JPH03177310A - トリポリ燐酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、オルト燐酸ナトリウムのか焼によりトリポリ
燐酸ナトリウムを製造する方法に関する。

特に本発明は、予想可能な一層均一な粒径を有する粒状
トリポリ燐酸ナトリウムを製造する方法で、あまり望ま
しくない小さい粒径の材料を大量に生じない方法に関す
る。

〔従来の技術〕

粒状トリポリ燐酸ナトリウムは、普通次のようにして製
造されている。先ず燐酸と水酸化ナトリウム又はソーダ
ー灰の如き塩基とを反応させ、オルト燐酸ナトリウム（
オルト燐酸塩）を与える０次にこの混合物を少なくとも
約３００℃、通常３００℃〜約６００℃に加熱してトリ
ポリ燐酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）を形成する。多くの場
合、オルト燐酸塩の溶液を噴霧乾燥器又はロータリーキ
ルン乾燥層中へ供給し、オルト燐酸塩をＳＴＰＰへ転化
する。

ＳＴＰＰが乾燥されたオルト燐酸塩から形成されても、
又はオルト燐酸塩溶液から形成されても、特定の条件に
よって種々の嵩密度を与える種々の粒径範囲のＳＴＰＰ
が生成する。しかし、全ての方法に共通して望ましくな
い小さな粒径の粒子或は部分が生威し、それらは次に希
望のＳＴＰＰから分離される。そのような小さな粒径の
粒子は一般に、微粒子（ｆｉｎｅｓ）として言及されて
いる。微粒子は一般に、ｔｏｏｕ　ｓ　ｓメツシュより
小さい粒子として定義されている。そのような微粒子は
商業的製品としては望ましくない、何故ならこれらの粒
子は、もし−層望ましい粒状部分から分離されないと、
鼻粘膜を刺激する塵を生ずるからである。

微粒子によって起こされる問題のために、それらは有用
な部分から分離され、そのような微粒子を有用な生成物
へ転化させる多くの試みが行なわれてきた。そのような
例の一つはメトカルフ（Ｈｅｔｅａｌｆ）その他による
米国特許第３，１６０，４７２号明細書に見られ、それ
によると微粒子をアルカリ金属オルト燐酸塩の成る混合
物の少なくとも約１０％の存在下でか焼して、それによ
り微粒子のかなりの部分を凝集させる。微粒子を利用す
る別の試みはクリ−（Ｋ　Ｉ　ｅｅ　）その他によるド
イツ特許ＤＥ３５０９６６１に見出だされ、その場合微
粒子を単独で、又は少なくとも一種類の他の微粒洗浄用
粉末成分と混合して１００％の水和を与えるのに必要な
量の水を用いて圧搾する。この材料をローラーの間で圧
搾し、次に再び粉砕して、適当な粒径の材料を得、次に
小さすぎる粒径及び大きすぎる粒径の粒子を除去する。

従来技術の全ての方法で、ＳＴＰＰの再循環で非効率的
なことが起き、微粒子の生成を完全に無くすことはでき
ない、ＳＴＰＰは、一般に用いられているビルダー入り
洗剤中のビルダーとして種々の洗剤用途にとって重要な
ものになっているため、大規模に生産されているのが普
通である。この要求を支えるのに必要な総トン数は、大
量の微粒子を生ずる。粒状生成物の製造で、微粒子の過
剰な生成は、もしそれらが使用されるか、又は効果的に
再処理されるか、或は製造工程で生じないようにされる
かしない限り、生成物の損失になる。

微粒子の生成量を著しく減少させるが、又は殆ど生じな
いようにした粒径でオルト燐酸塩がらＳＴＰＰを製造す
る効率的な方法が必要である。

〔本発明の要約〕

オルト燐酸塩の典型的なが焼により製造されるＳＴＰＰ
の粒径範囲は、微粒子を生成しない予め定められた粒径
の乾燥オル１５１４Ｍナトリウムを先ず与えることによ
って制御されることが今度発見された。即ち、製造され
るＳＴＰＰの粒径は、オルト燐酸塩のＳＴＰＰへのが焼
が行なわれるが焼器又は他の手段へ供給される乾燥状態
のオルト燐酸ナトリウムの粒径により制御される。乾燥
オルト燐酸塩の粒径を制御することにより微粒子の生成
が著しく減少するが又は生威しなくなることが見出ださ
れた。

即ち、本発明により、 １、オルト燐酸ナトリウムを乾燥し、 ２、前記乾燥したオルト燐酸塩を予め定められた粒径範
囲へ製粒し、そして ３、前記乾燥製粒したオルト燐酸塩粒子をか焼し、それ
によって予め定められた粒径のＳＴＰＰを形成させる、 ことからなる方法が与えられる。

最適な方法は、製粒したオルト燐酸塩をＳＴＰＰへ転化
する前に湿潤させて、オルト燐酸塩供給物中約２％〜約
５％の全水含有量を与える工程も更に含むことが見出だ
されている６オルト燐酸塩をＳＴＰＰへ転化するために
が焼する前に水分を転化することによってＳＴＰＰ分析
値（ａｓｓａｙ）を９０％以上の望ましい範囲に維持す
る。

〔本発明の詳細な記述〕

本発明の方法により、１００メツシュより大きな粒径を
有するＳＴＰＰを製造することができ、それによってＳ
ＴＰＰ微粒子を再処理する必要がなくなる。満足すべき
粒径分布をもっＳＴＰＰを与えるオルト燐酸塩供給物材
料のおおよその重量％による粒径分布の一例は次の通り
である：Ｏ〜１．９５％が一７〜＋１４メツシュ、２０
〜４０％が一１４〜＋２０メツシュ、１５〜２０％が一
２０〜＋３０メツシュ、３０〜４５％カー３０〜＋７０
メツシュ、５〜１５％が一７０〜＋１００メツシュ、０
〜５％が一１００メツシュ。

ＳＴＰＰの粒径は予め定められた粒径を有する乾燥オル
ト燐酸ナトリウム供給物材料を用いることにより都合よ
く制御できることが判明している。

典型的には乾燥オルト燐酸塩の好ましい粒径範囲は一１
４〜＋１ｏｏｕ　ｓ　ｓメツシュの範囲にある。＋１４
メツシュより大きいが、＋１００メツシュより小さな粒
径のものは乾燥オルト燐酸塩供給物がら除去される。従
って、本発明により、オルト燐酸塩は粉砕及び篩分けに
より希望の粒径範囲或は分布に入る大きさに製粒される
。勿論大きすぎるが小さすぎる粒径のものは除去され、
それら粒子を水に再溶解するが又はそれらをａ２集させ
て再処理することにより再利用する。大きすぎるオルト
燐酸塩は粉砕して適切な大きさにし、小さすぎる粒子は
この操作から再循環させる。

ＳＴＰＰ微粒子及び大きすぎるＳＴＰＰ材料を再循環す
る方法が非効率的なのに対し、オルト燐酸塩の再循環は
簡単であり、それによってオルト燐酸塩乾燥操作からの
オルト燐酸塩の無駄をなくすことができる。典型的には
オルト燐酸塩を凝集又は再溶解及び再乾燥することがで
きるので無駄になるオルト燐酸塩はない。このように粒
径に関して無駄になるオルト燐酸塩がなくなり、希望の
粒径のＳＴＰＰを製造することができるため、本発明の
方法の効率は従来法で知られていた効率よりも著しく大
きいことがわかる。

本発明の方法の第一工程では、水溶液中のオルト燐酸塩
をドラム乾燥器、噴霧乾燥器等の如き典型的な手段によ
り乾燥する。約Ｌ５６ｇ／ｃｃ〜約１．６２ｇ／ｃｃの
範囲の比重を有するオルト燐酸塩の溶液で、約１．８〜
約２．２のＤＳＰ／ＭＳＰ比を有する溶液が与えられる
。ここＭＳＰは燐酸−ナトリウムであり、ＤＳＰは燐酸
二ナトリウムである。乾燥後、オルト燐酸塩を粉砕し、
多段篩い分は又は風力分離の如き典型的な手段により分
粒する。太きな粒子は摩耗粉砕器、ローラー或は乾燥材
料の粒径を小さくする任意の典型的な手段により粒径を
小さくする。どの場合でも粉砕後、材料を再び篩い分は
或は風力分離等により再び分粒し、望ましくない粒径の
粒子を除去する。粉砕操作からの許容できる粒径のオル
ト燐酸塩を一緒にしてＳＴＰＰ製造のためのか煩雑への
供給物を与える。典型的には、か煩雑へのオルト燐酸塩
供給物は極めてわずかな水しか含まない、予め分粒した
オルト燐酸塩を処理する際に、水を除去して粉砕及び篩
い分は操作を行なえるようにし、希望の粒径分布を与え
る。オルト燐酸塩は約７００℃〜約１４０℃の範囲の温
度で乾燥する。高い乾燥温度、特に約１７０℃ではオル
１〜燐酸塩の望ましくないピロ燐酸塩への転化が始まる
。

乾燥器からのオルト燐酸塩中の水分が０．１〜約０．５
重量％の範囲にあるのが典型的である。乾燥し、分粒し
たオルト燐酸塩を全て一緒にした後、ＳＴＰＰを生ずる
か煩雑へ供給する前に再び湿潤させるのが好ましい、ス
クリューコンベアー及び他の搬送手段上に水をスプレー
することにより湿潤させるのが典型的である。またか焼
器供給物への水噴霧又はか煩雑への水蒸気添加もオルト
燐酸塩を湿潤させるのに用いることができる。再湿潤は
ＳＴＰＰ分析値を９０％以上の希望の範囲に維持するこ
とができる。

〔好ましい態様についての記述〕

オルト燐酸塩水溶液をドラム乾燥器で乾燥し、分粒して
表Ｉに示すような粒径及び分布を与える。

ドラム乾燥は薄片状粒子を生じ好ましい、二つの試験が
行なわれた。第一の試験では向流が煩雑に０．６％の水
含有量まで乾燥されたオルト燐酸塩（添加水なし）が供
給され、第二の試験では付加的水がか焼器供給物へ噴霧
され、約２．７％の平均水分含有量を与えた（水添加〉
、下の表１のデーターがら判るように、生成した粒状Ｓ
ＴＰＰの粒径分布は、オルト燐酸塩供給物材料のそれと
ほぼ同じである。データーは示された各メツシュの大き
さの材料の累積％を示す加算法で与えられている６例え
ば、予め分粒した供給物は３０メツシュの篩上に残る材
料を５０，５％含んでいた。しかし、−１００メツシュ
の測定値は、試料の全含有量を得るためには＋１００メ
ツシュに対して示した合計に加算されるべきものである
、表Ｉに与えられたデーターは、１４回の別々の実験の
平均値である。

艮よ ＵＳＳ　　　か煩雑 メツシュ　ｆｊ！ＵＪｌ　　　液部土量上　鯨添迦十１
４　　　　　　　１．６　　　　　　　　１．６　　　
　　　　　　３．１−！−２０３０，５２７，２３０，
７ ＋　３０　　　５０．５　　　４６．７　　　　５１．
１＋　７０　　　８９．３　　　９２．９　　　　９５
．４＋　ｔｏｏ　　　　９３．９　　　９８．１　　　
　９８．９１００　　　　　Ｂ、１　　　　１．９　　
　　１．１Ｔ　Ｒ１３，６１４，５ 分析値　　　　　　　　８９．３　　　　９０．８密度
　　　　　　　　　　０．６９ｇ／ｃｃ　　　０．７Ｌ
ｇ／ｃｃｐ）１　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１０．１１　　　　　　　　　
　　１０．０９混濁度（ｔｕｒｂｉｄｉＬｙ）　　　、
　３．０　　　　３．２粒状トリポリ燐酸ナトリウムの
更に別の試料を作った。この実験では、ＳＴＰＰ生成物
の温度は外部から加熱される回転か焼器巾約４５０℃か
らの範囲にあった。保持時間は３０分であった６表■は
か焼器供給物の粒径範囲及びそのような供給物から生成
した得られた粒状ＳＴＰＰを示している。

表Ｉと異なって、粒径分布は数字を加算するのではなく
、独立の範囲で示しである。嵩密度、温度上昇（ＴＲ）
、及び１％濃度の溶液のｐＨも示されている。表■のデ
ーターにより、ＳＴＰＰの分粒性はか焼されるオルト燐
酸塩供給物が水和されていても、いなくても、実質的に
変わらず、オルト燐酸塩供給物中の水分含有量が高いと
、高いＳＴＰＰ分析値を与えることが分がる。

■ ７＋１４メツシュ　０．７　　２．４　　０．７　　０
．８１４４２０メツシュ３６．３　　３５．２　　３１
．６　　２９．５３０＋３０メツシュ　１７．６　　１
６．６　　１６．８　　１６．２７３０＋７０メツシュ
３５．２　　４０．２　　３８．８　　４０．８７０＋
１００メツシュ９．５　　４．８　　１１．１　　６．
７１００　　　　　　　　０．６　　　０．７　　　１
．０　　　５．９供給物水％　　　３．４　　　　　　
０．１３か焼 温度℃（最高）　　　　　　４５１．７　　　　　４４
９．８高密度＜ｇ７　ｃｃ）　　　　　　０．５８　　
　　　　０．５７脆さ％　　　　　　　　　　４．０　
　　　　　　２．２Ｔ　Ｒ７，５７，２ ｐｉ−（１０，１６１０，’１３ 分析値　　　　　　　　　９０．２　　　　　　８７．
９好ましい態様として、湿潤させた予め分粒したオルト
燐酸塩をか焼し、冷却してがら分離工程にかけ、大き過
ぎる材料を除去する。大きすぎる材料の除去は、満足す
べき粒状ｓ’ｒｐｐを得るための冷却に続く必要な単な
る処理であることが判明している。この態様では、大き
すぎる材料を再粉砕して粒子の大きさを減少させてもよ
く、そのように減少させた時、小さすぎるオルト燐酸塩
を篩分は又は風力による分離にかけ、次に大きすぎる篩
分は操作からの満足すべき生成物と一緒にする。

典型的な篩い操作を用い、商業的装置では篩分けは、大
きな粒径のものを除去するために商標名ロテックス（Ｒ
ｏｔｅに）スクリーンとして市販されている装置によっ
て行ってもよい。大きすぎる粒子を再粉砕することによ
り得られたオルト燐酸塩から小さすぎるオルト燐酸塩を
除去するために風力分離器を用いてもよい。

従来技術に比較して非常に少量の微粒ＳＴＰＰしか生じ
ないか又は微粒子を生じない満足すべき粒状ＳＴＰＰを
得るための方法を記述してきた。

従来は、許容できる粒径のものが６５〜７５％しがない
粒状ＳＴＰＰが商業的に製造されており、生じた２５％
〜３５％の微粒子は次に再処理するが又は廃棄物として
捨てられていた６本発明の方法によれば、予め製粒され
たオルト燐酸塩はほぼ同じ量の小さすぎる材料を生ずる
が、そのような小さすぎる材料は単にそれを水に再溶解
し、更に乾燥して、か焼器への予め製粒されたオルト燐
酸塩供給材料を与えるように再処理することができる０
本発明の方法では得られるＳＴＰＰ微粒子は非常にわず
かな量であることが判明している。そのような微粒子は
通常大きすぎるＳＴＰＰ粒子を粉砕することによっての
み得られるものであり、それは上記表１及びＨのデータ
ーから判るように、製造される全ＳＴＰＰの非常にわず
かな部分しか占めていない。

本発明によりオルト燐酸塩を粒状ＳＴＰＰへ転ｆヒする
ための最適の方法は向流か焼器によるものであり、その
場合オルト燐酸塩供給物は低温の端からか焼器へ入り、
比較的高温の端から出る。同方向流か焼器は一層高い温
度で長い時間移動させ、それによって凝集物を生じ、そ
れが粒径分布をか焼器へ供給された粒径分布とは異なっ
たものにすることか認められている。しかし、その変化
量は、オルト燐酸塩供給物を予め製粒した時、予め定め
られた粒径による粒状ＳＴＰＰを生ずように考えること
ができる。

代 理 人 浅 村 皓

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒状トリポリ燐酸ナトリウムの製造方法において
   、 １）オルト燐酸ナトリウムの溶液を乾燥し、２）前記乾
   燥したオルト燐酸塩を予め定められた粒径へ製粒し、そ
   して ３）前記乾燥製粒したオルト燐酸塩をか焼し、それによ
   つてトリポリ燐酸ナトリウムを形成させる、 ことからなる粒状トリポリ燐酸ナトリウムの製造方法。
2. （２）粒子の約８８重量％〜約９２重量％が約＋１４メ
   ッシュ〜約１００メッシュの粒径範囲以内にある粒状ト
   リポリ燐酸ナトリウムの製造方法において、１）オルト
   燐酸ナトリウムを乾燥し、 ２）前記乾燥したオルト燐酸塩を製粒し、それによって
   少なくとも約９０重量％が１４メッシュ〜約１００メッ
   シュの範囲の粒径を有し、そして３）乾燥製粒したオル
   ト燐酸塩を向流か焼器中でか焼し、それによってトリポ
   リ燐酸ナトリウムを形成させる、 ことからなる粒状トリポリ燐酸ナトリウムの製造方法。
3. （３）製粒したオルト燐酸塩をか焼器へ供給する前に湿
   潤させて約２重量％〜約５重量％の全水含有量を与える
   工程を更に含む請求項１に記載の方法。
4. （４）前の製粒操作により得られた小さすぎるオルト燐
   酸塩を再び溶解し、その溶液を乾燥する工程を更に含む
   請求項１に記載の方法。
5. （５）トリポリ燐酸ナトリウムを分粒して希望のものよ
   り大きな粒子を除去する請求項１に記載の方法。
6. （６）オルト燐酸塩を約１．５６ｇ／ｃｃ〜約１．６２
   ｇ／ｃｃの範囲の比重を有する水溶液から乾燥する請求
   項１に記載の方法。
7. （７）製造されたトリポリ燐酸ナトリウムが約０．５ｇ
   ／ｃｃ〜約０．９ｇ／ｃｃの範囲の密度を有する請求項
   １に記載の方法。
8. （８）オルト燐酸塩を約７０℃〜約１４０℃の範囲の温
   度で乾燥する請求項６に記載の方法。
9. （９）か焼器へのオルト燐酸塩供給物が、重量で次の如
   き粒径分布：０〜１．９５％が−７〜＋１４メッシュ、
   ２０〜４０％が−１４〜＋２０メッシュ、１５〜２０％
   が−２０〜＋３０メッシュ、３０〜４５％が−３０〜＋
   ７０メッシュ、５〜１５％が−７０〜＋１００メッシュ
   、０〜５％が−１００メッシュ；を有する請求項１に記
   載の方法。
10. （１０）製粒したオルト燐酸塩をか焼器へ供給する前に
    湿潤させて約２重量％〜約５重量％の全水含有量を与え
    る工程を更に含む請求項２に記載の方法。
11. （１１）製粒工程により得られたオルト燐酸塩微粒子を
    再び溶解し、その溶液を前記工程で再び使用するため乾
    燥する工程を更に含む請求項２に記載の方法。
12. （１２）＋１４メッシュより大きなトリポリ燐酸ナトリ
    ウム部分を取り出し、その粒径を＋１４メッシュから＋
    １００メッシュの範囲へ小さくし、それら粒子を同様な
    大きさのＳＴＰＰと一緒にする工程を更に含む請求項１
    １に記載の方法。
13. （１３）オルト燐酸塩か焼器供給物を製粒して、＋１４
    メッシュの粒子が最大２重量％、−１００メッシュの粒
    子が最大１０重量％である供給物を与える請求項１に記
    載の方法。
14. （１４）オルト燐酸塩溶液をドラム型乾燥器によつて乾
    燥し、それによって薄片状オルト燐酸ナトリウムを形成
    させる請求項１に記載の方法。
15. （１５）か焼器が向流か焼器である請求項１に記載の方
    法。
16. （１６）トリポリ燐酸ナトリウムが約０．５〜約０．９
    ｇ／ｃｃの密度を有する請求項２に記載の方法。
17. （１７）トリポリ燐酸ナトリウム中に生成した微粒子の
    量が約２重量％より少ない請求項１に記載の方法。
18. （１８）オルト燐酸塩を製粒して、＋１４メッシュが最
    大２重量％−１００メッシュが最大約１０重量％になる
    ようにする請求項１に記載の方法。
19. （１９）オルト燐酸塩をドラム型乾燥器によって乾燥し
    、薄片状オルト燐酸塩を与える請求項１に記載の方法。