JPH07153466A - 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 - Google Patents
非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法Info
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- JPH07153466A JPH07153466A JP5299476A JP29947693A JPH07153466A JP H07153466 A JPH07153466 A JP H07153466A JP 5299476 A JP5299476 A JP 5299476A JP 29947693 A JP29947693 A JP 29947693A JP H07153466 A JPH07153466 A JP H07153466A
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- nickel
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 一般式LiXNiO2(x>1.0)で
示される複合酸化物を、少なくとも1種のリチウム化合
物と少なくとも1種のニッケル化合物とを、あらかじめ
リチウムとニッケルの原子比Li/Ni(モル比)が1
を超えるように混合し、空気雰囲気中500〜1000
℃で焼成する非水電解液二次電池の正極活物質の製造方
法。 【効果】 積分強度比の大きい、しかも放電容量が
大きく、サイクル特性に優れた電池が得られる。
示される複合酸化物を、少なくとも1種のリチウム化合
物と少なくとも1種のニッケル化合物とを、あらかじめ
リチウムとニッケルの原子比Li/Ni(モル比)が1
を超えるように混合し、空気雰囲気中500〜1000
℃で焼成する非水電解液二次電池の正極活物質の製造方
法。 【効果】 積分強度比の大きい、しかも放電容量が
大きく、サイクル特性に優れた電池が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池の
正極活物質の製造方法に関する。
正極活物質の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、携帯電話、ラップトップ型パソコ
ン、カメラ一体型VTR等のポータブル機器の需要が増
加している。これらの機器には、小型軽量の二次電池が
不可欠である。現在、二次電池としては、主にNi−C
d電池やNi水素電池が使われているが、これらの電池
は、小型軽量化の限界にきている。その一方で、負極に
リチウムやリチウムを吸蔵、脱離できる物質を用いる非
水電解液二次電池の開発が進められている。この電池
は、これまでの小型二次電池に比べて高電圧が得られる
上、電池容量が高いという特徴があり、これまでの電池
よりも小型軽量な二次電池をつくることができる。
ン、カメラ一体型VTR等のポータブル機器の需要が増
加している。これらの機器には、小型軽量の二次電池が
不可欠である。現在、二次電池としては、主にNi−C
d電池やNi水素電池が使われているが、これらの電池
は、小型軽量化の限界にきている。その一方で、負極に
リチウムやリチウムを吸蔵、脱離できる物質を用いる非
水電解液二次電池の開発が進められている。この電池
は、これまでの小型二次電池に比べて高電圧が得られる
上、電池容量が高いという特徴があり、これまでの電池
よりも小型軽量な二次電池をつくることができる。
【0003】この電池の正極には、LiNiO2、Li
CoO2、LiNixCo1−xO 2等のリチウム系複
合金属酸化物が用いられる。このうち、LiNiO
2は、いくつかの合成方法が知られており、酸素を吹き
込みながらニッケルチューブ中で水酸化リチウムを溶融
して合成する方法(J.Am.Chem.Soc.7
6,1499(1954))、また、水酸化リチウムと
酸化ニッケルを過酸化リチウムの存在下で焼成する方法
(J.Phys.Chem.Solids5,107
(1958))、さらに、水酸化リチウムと硝酸ニッケ
ルを用いてLi/Ni(モル比)が1になるように混合
し、空気雰囲気で焼成する方法(特開平4−23795
3号)等がある。
CoO2、LiNixCo1−xO 2等のリチウム系複
合金属酸化物が用いられる。このうち、LiNiO
2は、いくつかの合成方法が知られており、酸素を吹き
込みながらニッケルチューブ中で水酸化リチウムを溶融
して合成する方法(J.Am.Chem.Soc.7
6,1499(1954))、また、水酸化リチウムと
酸化ニッケルを過酸化リチウムの存在下で焼成する方法
(J.Phys.Chem.Solids5,107
(1958))、さらに、水酸化リチウムと硝酸ニッケ
ルを用いてLi/Ni(モル比)が1になるように混合
し、空気雰囲気で焼成する方法(特開平4−23795
3号)等がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】この複合酸化物は、
(003)面にリチウムがインターカレートして、層状
構造を形成している。層状構造が発達すれば、吸蔵脱離
できるリチウムの量が増え、優れた正極活物質となる。
層状構造が発達せず岩塩ドメインが混入した場合、結晶
が(104)面に沿って成長し、(003)面の成長が
抑えられる。この岩塩ドメインの混入は、X線回折(C
uKα)において2θ=44度付近の(104)面の回
折線に対する、2θ=18度付近の(003)面の回折
線の積分強度比を著しく低下させるので、この積分強度
比が層状構造の判断の基準となる。したがって、積分強
度比を大きく、優れた層状構造をもつリチウム、ニッケ
ル複合酸化物を得るという課題があった。
(003)面にリチウムがインターカレートして、層状
構造を形成している。層状構造が発達すれば、吸蔵脱離
できるリチウムの量が増え、優れた正極活物質となる。
層状構造が発達せず岩塩ドメインが混入した場合、結晶
が(104)面に沿って成長し、(003)面の成長が
抑えられる。この岩塩ドメインの混入は、X線回折(C
uKα)において2θ=44度付近の(104)面の回
折線に対する、2θ=18度付近の(003)面の回折
線の積分強度比を著しく低下させるので、この積分強度
比が層状構造の判断の基準となる。したがって、積分強
度比を大きく、優れた層状構造をもつリチウム、ニッケ
ル複合酸化物を得るという課題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、積分強度比の
大きい、優れた層状構造をもつリチウム、ニッケル複合
酸化物を得ることにある。即ち、一般式LixNiO2
(x>1.0)で示される複合酸化物を、少なくとも1
種のリチウム化合物と少なくとも1種のニッケル化合物
とを、あらかじめリチウムとニッケルの原子比Li/N
i(モル比)が1を超えるように混合し、空気雰囲気中
500〜1000℃で焼成することを特徴とする非水電
解液電池の正極活物質の製造方法に関する。
大きい、優れた層状構造をもつリチウム、ニッケル複合
酸化物を得ることにある。即ち、一般式LixNiO2
(x>1.0)で示される複合酸化物を、少なくとも1
種のリチウム化合物と少なくとも1種のニッケル化合物
とを、あらかじめリチウムとニッケルの原子比Li/N
i(モル比)が1を超えるように混合し、空気雰囲気中
500〜1000℃で焼成することを特徴とする非水電
解液電池の正極活物質の製造方法に関する。
【0006】本発明を更に詳細に説明する。本発明に用
いるリチウム化合物としては、炭酸リチウム(Li2C
O3)、硝酸リチウム(LiNO3)、酢酸リチウム
(Li(CH3CO2)・2H2O)、蓚酸リチウム
(Li2C2O4)、水酸化リチウム(LiOH・H2
O)、酸化リチウム(Li2O)などを挙げることがで
きる。
いるリチウム化合物としては、炭酸リチウム(Li2C
O3)、硝酸リチウム(LiNO3)、酢酸リチウム
(Li(CH3CO2)・2H2O)、蓚酸リチウム
(Li2C2O4)、水酸化リチウム(LiOH・H2
O)、酸化リチウム(Li2O)などを挙げることがで
きる。
【0007】また、ニッケル化合物としては炭酸ニッケ
ル(NiCO3)、硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・
6H2O)、酢酸ニッケル(Ni(CH3CO2)2・
4H 2O)、蓚酸ニッケル(NiC2O4・2H
2O)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、酸化ニッ
ケル(NiO)などを挙げることができる。
ル(NiCO3)、硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・
6H2O)、酢酸ニッケル(Ni(CH3CO2)2・
4H 2O)、蓚酸ニッケル(NiC2O4・2H
2O)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、酸化ニッ
ケル(NiO)などを挙げることができる。
【0008】リチウム化合物とニッケル化合物の混合
は、乳鉢、ボールミルなどを使用し、粉砕して混合する
のが好ましい。水溶性の化合物については水溶液にして
混合しても良いし、水溶性でない物質についても水中で
混合しても良い。混合物は、焼成前に100〜150℃
で乾燥するのが好ましい。リチウム化合物とニッケル化
合物は、リチウムとニッケルの原子比Li/Ni(モル
比)は1を超え2未満の混合比が好ましく、更に好まし
くは1.1を超え1.5未満が好適である。焼成は、混
合物を粉体のまま焼成しても良いし、成型して焼成して
も良い。
は、乳鉢、ボールミルなどを使用し、粉砕して混合する
のが好ましい。水溶性の化合物については水溶液にして
混合しても良いし、水溶性でない物質についても水中で
混合しても良い。混合物は、焼成前に100〜150℃
で乾燥するのが好ましい。リチウム化合物とニッケル化
合物は、リチウムとニッケルの原子比Li/Ni(モル
比)は1を超え2未満の混合比が好ましく、更に好まし
くは1.1を超え1.5未満が好適である。焼成は、混
合物を粉体のまま焼成しても良いし、成型して焼成して
も良い。
【0009】焼成温度は、出発原料により適宜設定され
るが、温度は500〜1000℃の範囲が好ましい。焼
成温度が500℃未満では、反応が進行しないか、進行
する場合でも反応が終了するまで長時間を要するので好
ましくない。また、1000℃を超えると、複合酸化物
であるLixNiO2が相転移して層状構造を形成しな
くなるので、好ましくない。
るが、温度は500〜1000℃の範囲が好ましい。焼
成温度が500℃未満では、反応が進行しないか、進行
する場合でも反応が終了するまで長時間を要するので好
ましくない。また、1000℃を超えると、複合酸化物
であるLixNiO2が相転移して層状構造を形成しな
くなるので、好ましくない。
【0010】焼成炉は、通常の電気炉、トンネルキルン
等の空気雰囲気の焼成炉を用いることができる。得られ
たリチウム、ニッケル複合酸化物は、乳鉢、ボールミル
等で粉砕して正極材料とするが、出発原料、焼成温度、
焼成時間等の条件によっては、反応を完全にするために
繰り返し焼成を行うのが好ましい。焼成雰囲気は、空気
雰囲気又は空気よりも高濃度の酸素を含む雰囲気で合成
を行っても差し支えない。
等の空気雰囲気の焼成炉を用いることができる。得られ
たリチウム、ニッケル複合酸化物は、乳鉢、ボールミル
等で粉砕して正極材料とするが、出発原料、焼成温度、
焼成時間等の条件によっては、反応を完全にするために
繰り返し焼成を行うのが好ましい。焼成雰囲気は、空気
雰囲気又は空気よりも高濃度の酸素を含む雰囲気で合成
を行っても差し支えない。
【0011】このようにして製造した複合酸化物である
LixNiO2、(003)面にリチウムがインターカ
レートして、層状構造を形成している。層状構造が発達
すれば、吸蔵脱離できるリチウムの量が増え、優れた正
極活物質となる。層状構造が発達せず岩塩ドメインが混
入した場合、結晶が(104)面に沿って成長し、(0
03)面の成長が抑えられる。この岩塩ドメインの混入
は、X線回折(CuKα)において2θ=44度付近の
(104)面の回折線に対する、2θ=18度付近の
(003)面の回折線の積分強度比を著しく低下させる
ので、この積分強度比が層状構造の判断の基準となる。
LixNiO2、(003)面にリチウムがインターカ
レートして、層状構造を形成している。層状構造が発達
すれば、吸蔵脱離できるリチウムの量が増え、優れた正
極活物質となる。層状構造が発達せず岩塩ドメインが混
入した場合、結晶が(104)面に沿って成長し、(0
03)面の成長が抑えられる。この岩塩ドメインの混入
は、X線回折(CuKα)において2θ=44度付近の
(104)面の回折線に対する、2θ=18度付近の
(003)面の回折線の積分強度比を著しく低下させる
ので、この積分強度比が層状構造の判断の基準となる。
【0012】リチウムとニッケルの原子比Li/Ni
(モル比)が1を越えるように混合し焼成することによ
って、小型、軽量な非水電解液二次電池の正極材料に適
した、層状構造を有するリチウム、ニッケル複合酸化物
を合成することができる。また、空気雰囲気中でリチウ
ム、ニッケル複合酸化物を合成できることは、大量生産
する場合には大きな利点となる。
(モル比)が1を越えるように混合し焼成することによ
って、小型、軽量な非水電解液二次電池の正極材料に適
した、層状構造を有するリチウム、ニッケル複合酸化物
を合成することができる。また、空気雰囲気中でリチウ
ム、ニッケル複合酸化物を合成できることは、大量生産
する場合には大きな利点となる。
【0013】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。 実施例1 水酸化リチウム一水和物と硝酸ニッケル六水和物をリチ
ウムとニッケルの原子比がLi/Ni(モル比)=1.
1となるように秤量した後、よく粉砕、混合し、通常の
乾燥機で150℃、12時間乾燥した。この乾燥したも
のを電気炉を用いて空気雰囲気中800℃、4時間焼成
し、リチウム、ニッケル複合酸化物を得た。得られたリ
チウム、ニッケル複合酸化物を乳鉢を用いてよく粉砕
し、粉末X線回折分析(CuKα)を行った。その結果
を図1に示す。この回折パターンはLiNiO2の回折
パターンとほぼ一致した。2θ=44度付近の(10
4)面の回折線に対する2θ=18度付近の(003)
面の回折線の積分強度比は、表1のようになった。
説明する。 実施例1 水酸化リチウム一水和物と硝酸ニッケル六水和物をリチ
ウムとニッケルの原子比がLi/Ni(モル比)=1.
1となるように秤量した後、よく粉砕、混合し、通常の
乾燥機で150℃、12時間乾燥した。この乾燥したも
のを電気炉を用いて空気雰囲気中800℃、4時間焼成
し、リチウム、ニッケル複合酸化物を得た。得られたリ
チウム、ニッケル複合酸化物を乳鉢を用いてよく粉砕
し、粉末X線回折分析(CuKα)を行った。その結果
を図1に示す。この回折パターンはLiNiO2の回折
パターンとほぼ一致した。2θ=44度付近の(10
4)面の回折線に対する2θ=18度付近の(003)
面の回折線の積分強度比は、表1のようになった。
【0014】実施例2 実験例1のリチウムとニッケルの原子比をLi/Ni
(モル比)=1.2に変更した以外は、実験例1と同様
に合成及び粉末X線回折分析を行った。(104)面の
回折線に対する(003)面の回折線の積分強度比を表
1に示す。
(モル比)=1.2に変更した以外は、実験例1と同様
に合成及び粉末X線回折分析を行った。(104)面の
回折線に対する(003)面の回折線の積分強度比を表
1に示す。
【0015】実施例3 実施例1のリチウムとニッケルの原子比をLi/Ni
(モル比)=1.3に変更した以外は、実験例1と同様
に合成及び粉末X線回折分析を行った。X線回折の結果
を図2に、(104)面の回折線に対する(003)面
の回折線の積分強度比を表1に示す。
(モル比)=1.3に変更した以外は、実験例1と同様
に合成及び粉末X線回折分析を行った。X線回折の結果
を図2に、(104)面の回折線に対する(003)面
の回折線の積分強度比を表1に示す。
【0016】実施例4 実施例1の焼成温度を600℃に変更した以外は実施例
1と同様に合成及び粉末X線回折分析を行った。(10
4)面の回折線に対する(003)面の回折線の積分強
度比を表1に示す。
1と同様に合成及び粉末X線回折分析を行った。(10
4)面の回折線に対する(003)面の回折線の積分強
度比を表1に示す。
【0017】実施例5 実施例1の焼成温度を900℃に変更した以外は実施例
1と同様に合成及び粉末X線回折分析を行った。(10
4)面の回折線に対する(003)面の回折線の積分強
度比を表1に示す。
1と同様に合成及び粉末X線回折分析を行った。(10
4)面の回折線に対する(003)面の回折線の積分強
度比を表1に示す。
【0018】実施例6 実施例1の水酸化リチウム一水和物と硝酸ニッケル六水
和物をそれぞれ水酸化リチウムと水酸化ニッケルに変更
した以外は、実施例1と同様に合成及び粉末X線回折分
析を行った。(104)面の回折線に対する(003)
面の回折線の積分強度比を表1に示す。
和物をそれぞれ水酸化リチウムと水酸化ニッケルに変更
した以外は、実施例1と同様に合成及び粉末X線回折分
析を行った。(104)面の回折線に対する(003)
面の回折線の積分強度比を表1に示す。
【0019】比較例1 実施例1のリチウムとニッケルの原子比をLi/Ni
(モル比)=1.0に変えて、他は実施例1と同様に合
成及び粉末X線回折分析を行った。X線回折の結果を図
3に、(104)面の回折線に対する(003)面の回
折線の積分強度比を表1に示す。
(モル比)=1.0に変えて、他は実施例1と同様に合
成及び粉末X線回折分析を行った。X線回折の結果を図
3に、(104)面の回折線に対する(003)面の回
折線の積分強度比を表1に示す。
【0020】比較例2 実施例1の電気炉を用い空気雰囲気中で行う焼成を、4
00℃で行った以外は、実施例1と同様に行った。粉末
X線回折分析の結果得られた回折パターンは、LiNi
O2の回折パターンと一致しなかった。
00℃で行った以外は、実施例1と同様に行った。粉末
X線回折分析の結果得られた回折パターンは、LiNi
O2の回折パターンと一致しなかった。
【0021】比較例3 実施例1の電気炉を用い空気雰囲気中で行う焼成を、1
200℃で行った以外は、実施例1と同様に行った。粉
末X線回折分析の結果得られた回折パターンは、LiN
iO2の回折パターンと一致しなかった。
200℃で行った以外は、実施例1と同様に行った。粉
末X線回折分析の結果得られた回折パターンは、LiN
iO2の回折パターンと一致しなかった。
【0022】比較例4 実施例6のリチウムとニッケルの原子比をLi/Ni
(モル比)=1.0に変えて、他は実施例1と同様に合
成及び粉末X線回折分析を行った。(104)面の回折
線に対する(003)面の回折線の積分強度比を表1に
示す。
(モル比)=1.0に変えて、他は実施例1と同様に合
成及び粉末X線回折分析を行った。(104)面の回折
線に対する(003)面の回折線の積分強度比を表1に
示す。
【0023】
【表1】
【0024】*粉末X線回折(CuKα)における2θ
=44度付近の(104)面の回折線に対する2θ=1
8度付近の(003)面の回折線の積分強度比
=44度付近の(104)面の回折線に対する2θ=1
8度付近の(003)面の回折線の積分強度比
【0025】試験例1 実施例2で製造した正極材料を正極に、リチウムをドー
プ・脱ドープし得る炭素材料を負極に、プロピレンカー
ボネートとエチレンカーボネートを1:1で混合した物
にLiCIO4を1M溶かした液を電解液に用いて電池
を組み立て、電池性能を評価したところ、Li/Ni
(モル比)が1.0から1.3に増加するにつれて、放
電容量が大きく、サイクル特性に優れた電池となること
が分かった。
プ・脱ドープし得る炭素材料を負極に、プロピレンカー
ボネートとエチレンカーボネートを1:1で混合した物
にLiCIO4を1M溶かした液を電解液に用いて電池
を組み立て、電池性能を評価したところ、Li/Ni
(モル比)が1.0から1.3に増加するにつれて、放
電容量が大きく、サイクル特性に優れた電池となること
が分かった。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、従来技術では達成され
なかった積分強度比の大きい、しかも放電容量が大き
く、サイクル特性に優れた電池が得られる。即ち、本発
明の範囲外である比較例は、積分強度比が小さく劣って
いる。これに対し、本発明の範囲内である実施例は、積
分強度比が大きく電池性能の優れた複合酸化物を得るこ
とができる。したがって、本発明の正極活物質製造方法
によれば、層状構造の発達したリチウム、ニッケル複合
酸化物が得られる。さらには、放電容量が大きく、サイ
クル特性に優れた電池を得ることができる。
なかった積分強度比の大きい、しかも放電容量が大き
く、サイクル特性に優れた電池が得られる。即ち、本発
明の範囲外である比較例は、積分強度比が小さく劣って
いる。これに対し、本発明の範囲内である実施例は、積
分強度比が大きく電池性能の優れた複合酸化物を得るこ
とができる。したがって、本発明の正極活物質製造方法
によれば、層状構造の発達したリチウム、ニッケル複合
酸化物が得られる。さらには、放電容量が大きく、サイ
クル特性に優れた電池を得ることができる。
【図1】 Li/Ni(モル比)1.1の複合酸化物の
粉末X線回折図
粉末X線回折図
【図2】 Li/Ni(モル比)1.3の複合酸化物の
粉末X線回折図
粉末X線回折図
【図3】 Li/Ni(モル比)1.0の複合酸化物の
粉末X線回折図
粉末X線回折図
(003) 2θ=18度付近の(003)面の回折線 (104) 2θ=44度付近の(104)面の回折線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大向 敏男 山口県下関市彦島迫町七丁目1番1号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項1】 一般式LixNiO2(x>1.0)
で示される複合酸化物を、少なくとも1種のリチウム化
合物と少なくとも1種のニッケル化合物とを、あらかじ
めリチウムとニッケルの原子比Li/Ni(モル比)が
1を超えるように混合し、空気雰囲気中500〜100
0℃で焼成することを特徴とする非水電解液二次電池の
正極活物質の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5299476A JPH07153466A (ja) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5299476A JPH07153466A (ja) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07153466A true JPH07153466A (ja) | 1995-06-16 |
Family
ID=17873071
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5299476A Pending JPH07153466A (ja) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07153466A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003086975A1 (en) * | 2002-04-08 | 2003-10-23 | Council Of Scientific And Industrail Research | Process for preparing cathode material for lithium batteries |
JP2005251756A (ja) * | 2005-04-04 | 2005-09-15 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池正極活物質、その製造方法およびリチウム二次電池 |
US6953566B2 (en) | 2002-03-29 | 2005-10-11 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for preparing cathode material for lithium batteries |
WO2012127796A1 (ja) * | 2011-03-22 | 2012-09-27 | 株式会社豊田自動織機 | リチウム含有複合酸化物の製造方法、正極活物質および二次電池 |
-
1993
- 1993-11-30 JP JP5299476A patent/JPH07153466A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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