JPH0686401B2 - 粉末状ソルビン酸カリウムの製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末状ソルビン酸カリウムの新規な製造法に
関する。更に詳しくは、乾燥した顆粒状ソルビン酸カリ
ウム等を、スクリーンを具備した破砕機若しくは粉砕機
で粉砕造粒し、粉末状のソルビン酸カリウムを製造する
方法に関するものである。

〔従来の技術〕

ソルビン酸カリウムは周知の如く、防カビ作用を有し、
毒性が小さい事から近年食品等の保存剤又は防カビ剤と
して多く賞用されており、各ソルビン酸カリウム製造業
者等はその形状によつて、顆粒状ソルビン酸カリウムと
粉末状ソルビン酸カリウムの二種類を通常製造してい
る。

顆粒状ソルビン酸カリウムは、通常直径1mm前後のスク
リーン又はダイスで押出し造粒する工程と、乾燥する工
程、及び複数個付着して粗大化したものや、破損したも
のをフルイ分けして整粒する工程を経て製造される。格
外品は再度押出し造粒に廻される。

一方、粉末状ソルビン酸カリウムの製造は、一般に、水
酸化カリウムとソルビン酸の中和を、アセトン、メタノ
ール、イソプロパノール等の有機溶剤中で行い、中和反
応で析出した結晶をろ過と乾燥工程及びフルイ分けによ
る整粒工程を経て製造する方法（以下「晶析法」とい
う。）や、40〜60％のソルビン酸カリウム水溶液をスプ
レードライアーで噴霧して造粒と乾燥の工程とフルイ分
けによる整粒工程を経て製造する方法（以下「噴霧法」
という。）等により行われている。

〔発明が解決使用とする課題〕

ところが、粉末状ソルビン酸カリウムは粒度分布が100
メツシユパス部分が50％以上有る様な、微細な粉末であ
る為、噴霧法で製造する場合は、噴霧時や粉体を移動す
る時等に風に同伴して粉末が飛散しやすく回収し再生し
なければならないと言う問題点や、製造時の粒度分布の
調節がやや困難な事や、塊状物も一部発生する場合が多
い為、フルイ分けが必要となり、フルイ分けを行うと、
分離したいわゆる格外品が発生し、これを再生しなけれ
ばならないと言う問題点が有り、更に、これらの噴霧等
で発生した飛散粉末や、フルイ分けで発生した格外品の
回収、再生に、無視出来ない程の費用を要するという問
題点があつた。又、噴霧法で製造した粉末状ソルビン酸
カリウムは、一般にポーラスで嵩密度が小さい為、容器
に充填収納する場合には、振動させて沈めないと収納で
き難いという問題が生じたり、末端ユーザーが取扱う場
合に、粉立ちが大きい等の問題もあつた。

一方、晶析法で製造した粉末状ソルビン酸カリウムは、
結晶自身が薄い鱗片状で非常に流動性が悪いため、包装
容器から粉末状ソルビン酸カリウムを取出す場合に、出
難く取扱い難いという問題や、粉末状ソルビン酸カリウ
ムと他の有機酸や有機酸塩、無機酸塩その他の各種添加
剤（以下、「各種添加剤」という。）と混合調製した合
剤を製造する場合に、非常に混合し難いという問題点が
有りユーザーから流動性の改良が要望されていた。この
方法でも製造時の粒度の調節が難しく、又、塊状物の発
生がある場合も多いので、フルイ分けで対応しなければ
ならず、フルイ分けを行えば、格外品が発生し、回収、
再生に伴う問題点は生じていた。

又、顆粒状ソルビン酸カリウムを製造する場合も、粉末
状ソルビン酸カリウムを製造する場合と同様の、フルイ
分けが必要で、格外品発生に伴う問題点は存在してい
た。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者は、上記のような各種問題点を解決するために
鋭意研究した結果、押出し造粒や乾燥等の顆粒状ソルビ
ン酸カリウム製造工程を経て得られた原料を、これから
顆粒状のソルビン酸カリウムの一部又は全部を分離し又
は分離せずスクリーンを具備した破砕機若しくは粉砕機
で粉砕造粒する、新規な粉末状ソルビン酸カリウムの製
造法によつて目的を達成し本発明を完成するに至つた。

即ち、押出し造粒等で製造した、顆粒状ソルビン酸カリ
ウムは大部分が粒径が1mm前後の粗大粒であり、又、押
出し造粒時等に圧縮も受け嵩密度も増しており、乾燥す
る場合に粉状ソルビン酸カリウムを製造する時のよう
な、微粉末が飛散するような問題はほとんど無く、微粉
飛散の問題は解消できる。そして、顆粒状ソルビン酸カ
リウムの一部又は全部を分離し又は分離せず、その時発
生した塊状物や小さく壊れたような格外品を、単独又は
混合して目的とする粒度分布を達成するような目開きの
スクリーンを付けて破砕もしくは粉砕造粒することによ
つて、格外品の発生を見ることなくほぼ収率100％で粉
末状ソルビン酸カリウムを容易に製造できる。

以下本発明の製造方法を詳細に説明する。

「湿度の影響」 ソルビン酸カリウムは本質的に吸湿性が大きく、製造中
に空気中の水分で吸湿してスクリーンの目詰まりの原因
を生じさせたり、製造した粉末状ソルビン酸カリウムの
品位、例えば流動性や純度に悪影響がでる場合が多いた
め、製造場所やサイロ、荷造り場の湿度（相対湿度）は
45％以下に保持するのが好ましい。

「原料ソルビン酸カリウム」 本発明に使用する顆粒状ソルビン酸カリウムは、水分が
0.15％以下であるような十分乾燥したものを用い、その
まま製品化できるように配慮する。水分が0.2％以上あ
るような原料を使用した場合は、製造した粉末状ソルビ
ン酸カリウムを乾燥する必要が生じるため、好ましくな
い。原料の粒状ソルビン酸カリウムの粒径や形状につい
ては、特に制限されないので、粒径1mm前後の顆粒状ソ
ルビン酸カリウムとして製造されたものや、その時発生
する複数個付着した20〜30mmの塊状物あるいは砕けたも
の等の格外品も任意に使用できる。

「破砕造粒機もしくは粉砕造粒機」 破砕もしくは粉砕造粒機は、粒状等のソルビン酸カリウ
ムの供給口、破砕刃又は粉砕刃（以下「粉砕刃等」とい
う。）とスクリーン及び粉砕刃等を駆動するためのモー
ターを具備し、粉砕刃等の回転によつて粉砕された粉末
は、スクリーンを通つて排出される形の機器が選ばれ
る。特に、籠型のスクリーンを具備した形式の破砕もし
くは粉砕機が好ましい。この形式の機種は粉砕刃等とス
クリーンの間で粉砕する、ソフト粉砕方式の機種であ
り、スクリーンの面積が大きく生産量が多く取れ、又過
粉砕され難いので好適である。この破砕もしくは粉砕造
粒機の接粉部の材質は、耐摩耗性能が良いステンレス等
が好ましく、アルミニウムや鉄は摩耗して異物混入の原
因になるため好ましくない。粉砕刃等の回転数は、刃の
形状や枚数によつて若干異なるが一般に1000〜4000rpm
程度である。

「粒度の調節」 粉末状ソルビン酸カリウムの粒度の調整は、破砕機もし
くは粉砕機に適当な目開きのスクリーンを取付けること
によつて容易に調節できる。例えば、32メツシユのフル
イを全量通過し、100メツシユのフルイを50％以上通過
するような粒度分布を有する粉末を製造する場合は、孔
径0.4〜0.5mmのスクリーンを取付けて製造すれば、容易
に目的を達成できる。又、300メツシユパス95％以上で
あるような、微細な粉末を製造する場合は、110〜150メ
ツシユのスクリーンを取付けて製造すれば容易に製造で
きる。

〔実施例〕

以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。尚、以下の実施例において「％」は重量％
を表わす。

実施例１ スクリーン孔径1mmの押出し造粒機を経て得られたペレ
ツト100.3kg（水3.4kg含）をサイクロンとバグフイルタ
ーを具備した流動乾燥機に仕込み、110℃の熱風で30分
乾燥して、水分0.04％の塊状物や粉化したものを含有す
る粗顆粒状ソルビン酸カリウム96.7kg（収率99.8％）を
得た。

この粗顆粒状ソルビン酸カリウムを、10メツシユと28メ
ツシユの金網を付けたフルイで粗粒と微粒を分離し、10
メツシユパス28メツシユオンの顆粒状ソルビン酸カリウ
ム93.4kg（収率96.4％）を得た。

フルイで分離された10メツシユオンと28メツシユパスの
部分を粉砕型造粒機（岡田精工（株）、ニユースピード
ミルND−30（商標）、スクリーン孔径0.4mm、粉砕刃回
転数3000rpm）に10l/minの速度で供給して破砕し、水分
0.04％を含有する、粉末状ソルビン酸カリウム3.4kg
（収率3.4％）を得た。ソルビン酸カリウムの顆粒と粉
末の合計収率99.8％である。この粉末状ソルビン酸カリ
ウムの粒度分布を測定すると、42メツシユオン２％、10
0メツシユパス70％であつた。又、500mlのメスシリンダ
ーを200mlの位置で切断した容器を使用し、容器の上端
より30mmの位置より落下させて嵩密度を測定すると0.44
であつた。

実施例２ 押出し造粒したフレーク20.5kgを、実施例１と同じ条件
で流動乾燥した後、全量をスクリーンの孔径0.5mmを取
付けた岡田精工（株）ニユースピードミルND−30（商
標）に12l/minの速度で供給し、水分0.04％、嵩密度0.4
5、粒度分布が42メツシユオン４％、100メツシユパス66
％であるような粉末状ソルビン酸カリウム19.5kgを得
た。

この粉末状ソルビン酸カリウム5.0kgと、純度99.8％、
粒度分布が42メツシユオン１％、100メツシユパス55％
であるようなソルビン酸3.8kgをリボンブレンダーで10
分間混合した後、10等分して混合状態を分析すると、ソ
ルビン酸の濃度が56.7％±0.2％（危険率５％）であり
ほぼ均一に混合されていた。

又、この粉末状ソルビン酸カリウム5kgと、純度99.9
％、粒度分布が42メツシユオン１％、100メツシユパス5
2％であるようなフマール酸3.0kgをリボンブレンダーで
15分間混合した後、10等分してフマール酸濃度を分析す
ると37.5±0.3％（危険率５％）ほぼ均一に混合されて
いた。

実施例３ 実施例１と同じ条件で乾燥したフレーク5.0kgを、120メ
ツシユのスクリーンを取付けて実施例１と同じ粉砕機に
0.5l/minの速度で供給して粉砕し、300メツシユパス97
％の微細な粉末状ソルビン酸カリウム5.0kgを得た。

この微粉末2kgと粒度分布が300メツシユパス78％である
ホワイトカーボン8kgを10分間混合した結果、ソルビン
酸カリウム濃度は20.0±0.2％（危険率５％）でほぼ均
一の混合されていた。

比較例１ 噴霧法で製造し32メツシユより大きい粒を分離した後の
粒度分布が、42メツシユオン４％、100メツシユパス64
％である粉末状ソルビン酸カリウムの嵩密度を実施例１
と同じ方法で測定すると0.33であり小さかつた。

比較例２ アセトンを用いて晶析法で製造し、32メツシユより大き
い粒を分離した後の、粒度分布が、42メツシユオン１
％、100メツシユパス74％である粉末状ソルビン酸カリ
ウムの嵩密度を実施例１と同じ方法で測定すると0.27で
あり更に小さかつた。

この粉末状ソルビン酸カリウムを、実施例２と同じ方法
でソルビン酸と混合し、混合状態を分析するとソルビン
酸濃度は、56.7±7.2％（危険率５％）であり、均一分
散がなされていなかつた。そのため、更に20分間混合を
続けた結果、ソルビン酸濃度は56.7±0.4％（危険率５
％）となり、ほぼ均一混合ができた。

次に、フマール酸について実施例２と同じ方法で混合し
たが、30分混合しても均一混合は難しく、フマール酸濃
度を分析すると37.4±3.8％（危険率５％）であつた。

〔発明の効果〕

本発明の押出造粒による顆粒状等のソルビン酸カリウム
を粉砕もしくは粉砕して粉末状ソルビン酸カリウムを製
造する方法によれば、従来の方法で発生していた、微粉
飛散品やフルイ分け品等の格外品を回収し再生する費用
は必要なく、又、顆粒をも製造するときは、乾燥工程と
乾燥から乾燥品サイロへ輸送工程及びフルイ分け工程が
一系列で顆粒と粉末の２銘柄を製造できるので、設備投
資も少なくてよく、運転管理も容易となる。

又、得られる粉末状ソルビン酸カリウムは、従来の方法
で製造したものと比較して嵩密度が大きく、流動性も実
用上問題がない程度に良好であり、荷造り作業や、フマ
ール酸やソルビン酸等の酸類、燐酸塩や酢酸塩等の塩
類、その他の各種添加物と混合し「合剤」を製造する場
合に、従来品と比較して非常に容易になる。又、振動が
与えられても嵩密度が各種添加剤に近くなつているた
め、従来品と比較して分級することは少なく、実用上何
等問題がない程に安定である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】押出し造粒し乾燥したソルビン酸カリウム
   をこれから顆粒状ソルビン酸カリウムの一部又は全部を
   分離し又は分離せず、スクリーンを具備した破砕機若し
   くは粉砕機で粉砕造粒する事を特徴とする粉末状ソルビ
   ン酸カリウムの製造法。