JPH07153612A - Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁石特性の低下などがなく、多大の設備費や
ランニングコストを要する大型のプレス機械などを使用
する圧縮成形工程を省略でき、容易にＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼
結磁石材料、特に直径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００
ｍｍの大型磁石材料などが製造できるＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石材料の製造方法の提供。 【構成】 焼結前の原料粉末の嵩密度と焼結体密度の関
係を調査した結果、成形工程を省略しても、原料粉末の
嵩密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれば成形体にしなくて
も焼結後に、密度が４．０ｇ／ｃｍ3以上の成形体と同
等の焼結体密度が得られることを知見し、容器内に充填
密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるように
充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形した場
合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上することか
ら、得られた磁石材料の磁石特性が向上する。
ランニングコストを要する大型のプレス機械などを使用
する圧縮成形工程を省略でき、容易にＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼
結磁石材料、特に直径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００
ｍｍの大型磁石材料などが製造できるＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石材料の製造方法の提供。 【構成】 焼結前の原料粉末の嵩密度と焼結体密度の関
係を調査した結果、成形工程を省略しても、原料粉末の
嵩密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれば成形体にしなくて
も焼結後に、密度が４．０ｇ／ｃｍ3以上の成形体と同
等の焼結体密度が得られることを知見し、容器内に充填
密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるように
充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形した場
合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上することか
ら、得られた磁石材料の磁石特性が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系焼結
磁石材料の圧縮成形工程を省略したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
材料の製造方法に係り、容器内に原料粉末を特定の充填
密度に充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形
した場合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上するこ
とから磁石特性が向上し、特に後続工程にて切削、研磨
等の機械加工により所要形状、寸法の製品を作成する直
径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料
の製造に最適のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法に関
する。
磁石材料の圧縮成形工程を省略したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
材料の製造方法に係り、容器内に原料粉末を特定の充填
密度に充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形
した場合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上するこ
とから磁石特性が向上し、特に後続工程にて切削、研磨
等の機械加工により所要形状、寸法の製品を作成する直
径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料
の製造に最適のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料は、
鋳塊粉砕法、Ｃａ還元拡散法あるいストリップキャステ
ィング法により得られた所要磁石組成の平均粒度の２〜
５μｍの原料粉末をプレス装置内の所要形状、寸法の金
型内に充填後、成形圧、例えば、１Ｔｏｎ／ｃｍ2〜２
Ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力にて磁場中で成形して、密度
４．０ｇ／ｃｍ3〜４．８ｇ／ｃｍ3の成形体を得た後、
真空中あるいは不活性ガス雰囲気中にて、１０００℃〜
１１００℃に０．５時間〜１０時間の焼結を行い、その
後、時効処理するか、あるいは焼結体を所要寸法、形状
に切削あるいは研剤加工後、時効処理して製造してい
た。
鋳塊粉砕法、Ｃａ還元拡散法あるいストリップキャステ
ィング法により得られた所要磁石組成の平均粒度の２〜
５μｍの原料粉末をプレス装置内の所要形状、寸法の金
型内に充填後、成形圧、例えば、１Ｔｏｎ／ｃｍ2〜２
Ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力にて磁場中で成形して、密度
４．０ｇ／ｃｍ3〜４．８ｇ／ｃｍ3の成形体を得た後、
真空中あるいは不活性ガス雰囲気中にて、１０００℃〜
１１００℃に０．５時間〜１０時間の焼結を行い、その
後、時効処理するか、あるいは焼結体を所要寸法、形状
に切削あるいは研剤加工後、時効処理して製造してい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石材料は粉末冶金的手法で製造されるが、成形体密度が
４．０ｇ／ｃｍ3未満では成形後に金型より取り出す時
に、成形体に割れやひびが発生する恐れがあり、また取
り出し後の成形体の取扱い中に割れ、欠けやひびが発生
し、また、成形体の密度が４．８ｇ／ｃｍ3を超えると
加圧力が大となり、大型のプレス機械が必要となる問題
があった。従って、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料の製造
に際して、特に直径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００ｍ
ｍの大型磁石材料の成形作業には多大の金型費及び設備
費用の大なるプレス機械が必要であった。
石材料は粉末冶金的手法で製造されるが、成形体密度が
４．０ｇ／ｃｍ3未満では成形後に金型より取り出す時
に、成形体に割れやひびが発生する恐れがあり、また取
り出し後の成形体の取扱い中に割れ、欠けやひびが発生
し、また、成形体の密度が４．８ｇ／ｃｍ3を超えると
加圧力が大となり、大型のプレス機械が必要となる問題
があった。従って、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料の製造
に際して、特に直径あるいは１辺が５０ｍｍ〜２００ｍ
ｍの大型磁石材料の成形作業には多大の金型費及び設備
費用の大なるプレス機械が必要であった。
【０００４】この発明は、磁石特性の低下などがなく、
多大の設備費やランニングコストを要する大型のプレス
機械などを使用する圧縮成形工程を省略でき、容易にＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料、特に直径あるいは１辺が５
０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料などが製造できるＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法の提供を目的としてい
る。
多大の設備費やランニングコストを要する大型のプレス
機械などを使用する圧縮成形工程を省略でき、容易にＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料、特に直径あるいは１辺が５
０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料などが製造できるＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法の提供を目的としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｆｅ−Ｂ−
Ｒ系磁石材料の製造方法において、成形工程を省略でき
る工程について種々検討し、焼結前の原料粉末の嵩密度
と焼結体密度の関係を調査した結果、成形工程を省略し
ても、原料粉末の充填密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれ
ば成形体にしなくても焼結後に、密度が４．０ｇ／ｃｍ
3以上の成形体と同等の焼結体密度が得られることを知
見し、さらに、量産性にすぐれた工程について種々検討
し、予め焼結体とほぼ同一重量の平均粒度２〜５μｍの
原料粉末を秤量し、原料粉末と反応しない耐熱性のすぐ
れた特定の内容積を有する金属容器内に前記原料粉末を
所要の充填密度になるごとく、振動、タッピング等を行
って充填後、磁界中で粉末を飛散させないための蓋を載
置後、静磁場中またはパルス磁界中にて容器内の原料粉
末を配向後、容器内に粉末を充填した状態にて、真空中
もしくは不活性ガス雰囲気中で焼結後、焼結体を前記容
器内より取り出して、時効処理するか、あるいは前記焼
結体を所要形状、寸法に切削、研削等機械加工した後、
時効処理することにより、配向性が向上することから、
従来のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料と同等以上の磁気特性を
有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系系磁石材料を低コストで提供でき
ることを知見し、この発明を完成した。
Ｒ系磁石材料の製造方法において、成形工程を省略でき
る工程について種々検討し、焼結前の原料粉末の嵩密度
と焼結体密度の関係を調査した結果、成形工程を省略し
ても、原料粉末の充填密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれ
ば成形体にしなくても焼結後に、密度が４．０ｇ／ｃｍ
3以上の成形体と同等の焼結体密度が得られることを知
見し、さらに、量産性にすぐれた工程について種々検討
し、予め焼結体とほぼ同一重量の平均粒度２〜５μｍの
原料粉末を秤量し、原料粉末と反応しない耐熱性のすぐ
れた特定の内容積を有する金属容器内に前記原料粉末を
所要の充填密度になるごとく、振動、タッピング等を行
って充填後、磁界中で粉末を飛散させないための蓋を載
置後、静磁場中またはパルス磁界中にて容器内の原料粉
末を配向後、容器内に粉末を充填した状態にて、真空中
もしくは不活性ガス雰囲気中で焼結後、焼結体を前記容
器内より取り出して、時効処理するか、あるいは前記焼
結体を所要形状、寸法に切削、研削等機械加工した後、
時効処理することにより、配向性が向上することから、
従来のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料と同等以上の磁気特性を
有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系系磁石材料を低コストで提供でき
ることを知見し、この発明を完成した。
【０００６】すなわち、この発明は、予定した焼結体形
状を得るのに必要な重量のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石組成原料
粉末を、焼結体重量／所要の充填密度の値と同一値の容
積以上を有する未反応性金属容器内に前記原料粉末の充
填密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるよう
に充填後、前記容器及び前記粉末上面に蓋を載置して、
前記粉末を磁界中にて配向後、真空中あるいは不活性ガ
ス雰囲気中にて前記粉末を焼結後、焼結体を金属容器よ
り取り出して、時効処理することを特徴とするＦｅ−Ｂ
−Ｒ系磁石材料の製造方法である。なお。この発明にお
いて、充填密度とは、粉末総重量／振動などを付与した
場合の粉末の体積 をいう。また、この発明は、上記の
構成において、未反応性金属容器内の断面寸法が所要の
焼結体の断面寸法に収縮率を加味した値を有することを
特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法を併せて
提案する。
状を得るのに必要な重量のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石組成原料
粉末を、焼結体重量／所要の充填密度の値と同一値の容
積以上を有する未反応性金属容器内に前記原料粉末の充
填密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるよう
に充填後、前記容器及び前記粉末上面に蓋を載置して、
前記粉末を磁界中にて配向後、真空中あるいは不活性ガ
ス雰囲気中にて前記粉末を焼結後、焼結体を金属容器よ
り取り出して、時効処理することを特徴とするＦｅ−Ｂ
−Ｒ系磁石材料の製造方法である。なお。この発明にお
いて、充填密度とは、粉末総重量／振動などを付与した
場合の粉末の体積 をいう。また、この発明は、上記の
構成において、未反応性金属容器内の断面寸法が所要の
焼結体の断面寸法に収縮率を加味した値を有することを
特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法を併せて
提案する。
【０００７】この発明のＦ−Ｂ−Ｒ系磁石に含有される
希土類元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を含有し、軽希土類
及び重希土類を含有する希土類元素である。Ｒとして
は、軽希土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好まし
い。また通常のＲのうち１種もって足りるが、実用上は
２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手
上の便宜の理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｇｄなどは、他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との
混合物として用いることができる。なお、このＲは純希
土類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造
上不可避な不純物を含有するものでも差し支えない。Ｒ
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する合金の必須元素
であって、１０原子％未満では高磁気特性、特に高保磁
力が得られず、３０原子％を越えると残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られな
い。よって、Ｒは１０原子％〜３０原子％範囲とする
が、最適のＲの範囲は１２原子％〜１６原子％である。
希土類元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を含有し、軽希土類
及び重希土類を含有する希土類元素である。Ｒとして
は、軽希土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好まし
い。また通常のＲのうち１種もって足りるが、実用上は
２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手
上の便宜の理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｇｄなどは、他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との
混合物として用いることができる。なお、このＲは純希
土類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造
上不可避な不純物を含有するものでも差し支えない。Ｒ
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する合金の必須元素
であって、１０原子％未満では高磁気特性、特に高保磁
力が得られず、３０原子％を越えると残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られな
い。よって、Ｒは１０原子％〜３０原子％範囲とする
が、最適のＲの範囲は１２原子％〜１６原子％である。
【０００８】Ｂは、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を製造する
合金鋳塊の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％とする
が、最適のＢの範囲は５原子％〜８原子％である。
合金鋳塊の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％とする
が、最適のＢの範囲は５原子％〜８原子％である。
【０００９】Ｆｅは、６５原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、８４原子％を越えると高い保磁力が
得られないため、Ｆｅは６５〜８４原子％に限定するが
好ましいＦｅの範囲は７６〜８４ａｔ％である。また、
Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で置換すると、
永久磁石の温度特性を向上させる効果及び耐食性を向上
させる効果が得られるが、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種は
Ｆｅの５０％を越えると高い保磁力が得られず、すぐれ
た永久磁石が得られない。よって、Ｃｏ、ＮｉはＦｅの
５０％を上限とする。
（Ｂｒ）が低下し、８４原子％を越えると高い保磁力が
得られないため、Ｆｅは６５〜８４原子％に限定するが
好ましいＦｅの範囲は７６〜８４ａｔ％である。また、
Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で置換すると、
永久磁石の温度特性を向上させる効果及び耐食性を向上
させる効果が得られるが、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種は
Ｆｅの５０％を越えると高い保磁力が得られず、すぐれ
た永久磁石が得られない。よって、Ｃｏ、ＮｉはＦｅの
５０％を上限とする。
【００１０】この発明における出発原料粉末としては磁
石組成の原料粉末のほかに、Ｒ量、Ｂ量及びＦｅ量を磁
石組成に調整するために、例えばＲ量が１６原子％以上
含まれるＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末とＲ2Ｆｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金
粉末を配合混合して使用することも可能である。また、
Ｂ量についても、Ｂ量が８原子％以上含まれる主相系の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末とＢ量が４原子％以下のＲ2Ｆ
ｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末、あるいは
Ｂを含まないＲ2Ｆｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ系合金
粉末を配合混合して、磁石組成を調整することもでき
る。さらに、Ｒ−Ｃｏ金属間化合物（Ｎｄ3Ｃｏ、Ｎｄ
Ｃｏ2等）を含む調整用Ｒ−Ｃｏ（Ｆｅ）系合金粉末を
配合、混合して磁石組成を調整することもできる。
石組成の原料粉末のほかに、Ｒ量、Ｂ量及びＦｅ量を磁
石組成に調整するために、例えばＲ量が１６原子％以上
含まれるＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末とＲ2Ｆｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金
粉末を配合混合して使用することも可能である。また、
Ｂ量についても、Ｂ量が８原子％以上含まれる主相系の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末とＢ量が４原子％以下のＲ2Ｆ
ｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末、あるいは
Ｂを含まないＲ2Ｆｅ17相を含む調整用Ｒ−Ｆｅ系合金
粉末を配合混合して、磁石組成を調整することもでき
る。さらに、Ｒ−Ｃｏ金属間化合物（Ｎｄ3Ｃｏ、Ｎｄ
Ｃｏ2等）を含む調整用Ｒ−Ｃｏ（Ｆｅ）系合金粉末を
配合、混合して磁石組成を調整することもできる。
【００１１】また、この発明における合金は、Ｒ、Ｂ、
Ｆｅの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容で
きるが、Ｂの一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子
％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下
のＣｕのうち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以
下で置換することにより、磁石合金の製造性改善、低価
格化が可能である。さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金粉末
あるいはＣｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末またはＲ
−Ｆｅ−Ｂ系、Ｒ−Ｆｅ系、Ｒ−Ｃｏ（Ｆｅ）系調整用
合金粉末に、９．５原子％以下のＡｌ、４．５原子％以
下のＴｉ、９．５原子％以下のＮｂ、１０．５原子％以
下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、９．５原子％以下
のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原子％以下のＧｅ、
３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％以下のＺｒ、５．
５原子％以下のＨｆのうち少なくとも１種添加含有させ
ることにより、永久磁石合金の高保磁力が可能になる。
Ｆｅの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容で
きるが、Ｂの一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子
％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下
のＣｕのうち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以
下で置換することにより、磁石合金の製造性改善、低価
格化が可能である。さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金粉末
あるいはＣｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末またはＲ
−Ｆｅ−Ｂ系、Ｒ−Ｆｅ系、Ｒ−Ｃｏ（Ｆｅ）系調整用
合金粉末に、９．５原子％以下のＡｌ、４．５原子％以
下のＴｉ、９．５原子％以下のＮｂ、１０．５原子％以
下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、９．５原子％以下
のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原子％以下のＧｅ、
３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％以下のＺｒ、５．
５原子％以下のＨｆのうち少なくとも１種添加含有させ
ることにより、永久磁石合金の高保磁力が可能になる。
【００１２】この発明による製造方法は、特定量の合金
粉末を特定の内容積を有する容器内に特定の充填密度に
充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形した場
合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上することか
ら、得られた磁石材料の磁石特性が向上することを特徴
とするが、製造工程としては、少なくとも、所要量のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系磁石組成原料粉末を未反応性容器内に充填
密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるよう充
填後、飛散を防止して磁界中にて配向後、真空中もしく
は不活性ガス雰囲気中にて前記粉末を容器内で焼結後、
さらに焼結体に時効処理を施すものである。すなわち、
得られる焼結体の良好な形状性や量産性を考慮した工程
は後述するが、圧縮成形なしで圧縮成形した場合と同等
の焼結密度を得るには、所要の未反応性容器内に所定の
充填密度で充填し、粉末の飛散を防止して磁界中にて配
向する必要があり、例えば、深さの深い焼結体重量／所
要の充填密度の値と同一値の容積以上を有する容器であ
れば容器と同材質または木やプラスチックスなどの異な
る材質の落とし蓋をして磁界中にて配向する。また、蓋
の有無にかかわらず真空中もしくは不活性ガス雰囲気中
で焼結させてもよいが、焼結時の雰囲気を制御するため
には容器と同一材質の未反応性容器の蓋が好ましく、未
反応性容器としては後述する金属容器のほか、原料粉末
と反応したり不要な物質を放出せず、磁界中にて配向が
可能であればいずれの材質でもよい。
粉末を特定の内容積を有する容器内に特定の充填密度に
充填することにより、圧縮成形なしでも圧縮成形した場
合と同等の焼結密度を得て、配向性が向上することか
ら、得られた磁石材料の磁石特性が向上することを特徴
とするが、製造工程としては、少なくとも、所要量のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系磁石組成原料粉末を未反応性容器内に充填
密度が２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるよう充
填後、飛散を防止して磁界中にて配向後、真空中もしく
は不活性ガス雰囲気中にて前記粉末を容器内で焼結後、
さらに焼結体に時効処理を施すものである。すなわち、
得られる焼結体の良好な形状性や量産性を考慮した工程
は後述するが、圧縮成形なしで圧縮成形した場合と同等
の焼結密度を得るには、所要の未反応性容器内に所定の
充填密度で充填し、粉末の飛散を防止して磁界中にて配
向する必要があり、例えば、深さの深い焼結体重量／所
要の充填密度の値と同一値の容積以上を有する容器であ
れば容器と同材質または木やプラスチックスなどの異な
る材質の落とし蓋をして磁界中にて配向する。また、蓋
の有無にかかわらず真空中もしくは不活性ガス雰囲気中
で焼結させてもよいが、焼結時の雰囲気を制御するため
には容器と同一材質の未反応性容器の蓋が好ましく、未
反応性容器としては後述する金属容器のほか、原料粉末
と反応したり不要な物質を放出せず、磁界中にて配向が
可能であればいずれの材質でもよい。
【００１３】原料粉末を充填する金属容器は原料粉末と
の反応性が低く、耐熱性のすぐれた金属であればよく、
Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｃｒなどが好ましく、容器の形
状としては断面形状は円筒状、三角形、四角形、多角形
などの角状でもよい。また、製品の形状、寸法は断面形
状が円筒状の場合は直径５ｍｍ以上、角状の場合は１辺
が５ｍｍ以上で、５０ｍｍ〜２００ｍｍが好ましい。金
属容器内の断面寸法は予定する焼結体の断面寸法に焼結
時の収縮率を考慮した寸法でなければならず、またその
内容積は、焼結体重量／所要の充填密度の値と同等以上
でなければならない。容器内の焼結前の原料粉末と焼結
体の重量はほぼ同一であるが、厳密には原料粉末に内部
順滑剤あるいはバインダーを添加している場合は、前記
添加物は焼結温度以下で分解、揮発するものが多く、焼
結体重量は原料粉末重量より減少することがあるが、焼
結時の雰囲気において焼結体の表面酸化が不可避であ
り、酸化に伴う重量増もある。従って、これらの重量増
減も考慮して焼結体重量を設定する必要があるが、その
変化は僅かであり、原料粉末量と焼結粉末量が同等とし
ても問題がない。また、製品の高さは角状素材の場合は
金属容器の開口部を適宜変更すれば、製品の１辺／高さ
の比率には制限はないが、円筒状の場合は直径／高さの
比率は０．１以上が好ましく、０．１未満では粉末の金
属容器内への均一充填が困難であるので好ましくない。
容器の蓋は、少なくとも磁界中にて配向時に粉末の飛散
を防止するために粉末に均一に接触させて蓋をするが、
その後の搬送や焼結工程などで取扱いを容易にするため
にも金属容器上部に載置する蓋にて容器内の原料粉末上
面を均一に押さえていることが好ましい。
の反応性が低く、耐熱性のすぐれた金属であればよく、
Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｃｒなどが好ましく、容器の形
状としては断面形状は円筒状、三角形、四角形、多角形
などの角状でもよい。また、製品の形状、寸法は断面形
状が円筒状の場合は直径５ｍｍ以上、角状の場合は１辺
が５ｍｍ以上で、５０ｍｍ〜２００ｍｍが好ましい。金
属容器内の断面寸法は予定する焼結体の断面寸法に焼結
時の収縮率を考慮した寸法でなければならず、またその
内容積は、焼結体重量／所要の充填密度の値と同等以上
でなければならない。容器内の焼結前の原料粉末と焼結
体の重量はほぼ同一であるが、厳密には原料粉末に内部
順滑剤あるいはバインダーを添加している場合は、前記
添加物は焼結温度以下で分解、揮発するものが多く、焼
結体重量は原料粉末重量より減少することがあるが、焼
結時の雰囲気において焼結体の表面酸化が不可避であ
り、酸化に伴う重量増もある。従って、これらの重量増
減も考慮して焼結体重量を設定する必要があるが、その
変化は僅かであり、原料粉末量と焼結粉末量が同等とし
ても問題がない。また、製品の高さは角状素材の場合は
金属容器の開口部を適宜変更すれば、製品の１辺／高さ
の比率には制限はないが、円筒状の場合は直径／高さの
比率は０．１以上が好ましく、０．１未満では粉末の金
属容器内への均一充填が困難であるので好ましくない。
容器の蓋は、少なくとも磁界中にて配向時に粉末の飛散
を防止するために粉末に均一に接触させて蓋をするが、
その後の搬送や焼結工程などで取扱いを容易にするため
にも金属容器上部に載置する蓋にて容器内の原料粉末上
面を均一に押さえていることが好ましい。
【００１４】前記金属容器への原料粉末の充填は、例え
ば、予定した焼結体重量とほぼ同一重量に秤量した原料
粉末を、振動する金属容器に徐々に充填するが、金属容
器を振動する方法としてはクランク方式の振動機等一般
の加振機でよく、振動周波数は特に限定しないが、１Ｈ
ｚ〜６０Ｈｚが好ましい。また、原料粉末を金属容器内
に充填後、蓋にて原料粉末を均一に押さえつけた後、５
ｋＯｅ以下の交流磁界を付加して原料粉末の充填密度の
分布を均一にすることができる。交流磁界の周波数は特
に限定しないが、金属容器の発熱を避けるために６０Ｈ
ｚ以下が好ましい。また、金属容器上部に載置する蓋に
て容器内の原料粉末上面を均一に押さえるように、金属
容器深さと蓋突部の寸法を適宜選定するが、記金属容器
の内容積は製品重量を原料粉末の充填密度で割った値に
等しくするか、あるいはそれ以上にすることにより、焼
結体の良好な形状性が得られ、量産性よく製造できる。
この発明において、金属容器内に原料粉末の充填密度を
２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3に限定した理由は、
２．７ｇ／ｃｍ3未満では焼結体の密度が低下して、磁
気特性の劣化とともに焼結体に割れを生じて好ましくな
く、３．５ｇ／ｃｍ3を越えると金属容器内の原料粉末
の配向が不十分となり、磁気特性が低下するので好まし
くないためである。好ましい充填密度は２．９ｇ／ｃｍ
3〜３．３ｇ／ｃｍ3である。
ば、予定した焼結体重量とほぼ同一重量に秤量した原料
粉末を、振動する金属容器に徐々に充填するが、金属容
器を振動する方法としてはクランク方式の振動機等一般
の加振機でよく、振動周波数は特に限定しないが、１Ｈ
ｚ〜６０Ｈｚが好ましい。また、原料粉末を金属容器内
に充填後、蓋にて原料粉末を均一に押さえつけた後、５
ｋＯｅ以下の交流磁界を付加して原料粉末の充填密度の
分布を均一にすることができる。交流磁界の周波数は特
に限定しないが、金属容器の発熱を避けるために６０Ｈ
ｚ以下が好ましい。また、金属容器上部に載置する蓋に
て容器内の原料粉末上面を均一に押さえるように、金属
容器深さと蓋突部の寸法を適宜選定するが、記金属容器
の内容積は製品重量を原料粉末の充填密度で割った値に
等しくするか、あるいはそれ以上にすることにより、焼
結体の良好な形状性が得られ、量産性よく製造できる。
この発明において、金属容器内に原料粉末の充填密度を
２．７ｇ／ｃｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3に限定した理由は、
２．７ｇ／ｃｍ3未満では焼結体の密度が低下して、磁
気特性の劣化とともに焼結体に割れを生じて好ましくな
く、３．５ｇ／ｃｍ3を越えると金属容器内の原料粉末
の配向が不十分となり、磁気特性が低下するので好まし
くないためである。好ましい充填密度は２．９ｇ／ｃｍ
3〜３．３ｇ／ｃｍ3である。
【００１５】この発明において、金属容器内に充填され
る粉末の配向は静磁界中、あるいはパルス磁界中で行う
が、磁界の強度は大きければ大きいほど良いが、最低１
０ｋＯｅ以上は必要である。また、金属容器内への原料
粉末の充填時の交流磁界の印加及び配向磁界の印加は、
大気中でもよいが、粉末の酸化を抑制するために真空中
あるいは不活性ガス雰囲気が好ましい。
る粉末の配向は静磁界中、あるいはパルス磁界中で行う
が、磁界の強度は大きければ大きいほど良いが、最低１
０ｋＯｅ以上は必要である。また、金属容器内への原料
粉末の充填時の交流磁界の印加及び配向磁界の印加は、
大気中でもよいが、粉末の酸化を抑制するために真空中
あるいは不活性ガス雰囲気が好ましい。
【００１６】この発明において、焼結条件は従来と同
様、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜
１１００℃に０．５時間〜６時間が好ましく、また、時
効処理は４００℃〜９００℃に０．５時間〜４時間が好
ましく、必要により１段処理、または２段処理でもよ
い。
様、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で１０００℃〜
１１００℃に０．５時間〜６時間が好ましく、また、時
効処理は４００℃〜９００℃に０．５時間〜４時間が好
ましく、必要により１段処理、または２段処理でもよ
い。
【００１７】
【作用】発明者らは、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方
法において、焼結前の原料粉末の嵩密度と焼結体密度の
関係を調査した結果、成形工程を省略しても、原料粉末
の嵩密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれば成形体にしなく
ても焼結後に、成形体密度が４．０ｇ／ｃｍ3以上の成
形体と同等の焼結体密度が得られることを知見し、原料
粉末を容器内に特定の充填密度に充填することにより、
圧縮成形なしでも圧縮成形した場合と同等の焼結密度を
得て、配向性が向上することから、得られた磁石材料の
磁石特性が向上するこの発明による製造方法を提案する
もので、一般の焼結材料では、成形体密度が高いほどそ
の焼結性は良いが、この発明の対象であるＦｅ−Ｂ−Ｒ
系焼結磁石の焼結機構は液相焼結であり、焼結時に出現
する液相量が十分存在すれば、原料粉末の充填密度が
２．７ｇ／ｃｍ3と低くても、焼結時に十分緻密化が起
こり、従来と同等の焼結体密度が得られるのである。ま
た、この発明において、容器に充填された原料粉末は成
形時の１〜２Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力を受けないため、従
来の成形体に比べて粉末の配向の乱れが減少することか
ら、磁気特性も従来品に比べてすぐれている。
法において、焼結前の原料粉末の嵩密度と焼結体密度の
関係を調査した結果、成形工程を省略しても、原料粉末
の嵩密度が２．７ｇ／ｃｍ3以上あれば成形体にしなく
ても焼結後に、成形体密度が４．０ｇ／ｃｍ3以上の成
形体と同等の焼結体密度が得られることを知見し、原料
粉末を容器内に特定の充填密度に充填することにより、
圧縮成形なしでも圧縮成形した場合と同等の焼結密度を
得て、配向性が向上することから、得られた磁石材料の
磁石特性が向上するこの発明による製造方法を提案する
もので、一般の焼結材料では、成形体密度が高いほどそ
の焼結性は良いが、この発明の対象であるＦｅ−Ｂ−Ｒ
系焼結磁石の焼結機構は液相焼結であり、焼結時に出現
する液相量が十分存在すれば、原料粉末の充填密度が
２．７ｇ／ｃｍ3と低くても、焼結時に十分緻密化が起
こり、従来と同等の焼結体密度が得られるのである。ま
た、この発明において、容器に充填された原料粉末は成
形時の１〜２Ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力を受けないため、従
来の成形体に比べて粉末の配向の乱れが減少することか
ら、磁気特性も従来品に比べてすぐれている。
【００１８】
実施例１ 高周波溶解炉にて溶解して得られた、Ｎｄ１３．３−Ｄ
ｙ０．７−Ｂ６．５−Ｆｅ７９．５（ａｔ％）組成の鋳
塊を粗粉砕、微粉砕して、平均粒度３μｍの原料粉末を
得た。嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ3の前記原料粉末２，７
００ｇを振動数６０Ｈｚで振動させた寸法内径１５０ｍ
ｍ×高さ５０ｍｍのＭｏ製容器内に装入し、充填密度を
３．０６ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面に
当接するようにＭｏ製の蓋を載置した後、容器の高さ方
向に４０ｋＯｅの強さのパルス磁界を印加し、容器内の
原料粉末を配向させた後、Ａｒガス雰囲気で１１００℃
×２時間の焼結を行った後、焼結体を容器より取り出し
た。取り出した焼結体の寸法は直径１１８．５ｍｍ×高
さ３２．５ｍｍであり、焼結による収縮率を第１表に表
す。前記焼結体を切断後、ダイヤモンド砥石にて、研削
加工して、寸法２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片
を採取後、Ａｒガス雰囲気中で６００℃×１．５時間の
時効処理を行い、得られた試験片の磁気特性及び密度を
測定した結果を表１に示す。
ｙ０．７−Ｂ６．５−Ｆｅ７９．５（ａｔ％）組成の鋳
塊を粗粉砕、微粉砕して、平均粒度３μｍの原料粉末を
得た。嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ3の前記原料粉末２，７
００ｇを振動数６０Ｈｚで振動させた寸法内径１５０ｍ
ｍ×高さ５０ｍｍのＭｏ製容器内に装入し、充填密度を
３．０６ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面に
当接するようにＭｏ製の蓋を載置した後、容器の高さ方
向に４０ｋＯｅの強さのパルス磁界を印加し、容器内の
原料粉末を配向させた後、Ａｒガス雰囲気で１１００℃
×２時間の焼結を行った後、焼結体を容器より取り出し
た。取り出した焼結体の寸法は直径１１８．５ｍｍ×高
さ３２．５ｍｍであり、焼結による収縮率を第１表に表
す。前記焼結体を切断後、ダイヤモンド砥石にて、研削
加工して、寸法２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片
を採取後、Ａｒガス雰囲気中で６００℃×１．５時間の
時効処理を行い、得られた試験片の磁気特性及び密度を
測定した結果を表１に示す。
【００１９】実施例２ 実施例１と同一組成の原料粉末２７００ｇを実施例１と
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．０
６ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製
蓋を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁
界を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．０
６ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製
蓋を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁
界を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
【００２０】実施例３ 実施例１と同一組成の原料粉末２５６０ｇを実施例１と
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度２．９
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁界
を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度２．９
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁界
を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
【００２１】実施例４ 実施例１と同一組成の原料粉末２９１５ｇを実施例１と
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．３
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁界
を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．３
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、強度２ｋＯｅ、周波数５Ｈｚの交流磁界
を５秒間付加して、容器内の粉末の密度を均一にした
後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結、及び研削
加工、時効処理を行い、得られた試験片の収縮率、磁気
特性、密度を表１に示す。
【００２２】比較例１ 実施例１と同一の原料粉末を寸法３０ｍｍ×４０ｍｍの
金型に装入後、１５ｋＯｅの磁場中にて成形圧１．５Ｔ
／ｃｍ2にて成形して、寸法３０ｍｍ×４０ｍｍ×３０
ｍｍ密度４．３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た後、実施例１
と同一の焼結条件にて焼結して、密度７．５３ｇ／ｃｍ
3の焼結体を得た。その時の収縮率を第１表に表す。前
記焼結体から、実施例１と同一条件にて研削加工して同
一寸法の試験片を採取後、実施例１と同一条件の時効処
理を行い、得られた試験片の磁気特性及び密度を表１に
示す。
金型に装入後、１５ｋＯｅの磁場中にて成形圧１．５Ｔ
／ｃｍ2にて成形して、寸法３０ｍｍ×４０ｍｍ×３０
ｍｍ密度４．３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た後、実施例１
と同一の焼結条件にて焼結して、密度７．５３ｇ／ｃｍ
3の焼結体を得た。その時の収縮率を第１表に表す。前
記焼結体から、実施例１と同一条件にて研削加工して同
一寸法の試験片を採取後、実施例１と同一条件の時効処
理を行い、得られた試験片の磁気特性及び密度を表１に
示す。
【００２３】比較例２ 実施例３と同一組成の原料粉末２２１０ｇを実施例１と
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度２．５
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結
を行って焼結体を得たが、焼結体に割れが発生した。
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度２．５
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼結
を行って焼結体を得たが、焼結体に割れが発生した。
【００２４】比較例３ 実施例４と同一組成の原料粉末３２７０ｇを実施例１と
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．７
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼
結、及び研削加工、時効処理を行い、得られた試験片の
収縮率、磁気特性、密度を表１に示す。
同一条件にてＭｏ製金属容器に充填して充填密度３．７
ｇ／ｃｍ3にした後、前記容器及び粉末上面にＭｏ製蓋
を載置した後、実施例１と同一条件のパルス磁界、焼
結、及び研削加工、時効処理を行い、得られた試験片の
収縮率、磁気特性、密度を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】この発明による製造方法は、実施例に明
らかなように、容器内に特定の充填密度に充填すること
により、圧縮成形なしでも圧縮成形した場合と同等以上
の焼結密度を得ており、また、圧縮成形しないため配向
性が向上し、得られた磁石材料の磁石特性が向上する効
果がある。また、この発明による製造方法は、多大の設
備費やランニングコストを要する大型のプレス機械など
を使用する圧縮成形工程を省略でき、磁石特性の低下な
どがなく、容易にＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料を製造で
き、特に、後続工程にて切削、研磨等の機械加工により
所要形状、寸法の製品を作製する直径あるいは１辺が５
０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料の製造に最適であ
る。
らかなように、容器内に特定の充填密度に充填すること
により、圧縮成形なしでも圧縮成形した場合と同等以上
の焼結密度を得ており、また、圧縮成形しないため配向
性が向上し、得られた磁石材料の磁石特性が向上する効
果がある。また、この発明による製造方法は、多大の設
備費やランニングコストを要する大型のプレス機械など
を使用する圧縮成形工程を省略でき、磁石特性の低下な
どがなく、容易にＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結磁石材料を製造で
き、特に、後続工程にて切削、研磨等の機械加工により
所要形状、寸法の製品を作製する直径あるいは１辺が５
０ｍｍ〜２００ｍｍの大型磁石材料の製造に最適であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 予定した焼結体形状を得るのに必要な重
量のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石組成原料粉末を、焼結体重量／
所要の充填密度の値と同一値の容積以上を有する未反応
性金属容器内に前記原料粉末の充填密度が２．７ｇ／ｃ
ｍ3〜３．５ｇ／ｃｍ3となるように充填後、前記容器及
び前記粉末上面に蓋を載置して、前記粉末を磁界中にて
配向後、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中にて前記粉
末を焼結後、焼結体を金属容器より取り出して、時効処
理することを特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造
方法。 - 【請求項２】 未反応性金属容器内の断面寸法が所要の
焼結体の断面寸法に収縮率を加味した値を有することを
特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32112993A JP3174448B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32112993A JP3174448B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07153612A true JPH07153612A (ja) | 1995-06-16 |
| JP3174448B2 JP3174448B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=18129133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32112993A Expired - Lifetime JP3174448B2 (ja) | 1993-11-26 | 1993-11-26 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3174448B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008263243A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-10-30 | Inter Metallics Kk | ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 |
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-
1993
- 1993-11-26 JP JP32112993A patent/JP3174448B2/ja not_active Expired - Lifetime
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