JPH07116282B2 - 繊維用改質ポリエステル - Google Patents
繊維用改質ポリエステルInfo
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- JPH07116282B2 JPH07116282B2 JP61193381A JP19338186A JPH07116282B2 JP H07116282 B2 JPH07116282 B2 JP H07116282B2 JP 61193381 A JP61193381 A JP 61193381A JP 19338186 A JP19338186 A JP 19338186A JP H07116282 B2 JPH07116282 B2 JP H07116282B2
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- JP
- Japan
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- polyester
- sodium sulfoisophthalic
- sulfoisophthalic acid
- chlorophenol
- glycol
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は塩基性染料可染型の改良されたポリエステルに
関する。更に詳しくは高強度で耐アルカリ性に優れ、染
色性が良好で製糸工程通過性に優れ、仮ヨリ加工時の毛
羽発生の少ない塩基性染料可染型の改質ポリエステル繊
維を提供できる改質ポリエステルに関するものである。
関する。更に詳しくは高強度で耐アルカリ性に優れ、染
色性が良好で製糸工程通過性に優れ、仮ヨリ加工時の毛
羽発生の少ない塩基性染料可染型の改質ポリエステル繊
維を提供できる改質ポリエステルに関するものである。
［従来の技術］ 従来から、５−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合
した塩基性染料可染型ポリエステルは知られている（例
えば特公昭34−10497号公報）。しかしながら、この方
法で得られたポリエステルはエステル交換反応および重
縮合反応工程で生成するジエチレングリコールを多量に
含有しており、そのためこのポリエステルは機械的特
性、耐熱安定性などが著しく低下する。この耐熱安定性
を改善するために、特開昭53−74595号公報においては
アルカリ金属のカルボン酸塩を添加することが提案され
ている。しかしながら、本発明者らの検討によればアル
カリ金属のカルボン酸塩を添加した得られるポリエステ
ルのジエチレングリコール含有量は減少し、耐熱安定性
は改善されるものの、エステル交換反応および重縮合反
応工程で該金属と５−ナトリウムスルホイソフタル酸と
が反応したｏ−クロルフェノールに不溶性の粒子を多量
に含有しており、そのため製糸工程において紡糸時のパ
ック内圧上昇が大きく、紡糸、延伸時の糸切れの多発、
仮ヨリ加工時の毛羽発生が多く実用上問題が多い。従
来、このような不溶性の粒子の生成は共重合する５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸成分とアルカリまたはアル
カリ土類金属のカルボン酸塩の添加量が多い程発生しや
すいと考えられてきた。そこで、ポリエステルの染色性
を向上させるために５−ナトリウムスルホイソフタル酸
成分を3.5モル％以上と多量に共重合した際の製糸工程
における紡糸時のパック内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切
れ、仮ヨリ加工時の毛羽発生を改善するため、特開昭58
−138731においては５−ナトリウムスルホイソフタル酸
に対してアルカリ金属化合物とリン化合物の添加比率を
規定すること、特開昭59−98130号公報においては異な
った５−金属スルホイソフタル酸の混合物を用いること
が提案されている。しかしながら、本発明者らの検討に
よれば５−ナトリウムスルホイソフタル酸の共重合量が
2.0モル％以下の場合でもｏ−クロルフェノールに不溶
性の粒子が多量に発生し、この場合の不溶性粒子は上記
の特開昭58−138731号公報や特開昭59−98130号公報の
方法では解消できないことがわかった。この場合の不溶
性粒子の生成原因について鋭意検討した結果、共重合し
たポリマ鎖中の５−ナトリウムスルホイソフタル酸共重
合成分が少なくなると、アルカリ金属化合物と反応した
５−ナトリウムスルホイソフタル酸のモノまたはジカル
ボン酸金属塩からなる構成成分は５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸成分との親和性が小さくなり、アルカリ金
属と反応した５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の
共重合ポリエステル中への溶解度が低下し、その結果ｏ
−クロルフェノールに不溶性の５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸成分が含有された粒子が多量に生成し、更に
はエステル交換反応開始時のジメチルテレフタレートと
５−ナトリウムスルホイソフタル酸に対するエチレング
リコールを主成分とするグリコールのモル比が低いた
め、アルカリ金属化合物と反応し析出して得られるｏ−
クロルフェノールに不溶性の５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸成分を含有する粒子が粗くなり前記欠点は改善
されないことがわかった。
した塩基性染料可染型ポリエステルは知られている（例
えば特公昭34−10497号公報）。しかしながら、この方
法で得られたポリエステルはエステル交換反応および重
縮合反応工程で生成するジエチレングリコールを多量に
含有しており、そのためこのポリエステルは機械的特
性、耐熱安定性などが著しく低下する。この耐熱安定性
を改善するために、特開昭53−74595号公報においては
アルカリ金属のカルボン酸塩を添加することが提案され
ている。しかしながら、本発明者らの検討によればアル
カリ金属のカルボン酸塩を添加した得られるポリエステ
ルのジエチレングリコール含有量は減少し、耐熱安定性
は改善されるものの、エステル交換反応および重縮合反
応工程で該金属と５−ナトリウムスルホイソフタル酸と
が反応したｏ−クロルフェノールに不溶性の粒子を多量
に含有しており、そのため製糸工程において紡糸時のパ
ック内圧上昇が大きく、紡糸、延伸時の糸切れの多発、
仮ヨリ加工時の毛羽発生が多く実用上問題が多い。従
来、このような不溶性の粒子の生成は共重合する５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸成分とアルカリまたはアル
カリ土類金属のカルボン酸塩の添加量が多い程発生しや
すいと考えられてきた。そこで、ポリエステルの染色性
を向上させるために５−ナトリウムスルホイソフタル酸
成分を3.5モル％以上と多量に共重合した際の製糸工程
における紡糸時のパック内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切
れ、仮ヨリ加工時の毛羽発生を改善するため、特開昭58
−138731においては５−ナトリウムスルホイソフタル酸
に対してアルカリ金属化合物とリン化合物の添加比率を
規定すること、特開昭59−98130号公報においては異な
った５−金属スルホイソフタル酸の混合物を用いること
が提案されている。しかしながら、本発明者らの検討に
よれば５−ナトリウムスルホイソフタル酸の共重合量が
2.0モル％以下の場合でもｏ−クロルフェノールに不溶
性の粒子が多量に発生し、この場合の不溶性粒子は上記
の特開昭58−138731号公報や特開昭59−98130号公報の
方法では解消できないことがわかった。この場合の不溶
性粒子の生成原因について鋭意検討した結果、共重合し
たポリマ鎖中の５−ナトリウムスルホイソフタル酸共重
合成分が少なくなると、アルカリ金属化合物と反応した
５−ナトリウムスルホイソフタル酸のモノまたはジカル
ボン酸金属塩からなる構成成分は５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸成分との親和性が小さくなり、アルカリ金
属と反応した５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の
共重合ポリエステル中への溶解度が低下し、その結果ｏ
−クロルフェノールに不溶性の５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸成分が含有された粒子が多量に生成し、更に
はエステル交換反応開始時のジメチルテレフタレートと
５−ナトリウムスルホイソフタル酸に対するエチレング
リコールを主成分とするグリコールのモル比が低いた
め、アルカリ金属化合物と反応し析出して得られるｏ−
クロルフェノールに不溶性の５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸成分を含有する粒子が粗くなり前記欠点は改善
されないことがわかった。
以上述べた如く工業的に優れた製糸性を有する５−ナト
リウムスルホイソフタル酸成分を1.3〜2.0モル％共重合
したポリエステルはいまだ得られていないのが実状であ
る。
リウムスルホイソフタル酸成分を1.3〜2.0モル％共重合
したポリエステルはいまだ得られていないのが実状であ
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、前記問題点の解
決、すなわちパック内圧の上昇が小さく、紡糸、延伸時
の糸切れが少なく、さらに仮撚加工時の毛羽発生が少な
く糸強度の高く耐アルカリ性に優れた繊維を得ることの
できる改質ポリエステルの発明に到達したものである。
決、すなわちパック内圧の上昇が小さく、紡糸、延伸時
の糸切れが少なく、さらに仮撚加工時の毛羽発生が少な
く糸強度の高く耐アルカリ性に優れた繊維を得ることの
できる改質ポリエステルの発明に到達したものである。
すなわち、本発明の目的はアルカリ金属又はアルカリ土
類金属の酢酸塩や炭酸塩と５ナトリウムホイソフタル酸
が反応して生成するｏ−クロルフェノール不溶性成分中
の５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分が少なく、ま
た際粒化された粒子を含む改質ポリエステルの提供であ
る。
類金属の酢酸塩や炭酸塩と５ナトリウムホイソフタル酸
が反応して生成するｏ−クロルフェノール不溶性成分中
の５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分が少なく、ま
た際粒化された粒子を含む改質ポリエステルの提供であ
る。
［発明の構成］ 本発明の前記目的は ジカルボン酸成分として５−ナトリウムスルホイソフタ
ル酸を1.3〜2.0モル％共重合し、グリコール成分として
分子量600〜4000のポリアルキレングリコールを0.5〜2.
0重量％共重合した、エチレンテレフタレートを主たる
繰り返し単位とするポリエステルであって、該ポリエス
テルがリチウム元素又はアルカリ土類金属を金属元素と
して0.01〜0.025重量％含有し、かつ該ポリエステルを1
30℃のｏ−クロルフェノールに溶解した際の不溶性粒子
中に５−ナトリウムスルホイソフタル酸を５−ナトリウ
ムイソフタル酸として10〜500ppm（対ポリマ）含有した
粒径１μｍ以下の不溶性粒子を含むことを特徴とする繊
維用改質ポリエステルによって達成できる。
ル酸を1.3〜2.0モル％共重合し、グリコール成分として
分子量600〜4000のポリアルキレングリコールを0.5〜2.
0重量％共重合した、エチレンテレフタレートを主たる
繰り返し単位とするポリエステルであって、該ポリエス
テルがリチウム元素又はアルカリ土類金属を金属元素と
して0.01〜0.025重量％含有し、かつ該ポリエステルを1
30℃のｏ−クロルフェノールに溶解した際の不溶性粒子
中に５−ナトリウムスルホイソフタル酸を５−ナトリウ
ムイソフタル酸として10〜500ppm（対ポリマ）含有した
粒径１μｍ以下の不溶性粒子を含むことを特徴とする繊
維用改質ポリエステルによって達成できる。
５−ナトリウムスルホイフタル酸の共重合量はポリエス
テルに対して1.3〜2.0モル％であり、更には1.5〜1.8モ
ル％の共重合量が好ましい。５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸が1.3モル％より少ないと繊維として染色する
際に染色温度をあげても満足できる染色性が得られな
い。
テルに対して1.3〜2.0モル％であり、更には1.5〜1.8モ
ル％の共重合量が好ましい。５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸が1.3モル％より少ないと繊維として染色する
際に染色温度をあげても満足できる染色性が得られな
い。
一方、５−ナトリウムスルホイソフタル酸が2.0モル％
より多くなると５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
が増粘作用を示し、このため高強力糸を得る場合、紡糸
時に溶融ポリマが高粘性化するので通常の溶融紡糸が困
難になる。
より多くなると５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
が増粘作用を示し、このため高強力糸を得る場合、紡糸
時に溶融ポリマが高粘性化するので通常の溶融紡糸が困
難になる。
また、本発明の改質ポリエステルはポリアルキレングリ
コール、特に好ましくはポリエチレングリコールが共重
合されている必要がある。ポリアルキレングリコールを
共重合することによりポリエステルの溶融時に減粘効果
を発揮するため、高重合度のポリマが得られ、そのため
高強力糸が得られる。ポリアルキレングリコールの分子
量は600〜4000であることが必要である。分子量が600未
満では十分な減粘効果を発揮させるためには多量の使用
が必要になるので得られるポリエステルの耐熱性が低下
する傾向にあり、分子量が4000を越える他ポリエステル
に共重合され難くなるので減粘効果がなくなる傾向にあ
る。また共重合量はポリエステルに対し0.5〜2.0重量％
が必要である。0.5重量％未満では減粘効果が十分でな
くなり、2.0重量％を越えるとポリエステルの耐熱性が
低下する傾向にある。
コール、特に好ましくはポリエチレングリコールが共重
合されている必要がある。ポリアルキレングリコールを
共重合することによりポリエステルの溶融時に減粘効果
を発揮するため、高重合度のポリマが得られ、そのため
高強力糸が得られる。ポリアルキレングリコールの分子
量は600〜4000であることが必要である。分子量が600未
満では十分な減粘効果を発揮させるためには多量の使用
が必要になるので得られるポリエステルの耐熱性が低下
する傾向にあり、分子量が4000を越える他ポリエステル
に共重合され難くなるので減粘効果がなくなる傾向にあ
る。また共重合量はポリエステルに対し0.5〜2.0重量％
が必要である。0.5重量％未満では減粘効果が十分でな
くなり、2.0重量％を越えるとポリエステルの耐熱性が
低下する傾向にある。
また、本発明の改質ポリエステルはエチレンテレフタレ
ートを主たる構成成分であり、金属スルホネート基を有
するエチレンイソフタレート以外の構成単位を含んでい
てもよく、具体的にはイソフタル酸、ナフタレン−2,6
−ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン
酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ｐ−オキシ
安息香酸、ｐ−β−オキシエトキシ安息香酸などのオキ
シカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環
式ジカルボン酸、1,4−ブタンジオール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコールなどの脂肪族ジオー
ル、シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式ジオール
など共重合成分を用いることができる。
ートを主たる構成成分であり、金属スルホネート基を有
するエチレンイソフタレート以外の構成単位を含んでい
てもよく、具体的にはイソフタル酸、ナフタレン−2,6
−ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン
酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ｐ−オキシ
安息香酸、ｐ−β−オキシエトキシ安息香酸などのオキ
シカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環
式ジカルボン酸、1,4−ブタンジオール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコールなどの脂肪族ジオー
ル、シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式ジオール
など共重合成分を用いることができる。
本発明の改質ポリエステルはアルカリ金属又はアルカリ
土類金属の酢酸塩や炭酸塩と５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸が反応して生成したｏ−クロルフェノールに不
溶性の粒子を含有している必要がある。該不溶性粒子は
５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分を５−ナトリウ
ムスルホイソフタル酸として10〜500ppm（対ポリマ）含
有している必要がある。更には100〜3500ppmであること
が好ましい。ｏ−クロルフェノールに不溶性の有機塩系
不溶性粒子中の５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
が500ppmより多くなると、例えば製糸工程に於いてパッ
ク内圧上昇が大きくなり、更には紡糸時の糸切れの多
発、仮撚加工時の毛羽発生が多くなり好ましくない。ｏ
−クロルフェノールに不溶性物質中の５−ナトリウムス
ルホイソフタル酸成分が10ppmより少ないと製糸性が悪
くなり好ましくない。ｏ−クロルフェノールに不溶性の
５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の粒径はパック
内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切れ、仮撚加工時の毛羽発
生面から1.0μ以下が好ましい。1.0μより大きくなると
パック内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切れ発生、仮撚加工
時の毛羽が多発して好ましくない。
土類金属の酢酸塩や炭酸塩と５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸が反応して生成したｏ−クロルフェノールに不
溶性の粒子を含有している必要がある。該不溶性粒子は
５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分を５−ナトリウ
ムスルホイソフタル酸として10〜500ppm（対ポリマ）含
有している必要がある。更には100〜3500ppmであること
が好ましい。ｏ−クロルフェノールに不溶性の有機塩系
不溶性粒子中の５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
が500ppmより多くなると、例えば製糸工程に於いてパッ
ク内圧上昇が大きくなり、更には紡糸時の糸切れの多
発、仮撚加工時の毛羽発生が多くなり好ましくない。ｏ
−クロルフェノールに不溶性物質中の５−ナトリウムス
ルホイソフタル酸成分が10ppmより少ないと製糸性が悪
くなり好ましくない。ｏ−クロルフェノールに不溶性の
５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の粒径はパック
内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切れ、仮撚加工時の毛羽発
生面から1.0μ以下が好ましい。1.0μより大きくなると
パック内圧上昇、紡糸、延伸時の糸切れ発生、仮撚加工
時の毛羽が多発して好ましくない。
本発明の改質ポリエステルは具体的には例えば以下に示
す方法によって製造できる。
す方法によって製造できる。
ジメチルテレフタレートおよびエチレングリコールを主
原料として、５−ナトリウムスルホイソフタル酸および
ポリアルキレングリコールを共重合したポリエステルを
製造するに際して、ジメチルテレフタレートと５−ナト
リウムスルホイソフタル酸に対してポリアルキレングリ
コール成分を除くエチレングリコールを主成分とするグ
リコールを2.4倍モル以上添加し、更に通常用いられる
エステル交換反応触媒であるアルカリ金属およびアルカ
リ土類金属のカルボン酸塩を加え常法に従ってエステル
交換反応を行なう。
原料として、５−ナトリウムスルホイソフタル酸および
ポリアルキレングリコールを共重合したポリエステルを
製造するに際して、ジメチルテレフタレートと５−ナト
リウムスルホイソフタル酸に対してポリアルキレングリ
コール成分を除くエチレングリコールを主成分とするグ
リコールを2.4倍モル以上添加し、更に通常用いられる
エステル交換反応触媒であるアルカリ金属およびアルカ
リ土類金属のカルボン酸塩を加え常法に従ってエステル
交換反応を行なう。
前記のグリコールモル比が2.4未満であると５−ナトリ
ウムスルホイソフタル酸とエチレングリコールの反応性
が低下し、ｏ−クロルフェノールに不溶性物質中の５−
ナトリウムスルホイソフタル酸成分が500ppmを越え、ま
た不溶性物質の粒径が大きくなりそのため紡糸時のパッ
ク内圧が上昇、紡糸、延伸時の糸切れ発生、仮撚加工時
の毛羽の発生が多発する。また前記モル比が3.8モルよ
り大きくなるとポリエステルの製造工程においてジエチ
レングリコールの副生量が多くなり、得られた改質ポリ
エステルの機械的特性、耐熱安定性などが低下するので
好ましくない。
ウムスルホイソフタル酸とエチレングリコールの反応性
が低下し、ｏ−クロルフェノールに不溶性物質中の５−
ナトリウムスルホイソフタル酸成分が500ppmを越え、ま
た不溶性物質の粒径が大きくなりそのため紡糸時のパッ
ク内圧が上昇、紡糸、延伸時の糸切れ発生、仮撚加工時
の毛羽の発生が多発する。また前記モル比が3.8モルよ
り大きくなるとポリエステルの製造工程においてジエチ
レングリコールの副生量が多くなり、得られた改質ポリ
エステルの機械的特性、耐熱安定性などが低下するので
好ましくない。
この際、ポリアルキレングリコールはエステル交換反応
前またはエステル化反応開始前から重縮合完結までの任
意の間に添加することができるが、エステル交換反応終
了後、重縮合反応開始前が好ましい。エステル交換反応
終了後、重縮合触媒として三酸化アンチモン、安定剤と
してリン化合物および必要に応じて艶消剤を添加後重合
缶に移行する。次いで常法に従って重縮合し、ポリエス
テルのチップを得る。更に得られたポリマをプレフィル
ターを通して過してもよい。
前またはエステル化反応開始前から重縮合完結までの任
意の間に添加することができるが、エステル交換反応終
了後、重縮合反応開始前が好ましい。エステル交換反応
終了後、重縮合触媒として三酸化アンチモン、安定剤と
してリン化合物および必要に応じて艶消剤を添加後重合
缶に移行する。次いで常法に従って重縮合し、ポリエス
テルのチップを得る。更に得られたポリマをプレフィル
ターを通して過してもよい。
また本発明においてその他通常の重合触媒、着色防止
剤、酸化分解防止剤など含有してもよい。
剤、酸化分解防止剤など含有してもよい。
［実施例］ 以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
なお得られたポリエステル各特性値の測定は次の方法に
従って行なった。
従って行なった。
（極限粘度［η］の測定法） ポリマをｏ−クロルフェノールに溶解し25℃で測定し
た。
た。
（ポリマ中の粘度ランク） ポリマ20mgを二枚のカバーグラス間にはさみ280℃で溶
融プレス、冷却後顕微鏡観察し、平均粒子径から次のよ
うにランク付けをする。
融プレス、冷却後顕微鏡観察し、平均粒子径から次のよ
うにランク付けをする。
A:粒径 ＜1.0μ B:粒径 ≧1.0μ、＜3.0μ C:粒径 ≧3.0μ、＜5.0μ D:粒径 ≧5.0μ （ｏ−クロルフェノールに不溶性の粒子および粒子の５
−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の定量） （Ａ）ポリマ100gを130℃のｏ−クロルフェノール１
に溶解し、延伸分離器（国産電機（株）製Ｈ−200）を
用い14000rpmで60分遠心分離する。
−ナトリウムスルホイソフタル酸成分の定量） （Ａ）ポリマ100gを130℃のｏ−クロルフェノール１
に溶解し、延伸分離器（国産電機（株）製Ｈ−200）を
用い14000rpmで60分遠心分離する。
（Ｂ）（Ａ）で得られたｏ−クロルフェノールに不溶性
の粒子10mgをKOHメタノール溶液で分解後塩酸で酸析しU
Vスペクトルで５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
を定量する。
の粒子10mgをKOHメタノール溶液で分解後塩酸で酸析しU
Vスペクトルで５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分
を定量する。
（染色性） 延伸糸を常法で精錬し、次いでマラカイトグリーン（関
東化学製）５％owf、酢酸0.5g/l、酢酸ソーダ0.2g/l、
浴比1/100、温度120℃染色時間１時間、溶媒水なる条件
の下での染色による染色吸尽率（以後MG吸尽率と略す）
によって求めた。
東化学製）５％owf、酢酸0.5g/l、酢酸ソーダ0.2g/l、
浴比1/100、温度120℃染色時間１時間、溶媒水なる条件
の下での染色による染色吸尽率（以後MG吸尽率と略す）
によって求めた。
実施例１ ジメチルテレフタレート150kg、５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸ジメチル17重量％含有エチレングリコール
溶液23kg、エチレングリコール98kg（ジメチルテレフタ
レートと５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分に対し
2.4倍モル）、酢酸リチウム２水塩240g、三酸化アンチ
モン60gを添加後窒素気流下140℃から235℃まで攪拌し
ながら４時間かけて昇温し、エステル交換反応を終了し
た。次いでトリメチルフォスフェート64.5g、ポリエチ
レングリコール（分子量1000）1.7kg、抗酸化剤、（“I
R−1010"チバガイギー社製）150gを添加した後、系内を
500mgHgに減圧し23kgのエチレングリコールを留去し
た。該反応混合物を重合缶に移行し、缶内を232℃から
徐々に昇温し２時間で280℃まで昇温せしめ、かつその
間１時間かけて760mmHgから1mmHg以下の減圧にし、280
℃で更に1.5時間合計３時間30分間重縮合反応させた。
イソフタル酸ジメチル17重量％含有エチレングリコール
溶液23kg、エチレングリコール98kg（ジメチルテレフタ
レートと５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分に対し
2.4倍モル）、酢酸リチウム２水塩240g、三酸化アンチ
モン60gを添加後窒素気流下140℃から235℃まで攪拌し
ながら４時間かけて昇温し、エステル交換反応を終了し
た。次いでトリメチルフォスフェート64.5g、ポリエチ
レングリコール（分子量1000）1.7kg、抗酸化剤、（“I
R−1010"チバガイギー社製）150gを添加した後、系内を
500mgHgに減圧し23kgのエチレングリコールを留去し
た。該反応混合物を重合缶に移行し、缶内を232℃から
徐々に昇温し２時間で280℃まで昇温せしめ、かつその
間１時間かけて760mmHgから1mmHg以下の減圧にし、280
℃で更に1.5時間合計３時間30分間重縮合反応させた。
得られたポリマの極限粘度［η］は0.59、ジエチレング
リコール含有量は1.35重量％であり粘度ランクはＡであ
った。該ポリマをｏ−クロルフェノールに溶解して得ら
れたｏ−クロルフェノールに不溶性物質中の５−ナトリ
ウムスルホイソフタル酸成分は230ppm（対ポリマ）であ
った。
リコール含有量は1.35重量％であり粘度ランクはＡであ
った。該ポリマをｏ−クロルフェノールに溶解して得ら
れたｏ−クロルフェノールに不溶性物質中の５−ナトリ
ウムスルホイソフタル酸成分は230ppm（対ポリマ）であ
った。
次いで前記ポリマを真空乾燥後60メッシュ、80メッシュ
モランダムのサンド200gを用いたろ過面積44cm2のパッ
クおよび0.25mmφの丸孔口金を用いて吐出量31g/分、紡
糸温度300℃で溶融紡糸した。そのときの紡糸パック内
圧上昇と糸切れ状況をまとめ第１表に示した。更に得ら
れた前記未延伸を残留伸度が35％になるように設定し、
ホットロール延伸を行ない75デニール36フィラメントの
延伸を得た。延伸時の糸切れはなかった。
モランダムのサンド200gを用いたろ過面積44cm2のパッ
クおよび0.25mmφの丸孔口金を用いて吐出量31g/分、紡
糸温度300℃で溶融紡糸した。そのときの紡糸パック内
圧上昇と糸切れ状況をまとめ第１表に示した。更に得ら
れた前記未延伸を残留伸度が35％になるように設定し、
ホットロール延伸を行ない75デニール36フィラメントの
延伸を得た。延伸時の糸切れはなかった。
前記未延伸糸を加工温度210℃、仮ヨリ数3400T/mで加工
した。毛羽発生数は0.5コ/2000mであった。
した。毛羽発生数は0.5コ/2000mであった。
実施例２、比較実施例１ ジメチルテレフタレートと５−ナトリウムスルホイソフ
タル酸ジメチルに対するエチレングリコールのモル比を
第１表の如く変更した以外は実施例１と同様にエステル
交換反応、重縮合反応、紡糸、延伸、染色、仮ヨリ加工
した。結果を第1,2表に示す。
タル酸ジメチルに対するエチレングリコールのモル比を
第１表の如く変更した以外は実施例１と同様にエステル
交換反応、重縮合反応、紡糸、延伸、染色、仮ヨリ加工
した。結果を第1,2表に示す。
第１、２表から明らかな如く、比較実施例１においては
エチレングリコール／ジメチルテレフタレートと５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸のモル比が低いため、ｏ−
クロルフェノール不溶性物質中の５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸成分が多くなり紡糸時のパック内圧上昇が
大きく、さらには紡糸時の糸切れ多発、仮ヨリ加工時の
毛羽の発生が多くなる。また、実施例２おいては前記の
モル比が高いのでジエチレングリコールの副生が多く仮
ヨリ加工時の温度が高くとれず風合が粗硬になる傾向で
あったが、紡糸時のパック内圧上昇や糸切れもなく、仮
より時の毛羽発生も少なかった。
エチレングリコール／ジメチルテレフタレートと５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸のモル比が低いため、ｏ−
クロルフェノール不溶性物質中の５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸成分が多くなり紡糸時のパック内圧上昇が
大きく、さらには紡糸時の糸切れ多発、仮ヨリ加工時の
毛羽の発生が多くなる。また、実施例２おいては前記の
モル比が高いのでジエチレングリコールの副生が多く仮
ヨリ加工時の温度が高くとれず風合が粗硬になる傾向で
あったが、紡糸時のパック内圧上昇や糸切れもなく、仮
より時の毛羽発生も少なかった。
［発明の効果］ （１）本発明のポリエステルは均一、微細なｏ−クロル
フェノール不溶性の５−ナトリウムスルホイソフタル酸
成分が含有しており、製糸工程でのトラブルなく、高強
度で耐アルカリ性の優れたポリエステル繊維を得ること
ができる。このためポリエステルの溶剤である苛性ソー
ダ水溶液で表面を溶出侵触処理することが可能であり、
均一、微細粒子が選択的に溶出又は脱落されるため、繊
維表面に微細に凹凸を付与できる。さらに得られた微細
凹凸も均一であり、光の反射状態が安定し発色性が極め
て良好になる。
フェノール不溶性の５−ナトリウムスルホイソフタル酸
成分が含有しており、製糸工程でのトラブルなく、高強
度で耐アルカリ性の優れたポリエステル繊維を得ること
ができる。このためポリエステルの溶剤である苛性ソー
ダ水溶液で表面を溶出侵触処理することが可能であり、
均一、微細粒子が選択的に溶出又は脱落されるため、繊
維表面に微細に凹凸を付与できる。さらに得られた微細
凹凸も均一であり、光の反射状態が安定し発色性が極め
て良好になる。
（２）本発明のポリエステルは製糸工程においてパック
内圧の上昇、糸切れが改善されるとともに紡糸した繊維
は滑り性が向上し、特に摩擦劣化が原因で生じる仮ヨリ
加工時の毛羽発生、糸切れも改善される。
内圧の上昇、糸切れが改善されるとともに紡糸した繊維
は滑り性が向上し、特に摩擦劣化が原因で生じる仮ヨリ
加工時の毛羽発生、糸切れも改善される。
（３）本発明のポリエステルから得られた繊維は結晶化
特性が向上し仮ヨリ加工時の温度が高くとれ、このため
仮ヨリ加工時の風合が向上する。
特性が向上し仮ヨリ加工時の温度が高くとれ、このため
仮ヨリ加工時の風合が向上する。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭48−101488（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−104124（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−174223（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−138731（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−98130（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】ジカルボン酸成分として５−ナトリウムス
ルホイソフタル酸を1.3〜2.0モル％共重合し、グリコー
ル成分として分子量600〜4000のポリアルキレングリコ
ールを0.5〜2.0重量％共重合した、エチレンテレフタレ
ートを主たる繰り返し単位とするポリエステルであっ
て、該ポリエステルがリチウム元素又はアルカリ土類金
属を金属元素として0.01〜0.025重量％含有し、かつ該
ポリエステルを130℃のｏ−クロルフェノールに溶解し
た際の不溶性粒子中に５−ナトリウムスルホイソフタル
酸を５−ナトリウムイソフタル酸として10〜500ppm（対
ポリマ）含有した粒径１μｍ以下の不溶性粒子を含むこ
とを特徴とする繊維用改質ポリエステル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61193381A JPH07116282B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 繊維用改質ポリエステル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61193381A JPH07116282B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 繊維用改質ポリエステル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6348353A JPS6348353A (ja) | 1988-03-01 |
| JPH07116282B2 true JPH07116282B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16306977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61193381A Expired - Lifetime JPH07116282B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 繊維用改質ポリエステル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07116282B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW550274B (en) * | 2000-03-24 | 2003-09-01 | Kanebo Ltd | Modified polyester and continuous process for manufacturing the same |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48101488A (ja) * | 1972-04-04 | 1973-12-20 | ||
| DE3338623A1 (de) * | 1983-10-25 | 1985-05-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Thermotrope aromatische polyester hoher steifigkeit, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur herstellung von formkoerpern, filamenten, fasern und folien |
| JPS61174223A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | Teijin Ltd | ポリエステル及びその製造法 |
-
1986
- 1986-08-19 JP JP61193381A patent/JPH07116282B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6348353A (ja) | 1988-03-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |