JPH07179690A - 一軸配向ポリプロピレンフイルム用の造核剤としての安息香酸ナトリウム - Google Patents

一軸配向ポリプロピレンフイルム用の造核剤としての安息香酸ナトリウム

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JPH07179690A
JPH07179690A JP6035232A JP3523294A JPH07179690A JP H07179690 A JPH07179690 A JP H07179690A JP 6035232 A JP6035232 A JP 6035232A JP 3523294 A JP3523294 A JP 3523294A JP H07179690 A JPH07179690 A JP H07179690A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 その安息香酸ナトリウムが 1000 ppm 以内の
範囲である 1）ポリプロピレンおよび 2）安息香酸ナト
リウムを含む一軸配向ポリプロピレンフィルム、ならび
に、1）安息香酸ナトリウムを 1000 ppm のレベルでポ
リプロピレンに混入し；2）この混合物を押出し機中で
可塑化し；3）この混合物を平板シートダイを通して押
出ししてポリプロピレンシートを製造し；4）このシー
トを急冷し；5）このシートをポリプロピレンの融点以
下の温度で、長さ方向において少なくとも約 4：1 の延
伸比率で押出しの方向に関して長さ方向に延伸する各段
階を含む、一軸配向ポリプロピレンフィルムの製造方
法。 【効果】 本発明記載のポリプロピレンシートは収縮が
減少し、結晶化度が増加している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明はポリプロピレンフィルムに、特
に、収縮を減少させ、延伸性を増加させるための造核剤
として安息香酸ナトリウムを有する一軸配向ポリプロピ
レンフィルムに関するものである。
【０００２】
【先行技術の記述】ポリプロピレンの共重合体および単
独重合体は、数多くの規格多くの配合で製造されてい
る。ポリプロピレンの顕著な性質の中には、低い密度、
高い融点、高い引張り強度、剛性、応力ひび割れ抵抗
性、耐摩耗性、低いクリープおよび、化学的な攻撃に対
して高度に抵抗性の表面がある。
【０００３】ポリプロピレンフィルム（通常は厚さ 0.5
ないし 1.0 ミル）は、管状フィルム押出し法および鋳
込みフィルム押出し法により製造する。ポリプロピレン
フィルムの 2 種の形態、すなわち配向型と非配向型と
が製造されている。非配向フィルムは良好な透明性、引
張り強度、機械加工性、電気的性質、高度の光沢、グリ
ースおよび油に対する抵抗性、耐熱性を有しており、印
刷し、被覆し、熱熔封することができる。配向ポリプロ
ピレンフィルムは、その性質のあるもの、特に引張り強
度、こわさ、水分障壁性、気体障壁性、耐グリース性、
耐油性、低温衝撃強度、耐摩耗性、光学的性質、ならび
に熱収縮性が改良されている。
【０００４】テープ配向法においては、無定形の配向と
冷延伸中の結晶構造の破壊とが、ある場合にはある種の
平衡に向かう傾向を与える熱動力学的に不安定な系につ
ながる。幸運な場合には、この不安定な系の応力を受け
た分子分画がポテンシャルエネルギーの最も低い状態に
再配列しようとするであろう。この方法ではテープの収
縮が、ひいてはテープの寸法の不安定性が生ずる。
【０００５】ポリプロピレンフィルムの機械的性質を改
良するための無機充填剤の使用は公知である。極めて少
量（0.5 重量％以下）を用いて透明性の有意の改良が得
られる。この改良は、重合体固化剤としてのより小さ
な、より多くの小球の、熔融状態からの形成に帰せられ
る。この形態変化に、結晶化速度の顕著な増加とより高
い結晶化温度とが随伴する。核形成からは、改良された
光学的性質に加えてより良好な加工特性および改良され
た強度が得られる。
【０００６】ある種の無機充填剤および有機化合物は、
ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）、ポリアミド、ポリプロピレンおよびポリブチレン
用の造核剤として作用する。これらの造核剤のオレフィ
ン重合体への添加は、結晶化温度の上昇および／または
重合体の光学的性質の改良を提供する。造核剤の使用は
より短いサイクル時間とより良好な生産性とを可能にす
るが、ある種の造核剤の使用は経費、加工上の問題また
は医薬もしくは食品の応用面における許容性により限定
される可能性がある。
【０００７】造核剤は、加工中の高温において重合体を
結晶化させる。造核剤の例は、芳香族カルボン酸および
その金属塩、たとえば安息香酸ナトリウム、安息香酸
ｐ-第3-ブチルアルミニウム、および安息香酸アルミニ
ウム；金属有機リン酸塩、たとえばリン酸ジ-(4-第 3
ブチルフェニル）塩；ベンジリデンソルビトール化合
物;タルク、ポリビニルシクロヘキサン；ならびに有機
ジカルボン酸、たとえばシュウ酸、1,2-シクロヘキサン
ジカルボン酸、フタル酸およびマロン酸である。
【０００８】重合体小球体の寸法は、造核剤の組み入れ
により調節することができる。造核剤の使用は、小球寸
法が小さいほど好ましい。
【０００９】上記のように、安息香酸ナトリウムは公知
の造核剤である。日本特許出願80329/1983 は、造核剤
としての安息香酸ナトリウムをポリプロピレンに分散さ
せて透明性を改良する特定の方法を開示しているが、米
国特許第 5,135,975 および5,112,864 号に開示されて
いるように、安息香酸ナトリウムは分散の問題を有する
高融点造核剤である。安息香酸ナトリウムは米国特許第
5,118,566 に高い機械的強度を有する二軸配向フィル
ム中の造核剤として記載されている。
【００１０】プラスチック工学（Plastics Engineerin
g），44 巻，8 号，53 ページ(1988)のコルトン（Jonat
han S. Colton）の論文“結晶性重合体からのミクロセ
ル発泡体の製造（Making Microcellular Foams from Cr
ystalline Polymers）”には、ポリプロピレン中の少量
の安息香酸ナトリウムが、妥当な表面エネルギー条件を
有する部位を十分大量に与えることにより、また、重合
体の全体としての表面張力を減少させることにより、核
形成を増強することが開示されている。この論文は、そ
の溶解度限界に近い、典型的には 1 重量％の量の造核
剤を推奨している（前掲書，55 ページ）。
【００１１】造核剤は、典型的には重合体フィルムを強
固化するために使用する。造核剤、たとえば安息香酸ナ
トリウムを使用する配合剤のフィルムは、米国特許第5,
118,566 号に開示されている配合剤のような非造核フィ
ルムのものを超える弾性モジュラスの増加を示す可能性
があるが、収縮の減少は得られない。実際に、米国特許
第 5,118,566 号のデータに示されるように、収縮の増
加も生じ得る。
【００１２】単軸または一軸配向フィルムには、収縮を
減少させる添加剤を使用することが有利であろう。低い
収縮は、織布のような応用面に関しては高度に望ましい
性質である。その添加剤が食品または医薬の応用面の成
分として許容し得ることが知られていることが好ましい
であろう。
【００１３】
【発明の概要】したがって本発明は、収縮を減少させる
ための添加剤として安息香酸ナトリウムを有する単軸ま
たは一軸配向ポリプロピレンフィルム、およびこのフィ
ルムの製造方法を提供する。
【００１４】この目標および他の目標は、その安息香酸
ナトリウムが 1000 ppm 以内の範囲である、 1） ポリプロピレン、 2） 安息香酸ナトリウム を含む一軸配向ポリプロピレンフィルムにより達成され
る。
【００１５】図面の簡単な記述 本発明およびその多くの付随する利点のより完全な評価
は、添付した図面との関連を考慮し、以下の詳細な記述
を参照して、より容易に理解されるであろう。図面にお
いて：図１は、安息香酸ナトリウム濃度との関連での百
分率収縮度を示す。
【００１６】図２は、種々の延伸比率における破断時保
持力の値を示す。
【００１７】図３は、安息香酸ナトリウム濃度との関連
での百分率結晶化度を示す。
【００１８】発明の詳細な記述 本発明記載のポリプロピレンは、市販の結晶性ポリプロ
ピレンである。結晶性ポリプロピレンは 2 種の基本的
な構造：アイソタクチックおよびシンジオタクチックの
構造で存在する。アイソタクチック構造は、典型的に
は、連続的な単量体単位の第 3 級炭素原子に結合して
いるメチル基を、重合体の主鎖を貫く仮想的な平面の同
一の側に有するもの、すなわち、メチル基が全てこの平
面の上に、または全てこの平面の下にあるものとして記
述される。フィッシャーの投影式を用いれば、アイソタ
クチックポリプロピレンの立体化学的連続は以下のよう
に記述される：
【００１９】
【化１】
【００２０】上記の構造を記述する他の方法は ＮＭＲ
分光法の使用を通ずるものである。アイソタクチックの
五個群に関するボビーの ＮＭＲ 命名法は …mmmm… で
あって、その各“ｍ”は“メソ”二個群、すなわち上記
の平面の同一の側にある連続的なメチル基を表す。当該
技術において知られているように、連鎖構造中のいかな
る逸脱または逆転も重合体のアイソタクチック度と結晶
性とを低下させる。
【００２１】アイソタクチック構造とは対照的に、シン
ジオタクチック重合体は、その連鎖中の連続的な単量体
単位の第 3 級炭素原子に結合しているメチル基は、交
互に重合体の平面の反対側に位置する。フィッシャーの
投影式を用いれば、シンジオタクチック重合体の構造は
以下のように表される：
【００２２】
【化２】
【００２３】ＮＭＲ 命名法においては、この五個群は
…rrrr… と記述され、その各 “ｒ"は“ラセミ”二個
群、すなわち交互に上記の平面の反対側にある連続的な
メチル基を表す。連鎖中の ｒ 二個群の百分率が重合体
のシンジオタクチック度を決定する。シンジオタクチッ
ク重合体は結晶性であり、アイソタクチック重合体と同
様にキシレンに不溶である。
【００２４】この結晶性が、シンジオタクチック重合体
とアイソタクチック重合体との双方をキシレンに溶解す
る無定形の、すなわちアタクチックな重合体と区別させ
る。アタクチック重合体は重合体鎖中の繰り返し単位構
造の規則的な順序を全く示さず、基本的にはワックス様
の生成物を形成する。
【００２５】3 種の型の重合体の全てを製造することが
可能ではあるが、圧倒的な大部分がアイソタクチック
の、またはシンジオタクチックの重合体であり、極めて
僅かなアタクチック重合体を有するものを製造すること
が望ましい。本発明記載のポリプロピレン重合体は、ア
イソタクチックポリプロピレンである。本発明記載のポ
リプロピレン成分は、Ｃ13-ＮＭＲ 分光法で測定して 9
7 ％を超えるアイソタクチック度を有するアイソタクチ
ックポリプロピレンを含むものである。
【００２６】本発明記載のフィルムは単一段階延伸法で
製造する。この方法においては、ポリプロピレンを押出
し機中で可塑化し、圧縮する。ついで、この熔融物を平
板シートダイを通じて押出しし、水で急冷する。その
後、このようにして製造したポリプロピレンシートを単
軸または一軸延伸、すなわち、押出しの方向に関して長
さ方向に、使用するポリプロピレンの融点以下の温度で
延伸するが、その長さ方向の延伸比率は少なくとも約
4：1 である。このフィルムには、あらかじめ決定して
おいたいかなる厚さを有するものも可能であるが、約
0.5 ミルないし 5.0ミルの、好ましくは 1.0 ミルない
し 3.0 ミルの厚さが、本発明の意図する分野において
特に有用である。
【００２７】本発明記載の安息香酸ナトリウムは、99
％の純度と約 1.0 ないし約 3.0 ミクロンの粒子寸法と
を有する。粒子寸法の分析は、以下の分布を示す： 範囲（ミクロン） 0 − 1.0 21.51 ％ 1 − 2.0 15.0 ％ 2.0 − 3.0 1.08 ％ 3.0 − 4.0 0.65 ％ 本発明を一般的に記述してきたが、以下の実施例は本発
明の特定の具体例として与えられ、その実施態様と利点
とを示すものである。この実施例は説明のために与えら
れるものであって、本件明細書または特許請求の範囲
を、いかなる様式に従っても限定することを意図したも
のではないと理解される。
【００２８】プロピレン配合剤の混和方法 以下の表は基本的な配合剤を記述する：基本配合剤 重量部 ポリプロピレン単独重合体粉末 100 第 1 の酸化防止剤 0.001 第 2 の酸化防止剤 0.0005 上記の粉末と添加剤とを高強度混合機中で、低速で 0.5
分、高速で 1.5 分混和した。ついで、この混合物を熔
融混合し、押出し機を用いてペレット化した。一軸配向フィルムの製造方法 ポリプロピレンペレットを 2-1/2"、30：1 の Ｌ/Ｄ を
有する押出し機中で融解させる。この熔融物を細隙開口
ダイを通じて押出しして薄いフィルムを形成させる。こ
の熔融生成物は、ダイから流出したところで急冷水浴を
通過し、ここで均一ゲージのフィルムに固化する。
【００２９】ついで、このフィルムにスリッターバーを
通過させ、ここで剃刀の刃がフィルムをあらかじめ決定
しておいた幅に裁断する。この裂かれたテープは還流炉
を通過し続け、この炉が重合体を融点の近傍にまで加熱
し、テープを延伸させる。延伸比率は、典型的には 5：
1 ないし 7：1 である。
【００３０】テープの収縮を減少させるには、延伸した
テープを加熱し、なまし、緩和させる。各テープを個別
の巻取り機系に巻き取る。
【００３１】
【実施例】
比較実施例 実施例１ 上記のポリプロピレン配合剤の混和方法および一軸配向
フィルムの製造方法に従った。結果は下の表 I に示し
てある。
【００３２】実施例２ 0.015 重量％の安息香酸ナトリウムを添加したことを除
いて、実施例 1 の方法に従った。結果は下の表 I に示
してある。
【００３３】実施例３ 0.025 重量％の安息香酸ナトリウムを添加したことを除
いて、実施例 1 の方法に従った。結果は下の表 I に示
してある。
【００３４】実施例４ 0.050 重量％の安息香酸ナトリウムを添加したことを除
いて、実施例 1 の方法に従った。結果は下の表 I に示
してある。
【００３５】実施例５ 配合剤中で第 2 の酸化防止剤を置き換えたことを除い
て、上記のポリプロピレン配合剤の混和方法および一軸
配向フィルムの製造方法に従った。結果は下の表 I に
示してある。 実施例６ 0.015 重量％の安息香酸ナトリウムを添加したことを除
いて、実施例 5 の方法に従った。結果は下の表 I に示
してある。
【００３６】実施例７ 0.025 重量％の安息香酸ナトリウムを添加したことを除
いて、実施例 5 の方法に従った。結果は下の表 I に示
してある。
【００３７】 表 I 実施例 ＃1 ＃2 ＃3 ＃4 ＃5 ＃6 ＃7延伸性 8：1 の延伸比率における テープの破断、％ 91 36 41 48 11 16 5 9：1 の延伸比率における テープの破断、％ − 100 − − − − 93水分移送 主要な ＷＣＯ の開始時 における移送速度、 fpm 150 150 150 150 150 150 150テープの物理的性質 収縮 4：1 2.6 3.2 2.8 3.3 3.5 2.5 3.1 5：1 5.8 5.8 5.5 4.8 5.9 4.8 5.2 6：1 8.4 8.1 7.5 6.8 8.2 7.0 6.6 7：1 9.5 8.3 8.2 7.1 9.7 7.6 7.7 8：1 8.6 7.8 7.6 6.6 9.7 7.4 7.3 9：1 − 6.8 − − − − 6.6 破断時における強力、g/デニール 4：1 4.51 4.25 4.24 4.23 4.30 4.18 4.22 5：1 5.78 5.57 5.52 5.79 5.56 5.69 5.54 6：1 6.93 6.95 6.95 7.21 6.90 6.85 6.82 7：1 7.24 6.62 6.78 6.19 6.90 6.46 5.97 8：1 5.58 5.83 5.80 5.91 5.27 5.78 5.33 9：1 − 5.77 − − − − 5.57 5 ％伸長時のモジュラス、g/デニール 4：1 26.59 26.93 25.65 27.52 27.48 25.12 25.45 5：1 38.36 39.12 38.69 42.49 39.01 38.88 40.04 6：1 49.17 50.97 49.85 55.11 50.34 49.24 50.77 7：1 59.39 61.78 60.78 63.84 60.63 58.45 60.78 8：1 70.29 72.50 69.19 74.84 72.17 68.76 70.01 9：1 − 81.42 − − − − 81.02 破断時％伸長度 4：1 43.2 45.54 46.11 51.33 45.07 38.61 49.01 5：1 28.85 30.95 33.03 30.01 27.84 28.62 30.28 6：1 24.85 25.66 26.10 25.31 24.27 26.39 24.53 7：1 18.22 16.13 18.85 14.35 17.47 17.14 16.64 8：1 13.62 11.97 12.72 10.41 10.40 11.79 11.22 9：1 − 10.09 − − − − 11.47 表Ｉに示されるように、一軸配向ポリプロピレンフィル
ムへの安息香酸ナトリウムの添加により、テープの延伸
性の改良が得られる。造核剤としての安息香酸ナトリウ
ムを有する試料においては、テープの破断数が有意に減
少している。 図１は、安息香酸ナトリウム濃度が増加するにつれて百
分率収縮率が減少することを示している。図２は、種々
の延伸比率における破断時強力の値を説明している。図
３は、安息香酸ナトリウムの濃度が増加するにつれて百
分率結晶化度も増加することを示している。
【００３８】安息香酸ナトリウムの濃度は、0.025 重量
％（250 ppm）において最適であるように見える。安息
香酸ナトリウム濃度が増加するにつれて収縮は減少す
る。しかし、0.050 重量％の安息香酸ナトリウムを有す
る配合剤はプレートアウトの問題を提示する。
【００３９】明らかに、本発明の多くの改良および変更
が、上記の示唆に照らして可能である。したがって、添
付した特許請求の範囲の範囲内において、本発明を本件
明細書中に特定的に記載されているもの以外の方法でも
実施し得ると理解すべきである。
【００４０】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００４１】1． その安息香酸ナトリウムが 1000 ppm
以内の範囲である、 1） ポリプロピレン、 2） 安息香酸ナトリウム を含む一軸配向ポリプロピレンフィルム。
【００４２】2． 上記のポリプロピレンが Ｃ13-ＮＭ
Ｒ 分光法により測定して 97 ％を超えるアイソタクチ
ック度を有するものであることを特徴とする 1 記載の
ポリプロピレンフィルム。
【００４３】3． 上記のフィルムが約 0.5 ミルないし
5.0 ミルの厚さを有するものであることを特徴とする
1 記載のポリプロピレンフィルム。
【００４４】4． 上記のフィルムが約 1.0 ミルないし
3.0 ミルの厚さを有するものであることを特徴とする
1 記載のポリプロピレンフィルム。
【００４５】5． 上記の安息香酸ナトリウムが 99 ％
の純度を有するものであることを特徴とする 1 記載の
ポリプロピレンフィルム。
【００４６】6． 上記の安息香酸ナトリウムが約 1 ミ
クロンないし約 3 ミクロンの粒子寸法を有するもので
あることを特徴とする 1 記載のポリプロピレンフィル
ム。
【００４７】7． 1） 1000 ppm 以内の安息香酸ナト
リウムを 1000 ppm のレベルでポリプロピレンに混入
し； 2） このポリプロピレン-安息香酸ナトリウム混合物を
押出し機中で可塑化し； 3） このポリプロピレン-安息香酸ナトリウム混合物を
平板シートダイを通して押出ししてポリプロピレンシー
トを製造し、 4） このポリプロピレンシートを冷却用円筒または急
冷水浴と接触させ、 5） このポリプロピレンシートをポリプロピレンの融
点以下の温度で、長さ方向において少なくとも約 4：1
の延伸比率で押出しの方向に関して長さ方向に延伸する 各段階を含む、一軸配向ポリプロピレンフィルムの製造
方法。
【００４８】8． 上記のポリプロピレンが Ｃ13-ＮＭ
Ｒ 分光法により測定して 97 ％を超えるアイソタクチ
ック度を有するものであることを特徴とする 7 記載の
方法。
【００４９】9． 上記のフィルムが約 0.5 ミルないし
5.0 ミルの厚さを有するものであることを特徴とする
7 記載の方法。
【００５０】10． 上記のフィルムが約 1.0 ミルない
し 3.0 ミルの厚さを有するものであることを特徴とす
る 7 記載の方法。
【００５１】11． 上記の安息香酸ナトリウムが 99 ％
の純度を有するものであることを特徴とする 7 記載の
方法。
【００５２】12． 上記の安息香酸ナトリウムが約 1.0
ミクロンないし約 3 ミクロンの粒子寸法を有するもの
であることを特徴とする 7 記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】安息香酸ナトリウム濃度に対する百分率収縮率
を示す図である。
【図２】種々の延伸比率における破断時強力の値を示す
図である。
【図３】安息香酸ナトリウム濃度に対する百分率結晶化
度を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 23:00

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 その安息香酸ナトリウムが 1000 ppm 以
    内の範囲である、 1） ポリプロピレン、 2） 安息香酸ナトリウム を含む一軸配向ポリプロピレンフィルム。
  2. 【請求項２】 1） 安息香酸ナトリウムを 1000 ppm
    のレベルでポリプロピレンに混入し； 2） このポリプロピレン-安息香酸ナトリウム混合物を
    押出し機中で可塑化し； 3） このポリプロピレン-安息香酸ナトリウム混合物を
    平板シートダイを通して押出ししてポリプロピレンシー
    トを製造し； 4） このポリプロピレンシートを冷却用円筒または急
    冷水浴と接触させ； 5） このポリプロピレンシートをポリプロピレンの融
    点以下の温度で、長さ方向において少なくとも約 4：1
    の延伸比率で押出しの方向に関して長さ方向に延伸する 各段階を含む、一軸配向ポリプロピレンフィルムの製造
    方法。
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