JPH0686329B2 - 六方晶系の窒化硼素、酸化物および炭化物をベースとする、加圧焼成した多結晶混合材料 - Google Patents
六方晶系の窒化硼素、酸化物および炭化物をベースとする、加圧焼成した多結晶混合材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明の対象は、特に鋼および非鉄金属の水平押出し鋳
造における、取り外しリングまたは破砕リング用に使用
できる、六方晶系の窒化硼素、酸化物および炭化物から
成る、精選し、加圧焼成した多結晶混合材料である。
造における、取り外しリングまたは破砕リング用に使用
できる、六方晶系の窒化硼素、酸化物および炭化物から
成る、精選し、加圧焼成した多結晶混合材料である。
鋼の水平押出し鋳造では、鋳型は分配容器と気密で接続
されている。そのため鋼の固化、即ち鋳型内における押
出し鋼の外皮の形成は、他のすべての押出し鋳造設備の
ように液状の鋼と周囲の気体との層の境界面で起こるの
ではなく、連続した液相で起こる。
されている。そのため鋼の固化、即ち鋳型内における押
出し鋼の外皮の形成は、他のすべての押出し鋳造設備の
ように液状の鋼と周囲の気体との層の境界面で起こるの
ではなく、連続した液相で起こる。
分配器から鋳型への接続部は、炉に固定した耐火レン
ガ、および鋳型側では、高い熱応力を受けなければなら
ないので例えば酸化ジルコニウムのような高価な耐火性
の材料でできた流出ノズルで構成されている。この流出
ノズルには、水平押出し鋳造にとって特徴的な部品であ
る取り外しリングまたは破砕リングが接続されている。
この取り外しリングは連続運転で、この位置から押出し
鋼の外皮の形成が確実に始まるようなものでなければな
らない。このため取り外しリングは、固化の場所を正確
に鋳型の中に設定する役目をする。
ガ、および鋳型側では、高い熱応力を受けなければなら
ないので例えば酸化ジルコニウムのような高価な耐火性
の材料でできた流出ノズルで構成されている。この流出
ノズルには、水平押出し鋳造にとって特徴的な部品であ
る取り外しリングまたは破砕リングが接続されている。
この取り外しリングは連続運転で、この位置から押出し
鋼の外皮の形成が確実に始まるようなものでなければな
らない。このため取り外しリングは、固化の場所を正確
に鋳型の中に設定する役目をする。
取り外しリング自体でも同様に外皮が形成されるのを防
ぐことは出来ないので、この外皮は簡単に取り外しでき
なければならず、また取り外しリングの材料と中間相を
形成してはならない。その上、高度の耐熱衝撃性と高い
耐摩耗性が必要である。
ぐことは出来ないので、この外皮は簡単に取り外しでき
なければならず、また取り外しリングの材料と中間相を
形成してはならない。その上、高度の耐熱衝撃性と高い
耐摩耗性が必要である。
1960年から開発された鋼の水平押出し鋳造設備では、窒
化ケイ素、酸化ジルコニウム窒化硼素あるいは窒化アル
ミニウムのようなセラミック材料製の取り外しリングが
公知となっている。しかし例えば窒化ケイ素を使った場
合は、固化した押出し鋼を鋳型から抜き取る際に生じる
表面の横方向の亀裂などの、水平押出し鋳造の典型的な
欠陥を防ぐことができなかったこともよく知られてい
る。
化ケイ素、酸化ジルコニウム窒化硼素あるいは窒化アル
ミニウムのようなセラミック材料製の取り外しリングが
公知となっている。しかし例えば窒化ケイ素を使った場
合は、固化した押出し鋼を鋳型から抜き取る際に生じる
表面の横方向の亀裂などの、水平押出し鋳造の典型的な
欠陥を防ぐことができなかったこともよく知られてい
る。
グラファイトを添加してあるため特に耐摩耗性がよく、
そのため従来の押出し鋳造方法における浸漬流出に特に
適している酸化物をベースとする耐火性の混合材料（DE
−Ａ−2936480,DE−Ａ−3003046およびDE−Ａ−362733
7）は、そのグラファイト添加のために、炭素の侵入に
対して特に敏感な高度に合金化した特殊鋼の鋳造が妨害
されるため、水平押出し鋳造における破砕リングには使
用できない。
そのため従来の押出し鋳造方法における浸漬流出に特に
適している酸化物をベースとする耐火性の混合材料（DE
−Ａ−2936480,DE−Ａ−3003046およびDE−Ａ−362733
7）は、そのグラファイト添加のために、炭素の侵入に
対して特に敏感な高度に合金化した特殊鋼の鋳造が妨害
されるため、水平押出し鋳造における破砕リングには使
用できない。
窒化硼素含有量が20％以下の焼成し、安定化した耐火性
材料（JP50−21575,C.A.100:196759e（1984）参照）
も、破砕リングにおける亀裂と侵食が避けられないの
で、粒状および粒状の窒化硼素から成る混合物を使って
製造され、そのため多孔質（気孔率が最低15％）で密度
が小さい窒化硼素含有量が70％までの酸化ジルコニウム
（JP78−45312,C.A.89:94066p（1978）参照）と同様、
求められる必要条件を満たすことができない。これは、
破砕リング自体の摩耗性が高いことだけでなく、特に高
度に合金化した特殊鋼に必要とされる長い鋳造時間で品
質を著しく低下させる、鋼の中の好ましくない不純物の
含有とも結び付いている。窒化硼素だけから成る、また
は窒化硼素をベースとする、六方晶系の窒化硼素が80〜
60重量％で、酸化物が酸化ジルコニウムまたは酸化マグ
ネシウムから成り、最低94％TD（窒化硼素−酸化物混合
物に換算して）の十分な密度を持つ材料は、他の公知の
材料に比べて、鋼および鋼合金によって事実上ぬらされ
ることがなく、そのうえ容易に加工できるという長所が
あるが、このことは破砕リングを使用箇所において精確
に仕上げる上で非常に重要である。
材料（JP50−21575,C.A.100:196759e（1984）参照）
も、破砕リングにおける亀裂と侵食が避けられないの
で、粒状および粒状の窒化硼素から成る混合物を使って
製造され、そのため多孔質（気孔率が最低15％）で密度
が小さい窒化硼素含有量が70％までの酸化ジルコニウム
（JP78−45312,C.A.89:94066p（1978）参照）と同様、
求められる必要条件を満たすことができない。これは、
破砕リング自体の摩耗性が高いことだけでなく、特に高
度に合金化した特殊鋼に必要とされる長い鋳造時間で品
質を著しく低下させる、鋼の中の好ましくない不純物の
含有とも結び付いている。窒化硼素だけから成る、また
は窒化硼素をベースとする、六方晶系の窒化硼素が80〜
60重量％で、酸化物が酸化ジルコニウムまたは酸化マグ
ネシウムから成り、最低94％TD（窒化硼素−酸化物混合
物に換算して）の十分な密度を持つ材料は、他の公知の
材料に比べて、鋼および鋼合金によって事実上ぬらされ
ることがなく、そのうえ容易に加工できるという長所が
あるが、このことは破砕リングを使用箇所において精確
に仕上げる上で非常に重要である。
しかし、六方晶系の窒化硼素だけで作った破砕リングは
柔らかすぎ、機械的強度が低過ぎるので、合金度の低い
鋼を鋳造しただけで亀裂や侵食を起こす傾向がある。酸
化物添加、特にZrO2またはMgO添加によって−−材料が
加圧下で少なくとも94％TDの密度まで焼成されていると
いう前提条件下で−−特性は改良される（DE−Ａ−3510
111参照）が、特にCr−Ni−鋼のような高合金度の特殊
鋼の鋳造では機械的および化学的な耐久力に関する必要
条件を満たすことは出来ない。
柔らかすぎ、機械的強度が低過ぎるので、合金度の低い
鋼を鋳造しただけで亀裂や侵食を起こす傾向がある。酸
化物添加、特にZrO2またはMgO添加によって−−材料が
加圧下で少なくとも94％TDの密度まで焼成されていると
いう前提条件下で−−特性は改良される（DE−Ａ−3510
111参照）が、特にCr−Ni−鋼のような高合金度の特殊
鋼の鋳造では機械的および化学的な耐久力に関する必要
条件を満たすことは出来ない。
そこで、本発明の目的は、窒化硼素と酸化物から成る材
料を、適当な添加物を選ぶことによって、鋼のみならず
非鉄金属の水平押出し鋳造における取り外しングあるい
は破砕リングとして使用するための必要条件を満たすよ
うに改良することである。
料を、適当な添加物を選ぶことによって、鋼のみならず
非鉄金属の水平押出し鋳造における取り外しングあるい
は破砕リングとして使用するための必要条件を満たすよ
うに改良することである。
非鉄金属とは、DIN17600により、鉄以外の合金化してい
ない金属、および鉄を除く任意の金属の個別含有量が最
大であるような合金のことである。
ない金属、および鉄を除く任意の金属の個別含有量が最
大であるような合金のことである。
この目的は、窒化硼素、酸化物および炭化物から成り、
六方晶系の窒化硼素が30〜85重量％、酸化ジルコニウム
および酸化マグネシウムのグループから選んだ酸化物が
10〜50重量％、炭化ケイ素、炭化チタンおよび炭化ジル
コニウムのグループから選んだ炭化物が５〜20重量％
で、密度が理論的に可能な密度の少なくとも94％（窒化
硼素−酸化物−炭化物の混合物に関して）である加圧焼
成した、多結晶混合材料を提案することにより解決され
る。
六方晶系の窒化硼素が30〜85重量％、酸化ジルコニウム
および酸化マグネシウムのグループから選んだ酸化物が
10〜50重量％、炭化ケイ素、炭化チタンおよび炭化ジル
コニウムのグループから選んだ炭化物が５〜20重量％
で、密度が理論的に可能な密度の少なくとも94％（窒化
硼素−酸化物−炭化物の混合物に関して）である加圧焼
成した、多結晶混合材料を提案することにより解決され
る。
本発明による使用する混合材料を製造するための出発物
質として、酸素含有量が２〜８重量％で比表面積が５〜
30m2/g（BET−法により測定）である六方晶系の窒化硼
素および純度がそれぞれ＞97％の精選した酸化物粉体お
よび炭化物粉体から成る粉体混合物を使用するのが有利
である。
質として、酸素含有量が２〜８重量％で比表面積が５〜
30m2/g（BET−法により測定）である六方晶系の窒化硼
素および純度がそれぞれ＞97％の精選した酸化物粉体お
よび炭化物粉体から成る粉体混合物を使用するのが有利
である。
酸化物粉体としては、市販の安定化していない、部分的
に安定化した、および十分に安定化した酸化ジルコニウ
ムまたは酸化マグネシウムの粉体を使用することができ
るが、この酸化ジルコニウム粉体は、公知の方法で酸化
マグネシウム、酸化セリウムまたは酸化イットリウムに
より部分的にあるいは十分に安定化してあっても良い。
酸化カルシウムは、安定化剤として同様に公知である
が、混合材料を押出し鋳造における破砕リングとして使
用する場合、鋼と酸化カルシウムとの好ましくない反応
を避けるためには、適していない。
に安定化した、および十分に安定化した酸化ジルコニウ
ムまたは酸化マグネシウムの粉体を使用することができ
るが、この酸化ジルコニウム粉体は、公知の方法で酸化
マグネシウム、酸化セリウムまたは酸化イットリウムに
より部分的にあるいは十分に安定化してあっても良い。
酸化カルシウムは、安定化剤として同様に公知である
が、混合材料を押出し鋳造における破砕リングとして使
用する場合、鋼と酸化カルシウムとの好ましくない反応
を避けるためには、適していない。
炭化物粉体としては、SiC（α−および／またはβ−Si
C）の代わりに、あるいはSiCに加えてTiCおよび／また
はZrCの粉体を使用できる。
C）の代わりに、あるいはSiCに加えてTiCおよび／また
はZrCの粉体を使用できる。
これらの粉体は、それ自体公知の方法で、通常の混合装
置内で、場合によっては一時的なバインダーを併用して
均質に混合し、それから加圧下で最低94％TDの密度にな
るまで焼成する。その際、混合物はグラファイト製の型
の中で２軸方向に圧力をかけ、1500゜〜1800℃、好まし
くは1600゜〜1700℃の温度で、７〜20MPa、好ましくは
９〜11MPaのポンチ圧下で高温圧縮することができる。
あるいはカプセル中に真空密閉した前記粉体混合物を高
圧オートクレーブ中で、1400゜〜1700℃、好ましくは15
00゜〜1600℃の温度で、100〜300MPa、好ましくは100〜
200MPaの圧力下で、圧力伝達媒体として不活性気体を用
い、平衡状態で高温圧縮することが出来る。
置内で、場合によっては一時的なバインダーを併用して
均質に混合し、それから加圧下で最低94％TDの密度にな
るまで焼成する。その際、混合物はグラファイト製の型
の中で２軸方向に圧力をかけ、1500゜〜1800℃、好まし
くは1600゜〜1700℃の温度で、７〜20MPa、好ましくは
９〜11MPaのポンチ圧下で高温圧縮することができる。
あるいはカプセル中に真空密閉した前記粉体混合物を高
圧オートクレーブ中で、1400゜〜1700℃、好ましくは15
00゜〜1600℃の温度で、100〜300MPa、好ましくは100〜
200MPaの圧力下で、圧力伝達媒体として不活性気体を用
い、平衡状態で高温圧縮することが出来る。
このようにして得られたブロックから適当な形状部品を
所定の寸法に加工する。
所定の寸法に加工する。
この加圧焼成した結晶混合材料は、六方晶系の窒化硼素
相、炭化物相および酸化物相から成っており、その際窒
化硼素相が出発粉体中にあった酸化硼素（記載した範囲
でO2含有量として表わす）と結合している。この酸化硼
素は、恐らく部分的に酸化窒化硼素相を形成し、焼成助
剤として作用する。
相、炭化物相および酸化物相から成っており、その際窒
化硼素相が出発粉体中にあった酸化硼素（記載した範囲
でO2含有量として表わす）と結合している。この酸化硼
素は、恐らく部分的に酸化窒化硼素相を形成し、焼成助
剤として作用する。
六方晶系の窒化硼素が50〜70重量％、炭化ケイ素から成
る炭化物が５〜15重量％であり、酸化ジルコニウムから
成る酸化物が酸化マグネシウムまたは酸化イットリウム
により部分的または十分に安定化されていて、密度が最
低95％TDであるような混合材料は、予定する使用目的に
対して、鋼、特に高度に合金化した特殊鋼ならびに非鉄
金属の水平押出し鋳造における破砕リングとして適切で
あることが分かっている。この好ましい構成成分を持っ
た混合材料は、液状になったチタン、ニッケル、クロム
等の非鉄金属に対して、従来公知の炭化物を添加してい
ない混合材料よりも、化学的に耐性がある。この混合材
料は機械的な侵食が著しく少なく、摩耗特性が優れてい
る。この混合物は曲げ応力およびＥ−モジュラスなどの
機械的特性がよく、機械的加工性に優れ、高い耐熱衝撃
性がある。その上、この混合材料は、押出し鋳造物の表
面下の気泡形成が本質的に少なく、このことは水平押出
し鋳造分野における使用にとって、鋳造物の品質上非常
に重要である。
る炭化物が５〜15重量％であり、酸化ジルコニウムから
成る酸化物が酸化マグネシウムまたは酸化イットリウム
により部分的または十分に安定化されていて、密度が最
低95％TDであるような混合材料は、予定する使用目的に
対して、鋼、特に高度に合金化した特殊鋼ならびに非鉄
金属の水平押出し鋳造における破砕リングとして適切で
あることが分かっている。この好ましい構成成分を持っ
た混合材料は、液状になったチタン、ニッケル、クロム
等の非鉄金属に対して、従来公知の炭化物を添加してい
ない混合材料よりも、化学的に耐性がある。この混合材
料は機械的な侵食が著しく少なく、摩耗特性が優れてい
る。この混合物は曲げ応力およびＥ−モジュラスなどの
機械的特性がよく、機械的加工性に優れ、高い耐熱衝撃
性がある。その上、この混合材料は、押出し鋳造物の表
面下の気泡形成が本質的に少なく、このことは水平押出
し鋳造分野における使用にとって、鋳造物の品質上非常
に重要である。
本発明に係わる混合材料は、金属鋳造分野の他に、上記
特性が重要である分野、例えば合金の単結晶を製造する
際のるつぼ材料にも使用できる。
特性が重要である分野、例えば合金の単結晶を製造する
際のるつぼ材料にも使用できる。
以下の実施例により、本発明の対象を詳しく説明する。
実施例 ５重量％のY2O3で部分的に安定化した35重量％のZrO2、
10重量％のSiCおよび54重量％の窒化硼素（O2含有量４
重量％、比表面積12m2/g）から成る粉体混合物および１
重量％の一時的なバインダーをグラファイトの型に入
れ、1700℃、11MPaで、一つの焼成体に高温圧縮した。
このブロックの大きさはd240xh220mmであった。得られ
た密度は論理密度の95％であった。
10重量％のSiCおよび54重量％の窒化硼素（O2含有量４
重量％、比表面積12m2/g）から成る粉体混合物および１
重量％の一時的なバインダーをグラファイトの型に入
れ、1700℃、11MPaで、一つの焼成体に高温圧縮した。
このブロックの大きさはd240xh220mmであった。得られ
た密度は論理密度の95％であった。
こ焼成体から、他の試験用に、取り外しリングおよび試
料を加工した。表１において、Ｅ−モジュラス、曲げ破
断強度および硬度は常法により20℃で測定した。HK硬度
はヌープ（Knoop）硬度を意味し、0.1kgの荷重を使用し
て生じたくぼみで硬度表示するものである。TDは論理密
度（theoretical density）の略号で、物質の最大密度
を意味する。表１に測定した値を純粋なBNおよび従来使
用されている混合材料（BN＋ZrO2）と比較して示す。表
２に、この混合材料を、鋼の水平押出し鋳造における取
り外しリングとしてこの混合材料を使用した際に得られ
た結果を示す。18％−Cr−Ni−鋼を鋳造した。
料を加工した。表１において、Ｅ−モジュラス、曲げ破
断強度および硬度は常法により20℃で測定した。HK硬度
はヌープ（Knoop）硬度を意味し、0.1kgの荷重を使用し
て生じたくぼみで硬度表示するものである。TDは論理密
度（theoretical density）の略号で、物質の最大密度
を意味する。表１に測定した値を純粋なBNおよび従来使
用されている混合材料（BN＋ZrO2）と比較して示す。表
２に、この混合材料を、鋼の水平押出し鋳造における取
り外しリングとしてこの混合材料を使用した際に得られ
た結果を示す。18％−Cr−Ni−鋼を鋳造した。
特別な試験で、純粋なBN,BN＋ZrO2,およびBN＋ZrO2＋Si
Cの化学的安定性をCr−Ni−鋼溶融物との関連で測定し
た。その際この材料と接触した後の、固化した鋼試料中
のN2および硼素の含有量を測定した。表２に示す数値
は、６分間の接触間の後に求めたものである。
Cの化学的安定性をCr−Ni−鋼溶融物との関連で測定し
た。その際この材料と接触した後の、固化した鋼試料中
のN2および硼素の含有量を測定した。表２に示す数値
は、６分間の接触間の後に求めたものである。
Ni/Cr合金（80/20）を竪型炉内のルツボに入れて溶融し
た。径15mmの試料ロッドをかきまぜ装置に固定し、Ni/C
r合金の融成物中に浸漬した。このロッドを融成物中で1
00rpmで回転させ、20分毎に視認判定した。試験は120分
間行い、表１に用いたBN＋ZrO2とBN＋ZrO2＋SiCの各試
料のロッドを試験した。純粋なBNは機械的摩耗が大きい
（表１参照）ので使用しなかった。金属片が特にBN＋Zr
O2ロッドに突き刺ったので、秤量によってロッドの摩耗
を測定することはできなかった。20分後に両試料ロッド
に差異は認められなかったが、試験中にBN＋ZrO2ロッド
はBN＋ZrO2＋SiCロッドよりも摩耗が大きかった。120分
後に、BN＋ZrO2＋SiCロッドの摩耗はBN＋ZrO2ロッドの
摩耗の50〜60％であった。
た。径15mmの試料ロッドをかきまぜ装置に固定し、Ni/C
r合金の融成物中に浸漬した。このロッドを融成物中で1
00rpmで回転させ、20分毎に視認判定した。試験は120分
間行い、表１に用いたBN＋ZrO2とBN＋ZrO2＋SiCの各試
料のロッドを試験した。純粋なBNは機械的摩耗が大きい
（表１参照）ので使用しなかった。金属片が特にBN＋Zr
O2ロッドに突き刺ったので、秤量によってロッドの摩耗
を測定することはできなかった。20分後に両試料ロッド
に差異は認められなかったが、試験中にBN＋ZrO2ロッド
はBN＋ZrO2＋SiCロッドよりも摩耗が大きかった。120分
後に、BN＋ZrO2＋SiCロッドの摩耗はBN＋ZrO2ロッドの
摩耗の50〜60％であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルフレート・リップ ドイツ連邦共和国 バート・ヴェリショー フェン、ビュルガーマイスター・ジンガ ー・シュトラーセ 15 (56)参考文献 特開 昭61−215261（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−98632（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】窒化物、酸化物および炭化物から成り、六
方晶系の窒化硼素が30〜85重量％、酸化ジルコニウムお
よび酸化マグネシウムのグループから選んだ酸化物が10
〜50重量％、炭化ケイ素、炭化チタンおよび炭化ジルコ
ニウムのグループから選んだ炭化物が５〜20重量％で、
密度が論理的に可能な密度の少なくとも94％（窒化硼素
−酸化物−炭化物の混合物に関して）である加圧焼成し
た取り外しリングまたは破砕リング用多結晶混合材料。 - 【請求項２】酸素含有量が２〜８重量％で比表面積が５
〜30m2/g（BET法により測定）である六方晶系の窒化硼
素および純度がそれぞれ＞97％の精選した、酸化ジルコ
ニウムまたは酸化マグネシウム、酸化セリウムまたは酸
化イットリウムにより安定化された酸化ジルコニウムま
たは酸化マグネシウム、および炭化ケイ素、炭化チタン
および／または炭化ジルコニウムから成る粉体混合物
を、1500゜〜1800℃の範囲の温度、７〜20MPaのポンチ
圧で高温圧縮するか、あるいはカプセル中に真空密閉し
た前記粉体混合物を高圧オートクレーブ中で1400゜〜17
00℃の範囲の温度で、100〜300MPaの圧力下で、圧力媒
体として不活性気体を用い、平衡状態で高温圧縮するこ
とを特徴とする請求項第１項記載の混合材料の製造方
法。 - 【請求項３】請求項第１項記載の混合材料からなる鋼ま
たは非鉄金属の水平押し出し鋳造における取り外しリン
グまたは破砕リング。
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