JPH0686646B2

JPH0686646B2 - 軟質磁性合金薄帯

Info

Publication number: JPH0686646B2
Application number: JP2053260A
Authority: JP
Inventors: 毅山本; 駿佐藤; 陽一池松
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1990-03-05
Filing date: 1990-03-05
Publication date: 1994-11-02
Anticipated expiration: 2009-11-02
Also published as: JPH03257145A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は電力トランスやチョークコイル、ノイズフィル
タ、リアクトル、モータなどの鉄心材料に適した融体急
冷法によって作製される軟質磁性合金薄帯に関するもの
である。

（従来の技術）電力トランス、チョークコイル、ノイズフィルタ、リア
クトル、モータなどの鉄心材料として用いられる磁性材
料は飽和磁束密度Bsが高く、鉄損の低いことが要求され
る。この要求を満足する材料として古くから珪素鋼が主
として使用されてきた。しかし近年、Fe基非晶質合金が
代替材料として登場してきた。非晶質合金は、溶湯を急
冷して直接薄帯状に作られるもので、その構造に由来し
て優れた低鉄損性を有する。しかし非晶質状態は準安定
非平衡相であるため長時間の熱的安定性に不安があっ
た。

非晶質合金の熱的不安定性を解消するとともに、Fe基合
金において、低磁歪化を可能にした新材料としてFe基非
晶質合金を超微細粒化した結晶質合金が最近開発された
（日本金属学会第102回春期大会予稿集、p393、昭和63
年ならびに特開昭64-79342号公報）。

この材料の合金組成はFe_73.5 Cu₁ Nb₃ Si_13.5 B₉お
よびFe_73.5 Cu₁ Nb₃ Si_16.5 B₆（原子％）で表示さ
れる合金で、予め通常の融体急冷法により非晶質薄帯と
した後、結晶化温度より高い温度で熱処理することによ
り10nm程度の微細粒から成る結晶組織とするものであ
る。

微細粒化した合金は非晶質状態において飽和磁歪定数λ
_sが20×10^-6であったものが、２×10^-6以下となる。こ
の結果比透磁率μ_iはCo基非晶質合金なみの高い値を示
すとともにB_sが1.25T（テラス）とCo基非晶質合金と比
べて約２倍の高い値を示すことが報告されている。した
がってこの材料はノイズフィルタや高周波チョークコイ
ルなどの磁心材料としてきわめて優れた特性を示すもの
と考えられる。

しかしながら、新しく開発された超微細粒の材料にも欠
点がある。それは急冷後の非晶質相がきわめて脆いこと
である。このため鋳造後の巻取り工程や、コアに成形す
る際の自動巻取り工程においてしばしば破断が生じるな
どの問題があった。

（発明が解決しようとする課題）本発明は、従来の超微細組織の材料が、熱処理（微細粒
形成焼鈍）前の非晶質状態において、きわめて脆いとい
う欠点を有するのに対して、非晶質相の脆性を改善し、
かつ磁気特性の劣化の無い軟質磁性材料を提供すること
を目的とする。

（課題を解決するための手段・作用）本発明は、化学組成がFe_a Si_b B_ｃ Cu_d V_e X_f（Ｘ
はNb,Mo,Ta,Wのいずれか１種または２種以上）で表示さ
れる組成をもち、非晶質状態で180゜密着曲げによって
破壊しない延性を有することを特徴とする軟質磁性合金
薄帯を要旨とするものであり、結晶化温度以上の温度で
熱処理することによって、平均粒径が30nm以下の微細な
結晶粒からなる結晶組織が形成されるFe基合金である。
ここでａ＝65〜80（原子％以下同じ）、ｂ＝６〜20、ｃ
＝６〜25、ｄ＝0.5〜２、ｅ＝0.5〜2.5、ｆ＝1.0〜４で
かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝100を満足するものとす
る。

本発明の軟質磁性合金薄帯の特徴とするところは、Ｖの
添加である。すなわち公知の微細粒組織をもつ合金の組
成は、CuとＸ（ＸはNb、Mo、Ta、Ｗ）の複合添加を必要
とするのに対して、本発明の軟質磁性合金薄帯はCuとＸ
に加えてＶを添加することが特徴である。

第１表に示すように、Fe−Si−Ｂ−Cu−Ｘ合金は、融体
急冷法で作製されたままの非晶質状態において、非常に
脆いのに対して、Ｖを添加した本発明の軟質磁性合金薄
帯は、180゜密着曲げで破壊しない。さらに磁気特性も
第２表から明らかなように、透磁率、磁気損失ともに従
来の微細粒材料に比べて同等あるいは優れていることが
分かる。

Ｖの含有量は0.5〜2.5原子％が必要である。0.5％未満
では脆性の改善がなく、2.5％を越えて過剰に加えても
大きな改善効果は認められないので上限を2.5％とし
た。

Fe−Si−Ｂ−Cu−Ｘ（ＸはNb,Mo,Ta,W）合金の脆化理由
については、不明な点も多いが、今のところ、Feに対す
るＸ元素の固溶限が、溶融状態（1200℃前後）から結晶
化温度（500℃前後）にかけて暫時狭くなっており、こ
の固溶限の狭さに伴うＸ元素の濃度不均一がミクロな応
力集中源となり、急冷リボン材を脆化させるのではない
かと考えた。そこで、Feに対して広い固溶限を有し、な
おかつＸ（Nb、Mo、Ta、Ｗ）元素との間には全率固溶体
を形成するＶ元素を添加したところ、延性に富むアモル
ファス合金材の開発に成功した。第１表に、Feに対する
Ｘ元素ならびにＶ元素の固溶源ならびに、原子サイズ比
（格子定数で代用）を示す。

次に、他の元素について範囲を規定する理由は以下の通
りとした。Feは1.2T以上の高い飽和磁束密度を確保する
ために、少なくとも65％が必要である。しかし80％を越
えると必然的に半金属（B,Si）の含有量が低下するため
急冷後に非晶質相の形成が困難になる。そこでFeの範囲
を65〜80％とした。

Siは非晶質化を促進するとともに、熱的安定性を向上さ
せる元素である。また、結晶化後に磁気歪を低減する作
用をもち、軟磁性の形成に重要な役割をしていると考え
られる。本発明においてSiの範囲は、６〜20％に規定し
た。Si6％未満のとき、結晶化後に充分な軟磁性が得ら
れなかった。また20％を越えると非晶質相の形成が困難
になるとともに、非晶質相が他の元素の如何にかかわら
ず脆くなった。

Ｂは非晶質形成元素として不可欠である。実験の結果Ｂ
の必要範囲は６〜25％であることが確認されたので、本
発明のＢの範囲を６〜25％に規定した。

CuとＸ（ＸはNb,Mo,Ta,W）は微細結晶粒を形成するため
に不可欠の元素とされる。両者は共存することが必要で
ある。それぞれの元素の役割についてはまだ定説はない
が、本発明は次のように推察している。すなわち、Cuは
結晶核の形成を促進する元素で、NbなどＸ元素は磁性に
有害な化合物の形成を抑制する作用をするものと考えら
れる。本発明において必要なCuの範囲は0.5〜２％であ
る。0.5％未満のとき結晶化後の結晶粒は30nm以下に微
細化しない。また２％を越えても結晶粒の微細化に効果
はなく、逆に磁気特性の劣化をもたらした。よって、Cu
の適正範囲を0.5〜２％とした。Nb,Mo,Ta,WなどのＸ元
素の範囲は１種または２種以上の合計で1.0〜４％であ
る。1.0未満のときは結晶粒の微細化に効果が小さく、
一方４％を越えると非晶質相の脆化が生じた。よってN
b,Mo,Ta,Wは１種または２種以上の合計で４％以下に規
定した。

次に本発明の実施態様について述べる。

本発明の微細粒結晶組織をもつ軟質磁性薄帯を製造する
に当り、まず非晶質合金薄帯を製造しなければならな
い。非晶質合金薄帯を製造する方法は、単ロール法、双
ロール法、遠心急冷法など融体を急冷して、連続的に薄
帯を製造する方法のいずれを用いてもよい。得られた非
晶質薄帯は巻きコアなど使用状態に形成された後、結晶
化温度Txに比べて高目の温度で熱処理する。結晶化温度
はDSC（示差走査熱量計）、DTA（示差熱分析）などを用
いて知ることができる。熱処理条件は通常Tx＋10゜K〜T
x＋60゜Kの範囲で30分〜２時間行うが、これに限定する
ものではない。例えば、Tx以下の温度でも結晶化に必要
な充分に長い時間の熱処理によっても目的とする優れた
磁気特性を発現させることができる。熱処理は通常N₂,A
r,H_e中もしくは真空中で行うが、大気中でも平滑チョー
クなど用途によってはよい結果が得られることがある。

以下実施例をあげて説明する。

実施例１第１表に示す組成の合金を高周波溶解した後、石英管で
吸い上げ凝固させた。これらの合金500gを石英ルツボで
再溶解（1350℃）し、スリット状ノズルを用いてCu製ロ
ールの外周面に吹き付け凝固させ、幅10mmの薄帯とし
た。板厚は19〜23μｍの範囲であった。Ｘ線回折法によ
り各組成の薄帯はいずれも鋳造ままの状態でほぼ100％
非晶質相であることを確認した。

鋳造ままの非晶質薄帯をマイクロメータを利用した曲げ
試験機にかけ、曲げテストをした。本発明組成の合金は
いずれも180゜密着曲げによって破壊したり、クラック
を発生しなかった。また、比較のために公知の組成につ
いて同様の実験を行ったところ、鋳造ままの薄帯は180
゜曲げによって破断した。これら密着曲げができなかっ
た試料については、曲げ直径の最小値に相当する各リボ
ン材の限界曲げ歪みε₀（＝板厚／（最小曲げ直径−２
×板厚）を計算し第２表に記す。

次に各組成の薄帯約5mを内径15mmのガラスボビンに巻い
た後、それぞれを結晶化温度T_x（昇温速度10゜K/min）
より30゜K高い温度で60分、N₂雰囲気中で熱処理した。
この時磁界は付与しなかった。各サンプルの初透磁率
（1kHz）は第２表に示す通りであった。

磁気測定後のサンプルを透過電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、観察面はいずれもほぼ均一に結晶化しており、結晶
粒の大きさはいずれも30nm以下であった。

次に、本発明リボン材ならびに比較リボン材のへき開破
断面のSEM写真（撮影倍率5000倍）のスケッチ図を第１
図(a)ならびに(b)を示す。

図において、試料(a)ならびに試料(b)の原子％組成比
は、Fe72.5 Si13.5 B9 Cu1 V2 Nb2（厚み23μｍ）、Fe
73.5 Si13.5 B9 Cu1 Nb3（厚み22μｍ）であり、実施例
１に示した様に、密着曲げが可能となるＶの添加により
破面の形状は大きく異なる。すなわち、第１図(a)の破
面には、通常Vein模様と呼ばれる脈状の筋が走ってお
り、またその内側には比較的平滑な面が存在している。
ところが、第１図(b)に示すようにFe,Si,B,Cu,Nbのみで
構成された比較リボン材の破面には、脆化を特徴づける
細かなセル状破面が全体を覆っている。またセル状模様
と同様の破断面は、第２表の比較例に述べた急冷非晶質
リボン成分を、連続的に巻き取る途中で切れてしまう箇
所よりも観測され、延性を改善するＶの添加が、急冷リ
ボン材の連続的な巻き取り操業を可能とする。

実施例２実施例１と同様の方法で、Ｘ元素（Nb,Mo,Ta,W）のう
ち、いずれか２種以上を複合添加した、Fe−Si−Ｂ−Cu
−Ｖ−Ｘアモルファス合金を作成し、鋳造ままの状態で
密着曲げを、また熱処理後の状態で透磁率μ_iの測定を
行った。第３表に示す様に、Ｖを添加した鋳造ままのリ
ボン材はいずれの場合にも密着曲げが可能であり、Si量
にも依存すると思えるが、透磁率の値は、Si含有量13.5
〜17原子％にかけてμ_i＝54000以上の高い値を示してい
る。第３表にＶを添加しない、比較例の測定結果を示す
が、比較材は割れ易く、本発明材に示した様な180゜密
着曲げはできない。

（発明の効果）以上説明したように、本発明の超微細粒組織を有する軟
質磁性材料は、熱処理前の非晶質状態において高い延性
を示す。このため不均一な応力が加わっても薄帯が切断
したり、破壊することがほとんどない。その結果薄帯の
巻取りや、コア成形工程の能率向上に大きな効果を示
す。

【図面の簡単な説明】

第１図は鋳造ままの本発明合金材(a)ならびに比較材
（公知）(b)の破断面の金属組織を示すスケッチ図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】化学式Fea Sib Bc Cud Ve Xf （ＸはNb,M
o,Ta,Wのいずれか１種または２種以上）で表示される組
成を有し、かつ180゜密着曲げによって破壊しないこと
を特徴とする軟質磁性合金薄帯。ただしａ＝65〜80（原
子％、以下同じ）、ｂ＝６〜20、ｃ＝６〜25、ｄ＝0.5
〜２、ｅ＝0.5〜2.5、ｆ＝1.0〜４かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ
＋ｅ＋ｆ＝100である。