JPH01298093A - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の製造方法Info
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- JPH01298093A JPH01298093A JP63128451A JP12845188A JPH01298093A JP H01298093 A JPH01298093 A JP H01298093A JP 63128451 A JP63128451 A JP 63128451A JP 12845188 A JP12845188 A JP 12845188A JP H01298093 A JPH01298093 A JP H01298093A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、グラファイト等をターゲットとして基体上に
ダイヤモンド蒸着膜を製造する方法に関する。
ダイヤモンド蒸着膜を製造する方法に関する。
[従来の技術]
ダイヤモンドは非常に硬い、電気絶縁性が高い、熱伝導
性が高い、屈折率が高いなどの特性を有する。したがっ
て、薄膜状のダイヤモンドは、絶縁膜、保護膜、電子素
子材料、あるいは光学薄膜としての利用が期待されてお
り、既にスピーカー振動板などに実用されている例もあ
る。
性が高い、屈折率が高いなどの特性を有する。したがっ
て、薄膜状のダイヤモンドは、絶縁膜、保護膜、電子素
子材料、あるいは光学薄膜としての利用が期待されてお
り、既にスピーカー振動板などに実用されている例もあ
る。
そのようなダイヤモンド薄膜を気相から合成する方法と
しては、従来より、例えば下記(a)および下記(b)
のような方法が知られている。
しては、従来より、例えば下記(a)および下記(b)
のような方法が知られている。
(a)イオンビーム蒸着法により炭素原子含有イオンを
蒸発させ、かつそのイオンを電界印加引き出しを行ない
加速して基体に衝突させ、その基体上にダイヤモンドと
類似の特性を有するカーボン膜を形成するPVD法。
蒸発させ、かつそのイオンを電界印加引き出しを行ない
加速して基体に衝突させ、その基体上にダイヤモンドと
類似の特性を有するカーボン膜を形成するPVD法。
上記(a)のようなPVD法においては、基体温度が低
温で、硬質で絶縁性に優れる炭素膜を形成することがで
きる。
温で、硬質で絶縁性に優れる炭素膜を形成することがで
きる。
(b)メタンなどの炭化水素と大過剰の水素の混合ガス
を、熱電子放出部材存在下であるいは無電極放電により
分解し、加熱された基体上にSP3結合を有するカーボ
ンを選択的に蒸着させるCVD法。
を、熱電子放出部材存在下であるいは無電極放電により
分解し、加熱された基体上にSP3結合を有するカーボ
ンを選択的に蒸着させるCVD法。
上記(b)のようなCVD法においては、一般にアモル
ファス成分の少ないダイヤモンド多結晶膜を形成するこ
とができる。
ファス成分の少ないダイヤモンド多結晶膜を形成するこ
とができる。
なお、上記(b)のようなCVD法においては、基底状
態のメチルラジカルが成膜反応に深く関与していると推
定されているやしたがって、メチルラジカルを発生し易
い材料(例えばアセトン、アルコール等)を用いること
により成膜速度を上昇させることができるという報告も
ある(第44回金属表面アカデミツク研究討輪講演概要
)、また、炭素−炭素結合の形成およびダイヤモンド構
造の生成は十分に加熱された基体上表面反応によるため
気相中でメチルラジカル同士が不必要な重合反応を起こ
さないように、あるいは析出した不必要なグラファイト
成分を除去するために大過剰の水素ガスが必要とされる
。一般にCH4−H,系では、メタンガス分圧5%以下
で良好なダイヤモンドが得られている。
態のメチルラジカルが成膜反応に深く関与していると推
定されているやしたがって、メチルラジカルを発生し易
い材料(例えばアセトン、アルコール等)を用いること
により成膜速度を上昇させることができるという報告も
ある(第44回金属表面アカデミツク研究討輪講演概要
)、また、炭素−炭素結合の形成およびダイヤモンド構
造の生成は十分に加熱された基体上表面反応によるため
気相中でメチルラジカル同士が不必要な重合反応を起こ
さないように、あるいは析出した不必要なグラファイト
成分を除去するために大過剰の水素ガスが必要とされる
。一般にCH4−H,系では、メタンガス分圧5%以下
で良好なダイヤモンドが得られている。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら、上記(a)のようなPVD法で成膜を行
なう場合には、アモルファス成分の多い膜しか得られな
い。
なう場合には、アモルファス成分の多い膜しか得られな
い。
また、上記(b)のようなCVD法においては、以下の
ような問題が有る ・成膜速度が遅い。
ような問題が有る ・成膜速度が遅い。
・基体を高温(800℃以上)に加熱しなければならな
い。それ故に、耐熱性を有する基板しか使用できない。
い。それ故に、耐熱性を有する基板しか使用できない。
・基板に微小な傷を形成する等の特別の処理をしないと
、良好なダイヤモンド結晶が得られない。
、良好なダイヤモンド結晶が得られない。
・原料ガスに大過剰の水素ガスを混合するので、成膜速
度が遅く、その表面の凹凸も大きい。
度が遅く、その表面の凹凸も大きい。
つまり、上記(a) 、 (b)のどちらの方法も、低
温下で、膜質の良好なダイヤモンド膜を迅速に製造でき
る方法ではなかった。
温下で、膜質の良好なダイヤモンド膜を迅速に製造でき
る方法ではなかった。
本発明は、そのような課題を解決するためになされたも
のであり、その目的は、低温下で、膜質の良好なダイヤ
モンド膜を迅速に製造できる方法を提供することにある
。
のであり、その目的は、低温下で、膜質の良好なダイヤ
モンド膜を迅速に製造できる方法を提供することにある
。
【課題を解決するための手段]
本発明は、不活性ガス、水素ガスおよび窒素ガスより成
る群より選ばれた一種以上のガスからの電子サイクロト
ロン共鳴プラズマを引き出して基板上に照射した状態で
、グラファイトまたはダイヤモンドをターゲットとして
、電子銃により該基板上にダイヤモンドを気相成長させ
ることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法である。
る群より選ばれた一種以上のガスからの電子サイクロト
ロン共鳴プラズマを引き出して基板上に照射した状態で
、グラファイトまたはダイヤモンドをターゲットとして
、電子銃により該基板上にダイヤモンドを気相成長させ
ることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法である。
更に詳しく述べるならば、本発明の製造方法は、下記(
イ)および(ロ)のような特定の方法を同時に行なって
、ダイヤモンド膜を製造することを主な特徴とする。
イ)および(ロ)のような特定の方法を同時に行なって
、ダイヤモンド膜を製造することを主な特徴とする。
(イ)グラファイトまたはダイヤモンドという炭素のみ
から構成される物質(ターゲット)を、電子銃により蒸
発させ、その蒸発物質を基板上に蒸着することにより、
ダイヤモンド膜を成膜する。
から構成される物質(ターゲット)を、電子銃により蒸
発させ、その蒸発物質を基板上に蒸着することにより、
ダイヤモンド膜を成膜する。
(ロ)不活性ガス、水素ガス、窒素ガスより成る群より
選ばれた一種以上のガスの高密度な電子サイクロトロン
共鳴(ECR)プラズマを引き出し、基板上にアシスト
照射する。
選ばれた一種以上のガスの高密度な電子サイクロトロン
共鳴(ECR)プラズマを引き出し、基板上にアシスト
照射する。
上記(イ)および(ロ)の方法を同時に行なうことによ
り、低温で、しかも熱フイラメント法やμ−PCVD法
などの従来のCVD法(b)のようにHの混入すること
が無く、かつ3 p 2炭素の混入が無い、Sp3炭素
のみの結晶性の良好なダイヤモンド膜を、基体を特別に
処理することなく成膜できる。
り、低温で、しかも熱フイラメント法やμ−PCVD法
などの従来のCVD法(b)のようにHの混入すること
が無く、かつ3 p 2炭素の混入が無い、Sp3炭素
のみの結晶性の良好なダイヤモンド膜を、基体を特別に
処理することなく成膜できる。
いいかえるならば、(ロ)の高密度および高励起状態の
ECRプラズマを基体に照射す方法を併用することによ
り、結晶性が高く、二重結合を含む炭素が少ないダイヤ
モンド類似の性質をもった炭素膜が合成できる。
ECRプラズマを基体に照射す方法を併用することによ
り、結晶性が高く、二重結合を含む炭素が少ないダイヤ
モンド類似の性質をもった炭素膜が合成できる。
これは、ECRプラズマの高密度で高励起状態のイオン
や電子が基体表面の活性化状態を上げるため、炭素原子
が基体表面でマイグレーションを行ない、結晶性が上昇
し、更には、結晶状態の弱いアモルファスやグラファイ
ト相が除去されていくためである。
や電子が基体表面の活性化状態を上げるため、炭素原子
が基体表面でマイグレーションを行ない、結晶性が上昇
し、更には、結晶状態の弱いアモルファスやグラファイ
ト相が除去されていくためである。
本発明における基体温度は、室温〜300℃程度でよい
。
。
本発明の方法においては、成膜の際の基体温度が低いの
で、基体として例えば光学ガラス、プラスチック、I’
llなどを用いることができる。
で、基体として例えば光学ガラス、プラスチック、I’
llなどを用いることができる。
本発明に用いることのできる不活性ガスとは、例えばヘ
リウム、アルゴンガスなとである。
リウム、アルゴンガスなとである。
本発明の電子サイクロトロン共鳴に用いるマイクロ波は
、1〜10 G ++□程度のものが望ましく、その投
入電力は50〜500W程度が望ましい。
、1〜10 G ++□程度のものが望ましく、その投
入電力は50〜500W程度が望ましい。
第1図は、本発明の方法に用いることのできる成膜装置
の一例を示す模式図である。この図に示すような、 (a)電子銃によりターゲットを基体上に蒸着する手段
と、 (b)基体上にプラズマをアシスト照射する手段との双
方の手段を有する装置を用いて本発明を実施することが
できる。
の一例を示す模式図である。この図に示すような、 (a)電子銃によりターゲットを基体上に蒸着する手段
と、 (b)基体上にプラズマをアシスト照射する手段との双
方の手段を有する装置を用いて本発明を実施することが
できる。
第1図に示す装置には、(a)の手段として、成膜室1
の内部に、ターゲットを蒸発させるための電子銃2と、
基体4を設置するための基体ホルダー9と、基体4上に
形成される膜の膜厚をモニターするための膜厚モニター
5とが備えられている。
の内部に、ターゲットを蒸発させるための電子銃2と、
基体4を設置するための基体ホルダー9と、基体4上に
形成される膜の膜厚をモニターするための膜厚モニター
5とが備えられている。
また、(b)の手段として、空洞共振器としてのプラズ
マ生成室3と、プラズマ生成室3に接続されたマイクロ
波導波管6およびガス導入管8と、電子サイクロトロン
共鳴のための磁界を発生させるため及びプラズマを成膜
室1に導くための磁気勾配を発生させるための磁気コイ
ル7が備えられている。
マ生成室3と、プラズマ生成室3に接続されたマイクロ
波導波管6およびガス導入管8と、電子サイクロトロン
共鳴のための磁界を発生させるため及びプラズマを成膜
室1に導くための磁気勾配を発生させるための磁気コイ
ル7が備えられている。
また、プラズマ生成室3は成膜室1に接続されており、
プラズマ生成室3で生成されたプラズマが、成膜室1内
の基体4に直接照射できるような接続角度になっている
。
プラズマ生成室3で生成されたプラズマが、成膜室1内
の基体4に直接照射できるような接続角度になっている
。
成膜室1内に基体4を設置し、所定の反応条件でグラフ
ァイトまたはダイヤモンドを電子銃2によって基体4上
に蒸着させ、それと同時に、プラズマ生成室3内にマイ
クロ波導波管6およびガス導入管8より各々マイクロ波
および原料ガスを導入し、かつ磁気コイル7により磁界
を発生させて、その原料ガスのECRプラズマを形成し
、このプラズマを磁気コイル7により発生させた磁界勾
配により成膜室1に導き、基体4上にアシスト照射する
ことによって、本発明の方法を行なうことができる。
ァイトまたはダイヤモンドを電子銃2によって基体4上
に蒸着させ、それと同時に、プラズマ生成室3内にマイ
クロ波導波管6およびガス導入管8より各々マイクロ波
および原料ガスを導入し、かつ磁気コイル7により磁界
を発生させて、その原料ガスのECRプラズマを形成し
、このプラズマを磁気コイル7により発生させた磁界勾
配により成膜室1に導き、基体4上にアシスト照射する
ことによって、本発明の方法を行なうことができる。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実施例1
第1図に示した装置を用い、以下のような条件で本発明
の方法を実施した。
の方法を実施した。
基体4としてSiを用い、基体温度は100℃とし、成
膜室1内の真空度はI X 10−’Torrとした。
膜室1内の真空度はI X 10−’Torrとした。
また、プラズマ生成室3の真空度は2 X 10−’T
orrとし、ガス導入管8よりヘリウムガスを1105
CCで導入し、磁気コイル7によりマイクロ波導入窓位
置で875ガウスの磁界を発生させ、同時に2、45G
)lzのマイクロ波を投入パワー500Wでマイクロ波
導波管6からプラズマ生成室3へ導波し、電子サイクロ
トロン共鳴(ECR)を用いて、へ、リウムのECRプ
ラズマを形成した。
orrとし、ガス導入管8よりヘリウムガスを1105
CCで導入し、磁気コイル7によりマイクロ波導入窓位
置で875ガウスの磁界を発生させ、同時に2、45G
)lzのマイクロ波を投入パワー500Wでマイクロ波
導波管6からプラズマ生成室3へ導波し、電子サイクロ
トロン共鳴(ECR)を用いて、へ、リウムのECRプ
ラズマを形成した。
次に、そのヘリウムのECRプラズマを磁気コイル7の
磁界により成膜室1に引き出した。この時の成膜室1の
真空度はI X 10−’Torrとした。次に、その
ECRプラズマを基体4上に照射しつつ、グラファイト
を電子銃により蒸着してダイヤモンド膜を形成した。こ
の膜の成膜速度は6μlI/時であった。
磁界により成膜室1に引き出した。この時の成膜室1の
真空度はI X 10−’Torrとした。次に、その
ECRプラズマを基体4上に照射しつつ、グラファイト
を電子銃により蒸着してダイヤモンド膜を形成した。こ
の膜の成膜速度は6μlI/時であった。
得られたダイヤモンド膜は、X線および電子線回折によ
りダイヤモンド結晶であることが認められ、SEM観察
によれば結晶の自形が認められる膜であった。また、そ
の膜のビッカース硬度は8000にg/mm”で、ラマ
ンスペクトルを測定すると1330cm−’にダイヤモ
ンドのスペクトル線が非常に強い強度で得られ、アモル
ファス性を示すブロードなスペクトル線はほとんど見ら
れなかった。
りダイヤモンド結晶であることが認められ、SEM観察
によれば結晶の自形が認められる膜であった。また、そ
の膜のビッカース硬度は8000にg/mm”で、ラマ
ンスペクトルを測定すると1330cm−’にダイヤモ
ンドのスペクトル線が非常に強い強度で得られ、アモル
ファス性を示すブロードなスペクトル線はほとんど見ら
れなかった。
実施例2
マイクロ波の投入パワーを!00WとしてヘリウムのE
CRプラズマを形成した以外は実施例1と全く同様にし
て成膜を行なった。この膜の成膜速度は5μm/時であ
った。
CRプラズマを形成した以外は実施例1と全く同様にし
て成膜を行なった。この膜の成膜速度は5μm/時であ
った。
得られたダイヤモンド膜は、X線および電子線回折によ
りダイヤモンド結晶が認められ、SEM観察によれば平
滑な膜であった。ビッカース硬度は6000Kg/mm
”で、FT−I RスペクトルによりC=C結合がきわ
めて少ないことを確認した。
りダイヤモンド結晶が認められ、SEM観察によれば平
滑な膜であった。ビッカース硬度は6000Kg/mm
”で、FT−I RスペクトルによりC=C結合がきわ
めて少ないことを確認した。
実施例3
マイクロ波の投入パワーを100WとしてH2とN2を
それぞれ5 SCCM導入し、ECRプラズマを形成し
た以外は実施例1と全く同様にして成膜を行なった。こ
の膜の成膜速度は3 prx 7時であった。
それぞれ5 SCCM導入し、ECRプラズマを形成し
た以外は実施例1と全く同様にして成膜を行なった。こ
の膜の成膜速度は3 prx 7時であった。
得られたダイヤモンド膜は、X線および電子線回折によ
りダイヤモンド結晶が認められ、SEM観察によれば平
滑な膜であった。ビッカース硬度は6000にg/mm
”で、FT−I RスペクトルによりC=C結合がきわ
めて少ないことを確認した。
りダイヤモンド結晶が認められ、SEM観察によれば平
滑な膜であった。ビッカース硬度は6000にg/mm
”で、FT−I RスペクトルによりC=C結合がきわ
めて少ないことを確認した。
〔発明の効果]
以上説明したように本発明によれば、低温下で、膜質の
良好なダイヤモンド膜を迅速に製造できる。
良好なダイヤモンド膜を迅速に製造できる。
第1図は本発明の方法に用いることのできる装置の一例
を示す模式図である。 1・・・成膜室 2・・・電子銃3・・・プ
ラズマ生成室 4・・・基体5・・・膜厚モニター
6・・・マイクロ波導波管7・・・磁気コイル
8・・・ガス導入管9・・・基体ホルダー
を示す模式図である。 1・・・成膜室 2・・・電子銃3・・・プ
ラズマ生成室 4・・・基体5・・・膜厚モニター
6・・・マイクロ波導波管7・・・磁気コイル
8・・・ガス導入管9・・・基体ホルダー
Claims (1)
- 不活性ガス、水素ガスおよび窒素ガスより成る群より選
ばれた一種以上のガスからの電子サイクロトロン共鳴プ
ラズマを引き出して基板上に照射した状態で、グラファ
イトまたはダイヤモンドをターゲットとして、電子銃に
より該基板上にダイヤモンドを気相成長させることを特
徴とするダイヤモンド膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63128451A JPH01298093A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63128451A JPH01298093A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01298093A true JPH01298093A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14985037
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63128451A Pending JPH01298093A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01298093A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5171607A (en) * | 1990-01-29 | 1992-12-15 | Bausch & Lomb Incorporated | Method of depositing diamond-like carbon film onto a substrate having a low melting temperature |
-
1988
- 1988-05-27 JP JP63128451A patent/JPH01298093A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5171607A (en) * | 1990-01-29 | 1992-12-15 | Bausch & Lomb Incorporated | Method of depositing diamond-like carbon film onto a substrate having a low melting temperature |
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