JPH0688209A - 低い融点を有する基板上にダイヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法 - Google Patents

低い融点を有する基板上にダイヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法

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JPH0688209A
JPH0688209A JP3008988A JP898891A JPH0688209A JP H0688209 A JPH0688209 A JP H0688209A JP 3008988 A JP3008988 A JP 3008988A JP 898891 A JP898891 A JP 898891A JP H0688209 A JPH0688209 A JP H0688209A
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pressure
electron beam
diamond
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JP3008988A
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Michael J Cumbo
マイケル・ジェイ・カンボ
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Bausch and Lomb Inc
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】プラスチック基板を溶融せずに、かつこの基板
の周囲に多量の反発電荷を蓄積せずにこの基板の表面に
ダイヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法を提供す
る。 【構成】密封眞空チャンバ100中の固体炭素源106
に電子ビームを照射しながら炭素を蒸発させる際、電子
ビームを安定させるのに充分に低く、電子ビーム付近の
第1圧力を維持するとともに、第一の圧力よりも大きい
第2圧力の高周波RF圧力をRF源135により印加し
つつ、眞空チャンバ100中に基板115a,115
b,115cを保持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、プラスチックレンズの
ような比較的低い融点を有する基板上への薄いダイヤモ
ンド様炭素フィルムの真空付着方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】明る
い光から目を保護するための眼鏡(eye wear)に使用され
る光学レンズは、2つの範疇のうちの1つに分かれる。
第1の範疇は、ポリカーボネートまたはCR39(アリ
ルジグリコールカーボネート)からなるもののようなプ
ラスチックレンズを含む。このタイプのレンズの長所
は、比較的軽量であり、激しい衝撃下で壊れ易くないこ
とである。第2の長所は、レンズが、やっかいな反射さ
れたまぶしい輝きが目に達するのを防止させるために、
ポリビニルアルコールのような偏光物質がプラスチック
物質に容易に一体化され得ることである。厳しい欠点
は、プラスチック物質が比較的軟らかく、故に、かき傷
がつき易いか、外観が傷つけられ易いか、または光学レ
ンズとして使用できなくなることである。さらに、この
ようなプラスチック物質は、ダイヤモンド様炭素フィル
ムの付着のような公知方法によって実質的に硬化され易
くない。これは、このような方法が、代表的に、高い温
度で行われ、基板の温度がその融点以上に上がるからで
ある。
【0003】第2の範疇は、非常に硬く、故に、通常の
使用下でひっかいても実質的に傷つかないという独特の
長所を持っているガラスレンズを含む。したがって、こ
のような物質から作られたレンズは、より大きい耐久力
およびより長い持続性があるが、いくつかの重大な欠点
を持っている。第1に、ガラスレンズは非常に重く、眼
鏡があまり快適に使用されなくなる。第2に、ガラスレ
ンズは、充分に激しい衝撃に対して壊され易く、プラス
チックレンズよりも高価である。他の欠点は、ガラスレ
ンズ上に偏光物質を与えるための実用的な方法がないこ
とである。
【0004】したがって、当技術分野において、プラス
チックレンズおよびガラスレンズのいずれの欠点も持っ
ておらず、プラスチックレンズの長所およびガラスレン
ズの長所を持つレンズが非常に要求されている。このよ
うな要求は、プラスチックレンズまたはプラスチック塗
膜もしくは面を持つレンズ上にダイヤモンド様炭素フィ
ルムを付着させる方法が見いだされる場合に満足され得
る。残念なことに、このような基板上にダイヤモンド様
炭素を付着させるための実用的な方法は知られていな
い。
【0005】基板上にダイヤモンド様炭素を付着させる
種々の方法が知られている。しかしながら、これらのう
ち、80℃〜150℃の温度で溶融するプラスチックの
ような基板と一緒に有用であるとして開示されているも
のはない。多くの場合、このような方法は、基板温度を
150℃を完全に超えて上昇させ、したがって、プラス
チック基板上にダイヤモンド様炭素を付着させるのに使
用することができない。しかしながら、本明細書におい
て後述するように、本発明は、約150℃以下、好まし
くは100℃以下、最も好ましくは約80℃以下の比較
的低い温度を用い、これによって、より低い融点を有す
る基板上にダイヤモンド様炭素を付着させることができ
る。
【0006】アイゼンバーグ(Aisenberg)の米国特許第
3,961,103号には、水素ガスの存在下、基板の周
囲の反発電荷の蓄積を回避しながら、グロー放電炭素イ
オン源および基板の表面を引力的にバイアスをかけるた
めのRF電場によって基板上にダイヤモンド様炭素フィ
ルムを付着させる方法が開示されている。該アイゼンバ
ーグの米国特許には、さらに、グロー放電炭素イオン源
および基板が別々に真空排気したチャンバー中に保持さ
れ、炭素イオンが2つのチャンバーを連結する特殊コン
ストリクター電極(special constrictor electrode)を
介して基板に到達し、該コンストリクター電極が基板を
収容したチャンバーの内側にイクストラクター陽極(ext
ractor anode)を有する固有の配置を有することが開示
されている。この方法は、1つのチャンバーから他方の
チャンバーに炭素イオンを引き寄せるために特殊電極を
有する2つの別々のチャンバーを必要とするという欠点
を有する。同様の方法がアイゼンバーグら(Aisenberg
et al.)の“イオン−ビーム・デポジション・オブ・シ
ン・フィルムズ・オブ・ダイヤモンドライク・カーボン
(Ion-Beam Deposition of Thin Films of Diamon
dlike Carbon)”、ジャーナル・オブ・アプライド・フ
ィジクス(Journal of Applied Physics)、第42
巻、第7号、第2953頁〜第2958頁(1971年
6月)に開示されている。
【0007】アイン(Aine)の米国特許No.Re.32,4
64には、炭素イオン源から、別のタイプ、すなわち黒
鉛炭素の炭素フィルムを、加熱した基板上に付着させる
方法が開示されている。炭素イオンは、グロー放電で発
生したアルゴンイオンを用いる炭素ターゲット電極のR
F誘発プラズマスパッタリングによって発生する。
【0008】ドイツ特許出願公開第2,736,514号
には、炭素イオンを製造するために気体炭化水素源を用
いてガラス基板上に炭素フィルムを付着させる方法が開
示されている。基板上のRF場は、基板に炭素イオンを
引き付ける。
【0009】バンクスら(Banks et al.)の“イオン・
ビーム・スパッター-デポジテッド・ダイヤモンドライ
ク・フィルムズ(Ion Beam Sputter-Deposited Dia
mondlike Films)”、ジャーナル・オブ・バキューム・
サイエンス・テクノロジー(Journal of Vacuum Scie
nce Technology)、第21巻、第807頁〜第814頁
(1982年9月/10月)には、アルゴンイオンによ
って基板自体に衝撃を加えながら、基板上に黒鉛ターゲ
ットから炭素をスパッタさせることによって基板上にダ
イヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法が開示され
ている。この方法は、比較的高い温度に耐え得るシリ
カ、銅およびタンタルのような基板に用いられる。
【0010】マーティッチら(Mertich et al.)の米国
特許第4,490,229号には、第2アルゴンイオンビ
ームで基板に衝撃を加えて基板から弱く結合した炭素原
子を除去しながら、アルゴンイオンを含むイオンビーム
およびメタンのような炭化水素ガスによって基板上にダ
イヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法が開示され
ている。
【0011】サカモトら(Sakamoto et al.)の米国特許
第4,725,345号には、電子ビームを使用して固体
炭素源から炭素を蒸発させることによって音響隔壁基板
上にダイヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法が開
示されている。この方法は、蒸発炭素を引き付けるため
に基板に直流(定常)場を印加しており、その結果、反発
表面電荷が非導電性基板上に蓄積されるという欠点を持
っている。したがって、この方法は、プラスチックのよ
うな絶縁基板と一緒に使用するのに適切ではない。さら
に重要なことに、この方法は、固体炭素ターゲットの電
子ビーム蒸発はより低い周囲圧を必要とするが、一方、
基板上への炭素付着はより高い周囲圧を必要とするとい
う欠点も持っている。より高い圧力下では電子ビーム源
が周囲の気体の放電または破壊電離のために不安定であ
るので、電子ビーム蒸発工程は、約10-4torrの低い周
囲圧で行わなければならない。これは、電子ビームの軌
道が不安定になる原因である。より低い圧力下では、基
板の周囲にプラズマを発生させるために印加された電場
に関して、基板の周囲のガス雰囲気において、原子と分
子の間の衝突が充分ではないので、炭素蒸発工程は、約
10-2または10-3torrのより高い圧力下で行わなけれ
ばならない。すなわち、蒸発および付着工程は、同一の
真空チャンバー中で行うのに適していないと思われる。
【0012】すなわち、前記方法のどれも、プラスチッ
クレンズのような低い融点を有する基板上にダイヤモン
ド様炭素フィルムを付着させるのに有用であるとは思わ
れない。いくつかの方法は、基板の融点以上に基板温度
を上昇させ得るイオンビーム衝撃またはグロー放電を含
む。固体炭素源の電子ビーム蒸発を含む他の方法は、そ
の蒸発および付着工程が異なる圧力下で行われなければ
ならず、したがって同一の真空チャンバー中での使用に
適していないので、問題である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板の温度
をその融点以下に維持しつつ、基板面を硬くし、かつ耐
ひっかき傷性にするために、プラスチックレンズのよう
な基板の表面上にダイヤモンド様炭素フィルムを付着さ
せることに関する。
【0014】本発明は、約150℃以下、好ましくは1
00℃以下、最も好ましくは約80℃以下の比較的低い
温度を用い、これによって、低い融点を有する基板上に
ダイヤモンド様炭素を付着させる。まず、基板を収容し
ている真空チャンバー中、固体炭素源に電子ビームを照
射することによって炭素を蒸発させる。基板の周囲に印
加された電場は、基板上でのダイヤモンド様炭素の付着
を容易にするために水素を電離し、該水素ガスによって
基板から非ダイヤモンド様炭素を選択的にエッチングす
る。固体炭素の電子ビーム蒸発を用いることによる長所
は、ダイヤモンド様炭素付着が、基板の温度をその融点
よりも上昇させない周囲温度で起こることである。この
目的のために固体炭素の電子ビーム蒸発を使用する問題
点は、基板および炭素フィルムの両方が非導電性物質で
あり、結果、基板のさらなるイオン衝撃を防止するま
で、基板表面上の炭素の付着の間に、蓄積された反発電
荷が生じるであろうということである。この問題点を解
決するために、適用された電場は、基板を保持している
回転固定具に無線周波数(RF)電圧を容量的に結合させ
ることによって生起される。RF電圧は、基板の周囲の
雰囲気を電離するRF場を生じる。RF場の長所は、定
常場と違って、RF場が、ダイヤモンド様炭素の付着を
妨げると思われる基板の周囲の反発電荷の蓄積を回避す
るということである。
【課題を解決するための手段】
【0015】本発明は、チャンバーの片側にある固体炭
素源の周囲圧を、電子ビーム源の安定な操作および電子
ビームの安定な軌道を可能にするのに適した低い圧力に
維持し、基板の周囲に電離気体のプラズマを維持するた
めに適しているより高い圧力でチャンバーの反対側に基
板を維持している差動真空チャンバーを用いる。このチ
ャンバーの2つの部分は、蒸発炭素を供給源から基板ま
で流す1.5インチの開口部を有する遮断装置によって
分離されている。好ましい具体例において、差動真空チ
ャンバーは、該チャンバーの2つの部分を連結している
バイパスマニホールドを有している。チャンバー内部の
圧力センサーに応答するコントロールシステムは、遮断
装置を横切って差動圧力を調節するためにバイパスマニ
ホールド中の蝶型弁の位置を制御する。基板温度を10
0℃以下に確実に維持するために、基板を保持している
回転固定具を水冷する。水晶モニターは、基板に達する
蒸発炭素の量を示す。水晶モニターの出力を感知するコ
ントローラーは、炭素が予め決められたレベルで基板上
に付着される速度を維持するために、電子ビームが固体
炭素源を蒸発させる速度を調節する。
【0016】ダイヤモンド様炭素フィルムは、光学的成
分または眼鏡を保護的に被覆するのに特に有用なフィル
ムを作る天然に生じるダイヤモンドの望ましい物理学的
特性の多くを示す。これらの特性は、優れた機械的硬
度、化学的耐久性、および広いスペクトル域にわたる低
い光学的吸収を含む。プラスチックのような低い融点を
有する基板とダイヤモンド様炭素フィルムとの組合せ
は、軽量の耐ひっかき傷性レンズを可能にし、したがっ
て当技術分野における長年の要求を満足させる。
【0017】本発明の好ましい具体例は、図1を引用し
て以下に詳述する。該図1は、本発明を行うための差動
真空チャンバーを含む装置の線図である。
【0018】図1に関して、密封真空チャンバー100
は、遮断装置102によって2つの部分100aおよび
100bに分けられ、該遮断装置102は、チャンバー
100の2つの部分100aおよび100bの間に蒸気
を流させる直径約1.5"の開口部102aを有する。電
子ビーム発生器104は、開口部102aの近くのチャ
ンバー100の第2部分100b中の固体炭素ターゲッ
ト106に電子ビームを照射する。固体炭素ターゲット
106は、好ましくはグラファイトである。わかり易く
するために図1中で炭素ターゲット106と電子ビーム
発生器104を分離させているが、実際には、標準プラ
クティスに従って物理的に接触していると解するべきで
ある。チャンバー100の第1部分100a中の回転す
る導電性固定具110は、ダイヤモンド様炭素フィルム
を付着させようとする基板115a、115b、115
cなどを保持している。例えば、基板115は、プラス
チックレンズであってもよい。回転駆動アセンブリー1
20は、固体物110を回転させるためにチャンバー1
00の壁127を通って延びている回転シャフト125
を回す。水素ガス供給器130は、チャンバー100の
内部に水素ガスを供給する。基板115の周囲の水素ガ
スをイオン化するために、RF動力源135は、容量性
同調回路網140を介して、導電性固定具110と連結
している駆動シャフト125に高周波電圧を印加する。
これによってチャンバー100中に生じる場の交流性質
は、ダイヤモンド様炭素形成の間に基板115上の反発
表面電荷の蓄積を防止する。同時に、該場は、基板11
5の周囲にプラズマを維持し、正弦波の交互の半分のサ
イクルの間、基板に水素イオンおよび電子を引き付け
る。好ましくは、RF源135の周波数は、約13.5
6MHzであり、その出力密度は、基板115の周囲の
雰囲気を電離させるのに充分である。容量性同調回路網
140で測定されるこの出力密度は、0.1ワット/cm2
以上であり、好ましくは、0.2ワット/cm2〜1.0ワ
ット/cm2の範囲である。電離水素ガスは、選択的エッ
チング剤として作用することによって基板115上での
ダイヤモンド様炭素(混成sp3炭素)の形成を増強す
る。該水素は、基板表面上で非ダイヤモンド様炭素また
はグラファイト(混成sp2炭素)と化学的に結合して、
メタンガスを形成し、蒸気となって消失する。好ましく
は、水素ガスは、50:1の比で少量のアルゴンと混合
される。
【0019】基板115上への炭素付着は、印加された
電場が基板の近くに電離蒸気のプラズマを維持するため
に、少なくとも約10-2または10-3torrの周囲圧で行
われるべきであり、一方、グラファイト源106の炭素
蒸発は、電子ビーム源104の安定な操作を可能にする
ために約10-4torr以下の周囲圧で行われるべきであ
る。これを実行するために、チャンバー100は、遮断
装置102を横切って差動的に真空化される。チャンバ
ー100の第1部分100a中の基板115の付近の周
囲圧は、より高圧(約10-2〜10-3torr)に維持され
る。チャンバー100の第2部分100b中の電子ビー
ム源104と固体炭素ターゲット106との間の電子ビ
ーム軌道付近の周囲圧は、より低圧(約10-4torr)もし
くはそれ以下に維持される。真空ポンプ145は、第2
チャンバー部分100bを約10-4torrまで減圧する。
遮断装置102を横切る圧力の違いは、蝶型弁155に
よってバイパスマニホールド150を介して制御され
る。バイパスマニホールド150は約3インチの直径を
有する。第1圧力センサー160は、基板115付近の
チャンバー100の第1部分100a中の周囲圧を感知
し、一方、第2圧力センサー165は、チャンバー10
0の第2部分100b中の周囲圧を使用者に点検させ
る。真空ポンプ145は、この圧力を10-4torrまたは
それ以下に維持するように選択される。差動チャンバー
圧力フィードバック制御システム170は、チャンバー
100の第1部分100a中の基板115付近の周囲圧
を調節するため、第1圧力センサー160の出力に応答
して、蝶型弁サーボ175を介して蝶型弁155の位置
を制御する。基板固定具110付近の水晶モニター18
0の同調周波数は、その表面に蒸発炭素が蓄積すると変
化する。水晶モニター180上に炭素が蓄積する速度
は、炭素がすぐ隣の基板115上に付着される速度に比
例する。コントローラー185は、水晶モニターの同調
周波数の変化を感知し、電子ビーム源104中のフィラ
メント電流を調節することによって、炭素がグラファイ
ト源106から蒸発する速度を調節して、基板115へ
の必要な炭素付着速度を達成する。代表的には、コント
ローラー185は、30オングストローム/分〜300
オングストローム/分の間の選択点に炭素付着速度を維
持する。
【0020】基板115の温度を約75℃に確実に維持
する安全手段として、基板固定具110を介して水のよ
うな冷却剤を循環させることによって、該基板を冷却す
る。このために、基板固定具110は、導入キャビティ
110aと導出キャビティ110bに分けられた中空内
部を有する。冷却剤は、シャフト125の中央の中空内
部通路125aをポンプで降ろされ、シャフト125中
のもう1つの中空内部通路125bを通って戻り、通路
125aを同心状に回る。
【0021】ダイヤモンド様炭素付着方法の操作例は、
以下のとおりである。 (1)基板固定具110に透明基板115を負荷する; (2)チャンバー100を約10-6torrまで減圧する; (3)水素ガス供給器130からチャンバー中へのガス流
を確立させる; (4)第1チャンバー部分100a中の圧力を3×10-3
torrに設定する; (5)0.2〜1.0ワット/cm2の出力密度でRF源から
の出力を印加する; (6)30〜300オングストローム/分の付着速度で電
子ビーム発生器104によって固体グラファイト源10
6から炭素を蒸発させる。
【0022】この操作例において、圧力センサー106
は、MKS バラトロン(Baratron)390HA 圧力変
換器であり、MKS 270B シグナルコンディショナ
ーからなるフィードバック制御システム170を、圧力
センサー160の出力に連結し、MKS 252A 排出
弁コントローラーは、シグナルコンディショナーの出力
に連結した。蝶型弁155は、MKS 253A 可変オ
リフィス排出弁であった。このようなMKS装置の全て
は、マサチューセッツ州アンドバーのエムケイエス・イ
ンストゥルメンツ,インコーポレイテッド(MKS Ins
truments, Inc.)から購入した。水晶モニター180に
連結されたコントローラー185は、ニューヨーク州シ
ラキューズのインフィコン・レイボルド・ハラウス,イ
ンコーポレイテッド(Inficon Leibold Heraus, In
c.)から購入したインフィコン(Inficon) IC−600
0 デポジション・コントローラー(Deposition Contr
oller)であった。電子ビーム出力供給器は、カリフォル
ニア州シミ・バリーのイノテク・グループ・インコーポ
レイテッド(Innotec Group Inc.)から入手したエラ
トロン(Eratron) EB8−111 8kW ユニット(ス
ィート制御を有する)であった。電子ビーム源は、カリ
フォルニア州バークレイのエアコ・テメスカル(Airco
Temescal)から入手したテメスカル(Temescal) STI
H−270−2MB 電子ビームガンであった。
【0023】本発明を、その好ましい具体例を特別に引
用して詳細に説明したが、本発明の真の範囲および意図
から逸脱せずに変形および修正をなし得ることは理解さ
れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明を行うための差動真空チャンバーを含
む装置の線図。
【符号の説明】
100・・・密封真空チャンバー、 102・・・遮断装置、 104・・・電子ビーム源、 106・・・固体炭素ターゲット、 110・・・固定具、 115a、115b、115c・・・基板、 120・・・回転駆動アセンブリー、 125・・・回転駆動シャフト、 130・・・水素ガス供給器、 135・・・RF動力源、 140・・・容量性同調回路網、 145・・・真空ポンプ、 150・・・バイパスマニホールド、 155・・・蝶型弁、 160・・・第1圧力センサー、 165・・・第2圧力センサー、 170・・・差動チャンバー圧フィードバック制御システ
ム、 175・・・蝶型弁サーボ、 180・・・水晶モニター、 185・・・炭素蒸発コントローラー。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面が150℃以下の融点を有し、ダイ
    ヤモンド様炭素フィルムで被覆されていることを特徴と
    するプラスチック基板。
  2. 【請求項2】 融点が約100℃以下である請求項1記
    載のプラスチック基板。
  3. 【請求項3】 基板がアリルジグリコールカーボネート
    (CR39)またはポリカーボネートである請求項1記載
    のプラスチック基板。
  4. 【請求項4】 基板が偏光物質を含む光学レンズからな
    る請求項3記載のプラスチック基板。
  5. 【請求項5】 プラスチック基板を溶融せずに、かつ該
    基板の周囲に多量の反発電荷を蓄積せずに該基板の表面
    にダイヤモンド様炭素フィルムを付着させる方法であっ
    て、 チャンバー中の固体炭素源に電子ビームを照射して、電
    子ビーム付近で第1の圧力を維持しながら固体炭素源か
    ら炭素を蒸発させ、 第1の圧力よりも大きい第2の圧力の高周波RF電圧を
    印加しつつ、該チャンバー中に基板を保持することを特
    徴とする付着方法。
  6. 【請求項6】 第1の圧力が電子ビームを安定させるの
    に充分に低く、第2の圧力が、RF電圧が基板の周囲に
    電離気体のプラズマを生起させ得るのに充分に高い請求
    項5記載の付着方法。
  7. 【請求項7】 さらに、 炭素が基板上に付着する速度をモニターし、そして、 該モニター工程に応じて電子ビームの流れを制御するこ
    とからなる請求項5記載の付着方法。
  8. 【請求項8】 さらに、基板を回転させることからなる
    請求項5記載の付着方法。
  9. 【請求項9】 さらに、融点以下に基板温度を維持する
    ように基板を冷却することからなる請求項5記載の付着
    方法。
  10. 【請求項10】 基板がチャンバー中の回転固定具に保
    持され、冷却工程が、該固定具を介して冷却剤を運搬し
    て、そこから熱を除去することからなる請求項9記載の
    付着方法。
  11. 【請求項11】 基板の融点が約150℃以下である請
    求項5記載の付着方法。
  12. 【請求項12】 融点が約100℃以下である請求項1
    1記載の付着方法。
  13. 【請求項13】 第1の圧力が約10-4torr以下であ
    り、第2の圧力が約10-2〜10-3torrの範囲内である
    請求項6記載の付着方法
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