JPH0680209B2 - チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 - Google Patents
チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法Info
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- JPH0680209B2 JPH0680209B2 JP59172278A JP17227884A JPH0680209B2 JP H0680209 B2 JPH0680209 B2 JP H0680209B2 JP 59172278 A JP59172278 A JP 59172278A JP 17227884 A JP17227884 A JP 17227884A JP H0680209 B2 JPH0680209 B2 JP H0680209B2
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- potassium titanate
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- titania
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明はプラスチックの充填剤や濾過材などとして使
用されるチタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の繊
維長を従来に比べて著しく長くする方法に関するもので
ある。
用されるチタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の繊
維長を従来に比べて著しく長くする方法に関するもので
ある。
チタン酸カリウム繊維の製造方法としては従来よりチタ
ン化合物およびカリウム化合物の混合物を加熱溶融して
反応させる溶融法、さらにこれにモリブデン酸カリウム
などのフラックスを加えて融点を下げて反応させるフラ
ックス法、原料混合物を融点以下の温度で加熱反応させ
る焼成法、またこの焼成法において加熱中に温度を徐々
に上げ下げする徐冷焼成法など各種の方法が開発されて
いる。
ン化合物およびカリウム化合物の混合物を加熱溶融して
反応させる溶融法、さらにこれにモリブデン酸カリウム
などのフラックスを加えて融点を下げて反応させるフラ
ックス法、原料混合物を融点以下の温度で加熱反応させ
る焼成法、またこの焼成法において加熱中に温度を徐々
に上げ下げする徐冷焼成法など各種の方法が開発されて
いる。
しかしながら、上記のいずれの方法も工業的規模で大量
にチタン酸カリウム繊維を製造しようとした場合は比較
的繊維長の短いもの（平均長さ約100μｍ以下）しか得
られず、繊維としての特長が十分に生かされないため、
チタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の優れた点が
活用出来にくいのが実状である。
にチタン酸カリウム繊維を製造しようとした場合は比較
的繊維長の短いもの（平均長さ約100μｍ以下）しか得
られず、繊維としての特長が十分に生かされないため、
チタン酸カリウム繊維およびチタニア繊維の優れた点が
活用出来にくいのが実状である。
例えばチタン酸カリウム繊維をプラスチックの充填剤と
して添加する場合は繊維長が大であると繊維同志の絡み
あいが大きいため、少ない量の添加でより大きな補強効
果が得られるのである。
して添加する場合は繊維長が大であると繊維同志の絡み
あいが大きいため、少ない量の添加でより大きな補強効
果が得られるのである。
本発明者等は焼成法において焼成物の表面に生成するウ
イスカーが非常に長い繊維であることに注目し、このウ
イスカーの生成機構について種々検討して、チタン酸カ
リウムの繊維長を著しく長くする方法を見出し、この発
明を完成したのである。
イスカーが非常に長い繊維であることに注目し、このウ
イスカーの生成機構について種々検討して、チタン酸カ
リウムの繊維長を著しく長くする方法を見出し、この発
明を完成したのである。
チタン酸カリウムの繊維長を長くするために、この発明
においては原料混合物を加熱反応させる際に原料および
生成物との反応性のない不活性気体を流すことを特徴と
するものである。
においては原料混合物を加熱反応させる際に原料および
生成物との反応性のない不活性気体を流すことを特徴と
するものである。
原料混合物を加熱反応させる際に不活性気体を流すこと
により液相中のK2Oの蒸発が促進されて、このK2Oの蒸発
に引っばられてチタン酸カリウム繊維の成長が起こり、
長繊維化すると考えられる。
により液相中のK2Oの蒸発が促進されて、このK2Oの蒸発
に引っばられてチタン酸カリウム繊維の成長が起こり、
長繊維化すると考えられる。
この発明の不活性気体を流す方法はチタン酸カリウム繊
維の製造方法である溶融法、フラックス法、焼成法、徐
冷焼成法などのいずれの方法に適用してもその効果を発
揮し、気体を流さない方法に比べて繊維長が著しく増大
するものである。
維の製造方法である溶融法、フラックス法、焼成法、徐
冷焼成法などのいずれの方法に適用してもその効果を発
揮し、気体を流さない方法に比べて繊維長が著しく増大
するものである。
流す気体の種類は、原料および生成物との反応性のない
不活性なものであれば特に限定はしないが、O2,N2,Ar,C
O2,空気,He,Ne,COなどの気体が望ましい。
不活性なものであれば特に限定はしないが、O2,N2,Ar,C
O2,空気,He,Ne,COなどの気体が望ましい。
この気体の流入は昇温開始時から行なっても、ある程度
温度が上昇後より気体を流し始めてもよく、また気体を
流し続ける時間は保持温度で一定時間経過後まででも、
冷却するまで流し続けてもよいが、700℃以上の温度で
加熱保持時間を含めて最低５分間以上、好ましくは900
℃以上で30分間以上を必要とする。700℃以下の温度で
はまだK2Oの十分な蒸発が始まらない。また５分以下の
時間では繊維の成長が十分でない。気体を流す時間は長
いほど繊維は長くなるが、あまり時間が長すぎても繊維
の成長は止まってしまう。
温度が上昇後より気体を流し始めてもよく、また気体を
流し続ける時間は保持温度で一定時間経過後まででも、
冷却するまで流し続けてもよいが、700℃以上の温度で
加熱保持時間を含めて最低５分間以上、好ましくは900
℃以上で30分間以上を必要とする。700℃以下の温度で
はまだK2Oの十分な蒸発が始まらない。また５分以下の
時間では繊維の成長が十分でない。気体を流す時間は長
いほど繊維は長くなるが、あまり時間が長すぎても繊維
の成長は止まってしまう。
気体の流量は焼成物容器の空隙容積（または炉内の空隙
容積）１当り毎分20ml〜10lとする。20ml以下の流量
では気体を流す効果に乏しく、逆に10l以上では液相の
蒸発が激し過ぎて繊維の成長が追従出来なく、いずれも
好ましくない。
容積）１当り毎分20ml〜10lとする。20ml以下の流量
では気体を流す効果に乏しく、逆に10l以上では液相の
蒸発が激し過ぎて繊維の成長が追従出来なく、いずれも
好ましくない。
前記各種チタン酸カリウム繊維の製造方法のうち焼成法
が製造原価も安く工業的製造方法として適しているの
で、焼成法を例にとってこの発明をより詳細に説明す
る。
が製造原価も安く工業的製造方法として適しているの
で、焼成法を例にとってこの発明をより詳細に説明す
る。
カリウム原子とチタン原子の比が２対１〜６となるよう
に炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリウム、
硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウム、弗化カリ
ウム、臭化カリウム、二酸化チタン、水酸化チタンのう
ちから原料を選び、水を加えて混練し、ペースト状ある
いは成形して900〜1250℃の温度で30分間ないし1000時
間、好ましくは20〜50時間焼成する。被焼成物の形状は
特に問わないが、気体の流量が少ない時はなるべく表面
積を大きくする必要がある。
に炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリウム、
硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウム、弗化カリ
ウム、臭化カリウム、二酸化チタン、水酸化チタンのう
ちから原料を選び、水を加えて混練し、ペースト状ある
いは成形して900〜1250℃の温度で30分間ないし1000時
間、好ましくは20〜50時間焼成する。被焼成物の形状は
特に問わないが、気体の流量が少ない時はなるべく表面
積を大きくする必要がある。
気体の流入は700℃以上から流し始めることが望ましい
が、遅くとも保持温度になった時点では気体を流し始
め、そして保持温度になった後少なくとも30分間、好ま
しくは保持時間中は流し続けるとよい。
が、遅くとも保持温度になった時点では気体を流し始
め、そして保持温度になった後少なくとも30分間、好ま
しくは保持時間中は流し続けるとよい。
焼成終了後の生成物組成は六チタン酸カリウムおよび四
チタン酸カリウムの混合物である。
チタン酸カリウムの混合物である。
焼成法に限らずいずれの方法でも、生成物は通常の処理
法に従い、水中あるいは弱酸性溶液中に投入繊維をほぐ
し取り出す。
法に従い、水中あるいは弱酸性溶液中に投入繊維をほぐ
し取り出す。
また、強酸性、好ましくはpH0〜２の溶液中で処理して
チタン酸カリウム繊維中のカリウムイオンを溶出するこ
とにより、TiO2/K2O比の大きいチタン酸カリウム繊維を
経て、最終的にはカリウムイオンを溶出させて、チタニ
ア水和物繊維あるいはチタニア水和物繊維とチタン酸カ
リウム繊維との混合物を得ることが出来る。
チタン酸カリウム繊維中のカリウムイオンを溶出するこ
とにより、TiO2/K2O比の大きいチタン酸カリウム繊維を
経て、最終的にはカリウムイオンを溶出させて、チタニ
ア水和物繊維あるいはチタニア水和物繊維とチタン酸カ
リウム繊維との混合物を得ることが出来る。
更に、こうして得られたチタニア水和物繊維を400〜100
0℃の温度で熱処理すればアナターゼ型チタニア繊維が
得られ、またチタニア水和物繊維あるいはアナターゼ型
チタニア繊維を700〜1300℃の温度で熱処理すればルチ
ル型チタニア繊維を得ることが出来る。
0℃の温度で熱処理すればアナターゼ型チタニア繊維が
得られ、またチタニア水和物繊維あるいはアナターゼ型
チタニア繊維を700〜1300℃の温度で熱処理すればルチ
ル型チタニア繊維を得ることが出来る。
この発明の方法によって、原料混合物の加熱反応中に不
活性気体を流すことにより、平均長さが0.2〜5mmのチタ
ン酸カリウム繊維あるいはチタニア繊維を工業的規模で
製造することが可能であり、チタン酸カリウム繊維ある
いはチタニア繊維の用途を飛躍的に増大させるものであ
る。
活性気体を流すことにより、平均長さが0.2〜5mmのチタ
ン酸カリウム繊維あるいはチタニア繊維を工業的規模で
製造することが可能であり、チタン酸カリウム繊維ある
いはチタニア繊維の用途を飛躍的に増大させるものであ
る。
実施例１〜６ 炭酸カリウム125g,水酸化カリウム11gおよび二酸化チタ
ン240gを秤量し、45gの水を加えてよく混練後80mmφ×8
0mmHの柱状に成形し、１昼夜60℃で乾燥した。この成形
体を匣鉢に入れ、1000℃で30hr焼成した。焼成過程にお
いて一方の匣鉢には窒素ガスを1000℃に上昇後匣鉢容積
１当り100ml/minの割合いで第１表に示した時間だけ
送った。
ン240gを秤量し、45gの水を加えてよく混練後80mmφ×8
0mmHの柱状に成形し、１昼夜60℃で乾燥した。この成形
体を匣鉢に入れ、1000℃で30hr焼成した。焼成過程にお
いて一方の匣鉢には窒素ガスを1000℃に上昇後匣鉢容積
１当り100ml/minの割合いで第１表に示した時間だけ
送った。
焼成後の生成物をＸ線回折で調べると、いずれも生成物
組成は六チタン酸カリウムおよび四チタン酸カリウムの
混合物であった。これをpH6〜９の水溶液で処理し、濾
過、水洗、乾燥後800℃3hr仮焼すると、六チタン酸カリ
ウム繊維が得られた。また焼成物の処理をpH1〜２の塩
酸で行なった場合には、仮焼後はアナターゼ型チタニア
を主成分とする繊維が得られた。
組成は六チタン酸カリウムおよび四チタン酸カリウムの
混合物であった。これをpH6〜９の水溶液で処理し、濾
過、水洗、乾燥後800℃3hr仮焼すると、六チタン酸カリ
ウム繊維が得られた。また焼成物の処理をpH1〜２の塩
酸で行なった場合には、仮焼後はアナターゼ型チタニア
を主成分とする繊維が得られた。
比較例１ 焼成中に窒素ガスを流さない以外は実施例１〜６と同様
に処理した。焼成後の生成物は四チタン 酸カリウムのみであった。
に処理した。焼成後の生成物は四チタン 酸カリウムのみであった。
第１表に実施例１〜６および比較例１の結果を示すが、
窒素ガスを流した実施例のチタン酸カリウム繊維はいず
れも窒素ガスを流さない比較例のチタン酸カリウム繊維
に比較して、著しく繊維の長さが長くなり、繊維長／繊
維径の値も非常に大きくなっている。この傾向は繊維と
して理想的であり、この発明の方法の優秀さを示してい
る。
窒素ガスを流した実施例のチタン酸カリウム繊維はいず
れも窒素ガスを流さない比較例のチタン酸カリウム繊維
に比較して、著しく繊維の長さが長くなり、繊維長／繊
維径の値も非常に大きくなっている。この傾向は繊維と
して理想的であり、この発明の方法の優秀さを示してい
る。
実施例７〜13・比較例２〜４ 炭酸カリウムと二酸化チタンとを第２表に示すような量
を取り、混合後水を加えて混練、成形して1000℃で50hr
焼成した。なお、各気体はいずれも焼成中ずっと流し続
けた。
を取り、混合後水を加えて混練、成形して1000℃で50hr
焼成した。なお、各気体はいずれも焼成中ずっと流し続
けた。
結果を第２表に示すが、気体流入品はいずれも繊維長お
よび繊維長／繊維径が非常に増大していた。
よび繊維長／繊維径が非常に増大していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｚ 7199−3Ｂ
Claims (4)
- 【請求項１】チタン化合物およびカリウム化合物の混合
物を加熱反応させてチタン酸カリウム繊維を得る方法に
おいて原料および生成物と反応しない気体を通じながら
反応させることを特徴とするチタン酸カリウム長繊維の
製造方法。 - 【請求項２】加熱反応の方法が、カリウム原子とチタン
原子の比が２対１〜６となるようにチタン化合物および
カリウム化合物を選び、混練後、900〜1250℃の温度で
加熱する焼成法であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載のチタン酸カリウム長繊維の製造方法。 - 【請求項３】チタン化合物およびカリウム化合物の混合
物を加熱反応させてチタン酸カリウム繊維を得る方法に
おいて原料および生成物と反応しない気体を通じながら
反応させ、生成物を酸性水溶液で処理した後、必要に応
じて仮焼することを特徴とするチタニア長繊維の製造方
法。 - 【請求項４】加熱反応の方法が、カリウム原子とチタン
原子の比が２対１〜６となるようにチタン化合物および
カリウム化合物を選び、混練後、900〜1250℃の温度で
加熱する焼成法であることを特徴とする特許請求の範囲
第３項記載のチタニア長繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172278A JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172278A JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155216A JPS6155216A (ja) | 1986-03-19 |
| JPH0680209B2 true JPH0680209B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=15938948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59172278A Expired - Lifetime JPH0680209B2 (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | チタン酸カリウム長繊維およびチタニア長繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680209B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3557688B2 (ja) * | 1995-02-09 | 2004-08-25 | 株式会社クボタ | 短冊状導電性粉末とその製造方法および用途 |
| US11352265B2 (en) | 2016-12-13 | 2022-06-07 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Potassium titanate powder, method for producing same, friction modifier, resin composition, friction material, and friction member |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS581665B2 (ja) * | 1978-08-30 | 1983-01-12 | 株式会社神戸製鋼所 | 含油高分子材料の押出し成形方法 |
-
1984
- 1984-08-18 JP JP59172278A patent/JPH0680209B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6155216A (ja) | 1986-03-19 |
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