におい
て、完全緻密体に対して94％以上の相対密度を有する焼
結体を形成し、該焼結体を1500℃以下の温度にてカプセ
ルフリーＨＩＰを施し、略完全に緻密な焼結品を作る。 【構成】 Ｃｒ基金属のマトリックス中に微細な酸化物
が略均一に分散した組織を有する原料粉末に、融点が10
00℃〜1400℃の金属粉末を2〜7重量％混合し、該混合粉
末のグリーンコンパクトを形成し、該グリーンコンパク
トを1500℃以下の温度で焼結して完全緻密体に対する相
対密度が94％以上の一次焼結体を形成し、該一次焼結体
に1500℃以下の温度でＨＩＰを施す。
て、完全緻密体に対して94％以上の相対密度を有する焼
結体を形成し、該焼結体を1500℃以下の温度にてカプセ
ルフリーＨＩＰを施し、略完全に緻密な焼結品を作る。 【構成】 Ｃｒ基金属のマトリックス中に微細な酸化物
が略均一に分散した組織を有する原料粉末に、融点が10
00℃〜1400℃の金属粉末を2〜7重量％混合し、該混合粉
末のグリーンコンパクトを形成し、該グリーンコンパク
トを1500℃以下の温度で焼結して完全緻密体に対する相
対密度が94％以上の一次焼結体を形成し、該一次焼結体
に1500℃以下の温度でＨＩＰを施す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メカニカルアロイング
処理によりＣｒ基金属のマトリックス中に酸化物を微細
分散させた合金粉末の焼結に関し、特に形状が複雑な焼
結体の製造に好適な焼結法に関する。
処理によりＣｒ基金属のマトリックス中に酸化物を微細
分散させた合金粉末の焼結に関し、特に形状が複雑な焼
結体の製造に好適な焼結法に関する。
【０００２】
【従来技術及び問題点】出願人は、以前に、高温におけ
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化耐熱焼結
合金を提案した(特開平４−３２５６５１)。
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化耐熱焼結
合金を提案した(特開平４−３２５６５１)。
【０００３】この焼結合金は、Ｃｒ基金属粉末とＹ2Ｏ3
の如き酸化物粉末の混合粉末をアトライタ装置(高エネ
ルギー型ボールミル)の中で攪拌してメカニカルアロイ
ング処理を施すことにより、Ｃｒ基金属のマトリックス
中に平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が0.2〜2.0重
量％略均一に分散した組織を有する粉末を調製し、該粉
末を適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封し、約
1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2の圧力
下で熱間静水圧処理(ＨＩＰ)される。これは、いわゆる
カプセルＨＩＰ焼結法といわれるもので、このカプセル
ＨＩＰ焼結法によって、略完全に緻密な焼結品を製造す
ることができる。
の如き酸化物粉末の混合粉末をアトライタ装置(高エネ
ルギー型ボールミル)の中で攪拌してメカニカルアロイ
ング処理を施すことにより、Ｃｒ基金属のマトリックス
中に平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が0.2〜2.0重
量％略均一に分散した組織を有する粉末を調製し、該粉
末を適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封し、約
1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2の圧力
下で熱間静水圧処理(ＨＩＰ)される。これは、いわゆる
カプセルＨＩＰ焼結法といわれるもので、このカプセル
ＨＩＰ焼結法によって、略完全に緻密な焼結品を製造す
ることができる。
【０００４】Ｃｒ基酸化物分散合金粉末の焼結にカプセ
ルＨＩＰ法を採用するのは、圧力エネルギーを付加する
ことにより焼結温度の低温化を図るためである。即ち、
焼結をＣｒ基合金の融点近傍の温度(約1700℃)で行なう
と、Ｃｒ基金属のマトリックス中に略均一に分散してい
た微細酸化物が凝集してしまい、微細酸化物の分散によ
る強度向上効果を得ることができないからである。ウォ
ーキングビーム式加熱炉用スキッドボタンの如きブロッ
ク形状の焼結品は、一般に、このカプセルＨＩＰ焼結法
によって製造される。しかし、例えばタービンブレード
のような複雑形状の製品を作る場合、ＨＩＰによって緻
密な焼結体ブロックを作製した後、機械加工によって所
望形状に切り出さねばならないため、材料歩留りが非常
に悪く、製品コストが高くなる問題があった。
ルＨＩＰ法を採用するのは、圧力エネルギーを付加する
ことにより焼結温度の低温化を図るためである。即ち、
焼結をＣｒ基合金の融点近傍の温度(約1700℃)で行なう
と、Ｃｒ基金属のマトリックス中に略均一に分散してい
た微細酸化物が凝集してしまい、微細酸化物の分散によ
る強度向上効果を得ることができないからである。ウォ
ーキングビーム式加熱炉用スキッドボタンの如きブロッ
ク形状の焼結品は、一般に、このカプセルＨＩＰ焼結法
によって製造される。しかし、例えばタービンブレード
のような複雑形状の製品を作る場合、ＨＩＰによって緻
密な焼結体ブロックを作製した後、機械加工によって所
望形状に切り出さねばならないため、材料歩留りが非常
に悪く、製品コストが高くなる問題があった。
【０００５】そこで、複雑形状の焼結品の場合、プレ
ス、鋳込み、射出成形、冷間静水圧加圧(ＣＩＰ)等によ
って所望形状のグリーンコンパクトを形成し、次に酸化
物の凝集を生じない温度(約1500℃以下の温度)で焼結を
行なって一次焼結体を形成し、カプセルを用いることな
く前記一次焼結体を約1500℃以下の温度でＨＩＰする方
法が提案されている。
ス、鋳込み、射出成形、冷間静水圧加圧(ＣＩＰ)等によ
って所望形状のグリーンコンパクトを形成し、次に酸化
物の凝集を生じない温度(約1500℃以下の温度)で焼結を
行なって一次焼結体を形成し、カプセルを用いることな
く前記一次焼結体を約1500℃以下の温度でＨＩＰする方
法が提案されている。
【０００６】しかし、上記のカプセルフリーＨＩＰによ
って緻密な焼結品を得るには、一次焼結後におけるＨＩ
Ｐ前の焼結体は完全緻密体の約94％以上の相対密度を有
していなければならない。相対密度が約94％まで達しな
いと、ＨＩＰを行なっても一次焼結体に圧力がかから
ず、ＨＩＰによる密度向上効果は殆んど期待できないか
らである。ところが、酸化物分散Ｃｒ基合金粉末の融点
は約1700℃以上であるから、約1500℃以下で焼結する
と、焼結品の密度は完全緻密体の約80％程度までしか達
しない。このため、どのようにして1500℃以下の温度の
焼結で約94％以上の相対密度を有する焼結体を作るかが
当該分野における課題である。
って緻密な焼結品を得るには、一次焼結後におけるＨＩ
Ｐ前の焼結体は完全緻密体の約94％以上の相対密度を有
していなければならない。相対密度が約94％まで達しな
いと、ＨＩＰを行なっても一次焼結体に圧力がかから
ず、ＨＩＰによる密度向上効果は殆んど期待できないか
らである。ところが、酸化物分散Ｃｒ基合金粉末の融点
は約1700℃以上であるから、約1500℃以下で焼結する
と、焼結品の密度は完全緻密体の約80％程度までしか達
しない。このため、どのようにして1500℃以下の温度の
焼結で約94％以上の相対密度を有する焼結体を作るかが
当該分野における課題である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、1500℃以下
の温度での焼結において、完全緻密体に対して94％以上
の相対密度を有する焼結体を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
の温度での焼結において、完全緻密体に対して94％以上
の相対密度を有する焼結体を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｃｒ基金属の
マトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した組織
を有する原料粉末に、融点が1000℃〜1400℃の金属粉末
少なくとも一種を2〜7重量％混合し、該混合粉末のグリ
ーンコンパクトを形成し、該グリーンコンパクトを1500
℃以下の温度で焼結することにより完全緻密体に対する
相対密度が94％以上の一次焼結体を形成し、該一次焼結
体を1500℃以下の温度でＨＩＰを行なうようにしたもの
である。
マトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した組織
を有する原料粉末に、融点が1000℃〜1400℃の金属粉末
少なくとも一種を2〜7重量％混合し、該混合粉末のグリ
ーンコンパクトを形成し、該グリーンコンパクトを1500
℃以下の温度で焼結することにより完全緻密体に対する
相対密度が94％以上の一次焼結体を形成し、該一次焼結
体を1500℃以下の温度でＨＩＰを行なうようにしたもの
である。
【０００９】なお、一次焼結及び／又はＨＩＰの加熱温
度は、酸化物の凝集防止という観点から約1200〜1400℃
の範囲が望ましく、これに対応して、混合すべき金属粉
末は融点が約1100℃〜約1250℃のものを使用するのが望
ましい。融点が約1100℃の金属粉末として、60〜85原子
％のＴｉを含有するＦｅ−Ｔｉ合金粉末、融点が約1250
℃の金属粉末として60〜85原子％のＭｎを含有するＦｅ
−Ｍｎ合金粉末を例示することができる。
度は、酸化物の凝集防止という観点から約1200〜1400℃
の範囲が望ましく、これに対応して、混合すべき金属粉
末は融点が約1100℃〜約1250℃のものを使用するのが望
ましい。融点が約1100℃の金属粉末として、60〜85原子
％のＴｉを含有するＦｅ−Ｔｉ合金粉末、融点が約1250
℃の金属粉末として60〜85原子％のＭｎを含有するＦｅ
−Ｍｎ合金粉末を例示することができる。
【００１０】Ｃｒ基金属とは、実質的にＣｒからなる金
属、又はＦｅ20％以下を含み、残部実質的にＣｒからな
る金属、又はＡｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡ
ｌ−Ｔｉから構成される群の中から選択される少なくと
も一種を合計量で10％以下含み、残部実質的にＣｒから
なる金属、又はＡｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ及び
Ａｌ−Ｔｉから構成される群の中から選択される少なく
とも一種を合計量で10％以下並びにＦｅ20％以下を含
み、残部実質的にＣｒからなる金属を例示することがで
きる。なお、Ａｌ−Ｔｉは金属間化合物である。また、
Ｃｒ基金属のマトリックス中に微細な酸化物が略均一に
分散した組織とは、例えば、Ｃｒ基金属のマトリックス
中に、平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が0.2〜2.0
重量％略均一に分散した組織である。
属、又はＦｅ20％以下を含み、残部実質的にＣｒからな
る金属、又はＡｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ及びＡ
ｌ−Ｔｉから構成される群の中から選択される少なくと
も一種を合計量で10％以下含み、残部実質的にＣｒから
なる金属、又はＡｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ及び
Ａｌ−Ｔｉから構成される群の中から選択される少なく
とも一種を合計量で10％以下並びにＦｅ20％以下を含
み、残部実質的にＣｒからなる金属を例示することがで
きる。なお、Ａｌ−Ｔｉは金属間化合物である。また、
Ｃｒ基金属のマトリックス中に微細な酸化物が略均一に
分散した組織とは、例えば、Ｃｒ基金属のマトリックス
中に、平均粒径約0.1μm以下の微細なＹ2Ｏ3が0.2〜2.0
重量％略均一に分散した組織である。
【００１１】
【作用】グリーンコンパクトの一次焼結工程において、
融点が焼結温度よりも低い金属粉末は溶融して液相状態
になるから、固相どうしの粉末の場合よりも焼結の進行
は促進される。つまり、液相状態の粉末が固相状態の粉
末を結合するバインダーとしての役割を果たすものと考
えられ、1500℃以下の焼結温度でも、完全緻密体に対す
る相対密度が94％以上の焼結体を得ることができる。し
かし、低融点金属粉末の混合量が少ないと、バインダー
としての役割を果たすことができず、相対密度の高い一
次焼結体を得ることができない。一方、混合量が多い
と、微細酸化物の分散組織による強度改善効果が損なわ
れる。このため、混合添加量は2〜7重量％、望ましくは
3〜6重量％とする。
融点が焼結温度よりも低い金属粉末は溶融して液相状態
になるから、固相どうしの粉末の場合よりも焼結の進行
は促進される。つまり、液相状態の粉末が固相状態の粉
末を結合するバインダーとしての役割を果たすものと考
えられ、1500℃以下の焼結温度でも、完全緻密体に対す
る相対密度が94％以上の焼結体を得ることができる。し
かし、低融点金属粉末の混合量が少ないと、バインダー
としての役割を果たすことができず、相対密度の高い一
次焼結体を得ることができない。一方、混合量が多い
と、微細酸化物の分散組織による強度改善効果が損なわ
れる。このため、混合添加量は2〜7重量％、望ましくは
3〜6重量％とする。
【００１２】
【発明の効果】所定形状に形成した酸化物分散強化耐熱
合金粉末のグリーンコンパクトを焼結して一次焼結体を
形成した後、カプセルを使用せずにＨＩＰすることによ
って略完全に緻密な焼結体を作ることができる。複雑形
状の焼結体を作る場合、カプセルＨＩＰ焼結のように、
緻密な焼結体ブロック形成後の大掛かりな機械加工は不
要となるから、機械加工工程の削減、材料歩留りの向上
等その経済的効果は極めて大きい。
合金粉末のグリーンコンパクトを焼結して一次焼結体を
形成した後、カプセルを使用せずにＨＩＰすることによ
って略完全に緻密な焼結体を作ることができる。複雑形
状の焼結体を作る場合、カプセルＨＩＰ焼結のように、
緻密な焼結体ブロック形成後の大掛かりな機械加工は不
要となるから、機械加工工程の削減、材料歩留りの向上
等その経済的効果は極めて大きい。
【００１３】
【実施例】Ｃｒ−Ｆｅ基金属(Ｃｒ：90重量％、Ｆｅ：1
0重量％)のマトリックス中に、平均粒径0.1μm以下の微
細なＹ2Ｏ3が0.5重量％分散した酸化物分散Ｃｒ基合金
粉末と、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ粉末をボー
ルミルで短時間(約12時間)混合し、これをＣＩＰ成形し
てグリーンコンパクトを形成し、該コンパクトの一次焼
結を行なった後、ＨＩＰを施した。
0重量％)のマトリックス中に、平均粒径0.1μm以下の微
細なＹ2Ｏ3が0.5重量％分散した酸化物分散Ｃｒ基合金
粉末と、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ粉末をボー
ルミルで短時間(約12時間)混合し、これをＣＩＰ成形し
てグリーンコンパクトを形成し、該コンパクトの一次焼
結を行なった後、ＨＩＰを施した。
【００１４】使用したＦｅ−Ｔｉ合金の成分組成(原子
％)は次の通りである。 Ｔｉ：72.1％、Ｃ：0.056％、Ｓｉ：0.09％、Ｍｎ：0.1
1％、Ｐ：0.007％、Ａｌ：0.004％、Ｃｕ：0.02％以
下、Ｆｅ：残部
％)は次の通りである。 Ｔｉ：72.1％、Ｃ：0.056％、Ｓｉ：0.09％、Ｍｎ：0.1
1％、Ｐ：0.007％、Ａｌ：0.004％、Ｃｕ：0.02％以
下、Ｆｅ：残部
【００１５】使用したＦｅ−Ｍｎ合金の成分組成(原子
％)は次の通りである。 Ｍｎ：78.9％、Ｃ：0.95％、Ｓｉ：1.10％、Ｐ：0.089
％、Ｓ：0.004％、Ｆｅ：残部
％)は次の通りである。 Ｍｎ：78.9％、Ｃ：0.95％、Ｓｉ：1.10％、Ｐ：0.089
％、Ｓ：0.004％、Ｆｅ：残部
【００１６】なお、ＣＩＰ成形、一次焼結及びＨＩＰの
各条件は次の通りである。ＣＩＰ成形 ：加圧力147MPa、30秒間。成形品サイズ：直
径30mm×長さ50mm一次焼結 ：ＡｒとＨ2の雰囲気ガス中、温度1350℃、焼
結温度保持時間4h。ＨＩＰ (カプセルなし)：圧力媒体Ａｒ、加圧力118MPa、
保持温度1250℃、加圧・温度保持時間2h。
各条件は次の通りである。ＣＩＰ成形 ：加圧力147MPa、30秒間。成形品サイズ：直
径30mm×長さ50mm一次焼結 ：ＡｒとＨ2の雰囲気ガス中、温度1350℃、焼
結温度保持時間4h。ＨＩＰ (カプセルなし)：圧力媒体Ａｒ、加圧力118MPa、
保持温度1250℃、加圧・温度保持時間2h。
【００１７】一次焼結後の焼結体の密度、及びＨＩＰ後
の焼結体の密度を夫々、測定した。密度測定は、焼結体
の表面に付着した酸化被膜を除去した後、アルキメデス
法に基づいて行なった。なお、焼結体の相対密度は、完
全緻密体の密度を7.2g/cm3とみなして算出した。表１
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金の混合量と、一次焼結体の相対密
度、ＨＩＰ後の相対密度の測定結果を示す。表２は、Ｆ
ｅ−Ｍｎ合金の混合量と、一次焼結体の相対密度、ＨＩ
Ｐ後の相対密度の測定結果を示す。
の焼結体の密度を夫々、測定した。密度測定は、焼結体
の表面に付着した酸化被膜を除去した後、アルキメデス
法に基づいて行なった。なお、焼結体の相対密度は、完
全緻密体の密度を7.2g/cm3とみなして算出した。表１
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金の混合量と、一次焼結体の相対密
度、ＨＩＰ後の相対密度の測定結果を示す。表２は、Ｆ
ｅ−Ｍｎ合金の混合量と、一次焼結体の相対密度、ＨＩ
Ｐ後の相対密度の測定結果を示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】表１及び表２において、供試No.１とNo.11
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末を混合
しない場合の実施例であり、一次焼結後の相対密度は70
％のオーダであり、その後のＨＩＰによっても密度は向
上しないことを示している。供試No.２及びNo.12は、Ｆ
ｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末の添加量が少
ないため、一次焼結後に94％以上の相対密度が得られ
ず、後のＨＩＰ工程によっても緻密な焼結体を得られな
いことを示している。供試No.３〜No.10、No.13〜No.20
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末の添加
量が2％以上であり、一次焼結後に94％以上の相対密度
を有していることがわかる。この一次焼結体をカプセル
フリーＨＩＰに付することにより、略完全に緻密な焼結
体が形成されることがわかる。
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末を混合
しない場合の実施例であり、一次焼結後の相対密度は70
％のオーダであり、その後のＨＩＰによっても密度は向
上しないことを示している。供試No.２及びNo.12は、Ｆ
ｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末の添加量が少
ないため、一次焼結後に94％以上の相対密度が得られ
ず、後のＨＩＰ工程によっても緻密な焼結体を得られな
いことを示している。供試No.３〜No.10、No.13〜No.20
は、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ合金粉末の添加
量が2％以上であり、一次焼結後に94％以上の相対密度
を有していることがわかる。この一次焼結体をカプセル
フリーＨＩＰに付することにより、略完全に緻密な焼結
体が形成されることがわかる。
【００２１】なお、Ｆｅ−Ｔｉ合金粉末又はＦｅ−Ｍｎ
合金粉末の添加量が7％を超えると、微細酸化物による
強度向上効果が損なわれるので、前述の如く、本発明に
おける添加量は7％とする。
合金粉末の添加量が7％を超えると、微細酸化物による
強度向上効果が損なわれるので、前述の如く、本発明に
おける添加量は7％とする。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃｒ基金属のマトリックス中に微細な酸
化物が略均一に分散した組織を有する原料粉末に、融点
が1000℃〜1400℃の金属粉末を2〜7重量％混合し、該混
合粉末のグリーンコンパクトを形成し、該グリーンコン
パクトを1500℃以下の温度で焼結することにより完全緻
密体に対する相対密度が94％以上の一次焼結体を形成
し、該一次焼結体を1500℃以下の温度にてＨＩＰを行な
うことを特徴とする酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結
体の製法。 - 【請求項２】 金属粉末は、60〜85原子％のＴｉを含有
するＦｅ−Ｔｉ合金粉末及び／又は60〜85原子％のＭｎ
を含有するＦｅ−Ｍｎ合金粉末である請求項１に記載の
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14598594A JPH0813058A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14598594A JPH0813058A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0813058A true JPH0813058A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15397527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14598594A Withdrawn JPH0813058A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 酸化物分散強化Ｃｒ基耐熱合金焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0813058A (ja) |
-
1994
- 1994-06-28 JP JP14598594A patent/JPH0813058A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010904 |