JPH05222205A - 顆粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents

顆粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法

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JPH05222205A
JPH05222205A JP2376892A JP2376892A JPH05222205A JP H05222205 A JPH05222205 A JP H05222205A JP 2376892 A JP2376892 A JP 2376892A JP 2376892 A JP2376892 A JP 2376892A JP H05222205 A JPH05222205 A JP H05222205A
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JP
Japan
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vinyl chloride
resin
powder
paste resin
granular
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JP2376892A
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English (en)
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Takeshi Shiragami
剛 白神
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Mitsubishi Kasei Vinyl Co
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Vinyl Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粉立ちがなく流動性にも優れ、自動計量化が
可能となり、作業環境が改善されると共にかさ比重が大
きいために包装、輸送、保管に要するコストが削減さ
れ、しかも、可塑剤の添加、混合により容易に分散して
低粘度、粘度安定性の良好なプラスチゾルを形成するこ
とができる顆粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供す
る。 【構成】 塩化ビニルペーストレジン粉末を脱気しなが
ら圧縮してフレーク状に固めた後、粒径100〜300
0μmの範囲の粒子を分級することを特徴とする顆粒状
塩化ビニル系樹脂の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はかさ比重が大きく、輸送
コストが安く、流動性が良好で自動計量が可能なかつペ
ーストレジンとして使用できる顆粒状塩化ビニル系樹脂
の製造方法に係る。
【0002】
【従来の技術】ペースト用塩化ビニル系樹脂(ペースト
レジン)は一般に塩化ビニル又は塩化ビニルとそれに共
重合可能なコモノマーとの混合物を乳化重合又は微細懸
濁重合して得られた0.1〜2μmの塩化ビニル系樹脂
粒子を含むラテックスを噴霧乾燥し、またはその後粉砕
する事によって製造され、通常はそのまま粉体の状態で
加工に供される。該製造法によるペーストレジンは、か
さ比重が小さいために包装、保管、輸送に掛るコストが
大きいばかりでなく、粉体流動性が悪く、通常懸濁重合
や塊状重合によって製造された塩化ビニル樹脂に採用さ
れている自動計量機等への適用が困難であった。さらに
該ペーストレジンは粉立ちが激しく作業環境に悪影響を
及ぼしていた。
【0003】かかる欠点を改良するために、ペーストレ
ジンを水、乳化剤等バインダーの存在下に加熱しながら
転動して造粒する方法が、特開昭52−47853号公
報に開示されているが、この方法ではペーストレジンが
造粒されるまでに長時間を要し、大量生産には不向きで
ある。またかさ比重もそれほど大きくならない。さらに
造粒期間に加熱したものはペーストレジンの劣化をもた
らす原因にもなる。
【0004】そこで、本出願人は、粉立ちがなく、可塑
剤への分散性が良く、プラスチゾルにしたとき低粘度で
かつ粘度安定性の良好な顆粒状レジンの製造方法につい
ての発明を先に提案した(特願平2−187428)
が、該方法で得られる顆粒状レジンは、不定形であり、
かつ通常の整粒ではフレークが大きすぎることにより加
工の際、可塑剤への分散不良が発生したり、顆粒状に固
まっていない粉体が含まれていることによる粉立ち等、
作業性に問題が残されていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、粉立ちが
なく、プラスチゾルにしたときのゾル粘度が低く、粘度
安定性も良好で、かつ分散不良粒子によるブツ、スジ引
き等が最終製品中に残らないペーストレジンとして用い
る事のできる塩化ビニル系樹脂の製造方法について鋭意
検討を続けた結果、塩化ビニルまたは塩化ビニルとこれ
に共重合可能なコモノマーとの混合物の乳化重合、また
は微細懸濁重合によって得られた水性ラテックスを乾燥
することにより製造したペーストレジンを、脱気を行い
ながら押圧する圧縮工程を経た後、粒径100〜300
0μm望ましくは500〜1000μmの範囲の粒子を
分級、回収することにより、また分級、回収されなかっ
たペーストレジンを圧縮工程へリサイクルすることによ
ってかさ比重の大きい、粉立ちのない定形顆粒状塩化ビ
ニル系樹脂を連続的に製造できることを見いだし本発明
を完成するに至った。
【0006】
【課題を解決するための手段】しかして、本発明の要旨
とするところは、塩化ビニルペーストレジン粉末を脱気
しながら圧縮してフレーク状に固めた後、粒径100〜
3000μmの範囲の粒子を分級することを特徴とする
顆粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法にある。
【0007】本発明方法を詳細に説明する。本発明方法
によって製造される顆粒状塩化ビニル系樹脂としては、
塩化ビニルまたはそれを主成分とする共重合可能なコモ
ノマーとの混合物を、乳化重合又は微細懸濁重合によっ
て製造される塩化ビニルペーストレジンが用いられる。
【0008】塩化ビニルに共重合可能なコモノマーとし
ては、例えば醋酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ラウリ
ン酸ビニル等のビニルエステル類、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアク
リル酸エステル類、メチルメタクリレート、エチルメタ
クリレート等のメタクリル酸エステル類、ジブチルマレ
エート、ジエチルマレエート等のマレイン酸エステル
類、ジブチルフマレート、ジエチルフマレート等のフマ
ール酸エステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルブチ
ルエーテル、ビニルオクチルエーテル等のビニルエーテ
ル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシア
ン化ビニル類、
【0009】エチレン、プロピレン、スチレン等のα−
オレフィン類、塩化ビニリデン、臭化ビニル等の塩化ビ
ニル以外のハロゲン化ビニル類が挙げられ、これらコモ
ノマーは、塩化ビニル系樹脂の構成成分中30重量%以
下、好ましくは20重量%以下の範囲で用いられる。勿
論、コモノマーは、上述のものに限定されるものではな
い。通常のペーストレジンはスプレー乾燥後10〜20
0μm程度の凝集した樹脂粒子となるが、スプレー乾燥
後ハンマーミル又は風力分級ミルによって粉砕、分級さ
れ微粉末状となる。
【0010】本発明方法は、この粉末を脱気しながら圧
縮してフレーク状のペーストレジンに固める。本発明方
法で上述の粉末を圧縮するには、減圧可能なフィルター
ドラムロールと該ロールを押圧する加圧ロールとがセッ
トになった圧縮機に粉末を供給し、真空ポンプにより減
圧にされたフィルタードラムの表面に粉末を層状に吸
着、脱気しながら強制的に両ロール間で圧縮して固める
方法が生産効率上望ましい。
【0011】勿論、エアーフィルターの設備されたプレ
ス金型を用いて粉末を脱気しながら押圧して固めてもよ
い。固められた粉末はハンドリング性が良好な脆いフレ
ーク状となる。このようにして固められたフレーク状の
ペーストレジンは、分級の操作に付され、100〜30
00μmの範囲、好ましくは500〜1000μmの範
囲の粒子を分離回収する。フレーク状のペーストレジン
は、上述の粒径範囲よりも大きいものが多く、通常、カ
ッターミル、ハンマーミル、整粒機等の粉砕機を通した
後に分級される。
【0012】粉砕されたペーストレジンは微粒子から比
較的大きな粒子まで含まれており、この中から100〜
3000μmの範囲の粒子を分離回収し、上述範囲以外
の粒子径のものは、再度粉砕機にリサイクルするか、ま
たはそれ単独をまたは新たな塩化ビニルペーストレジン
と共に圧縮工程にリサイクルする。分級の操作には、通
常篩震盪機または風力分級機が採用されるが、前者の方
が好ましい。勿論分級機は前述のものに限定されるもの
ではない。
【0013】
【実施例】次に、本発明の顆粒状塩化ビニル樹脂の製造
方法について実施例をもって詳述するが、本発明はその
要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものでは
ない。評価は次のようにして行い、結果は表にまとめ
た。
【0014】<平均粒径> (a)塩化ビニルペーストレジン粉末 堀場製作所製レーザー回折式 LA−500で測定 (b)顆粒状塩化ビニル系樹脂 平工製作所製DA型篩震盪機を用い底器の上にふるい目
の小さい順に100、150、250、350、50
0、1000、3000μmのふるいを積み重ねサンプ
ル100g及び帯電防止剤1gを最上部ふるいに入れ、
毎分290回の水平楕円運動と毎分156回のタッピン
グを15分間行わせ以下の式より求めた。Σ(ふるい目
の大きさ〔μm〕×ふるい上の樹脂の重量〔g〕/10
1〔g〕)
【0015】<かさ比重及び安息角>JIS K672
1に準じてかさ比重を測定した。安息角はかさ比重測定
装置の漏斗に試料を入れ、振動を与えながら真下の安息
角測定用テーブルに落下させ、このテーブルと稜線との
角度を分度器により測定した。粉体流動性の指標となり
数値が小さいほど流動性は優れる。
【0016】<プラスチゾル粘度>気温23℃、湿度5
0%の条件下で、次の配合処方のプラスチゾルを調製
し、ブルックフィールド型粘度計を用い、No.6スピ
ンドルの1分間当り50回転時の粘度を測定した。 塩化ビニル樹脂 100PHR DOP 60PHR
【0017】<ゾル分散性>上記処方によるプラスチゾ
ルを63μmふるいで濾過しメッシュ上に残ったゾルを
ミネラルスピリット(日本石油製)で洗浄、乾燥し、用
いたレジンに対する残ったレジンの重量%で示した。数
値が小さいほど分散性に優れる。
【0018】実施例1〜3 水媒体中でラウリル硫酸ナトリウムを主乳化剤として4
7℃にて8時間重合反応を行い、その後未反応の塩化ビ
ニル単量体を回収して平均粒子径0.8μmの樹脂粒子
を有する水性ラテックスを得た。次に該ラテックスを入
口温度170℃、出口温度55℃の条件にて噴霧乾燥し
た後、ハンマーミルにて粉砕し、微粉末の塩化ビニル樹
脂とした。得られた塩化ビニル系樹脂の平均粒径は3.
0μmであった。サンプルを減圧可能なフィルタードラ
ムと該ロールを押圧する加圧ロールがセットになったロ
ール圧縮器に供給し、真空ポンプにより−500mmH
gに減圧されたフィルタードラムの表面に粉体を層状に
吸着、脱気しながら両ロール間(間隙3mm)で圧縮処理
して排出し、不定形のフレーク状樹脂を得た。
【0019】このようにして得られた不定形フレーク状
樹脂を篩震盪機で15分間水平楕円運動とタッピングを
行うことにより分級し、実施例1及び実施例3では10
0μm〜3000μm、実施例2では500μm〜10
00μmの球形にちかい顆粒状塩化ビニル系樹脂を得
た。なお、実施例3は、圧縮処理を施した後、16mmφ
のスクリーンを装着した竪型整粒機にフレーク状樹脂を
通し、大粒径のフレークを除去した後分級操作を行っ
た。また、この時、上記粒径範囲外のフレーク状及び粉
末状塩化ビニル樹脂は、別途回収して先のロール圧縮工
程にリサイクルさせた。
【0020】比較例1〜3 比較例1 通常のペーストレジン製造法によって得られ
たサンプルをそのまま評価に供した。 比較例2 実施例1と同様に圧縮工程を経て得られたフ
レーク状樹脂を分級せずにそのまま評価に供した。 比較例3 実施例1と同様に圧縮工程を経て得られたフ
レーク状樹脂を分級し、粒子径3000μm以上の塩化
ビニル系樹脂を評価に供した。 これら比較例で得られた樹脂の評価結果を表1に併記し
た。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明方法によって得られた顆粒状レジ
ンは粉立ちがなく流動性に優れているため自動計量化が
可能となり、作業環境が改善される。また、かさ比重が
大きいために包装、輸送、保管コストが削減される。し
かも、当該顆粒状レジンは、可塑剤の添加、混合により
容易に分散して低粘度のプラスチゾルを形成することが
できる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 塩化ビニルペーストレジン粉末を脱気し
    ながら圧縮してフレーク状に固めた後、粒径100〜3
    000μmの範囲の粒子を分級することを特徴とする顆
    粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法。
  2. 【請求項2】 フレークを粉砕した後に分級する請求項
    1記載の顆粒状塩化ビニル系樹脂の製造方法。
  3. 【請求項3】 粒径500〜1000μmの範囲の粒子
    を分級する請求項1または請求項2記載の顆粒状塩化ビ
    ニル系樹脂の製造方法。
  4. 【請求項4】 粒径100〜3000μm以外の分級さ
    れなかったペーストレジンを単独でまたは新たな塩化ビ
    ニルペーストレジン粉末と共に圧縮工程にリサイクルす
    る請求項1または請求項2記載の顆粒状塩化ビニル系樹
    脂の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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