JPH0687402B2 - ゲッター装置製造方法 - Google Patents

ゲッター装置製造方法

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JPH0687402B2
JPH0687402B2 JP62321623A JP32162387A JPH0687402B2 JP H0687402 B2 JPH0687402 B2 JP H0687402B2 JP 62321623 A JP62321623 A JP 62321623A JP 32162387 A JP32162387 A JP 32162387A JP H0687402 B2 JPH0687402 B2 JP H0687402B2
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    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering

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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、セラミック支持体を組み込んだ非蒸発性ゲッ
ター装置の製造方法に関する。
発明の背景 非蒸発性ゲッター装置は斯界でよく知られている。これ
らは、一般に、高温に加熱されるとき粒子表面が多量の
気体にむけて反応性となるように保護層全体に拡散する
粉末状金属乃至合金から成る。この賦活状態において、
これらは、高真空を発生或は維持することが出来る。
従来技術 通常、非蒸発性ゲッター材料は、例えば該材料粉末をU
字形断面の金属製リング溝型容器内に圧縮充填する等し
て支持体内に保持されている。
また別の支持体が米国特許第3,620,645号に記載されて
おり、ここではゲッター材料は、連続した金属ストリッ
プの表面に圧着されている。英国特許出願番号GB2,157,
486Aは、広く様々な支持体上にゲッター材料を電気泳動
により付着することを記載している。
記載される一つの特定例は、アルミナのようなセラミッ
ク絶縁材料で予め被覆されたワイヤである。アルミナで
被覆されたワイヤは、ゲッター材料粒子を懸濁させた電
気泳動被覆浴において一方の電極として使用される。ゲ
ッター材料はセラミック被覆ワイヤ上に電気泳動により
付着される。
残念ながら、こうした支持体の使用は、幾つかの欠点を
呈する。第一に、ワイヤ上のアルミナ層は非常に薄くな
ければならない。そうでないと、付着をもたらすに十分
の電流を流すことが非常に困難なためである。アルミナ
被覆の電気抵抗が高いため、付着条件のパラメターをコ
ントロールすることが非常に困難でもある。これは、付
着の均一性を損なう結果となる。追加的な難点は、続い
ての焼結工程中、電気泳動付着されたゲッター材料がセ
ラミック支持体から脱離し、剥離物や所望されざる付着
性の弱い粒子を発生せしめる。これは、ゲッター装置を
使用する機器において重大な障害となる。
発明の目的 本発明の目的は、電気泳動付着特性を精確にコントロー
ルすることを可能とする、セラミック支持体を具備する
多孔質非蒸発性ゲッター装置の製造方法を提供すること
である。
発明の具体的説明 驚くべきことに、セラミック支持体と電気泳動付着非蒸
発性ゲッター材料との間に金属質の層が設けられるな
ら、ゲッター材料の電気泳動付着特性を精確にコントロ
ールすることが可能となるだけでなく、焼結工程後も多
孔質非蒸発性ゲッター材料が何ら脱着を生じることなく
セラミック支持体と接触状態にしっかりと保持されてい
ることが見出された。
本発明の多孔質非蒸発性ゲッター装置の製造のために
は、一つの方法として、セラミック支持体に薄い電導性
皮膜が先ず被覆される。セラミック支持体は、高真空下
での使用に適合する任意のセラミック材料から作製し得
るが、アルミナ製とすることが好ましい。それは、任意
の形状寸法或は厚さ乃至太さのものと為し得る。薄い電
導性皮膜は、酸化錫その他の伝導性酸化物のような任意
の伝導性材料から作製されうる。しかし、アルミニウム
や銅のような薄い金属層を使用することが好ましい。セ
ラミック支持体は、電気めっき或は真空中での蒸着その
他の付着のような任意の公知方法により、この薄い金属
皮膜で被覆され得る。薄い金属皮膜は、Ni,Cu,Ag,Mo或
はFeとなしうるが、A1製とすることが好ましい。その厚
さは、好ましくは、0.1〜5μmの範囲とされる。この
薄い伝導性皮膜が電気めっき浴の一方の電極とされる。
この薄い皮膜(好ましくはアルミニウム)上に、数μ
m、好ましくは5〜50μmの厚さを有するもっと厚い金
属質皮膜が電気めっきされる。この電気めっき金属皮膜
はTi,Zr,Mo,Fe,Cu,Ag,Pt,Au等と為し得るが、Niが好ま
しい。
薄い伝導性皮膜ともっと厚い金属層が、中間電導性層を
構成する。
電気めっきされた支持体はその後、粒状非蒸発性ゲッタ
ー材料と焼結防止材との混合物で電気泳動により被覆さ
れる。電気泳動被覆は、英国特許第GB2,157,486A号に記
載されるような方法により行なわれる。
特定の非蒸発性ゲッター材料は、真空下で活性ガスの収
着に適した任意のゲッター材料である。これは、好まし
くは、チタン、ジルコニウム及びそれらの水素化物から
成る群から選択される。その粒寸は、20〜60μm、好ま
しくは40μmの平均寸法を有するものとすべきである。
焼結防止材は、粒状形態にあり、そして非蒸発性ゲッタ
ー材料の焼結を阻止しうる任意の材料である。それは好
ましくは、グラファイト、高融点金属及びジルコニウム
基合金から成る群から選択される。ジルコニウム基合金
が焼結防止材として使用されるなら、それは好ましく
は、次の群から選択される: A)アルミニウムを5〜30重量%含有するジルコニウム
とアルミニウムの合金、 B)ジルコニウムとM1及びM2(ここで、M1はバナジウム
或はニオブから成る群から選択され、そしてM2は鉄或は
ニッケルから成る群から選択される)との合金、 C)重量%組成がZr,V及びFeの三元組成図にプロットす
るとき(重量%)、その隅角点として、 1)75%Zr−20%V−5%Fe 2)45%Zr−20%V−35%Fe 3)45%Zr−50%V−5%Fe により定義される点を有する三角形内にあるZr−V−Fe
合金 焼結防止材は好ましくは、20〜60μmの範囲の粒寸と40
μmの平均寸法を有する。粒状非蒸発性ゲッター材料対
粒状焼結防止材の重量比は1:4〜4:1である。電気めっき
されたセラミック支持体が所望の厚さの多孔質非蒸発性
ゲッター材料で電気泳動により被覆された後、それは、
被覆浴から取り出され、アセトンのような適当な液体で
洗浄されそして後乾燥される。その後、セラミック支持
体は、好ましくは10-5Torr(10-3Pa)以下の圧力におい
て350〜450℃の温度にで真空オーブン中で加熱される。
ゲッター材料として水素化材料が使用されるのなら、こ
の温度は、すべての水素を放出するに十分の時間維持さ
れるべきである。その後、900〜1000℃のようなもっと
高い温度で加熱が為されて、厚い金属層材料がセラミッ
ク支持体及び電気泳動被覆ゲッター材料中に拡散した多
孔質非蒸発性ゲッター装置を生成する。その後、ゲッタ
ー装置は、室温に冷却せしめられそして真空オーブンか
ら取り出され、使用態勢となる。
ここで使用する用語「焼結」とは、粉末材料をその表面
積の認め得る程の減少無く隣り合う粒子間のわずかの物
質移動を与えるに充分の温度及び圧力において加熱する
プロセスを云う。物質移動は、粒子を互いに結合せし
め、それにより強度を増大すると共に、付着性の弱い粒
子を数を減少する。温度が低い程、長い時間を必要とす
る。材料の焼結温度は、上記焼結が約1時間以内に起こ
るような温度である。本発明の好ましい具体例におい
て、温度は、非蒸発性ゲッター材料の焼結温度乃至その
僅か上で且つ焼結防止材の焼結温度以下として選択され
る。
ここで使用するものとしての用語「セラミック」とは、
ガラスセラミック、石英ガラス、SiO2、高融点金属酸化
物全般、特にはAl2O3を含めて使用温度で非電導性であ
る任意の材料を意味する。
第1図は、セラミック支持体乃至は基材104を備える多
孔質非蒸発性ゲッター装置102を示す。セラミック支持
体104は、その一方側表面106において伝導性材料の薄い
皮膜108で被覆される。薄い皮膜108上に、もっと厚い金
属層110が電気めっきにより付着される。この厚い金属
層110上に、粒状の非蒸発性ゲッター材料112,112′及び
焼結防止材粒子114,114′が電気泳動により付着されて
いる。
第2図は、第1図のものに焼結工程を施した後の多孔質
非蒸発性ゲッター装置202を示す。ゲッター装置202は、
非蒸発性ゲッター材料粒子206,206′並びに焼結防止材
粒子208,208′を支持するセラミック支持体204を備え
る。焼結工程の結果として、薄い及び厚い電導性層は、
セラミック支持体中に拡散して拡散層210を生成すると
同時に、ゲッター材料及び(或は)焼結防止材粒子中に
も拡散して、拡散帯域212,212′を生成する。
比較例1 この比較例は、セラミック支持体と多孔質焼結ゲッター
材料層から成る、先行技術の多孔質非蒸発性ゲッター装
置の挙動を示す。金属ワイヤをアルミナの薄い層で被覆
してチューブを形成した。これが、水素化チタンゲッタ
ー材料粒子及びZr−V−Fe合金焼結防止材粒子(共に約
40μm粒寸)を用いて、上記英国特許第GB2,157,486A号
に記載される方法に従い電気泳動により被覆された。焼
結工程及び室温への冷却後、金属組織断面が採られ、そ
の状況を第3図に示す。
電気泳動プロセスを開始するためには、50Vの電圧を適
用する必要があった。800mAの電流を維持するために
は、約5秒にわたって電圧を急速に増大する必要があっ
た。この時点で、H2ガスの発生が始まり、付着ゲッター
層を非常に荒い不規則な外観とし、ゲッター材料が全く
存在しない部分を生じた。ゲッター材料の付着は不十分
であった。ゲッター材料は、所望されざる剥離を示しそ
して大量の所望されざる付着性の弱い粒子を生じた。
第3図の断面302は、アルミナセラミック支持体304を示
す。チタン及びZr−V−Feから成る焼結された非蒸発性
ゲッター材料306が空隙308だけセラミック支持体304か
ら分離したことが認められる。これが、ゲッター材料の
セラミック支持体からの脱着である。
実施例1 本例は、本発明の多孔質非蒸発性ゲッター装置の挙動を
示す。アルミナチューブが用意され、その外面に真空蒸
着装置にて、アルミニウムが被覆された。このアルミニ
ウム皮膜を一方の電極として用いて、もっと厚いニッケ
ル層をそのうえに電気めっきした。その後、例1と全く
同じ電気泳動付着浴において電極として使用した。多孔
質非蒸発性ゲッター材料はやはり、水素化チタンゲッタ
ー材料粒子及びZr−V−Fe合金焼結防止材粒子(共に約
40μm粒寸)から成るものとした。焼結工程及び室温へ
の冷却後、その断面402が採られ、その状況を第4図に
示す。アルミナ支持体404とゲッター材料406は、界面40
8に沿って互いに完全密着状態で示されている。アルミ
ニウム及びニッケル層は、それらがアルミナとゲッター
材料中に拡散した後なので、もはや見られない。
この場合、付着は、15Vの適用電圧と1Aの電流において
数秒で行なわれた。H2の発生は観察されず付着は20秒間
実施出来、斯くして平滑で一様な表面外観を有する高品
質のゲッター材料が得られた。
実施例2 本例は、中間電導層が単一種類金属である実施例を示
す。
中間電導層が実質すべてニッケルであるようにアルミニ
ウムをニッケルと置き換えたことを除いて、例2の手順
を繰り返した。
例2と同様の結果が得られた。
本発明について具体的に説明したが、本発明の範囲内で
多くの改変を為し売ることを銘記されたい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、焼結工程を受ける前の本発明ゲッター装置の
慨略図である。 第2図は、焼結工程を施した後の本発明ゲッター装置の
慨略図である。 第3図は、セラミック支持体からのゲッター材料の脱着
状態を示す先行技術のゲッター装置の断面を示す。 第4図は、セラミック支持体へのゲッター材料の良好な
密着状態を示す本発明のゲッター装置の断面を示す。 102,202:多孔質非蒸発性ゲッター装置 104,204,304,404:セラミック支持体 108,110:中間電導層 112,112′,206,206′:ゲッター材料 114,114′,208,208′:焼結防止材

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】多孔質非蒸発性ゲッター装置を製造する方
    法であって、 I.セラミック支持体を薄い電導性皮膜でもって被覆し、 II.前記薄い電導性皮膜上にもっと厚い金属層を電気め
    っきして、電気めっき金属層付き支持体を生成し、 III.電気めっき金属層付き支持体を(A)粒状の非蒸発
    性ゲッター材料及び(B)焼結防止剤の混合物で電気泳
    動により被覆して電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持体を
    生成し、 IV.前記電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持体を昇温下で
    焼結して、前記薄い電導性皮膜及び電気めっき金属層を
    セラミック支持体及び電気泳動被覆混合物中に拡散せし
    めたゲッター装置を生成し、 V.該ゲッター装置を室温まで冷却する ことを包含するゲッター装置製造方法。
  2. 【請求項2】I.セラミック支持体を薄い電導性皮膜でも
    って被覆し、 II.前記薄い電導性皮膜上にもっと厚い金属層を電気め
    っきして、電気めっき金属層付き支持体を生成し、 III.電気めっき金属層付き支持体を(A)チタン、ジル
    コニウム及びそれらの水素化物から成る群から選択され
    る粒状の非蒸発性ゲッター材料及び(B)a)アルミニ
    ウムを5〜30重量%含有するジルコニウムとアルミニウ
    ムの合金、b)ジルコニウムとM1及びM2(ここで、M1
    バナジウム及びニオブから成る群から選択され、そして
    M2は鉄及びニッケルから成る群から選択される)との合
    金、及びc)重量%組成がZr、V及びFeの三元組成図に
    プロットするとき、その隅角点として、 1)75%Zr−20%V−5%Fe 2)45%Zr−20%V−35%Fe 3)45%Zr−50%V−5%Fe により定義される点を有する三角形内にあるZr−V−Fe
    合金から成る群から選択される焼結防止剤の混合物で電
    気泳動により被覆して電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持
    体を生成し、 IV.前記電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持体を昇温下で
    焼結して、前記薄い電導性皮膜及び電気めっき金属層を
    セラミック支持体及び電気泳動被覆混合物中に拡散せし
    めたゲッター装置を生成し、 V.該ゲッター装置を室温まで冷却する ことを包含する特許請求の範囲第1項記載のゲッター装
    置製造方法。
  3. 【請求項3】I.アルミナ支持体をアルミニウムの連続皮
    膜で0.1〜5μmの範囲の厚さに被覆し、 II.前記アルミニウム皮膜上に5〜50μmの範囲の厚さ
    の連続ニッケル層を電気めっきし、 III.電気めっきニッケル層付き支持体を(A)20〜60μ
    mの範囲の粒寸と40μmの平均粒寸を有する水素化チタ
    ン及び(B)20〜60μmの範囲の粒寸と40μmの平均粒
    寸を有する70%Zr−24.6%V−5.4%Feの重量組成を持
    つZr−%V−%Fe合金の混合物で電気泳動により被覆し
    て、A:Bの重量比が1:4から4:1までの範囲にある被覆支
    持体を生成し、 IV.前記被覆支持体をアセトンで洗浄し、 V.前記洗浄した被覆支持体を乾燥し、 VI.前記乾燥した被覆支持体を10-5Torr(10-3Pa)以下
    の圧力において350〜450℃の温度に水素化チタンから実
    質すべての水素を放出するに十分の時間維持して金属チ
    タンを生成して電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持体を生
    成し、 VII.前記電気泳動被覆混合物被覆ずみ支持体を900〜100
    0℃の範囲の温度で焼結して、前記アルミニウム及びニ
    ッケルをセラミック支持体及び電気泳動被覆混合物中に
    拡散せしめたゲッター装置を生成し、 VIII.該ゲッター装置を室温まで冷却する ことを包含する特許請求の範囲第1項記載のゲッター装
    置製造方法。
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