JPS63255329A - 耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法 - Google Patents
耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐酸化性に優れたタングステン基焼結合金の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
タングステン（Ｗ）基焼結合金は熱膨張係数が小さく且
つ延性を有するため、セラミック■金属の接合緩衝材等
として使用されている。
つ延性を有するため、セラミック■金属の接合緩衝材等
として使用されている。
即ち、セラミックスと金属とは熱゛膨張係数が大きく異
なるため、両者をロウ付は接合すると接合個所近傍に歪
が残り、脆いセラミツ企亦破壊する結果となる。この破
壊を防止する目的で、熱膨張係数がセラミックスのそれ
に近いＷ、 Ｍｏ 、 Ｗ基焼結合金を緩衝材として使
用することが知られている（特開昭６１−１２７６７４
号公報）。
なるため、両者をロウ付は接合すると接合個所近傍に歪
が残り、脆いセラミツ企亦破壊する結果となる。この破
壊を防止する目的で、熱膨張係数がセラミックスのそれ
に近いＷ、 Ｍｏ 、 Ｗ基焼結合金を緩衝材として使
用することが知られている（特開昭６１−１２７６７４
号公報）。
又、Ｗ基焼結合金は、その高硬度と熱衝撃に耐える靭性
を利用して、ダイキャスト金型等の高温成型用部材とし
ての用途が知られている（特開昭４７−３３０１８号公
報）。
を利用して、ダイキャスト金型等の高温成型用部材とし
ての用途が知られている（特開昭４７−３３０１８号公
報）。
しかし、従来のＷ基焼結合金は耐酸化性が低く、特に約
６００Ｃ以上の温度では酸化が急激に進行する欠点があ
った。この為、接合緩衝材や高温成型用部材として十分
な信頼性ないし耐久性が得られなかった。特に、セラミ
ツ入と金属の複合体にっいては高温酸化性雰囲気中での
接合界面強度の信頼性を向上させることが強く望まれて
おシ、この要望を満たしセラミックス−金属複合体の用
途を広げるためにも、接合緩衝材の耐酸化性の改善が急
務とされている。
６００Ｃ以上の温度では酸化が急激に進行する欠点があ
った。この為、接合緩衝材や高温成型用部材として十分
な信頼性ないし耐久性が得られなかった。特に、セラミ
ツ入と金属の複合体にっいては高温酸化性雰囲気中での
接合界面強度の信頼性を向上させることが強く望まれて
おシ、この要望を満たしセラミックス−金属複合体の用
途を広げるためにも、接合緩衝材の耐酸化性の改善が急
務とされている。
一方、鉄鋼材料でハステロイ（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ）と
呼ばれるニッケル基合金、例えばＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ
−Ｆｅ合金は耐塩酸合金、耐熱合金として著名である。
呼ばれるニッケル基合金、例えばＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ
−Ｆｅ合金は耐塩酸合金、耐熱合金として著名である。
本発明は、上記した従来の事情に鑑み、低熱膨張係数と
十分な延性を保持しながら、優れた耐酸化性を併せ持っ
たＷ基焼結合金を提供することを目的とする。
十分な延性を保持しながら、優れた耐酸化性を併せ持っ
たＷ基焼結合金を提供することを目的とする。
本発明の耐酸化性Ｗ基焼結合金の製造方法は、８５〜９
５重量％のＷ粉末と、Ｎｉ：Ｆｅの重量比が１：１〜４
：１である残部のＮｉ粉末及びＦｅ粉末とからなる混合
粉末の成形体を還元性雰囲気中においてＮｉ−Ｆｅ相の
溶融温度より２０℃〜６０℃だけ高い温度で焼結し、得
られたＷ基焼結体に１４２００〜１５００Ｃの温度でク
ロムとモリブデンとを拡散させることを特徴とする。
５重量％のＷ粉末と、Ｎｉ：Ｆｅの重量比が１：１〜４
：１である残部のＮｉ粉末及びＦｅ粉末とからなる混合
粉末の成形体を還元性雰囲気中においてＮｉ−Ｆｅ相の
溶融温度より２０℃〜６０℃だけ高い温度で焼結し、得
られたＷ基焼結体に１４２００〜１５００Ｃの温度でク
ロムとモリブデンとを拡散させることを特徴とする。
クロムとモリブデンの拡散は同時に又は別々に行っても
よく、更に拡散の手段も種々考えられるが、少なくとも
Ｗ基焼結合金の表面層にクロム−モリブデンの拡散層を
形成できればよい。簡単で有効な拡散手段としては、例
えば、クロムとモリブデンの混合粉末と焼付き防止用の
アルミナ粉末とを１：４〜９：ｌの割合で混合した粉末
中にＷ基焼結体を埋め込み、上記した１４２０ｃ〜１５
００ｃの温度に加熱する方法がある。
よく、更に拡散の手段も種々考えられるが、少なくとも
Ｗ基焼結合金の表面層にクロム−モリブデンの拡散層を
形成できればよい。簡単で有効な拡散手段としては、例
えば、クロムとモリブデンの混合粉末と焼付き防止用の
アルミナ粉末とを１：４〜９：ｌの割合で混合した粉末
中にＷ基焼結体を埋め込み、上記した１４２０ｃ〜１５
００ｃの温度に加熱する方法がある。
Ｗ基焼結合金の原料粉末において、Ｗ含有量が８５重量
％未満では焼結中に変形がおこり又合金の熱膨張係数が
大きくなる。Ｗ含有量が逆に９５重量％をこえるとＮｉ
−Ｆｅ−々インダ一層が少なくなるので合金の延性が低
下する。又、合金の延性については、Ｎｉ：Ｆｅの重量
比が１＝１〜４：ｌの範囲内であれば望ましい延性が得
られ、この重量比が２：１のとき最大となる。尚、原料
粉末中には不可避的な不純物が含まれてよいが、例えば
酸素は０．０５重量％以下及び炭素はｏ、 ｏ ｏ ｓ
重量％以下の含有量とするのが好ましい。
％未満では焼結中に変形がおこり又合金の熱膨張係数が
大きくなる。Ｗ含有量が逆に９５重量％をこえるとＮｉ
−Ｆｅ−々インダ一層が少なくなるので合金の延性が低
下する。又、合金の延性については、Ｎｉ：Ｆｅの重量
比が１＝１〜４：ｌの範囲内であれば望ましい延性が得
られ、この重量比が２：１のとき最大となる。尚、原料
粉末中には不可避的な不純物が含まれてよいが、例えば
酸素は０．０５重量％以下及び炭素はｏ、 ｏ ｏ ｓ
重量％以下の含有量とするのが好ましい。
上記混合原料粉末は通常１．０〜１．５ ｔｏｎ／ｃＪ
の圧力で型押して、所望形状の成形体とする。成形体の
焼結は還元性雰囲気、好ましくは水素雰囲気中で行い、
焼結温度はＮｉ−Ｆｅ相の溶融温度より２０℃〜６０℃
だけ高い温度範囲とする。焼結温度がこの範囲をこえる
と焼結中に変形が生じるためである。又、焼結時間は、
成形体の形状により異なるが、焼結体中のＷ粒子径が２
０〜１００μｍとなるように設定することが好ましい。
の圧力で型押して、所望形状の成形体とする。成形体の
焼結は還元性雰囲気、好ましくは水素雰囲気中で行い、
焼結温度はＮｉ−Ｆｅ相の溶融温度より２０℃〜６０℃
だけ高い温度範囲とする。焼結温度がこの範囲をこえる
と焼結中に変形が生じるためである。又、焼結時間は、
成形体の形状により異なるが、焼結体中のＷ粒子径が２
０〜１００μｍとなるように設定することが好ましい。
上記の組成と焼結条件によシ、熱膨張係数が小さく伸び
率１０チ以上の延性を有するＷ基焼結体（合金）が得ら
れる。
率１０チ以上の延性を有するＷ基焼結体（合金）が得ら
れる。
得られた焼結体にＣｒとＭｏを拡散させることによって
、表面層として耐酸化性に富むＣｒ−Ｍｏ拡散層を形成
することができる。
、表面層として耐酸化性に富むＣｒ−Ｍｏ拡散層を形成
することができる。
このＣｒとＭｏの拡散は１４２０℃〜１５００Ｃの温度
で実施する。処理温度が１４２０Ｃ未満では焼結体中、
特にＷ粒子中への拡散が遅く、十分な耐酸化性が得られ
ず、又１５００Ｃをこえると合金の変形が著しくなるか
らである。表面に形成されるＣｒ−Ｍ。
で実施する。処理温度が１４２０Ｃ未満では焼結体中、
特にＷ粒子中への拡散が遅く、十分な耐酸化性が得られ
ず、又１５００Ｃをこえると合金の変形が著しくなるか
らである。表面に形成されるＣｒ−Ｍ。
拡散層の厚さは処理温度と処理時間により制御すること
ができ、例えば１４２０Ｃの温度で３０分間の同時拡散
処理により、厚さ１．２絹のＣｒ−Ｍｏ拡散層を形成す
ることができる。
ができ、例えば１４２０Ｃの温度で３０分間の同時拡散
処理により、厚さ１．２絹のＣｒ−Ｍｏ拡散層を形成す
ることができる。
又、Ｃ「とＭＯの拡散の重量比は２：１〜６：１の割合
が好ましく、この重量比をはずれると緻密な酸化被膜が
出来難く、耐酸化性に劣るためである。
が好ましく、この重量比をはずれると緻密な酸化被膜が
出来難く、耐酸化性に劣るためである。
尚、Ｃｒ粉末及び／又はＭｏ粉末とアルミナ粉末を利用
して、Ｃ「とＭＯを同時に又は別々に拡散させる方法に
おいては、Ｃｒ粉末及びＭｏ粉末は均一な拡散を保障す
るために１００メツシユ以下のものが好ましい。又、ア
ルミナ粉末は、Ｗ基焼結合金とＣｒ粉末やＭｏ粉末との
焼付きを防止するために混合して用いるものであるから
、他の安定なセラミックス粉末で代用することもできる
。
して、Ｃ「とＭＯを同時に又は別々に拡散させる方法に
おいては、Ｃｒ粉末及びＭｏ粉末は均一な拡散を保障す
るために１００メツシユ以下のものが好ましい。又、ア
ルミナ粉末は、Ｗ基焼結合金とＣｒ粉末やＭｏ粉末との
焼付きを防止するために混合して用いるものであるから
、他の安定なセラミックス粉末で代用することもできる
。
１９１ ｋｙのＷ粉末と、５ ｋｇのＮｉ粉末及び３
ｉｃｙのＦｅ粉末を、アトライターにて溶媒としてアル
コールを用いて５時間混合した。アルコールを真空除去
した後の混合粉末の粒度は平均粒径２，２μｍであって
、炭素含有量が０．００３重量％及び酸素含有量が０．
０２重量％であった。
ｉｃｙのＦｅ粉末を、アトライターにて溶媒としてアル
コールを用いて５時間混合した。アルコールを真空除去
した後の混合粉末の粒度は平均粒径２，２μｍであって
、炭素含有量が０．００３重量％及び酸素含有量が０．
０２重量％であった。
この混合粉末に、メチレンクロライドに溶解したカン・
・−を０．２重量％だけ混合した後、金型を用いて１
ｔｏｎ／ｉで加圧して成形体を得た。次に、この成形体
をＮ２雰囲気中で５００Ｃで中焼してカン・・−を除去
した後、水素焼結炉にて１４６０Ｃで３時間焼結した。
・−を０．２重量％だけ混合した後、金型を用いて１
ｔｏｎ／ｉで加圧して成形体を得た。次に、この成形体
をＮ２雰囲気中で５００Ｃで中焼してカン・・−を除去
した後、水素焼結炉にて１４６０Ｃで３時間焼結した。
得られた焼結体は直径１０１ｍ及び長さ５０Ｉｍであり
、Ｗ粒子の平均粒径は６０μｍであって、引張強度は５
Ｑｋｇ／ａｉ＋２及び伸び率は２５チであった。この焼
結体の金属組織を第１図に１００倍の顕微鏡写真で示し
た。
、Ｗ粒子の平均粒径は６０μｍであって、引張強度は５
Ｑｋｇ／ａｉ＋２及び伸び率は２５チであった。この焼
結体の金属組織を第１図に１００倍の顕微鏡写真で示し
た。
次に、この焼結体を直径９肩罵及び厚さ５龍の円板状に
切削加工し、Ｃｒ粉末２０５’、ＭＯ粉末５？及びＡＱ
２０３粉末５ｇ−（共に一３２５メツシュ）の混合粉
末中に埋め込み、水素焼結炉で１４６００で３０分間加
熱処理した。得られた焼結合金の表面に形成されたＣｒ
−Ｍｏ拡散層の金属組織を第２図に１００倍の顕微鏡写
真で示した。Ｃｒ−Ｍｏ拡散層の厚さは約１．２Ｈであ
り、その金属組織は第１図の状態から大幅に変化してお
り、Ｎｉ−Ｆｅノｅインダー相及びＷ粒子相にＣｒ−Ｍ
ｏが均一に拡散していることが分かる。
切削加工し、Ｃｒ粉末２０５’、ＭＯ粉末５？及びＡＱ
２０３粉末５ｇ−（共に一３２５メツシュ）の混合粉
末中に埋め込み、水素焼結炉で１４６００で３０分間加
熱処理した。得られた焼結合金の表面に形成されたＣｒ
−Ｍｏ拡散層の金属組織を第２図に１００倍の顕微鏡写
真で示した。Ｃｒ−Ｍｏ拡散層の厚さは約１．２Ｈであ
り、その金属組織は第１図の状態から大幅に変化してお
り、Ｎｉ−Ｆｅノｅインダー相及びＷ粒子相にＣｒ−Ｍ
ｏが均一に拡散していることが分かる。
この様にして得られたＷ基焼結合金を、大気中において
温度を変えて加熱し、酸化増量を測定した。比較例とし
て、焼結体のままでＣｒ−Ｍｏ拡散処理を行わない試料
についても同様にして酸化増量を測定した。結果を下記
表に要約した。
温度を変えて加熱し、酸化増量を測定した。比較例とし
て、焼結体のままでＣｒ−Ｍｏ拡散処理を行わない試料
についても同様にして酸化増量を測定した。結果を下記
表に要約した。
Ｃｒ−Ｍｏ拡散 本発明例 比較例６００ＣＸ
２ｈ Ｏ９Ｘ１０−６ｆ／ｌ＊２７００’Ｃ
Ｘ２ｈ ０ ８２ＸＩＯ−６７／朋２８
００ＣＸ２ｈ ０ ２１０Ｘ１０−６７
／Ｊｎ２９００ＣＸ２ｈ １８Ｘ１０−’７／ａｍ２
６５０Ｘ１０−６．％／ｎ＋２上記の結果から、本発明
のＣｒ−Ｍｏ拡“散処理したＷ基焼結合金は高温におい
ても極めて優れた耐酸化性を有することが分かる。
２ｈ Ｏ９Ｘ１０−６ｆ／ｌ＊２７００’Ｃ
Ｘ２ｈ ０ ８２ＸＩＯ−６７／朋２８
００ＣＸ２ｈ ０ ２１０Ｘ１０−６７
／Ｊｎ２９００ＣＸ２ｈ １８Ｘ１０−’７／ａｍ２
６５０Ｘ１０−６．％／ｎ＋２上記の結果から、本発明
のＣｒ−Ｍｏ拡“散処理したＷ基焼結合金は高温におい
ても極めて優れた耐酸化性を有することが分かる。
本発明によれば、Ｗ基焼結合金の表面に耐酸化性のＣｒ
−Ｍｏ拡散層を形成することができるので、〜■基焼結
合金本来の低熱膨張係数と十分な延性を保持しながら、
優れた耐酸化性を併せ持ったＷ基焼結合金を提供するこ
とができる。
−Ｍｏ拡散層を形成することができるので、〜■基焼結
合金本来の低熱膨張係数と十分な延性を保持しながら、
優れた耐酸化性を併せ持ったＷ基焼結合金を提供するこ
とができる。
従って、本発明によるＷ基焼結合金をセラミラス
〆と金属の接合緩衝材として使用すれば、接合は延性を
もった内部合金で行いながら、他の露出部分等は耐酸化
性に優れた表面のＣｒ−Ｍｏ拡散層となるので、高温酸
化性雰囲気中での接合界面強度の信頼性を向上させるこ
とができる。又、高温成型用部材として高温の溶湯が直
接触れる部分に使用すれば、抗折力があり耐熱性で耐高
温酸化性に優れ、十分な信頼性ないし耐久性を具えた金
型等を作成できる。
もった内部合金で行いながら、他の露出部分等は耐酸化
性に優れた表面のＣｒ−Ｍｏ拡散層となるので、高温酸
化性雰囲気中での接合界面強度の信頼性を向上させるこ
とができる。又、高温成型用部材として高温の溶湯が直
接触れる部分に使用すれば、抗折力があり耐熱性で耐高
温酸化性に優れ、十分な信頼性ないし耐久性を具えた金
型等を作成できる。
第１図は本発明方法における焼結終了後の焼結体の金属
組織を示す１００倍の顕微鏡写真であシ、第２図は本発
明方法により製造したＷ基焼結合金のクロム−モリブデ
ン拡散層の金属組織を示す１００倍の顕微鏡写真である
。
組織を示す１００倍の顕微鏡写真であシ、第２図は本発
明方法により製造したＷ基焼結合金のクロム−モリブデ
ン拡散層の金属組織を示す１００倍の顕微鏡写真である
。
Claims (2)
- （１）８５〜９５重量％のＷ粉末と、Ｎｉ：Ｆｅの重量
比が１：１〜４：１である残部のＮｉ粉末及びＦｅ粉末
とからなる混合粉末の成形体を、還元性雰囲気中におい
てＮｉ−Ｆｅ相の溶融温度より２０℃〜６０℃だけ高い
温度で焼結し、得られた焼結体に１４２０℃〜１５００
℃の温度でクロムとモリブデンとを拡散させることを特
徴とする耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法。 - （２）クロムとモリブデンとを重量比で２：１〜６：１
の割合で拡散させることを特徴とする、特許請求の範囲
（１）項記載の耐酸化性タングステン基焼結合金の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8805887A JPS63255329A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | 耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8805887A JPS63255329A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | 耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63255329A true JPS63255329A (ja) | 1988-10-21 |
Family
ID=13932242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8805887A Pending JPS63255329A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | 耐酸化性タングステン基焼結合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63255329A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007270339A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Fuji Dies Kk | ダイキャスト用金型およびその周辺部材 |
| CN109836800A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-06-04 | 广东工业大学 | 一种自发热除湿材料及其制备方法 |
-
1987
- 1987-04-10 JP JP8805887A patent/JPS63255329A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007270339A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Fuji Dies Kk | ダイキャスト用金型およびその周辺部材 |
| CN109836800A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-06-04 | 广东工业大学 | 一种自发热除湿材料及其制备方法 |
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