DE10015849A1 - Alterungsbeständiges bornitridhaltiges keramisches Material - Google Patents

Alterungsbeständiges bornitridhaltiges keramisches Material

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    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract

BN-haltiges keramisches Material, welches Bornitrid (BN) und 1,2-9 Gew.-% eines Additivs, ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B¶2¶O¶3¶ enthält.

Description

Die Erfindung betrifft ein alterungsbeständiges bornitrid­ haltiges keramisches Material.
Hexagonales Bornitrid (BN) wird üblicherweise durch Heißpres­ sen von pulverförmigem BN zu Körpern mit hoher Sinterdichte verdichtet. Da reines hexagonales Bornitrid einen sehr niede­ rigen Selbstdifusionskoeffizienten besitzt, wird üblicherweise B2O3 als Sinterhilfsmittel verwendet. Das B2O3 ist üblicherwei­ se in BN-Pulvern die für das Heißpressen verwendet werden ent­ halten oder wird in Form eines B2O3-haltigen BN-Pulvers zuge­ mischt, wobei übliche B2O3-Gehalte in heißgepreßter BN-Keramik ca. 1-6 Gew.-% betragen. Aus diesen Sinterkörpern werden un­ terschiedlichste Teile, wie Ringe für den Horizontalstrangguß, Isolatoren, Thermoelementschutzrohre, BN-Dichtscheiben für Gassensoren (DE 197 14 203 A1 (entspricht GB 2330207 A), DE 197 50 107 C1) usw. durch Sägen, Drehen oder Fräsen herausgear­ beitet. Neben reinem BN werden auch unterschiedliche Mischke­ ramiken aus BN und Oxiden, aus BN und einer Mischung aus Oxi­ den und Carbiden oder aus BN und Sialonen durch Heißpressen hergestellt. Auch BN-Mischkermiken benötigen zur Verdichtung B2O3 als Sinterhilfsmittel. Derartige Werkstoffe sind z. B. in den Patenten EP 0 195 417, DE 38 24 849 A1 (entspricht US 4,885,264 A, EP 0 353 542 B1 (entspricht US 4,885,264 A) und US 4,885,264 beschrieben. Übliche Zusammensetzungen derartiger Mischkeramiken sind für BN-Oxid-Carbid-Mischkeramiken:
24-84 Gew.-% BN
10-50 Gew.-% ZrO2, MgO
5-20 Gew.-% SiC, ZrC, TiC
1-6 Gew. % B2O3
und für BN-Oxid-Mischkeramiken:
54-79 Gew.-% BN
20-40 Gew.-% ZrO2, MgO
1-6 Gew.-% B2O3
Häufig wird in der Literatur der B2O3-Gehalt nicht explizit an­ gegeben, sondern das B2O3 als Bestandteil des BN betrachtet.
Allen Werkstoffen auf der Basis von BN ist gemeinsam, daß für die Verdichtung mittels Heißpressen ein bestimmter Boroxid- Gehalt als Sinterhilfsmittel erforderlich ist. Üblich sind Bo­ roxid-Gehalte von einigen Gew.-%.
Lediglich bei Anwendung des sehr teuren heißisostatischen Pressens kann auf das Sinterhilfsmittel Boroxid näherungsweise vollständig verzichtet werden. Durch das Heißpressen erreicht man in der Regel Sinterdichten < 92% der theoretischen Dichte, d. h. in der Regel liegt in den Sinterkörpern keine offene Po­ rosität mehr vor. Das Sinterhilfsmittel Boroxid liegt in der Regel in Form eines Boroxid-haltigen Glases und als freies Bo­ roxid vor.
BN- und BN-Mischkeramiken neigen bei Lagerung in feuchter At­ mosphäre aufgrund des freien Boroxids zur Bildung von Borsäu­ re, so daß Bauteile zur Vermeidung einer lagerungsbedingten Feuchtigkeitsschädigung nach der Fertigung häufig in metalli­ sierte Beutel unter Zugabe von Trocknungsmitteln eingeschweißt werden. Das Auswaschen von Boroxid gelingt zwar in Ethanol, ist jedoch mit einem hohen Zeitaufwand (bei Bauteilwanddicken von ca. 10 mm bis zu mehrere Wochen) und mit einem starken Festigkeitsverlust des Materials verbunden. Aufgrund der not­ wendigen Festigkeit der Bauteile(z. B. für metallurgische An­ wendungen wie Ablöseringe oder Seitenplatten beim Dünnbandgie­ ßen mittels 2-Walzenverfahren sog. "side-dams", US 5,227,347), ist ein Auswaschen des Boroxids häufig nicht möglich.
In zahlreichen Anwendungen ist Boroxid sogar äußerst schäd­ lich, da es bei erhöhter Temperatur ab ca. 500°C aufschmilzt (die Verdampfung beginnt bei ca 1500°C) und mit der Umgebung reagieren kann. So ist beispielsweise beim Kontakt von BN- o­ der BN-Mischkeramiken mit metallischen Schmelzen bzw. erstar­ renden metallischen Schmelzen (z. B. Ablöseringe oder Kokillen beim Horizontalstrangguß oder Drahtziehen, side-dams) eine Re­ aktion von Boroxid mit der (erstarrenden) Schmelze äußerst un­ erwünscht, da sie zum Ankleben des Metalls und zu einer Schädigung des BN- bzw. BN-Mischkeramik-Bauteils und einer Quali­ tätsminderung des hergestellten Stranges, Drahtes oder Bandes führt. In der Anwendung als Dichtscheibe in Gassensoren stört die Tendenz zur Feuchtigkeitsaufnahme und der damit verbunde­ nen Borsäurebildung, da ggf. die Dichtwirkung eingeschränkt oder die Messung verfälscht wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein BN-haltiges Material zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile der Materialien des Standes der Technik nicht aufweist.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein keramisches Material welches Bornitrid (BN) und 1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3 enthält.
Wenn es sich bei dem erfindungsgemäßen Sinterkörper um einen BN Sinterkörper handelt, hat der erfindungsgemäße Sinterkörper folgende Zusammensetzung:
91-98,8 Gew.-% BN
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der O­ xide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3.
Wenn es sich bei dem erfindungsgemäßen Sinterkörper um eine BN-Oxid-Carbid-Mischkeramik handelt, hat der erfindungsgemäße Sinterkörper folgende Zusammensetzung:
21-82,8 Gew.-% BN
10-50 Gew.-% ZrO2, MgO
5-20 Gew.-% SiC, ZrC, TiC
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxi­ de oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti sowie Umsetzungspro­ dukte dieser Oxide oder Nitride mit B2O3.
Wenn es sich bei dem erfindungsgemäßen Sinterkörper um eine BN-Oxid-Mischkeramik handelt, hat der erfindungsgemäße Sin­ terkörper folgende Zusammensetzung:
51-78,8 Gew.-% BN
20-40 Gew.-% ZrO2, MgO
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti sowie Umsetzungspro­ dukte dieser Oxide oder Nitride mit B2O3.
Vorzugsweise enthält das keramische Material 1,2 bis 4,5 Gew.-% einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3.
Besonders bevorzugt enthält das keramische Material 1,2 bis 3,5 Gew.-% einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Oxi­ de, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ih­ rer Gemische sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3.
Vorzugsweise ist der Additivgehalt im erfindungsgemäßen Sin­ terkörper < 1,5 Gew.-% (bezogen auf BN)
Besonders bevorzugt ist der Additivgehalt < 1 Gew.-% (bezogen auf BN).
Vorzugsweise handelt es sich bei der Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische um eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ih­ rer Gemische.
Besonders bevorzugt handelt es sich bei der Verbindung ausge­ wählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Ele­ mente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische um AlN.
Die erfindungsgemäßen Keramiken auf der Basis von BN enthalten kein freies B2O3, das während des Einsatzes bei erhöhten oder hohen Temperaturen freigesetzt werden kann.
Im erfindungsgemäßen Sinterkörper ist keine Bildung von Bor­ säure bei Lagerung in feuchter Atmosphäre möglich, wodurch die Temperaturwechselbeständigkeit gegenüber herkömmlichen Materi­ alien deutlich verbessert ist. Dadurch wird mit dem erfin­ dungsgemäßen Material eine Verbesserung der anwendungsrelevan­ ten Eigenschaften (z. B. Verschleißfestigkeit, Dichtwirkung) in vielen Anwendungen erzielt.
Ein erfindungsgemäßer Sinterkörper wird hergestellt durch Heißpressen einer Pulvermischung enthaltend BN und 1-6 Gew.-% (bezogen auf das BN) B2O3 sowie 0,2-3 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr und ihrer Gemische.
Untersuchungen die zur vorliegenden Erfindung führten, haben gezeigt, daß das als freies Boroxid in heißgepreßten BN- oder BN-Mischkeramiken vorliegende Boroxid durch den Zusatz der ge­ nannten Additive unter Bildung weiterer Hartstoffphasen abrea­ giert.
Als BN-Keramik wird der erfindungsgemäße Sinterkörper vorzugs­ weise aus einer Pulvermischung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
91-98,8 Gew.-% BN
1-6 Gew. % B2O3
0,2-3 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr und ihrer Gemische.
Als BN-Oxid-Mischkeramiken wird der erfindungsgemäße Sinter­ körper vorzugsweise aus einer Pulvermischung der folgenden Zu­ sammensetzung hergestellt:
51-78,8 Gew.-% BN
20-40 Gew.-% ZrO2 und/oder MgO
1-6 Gew. % B2O3
0,2-3 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti und ihrer Gemische.
Als BN-Oxid-Carbid-Mischkeramiken wird der erfindungsgemäße Sinterkörper vorzugsweise aus einer Pulvermischung der folgen­ den Zusammensetzung hergestellt:
21-83,8 Gew.-% BN
10-50 Gew.-% ZrO2 und/oder MgO
5-20 Gew.-% SiC und/oder ZrC und/oder TiC
1-6 Gew. % B2O3
0,2-3 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxi­ de oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti und ihrer Gemische.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es unter Verwendung eines üblichen preiswerten B2O3-haltigen BN Pulvers und unter Einsatz eines üblichen preiswerten Verfahrens einen B2O3 freien BN-Sinterkörper herzustellen. Erfindungsgemäß reagiert das B2O3 mit den Additiven (Oxiden oder Nitriden der Elemente Si, Al, Ti) im Verlauf der Sinterung, so daß der heißgepreßte Sinter­ körper kein freies Boroxid enthält.
Das erfindungsgemäße Material läßt sich herstellen, wie für übliche BN-Keramiken oder BN-Mischkeramiken bekannt. Die Her­ stellung kann beispielsweise durch Heißpressen homogener Pul­ vergemische in Graphitformen unter Anwendung von Stempeldruck erfolgen, wobei Temperaturen von ca. 1500°C-1800°C, bevor­ zugt 1600°C-1700°C und ein Preßdruck von 100-300 MPa, be­ vorzugt 100-200 MPa erforderlich sind (US 4,885,264 Spalte 3, Zeile 14-35).
Die erfindungsgemäßen BN-haltigen keramischen Materialien eig­ nen sich insbesondere zur Herstellung von Ablöseringen und Ko­ killen beispielsweise für den Strangguß oder den Horizon­ talstrangguß von Metallen oder metallischen Legierungen oder für Side-dams beispielsweise für das Dünnbandgießen oder für Dichtscheiben beispielsweise für die Anwendung in Gassensoren.
Die Herstellung dieser Formkörper erfolgt dabei jeweils wie aus dem Stand der Technik bekannt unter Einsatz des erfin­ dungsgemäßen Materials.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1 Herstellung einer erfindungsgemäßen heißgepreßten BN-Keramik (EB) und einer Vergleichs-BN-Keramik (VB) gemäß dem Stand der Technik
Es wurden homogene Pulvermischungen folgender Zusammensetzun­ gen hergestellt:
EB: 96,5% BN, 3% B2O3, 0,5% AlN
VB: 97% BN, 3% B2O3
Diese homogenen Pulvermischungen wurden durch axiales zweisei­ tiges Heißpressen in Graphitmatrizen bei Temperaturen < 1650°C und einem Druck < 25 MPa zu Sinterkörpern mit einer Dichte < 94% der theoretischen Dichte verdichtet. Aus den heißgepreßten Sinterkörpern wurden mittels Bandsägen je 2 Probekörper der Dimension 20 × 20 × 20 mm herausgearbeitet.
Beispiel 2 Vergleich der Alterungsbeständigkeit der Materialien aus Bei­ spiel 1
Je ein erfindungsgemäßer und ein üblicher BN-Probekörper aus Beispiel 1 wurden in einem Exsikkator unter 100% Luftfeuchtig­ keit bei 20°C 24 h ausgelagert.
Sie so behandelten Probekörper wurden ebenso wie zwei nicht ausgelagerte Probekörper in einem Ofen unter Schutzgas (Argon) auf 1000°C (Aufheizgeschwindigkeit 10 K/min, Haltezeit 1 h, anschließend Ofenabkühlung) wie lange erhitzt. Nach der Abküh­ lung zeigte das VB-Material Abplatzungen und Spuren von B2O3- haltigem Glas an den Oberflächen und Kanten der Probekörper. Das erfindungsgemäße EB-Material zeigt diese Fehler nicht.
Beispiel 3 Herstellung einer erfindungsgemäßen heißgepreßten BN-Oxid- Keramik (EBO) und einer erfindungsgemäßen BN-Oxid-Carbid- Keramik (EBOC)
Es wurden homogene Pulvermischungen folgender Zusammensetzun­ gen hergestellt:
EBO: 62% BN, 35% ZrO2, 2,5% B2O3, 0,5% AlN
EBOC: 48,5% BN, 8% SiC, 40% ZrO2, 3% B2O3, 0,5% AlN
Diese homogenen Pulvermischungen wurden durch axiales zweisei­ tiges Heißpressen in Graphitmatrizen bei Temperaturen < 1600°C und einem Druck < 25 MPa zu Sinterkörpern mit einer Dichte < 94% der theoretischen Dichte verdichtet.
Beispiel 4
Test der Alterungsbeständigkeit der Materialien aus Beispiel 3. Die Materialien wurden wie in Beispiel 2 beschrieben 24 h unter 100% Luftfeuchtigkeit bei 20°C ausgelagert. Das erfin­ dungsgemäße Material aus Beispiel 3 zeigte keine Fehler.

Claims (10)

1. BN-haltiges keramisches Material welches Bornitrid (BN) und 1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3 enthält.
2. BN Sinterkörper gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet, durch folgende Zusammensetzung:
91-98,8 Gew.-% BN
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3.
3. BN Sinterkörper gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet, durch folgende Zusammensetzung:
21-83,8 Gew.-%
10-50 Gew.-% ZrO2, MgO
5-20 Gew.-% SiC, ZrC, TiC
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti sowie Umset­ zungsprodukte dieser Oxide oder Nitride mit B2O3.
4. BN Sinterkörper gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet, durch folgende Zusammensetzung:
51-78,8 Gew.-% BN
20-40 Gew.-% ZrO2, MgO
1,2-9 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide oder Nitride der Elemente Si, Al, Ti sowie Umset­ zungsprodukte dieser Oxide oder Nitride mit B2O3.
5. BN Sinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er 1,2 bis 4,5 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische sowie Um­ setzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3 enthält.
6. BN Sinterkörper gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß er 1,2 bis 3,5 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische sowie Umsetzungsprodukte der genannten Additive mit B2O3 enthält.
7. BN Sinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Additivgehalt < 1 Gew.-% (bezogen auf BN) ist.
8. BN Sinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Al, Si, Zr und Ti und ihrer Gemische um AlN handelt.
9. Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Pulver­ mischung enthaltend BN und 1-6 Gew.-% (bezogen auf das BN) B2O3 sowie 0,2-3 Gew.-% eines Additivs ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Carbide und Nitride der Elemente Si, Al, Ti und Zr und ihrer Gemische in an sich bekannter Weise heißgepresst wird.
10. Verwendung eines BN-haltigen keramischen Materials gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von Ablöserin­ gen und Kokillen beispielsweise für den Strangguß oder den Horizontalstrangguß von Metallen oder metallischen Legie­ rungen oder für Side-dams beispielsweise für das Dünnband­ gießen oder für Dichtscheiben beispielsweise für die Anwen­ dung in Gassensoren.
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