JPH07133156A - 高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成物 - Google Patents

高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成物

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Publication number
JPH07133156A
JPH07133156A JP5302407A JP30240793A JPH07133156A JP H07133156 A JPH07133156 A JP H07133156A JP 5302407 A JP5302407 A JP 5302407A JP 30240793 A JP30240793 A JP 30240793A JP H07133156 A JPH07133156 A JP H07133156A
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JP
Japan
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silicon nitride
nitride powder
dispersant
slurry
wetting agent
Prior art date
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Pending
Application number
JP5302407A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasuyuki Maki
康之 牧
Haruyoshi Kuwabara
治由 桑原
Tadanobu Sasagawa
忠延 笹川
Toshihiko Shindo
敏彦 進藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 高純度窒化ケイ素粉末、焼結助剤粉末、分散
剤、水並びに濡れ剤としてアルキンジオール及びアルキ
ンジオールのエチレンオキサイド付加物の1種又は2種
以上を含有する高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用ス
ラリー組成物。 【効果】 本発明によれば、上述した通り、高純度窒化
ケイ素粉末を主成分とした原料粉末と分散剤との吸着性
を改善するものとして、アルキンジオール又はそのエチ
レンオキサイド付加物を濡れ剤として添加することで、
極めて粘度の低い高純度窒化ケイ素スラリーを作製する
ことができ、容易に鋳込み成形をすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ケイ素粉末の鋳込
み成形用スラリー組成物に関し、特に、低粘度の窒化ケ
イ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素は、高温強度、耐摩耗性等に
優れ、エンジン部品、ガスタービン等の高温構造材料へ
の応用が期待されるセラミックス材料である。
【0003】従来、窒化ケイ素焼結体の製造方法は、窒
化ケイ素粉末に、Y23やAl23等の焼結助剤を混合
し、この混合物にポリカルボン酸アンモニウム等の分散
剤を添加して調製したスラリーを鋳込み成形し、焼結す
る方法がとられている。この鋳込み成形法は複雑形状の
セラミックス成形体を作製することができ、プレス成形
では成形できないセラミックス製品の成形に対し、非常
に有効な成形法である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】直接窒化法で製造され
た窒化ケイ素粉末のうち、粉砕後に酸処理等の高純度化
処理を施されていない汎用窒化ケイ素粉末は、分散剤と
してポリカルボン酸アンモニウム等を用いることでその
スラリーは十分に低粘度化する。
【0005】しかしながら、HF+HNO3,HF+H
Cl等で酸処理を施された高純度窒化ケイ素粉末は、そ
の粉末表面が撥水性を示し、窒化ケイ素粉末表面と分散
剤とのなじみが悪く、分散剤だけでは十分にスラリーの
粘度が低くならない。このため、この点の改善が望まれ
ていた。
【0006】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
酸処理を施こされて高純度化された窒化ケイ素粉末を用
いた場合に十分低粘度のスラリーを調製し得、容易に鋳
込み成形できる高純度窒化ケイ素粉末のスラリー組成物
について鋭意検討を行った結果、高純度窒化ケイ素粉
末、焼結助剤粉末、分散剤及び水を含む組成物に対し、
濡れ剤として(1)アルキンジオール、(2)アルキン
ジオールのポリオキシエチレンオキサイド付加物(好ま
しくはポリオキシエチレンオキサイド付加物のエチレン
オキサイド付加モル数が3.5〜30のもの)の1種あ
るいは2種以上の混合物を添加することにより、高純度
窒化ケイ素粉末と分散剤とのなじみが改善され、高純度
窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリーの粘度が低下す
ることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【0007】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成
物は、高純度窒化ケイ素粉末、焼結助剤粉末、分散剤、
水、並びに濡れ剤としてアルキンジオール及びアルキン
ジオールのポリオキシエチレンオキサイド付加物の1種
又は2種以上の混合物を含有する。
【0008】ここで、高純度窒化ケイ素粉末としては、
純度が98%以上のものであればいずれのものでもよい
が、本発明は、特にフッ酸又はフッ酸と硝酸や塩酸等と
のフッ酸を含む混酸を用いて酸処理した、粉末表面が撥
水性の高純度窒化ケイ素粉末に有効である。
【0009】なお、窒化ケイ素粉末の平均粒径は0.4
〜1μm、特に0.5〜0.7μmであることが好まし
く、また窒化ケイ素粉末のスラリー組成物中の分散量は
55%以上(重量%、以下同じ)、特に70%以上であ
ることが好ましい。
【0010】焼結助剤としては、その種類は特に制限さ
れず、一般に使用されているものでよく、例えば酸化イ
ットリウム等の希土類酸化物や酸化アルミニウム等が挙
げられる。その配合量は窒化ケイ素粉末100重量部に
対して1〜15重量部である。分散剤の種類も特に制限
されないが、ポリカルボン酸アンモニウム、アルキルエ
ーテル系、マレイン酸系等が挙げられ、これらの1種を
単独で又は2種以上を併用して用いることができる。そ
の配合量は窒化ケイ素粉末によって決まるが、一般には
0.1〜2%(有効成分)の範囲である。
【0011】本発明のスラリー組成物は、上記成分に加
え、濡れ剤としてアルキンジオール及びそのポリオキシ
エチレンオキサイド付加物の1種又は2種以上を配合す
る。
【0012】この場合、アルキンジオールとしては、下
記一般式で示されるものが好適に用いられる。
【0013】
【化1】 (式中、a,b,nは整数であって、1≦n≦10、0
≦a+b≦40である。)
【0014】また、アルキンジオールのポリオキシエチ
レンオキサイド付加物としては、上記アルキンジオール
のポリオキシエチレンオキシド付加物が好ましく、この
場合エチレンオキサイド付加モル数は3.5〜30であ
ることが好ましい。
【0015】上記アルキンジオールやそのポリオキシエ
チレンオキサイド付加物は、そのまま添加してもよく、
あるいはエチレングリコール等の溶剤に溶解したものを
用いることもできる。その添加量は、高純度窒化ケイ素
粉末及び焼結助剤粉末の総量に対して0.05〜1%が
よく、少なすぎると濡れ剤としての効果がなく、また多
すぎてもそれ以上の効果は望めず、かえって脱脂工程で
割れ等の問題が発生し好ましくない。
【0016】本発明のスラリー組成物を調製する場合
は、通常の方法が採用し得、例えば上記成分を水と共に
ボールミルなどで混合するなどの方法を用いることがで
きる。
【0017】また、本発明のスラリー組成物は、鋳込み
成形用に用いられるが、この鋳込み成形法としては公知
の方法で行うことができる。
【0018】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0019】高純度窒化ケイ素粉末(平均粒径0.6μ
m)90重量%、酸化イットリウム(平均粒径1.0μ
m)7重量%、酸化アルミニウム(平均粒径0.6μ
m)3重量%を原料混合粉末とし、この粉末に分散剤と
してポリカルボン酸アンモニウム及び濡れ剤として下記
式(a)で示される2,4,7,9−テトラメチル−5
−デシン−4,7−ジオール及び/又は下記式(b)で
示されるその酸化エチレン付加物を表1に示す割合で添
加し、樹脂性ボールミルにより16時間混合し、高純度
窒化ケイ素スラリーを作製した。得られた各スラリーの
25℃の粘度をB型粘度計で測定した。その結果を表1
に示す。
【0020】比較のため、分散剤又は濡れ剤を添加しな
い場合についても同様の実験を行った。結果を表1に併
記する。
【0021】
【化2】
【0022】
【表1】
【0023】表1の結果から明らかなように、原料粉末
に対して分散剤しか添加していないもの(比較例1)に
比べ、濡れ剤を同時に添加したもの(実施例1〜6)
は、いずれも比較例1より低粘度(500cp以下)と
なり、また濡れ剤を二種以上組み合わせることで(実施
例5〜6)、より一層の効果が得られることがわかる。
【0024】これに対し、原料粉末に対し、濡れ剤のみ
を添加したもの(比較例2〜3)はスラリーとならず、
濡れ剤単独では分散効果を示さず、分散剤と組み合わせ
ることで原料粉末と分散剤の吸着性が改善され、スラリ
ーの粘度を低下させる効果を示すことがわかる。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、上述した通り、高純度
窒化ケイ素粉末を主成分とした原料粉末と分散剤との吸
着性を改善するものとして、アルキンジオール又はその
ポリオキシエチレンオキサイド付加物を濡れ剤として添
加することで、極めて粘度の低い高純度窒化ケイ素スラ
リーを作製することができ、容易に鋳込み成形をするこ
とができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成6年3月18日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0006
【補正方法】変更
【補正内容】
【0006】本発明者らは、酸処理を施こされて高純度
化された窒化ケイ素粉末を用いた場合に十分低粘度のス
ラリーを調製し得、容易に鋳込み成形できる高純度窒化
ケイ素粉末のスラリー組成物について鋭意検討を行った
結果、高純度窒化ケイ素粉末、焼結助剤粉末、分散剤及
び水を含む組成物に対し、濡れ剤として(1)アルキン
ジオール、(2)アルキンジオールのエチレンオキサイ
ド付加物(好ましくはエチレンオキサイド付加物のエチ
レンオキサイド付加モル数が3.5〜30のもの)の1
種あるいは2種以上の混合物を添加することにより、高
純度窒化ケイ素粉末と分散剤とのなじみが改善され、高
純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリーの粘度が低
下することを知見し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0007
【補正方法】変更
【補正内容】
【0007】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成
物は、高純度窒化ケイ素粉末、焼結助剤粉末、分散剤、
水、並びに濡れ剤としてアルキンジオール及びアルキン
ジオールのエチレンオキサイド付加物の1種又は2種以
上の混合物を含有する。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】本発明のスラリー組成物は、上記成分に加
え、濡れ剤としてアルキンジオール及びそのエチレンオ
キサイド付加物の1種又は2種以上を配合する。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】この場合、アルキンジオール及びそのエチ
レンオキサイド付加物としては、下記一般式で示される
ものが好適に用いられる。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】この場合、アルキンジオールのエチレンオ
キサイド付加物としては、エチレンオキサイド付加モル
数が3.5〜30であることが好ましい。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0015
【補正方法】変更
【補正内容】
【0015】上記アルキンジオールやそのエチレンオキ
サイド付加物は、そのまま添加してもよく、あるいはエ
チレングリコール等の溶剤に溶解したものを用いること
もできる。その添加量は、高純度窒化ケイ素粉末及び焼
結助剤粉末の総量に対して0.05〜1%がよく、少な
すぎると濡れ剤としての効果がなく、また多すぎてもそ
れ以上の効果は望めず、かえって脱脂工程で割れ等の問
題が発生し好ましくない。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0025
【補正方法】変更
【補正内容】
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、上述した通り、高純度
窒化ケイ素粉末を主成分とした原料粉末と分散剤との吸
着性を改善するものとして、アルキンジオール又はその
エチレンオキサイド付加物を濡れ剤として添加すること
で、極めて粘度の低い高純度窒化ケイ素スラリーを作製
することができ、容易に鋳込み成形をすることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 進藤 敏彦 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高純度窒化ケイ素粉末、焼結助剤粉末、
    分散剤、水並びに濡れ剤としてアルキンジオール及びア
    ルキンジオールのポリオキシエチレンオキサイド付加物
    の1種又は2種以上を含有する高純度窒化ケイ素粉末の
    鋳込み成形用スラリー組成物。
JP5302407A 1993-11-08 1993-11-08 高純度窒化ケイ素粉末の鋳込み成形用スラリー組成物 Pending JPH07133156A (ja)

Priority Applications (1)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004066047A (ja) * 2002-08-02 2004-03-04 Nisshin Chem Ind Co Ltd 分散剤組成物
JP2007261941A (ja) * 2007-05-14 2007-10-11 Tdk Corp 水系セラミックグリーンシート用塗料組成物、セラミックグリーンシートの製造方法およびセラミック電子部品の製造方法
US7737226B2 (en) * 2003-10-09 2010-06-15 Ambrx, Inc. Acetylene group-containing poly(alkylene oxide, oxyethylated polyol or olefinic alcohol)

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US7820766B2 (en) * 2003-10-09 2010-10-26 Ambrx, Inc. Branched acetylene-containing poly(alkylene oxides, oxyethylated polyols or olefinic alcohols)
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