JPH0676263B2 - 電子部品用グレーズ組成物 - Google Patents
電子部品用グレーズ組成物Info
- Publication number
- JPH0676263B2 JPH0676263B2 JP29148187A JP29148187A JPH0676263B2 JP H0676263 B2 JPH0676263 B2 JP H0676263B2 JP 29148187 A JP29148187 A JP 29148187A JP 29148187 A JP29148187 A JP 29148187A JP H0676263 B2 JPH0676263 B2 JP H0676263B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glaze
- substrate
- pbo
- composition
- sio
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/10—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2209/00—Compositions specially applicable for the manufacture of vitreous glazes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子部品用のグレーズ組成物に関し、特にア
ルミナ基板上にグレーズ層を塗布して焼成してなるサー
マルヘッド用に最適で低温焼成の可能なグレーズ組成物
に係るものである。
ルミナ基板上にグレーズ層を塗布して焼成してなるサー
マルヘッド用に最適で低温焼成の可能なグレーズ組成物
に係るものである。
［従来の技術］ アルミナ基板上にグレーズ層を塗布して焼成したグレー
ズ基板は、平滑性、耐熱性、蓄熱性、耐酸・アルカリ性
に優れているためサーマルヘッド用等電子部品用グレー
ズ基板として広く利用されている。
ズ基板は、平滑性、耐熱性、蓄熱性、耐酸・アルカリ性
に優れているためサーマルヘッド用等電子部品用グレー
ズ基板として広く利用されている。
このため、グレーズ層を形成するガラス成分の研究は広
く行われている。例えば特公昭49-39359ではSiO2-Al2O3
-BaO-CaO-ZnO-PbO-B2O3系ガラス等について、ガラス薄
層をアルミナ基板に塗布して1220〜1300℃の温度で焼成
している。そのガラスは軟化点800℃以上である。
く行われている。例えば特公昭49-39359ではSiO2-Al2O3
-BaO-CaO-ZnO-PbO-B2O3系ガラス等について、ガラス薄
層をアルミナ基板に塗布して1220〜1300℃の温度で焼成
している。そのガラスは軟化点800℃以上である。
また、特公昭57-30840ではガラス膜の組成として、SiO2
-Al2O3-CaO-BaO-PbO-アルカリ金属酸化物系ガラスにつ
いて，セラミック基板上に塗布し、1280〜1380℃で溶融
固着させて平滑、平坦で且つ均質なグレーズセラミック
基板を得ている。そのガラスは軟化点は950〜1050℃で
ある。
-Al2O3-CaO-BaO-PbO-アルカリ金属酸化物系ガラスにつ
いて，セラミック基板上に塗布し、1280〜1380℃で溶融
固着させて平滑、平坦で且つ均質なグレーズセラミック
基板を得ている。そのガラスは軟化点は950〜1050℃で
ある。
また、特公昭58-6283ではガラス膜の組成として、SiO2-
Al2O3-CaO-BaO-PbO-B2O3−アルカリ金属酸化物系ガラス
について，セラミック基板上に塗布し、1250〜1350℃で
溶融固着させて平滑、平坦でかつ均質なグレーズセラミ
ック基板を得ている。そのガラスの軟化点は960〜1080
℃である。
Al2O3-CaO-BaO-PbO-B2O3−アルカリ金属酸化物系ガラス
について，セラミック基板上に塗布し、1250〜1350℃で
溶融固着させて平滑、平坦でかつ均質なグレーズセラミ
ック基板を得ている。そのガラスの軟化点は960〜1080
℃である。
また、特公昭58-21833ではSiO2-Al2O3-BaO-CaO-B2O3-Na
2O-k2O系、SiO2-Al2O3-BaO-CaO-PbO-B2O3-Na2O-k2O系等
のガラスを被覆してグレーズ層を形成して成るサーマル
ヘッド用グレーズ基板を挙げていて、焼成温度について
の記載はないが、そのガラスの軟化点は前記それぞれの
系の記載例では840℃、700℃、780℃である。
2O-k2O系、SiO2-Al2O3-BaO-CaO-PbO-B2O3-Na2O-k2O系等
のガラスを被覆してグレーズ層を形成して成るサーマル
ヘッド用グレーズ基板を挙げていて、焼成温度について
の記載はないが、そのガラスの軟化点は前記それぞれの
系の記載例では840℃、700℃、780℃である。
また、特公昭58-28213ではSiO2-CaO(BaO)-PbO-Al2O3-B2
O3-Na2O(Li2O,K2O)系のガラス組成物をアルミナ基板よ
りは熱膨張係数の大きいチタン酸バリウムセラミック基
板に塗布して、約1000℃で焼成し、軟化点800℃以下の
グレーズ用組成物を提供している。
O3-Na2O(Li2O,K2O)系のガラス組成物をアルミナ基板よ
りは熱膨張係数の大きいチタン酸バリウムセラミック基
板に塗布して、約1000℃で焼成し、軟化点800℃以下の
グレーズ用組成物を提供している。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明者等はアルミナ基板上に塗布するグレーズ組成に
ついて、電子部品用グレーズ基板として優れた特性を有
することは勿論であるが、生産コストの低減を計るため
に、より低い焼成温度で焼成するためのグレーズ組成物
について研究した。
ついて、電子部品用グレーズ基板として優れた特性を有
することは勿論であるが、生産コストの低減を計るため
に、より低い焼成温度で焼成するためのグレーズ組成物
について研究した。
一般により高い温度で焼成することによって優れた特性
のグレーズ基板が得られている。特に重要な特性である
耐熱性と平滑性においては焼成温度が低くなることによ
り特性の劣化は顕著である。
のグレーズ基板が得られている。特に重要な特性である
耐熱性と平滑性においては焼成温度が低くなることによ
り特性の劣化は顕著である。
また、グレーズアルミナ基板では基板中のAl2O3分がグ
レーズ中に拡散することが知られている。一例として、
グレーズ中へのAl2O3の拡散について第２図にSiO2-Al2O
3-RO-B2O3系グレーズを使用して、焼成温度は1150℃の
例で示している。縦軸はアルミナ基板およびグレーズ主
成分のＸ線強度、横軸はグレーズとアラミナ基板との境
界からの深さ（μｍ）を示す。グレーズ基板をXMA（ED
A）でライン分析（測定条件は加速電圧15KV、ビーム径
１μｍφ）を行ったところ、グレーズ成分の端部を基板
との境界であると設定するとアルミナ基板中のAlが比較
的低温の1150℃焼成でグレーズ中に拡散していること
と、境界部にBaが偏析していることが判る。
レーズ中に拡散することが知られている。一例として、
グレーズ中へのAl2O3の拡散について第２図にSiO2-Al2O
3-RO-B2O3系グレーズを使用して、焼成温度は1150℃の
例で示している。縦軸はアルミナ基板およびグレーズ主
成分のＸ線強度、横軸はグレーズとアラミナ基板との境
界からの深さ（μｍ）を示す。グレーズ基板をXMA（ED
A）でライン分析（測定条件は加速電圧15KV、ビーム径
１μｍφ）を行ったところ、グレーズ成分の端部を基板
との境界であると設定するとアルミナ基板中のAlが比較
的低温の1150℃焼成でグレーズ中に拡散していること
と、境界部にBaが偏析していることが判る。
また、グレーズ組成として広く用いられてるSiO2-Al2O3
-RO-B2O3系は分相傾向が強いので境界部分や周辺部のグ
レーズ厚が薄い部分ではBaO・Al2O3・2SiO2やCaO・Al2O3・2
SiO2等のRO-Al2O3-2SiO2系結晶が析出する。このためグ
レーズ基板の平滑性において、グレーズ厚が60μｍ以下
の薄い場合や1200℃以上の高温での焼成では、前述の分
相傾向のためグレーズの平滑性が損なはれる。又グレー
ズの軟化点付近で焼成を繰返し行うと周辺部が結晶化
し、外観が艶消し（マット）になり商品価値が損なはれ
る欠点があった。
-RO-B2O3系は分相傾向が強いので境界部分や周辺部のグ
レーズ厚が薄い部分ではBaO・Al2O3・2SiO2やCaO・Al2O3・2
SiO2等のRO-Al2O3-2SiO2系結晶が析出する。このためグ
レーズ基板の平滑性において、グレーズ厚が60μｍ以下
の薄い場合や1200℃以上の高温での焼成では、前述の分
相傾向のためグレーズの平滑性が損なはれる。又グレー
ズの軟化点付近で焼成を繰返し行うと周辺部が結晶化
し、外観が艶消し（マット）になり商品価値が損なはれ
る欠点があった。
また、グレーズ基板の耐熱性に関しては厚膜型基板の製
造の際のAuペースト、抵抗ペーストの焼成温度は750〜8
30℃で約10分であるので、グレーズの軟化点は850〜900
℃が適切である。
造の際のAuペースト、抵抗ペーストの焼成温度は750〜8
30℃で約10分であるので、グレーズの軟化点は850〜900
℃が適切である。
以上のことからグレーズ基板として、1200℃以下の低い
焼成温度で且つグレーズの軟化点が850〜900℃のグレー
ズ組成物を開発する必要があった。
焼成温度で且つグレーズの軟化点が850〜900℃のグレー
ズ組成物を開発する必要があった。
本発明は上述の従来の材料とは異なりアルミナ基板上の
グレーズを塗布したサーマルヘッド基板製造上必要な平
滑性、耐熱性、蓄熱性、耐酸性、アルカリ性等の特性を
維持し且つ可能限り焼成温度を低下できる最適なグレー
ズ組成物を提供しようとするものである。
グレーズを塗布したサーマルヘッド基板製造上必要な平
滑性、耐熱性、蓄熱性、耐酸性、アルカリ性等の特性を
維持し且つ可能限り焼成温度を低下できる最適なグレー
ズ組成物を提供しようとするものである。
ロ、発明の構成 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は重量％でSiO2 50〜55％、Al2O3 7〜14％、RO 1
8〜28％（ただし、ROはMgOを0.5〜７％を必須とし且つC
aOまたはBaOの少なくとも１種以上の酸化物からな
る）、PbOは前記ROの23〜58％、B2O3 4〜５％，および
アルカリ金属酸化物0.5〜５％のグレーズ組成からなる
ことを特徴とする電子部品用グレーズ組成物を提供する
ものである。
8〜28％（ただし、ROはMgOを0.5〜７％を必須とし且つC
aOまたはBaOの少なくとも１種以上の酸化物からな
る）、PbOは前記ROの23〜58％、B2O3 4〜５％，および
アルカリ金属酸化物0.5〜５％のグレーズ組成からなる
ことを特徴とする電子部品用グレーズ組成物を提供する
ものである。
以下に、本発明の組成について説明する。
低温で焼成するためにはSiO2分を少なくしアルカリ土類
酸化物、PbO分をそれぞれ増すことが考えられるが、こ
の方法で低温焼成が可能な組成では網目組成に対して中
間修飾成分が多くなるため、耐熱性の劣化が避けられな
い。発明者等はこの点につき鋭意研究の結果、第１図に
示すように、PbO/ROに対する割合を28〜58重量％の範囲
であれば軟化点が850℃以上確保できることを見出し
た。このPbOの添加によりグレーズの焼成温度は1150〜1
200℃の低温焼成の温度として好ましい範囲となるた
め、アルミナ基板中のAl2O3がグレーズ中に拡散する量
が減少する。即ちAl2O3の拡散は少なく、アルカリ土類
酸化物の分相を増長せず、RO・Al2O3・2SiO2の発生を防止
するのに有効である。
酸化物、PbO分をそれぞれ増すことが考えられるが、こ
の方法で低温焼成が可能な組成では網目組成に対して中
間修飾成分が多くなるため、耐熱性の劣化が避けられな
い。発明者等はこの点につき鋭意研究の結果、第１図に
示すように、PbO/ROに対する割合を28〜58重量％の範囲
であれば軟化点が850℃以上確保できることを見出し
た。このPbOの添加によりグレーズの焼成温度は1150〜1
200℃の低温焼成の温度として好ましい範囲となるた
め、アルミナ基板中のAl2O3がグレーズ中に拡散する量
が減少する。即ちAl2O3の拡散は少なく、アルカリ土類
酸化物の分相を増長せず、RO・Al2O3・2SiO2の発生を防止
するのに有効である。
次に、本発明の重要な成分はMgOの量であり、PbOにさら
にMgOを添加することでRO・Al2O3・2SiO2の析出を防止す
る効果がある。MgO0.5〜７％、PbO/ROが23〜58％の範囲
の場合には結晶発生率は抑えることができる。MgOを７
％以上添加した場合はPbO/ROの範囲を保つためにBaO、C
aOを減少することとなり、グレーズ溶融温度が高くなる
欠点があると共に平滑な面が得られず、グレーズ基板上
面がサザ波状の外観を呈して実用的でない。
にMgOを添加することでRO・Al2O3・2SiO2の析出を防止す
る効果がある。MgO0.5〜７％、PbO/ROが23〜58％の範囲
の場合には結晶発生率は抑えることができる。MgOを７
％以上添加した場合はPbO/ROの範囲を保つためにBaO、C
aOを減少することとなり、グレーズ溶融温度が高くなる
欠点があると共に平滑な面が得られず、グレーズ基板上
面がサザ波状の外観を呈して実用的でない。
その他の成分については、SiO2は55％を越えるとグレー
ズ溶融温度が高くなり、Al2O3は14％を越えるとグレー
ズ溶融温度が高くなり且つ粘性が上がる。B2O3の増加は
グレーズ溶融温度を下げる効果があるが、５％を越えて
も優れた効果はない。アルカリ金属酸化物は５％を越え
るとグレーズ溶融温度や粘性を下げる効果があるとはい
え、軟化点が大幅に低下するので好ましくない。
ズ溶融温度が高くなり、Al2O3は14％を越えるとグレー
ズ溶融温度が高くなり且つ粘性が上がる。B2O3の増加は
グレーズ溶融温度を下げる効果があるが、５％を越えて
も優れた効果はない。アルカリ金属酸化物は５％を越え
るとグレーズ溶融温度や粘性を下げる効果があるとはい
え、軟化点が大幅に低下するので好ましくない。
［実施例］ 本発明の１〜６実施例をついて以下に詳細に説明する。
実施例１ 焼成後SiO2 54.5％、Al2O3 7％、CaO 10％、BaO 6.5
％、MgO 6.5％、PbO 8％、B2O3 4.5％，Na2O 2％，K2O
1％になるように珪粉、アルミナ、炭酸カルシウム、炭
酸バリウム、酸化鉛、ホウ酸、炭酸ソーダ、炭酸カリウ
ムの出発原料を配合し、シャモット質坩堝で1400℃で均
一に溶解させる。溶解物を水中に投入しフリット塊にす
る。フリット塊はアルミナポット中で48時間粉砕し、乾
燥後原料とする。この原料にエチルセルローズをターペ
ノールに溶解したメジウムを加え、粘度を調整しスクリ
ーン印刷用ペーストとする。アルミナ基板上にステンレ
ススクリーンを使用して印刷し、乾燥後1150℃で焼成す
る。アルミナ基板寸法はサーマルヘッド基板として最も
一般的な形状である55W×240L×0.6tとした。この時に
得られた特性を第１表に示した。
％、MgO 6.5％、PbO 8％、B2O3 4.5％，Na2O 2％，K2O
1％になるように珪粉、アルミナ、炭酸カルシウム、炭
酸バリウム、酸化鉛、ホウ酸、炭酸ソーダ、炭酸カリウ
ムの出発原料を配合し、シャモット質坩堝で1400℃で均
一に溶解させる。溶解物を水中に投入しフリット塊にす
る。フリット塊はアルミナポット中で48時間粉砕し、乾
燥後原料とする。この原料にエチルセルローズをターペ
ノールに溶解したメジウムを加え、粘度を調整しスクリ
ーン印刷用ペーストとする。アルミナ基板上にステンレ
ススクリーンを使用して印刷し、乾燥後1150℃で焼成す
る。アルミナ基板寸法はサーマルヘッド基板として最も
一般的な形状である55W×240L×0.6tとした。この時に
得られた特性を第１表に示した。
軟化点は針入式グレーズ軟化点測定装置で測定し、結晶
発生率は、RO・Al2O2・2SiO2の発生率をXMA（EDA）でライ
ン分析（測定条件は加速電圧15KV、ビーム径１μｍφ）
で測定し、表面粗度および基板反りは表面粗度計で測定
し、耐熱性は850℃加熱中で保持時間10分を１サイクル
とし、10サイクル繰り返した後に、外観、反りおよび表
面粗度を測定して初期値と比較して変化を調べた。
発生率は、RO・Al2O2・2SiO2の発生率をXMA（EDA）でライ
ン分析（測定条件は加速電圧15KV、ビーム径１μｍφ）
で測定し、表面粗度および基板反りは表面粗度計で測定
し、耐熱性は850℃加熱中で保持時間10分を１サイクル
とし、10サイクル繰り返した後に、外観、反りおよび表
面粗度を測定して初期値と比較して変化を調べた。
実施例１について、特性の詳細を第２表に示した。表面
平滑性とは表面粗度計で測定した単位長さ当たりの凹凸
差の最大値である。
平滑性とは表面粗度計で測定した単位長さ当たりの凹凸
差の最大値である。
実施例２〜６ 実施例１と同様な方法で第１表のそれぞれの組成につい
て試料を作製し、その特性を調べた結果を第１表に示し
た。
て試料を作製し、その特性を調べた結果を第１表に示し
た。
比較例１〜４ 比較例１はMgOを添加せずPbOを増加したため軟化点が低
く、ただし、結晶発生率は０である。
く、ただし、結晶発生率は０である。
比較例２、３は何れも焼成温度が高い。これはSiOが高
すぎるためであり、またPbO/ROがそれぞれ22％,22％と
低い。
すぎるためであり、またPbO/ROがそれぞれ22％,22％と
低い。
比較例４はSiO2とB2O3が範囲を外れている。
以上実施例および比較例から、本発明の重要な成分であ
るMgOの効果は、MgO 0.5〜７％、PbO/ROが23〜58％の範
囲の場合には結晶発生率は０であった。RO・Al2O3・2SiO2
の発生の防止は前述の比較例１に示すようにMgOを添加
せずPbOを増すことによってもできるが、その場合PbO/R
Oの値が高くなり軟化点は大幅に低下し、耐熱性は低下
した。
るMgOの効果は、MgO 0.5〜７％、PbO/ROが23〜58％の範
囲の場合には結晶発生率は０であった。RO・Al2O3・2SiO2
の発生の防止は前述の比較例１に示すようにMgOを添加
せずPbOを増すことによってもできるが、その場合PbO/R
Oの値が高くなり軟化点は大幅に低下し、耐熱性は低下
した。
ハ、発明の効果 本発明は、グレーズ組成物をアルミナ基板に塗布し、低
い焼成温度で焼成することにより低コストで且つ平滑
性、耐熱性、蓄熱性、耐酸・アルカリ性等の優れた特性
を有する電子部品用基板を提供することを可能としたグ
レーズ組成物を得るものである。
い焼成温度で焼成することにより低コストで且つ平滑
性、耐熱性、蓄熱性、耐酸・アルカリ性等の優れた特性
を有する電子部品用基板を提供することを可能としたグ
レーズ組成物を得るものである。
第１図はPbO/ROの重量％と軟化点（℃）の関係を示す。 第２図はグレーズへのアルミナ基板中からのAl2O3の拡
散の１測定例を示す。
散の１測定例を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】重量％でSiO2 50〜55％、Al2O3 7〜14％、
RO 18〜28％（ただし、ROはMgO 0.5〜７％を必須とし且
つCaOまたはBaOの少なくとも１種以上の酸化物からな
る）、PbOは前記ROの23〜58％、B2O3 4〜５％，および
アルカリ金属酸化物0.5〜５％のグレーズ組成からなる
ことを特徴とする電子部品用グレーズ組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29148187A JPH0676263B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 電子部品用グレーズ組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29148187A JPH0676263B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 電子部品用グレーズ組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01133959A JPH01133959A (ja) | 1989-05-26 |
| JPH0676263B2 true JPH0676263B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=17769437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29148187A Expired - Lifetime JPH0676263B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 電子部品用グレーズ組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676263B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107006896B (zh) * | 2017-05-05 | 2019-04-09 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种复合的陶瓷雾化器及其制备方法 |
-
1987
- 1987-11-18 JP JP29148187A patent/JPH0676263B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01133959A (ja) | 1989-05-26 |
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