JPH0656406A - 粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高める方法 - Google Patents
粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高める方法Info
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- JPH0656406A JPH0656406A JP5135833A JP13583393A JPH0656406A JP H0656406 A JPH0656406 A JP H0656406A JP 5135833 A JP5135833 A JP 5135833A JP 13583393 A JP13583393 A JP 13583393A JP H0656406 A JPH0656406 A JP H0656406A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 過ホウ酸ナトリウム−４水和物の脱水により
得られた粒子状の過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密
度を高める方法 【構成】 過ホウ酸ナトリウム−１水和物を、構造付き
ローラを有するローラプレス中で圧縮し、引続きフレー
クを微粉砕する場合に、圧縮の前に予備圧縮工程を接続
し、ローラ表面及び予備圧縮機の生成物と接触する部分
の温度を２０℃より低く保持する。
得られた粒子状の過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密
度を高める方法 【構成】 過ホウ酸ナトリウム−１水和物を、構造付き
ローラを有するローラプレス中で圧縮し、引続きフレー
クを微粉砕する場合に、圧縮の前に予備圧縮工程を接続
し、ローラ表面及び予備圧縮機の生成物と接触する部分
の温度を２０℃より低く保持する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過ホウ酸ナトリウム−
４水和物の脱水により得られた過ホウ酸ナトリウム−１
水和物の嵩密度を高める方法に関する。この方法は、異
種物質を添加することなしに、過ホウ酸ナトリウム−１
水和物を前圧縮し、かつ圧縮することより成る。
４水和物の脱水により得られた過ホウ酸ナトリウム−１
水和物の嵩密度を高める方法に関する。この方法は、異
種物質を添加することなしに、過ホウ酸ナトリウム−１
水和物を前圧縮し、かつ圧縮することより成る。
【０００２】
【従来の技術】過ホウ酸ナトリウム−水和物とは、一般
式：
式：
【０００３】
【化１】
【０００４】の化合物であり、ここで、工業的に通例４
水和物と称されている物質に対してｘは６であり、１水
和物と称されている物質に対してｘは０である。実際に
活性酸素含有率１０．０〜１０．４重量％を有する４水
和物に比べて、１水和物は、その高い活性酸素含有率即
ち通例１５．０〜１６．０％及びその高い溶解速度によ
り優れている。粒状洗剤及び清浄剤中、殊にいわゆる濃
縮洗剤中での過ホウ酸ナトリウム−１水和物の使用のた
めに、従来市場で慣用の嵩密度５００〜最大５８０ｇ／
ｌの物質の代りに、高い嵩密度特に７００〜８００ｇ／
ｌを有するが、相変らず高い溶解速度を有するものを使
用することが重要になっている。
水和物と称されている物質に対してｘは６であり、１水
和物と称されている物質に対してｘは０である。実際に
活性酸素含有率１０．０〜１０．４重量％を有する４水
和物に比べて、１水和物は、その高い活性酸素含有率即
ち通例１５．０〜１６．０％及びその高い溶解速度によ
り優れている。粒状洗剤及び清浄剤中、殊にいわゆる濃
縮洗剤中での過ホウ酸ナトリウム−１水和物の使用のた
めに、従来市場で慣用の嵩密度５００〜最大５８０ｇ／
ｌの物質の代りに、高い嵩密度特に７００〜８００ｇ／
ｌを有するが、相変らず高い溶解速度を有するものを使
用することが重要になっている。
【０００５】通例、過ホウ酸ナトリウム−１水和物は、
流動層中で加熱空気を用いて脱水することにより製造さ
れている（例えばドイツ特許第９７０４９５号、同第２
２５８３１９号、同第１９３０２８６号、欧州特許ＥＰ
−Ａ第２０２５１９号明細書参照）。これらの記載の脱
水では、６００ｇ／ｌより低い嵩密度の１水和物を得る
ことのみが成功している。このように製造された生成物
の米国特許第４００２４３４号明細書に記載の方法によ
る種々の溶液でのスプレー及び引続く乾燥により、この
嵩密度は実際に僅かに高められうるが、その工業的経費
は非常に高くなる。
流動層中で加熱空気を用いて脱水することにより製造さ
れている（例えばドイツ特許第９７０４９５号、同第２
２５８３１９号、同第１９３０２８６号、欧州特許ＥＰ
−Ａ第２０２５１９号明細書参照）。これらの記載の脱
水では、６００ｇ／ｌより低い嵩密度の１水和物を得る
ことのみが成功している。このように製造された生成物
の米国特許第４００２４３４号明細書に記載の方法によ
る種々の溶液でのスプレー及び引続く乾燥により、この
嵩密度は実際に僅かに高められうるが、その工業的経費
は非常に高くなる。
【０００６】７００ｇ／ｌ以上の嵩密度を有する過ホウ
酸ナトリウム−１水和物を得るための他の試みもされて
いる。米国特許第４１１５５１９号明細書に記載の方法
では、メタホウ酸ナトリウム及び過酸化水素の水溶液
を、流動層乾燥器中に存在する核種上にスプレーしてい
る。この場合に得られる顆粒状の１水和物は、１０００
ｇ／ｌの嵩密度を有することができるが、その溶解速度
は、市場で要求されている指定限界よりも著るしく下ま
わる。米国特許第４２１５０９７号明細書の教示によれ
ば、先に記載の方法での界面活性物質の共用により、溶
解速度を再び高めることができるが、市場で慣例の値
（１５℃及び２ｇ／ｌの濃度で１分以内に１００％溶
解）には達しない。
酸ナトリウム−１水和物を得るための他の試みもされて
いる。米国特許第４１１５５１９号明細書に記載の方法
では、メタホウ酸ナトリウム及び過酸化水素の水溶液
を、流動層乾燥器中に存在する核種上にスプレーしてい
る。この場合に得られる顆粒状の１水和物は、１０００
ｇ／ｌの嵩密度を有することができるが、その溶解速度
は、市場で要求されている指定限界よりも著るしく下ま
わる。米国特許第４２１５０９７号明細書の教示によれ
ば、先に記載の方法での界面活性物質の共用により、溶
解速度を再び高めることができるが、市場で慣例の値
（１５℃及び２ｇ／ｌの濃度で１分以内に１００％溶
解）には達しない。
【０００７】スプレー乾燥により製造された無定形過ホ
ウ酸ナトリウム−１水和物の５０〜９０℃における過ホ
ウ酸ナトリウム−４水和物の共用下での造粒は、欧州特
許（ＥＰ−Ｂ）第３２８７６８号明細書から公知であ
り、添加された４水和物は、造粒条件下で融解し、造粒
助剤として役立つ。この方法で得られる１水和物は、高
い溶解速度と同時に所望の高い嵩密度を示すが、方法パ
ラメータの可能な調節は困難である。
ウ酸ナトリウム−１水和物の５０〜９０℃における過ホ
ウ酸ナトリウム−４水和物の共用下での造粒は、欧州特
許（ＥＰ−Ｂ）第３２８７６８号明細書から公知であ
り、添加された４水和物は、造粒条件下で融解し、造粒
助剤として役立つ。この方法で得られる１水和物は、高
い溶解速度と同時に所望の高い嵩密度を示すが、方法パ
ラメータの可能な調節は困難である。
【０００８】スプレー乾燥され、実質的に無定形の過ホ
ウ酸ナトリウム−１水和物の造粒の改良は、ドイツ特許
（ＤＥ−ＰＳ）第３９４１８５１号明細書に記載されて
おり、９０％が１００μｍより小さい粒子スペクトルを
有する出発物質を、助剤を添加することなしに、まず予
備圧縮し、次いで、ローラー間で圧縮し、フレークを所
望の程度に微粉砕している。
ウ酸ナトリウム−１水和物の造粒の改良は、ドイツ特許
（ＤＥ−ＰＳ）第３９４１８５１号明細書に記載されて
おり、９０％が１００μｍより小さい粒子スペクトルを
有する出発物質を、助剤を添加することなしに、まず予
備圧縮し、次いで、ローラー間で圧縮し、フレークを所
望の程度に微粉砕している。
【０００９】前記のドイツ特許第３９４１８５１号中に
は、比較実験で、４水和物の脱水により製造された結晶
性で良好な流動性の市販の過ホウ酸ナトリウム−１水和
物は同じ条件下では実際には圧縮できなかったことが示
されている。その原因は、一方では、生成物の非常に良
好な流動性（その結果、圧縮時に作用する圧縮力が消失
する）であり、他方では生成物特性である。圧縮装置中
での摩擦により、生成物温度は７０℃まで上昇する。生
成物は分解し、圧縮装置に非常に強力に粘着し、ガラス
様に透明な難溶性フレークを形成する。従って、長時間
の圧縮（これにより所望の生成物を得ることができる）
は、不可能である。
は、比較実験で、４水和物の脱水により製造された結晶
性で良好な流動性の市販の過ホウ酸ナトリウム−１水和
物は同じ条件下では実際には圧縮できなかったことが示
されている。その原因は、一方では、生成物の非常に良
好な流動性（その結果、圧縮時に作用する圧縮力が消失
する）であり、他方では生成物特性である。圧縮装置中
での摩擦により、生成物温度は７０℃まで上昇する。生
成物は分解し、圧縮装置に非常に強力に粘着し、ガラス
様に透明な難溶性フレークを形成する。従って、長時間
の圧縮（これにより所望の生成物を得ることができる）
は、不可能である。
【００１０】市販の、即ち過ホウ酸ナトリウム−４水和
物の脱水により製造された過ホウ酸ナトリウム−１水和
物の圧縮ローラの使用下での造粒に伴なう問題は、ドイ
ツ特許出願公開（ＤＥ−ＯＳ）第３９２７３９８号に記
載の方法では、造粒すべき過ホウ酸ナトリウム−１水和
物にアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩を添加する
ことにより解消している。この方法によれば、高い溶解
速度の保持下に、嵩密度は著るしく高められる。しかし
ながら、この方法の欠点は、異種塩（ここでは炭酸ナト
リウム−１０水和物が特に有用である）を共用すべき必
要性である。
物の脱水により製造された過ホウ酸ナトリウム−１水和
物の圧縮ローラの使用下での造粒に伴なう問題は、ドイ
ツ特許出願公開（ＤＥ−ＯＳ）第３９２７３９８号に記
載の方法では、造粒すべき過ホウ酸ナトリウム−１水和
物にアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩を添加する
ことにより解消している。この方法によれば、高い溶解
速度の保持下に、嵩密度は著るしく高められる。しかし
ながら、この方法の欠点は、異種塩（ここでは炭酸ナト
リウム−１０水和物が特に有用である）を共用すべき必
要性である。
【００１１】ドイツ特許出願公開（ＤＥ−ＯＳ）第４１
２２５１３号明細書に記載の方法では、過ホウ酸ナトリ
ウム−４水和物の脱水により得られた過ホウ酸ナトリウ
ム−１水和物から、凝集助剤の不存在下で、少なくとも
僅かに構造付けされたローラプレスを用いる圧縮凝集化
及びフレークの微粉砕により、過ホウ酸ナトリウム−１
水和物−顆粒が製造されている。本発明の出願人によ
り、既に、従来から（ドイツ特許第３９４１８５１号に
記載の比較例参照）、市販の過ホウ酸ナトリウム−１水
和物は、この方法では、構造付きロール（横溝付き）を
使用し、ドイツ特許第４１２２５１３号に記載と同じ範
囲の圧力を使用したとしても、充分に圧縮できなかった
ことが確認されている。
２２５１３号明細書に記載の方法では、過ホウ酸ナトリ
ウム−４水和物の脱水により得られた過ホウ酸ナトリウ
ム−１水和物から、凝集助剤の不存在下で、少なくとも
僅かに構造付けされたローラプレスを用いる圧縮凝集化
及びフレークの微粉砕により、過ホウ酸ナトリウム−１
水和物−顆粒が製造されている。本発明の出願人によ
り、既に、従来から（ドイツ特許第３９４１８５１号に
記載の比較例参照）、市販の過ホウ酸ナトリウム−１水
和物は、この方法では、構造付きロール（横溝付き）を
使用し、ドイツ特許第４１２２５１３号に記載と同じ範
囲の圧力を使用したとしても、充分に圧縮できなかった
ことが確認されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、過ホ
ウ酸ナトリウム−４水和物の脱水により製造された市販
の過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高めるため
の、ローラ圧縮を基礎とし、異種塩の添加を必要とせず
に長時間作業に好適である方法を提供することである。
ウ酸ナトリウム−４水和物の脱水により製造された市販
の過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高めるため
の、ローラ圧縮を基礎とし、異種塩の添加を必要とせず
に長時間作業に好適である方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】ところで、過ホウ酸ナト
リウム−４水和物の脱水により製造された粒状過ホウ酸
ナトリウム−１水和物を構造付きロールを有するローラ
プレス中で圧縮することによりフレークシートにし、こ
れを所望の程度まで微粉砕することにより、粒状過ホウ
酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高める方法を発見
し、これは、圧縮工程の前に予備圧縮工程を前接続し、
ローラ表面及び予備圧縮機の圧縮帯域の生成物と接触す
る部分の温度を２０℃を下まわる温度に保持することを
特徴とする。
リウム−４水和物の脱水により製造された粒状過ホウ酸
ナトリウム−１水和物を構造付きロールを有するローラ
プレス中で圧縮することによりフレークシートにし、こ
れを所望の程度まで微粉砕することにより、粒状過ホウ
酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高める方法を発見
し、これは、圧縮工程の前に予備圧縮工程を前接続し、
ローラ表面及び予備圧縮機の圧縮帯域の生成物と接触す
る部分の温度を２０℃を下まわる温度に保持することを
特徴とする。
【００１４】従来の技術水準を考慮すれば、圧縮ローラ
の間で、圧縮すべき１水和物をローラ圧縮機に供給して
予備圧縮された形にし、付加的に、この予備圧縮機の及
びローラ圧縮機の生成物と接触する面を２０℃より低く
保持し、圧縮機ローラの表面の各々を有利に１３〜１７
℃に保持する際に、実質的に連続的なフレークシートを
形成できることは予期できることではなかった。０．１
ｍｍより小さい粒径の物質はダストと理解されている。
の間で、圧縮すべき１水和物をローラ圧縮機に供給して
予備圧縮された形にし、付加的に、この予備圧縮機の及
びローラ圧縮機の生成物と接触する面を２０℃より低く
保持し、圧縮機ローラの表面の各々を有利に１３〜１７
℃に保持する際に、実質的に連続的なフレークシートを
形成できることは予期できることではなかった。０．１
ｍｍより小さい粒径の物質はダストと理解されている。
【００１５】市販の過ホウ酸ナトリウム−１水和物は、
通例、０．１〜０．８ｍｍの粒子スペクトルを有し、ダ
スト分は一般に１重量％を下まわる。このような出発物
質では、少なくともこの方法の始めに、即ちローラプレ
スの作業開始時に、改良されたフレーク形成のために、
圧縮工程にダスト分（０．１ｍｍより小さい粒径）５〜
３０重量％を有する過ホウ酸ナトリウム−１水和物を供
給するのが有利であり、従って、市販の過ホウ酸ナトリ
ウム−１水和物を、予備圧縮の前のこの相の間にダスト
状又はダストの多い１水和物と混合する。実質的に連続
的なフレークシートが生じたら直ちに、ダスト状又はダ
ストの多い１水和物を非常に流動性の市販の１水和物に
添加することは、意外にも減少させるか又は全く中止す
ることができる。有利に開始相で混入されるべきダスト
状又はダストの多い（ダスト分は約１０％より多い）１
水和物は、任意の起源の１水和物であってよく、即ち、
過ホウ酸ナトリウム−４水和物の公知の脱水法からの１
水和物又はスプレー乾燥法からの１水和物であってよ
い。造粒の間、即ち、フレークの微粉砕の間並びに場合
によっては微粉砕された物質の丸味付けの間に生じるダ
ストは、開始相でのフレーク形成のための添加物として
好適である。フレークの微粉砕の間に不可避的に生じる
ダストを開始相に渡って、予備圧縮すべき及び圧縮すべ
き物質に添加することができ、実際に添加されうること
は、本発明の１つの利点である。
通例、０．１〜０．８ｍｍの粒子スペクトルを有し、ダ
スト分は一般に１重量％を下まわる。このような出発物
質では、少なくともこの方法の始めに、即ちローラプレ
スの作業開始時に、改良されたフレーク形成のために、
圧縮工程にダスト分（０．１ｍｍより小さい粒径）５〜
３０重量％を有する過ホウ酸ナトリウム−１水和物を供
給するのが有利であり、従って、市販の過ホウ酸ナトリ
ウム−１水和物を、予備圧縮の前のこの相の間にダスト
状又はダストの多い１水和物と混合する。実質的に連続
的なフレークシートが生じたら直ちに、ダスト状又はダ
ストの多い１水和物を非常に流動性の市販の１水和物に
添加することは、意外にも減少させるか又は全く中止す
ることができる。有利に開始相で混入されるべきダスト
状又はダストの多い（ダスト分は約１０％より多い）１
水和物は、任意の起源の１水和物であってよく、即ち、
過ホウ酸ナトリウム−４水和物の公知の脱水法からの１
水和物又はスプレー乾燥法からの１水和物であってよ
い。造粒の間、即ち、フレークの微粉砕の間並びに場合
によっては微粉砕された物質の丸味付けの間に生じるダ
ストは、開始相でのフレーク形成のための添加物として
好適である。フレークの微粉砕の間に不可避的に生じる
ダストを開始相に渡って、予備圧縮すべき及び圧縮すべ
き物質に添加することができ、実際に添加されうること
は、本発明の１つの利点である。
【００１６】１水和物の予備圧縮の間及び予備圧縮され
た物質の圧縮の間にも、凝集物を冷却して、１水和物−
フレークの温度を２０℃付近に、有利に２０℃より下ま
わる温度に保持できることが有利である。このような冷
却なしでは、生成物温度は例えば圧縮スクリューと予備
圧縮機の圧縮領域内で狭くなっている室との間並びに圧
縮ローラの間での摩擦により、迅速に７０℃まで上昇
し、強力に粘着し、減少した活性酸素含有率のガラス様
フレークを形成する。
た物質の圧縮の間にも、凝集物を冷却して、１水和物−
フレークの温度を２０℃付近に、有利に２０℃より下ま
わる温度に保持できることが有利である。このような冷
却なしでは、生成物温度は例えば圧縮スクリューと予備
圧縮機の圧縮領域内で狭くなっている室との間並びに圧
縮ローラの間での摩擦により、迅速に７０℃まで上昇
し、強力に粘着し、減少した活性酸素含有率のガラス様
フレークを形成する。
【００１７】圧縮工程の前に接続された圧縮工程は、結
果にとって重要であることが判明した。市販の又は５〜
３０重量％の１水和物ダストを含有する１水和物を圧縮
ローラのスリット内に、単に圧縮せずに搬送する場合に
は、全く不適当なフレークが形成される。予備圧縮の正
確な程度は、当業者により、予備実験により決定され、
低すぎる予備圧縮は、殊に、低いダスト分の１水和物の
供給の場合には、破片の多いフレークを生じ、高すぎる
予備圧縮は、非常に硬いフレークの形成及び溶解速度の
低下を起こさせる。一般に、予備圧縮の装置の出口即ち
ローラのスリットの直ぐ上の圧力を２０ｋＰａ以上、有
利に８０〜１４０ｋＰａの範囲に調節する。市販の圧縮
スクリュの使用の際には、圧力及びこれに伴なう予備圧
縮の度合を、スクリューの回転数及び圧縮ローラの回転
速度の選択により制御することができる。
果にとって重要であることが判明した。市販の又は５〜
３０重量％の１水和物ダストを含有する１水和物を圧縮
ローラのスリット内に、単に圧縮せずに搬送する場合に
は、全く不適当なフレークが形成される。予備圧縮の正
確な程度は、当業者により、予備実験により決定され、
低すぎる予備圧縮は、殊に、低いダスト分の１水和物の
供給の場合には、破片の多いフレークを生じ、高すぎる
予備圧縮は、非常に硬いフレークの形成及び溶解速度の
低下を起こさせる。一般に、予備圧縮の装置の出口即ち
ローラのスリットの直ぐ上の圧力を２０ｋＰａ以上、有
利に８０〜１４０ｋＰａの範囲に調節する。市販の圧縮
スクリュの使用の際には、圧力及びこれに伴なう予備圧
縮の度合を、スクリューの回転数及び圧縮ローラの回転
速度の選択により制御することができる。
【００１８】冷却可能なローラギア及び加圧装置及び水
平又は垂直な物質供給部を備えた圧縮機は当業者には周
知であり市場で入手しうる。ローラは、固定されて又は
１方又は双方に弾力的に設置されていてよい。圧縮ロー
ラには、予備圧縮と同時に、有利に円柱−又は有利に円
柱−円錐スクリューを用いて、適当な冷却可能な筺体
（これは圧縮ローラの直ぐ上に設置されている）中で供
給される。
平又は垂直な物質供給部を備えた圧縮機は当業者には周
知であり市場で入手しうる。ローラは、固定されて又は
１方又は双方に弾力的に設置されていてよい。圧縮ロー
ラには、予備圧縮と同時に、有利に円柱−又は有利に円
柱−円錐スクリューを用いて、適当な冷却可能な筺体
（これは圧縮ローラの直ぐ上に設置されている）中で供
給される。
【００１９】本発明方法の実施のために、いわゆる構造
付き平滑ローラ特に微細な横溝付きローラを備えた圧縮
機が好適であり、成形トラフローラは、長時間操業のた
めに好適性が低い。５〜５０ｋＮ／ｃｍ（有効ローラ長
さ）の範囲、有利に５〜２０ｋＮ／ｃｍ殊に１０〜２０
ｋＮ／ｃｍの範囲の接触圧が使用可能である。
付き平滑ローラ特に微細な横溝付きローラを備えた圧縮
機が好適であり、成形トラフローラは、長時間操業のた
めに好適性が低い。５〜５０ｋＮ／ｃｍ（有効ローラ長
さ）の範囲、有利に５〜２０ｋＮ／ｃｍ殊に１０〜２０
ｋＮ／ｃｍの範囲の接触圧が使用可能である。
【００２０】圧縮すべき１水和物にダスト状又はダスト
の多い１水和物を添加するかぎりにおいて、これは、自
体公知の方法で、例えば、ミキサーを用いるか又は配量
装置を用いる単純な合同装入により行なうことができ
る。
の多い１水和物を添加するかぎりにおいて、これは、自
体公知の方法で、例えば、ミキサーを用いるか又は配量
装置を用いる単純な合同装入により行なうことができ
る。
【００２１】ローラ圧縮に引続き、得られたフレークを
所望の程度まで微粉砕する（造粒とも称される）ための
自体公知の手段及び例えば篩及び空気圧分級装置を用い
る顆粒の粒子分級を接続する。過大粒子を微粉砕装置に
戻し、過小粒子を予備圧縮工程に戻す。特に、フルイを
用いて、過大粒子を分離し、次いで顆粒を適度な機械的
応力下に、例えば回転管又は流動層中で丸味付けをし、
空気圧分級装置中での付着ダストを除去するのが有利で
ある。フレークの微粉砕のために、簡単なカッター、ミ
ル又はクラッシャーが好適であり、特に、１段又は多段
−ワイヤバスケット造粒機、及びローラミルを使用する
のが有利である。
所望の程度まで微粉砕する（造粒とも称される）ための
自体公知の手段及び例えば篩及び空気圧分級装置を用い
る顆粒の粒子分級を接続する。過大粒子を微粉砕装置に
戻し、過小粒子を予備圧縮工程に戻す。特に、フルイを
用いて、過大粒子を分離し、次いで顆粒を適度な機械的
応力下に、例えば回転管又は流動層中で丸味付けをし、
空気圧分級装置中での付着ダストを除去するのが有利で
ある。フレークの微粉砕のために、簡単なカッター、ミ
ル又はクラッシャーが好適であり、特に、１段又は多段
−ワイヤバスケット造粒機、及びローラミルを使用する
のが有利である。
【００２２】本発明の方法によれば、簡単な方法で、か
つ他の塩を共用することなしに、使用１水和物に比べ
て、実際に変らない溶解速度、活性酸素含分及び摩滅で
増大された、特に７００ｇ／ｌ以上の嵩密度により優れ
ている過ホウ酸ナトリウム−１水和物品質が得られる。
従って、本発明方法により製造された生成物は、粒状洗
剤、漂白剤及び清浄剤中で非常に良好な活性酸素成分と
して使用されうる。漂白成分の嵩密度は、残りの成分の
それに適合させて、その混入の際に分離しないようにす
ることができる。
つ他の塩を共用することなしに、使用１水和物に比べ
て、実際に変らない溶解速度、活性酸素含分及び摩滅で
増大された、特に７００ｇ／ｌ以上の嵩密度により優れ
ている過ホウ酸ナトリウム−１水和物品質が得られる。
従って、本発明方法により製造された生成物は、粒状洗
剤、漂白剤及び清浄剤中で非常に良好な活性酸素成分と
して使用されうる。漂白成分の嵩密度は、残りの成分の
それに適合させて、その混入の際に分離しないようにす
ることができる。
【００２３】
【実施例】市販の脱水により得られた、嵩密度５４０ｇ
／ｌ、ダスト（＜０．１ｍｍ）分１重量％以下、０．１
〜０．２ｍｍの粒子分約３重量％、粗大分（＞０．８ｍ
ｍ）１重量％以下を有する、過ホウ酸ナトリウム−１水
和物（ＤＥＧＵＳＳＡ社の品質Ｑ４０）を、予備圧縮機
を備え、横溝付きの、冷却可能な固定されたローラを有
するローラ圧縮装置中で処理した。ローラの上に設置さ
れた予備圧縮機（これは材料供給の役目もする）は、円
柱−円錐形の冷却可能な筺体及び調節可能な圧縮スクリ
ュより成った。
／ｌ、ダスト（＜０．１ｍｍ）分１重量％以下、０．１
〜０．２ｍｍの粒子分約３重量％、粗大分（＞０．８ｍ
ｍ）１重量％以下を有する、過ホウ酸ナトリウム−１水
和物（ＤＥＧＵＳＳＡ社の品質Ｑ４０）を、予備圧縮機
を備え、横溝付きの、冷却可能な固定されたローラを有
するローラ圧縮装置中で処理した。ローラの上に設置さ
れた予備圧縮機（これは材料供給の役目もする）は、円
柱−円錐形の冷却可能な筺体及び調節可能な圧縮スクリ
ュより成った。
【００２４】圧縮の際に得られたフレークをワイヤバス
ケット造粒機中で、所望の粒径まで微粉砕し、引続き振
動篩を用いて篩別し、生成物から、流動層中での空気圧
分級により付着ダスト及びこの流動化の間に生じるダス
トを除去した。
ケット造粒機中で、所望の粒径まで微粉砕し、引続き振
動篩を用いて篩別し、生成物から、流動層中での空気圧
分級により付着ダスト及びこの流動化の間に生じるダス
トを除去した。
【００２５】例１ ここでは、開始相で、１水和物（品質Ｑ４０）と品質Ｑ
４０ １００重量部当り４０重量部の１水和物ダストと
を混合し、この混合物を予備圧縮機に供給した。この予
備圧縮機の出口の圧力を、予備圧縮スクリュ及びローラ
の回転数の調節により１２０ｋＰａに調節した。約１０
ｋＮ／ｃｍのローラ接触圧及び物質処理量２６ｋｇ／ｈ
での約数分以内の申し分のないフレーク形成の後に、フ
レークが摩滅することなしにかつ圧縮されなかった１水
和物が貫流することなしに、１水和物ダストの添加量は
０まで戻された。予備圧縮機の筺体並びにローラの表面
の温度を冷却水を用いて１５〜１７℃に保持し、出口で
のフレークの温度は１９℃であった。
４０ １００重量部当り４０重量部の１水和物ダストと
を混合し、この混合物を予備圧縮機に供給した。この予
備圧縮機の出口の圧力を、予備圧縮スクリュ及びローラ
の回転数の調節により１２０ｋＰａに調節した。約１０
ｋＮ／ｃｍのローラ接触圧及び物質処理量２６ｋｇ／ｈ
での約数分以内の申し分のないフレーク形成の後に、フ
レークが摩滅することなしにかつ圧縮されなかった１水
和物が貫流することなしに、１水和物ダストの添加量は
０まで戻された。予備圧縮機の筺体並びにローラの表面
の温度を冷却水を用いて１５〜１７℃に保持し、出口で
のフレークの温度は１９℃であった。
【００２６】２６ｋｇ／ｈの処理量で２２時間の全作業
時間内に、スラッグ化及びフレークの摩滅による中断は
起こらなかった。０．２〜０．８ｍｍの間の粒子分の嵩
密度は７３０ｇ／ｌであった。活性酸素含分は１５．５
％であり、溶解時間（１ｇ／水５００ｍｌ、１５℃）は
１４〜３１秒であった。
時間内に、スラッグ化及びフレークの摩滅による中断は
起こらなかった。０．２〜０．８ｍｍの間の粒子分の嵩
密度は７３０ｇ／ｌであった。活性酸素含分は１５．５
％であり、溶解時間（１ｇ／水５００ｍｌ、１５℃）は
１４〜３１秒であった。
【００２７】例２ フレーク形成までの開始相の原理的実施は、例１と同じ
であった。但し、フレーク形成の後に、造粒された生成
物の微粉砕及び微粉砕時に生じたダストの多い１水和物
の全てを、予備圧縮すべき生成物（Ｑ４０）と混合した
（Ｑ４０ １００部当り、粒子スペクトル１〜２００μ
ｍを有する戻し導入物約４０部を混合した）。
であった。但し、フレーク形成の後に、造粒された生成
物の微粉砕及び微粉砕時に生じたダストの多い１水和物
の全てを、予備圧縮すべき生成物（Ｑ４０）と混合した
（Ｑ４０ １００部当り、粒子スペクトル１〜２００μ
ｍを有する戻し導入物約４０部を混合した）。
【００２８】１８時間内に、２６ｋｇ／ｈの処理量で、
障害が現われなかった。０．２〜０．８ｍｍの粒径分の
嵩密度は、７８５ｇ／ｌであり、活性酸素含有率は１
５．３％であり、溶解時間は２４〜３１秒であった。
障害が現われなかった。０．２〜０．８ｍｍの粒径分の
嵩密度は、７８５ｇ／ｌであり、活性酸素含有率は１
５．３％であり、溶解時間は２４〜３１秒であった。
【００２９】比較例１ 過ホウ酸ナトリウム−１水和物（品質Ｑ４０）を、直径
９５ｍｍ、長さ２ｍの垂直管を介して、圧縮ローラに供
給した。この方法で、圧縮機ローラの前の入口圧０．１
１Ｐａが生じる。ローラ回転数を５ｍｉｎ~1に調節し
た。
９５ｍｍ、長さ２ｍの垂直管を介して、圧縮ローラに供
給した。この方法で、圧縮機ローラの前の入口圧０．１
１Ｐａが生じる。ローラ回転数を５ｍｉｎ~1に調節し
た。
【００３０】圧縮機ローラの間では、低い回転数にもか
かわらず、供給された物体の約５％のみが圧縮された。
フレーク断片の強度は、造粒工程の後に圧縮された物質
を認めることができない程度に低かった。
かわらず、供給された物体の約５％のみが圧縮された。
フレーク断片の強度は、造粒工程の後に圧縮された物質
を認めることができない程度に低かった。
【００３１】比較例２ Ｑ４０を予備圧縮スクリューを通して、圧縮ローラ（回
転数５ｍｉｎ~1）に供給した。スクリューの消費力から
２０ｋＰａの圧力が算出される。低い入口圧により供給
された物体の約３０％だけが圧縮されてフレーク断片に
された。造粒及び分級の後に、０．２ｍｍ〜０．８ｍｍ
の粒子分は、出発物質の２１％であった。嵩密度は低い
圧縮に依り６２５ｇ／ｌであった。
転数５ｍｉｎ~1）に供給した。スクリューの消費力から
２０ｋＰａの圧力が算出される。低い入口圧により供給
された物体の約３０％だけが圧縮されてフレーク断片に
された。造粒及び分級の後に、０．２ｍｍ〜０．８ｍｍ
の粒子分は、出発物質の２１％であった。嵩密度は低い
圧縮に依り６２５ｇ／ｌであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ツィコフスキー ドイツ連邦共和国 ロンネブルク １ タ ンネンヴェーク ２アー (72)発明者 イェルク ヘルツィヒ ドイツ連邦共和国 マインタール ２ ズ デーテンシュトラーセ ７
Claims (10)
- 【請求項１】 過ホウ酸ナトリウム−４水和物の脱水に
より製造された粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物を構
造付きローラを備えたローラプレス中で圧縮してフレー
クシートにし、これを公知方法で所望程度まで微粉砕す
ることにより、前記粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物
の嵩密度を高める場合に、圧縮の前に前圧縮工程を接続
し、ローラ表面及び前圧縮機の圧縮帯域の生成物と接触
する部分の温度を２０℃を下まわる温度に保持すること
を特徴とする、粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩
密度を高める方法。 - 【請求項２】 作業開始から実質的に連続的なフレーク
シートの形成されるまでの前圧縮工程に、５〜３０重量
％の範囲のダスト分（粒径０．１ｍｍより小さい）を有
する過ホウ酸ナトリウム−１水和物を導入する、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項３】 いわゆる構造付き平滑ローラを備えたロ
ーラの間での圧縮を５〜２０ｋＮ／有効ローラ長ｃｍの
接触圧で実施する、請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 １以上の円柱スクリュ又は円柱−円錐ス
クリュを用いて前圧縮工程を実施し、前圧縮された物質
を直接、圧縮ローラのローラスリットに導入する、請求
項１から３までのいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 前圧縮の間に、２０ｋＰａより大きい圧
力に調節する、請求項１から４までのいずれかに記載の
方法。 - 【請求項６】 圧縮ローラの表面の温度を１３〜１７℃
の範囲に保持する、請求項１から４のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項７】 ローラ及び前圧縮機の室の冷却により、
前圧縮及び圧縮されるべき物質の温度を２０℃より低く
保持する、請求項１から６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 圧縮の間に得られるフレークシートを、
破砕及び所望の場合には丸味付けにより顆粒形に変じ、
不所望の粗大分及び微細分を分級により分離除去する、
請求項１から７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 ０．２ｍｍより小さい粒径を有する微細
分を前圧縮工程に戻し導入する、請求項８に記載の方
法。 - 【請求項１０】 請求項１から９のいずれかの方法で得
られた高い嵩密度有利に７００ｇ／ｌ以上の嵩密度の過
ホウ酸ナトリウム−１水和物より成ることを特徴とす
る、粒状の洗剤、漂白剤及び清浄剤中で使用される活性
酸素成分。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4219229A DE4219229A1 (de) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | Verfahren zur Erhöhung des Schüttgewichts von Natriumperborat-monohydrat |
| DE4219229.3 | 1992-06-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656406A true JPH0656406A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=6460852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5135833A Pending JPH0656406A (ja) | 1992-06-12 | 1993-06-07 | 粒状過ホウ酸ナトリウム−１水和物の嵩密度を高める方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0573797B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0656406A (ja) |
| AT (1) | ATE149969T1 (ja) |
| DE (2) | DE4219229A1 (ja) |
| ES (1) | ES2098584T3 (ja) |
| ZA (1) | ZA934158B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19516609C2 (de) * | 1995-05-10 | 1997-08-14 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von abriebfestem Natriumperborat-monohydrat mit hoher Schüttdichte und hoher Lösegeschwindigkeit |
| DE10144109A1 (de) * | 2001-09-03 | 2003-04-24 | Michael K Bahr | Verfahren zum Verdichten und Granulieren von feindispersen Pulvern |
| EP1813574A1 (de) | 2006-01-25 | 2007-08-01 | Degussa GmbH | Zu Schülpen kompaktiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3941851C1 (ja) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| DE4018037A1 (de) * | 1990-02-10 | 1991-08-14 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von peroxoborat-agglomeraten |
| DE4122513A1 (de) * | 1990-08-16 | 1992-02-20 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von agglomeriertem natriumperborat-monohydrat mit verbesserten eigenschaften |
-
1992
- 1992-06-12 DE DE4219229A patent/DE4219229A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-05-11 DE DE59305692T patent/DE59305692D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-11 EP EP93107620A patent/EP0573797B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-05-11 AT AT93107620T patent/ATE149969T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-05-11 ES ES93107620T patent/ES2098584T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-07 JP JP5135833A patent/JPH0656406A/ja active Pending
- 1993-06-11 ZA ZA934158A patent/ZA934158B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA934158B (en) | 1994-01-13 |
| DE59305692D1 (de) | 1997-04-17 |
| DE4219229A1 (de) | 1993-12-16 |
| ES2098584T3 (es) | 1997-05-01 |
| ATE149969T1 (de) | 1997-03-15 |
| EP0573797A3 (ja) | 1994-08-03 |
| EP0573797A2 (de) | 1993-12-15 |
| EP0573797B1 (de) | 1997-03-12 |
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