JPH07148457A - スプレーされた水性ポリマー組成物中の微小泡の減少方法 - Google Patents
スプレーされた水性ポリマー組成物中の微小泡の減少方法Info
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- JPH07148457A JPH07148457A JP6029131A JP2913194A JPH07148457A JP H07148457 A JPH07148457 A JP H07148457A JP 6029131 A JP6029131 A JP 6029131A JP 2913194 A JP2913194 A JP 2913194A JP H07148457 A JPH07148457 A JP H07148457A
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- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【構成】 スプレーされた水性ポリマー組成物中の微小
泡の量を減少させる方法および、このようにして被覆さ
れた物品を提供する。さらに、スプレードライされた水
性ポリマー組成物の密度を増大させる方法を提供する。 【構成】 例えば亜酸化窒素、二酸化炭素のような約1
以上の溶解度係数を有するガスを水性ポリマー組成物の
スプレーにおいて使用する。上記の方法により製造され
た、微少泡の量が減少されたスプレーされた水性ポリマ
ー組成物を施した基材(例えば木材基材、オートモーテ
ィブの基材)。
泡の量を減少させる方法および、このようにして被覆さ
れた物品を提供する。さらに、スプレードライされた水
性ポリマー組成物の密度を増大させる方法を提供する。 【構成】 例えば亜酸化窒素、二酸化炭素のような約1
以上の溶解度係数を有するガスを水性ポリマー組成物の
スプレーにおいて使用する。上記の方法により製造され
た、微少泡の量が減少されたスプレーされた水性ポリマ
ー組成物を施した基材(例えば木材基材、オートモーテ
ィブの基材)。
Description
【0001】発明の分野 本発明は、スプレーされた水性(spray-applied waterb
orne)ポリマー組成物中の微小泡の量を減少させる方法
に関する。さらに本発明は、スプレードライされた水性
ポリマー組成物の密度を大きくする方法に関する。
orne)ポリマー組成物中の微小泡の量を減少させる方法
に関する。さらに本発明は、スプレードライされた水性
ポリマー組成物の密度を大きくする方法に関する。
【0002】発明の背景 透明又は着色コーティング剤のような水性ポリマー組成
物類は、しばしばスプレー技術によって基材に適用され
ている。このような通常のスプレー技術としては、例え
ば、エアスプレー、エアレススプレー、エアアシスト−
エアレススプレー、ディスクアンドベルスプレー及び高
容量低圧スプレーがある。エアスプレーにおいては、圧
縮空気が、水性ポリマー組成物を噴霧し、更にその噴霧
された小滴を基材に運搬することを補助するために不可
欠となる。エアレススプレーおよびディスクアンドベル
スプレーにおいては、水性ポリマー組成物は機械的手段
により噴霧され、その噴霧された小滴は構成物上の空気
中に浮遊する。エアアシスト−エアレススプレーは、機
械的に形成された小滴を運ぶために空気が使用される、
上記した二つのスプレー法を組み合わせたものである。
更に、高容量低圧スプレーは、一般にエアスプレーのも
う一つの変形と認識されている。それぞれの場合におい
て、スプレー方法の面から空気は前記した噴霧及び/又
は運搬にかかわっている。
物類は、しばしばスプレー技術によって基材に適用され
ている。このような通常のスプレー技術としては、例え
ば、エアスプレー、エアレススプレー、エアアシスト−
エアレススプレー、ディスクアンドベルスプレー及び高
容量低圧スプレーがある。エアスプレーにおいては、圧
縮空気が、水性ポリマー組成物を噴霧し、更にその噴霧
された小滴を基材に運搬することを補助するために不可
欠となる。エアレススプレーおよびディスクアンドベル
スプレーにおいては、水性ポリマー組成物は機械的手段
により噴霧され、その噴霧された小滴は構成物上の空気
中に浮遊する。エアアシスト−エアレススプレーは、機
械的に形成された小滴を運ぶために空気が使用される、
上記した二つのスプレー法を組み合わせたものである。
更に、高容量低圧スプレーは、一般にエアスプレーのも
う一つの変形と認識されている。それぞれの場合におい
て、スプレー方法の面から空気は前記した噴霧及び/又
は運搬にかかわっている。
【0003】水溶性又は水不溶性ポリマー類を含有する
水性組成物類を、スプレープロセスにおいて空気を用い
た種々のスプレー技術により基材類に適用した場合に
は、しばしば微小泡を含む。スプレーした水性組成物か
ら形成された乾燥フィルム中に残存する微小泡は、その
フィルムの外観、特に透明即ち非着色フィルムの外観を
損なうことがある。さらに本発明の他の態様では、水溶
性または水不溶性ポリマー類を含む水性組成物類がスプ
レードライされ、乾燥粉末が形成される。そのような乾
燥粉末の特定の用途では粉末ができるだけ高い密度を有
することが好ましい。
水性組成物類を、スプレープロセスにおいて空気を用い
た種々のスプレー技術により基材類に適用した場合に
は、しばしば微小泡を含む。スプレーした水性組成物か
ら形成された乾燥フィルム中に残存する微小泡は、その
フィルムの外観、特に透明即ち非着色フィルムの外観を
損なうことがある。さらに本発明の他の態様では、水溶
性または水不溶性ポリマー類を含む水性組成物類がスプ
レードライされ、乾燥粉末が形成される。そのような乾
燥粉末の特定の用途では粉末ができるだけ高い密度を有
することが好ましい。
【0004】先行技術の説明 米国特許4,842,900号は、動いている織物に液
体コーティング組成物をコーティングする方法及び器具
類を開示しており、ここでは織物上に流入させる空気を
液体コーティング組成物中において空気よりも高溶解性
のガス、例えば、二酸化炭素によって置換している。
体コーティング組成物をコーティングする方法及び器具
類を開示しており、ここでは織物上に流入させる空気を
液体コーティング組成物中において空気よりも高溶解性
のガス、例えば、二酸化炭素によって置換している。
【0005】米国特許3,661,605号は、均質化
されたレシチンの水分散体から構成され、その組成物を
スプレーした場合に表面にレシチンの剥離塗膜を生成す
るに十分な量の組成物を加圧するための噴射剤(二酸化
炭素又は亜酸化窒素など)を含む水性エーロゾル組成物
を開示している。更に、同特許は、可とう性ボトルから
絞り出すような他の手段によりレシチンの水性分散液を
スプレーすることも開示している。
されたレシチンの水分散体から構成され、その組成物を
スプレーした場合に表面にレシチンの剥離塗膜を生成す
るに十分な量の組成物を加圧するための噴射剤(二酸化
炭素又は亜酸化窒素など)を含む水性エーロゾル組成物
を開示している。更に、同特許は、可とう性ボトルから
絞り出すような他の手段によりレシチンの水性分散液を
スプレーすることも開示している。
【0006】米国特許4,869,878号は、例えば
噴射剤および可燃性廃ガスのような緩衝ガス類を製造す
るための装置のような、酸素フリーの作動雰囲気を作り
だす装置を開示し、この装置は溶融金属又はセラミック
を基材に施すスプレーガンに応用される。
噴射剤および可燃性廃ガスのような緩衝ガス類を製造す
るための装置のような、酸素フリーの作動雰囲気を作り
だす装置を開示し、この装置は溶融金属又はセラミック
を基材に施すスプレーガンに応用される。
【0007】米国特許4,923,720号は、超臨界
二酸化炭素流体のような超臨界流体を粘着性のあるコー
ティング組成物類のアプリケーションコンシステンシー
を低下させるために使用し、それらを液体スプレーとし
て適用できるようにする液体コーティング塗布プロセス
及び器具類を開示している。
二酸化炭素流体のような超臨界流体を粘着性のあるコー
ティング組成物類のアプリケーションコンシステンシー
を低下させるために使用し、それらを液体スプレーとし
て適用できるようにする液体コーティング塗布プロセス
及び器具類を開示している。
【0008】日本特許出願60−85929号は、水溶
性樹脂(酢酸ビニル樹脂を含む)及びシリコーンオイル
のような酸素遮断剤を含むスプレー組成物を開示してい
る。このスプレーで使用されている噴射ガスはフルオロ
カーボン又は二酸化炭素である。
性樹脂(酢酸ビニル樹脂を含む)及びシリコーンオイル
のような酸素遮断剤を含むスプレー組成物を開示してい
る。このスプレーで使用されている噴射ガスはフルオロ
カーボン又は二酸化炭素である。
【0009】英国特許出願2,020,308号は、二
酸化炭素、プロパン及びブタン混合物の使用を基本とす
るエーロゾルスプレー缶、特にラッカースプレー缶用の
噴射剤を開示している。
酸化炭素、プロパン及びブタン混合物の使用を基本とす
るエーロゾルスプレー缶、特にラッカースプレー缶用の
噴射剤を開示している。
【0010】上記の先行技術のなかには、スプレーされ
た水性組成物中の微小泡の量を減少させる方法、または
スプレードライされた水性組成物の密度を増大させる方
法を開示しているものはない。
た水性組成物中の微小泡の量を減少させる方法、または
スプレードライされた水性組成物の密度を増大させる方
法を開示しているものはない。
【0011】発明の要約 本発明は、スプレーされた水性ポリマー組成物中の微小
泡の量を減少させる方法であって、約1以上の溶解度係
数を有するガスを前記水性組成物をスプレーする際に使
用する方法を提供する。本発明はさらにスプレードライ
された水性ポリマー組成物の密度を増大させる方法であ
って、約1以上の溶解度係数を有するガスを前記水性組
成物をスプレーする際に使用する方法を提供する。
泡の量を減少させる方法であって、約1以上の溶解度係
数を有するガスを前記水性組成物をスプレーする際に使
用する方法を提供する。本発明はさらにスプレードライ
された水性ポリマー組成物の密度を増大させる方法であ
って、約1以上の溶解度係数を有するガスを前記水性組
成物をスプレーする際に使用する方法を提供する。
【0012】発明の詳細な説明 本発明は、約1以上の溶解度係数を有するガスを使用す
る水性組成物をスプレーすることによって、スプレーさ
れた水性ポリマー組成物中の微小泡の量を減少させる方
法に関する。
る水性組成物をスプレーすることによって、スプレーさ
れた水性ポリマー組成物中の微小泡の量を減少させる方
法に関する。
【0013】ここで「水性ポリマー組成物」とは、主と
して水又は水の混合物からなる媒体中に溶解させた水溶
性ポリマー又は分散させた水不溶性ポリマーを含む組成
物として定義されるものである。水性ポリマー組成物
は、水又は水性媒体のポリマー溶液を含むことができ
る。ここで水性媒体は、例えば、水と少なくとも1種の
水相溶性溶媒(例えば、イソプロパノール、エチレング
リコールブチルエーテル及びプロピレングリコールプロ
ピルエーテル)との混合物を用いることができる。水性
ポリマー組成物は、アルカリ水性媒体に溶解させたアル
カリ可溶性ポリマーを含むことができ、また、例えばエ
マルション重合ポリマーのような水性媒体中に水不溶性
ポリマーを分散させたものを含むことができる。
して水又は水の混合物からなる媒体中に溶解させた水溶
性ポリマー又は分散させた水不溶性ポリマーを含む組成
物として定義されるものである。水性ポリマー組成物
は、水又は水性媒体のポリマー溶液を含むことができ
る。ここで水性媒体は、例えば、水と少なくとも1種の
水相溶性溶媒(例えば、イソプロパノール、エチレング
リコールブチルエーテル及びプロピレングリコールプロ
ピルエーテル)との混合物を用いることができる。水性
ポリマー組成物は、アルカリ水性媒体に溶解させたアル
カリ可溶性ポリマーを含むことができ、また、例えばエ
マルション重合ポリマーのような水性媒体中に水不溶性
ポリマーを分散させたものを含むことができる。
【0014】水性ポリマー組成物中のポリマーは、例え
ば、(メタ)アクリル酸エステル類、ビニルエステル
類、スチレン及びブタジエンのような少なくとも1種の
エチレン性不飽和モノマーの付加重合により得ることが
できる。(メタ)アクリル酸、イタコン酸、アクリロニ
トリル、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート及
びヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのような極性
モノマー類も前記ポリマー製造に用いることができる。
少量の多エチレン性不飽和モノマー類(multietylenical
ly unsaturated monomers)を前記ポリマー製造に用いる
ことができる。例えばメルカプタン類のような連鎖移動
反応剤を前記ポリマーの分子量を調整するために用いる
ことができる。前記ポリマーがエマルション重合された
ポリマーの形態である場合には、その粒子径は直径が約
40〜約4000nmであることができる。
ば、(メタ)アクリル酸エステル類、ビニルエステル
類、スチレン及びブタジエンのような少なくとも1種の
エチレン性不飽和モノマーの付加重合により得ることが
できる。(メタ)アクリル酸、イタコン酸、アクリロニ
トリル、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート及
びヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのような極性
モノマー類も前記ポリマー製造に用いることができる。
少量の多エチレン性不飽和モノマー類(multietylenical
ly unsaturated monomers)を前記ポリマー製造に用いる
ことができる。例えばメルカプタン類のような連鎖移動
反応剤を前記ポリマーの分子量を調整するために用いる
ことができる。前記ポリマーがエマルション重合された
ポリマーの形態である場合には、その粒子径は直径が約
40〜約4000nmであることができる。
【0015】水性ポリマー組成物の固形分含有量は、約
20〜約70重量%にすることができる。水性ポリマー
組成物の粘度は、ブルックフィールド粘度計(12rpm
でスピンドル#3を用いたLVTモデル)を用いて測定
した粘度が約50〜約10,000センチポイズにする
ことができる。この粘度は、種々のスプレー法に適する
ようにかなり変えることができる。
20〜約70重量%にすることができる。水性ポリマー
組成物の粘度は、ブルックフィールド粘度計(12rpm
でスピンドル#3を用いたLVTモデル)を用いて測定
した粘度が約50〜約10,000センチポイズにする
ことができる。この粘度は、種々のスプレー法に適する
ようにかなり変えることができる。
【0016】水性ポリマー組成物は、前記ポリマーに加
えて公知の成分、例えば、乳化剤類、顔料類、充填剤
類、分散剤、凝集剤類、抗マイグレーション助剤類、硬
化剤類、増粘剤類、保湿剤類(humectants)、濡れ剤類(w
etting agents)、殺菌剤類、可塑剤類、消泡剤類、着色
剤類、ワックス類及び抗酸化剤類などを含有させること
ができる。
えて公知の成分、例えば、乳化剤類、顔料類、充填剤
類、分散剤、凝集剤類、抗マイグレーション助剤類、硬
化剤類、増粘剤類、保湿剤類(humectants)、濡れ剤類(w
etting agents)、殺菌剤類、可塑剤類、消泡剤類、着色
剤類、ワックス類及び抗酸化剤類などを含有させること
ができる。
【0017】スプレーされた水性ポリマー組成物とは、
例えば、金属、木材及びプラスチックのような基材にス
プレー法により施された組成物である。好ましい組成物
は木質基材、たとえば木材、シールされた木材、UVキ
ュアされたフィラーで処理されたパーチクルボード、塗
装された木材、および前被覆された木材などの基材、ま
たは、オートモーティブ基材(automotive substrate)、
たとえばプラスチック、RIM基材のような強化プラス
チック、金属、処理された金属、電着プライマーで塗布
された金属、前塗装された金属などに、例えば、エアア
シストスプレー、エアレススプレー、ベルまたはディス
クスプレー、高速低圧スプレー及びエアアシスト静電ス
プレーのようなスプレー法により塗布されたものであ
る。スプレー法においては、水性ポリマー組成物は霧状
にされ、または小滴にされ、基材に運ばれた小滴は、例
えばフィルムのような実質的な連続構造を形成する。こ
のようなスプレー塗布方法においては、水性ポリマー組
成物の噴霧された小滴は、ガス(一般的には空気)と接
触して及び/又は混合して形成される。例えば一般的な
エアスプレー塗布においては、コーティング剤を噴霧す
るためには加圧されたガスが必要となる。そのガスは基
材に向かって流れ、例えばエアアシストスプレー用途に
おけるような噴霧された組成物の運搬物の少なくともい
くらかを供給する。また、ガスは、そのガスの存在下で
機械的に霧状とされた組成物が、例えば、エアレススプ
レーやディスクおよびベル塗装において、静電的な補助
とともに、またはなしに、そのガス通して基材に移動す
る媒体となることができる。ガスの吸蔵(occlusion )で
ある「微小泡」は、そのプロセスにおいてガスとして空
気を用いた場合、基材に適用後の水性ポリマー組成物中
に典型的に見つけることができる。この微小泡は望まし
いものではなく、透明又は実質的に非着色のコーティン
グ類又はフィルム類に曇りを生じさせたり不透明さを生
じさせたりする。更に微小泡は、透明度、深み(depth
)、光沢、又は透明若しくは着色されたコーティング類
若しくはフィルム類の「イメージの鮮明度(distinctne
ss of image )」を低下させる。本発明の方法において
は、塗布された水性ポリマー組成物の中に形成されてい
る微小泡は、空気に代えて約1以上の溶解度係数を有す
るガスを使用することによって量が減少される。ここで
「1以上の溶解度係数を有するガスを使用すること」
は、ここで定義されたとおり、約1以上の溶解度係数を
有する少なくとも1のガスを、通常用いられる空気の代
わりにスプレープロセスにおいて使用するという意味で
用いられる。約1以上の溶解度係数を有するガスは、選
択したスプレー法によって要求される場合には、加圧下
で使用することができる。また、約1以上の溶解度係数
を有するガスは、霧状の小滴を形成し、ガスと混合でき
るような範囲においては大気圧下で使用することができ
る。好ましくは約35以上の溶解度係数を有するガスを
使用する。最も好ましくは二酸化炭素ガスを使用する。
例えば、金属、木材及びプラスチックのような基材にス
プレー法により施された組成物である。好ましい組成物
は木質基材、たとえば木材、シールされた木材、UVキ
ュアされたフィラーで処理されたパーチクルボード、塗
装された木材、および前被覆された木材などの基材、ま
たは、オートモーティブ基材(automotive substrate)、
たとえばプラスチック、RIM基材のような強化プラス
チック、金属、処理された金属、電着プライマーで塗布
された金属、前塗装された金属などに、例えば、エアア
シストスプレー、エアレススプレー、ベルまたはディス
クスプレー、高速低圧スプレー及びエアアシスト静電ス
プレーのようなスプレー法により塗布されたものであ
る。スプレー法においては、水性ポリマー組成物は霧状
にされ、または小滴にされ、基材に運ばれた小滴は、例
えばフィルムのような実質的な連続構造を形成する。こ
のようなスプレー塗布方法においては、水性ポリマー組
成物の噴霧された小滴は、ガス(一般的には空気)と接
触して及び/又は混合して形成される。例えば一般的な
エアスプレー塗布においては、コーティング剤を噴霧す
るためには加圧されたガスが必要となる。そのガスは基
材に向かって流れ、例えばエアアシストスプレー用途に
おけるような噴霧された組成物の運搬物の少なくともい
くらかを供給する。また、ガスは、そのガスの存在下で
機械的に霧状とされた組成物が、例えば、エアレススプ
レーやディスクおよびベル塗装において、静電的な補助
とともに、またはなしに、そのガス通して基材に移動す
る媒体となることができる。ガスの吸蔵(occlusion )で
ある「微小泡」は、そのプロセスにおいてガスとして空
気を用いた場合、基材に適用後の水性ポリマー組成物中
に典型的に見つけることができる。この微小泡は望まし
いものではなく、透明又は実質的に非着色のコーティン
グ類又はフィルム類に曇りを生じさせたり不透明さを生
じさせたりする。更に微小泡は、透明度、深み(depth
)、光沢、又は透明若しくは着色されたコーティング類
若しくはフィルム類の「イメージの鮮明度(distinctne
ss of image )」を低下させる。本発明の方法において
は、塗布された水性ポリマー組成物の中に形成されてい
る微小泡は、空気に代えて約1以上の溶解度係数を有す
るガスを使用することによって量が減少される。ここで
「1以上の溶解度係数を有するガスを使用すること」
は、ここで定義されたとおり、約1以上の溶解度係数を
有する少なくとも1のガスを、通常用いられる空気の代
わりにスプレープロセスにおいて使用するという意味で
用いられる。約1以上の溶解度係数を有するガスは、選
択したスプレー法によって要求される場合には、加圧下
で使用することができる。また、約1以上の溶解度係数
を有するガスは、霧状の小滴を形成し、ガスと混合でき
るような範囲においては大気圧下で使用することができ
る。好ましくは約35以上の溶解度係数を有するガスを
使用する。最も好ましくは二酸化炭素ガスを使用する。
【0018】ここで「微小泡」は、典型的には半径が1
0〜20マイクロメーターである実質的に球状のガスが
満たされた吸蔵物として定義される。この微小泡吸蔵物
は、塗布された組成物中においてそれらが実質的に動け
なくなる前に、水性ポリマー組成物から逃れる十分な浮
力が欠けている。ここで用いられる「微小泡の量」は、
塗布された水性組成物の、選択されたある領域における
泡の数を、70倍の光学顕微鏡を用いて計数することに
より測定したものである。
0〜20マイクロメーターである実質的に球状のガスが
満たされた吸蔵物として定義される。この微小泡吸蔵物
は、塗布された組成物中においてそれらが実質的に動け
なくなる前に、水性ポリマー組成物から逃れる十分な浮
力が欠けている。ここで用いられる「微小泡の量」は、
塗布された水性組成物の、選択されたある領域における
泡の数を、70倍の光学顕微鏡を用いて計数することに
より測定したものである。
【0019】本発明の方法は、約1以上の溶解度係数を
有するガスを用いて水性ポリマー組成物をスプレーする
ことを含む。ここで用いるガスの「溶解度係数」は次式
で定義するとおりである。
有するガスを用いて水性ポリマー組成物をスプレーする
ことを含む。ここで用いるガスの「溶解度係数」は次式
で定義するとおりである。
【0020】ガスの溶解度係数=水中へのガスの溶解度
/水中への窒素の溶解度 (式中、溶解度は1気圧25℃で測定したものである)
/水中への窒素の溶解度 (式中、溶解度は1気圧25℃で測定したものである)
【0021】以下に、いくつかの溶解度係数を示す。
【0022】ガス 水中の溶解度 溶解度係数 窒素 0.65mmole/リットル(1) − 二酸化炭素 34mmole/リットル(1) 52.3 亜酸化窒素 24mmole/リットル(2) 36.9 1:Clever,H.L.;Battino,R.;in"Solutions and Solubi
lities" Dack M.R.J,Wiley 編集 Interscience, N
ewYork,1975 2:Battino,R.;Wilcock,R.J.Chem Rev.77,219,(1979)
lities" Dack M.R.J,Wiley 編集 Interscience, N
ewYork,1975 2:Battino,R.;Wilcock,R.J.Chem Rev.77,219,(1979)
【0023】他の態様においては、スプレードライされ
た水性ポリマー組成物の密度を増大させる方法であっ
て、水性組成物をスプレードライするに際して約1以上
の溶解度係数を有するガスを使用する方法が提供され
る。二酸化炭素が好ましいガスである。いくつかの用途
においては、密度が増大されたスプレードライにより製
造された粉末が望まれている。例えば、セラミック工業
においてはドライプレスの操作で分散剤および結合剤と
混合されたセラミック粉末の乾燥微粒が必要とされる。
より密度の大きな微粒は流動特性を改良し、ドライプレ
スの型を密度の小さな粒よりも、よりよく満たす。密度
の大きな粉末微粒は、顔料、分散剤、および高分子バイ
ンダーを含んだ水性スリップス(aqueous slips )が、噴
霧ガスおよびキャリアガスとして窒素よりもむしろ二酸
化炭素を使用してスプレードライしたときに形成され
る。
た水性ポリマー組成物の密度を増大させる方法であっ
て、水性組成物をスプレードライするに際して約1以上
の溶解度係数を有するガスを使用する方法が提供され
る。二酸化炭素が好ましいガスである。いくつかの用途
においては、密度が増大されたスプレードライにより製
造された粉末が望まれている。例えば、セラミック工業
においてはドライプレスの操作で分散剤および結合剤と
混合されたセラミック粉末の乾燥微粒が必要とされる。
より密度の大きな微粒は流動特性を改良し、ドライプレ
スの型を密度の小さな粒よりも、よりよく満たす。密度
の大きな粉末微粒は、顔料、分散剤、および高分子バイ
ンダーを含んだ水性スリップス(aqueous slips )が、噴
霧ガスおよびキャリアガスとして窒素よりもむしろ二酸
化炭素を使用してスプレードライしたときに形成され
る。
【0024】次の実施例は、スプレー用水性ポリマー組
成物中の微小泡の量を減少させる方法、およびスプレー
ドライされた水性ポリマー組成物の密度を増大させる方
法を示すものである。これらの実施例は本発明を制限す
るものではなく、通常の当業者によって明らかな他の用
途も本発明に含まれる。
成物中の微小泡の量を減少させる方法、およびスプレー
ドライされた水性ポリマー組成物の密度を増大させる方
法を示すものである。これらの実施例は本発明を制限す
るものではなく、通常の当業者によって明らかな他の用
途も本発明に含まれる。
【0025】実施例1 ガスアシスト吸引供給(suctio
n-feed) スプレーガンを使用した場合の微小泡の減少 固形分36重量%のスチレン/アクリルエマルションポ
リマー(RhoplexTM CL-105)1000gを14%NH4
OHでpH8.5に調整し、次にエチレングリコールモ
ノブチルエーテル46.8g、イソプロピルアルコール
54g、エチレングリコール2−エチルヘキシルエーテ
ル7.2g及び水276.6gの溶液をベンチトップ撹
拌機で撹拌しながら加え、シーラー組成物を得た。22
0粒度のサンドペーパーでみがいたカエデ材パネルにこ
のシーラー組成物をスプレーし、厚さ4milsのウエット
フィルムを形成した。この塗膜を45分間自然乾燥し、
再度220粒度のサンドペーパーでみがいて、シールさ
れたカエデ材パネルを得た。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル17.3g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル11.5g及び水
32.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら
加えた。このトップコート組成物を、EXチップ及び#
30空気キャップを備えた公知の吸引供給(suction-fe
ed) スプレーガン(DeVilbiss MBC )を用いて、50p
siのガス圧でスプレーした。それぞれのコート間の乾
燥時間を30分として、上記のシールされたカエデ材パ
ネルに3回のトップコートを施した。パネルの一つは圧
縮空気を用いスプレーし、一方他のパネルは加圧CO2
を用いてスプレーした。これらのパネルは同温度同湿度
条件(85°F/40%RH)下でスプレーし、同条件
下で乾燥した。CO2 のスプレーは、圧縮空気と同様な
方法でスプレーガンに直接CO2 のシリンダーを連結し
て行った。
n-feed) スプレーガンを使用した場合の微小泡の減少 固形分36重量%のスチレン/アクリルエマルションポ
リマー(RhoplexTM CL-105)1000gを14%NH4
OHでpH8.5に調整し、次にエチレングリコールモ
ノブチルエーテル46.8g、イソプロピルアルコール
54g、エチレングリコール2−エチルヘキシルエーテ
ル7.2g及び水276.6gの溶液をベンチトップ撹
拌機で撹拌しながら加え、シーラー組成物を得た。22
0粒度のサンドペーパーでみがいたカエデ材パネルにこ
のシーラー組成物をスプレーし、厚さ4milsのウエット
フィルムを形成した。この塗膜を45分間自然乾燥し、
再度220粒度のサンドペーパーでみがいて、シールさ
れたカエデ材パネルを得た。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル17.3g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル11.5g及び水
32.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら
加えた。このトップコート組成物を、EXチップ及び#
30空気キャップを備えた公知の吸引供給(suction-fe
ed) スプレーガン(DeVilbiss MBC )を用いて、50p
siのガス圧でスプレーした。それぞれのコート間の乾
燥時間を30分として、上記のシールされたカエデ材パ
ネルに3回のトップコートを施した。パネルの一つは圧
縮空気を用いスプレーし、一方他のパネルは加圧CO2
を用いてスプレーした。これらのパネルは同温度同湿度
条件(85°F/40%RH)下でスプレーし、同条件
下で乾燥した。CO2 のスプレーは、圧縮空気と同様な
方法でスプレーガンに直接CO2 のシリンダーを連結し
て行った。
【0026】乾燥したパネルについて、イメージの鮮明
度(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)、目に
見える微小泡及び微小泡の量を評価した。光沢の測定
は、Byk Labotron gloss unit により行った。イメージ
の鮮明度の測定は、DOI量を測定するためにLandolt
Ring film を用いるガードナーDOIメーター(Gardne
r DOI meter )(Model # GB11-8GM)を用いて行った。
DOIの測定は、DOIメーターの下に上記のコートさ
れた小片を置いて、目に見え、はっきりと区別できる最
小のリングを測定することにより行った。DOIは10
0(最良)から0(最悪)までで評価した。そのパネル
は、その光源の約9mm下にあった。微小泡の量は、1
平方mm範囲のフィルム中の泡の数を70倍の光学顕微
鏡で計数するこにより測定し、1平方mm範囲の泡の数
として表示した。以上の結果を次の表1に示す。
度(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)、目に
見える微小泡及び微小泡の量を評価した。光沢の測定
は、Byk Labotron gloss unit により行った。イメージ
の鮮明度の測定は、DOI量を測定するためにLandolt
Ring film を用いるガードナーDOIメーター(Gardne
r DOI meter )(Model # GB11-8GM)を用いて行った。
DOIの測定は、DOIメーターの下に上記のコートさ
れた小片を置いて、目に見え、はっきりと区別できる最
小のリングを測定することにより行った。DOIは10
0(最良)から0(最悪)までで評価した。そのパネル
は、その光源の約9mm下にあった。微小泡の量は、1
平方mm範囲のフィルム中の泡の数を70倍の光学顕微
鏡で計数するこにより測定し、1平方mm範囲の泡の数
として表示した。以上の結果を次の表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】本発明の方法においては、約1以上の溶解
度係数を有する二酸化炭素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
度係数を有する二酸化炭素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
【0029】実施例2 ガスアシスト吸引供給(suctio
n-feed) スプレーガンを使用した場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして、シールされたカエデ材基材とト
ップコート組成物を調製した。このトップコート組成物
を、EXチップ及び#30エアーキャップを備えた公知
の吸引供給スプレーガン(Devilbiss MBC )を用い、50
psiの圧力でスプレーした。それぞれのコート間の乾
燥時間を30分として、上記したシールされたパネルに
3回のトップコートを施した。これらのパネルは同温度
同湿度条件(85°F/40%RH)下でスプレーし、
同条件下で乾燥した。パネルの一つは圧縮空気を用いて
スプレーし、他方は加圧N2 Oを用いてスプレーした。
N2 Oのスプレーは、圧縮空気と同様な方法でスプレー
ガンに直接N2 Oのシリンダーを連結して行った。
n-feed) スプレーガンを使用した場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして、シールされたカエデ材基材とト
ップコート組成物を調製した。このトップコート組成物
を、EXチップ及び#30エアーキャップを備えた公知
の吸引供給スプレーガン(Devilbiss MBC )を用い、50
psiの圧力でスプレーした。それぞれのコート間の乾
燥時間を30分として、上記したシールされたパネルに
3回のトップコートを施した。これらのパネルは同温度
同湿度条件(85°F/40%RH)下でスプレーし、
同条件下で乾燥した。パネルの一つは圧縮空気を用いて
スプレーし、他方は加圧N2 Oを用いてスプレーした。
N2 Oのスプレーは、圧縮空気と同様な方法でスプレー
ガンに直接N2 Oのシリンダーを連結して行った。
【0030】乾燥したパネルについて、実施例1と同様
にして、イメージの鮮明度(DOI)、光沢(20゜/
60゜/85゜)及び微小泡の量を評価した。これらの
結果を次の表2に示す。
にして、イメージの鮮明度(DOI)、光沢(20゜/
60゜/85゜)及び微小泡の量を評価した。これらの
結果を次の表2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】本発明の方法においては、約1以上の溶解
度係数を有する亜酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
度係数を有する亜酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
【0033】実施例3 「エアレススプレー」スプレー
ガンを用いた場合の微小泡の減少 以下のようにして水性ポリマー組成物を製造した。ま
ず、次の各成分をコーレス分散機(Cowles disperser)
を用いて高速で分散した。
ガンを用いた場合の微小泡の減少 以下のようにして水性ポリマー組成物を製造した。ま
ず、次の各成分をコーレス分散機(Cowles disperser)
を用いて高速で分散した。
【0034】 (成分) (使用量) 二酸化チタン(Tioxide TR-92 ) 165g ジエチレングリコールモノメチルエーテル 31.2g アニオン性顔料分散剤(Tamol 681;固形分35% ) 6.95g NH4 OH(28%) 0.8g アニオン性界面活性剤(Triton CF-10) 1.5g 脱泡剤(Drew L-493) 0.5g 水 15.7g
【0035】次の各成分を、記載された順序で、撹拌下
上記分散物に加えた。
上記分散物に加えた。
【0036】 (成分) (使用量) スチレン/アクリルエマルションポリマー 519.9g (Experimental Emulsion E-3054PMN;固形分50.6% ) 水 181.2g 亜硝酸ナトリウム(15%水溶液) 4g Texanol 凝集剤 32.9g ウレタンレオロジー改質剤(QR-708;10%水溶液) 7.6g リノール酸(tech.grade) 5.2g コバルトドライヤー(Aquacat;5%Co) 5.2g マンガンドライヤー(Magnacat;5%Mn ) 2.6g
【0036】次に、NH4 OHでpHを9.5に調整
し、この組成物を「エアレススプレー」によってアロダ
イン(Alodine )アルミニウムパネルに塗布した。
し、この組成物を「エアレススプレー」によってアロダ
イン(Alodine )アルミニウムパネルに塗布した。
【0037】30:1グラコプレジデントポンプ(Grac
o President pump)及びビンクスエアレス1ガン(Bink
s Airless 1 gun )を用いた。液圧は2300psi
で、チップオリフィスは0.019インチで、これは1
0インチのファン(fan )を与える。「エアレススプレ
ー」は、高圧(典型的には1500〜3000psi)
で小さなオリフィスから塗料を噴出することにより、組
成物を微滴にするものである。この実施例においては、
塗布する組成物中に当初から存在する泡中のガスが組成
物に影響を与えるため、一方では空気を、他方ではCO
2 ガスをエアレススプレーガンのチップをとおして流し
た。泡は周囲のガスが塗布された組成物に同伴されるた
めに生成すると考えられている。ガス圧は約50psi
であった。一つのコートは厚さがウェットで約12 mil
s となるようにし、コートされたアルミニウムパネルは
75°F、25%RHで乾燥した。乾燥したパネルにつ
いてイメージの鮮明度(DOI)、光沢(20゜/60
゜/85゜)及び微小泡の量を評価した。試験方法は実
施例1と同様である。これらの結果を次の表3に示す。
o President pump)及びビンクスエアレス1ガン(Bink
s Airless 1 gun )を用いた。液圧は2300psi
で、チップオリフィスは0.019インチで、これは1
0インチのファン(fan )を与える。「エアレススプレ
ー」は、高圧(典型的には1500〜3000psi)
で小さなオリフィスから塗料を噴出することにより、組
成物を微滴にするものである。この実施例においては、
塗布する組成物中に当初から存在する泡中のガスが組成
物に影響を与えるため、一方では空気を、他方ではCO
2 ガスをエアレススプレーガンのチップをとおして流し
た。泡は周囲のガスが塗布された組成物に同伴されるた
めに生成すると考えられている。ガス圧は約50psi
であった。一つのコートは厚さがウェットで約12 mil
s となるようにし、コートされたアルミニウムパネルは
75°F、25%RHで乾燥した。乾燥したパネルにつ
いてイメージの鮮明度(DOI)、光沢(20゜/60
゜/85゜)及び微小泡の量を評価した。試験方法は実
施例1と同様である。これらの結果を次の表3に示す。
【0038】
【表3】
【0039】本発明の方法においては、約1以上の溶解
度係数を有する二酸化炭素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
度係数を有する二酸化炭素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
【0040】実施例4 高容量低圧(HVLP)スプレ
ーガンを用いた場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして調製したシールされたカエデ材パ
ネルを基材として使用した。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル23.1g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル5.8g及び水3
2.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら加
えた。この水性ポリマー組成物を、#97ノズル、#9
5Pエアキャップを備えたHVLPスプレーガン(Bink
s Mach 1)を用い、90psiのガス圧でスプレーし
た。それぞれのコート間の乾燥時間を30分として、そ
れぞれのシールされたカエデ材に3回のコートを施し
た。これらのパネルは同温度同湿度条件(75°F/2
5%RH)下でスプレーし、同条件下で乾燥した。パネ
ルの一つは圧縮空気を用いてスプレーし、他方は圧縮C
O2 を用いてスプレーした。CO2 のスプレーは、圧縮
空気と同様な方法でスプレーガンに直接CO2 のシリン
ダーを連結して行った。
ーガンを用いた場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして調製したシールされたカエデ材パ
ネルを基材として使用した。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル23.1g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル5.8g及び水3
2.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら加
えた。この水性ポリマー組成物を、#97ノズル、#9
5Pエアキャップを備えたHVLPスプレーガン(Bink
s Mach 1)を用い、90psiのガス圧でスプレーし
た。それぞれのコート間の乾燥時間を30分として、そ
れぞれのシールされたカエデ材に3回のコートを施し
た。これらのパネルは同温度同湿度条件(75°F/2
5%RH)下でスプレーし、同条件下で乾燥した。パネ
ルの一つは圧縮空気を用いてスプレーし、他方は圧縮C
O2 を用いてスプレーした。CO2 のスプレーは、圧縮
空気と同様な方法でスプレーガンに直接CO2 のシリン
ダーを連結して行った。
【0041】乾燥したパネルについてイメージの鮮明度
(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)及び微小
泡の量を評価した。試験方法は実施例1と同様である。
これらの結果を次の表4に示す。
(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)及び微小
泡の量を評価した。試験方法は実施例1と同様である。
これらの結果を次の表4に示す。
【0042】
【表4】
【0043】本発明の方法においては、約1以上の溶解
度係数を有する二酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
度係数を有する二酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
【0044】実施例5 エアアシストエアレススプレー
ガンを用いた場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして調製したシールされたカエデ材パ
ネルを基材として使用した。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル23.1g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル5.8g及び水3
2.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら加
えた。この水性ポリマー組成物を、#09.133チッ
プ、#BX3aエアキャップを備えたエアアシストエア
レススプレーガン(Kremlin MR)を用いスプレーした。
#807ポンプを用い、液体を加圧した。液圧は400
psiで、ガス圧は45psiであった。それぞれのコ
ート間の乾燥時間を30分として、それぞれのシールさ
れたカエデ材に3回のコートを施した。これらのパネル
は同温度同湿度条件(75゜F/25%RH)下でスプ
レーし、同条件下で乾燥した。パネルの一つは圧縮空気
を用いてスプレーし、他方は圧縮CO2 を用いてスプレ
ーした。CO2 のスプレーは、圧縮空気と同様な方法で
スプレーガンに直接CO2 のシリンダーを連結して行っ
た。
ガンを用いた場合の微小泡の減少 実施例1と同様にして調製したシールされたカエデ材パ
ネルを基材として使用した。固形分38.5重量%のス
チレン/アクリルラテックス(RhoplexTM CL-104)30
0gを14%NH4 OHでpH7.5に調整し、次にエ
チレングリコールモノブチルエーテル23.1g、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル5.8g及び水3
2.1gの溶液をベンチトップ撹拌機で撹拌しながら加
えた。この水性ポリマー組成物を、#09.133チッ
プ、#BX3aエアキャップを備えたエアアシストエア
レススプレーガン(Kremlin MR)を用いスプレーした。
#807ポンプを用い、液体を加圧した。液圧は400
psiで、ガス圧は45psiであった。それぞれのコ
ート間の乾燥時間を30分として、それぞれのシールさ
れたカエデ材に3回のコートを施した。これらのパネル
は同温度同湿度条件(75゜F/25%RH)下でスプ
レーし、同条件下で乾燥した。パネルの一つは圧縮空気
を用いてスプレーし、他方は圧縮CO2 を用いてスプレ
ーした。CO2 のスプレーは、圧縮空気と同様な方法で
スプレーガンに直接CO2 のシリンダーを連結して行っ
た。
【0045】乾燥したパネルについてイメージの鮮明度
(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)及び微小
泡の量を評価した。試験方法は実施例1と同様である。
これらの結果を次の表5に示す。
(DOI)、光沢(20゜/60゜/85゜)及び微小
泡の量を評価した。試験方法は実施例1と同様である。
これらの結果を次の表5に示す。
【0046】
【表5】
【0047】本発明の方法においては、約1以上の溶解
度係数を有する二酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
度係数を有する二酸化窒素を使用することにより、乾燥
コーティング中の微小泡の量が実質的に減少され、その
コーティングの他の外観性質も改善された。
【0048】実施例6 スプレードライされた粉末の密
度の増大 アルミナ粉末(Alcoa A-16SG)240.0g、蒸留水15
0ミリリットル、および分散剤(ACUMER 9500)の25%
水性溶液2.88gを”OO”ジャーで、1600gの
粉砕媒体とともに85rpmで40分間ボールミルを行
ってセラミックスリップが製造された。次いで、15.
32gの47%水性アクリルエマルジョンポリマー(RHO
PLEX B-60A )が加えられ、混合物はさらに20分ボール
ミルされた。スリップは2等分され、一方は二酸化炭
素、他方は窒素を使用してスプレードライされた。
度の増大 アルミナ粉末(Alcoa A-16SG)240.0g、蒸留水15
0ミリリットル、および分散剤(ACUMER 9500)の25%
水性溶液2.88gを”OO”ジャーで、1600gの
粉砕媒体とともに85rpmで40分間ボールミルを行
ってセラミックスリップが製造された。次いで、15.
32gの47%水性アクリルエマルジョンポリマー(RHO
PLEX B-60A )が加えられ、混合物はさらに20分ボール
ミルされた。スリップは2等分され、一方は二酸化炭
素、他方は窒素を使用してスプレードライされた。
【0049】スリップはBuchi Model 901 Mini Spray D
rierで、入り口温度130℃、出口温度60℃、ノズル
圧力60psi でスプレードライされた。スプレードライ
は別個に製造されたスリップを使用して3回行われた。
目視試験によれば二酸化炭素を使用して作られた粉末
は、窒素を使用して作られた粉末よりも凝集性が小さか
った。
rierで、入り口温度130℃、出口温度60℃、ノズル
圧力60psi でスプレードライされた。スプレードライ
は別個に製造されたスリップを使用して3回行われた。
目視試験によれば二酸化炭素を使用して作られた粉末
は、窒素を使用して作られた粉末よりも凝集性が小さか
った。
【0050】粒子の充填密度(packed density)を測定す
るために、5.00gの粉末が10ミリリットル、直径
1.27cmのメスシリンダーに投入された。メスシリ
ンダーは蓋をされ、Stampvolumeter Stav 2003 (J.Enge
lsmann A.G., Ludwigshafen,ドイツ) を使用して2,0
00回タップされた。容積が記録され、タップ密度が計
算された。二酸化炭素を使用した場合の平均タップ密度
(9回の密度測定の平均)は1.3±0.2g/ccで
あり、窒素を使用した場合の平均タップ密度(10回の
密度測定の平均)は0.91±0.2g/ccであっ
た。
るために、5.00gの粉末が10ミリリットル、直径
1.27cmのメスシリンダーに投入された。メスシリ
ンダーは蓋をされ、Stampvolumeter Stav 2003 (J.Enge
lsmann A.G., Ludwigshafen,ドイツ) を使用して2,0
00回タップされた。容積が記録され、タップ密度が計
算された。二酸化炭素を使用した場合の平均タップ密度
(9回の密度測定の平均)は1.3±0.2g/ccで
あり、窒素を使用した場合の平均タップ密度(10回の
密度測定の平均)は0.91±0.2g/ccであっ
た。
【0051】本発明にかかる、約1よりも大きな溶解度
係数を有するガスを使用する方法により、スプレードラ
イされた粉末の密度が増大する。
係数を有するガスを使用する方法により、スプレードラ
イされた粉末の密度が増大する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イーサン・スコット・サイモン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19002、 アンブラー、フェアビュー・アベニュー 309
Claims (12)
- 【請求項1】 スプレーされた水性ポリマー組成物中の
微小泡を減少させる方法であって、約1以上の溶解度係
数を有するガスを使用して前記組成物をスプレーするこ
とを含む方法。 - 【請求項2】 前記溶解度係数が約35以上である請求
項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記ガスが亜酸化窒素及び二酸化炭素か
らなる群から選ばれる請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 前記ガスが二酸化炭素である請求項1記
載の方法。 - 【請求項5】 前記スプレー法が、ガスアシストスプレ
ー法、エアレススプレー法、ガスアシスト−エアレスス
プレー法及びガスアシスト高速低圧スプレー法からなる
群から選ばれる請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 請求項1記載の方法により製造された、
微少泡の量が減少されたスプレーされた水性ポリマー組
成物を施した基材。 - 【請求項7】 前記基材が木材基材である請求項6記載
の基材。 - 【請求項8】 前記基材がオートモーティブの基材であ
る請求項6記載の基材。 - 【請求項9】 約1以上の溶解度係数を有するガスを使
用して、スプレードライ水性ポリマー組成物をスプレー
ドライすることを含む、スプレードライ水性ポリマー組
成物の密度を大きくする方法。 - 【請求項10】 前記溶解度係数が約35以上である請
求項9記載の方法。 - 【請求項11】 前記ガスが亜酸化窒素及び二酸化炭素
からなる群から選ばれる請求項9記載の方法。 - 【請求項12】 前記ガスが二酸化炭素である請求項9
記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US1267493A | 1993-02-03 | 1993-02-03 | |
US012,674 | 1993-02-03 | ||
US153,239 | 1993-11-15 | ||
US08/153,239 US6428844B1 (en) | 1993-02-03 | 1993-11-15 | Reduction of microfoam in a spray-applied waterborne composition |
Publications (1)
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