JPH0813059A - 酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法 - Google Patents
酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法Info
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- JPH0813059A JPH0813059A JP15202294A JP15202294A JPH0813059A JP H0813059 A JPH0813059 A JP H0813059A JP 15202294 A JP15202294 A JP 15202294A JP 15202294 A JP15202294 A JP 15202294A JP H0813059 A JPH0813059 A JP H0813059A
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- oxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 1500℃以下の温度での一次焼結工程におい
て、完全緻密体に対して94%以上の相対密度を有する焼
結体を形成し、該焼結体を1500℃以下の温度にてカプセ
ルフリーHIPを施し、略完全に緻密な焼結品を作る。 【構成】 アトライタ装置の中でCr基金属粉末と酸化
物粉末を十分に攪拌した後、融点が1000℃〜1400℃の低
融点金属粉末を2〜7重量%投入して短時間の攪拌を行な
うことにより、Cr基金属のマトリックス中に微細な酸
化物が略均一に分散した粉末と低融点金属粉末との混合
粉末を調製し、該混合粉末のグリーンコンパクトを形成
し、該グリーンコンパクトを1500℃以下の温度で焼結す
ることにより完全緻密体に対する相対密度が94%以上の
一次焼結体を形成し、該一次焼結体を1500℃以下の温度
にてHIPを行なう。
て、完全緻密体に対して94%以上の相対密度を有する焼
結体を形成し、該焼結体を1500℃以下の温度にてカプセ
ルフリーHIPを施し、略完全に緻密な焼結品を作る。 【構成】 アトライタ装置の中でCr基金属粉末と酸化
物粉末を十分に攪拌した後、融点が1000℃〜1400℃の低
融点金属粉末を2〜7重量%投入して短時間の攪拌を行な
うことにより、Cr基金属のマトリックス中に微細な酸
化物が略均一に分散した粉末と低融点金属粉末との混合
粉末を調製し、該混合粉末のグリーンコンパクトを形成
し、該グリーンコンパクトを1500℃以下の温度で焼結す
ることにより完全緻密体に対する相対密度が94%以上の
一次焼結体を形成し、該一次焼結体を1500℃以下の温度
にてHIPを行なう。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Cr基金属のマトリッ
クス中に微細酸化物を略均一に分散させた合金粉末の焼
結に関し、特に形状が複雑な焼結体の製造に好適な焼結
法に関する。
クス中に微細酸化物を略均一に分散させた合金粉末の焼
結に関し、特に形状が複雑な焼結体の製造に好適な焼結
法に関する。
【0002】
【従来技術及び問題点】出願人は、以前に、高温におけ
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化耐熱焼結
合金を提案した(特開平4−325651)。
る強度及び耐酸化性にすぐれた酸化物分散強化耐熱焼結
合金を提案した(特開平4−325651)。
【0003】この焼結合金は、Cr基金属粉末とY2O3
の如き酸化物粉末の混合粉末をアトライタ装置(高エネ
ルギー型ボールミル)の中で攪拌してメカニカルアロイ
ング処理を施すことにより、Cr基金属のマトリックス
中に平均粒径約0.1μm以下の微細なY2O3が0.2〜2.0重
量%略均一に分散した組織を有する粉末を調製し、該粉
末を適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封し、約
1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2の圧力
下で熱間静水圧処理(HIP)される。これは、いわゆる
カプセルHIP焼結法といわれるもので、このカプセル
HIP焼結法によって、略完全に緻密な焼結品を製造す
ることができる。
の如き酸化物粉末の混合粉末をアトライタ装置(高エネ
ルギー型ボールミル)の中で攪拌してメカニカルアロイ
ング処理を施すことにより、Cr基金属のマトリックス
中に平均粒径約0.1μm以下の微細なY2O3が0.2〜2.0重
量%略均一に分散した組織を有する粉末を調製し、該粉
末を適当な金属カプセルに充填した後、脱気密封し、約
1000〜1300℃の温度にて、約1000〜2000kgf/cm2の圧力
下で熱間静水圧処理(HIP)される。これは、いわゆる
カプセルHIP焼結法といわれるもので、このカプセル
HIP焼結法によって、略完全に緻密な焼結品を製造す
ることができる。
【0004】Cr基酸化物分散合金粉末の焼結にカプセ
ルHIP法を採用するのは、圧力エネルギーを付加する
ことにより焼結温度の低温化を図るためである。即ち、
焼結をCr基合金の融点近傍の温度(約1700℃)で行なう
と、Cr基金属のマトリックス中に略均一に分散してい
た微細酸化物が凝集してしまい、微細酸化物の分散によ
る強度向上効果を得ることができないからである。ウォ
ーキングビーム式加熱炉用スキッドボタンの如きブロッ
ク形状の焼結品は、一般に、このカプセルHIP焼結法
によって製造される。しかし、例えばタービンブレード
のような複雑形状の製品を作る場合、HIPによって緻
密な焼結体ブロックを作製した後、機械加工によって所
望形状に切り出さねばならないため、材料歩留りが非常
に悪く、製品コストが高くなる問題があった。
ルHIP法を採用するのは、圧力エネルギーを付加する
ことにより焼結温度の低温化を図るためである。即ち、
焼結をCr基合金の融点近傍の温度(約1700℃)で行なう
と、Cr基金属のマトリックス中に略均一に分散してい
た微細酸化物が凝集してしまい、微細酸化物の分散によ
る強度向上効果を得ることができないからである。ウォ
ーキングビーム式加熱炉用スキッドボタンの如きブロッ
ク形状の焼結品は、一般に、このカプセルHIP焼結法
によって製造される。しかし、例えばタービンブレード
のような複雑形状の製品を作る場合、HIPによって緻
密な焼結体ブロックを作製した後、機械加工によって所
望形状に切り出さねばならないため、材料歩留りが非常
に悪く、製品コストが高くなる問題があった。
【0005】そこで、複雑形状の焼結品の場合、プレ
ス、鋳込み、射出成形、冷間静水圧加圧(CIP)等によ
って所望形状のグリーンコンパクトを形成し、次に酸化
物の凝集を生じない温度(約1500℃以下の温度)で焼結を
行なって一次焼結体を形成し、カプセルを用いることな
く前記一次焼結体を約1500℃以下の温度でHIPする方
法が提案されている。
ス、鋳込み、射出成形、冷間静水圧加圧(CIP)等によ
って所望形状のグリーンコンパクトを形成し、次に酸化
物の凝集を生じない温度(約1500℃以下の温度)で焼結を
行なって一次焼結体を形成し、カプセルを用いることな
く前記一次焼結体を約1500℃以下の温度でHIPする方
法が提案されている。
【0006】しかし、上記のカプセルフリーHIPによ
って緻密な焼結品を得るには、一次焼結後におけるHI
P前の焼結体は完全緻密体の約94%以上の相対密度を有
していなければならない。相対密度が約94%まで達して
いないと、HIPを行なっても一次焼結体に圧力がかか
らず、HIPによる密度向上効果を殆んど期待できない
からである。ところが、酸化物分散Cr基合金粉末の融
点は約1700℃以上であるから、約1500℃以下で焼結する
と、焼結品の密度は完全緻密体の約80%程度までしか達
しない。このため、1500℃以下の温度の焼結により、約
94%以上の相対密度を有する焼結体をどのように作るか
が当該分野における課題である。
って緻密な焼結品を得るには、一次焼結後におけるHI
P前の焼結体は完全緻密体の約94%以上の相対密度を有
していなければならない。相対密度が約94%まで達して
いないと、HIPを行なっても一次焼結体に圧力がかか
らず、HIPによる密度向上効果を殆んど期待できない
からである。ところが、酸化物分散Cr基合金粉末の融
点は約1700℃以上であるから、約1500℃以下で焼結する
と、焼結品の密度は完全緻密体の約80%程度までしか達
しない。このため、1500℃以下の温度の焼結により、約
94%以上の相対密度を有する焼結体をどのように作るか
が当該分野における課題である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、1500℃以下
の温度での焼結において、完全緻密体に対して94%以上
の相対密度を有する焼結体を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
の温度での焼結において、完全緻密体に対して94%以上
の相対密度を有する焼結体を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、アトラ
イタ装置の中でCr基金属粉末と酸化物粉末を十分に攪
拌してメカニカルアロイング処理を行ない、その後、融
点が1000℃〜1400℃の低融点金属粉末2〜7重量%を更に
投入して短時間の攪拌を行なうことにより、Cr基金属
のマトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した粉
末と低融点金属粉末との混合粉末を調製する工程、該混
合粉末のグリーンコンパクトを形成する工程、該グリー
ンコンパクトを1500℃以下の温度で焼結することにより
完全緻密体に対する相対密度が94%以上の一次焼結体を
形成する工程、及び該一次焼結体を1500℃以下の温度で
HIPを行なう工程から構成される。
イタ装置の中でCr基金属粉末と酸化物粉末を十分に攪
拌してメカニカルアロイング処理を行ない、その後、融
点が1000℃〜1400℃の低融点金属粉末2〜7重量%を更に
投入して短時間の攪拌を行なうことにより、Cr基金属
のマトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した粉
末と低融点金属粉末との混合粉末を調製する工程、該混
合粉末のグリーンコンパクトを形成する工程、該グリー
ンコンパクトを1500℃以下の温度で焼結することにより
完全緻密体に対する相対密度が94%以上の一次焼結体を
形成する工程、及び該一次焼結体を1500℃以下の温度で
HIPを行なう工程から構成される。
【0009】アトライタ装置中に低融点金属を投入した
後の攪拌時間は、装置内の粉末がメカニカルアロイング
を生じない時間とする。メカニカルアロイングを生じる
と、低融点金属粉末を添加して混合する意味がなくなっ
てしまうからである。
後の攪拌時間は、装置内の粉末がメカニカルアロイング
を生じない時間とする。メカニカルアロイングを生じる
と、低融点金属粉末を添加して混合する意味がなくなっ
てしまうからである。
【0010】なお、一次焼結及び/又はHIPの加熱温
度は、酸化物の凝集防止という観点から約1200〜1400℃
の範囲が望ましく、これに対応して、混合すべき低融点
金属粉末は融点が約1100℃〜約1250℃のものを使用する
のが望ましい。融点が約1100℃の金属粉末として、60〜
85原子%のTiを含有するFe−Ti合金粉末、融点が
約1250℃の金属粉末として60〜85原子%のMnを含有す
るFe−Mn合金粉末を例示することができる。
度は、酸化物の凝集防止という観点から約1200〜1400℃
の範囲が望ましく、これに対応して、混合すべき低融点
金属粉末は融点が約1100℃〜約1250℃のものを使用する
のが望ましい。融点が約1100℃の金属粉末として、60〜
85原子%のTiを含有するFe−Ti合金粉末、融点が
約1250℃の金属粉末として60〜85原子%のMnを含有す
るFe−Mn合金粉末を例示することができる。
【0011】Cr基金属とは、実質的にCrからなる金
属、又はFe20%以下を含み、残部実質的にCrからな
る金属、又はAl、Mo、W、Nb、Ta、Hf及びA
l−Tiから構成される群の中から選択される少なくと
も一種を合計量で10%以下含み、残部実質的にCrから
なる金属、又はAl、Mo、W、Nb、Ta、Hf及び
Al−Tiから構成される群の中から選択される少なく
とも一種を合計量で10%以下並びにFe20%以下を含
み、残部実質的にCrからなる金属を例示することがで
きる。なお、Al−Tiは金属間化合物である。
属、又はFe20%以下を含み、残部実質的にCrからな
る金属、又はAl、Mo、W、Nb、Ta、Hf及びA
l−Tiから構成される群の中から選択される少なくと
も一種を合計量で10%以下含み、残部実質的にCrから
なる金属、又はAl、Mo、W、Nb、Ta、Hf及び
Al−Tiから構成される群の中から選択される少なく
とも一種を合計量で10%以下並びにFe20%以下を含
み、残部実質的にCrからなる金属を例示することがで
きる。なお、Al−Tiは金属間化合物である。
【0012】また、Cr基金属のマトリックス中に微細
な酸化物が略均一に分散した組織とは、例えば、Cr基
金属のマトリックス中に、平均粒径約0.1μm以下の微細
なY2O3が0.2〜2.0重量%略均一に分散した組織であ
る。
な酸化物が略均一に分散した組織とは、例えば、Cr基
金属のマトリックス中に、平均粒径約0.1μm以下の微細
なY2O3が0.2〜2.0重量%略均一に分散した組織であ
る。
【0013】
【作用】グリーンコンパクトは、微細酸化物が分散した
高融点Cr基金属と、低融点金属の混合物であるから、
該グリーンコンパクトの一次焼結工程(焼結温度は1500
℃以下)において、低融点金属は溶融して液相状態にな
り、固相どうしの粉末の場合よりも焼結の進行は促進さ
れる。つまり、液相状態の金属が固相状態の金属を結合
するバインダーとしての役割を果たし、1500℃以下の焼
結温度でも、完全緻密体に対する相対密度が94%以上の
焼結体を得ることができる。しかし、混合物中における
低融点金属の量が少ないと、バインダーとしての役割を
果たすことができず、相対密度の高い一次焼結体を得る
ことができない。一方、低融点金属の量が多すぎると、
微細酸化物の分散組織による強度改善効果が損なわれ
る。このため、混合物中における低融点金属の量は2〜7
重量%、望ましくは3〜6重量%とする。
高融点Cr基金属と、低融点金属の混合物であるから、
該グリーンコンパクトの一次焼結工程(焼結温度は1500
℃以下)において、低融点金属は溶融して液相状態にな
り、固相どうしの粉末の場合よりも焼結の進行は促進さ
れる。つまり、液相状態の金属が固相状態の金属を結合
するバインダーとしての役割を果たし、1500℃以下の焼
結温度でも、完全緻密体に対する相対密度が94%以上の
焼結体を得ることができる。しかし、混合物中における
低融点金属の量が少ないと、バインダーとしての役割を
果たすことができず、相対密度の高い一次焼結体を得る
ことができない。一方、低融点金属の量が多すぎると、
微細酸化物の分散組織による強度改善効果が損なわれ
る。このため、混合物中における低融点金属の量は2〜7
重量%、望ましくは3〜6重量%とする。
【0014】
【発明の効果】所定形状に形成した酸化物分散強化耐熱
合金粉末のグリーンコンパクトを焼結して一次焼結体を
形成した後、カプセルを使用せずにHIPすることによ
って略完全に緻密な焼結体を作ることができる。複雑形
状の焼結体を作る場合、カプセルHIP焼結のように、
緻密な焼結体ブロック形成後の大掛かりな機械加工は不
要となるから、機械加工工程の削減、材料歩留りの向上
等その経済的効果は極めて大きい。なお、Cr基金属の
マトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した粉末
と低融点金属粉末との混合粉末の調製は、アトライタ装
置の中で一度に行なうことができる。
合金粉末のグリーンコンパクトを焼結して一次焼結体を
形成した後、カプセルを使用せずにHIPすることによ
って略完全に緻密な焼結体を作ることができる。複雑形
状の焼結体を作る場合、カプセルHIP焼結のように、
緻密な焼結体ブロック形成後の大掛かりな機械加工は不
要となるから、機械加工工程の削減、材料歩留りの向上
等その経済的効果は極めて大きい。なお、Cr基金属の
マトリックス中に微細な酸化物が略均一に分散した粉末
と低融点金属粉末との混合粉末の調製は、アトライタ装
置の中で一度に行なうことができる。
【0015】
【実施例】Cr−Fe合金粉末(Cr:90重量%、F
e:10重量%)を100重量部、Y2O3粉末0.5重量部をア
トライタ装置(高エネルギーボールミル)の中で68時間攪
拌した後、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末
を添加して更に5時間攪拌し、これをCIP成形してグ
リーンコンパクトを形成し、該コンパクトの一次焼結を
行なった後、HIPを施した。
e:10重量%)を100重量部、Y2O3粉末0.5重量部をア
トライタ装置(高エネルギーボールミル)の中で68時間攪
拌した後、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末
を添加して更に5時間攪拌し、これをCIP成形してグ
リーンコンパクトを形成し、該コンパクトの一次焼結を
行なった後、HIPを施した。
【0016】使用したFe−Ti合金の成分組成(原子
%)は次の通りである。 Ti:72.1%、C:0.056%、Si:0.09%、Mn:0.1
1%、P:0.007%、Al:0.004%、Cu:0.02%以
下、Fe:残部
%)は次の通りである。 Ti:72.1%、C:0.056%、Si:0.09%、Mn:0.1
1%、P:0.007%、Al:0.004%、Cu:0.02%以
下、Fe:残部
【0017】使用したFe−Mn合金の成分組成(原子
%)は次の通りである。 Mn:78.9%、C:0.95%、Si:1.10%、P:0.089
%、S:0.004%、Fe:残部
%)は次の通りである。 Mn:78.9%、C:0.95%、Si:1.10%、P:0.089
%、S:0.004%、Fe:残部
【0018】なお、CIP成形、一次焼結及びHIPの
各条件は次の通りである。CIP成形 :加圧力147MPa、30秒間。成形品サイズ:直
径30mm×長さ50mm一次焼結 :ArとH2の雰囲気ガス中、温度1350℃、焼
結温度保持時間4h。HIP (カプセルなし):圧力媒体Ar、加圧力118MPa、
保持温度1250℃、加圧・温度保持時間2h。
各条件は次の通りである。CIP成形 :加圧力147MPa、30秒間。成形品サイズ:直
径30mm×長さ50mm一次焼結 :ArとH2の雰囲気ガス中、温度1350℃、焼
結温度保持時間4h。HIP (カプセルなし):圧力媒体Ar、加圧力118MPa、
保持温度1250℃、加圧・温度保持時間2h。
【0019】一次焼結後の焼結体の密度、及びHIP後
の焼結体の密度を夫々、測定した。密度測定は、焼結体
の表面に付着した酸化被膜を除去した後、アルキメデス
法に基づいて行なった。なお、焼結体の相対密度は、完
全緻密体の密度を7.2g/cm3とみなして算出した。表1
は、Fe−Ti合金の混合量と、一次焼結体の相対密
度、HIP後の相対密度の測定結果を示す。表2は、F
e−Mn合金の混合量と、一次焼結体の相対密度、HI
P後の相対密度の測定結果を示す。
の焼結体の密度を夫々、測定した。密度測定は、焼結体
の表面に付着した酸化被膜を除去した後、アルキメデス
法に基づいて行なった。なお、焼結体の相対密度は、完
全緻密体の密度を7.2g/cm3とみなして算出した。表1
は、Fe−Ti合金の混合量と、一次焼結体の相対密
度、HIP後の相対密度の測定結果を示す。表2は、F
e−Mn合金の混合量と、一次焼結体の相対密度、HI
P後の相対密度の測定結果を示す。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】表1及び表2において、供試No.1とNo.11
は、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末を混合
しない場合の実施例であり、一次焼結後の相対密度は70
%のオーダであり、その後のHIPによっても密度は向
上しないことを示している。供試No.2及びNo.12は、F
e−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末の添加量が少
ないため、一次焼結後に94%以上の相対密度が得られ
ず、後のHIP工程によっても緻密な焼結体を得られな
いことを示している。供試No.3〜No.10、No.13〜No.20
は、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末の添加
量が2%以上であり、一次焼結後に94%以上の相対密度
を有していることがわかる。この一次焼結体をカプセル
フリーHIPに付することにより、略完全に緻密な焼結
体が形成されることがわかる。
は、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末を混合
しない場合の実施例であり、一次焼結後の相対密度は70
%のオーダであり、その後のHIPによっても密度は向
上しないことを示している。供試No.2及びNo.12は、F
e−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末の添加量が少
ないため、一次焼結後に94%以上の相対密度が得られ
ず、後のHIP工程によっても緻密な焼結体を得られな
いことを示している。供試No.3〜No.10、No.13〜No.20
は、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn合金粉末の添加
量が2%以上であり、一次焼結後に94%以上の相対密度
を有していることがわかる。この一次焼結体をカプセル
フリーHIPに付することにより、略完全に緻密な焼結
体が形成されることがわかる。
【0023】なお、Fe−Ti合金粉末又はFe−Mn
合金粉末の添加量が7%を超えると、微細酸化物による
強度向上効果が損なわれるので、前述の如く、本発明に
おける添加量は7%とする。
合金粉末の添加量が7%を超えると、微細酸化物による
強度向上効果が損なわれるので、前述の如く、本発明に
おける添加量は7%とする。
Claims (2)
- 【請求項1】 アトライタ装置の中でCr基金属粉末と
酸化物粉末を十分に攪拌した後、融点が1000℃〜1400℃
の低融点金属粉末を2〜7重量%投入して短時間の攪拌を
行なうことにより、Cr基金属のマトリックス中に微細
な酸化物が略均一に分散した粉末と低融点金属粉末との
混合粉末を調製する工程、該混合粉末のグリーンコンパ
クトを形成する工程、該グリーンコンパクトを1500℃以
下の温度で焼結することにより完全緻密体に対する相対
密度が94%以上の一次焼結体を形成する工程、該一次焼
結体を1500℃以下の温度にてHIPを行なう工程からな
る酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法。 - 【請求項2】 低融点金属粉末は、60〜85原子%のTi
を含有するFe−Ti合金粉末及び/又は60〜85原子%
のMnを含有するFe−Mn合金粉末である請求項1に
記載の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15202294A JPH0813059A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15202294A JPH0813059A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0813059A true JPH0813059A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15531354
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15202294A Withdrawn JPH0813059A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 酸化物分散強化Cr基耐熱合金焼結体の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0813059A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018154915A (ja) * | 2016-12-12 | 2018-10-04 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 不均質組成物、不均質組成物を含む物品、および物品の形成方法 |
-
1994
- 1994-07-04 JP JP15202294A patent/JPH0813059A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018154915A (ja) * | 2016-12-12 | 2018-10-04 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 不均質組成物、不均質組成物を含む物品、および物品の形成方法 |
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