JP3341358B2 - β晶系ポリプロピレン延伸フィルム及びその製造方法 - Google Patents
β晶系ポリプロピレン延伸フィルム及びその製造方法Info
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Description
フィルムの製造方法並びに当該方法により製造される表
面粗面化フィルム及び電気物品用フィルムに関する。
を生成させる方法としては、溶融ポリプロピレンを温度
勾配下に結晶化させる方法や微量のβ晶核剤を添加混合
する方法等が提案されている。
長時間を要し、しかも微量の試料しか得られない欠点を
有する。一方、後者の方法においてβ晶核剤としてγ−
キナクリドン(POLYMERLETTERS,6,539-546 (1968))が
有名であるが、当該核剤を適用した場合、ポリプロピレ
ンとの混合において特別の装置や操作を必要とする欠点
を有する。又、原反フィルム中に、一定量以上のβ型結
晶を生成させるためには高温でフィルムを結晶化させる
必要があるため成形に長時間を要することから実用性に
欠け、更には製品が赤く着色するという問題点がある。
を解消すべく鋭意検討の結果、ポリプロピレンに対し、
特定の構造を有するアミド化合物をβ晶核剤として所定
量配合してなる溶融物を所定の温度で結晶化することに
より、所期の目的を達成し得ることを見いだし、かかる
知見に基づいて本発明を完成するに至った。
延伸フィルムの製造方法は、ポリプロピレン100重量
部に対し、一般式(1)で表されるアミド化合物を0.
0001〜5重量部含有してなるポリプロピレン樹脂組
成物の溶融物を10〜140℃で結晶化してβ晶系ポリ
プロピレン未延伸フィルムを得、次いで延伸することを
特徴とする。
肪族、脂環族又は芳香族のカルボン酸残基を表し、
R2、R3は同一又は異なって、炭素数3〜18のシク
ロアルキル基、
の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、シクロヘキシ
ル基又はフェニル基を表し、R 5 は炭素数1〜12の直
鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、シクロヘキシル基
又はフェニル基を表し、R6、R7は同一又は異なっ
て、炭素数1〜3の直鎖状又は分岐鎖状のアルキレン基
を表す。]
ロピレンを主要な構成成分としてなる重合体であって、
具体的には、プロピレンホモポリマー、プロピレンを主
体とした1−アルケン(エチレン、1−ブテン、1−ペ
ンテン、1−ヘキセン、4−メチルペンテン−1等)と
のコポリマー(ランダム、ブロックのいずれをも含
む。)、プロピレン・エチレン多元共重合体(5−エチ
リデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボ
ルネン又は1,4−ヘキサジエンを含む。)、プロピレ
ンとスチレン、無水マレイン酸、(メタ)アクリル酸等
のモノマーとの共重合体等が例示される。更には、前記
ポリプロピレン系重合体と少量の熱可塑性樹脂、例えば
高密度ポリエチレン、ポリブテン−1、ポリ−4−メチ
ルペンテン−1等とのブレンドポリマー等が例示され
る。
に使用されているチーグラー・ナッタ型触媒はもちろ
ん、高立体規則性触媒の存在下で重合させて得られるポ
リプロピレン系重合体が含まれる。かかる高立体規則性
触媒としては、例えば、遷移金属化合物(例えば、三酸
化チタン、四塩化チタン等のチタンのハロゲン化物)を
ハロゲン化マグネシウム(例えば、塩化マグネシウム)
を主成分とする担体に担持してなる触媒と有機アルミニ
ウム化合物(トリエチルアルミニウム、ジエチルアルミ
ニウムクロリド等)とを組み合わせてなる触媒系が挙げ
られる。
等の炭化水素を溶媒とするスラリー重合法、液体プロピ
レンを溶媒とする塊状重合法及び気相法等各種の方法が
挙げられる。
ート(MFR)は、0.1〜20g/10分程度の範囲
が、フィルムの機械的物性等の諸物性及び加工性の面で
好ましい。
は、所定の脂肪族、脂環式又は芳香族のジカルボン酸と
所定の脂環式又は芳香族のモノアミンとをアミド化する
ことにより容易に調製することができる。
は、マロン酸、ジフェニルマロン酸、コハク酸、フェニ
ルコハク酸、ジフェニルコハク酸、グルタル酸、3,3
−ジメチルグルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベ
リン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,12−ドデカ
ン二酸、1,14−テトラデカン二酸、1,18−オク
タデカン二酸等が例示される。
は、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シ
クロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジ
酢酸等が例示される。
は、p−フェニレンジ酢酸、p−フェニレンジエタン
酸、フタル酸、4−tert−ブチルフタル酸、イソフタル
酸、5−tert−ブチルイソフタル酸、テレフタル酸、
1,8−ナフタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン
酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタ
レンジカルボン酸、ジフェン酸、3,3’−ビフェニル
ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、
4,4’−ビナフチルジカルボン酸、ビス(3−カルボ
キシフェニル)メタン、ビス(4−カルボキシフェニ
ル)メタン、2,2−ビス(3−カルボキシフェニル)
プロパン、2,2−ビス(4−カルボキシフェニル)プ
ロパン、3,3’−スルホニルジ安息香酸、4,4’−
スルホニルジ安息香酸、3,3’−オキシジ安息香酸、
4,4’−オキシジ安息香酸、3,3’−カルボニルジ
安息香酸、4,4’−カルボニルジ安息香酸、3,3’
−チオジ安息香酸、4,4’−チオジ安息香酸、4,
4’−(p−フェニレンジオキシ)ジ安息香酸、4,
4’−イソフタロイルジ安息香酸、4,4’−テレフタ
ロイルジ安息香酸、ジチオサリチル酸等の芳香族二塩基
酸等が例示される。
は、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シク
ロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン、2−メチル
シクロヘキシルアミン、3−メチルシクロヘキシルアミ
ン、4−メチルシクロヘキシルアミン、2−エチルシク
ロヘキシルアミン、4−エチルシクロヘキシルアミン、
2−プロピルシクロヘキシルアミン、2−イソプロピル
シクロヘキシルアミン、4−プロピルシクロヘキシルア
ミン、4−イソプロピルシクロヘキシルアミン、2−te
rt−ブチルシクロヘキシルアミン、4−n−ブチルシク
ロヘキシルアミン、4−イソブチルシクロヘキシルアミ
ン、4−sec−ブチルシクロヘキシルアミン、4−tert
−ブチルシクロヘキシルアミン、4−n−アミルシクロ
ヘキシルアミン、4−イソアミルシクロヘキシルアミ
ン、4−sec−アミルシクロヘキシルアミン、4−tert
−アミルシクロヘキシルアミン、4−ヘキシルシクロヘ
キシルアミン、4−ヘプチルシクロヘキシルアミン、4
−オクチルシクロヘキシルアミン、4−ノニルシクロヘ
キシルアミン、4−デシルシクロヘキシルアミン、4−
ウンデシルシクロヘキシルアミン、4−ドデシルシクロ
ヘキシルアミン、4−シクロヘキシルシクロヘキシルア
ミン、4−フェニルシクロヘキシルアミン、シクロヘプ
チルアミン、シクロドデシルアミン、シクロヘキシルメ
チルアミン、α−シクロヘキシルエチルアミン、β−シ
クロヘキシルエチルアミン、α−シクロヘキシルプロピ
ルアミン、β−シクロヘキシルプロピルアミン、γ−シ
クロヘキシルプロピルアミンが例示される。
は、アニリン、o−トルイジン、m−トルイジン、p−
トルイジン、o−エチルアニリン、p−エチルアニリ
ン、o−プロピルアニリン、m−プロピルアニリン、p
−プロピルアニリン、o−クミジン、m−クミジン、p
−クミジン、o−tert−ブチルアニリン、p−n−ブチ
ルアニリン、p−イソブチルアニリン、p−sec−ブチ
ルアニリン、p−tert−ブチルアニリン、p−n−アミ
ルアニリン、p−イソアミルアニリン、p−sec−アミ
ルアニリン、p−tert−アミルアニリン、p−ヘキシル
アニリン、p−ヘプチルアニリン、p−オクチルアニリ
ン、p−ノニルアニリン、p−デシルアニリン、p−ウ
ンデシルアニリン、p−ドデシルアニリン、p−シクロ
ヘキシルアニリン、o−アミノジフェニル、m−アミノ
ジフェニル、p−アミノジフェニル、p−アミノスチレ
ン、ベンジルアミン、α−フェニルエチルアミン、β−
フェニルエチルアミン、α−フェニルプロピルアミン、
β−フェニルプロピルアミン、γ−フェニルプロピルア
ミン等が例示される。
物のうち、特に好ましい化合物としてはアジピン酸ジア
ニリド、テレフタル酸ジシクロヘキシルアミド及び2,
6−ナフタレンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド等
があげられる。
脂の調製時に配合してもよいし、別途調製した樹脂に添
加混合してもよい。
ン樹脂100重量部に対し、0.0001〜5重量部程
度、より好ましくは、0.001〜1重量部程度であ
る。0.0001重量部未満ではβ型結晶が生成しにく
く、5重量部を越えて含有しても効果上の優位差が認め
られず、又フィルムの破断伸度や破断強度が低下する等
の欠点を生じる。
190〜300℃程度で溶融し、押し出す。
度は、10〜140℃であり、好ましくは20〜120
℃程度が推奨される。結晶化温度が10℃未満ではβ型
結晶の含有率が低く、本原反フィルムを後述する方法で
延伸しても十分に粗面化したフィルムが得られない。
又、140℃以上では結晶化に要する時間が長く実用的
でない。
た未延伸の原反フィルム中には、後述するDSC法で1
0〜95%程度、K値で0.2〜1.0の比率のβ晶が
含有される。ちなみに、より実用的なβ晶含有比率とし
ては、DSC法で40〜95%程度、K値で0.5〜
1.0の数値が提示される。
原反フィルムを、通常、120〜180℃程度、好まし
くは140〜160℃の温度範囲で延伸することによ
り、所定のポリプロピレン延伸フィルムを得ることがで
きる。
軸延伸のいずれでも良い。
ルムは、描画性、印刷性及び筆記性に優れた不透明な表
面粗面化フィルムであるため、印刷用紙、トレーシング
ペーパー、医療及び食品包装用フィルムとして広く利用
される。
るに当たり、必要に応じて安定剤(エポキシ化合物
等)、酸化防止剤(フェノール系化合物、亜リン酸エス
テル系化合物、硫黄系化合物等)、紫外線吸収剤(ベン
ゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物
等)、中和剤、制酸剤、造核剤、帯電防止剤(脂肪酸の
グリセリンエステル、アミン系化合物、アミド系化合物
等)、アンチブロッキング剤、滑剤(脂肪族炭化水素、
高級脂肪酸及びそのアルカリ金属塩又はアルカリ土類金
属塩、脂肪酸エステル、高級脂肪酸アマイド、ロジン誘
導体等)、着色剤(有機系化合物、無機系化合物)、エ
ラストマー、充填剤(タルク、ハイドロタルサイト、硫
酸バリウム等)、蛍光増白剤、抗菌剤(各種有機系化合
物、銀イオン系、銅イオン系化合物)の各種添加剤を本
発明の効果を損なわない範囲で併用することができる。
ルムは、表面が粗面化されていることに起因してフィル
ム同士或いはフィルムとアルミ箔等の箔状電極が密着し
がたいため、表面における油の拡散性(油含浸性)に優
れており、電気ケーブル、コンデンサ、トランス等の小
型軽量化と長期耐久性が要求される電気物品用フィルム
としても有用である。
しく説明する。尚、β型結晶含有率、ヘイズ及び油含浸
性は以下の方法により求めた。
の試料ホルダーにセットし、窒素雰囲気下で、20℃/
分で昇温し、この時得られるDSCサーモグラムのα型
結晶とβ型結晶の融解ピーク面積よりβ型結晶含有率
(面積%)を求める。
線回折を行い、以下の式よりK値を求める。 H(β1):β晶(300)面の回折強度(高さ) H(α1):α晶(110)面の回折強度(高さ) H(α2):α晶(040)面の回折強度(高さ) H(α3):α晶(130)面の回折強度(高さ)
JIS K6714に準じて測定した。
ルムを2周巻き回し、これをコンデンサオイルの入った
シャーレ中に立て、25℃において毛管現象によってフ
ィルム面間を上昇する油の状態を目視観察した。
末100重量部に対して、β晶核剤としてアジピン酸ジ
アニリド0.05重量部をヘンシェルミキサーで混合
し、240℃でペレット化する。その後、Tダイ押出機
を用いて240℃の樹脂温度でシート状に押出し、70
℃に維持されたチルロールにより冷却固化し、厚さ75
0μのポリプロピレン原反フィルムを得た。得られた未
延伸フィルム中のβ型結晶の含有率はDSC法で65
%、K値で0.81であった。
により、140℃において縦方向に5倍延伸し、次に、
この縦延伸フィルムを空気加熱式横延伸機により、15
0℃において5倍延伸して、厚さ25μの二軸延伸フィ
ルムを得た。このフィルムのヘイズは53%であり、表
面は十分に粗化され、描画性及び印刷性に優れた不透明
な白色フィルムであった。又、油の含浸性は良好であっ
た。
0.05重量部適用した他は実施例1と同様にしてフィ
ルムを調製した。得られた未延伸フィルム中のβ型結晶
の含有率はDSC法で62%、K値で0.80であっ
た。それより得られた二軸延伸フィルムのヘイズは51
%であり、表面は十分粗化され、描画性及び印刷性に優
れた不透明な白色フィルムであった。又、油の含浸性は
良好であった。
用した他は実施例1と同様にしてペレット化し、その
後、実施例1で用いた押出機に原料を供給し、50℃に
維持されたチルロールにより冷却固化して未延伸フィル
ムを得た。得られた未延伸フィルム中のβ型結晶の含有
率はDSC法で60%、K値で0.80であった。
し、厚さ25μのフィルムを得た。このフィルムのヘイ
ズは50%であり、表面は十分粗化され、描画性及び印
刷性に優れた不透明な白色フィルムであった。又、油の
含浸性は良好であった。
した他は実施例3と同様にして二軸延伸フィルムを得
た。この時得られた未延伸フィルム中のβ型結晶の含有
率はDSC法で12%、K値で0.15であった。これ
より得られた二軸延伸フィルムのヘイズは5%であり、
表面の粗化が不十分で、赤く着色していた。又、油の含
浸性はやや不良であった。
二軸延伸フィルムを得た。この時得られた未延伸フィル
ム中のβ型結晶の含有率はDSC法で0%、K値で0で
あり、これより得られた二軸延伸フィルムのヘイズは1
%であった。表面が平滑な透明フィルムであった。油の
含浸性は不良であった。
ロヘキシルアミドを0.1重量部適用した他は実施例3
と同様にしてフィルムを調製した。得られた未延伸フィ
ルム中のβ型結晶の含有率はDSC法で65%、K値で
0.90であった。それより得られた二軸延伸フィルム
のヘイズは60%であり、表面は十分粗化され、描画性
及び印刷性に優れた不透明な白色フィルムであった。
又、油の含浸性は良好であった。
ロヘキシルアミド0.1重量部を適用した他は実施例1
と同様にしてペレット化し、その後、実施例1で用いた
押出機に原料を供給し、20℃に維持されたチルロール
により冷却固化して未延伸フィルムを得た。得られた未
延伸フィルム中のβ型結晶の含有率はK値で0.87で
あった。
し、厚さ25μのフィルムを得た。このフィルムのヘイ
ズは35%であり、表面は粗化され、描画性及び印刷性
に優れた半透明なフィルムであった。又、油の含浸性は
良好であった。
して適用することにより、比較的低温で高速成形が可能
であり、表面粗面化フィルムや電気物品用フィルムとし
て有用なβ晶ポリプロピレン延伸フィルムを工業的に製
造することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 ポリプロピレン100重量部に対し、一
般式(1)で表されるアミド化合物を0.0001〜5
重量部含有してなるポリプロピレン樹脂組成物の溶融物
を10〜140℃で結晶化してβ晶系ポリプロピレン未
延伸フィルムを得、次いで延伸することを特徴とするβ
晶系ポリプロピレン延伸フィルムの製造方法。 【化1】 R2−NHCO−R1−CONH−R3 (1) [式中、R1は炭素数1〜24の飽和或いは不飽和の脂
肪族、脂環族又は芳香族のカルボン酸残基を表し、
R2、R3は同一又は異なって、炭素数3〜18のシク
ロアルキル基、 【化2】 【化3】 【化4】 又は 【化5】 で示される基を表す。R 4 は水素原子、炭素数1〜12
の直鎖状若しくは分岐鎖 状のアルキル基、シクロヘキシ
ル基又はフェニル基を表し、R 5 は炭素数1〜12の直
鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、シクロヘキシル基
又はフェニル基を表し、R6、R7は同一又は異なっ
て、炭素数1〜3の直鎖状又は分岐鎖状のアルキレン基
を表す。] - 【請求項2】 請求項1に記載の方法で製造される表面
粗面化フィルム。 - 【請求項3】 請求項1に記載の方法で製造される電気
部品用フィルム。
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