JPH0648683B2 - 薄膜酸化物用の成長修正熱酸化方法 - Google Patents

薄膜酸化物用の成長修正熱酸化方法

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JPH0648683B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明の背景 技術分野 本発明はシリコン集積回路用の薄い(たとえば<25n
m)酸化物を形成するための成長修正熱酸化方法に関す
る。
従来技術の説明 越大規模(>1千万デバイス/チップ)シリコン集積回
路を実現するための主要な障害は、サブミクロン設計則
に基く場合、必要な低欠陥密度(D)、低電荷捕獲密
度(Qit)及び、原子的に鋭く、応力のないSiSiO2
面を示すきわめて薄い酸化物を成長させることができな
いことであった。シリコン核生成表面の特性は、成長し
た酸化物の特性を決める重要な部分を果すことが確認さ
れている。ダヴリュ・カーン(W,Ken)らによる“シ
リコン半導体技術用過酸化水素を基礎とした浄化液”と
題する論文、アールシーエーレビュー(RCA Revie
w)、第31巻、1970年6月、187−206頁に
詳細に述べられているように、シリコン表面の事前酸化
浄化は、核生成表面を改善することがわかった。特に、
カーンらの論文は酸化のためのシリコン表面を用意する
ため、H2O2−NH4OH及びH2−HClを含む各種の溶液の使用
について議論している。この事前酸化浄化は酸化技術の
不可欠の部分となっている。しかし、そのような浄化方
法は、成長導入酸化物欠陥及びシリコン基板と成長酸化
物間の界面応力の問題を軽減することができない。
酸化物の品質を改善する別の方法においては、成長中塩
素を含む少量の気体を添加してもよい。この具体的な研
究については、イー・ジェイ・ジャンセンス(E.J.
Janssens)らによる“シリコン熱酸化技術を改善するた
めの最適添加物としての1,1,1−トリクロルエタン
の使用”と題する参照文献、ジャーナル エレクトロケ
ミカル ソサイアティ(Journal Eleotrochem.Societ
y)、第125巻、第10号、1978年10月、16
96−1703頁中に詳細に述べられている。塩素を含
む物質(たとえば塩酸(HCl)、トリクロルエタン
(TCA)トリクロルエテン(TCE)を加えることに
より、可動イオンの密度、酸化物欠陥及び酸化物中の表
面電荷密度を減らすことがわかっている。しかし、その
ような酸化物はなお成長誘導欠陥、アルカリ金属汚染及
び界面応力の問題を示す。
全体の厚さが10−20nmであるSiO2/Si3N4/SiO2
集積薄膜では、比較的低欠陥密度(D=0.5cm-2)が
得られることが示されている。たとえば、ティーワタナ
ベ(T.Watanabe)らによる“メモリ容量用100Å厚
積層SiO2/Si3N4/SiO2誘電体層”プロシーディング・
オブ・ザ・インターナショナル・リライアビリティ、フ
ィジックス・シンポジウム(Proceedings of the In
ternational Reliability Physics Symposium)19
85年、18−23頁を参照のこと、しかし、Si3N4/S
iO2界面は、高密度の界面電荷トラップ状態、Qit
示すことが示られており、窒化物が酸化物質を通さない
ため、アニーリングによって除去されない。この三層構
造はMOS集積回路中のゲート誘電体としては使用きな
い。これらの界面準位がデバイス動作中チャネルコンダ
クタンスを下げるとともに、閾値電圧を電荷誘導により
シフトさせてしまうためである。
従って、サブミクロンMOSデバイス構造中のゲート誘
電体として使用するのに必要な特性を示す薄い酸化物を
形成するための従来技術には、問題が残っている。
本発明の概要 従来技術に残っている問題は、本発明により軽減され
る。本発明は薄い(たとえば<25nm)酸化物を形成す
るための成長修正熱酸化方法、特に成長中の酸化物中の
成長異常を最小にする事前酸化シリコン表面処理を同時
に行うことを含み、それによって酸化物構造及び基板/
酸化物界面の品質を改善する方法に関する。
本発明によれば、シリコン表面上の欠陥を捕獲するか又
は熱的に成長させた酸化物の応力を解放するか、あるい
は両方の働きのある任意の適切な同時処理を用いてよ
い。そのような方法の具体的な例には、(たとえば60
0−750℃の範囲の温度において)同時Cl(たと
えばHCl、TCA又はTCE)捕獲及び高温(〜90
0−950℃)応力解放アニールがそれぞれ含まれる。
以下で詳細に述べるように、これらの捕獲とアニーリン
グ工程は、それぞれ独立で用いてもよく、組合せて用い
てもよいが、最善の結果は、組合せた工程に伴う。
以下の図面に関連して、各種の型及び適切な事前酸化シ
リコン表面処理の組合せについて、以下で詳細に述べ
る。
詳細な記載 本発明の成長修正酸化方法は、以下で詳細に述べるよう
に、熱的に成長させた酸化物の形成に関する。シリコン
の熱酸化は、成長した酸化物を通した酸化種のフィック
則による拡散と、一次の化学工程によるSi/SiO2界面で
のシリコンと酸化種との反応により起る。この工程によ
り界面の内部への移動が生じ、シリコン層の最善の可能
な不活性化ができる。他の型の工程、たとえば化学気相
堆積(CVD)は比較的質の低い不活性化しかできず、
堆積させた酸化物層は半導体集積回路の大規模集積(U
LSI)に用いるゲート酸化物としては相対的に質の低
い密電体である。
第1図を参照すると、この図は従来技術による熱酸化方
法と、本発明の成長修正方法の工程の概略を示す。従来
技術の方法の場合、シリコンウエハは時刻t′−
′間(典型的な場合、10分)に炉中に移される。
この時間中の炉温度T′は、約750℃である。その
次の時刻t′−t′の間、炉の温度は約900℃の
その最終値T′まで上げられる。5゜/分の典型的な
上昇温度を用いてもよく、その場合炉を温度T′にす
るには、約40分を必要とする。次にウエハを酸素雰囲
気に露出させ、酸化物層の形成を開始させる。成長する
酸化物層の質を改善するため、この酸化雰囲気に塩素を
含む物質(上で引用したジャンセンらの文献参照)を含
めてもよい。酸素への露出は時間t′−t′続き、
この時間の長さは、所望の酸化物層の厚さに依存する。
たとえば、20−30分の露出で約250nm厚の酸化物
が成長する。
′からt′への事前酸化アニールを次に行い、成
長した酸化物薄膜から捕獲した電荷を除く。炉の温度は
時間t′−t′で最初の値T′まで、ゆっくり下
げられる。次にウエハは時間t′−t′で炉からゆ
っくりとり出される。
この従来技術の方法は成長させた約25nmの厚さの酸化
物層は、約0.35/cm2の欠陥密度D、1.5×1010
cm2の可動イオン濃度、5.0×1010/cm2の界面捕獲
電荷密度Qit及び1.58×10dyn/cm2のシリコン基
板応力を生じた。約15nmのより薄い酸化物は以下の特
性を示した。D=0.74/cm2、Nmi=4.05×10
10/cm2、Qit=9.0×1010/cm2、及び2.72×
10dyncm2のシリコン応力。25nmの層の場合に生じ
た応力が第2図にグラフで示されており、第2図に関連
して以下で詳細に述べる。
上で詳細に述べたように、従来技術で熱的に成長させた
薄い酸化物のこれらの測定された特性は、そのような酸
化物がサブミクロンサイズのデバイス(ULSI用)の
ゲート誘電体として、あるいは欠陥密度、可動イオン濃
度、界面捕獲電荷密度又は界面付近のシリコン応力が重
要である他の用途(たとえば電荷結合デバイス)に用い
るには許容されない。
本発明の成長修正酸化方法は、熱的に成長させた薄い酸
化物のこれら及び他の特性を改善することがわかってい
る。上で述べた従来技術と容易に比較できる方法の例
が、第1図に示されている。工程は従来技術の工程と同
様、t−t(10分)間に炉中にウエハを移動させ
ることから始る。この点における炉の最初の温度T
は、約750℃である。この移動時間に続いて、稀釈
塩素を含む雰囲気(たとえばHCl又はTCA又はTC
E)中で、シリコン表面のゲッタリングを行う最初の表
面処理が行われる。時間t−t(たとえば30分)
中のゲッタリングは、シリコン核生成表面上に存在しう
るあらゆる金属イオン汚染を除去するために用いられ
る。このゲッタリング操作を行うことにより、可動イオ
ンの濃度Nmiは、従来技術の構造と比べて成長させた
酸化物中で、著しく減少する。この操作に続いて、炉の
温度は時間t−t中に900℃のTに上げられ
る。(同じ5℃/分の上昇速度を用いてもよい。) この時点で時間t−tに第2の表面処理である応力
解放アニールが導入される。シリコン表面付近の応力場
の局部的な変化を最小にするため、不活性雰囲気中(た
とえば100%Ar)のアニールを(約30分間)行
う。シリコン表面付近の応力は、実際の酸化工程が始る
前でも、核生成表面上に形成し始る少量のそれ自身の酸
化物の結果である。それ自身の酸化物は不連続であるた
め、SiとSiO2の熱膨張係数の不整合及びSi→SiO2変換に
伴う体積率の大きな変化により、シリコン中に常に局部
的な応力勾配を発生させる。これらの局部的な応力を含
む領域は、酸化成長熱機構及びSi/SiO2界面構造に影響
を与える。成長した酸化物の品質に対するこれらの局部
的な応力勾配の影響は、複雑な工程又はデバイス形状に
より、更に増幅される。アルゴンアニールはこれらの局
部的な応力領域の少くともいくつかを緩和させ、それに
よって成長させた酸化物層中のある種の成長異常を減少
させると考えられる。
このアニールに続く工程は上で述べた従来技術の工程と
同じでよい。具体的にはシリコン表面の酸化は時間t
−tに行われ、(時間は酸化物の所望の厚さに関連す
る)、続いて時間t−tにアニールが行われる。次
に炉の温度を時間t−tで下げられ、酸化させたウ
エハを炉から取り出す。
本発明のこの具体的な工程により成長させた約25nmの
厚さの酸化物層は、約0.15/cm2の欠陥密度D、0.2×
10010/cm2以下の可動イオン濃度Nmi、2.5×1
10/cm2以下の界面捕獲電荷密度Qit及び0.4×1
dyn/cm2のシリコン基板応力を生じる。15nmオー
ダーのより薄い酸化物は、以下の特性を示した。D
0.43/cm2、Nmi=2.0×1010/cm2、Qit=5.0
×1010/cm2及び0.90×10dyn/cm2のシリコン
応力を示した。。シリコン応力のデータが、第2図にグ
ラフの形で示されている。これらの結果を従来技術の熱
酸化物のそれらと比較すると、本発明の事前酸化シリコ
ン表面処理を用いた時の薄い酸化物の品質が著しく改善
されることが示される。
以下に示す第1表は、4つの異なる酸化物の場合につい
て、上で述べたこれら各種の特性を要約したものであ
る。
(1) 従来技術による熱酸化物; (2) 事前酸化汚染ゲッタリングと事前酸化応力解放ア
ニールの両方を用い成長させた成長修正酸化物; (3) 事前酸化汚染ゲッタリングのみを用いて成長させ
た成長修正酸化物;及び (4) 事前酸化応力解放アニールのみを用いて成長させ
た成長修植酸化物。
これらの結果が明らかに示すように、ゲッタリング操作
及びアニールの両方を含む成長修正方法は、最も高品質
の薄い酸化物を得るために好ましい。
上で参照した第2図は、更にこれらの結果を示す。第2
図は以下のものに対するシリコン (400)Χ線マイクロ回析(XFMD)ピーク分布を
示す。
(1)従来技術による熱酸化物を含む構造; (2)成長修正酸化物を含む構造;及び (3)いずれの酸化物を有しない名目上のシリコン基板。
後者は比較のためにのみ含まれている。Si/SiO2界面付
近のシリコン層中の応力は、成長した酸化物層中の応力
の状態、特に薄い酸化物層中の状態も反映することがよ
く知られている。従って、基板応力を測定することによ
り、熱酸化物中の応力のレベルを求めることができる。
シリコン(400)2θピーク位置は、シリコンの(4
00)面の面間隔(d)を直接測定するものである。応
力のかかっていないときの応力からのピーク位置の変化
2θは、格子の広がり(d−d又は△d)の尺度
で、それは周知のシリコンの弾性スティフネスの値か
ら、シリコン中の応力(σsi)に変換できる。加え
て、βで示されるるシリコン(400)ピーク分布のピ
ーク幅は、Si/SiO2界面付近のシリコン構造についての
情報を与える。
第2図を特に参照すると、名目的に(100)単結晶シ
リコンのピーク分布は、比較的狭くみえ、ピーク位置は
69.1975゜の2θ、約0.7000゜の幅βである。それに
対して、従来技術による熱酸化物を有する構造のピーク
分布は、はるかに広く、約0.7300゜の幅を有する。上で
述べたように、この広がりは界面付近のシリコン欠陥密
度の増加に関連する。また、2θ′ピーク位置は69.140
0゜の値まで変化しているように見え、従来技術による
熱酸化物を含む構造中の応力の増加を示している。
本発明の成長修正構造に付随するピーク分布は、ピーク
位置2θ及びピーク幅の両方が改善されていることを示
している。上で述べたように、同時ゲッタリングの形の
事前酸化シリコン表面処理は、シリコン核生成表面から
金属イオン汚染を除去し、従って酸化物層中の成長異常
を減じ、欠陥密度を下げることがわかっている。従っ
て、ゲッタリング操作は2θピーク位置の変化を、(1
00)単結晶シリコンに付随した名目上の値に近づけ
る。この場合、第2図を参照するとわかるように、69.1
820゜の2θの値が得られた。上で述べたように、ピー
ク幅βの減少は、酸化物との界面付近のシリコン基板中
の応力を解放することにより得られる。応力の解放は、
高温アニールの形の事前酸化シリコン表面処理により実
現される。第2図に示されるように、そのような工程は
ピーク幅βを約0.7180゜と縮め、(100)単結晶シリ
コン基板に付随した名目上の幅0.7000゜に比較的近づけ
ることがわかっている。
第3図は、従来技術による熱酸化物を有する構造(左側
の像)と、本発明に従って形成された成長修正酸化物を
有する構造(右側の像)の両方の透過電子顕微鏡(TE
M)で得られた格子像を示す。従来技術による熱酸化物
中の界面付近のシリコン層の格子像における(より暗い
領域で示される)比較的大きなコントラスト変調は、局
在化した歪場による。シリコン層中のそのような歪場
は、事前酸化応力解放アニールを、熱酸化成長方法を始
める前に用いた時の本発明の成長修正方法で形成した構
造中で本質的に減少する。この歪の減少は構造の均一
性、特に基板/酸化物界面において明らかな均一性によ
る成長修正酸化物の格子像で表わされている。加えて、
汚染を除去するための同時事前酸化ゲッタリングは、こ
のコントラスト変調を更に減少させることがわかってい
る。
上で述べたように、本発明の事前酸化シリコン表面処理
による改善は、独立で累積的であり、それらは薄い酸化
物の構造を改善するため、一方のみあるいは組合せて用
いてもよいことを意味しいてる。もちろん、最適な結果
は事前酸化汚染ゲッタリング及び事前酸化応力解放アニ
ールの両方を用いたとき得られる。また、これらの操作
を行う順序は重要でないことにも注意すべきである。す
なわち、応力解放アニールは汚染ゲッタリングの前に行
ってもよい。(事実、ゲッタリング操作は900℃のT
で行ってもよい。)しかし、アニーリングは高温で行
わなければならないから、第1図に概略が示される方法
は、標準的な製造方法にこれらの事前酸化シリコン表面
処理を組込む最も論理的なものと考えられる。
加えて、本発明を実施するのに使用してよい多くの他の
事前酸化シリコン表面処理がある。他のそのような処理
には以下のものが含まれるが、それらには限られない。
(1) 事前酸化高温水素ベーク; (2) 高真空、高温アニール;又は (3) 事前酸化プラズマエッチング及び酸化雰囲気中で
のUV処理。
最初の2つの工程はシリコン基板表面からあらゆる一貫
性のないそれ自身の酸化物を除去することにより、シリ
コン基板の応力を減すために用いられ、後者はその後の
酸化物成長のため相対的に均一で汚染のないシリコン核
生成表面を生成するために用いられる。
本発明の成長修正方法についてのここでの記述は標準的
な高温壁雰囲気炉酸化方法に関連したものであるが、酸
化はレーザー、電子ビーム又は非可干渉性ハロゲンラン
プを、この熱的に行わす表面反応を制御する目的で非常
に短い高温処理を行うための加熱源として用いる急速熱
酸化(RTO)方法によって行ってもよい。更に、成長
中の酸化物層を貫く酸化種の輸送は、通常熱エネルギー
により推進されるが、酸化はフォトン流又は電界により
促進された雰囲気中で比較的低温において行ってもよ
い。この場合、これらの条件は、酸化種を基板界面まで
輸送し、酸化を起こさせることが知られている。
実験結果 本発明に従って形成された成長修植薄膜酸化物の欠陥密
度Dを測定するために使用した方法の例は、実際のデ
バイス構造(たとえば1Mbit DRAM)の使用を必要とし
た。デバイス構造は容量構造を形成するような局部酸
化、ポリシリコン堆積及びドーピング工程によって製作
した。次にデバイスは第4図に示されるように、チップ
全体上に単一電極を形成するためパターン形成した。試
験は漏れ電流レベルが1μAに達するまで、電極に負電
圧(たとえば印加バイアスにおいて−1V/秒)を印加
することにより行った。試験構造の概略的なダイアグラ
ムが、第5図に示されている。P形基板に対する負極性
は容量構造を蓄積にするため、表面空乏とシリコン領域
中の電圧損失を最小にする。同様な技術についてはティ
ー・エヌ・ニューエン(T.N.Nguyen)らにより、エ
ム・アール・エス・シンポジア・プロシーディングズ
(MRS Symposia Proceedings)、V−71、505−
12頁、1986年に発表された“シリコンIC工程に
おける材料論”と題する論文中で詳細に述べられてい
る。高いレベルの信頼性を確保するため、試験は、各ラ
ンに対し典型的な場合2000の容量について行った。
そのような多数の測定は、各種のゲート酸化物での非常
に小さなDの変化を決定及び検知するためには本質的
である。測定されたデータは、1μAの漏れ電流におい
て測定された降伏電圧の累積確率分布としてプロットし
た。従来技術による熱酸化物及び本発明による成長修正
酸化物の両方についてのデータが、第6図に示されてい
る。試験した容量位置のクループの歩留り(Y)を、与
えられた降伏電圧(たとえばFbd=6.67MVcm-1)に
おいて1μA以下の漏れ電流を示す位置の割合として定
義する。欠陥密度Dは歩留りのデータから以下の関係
に従い計算できる。
Y=exp(−AD) ここで、Aは試験される面積と定義される。第6図を参
照するとわかるように、歩留りYは従来技術による熱酸
化物の場合の約82%から、本発明による成長修正酸化
物の場合の約96%まで増加した。上の関係を用いる
と、欠陥密度Dは従来成長修正酸化物の場合の約0.2c
m-2のレベルまで減少した。成長修正酸化物薄膜で歩留
りとDの両方が改善されることは明らかである。
成長修正酸化物の容量−電圧(C−V)安定性を、2M
V/cmの電界下10分間の250℃における酸化物のバ
イアス−温度−ストレス(BTS)及び高周波C−V曲
線におけるフラットバンド電圧シフト(△VFB)のモ
ニターにより評価した。ストレス後のより負の値へのフ
ラットバンドのシフトは、Si/SiO2界面における正電荷
の蓄積を示し、それは通常酸化物中の可動イオン汚染及
び/又は基板からの正孔注入による。同様に、ストレス
後のより正の△VFBは、恐らく基板からのホットエレ
クトロン注入による。第7図は従来技術による熱酸化膜
を含むMOS容量のC−V特性に対するBTS効果を示
す。成長修正酸化物薄膜を含むMOS容量のC−V特性
が、第8図に示されている。成長修正酸化物薄膜はバイ
アス−温度−ストレスの後実質的な不安定さを示さない
が、従来技術による酸化物薄膜は第6(a)図に示される
ように、わずかなフラットバンド電圧シフト(△VFB
=−0.03V)を示した。等価な厚さの従来技術による熱
酸化膜と比べた時、これらの結果はより低い捕獲電荷
(Qit)、フラットバンドシフト(△VFB)及び可
動イオン濃度(Nmi)を示す。
第9図−第11図は3つの異なる酸化物の場合の高周波
及び低周波C−Vプロットの組合せを示す。。
(a) 従来技術のSiO2/Si3N4構造を含む積層酸化物(第
9図); (b) 従来技術による熱酸化構造(第10図);及び (c) 本発明の成長修正酸化物。
第9図の積層酸化物プロットの場合、文字“A”で示さ
れた反転開始時における容量の大きな差は、SiO2及びSi
3N4層間の界面における高密度の界面トラップQit
よる。これらのトラップはまた、低周波プロットの反転
領域に存在する変調も説明する。比較すると、従来技術
の熱酸化物及び成長修正酸化物は、容量に実質的な差を
示す。第11図を参照するとわかるように、第10図の
従来技術の熱酸化物のプロットと比較した時、容量の線
形状の点で、成長修正酸化物は低周波反転領域でのわず
かな改善を示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は比較のため示した従来技術の熱酸化物方法とと
もに本発明による事前酸化シリコン表面処理を含む熱酸
化方法の例を示す図である。 第2図は各種の事前酸化シリコン表面処理を用いて製作
した(100)Si/SiO2構造中のSi(400)X線マイ
クロ回折(XRMD)ピーク分布を示す図である。 第3図は従来技術による熱酸化薄膜及び本発明の成長修
正薄膜酸化物の両方のSi(111)格子像を示す図にか
わる写真である。 第4図は本発明により形成された成長修正薄膜酸化物中
の欠陥密度Dを測定するために用いてよいデバイス試
験構造の例を示す図である。 第5図は第4図に示された構造の等価回路表示を示す図
である。 第6図は従来技術による酸化物と成長修正酸化物の両方
の場合の欠陥密度を比較した分布をプロットした図であ
る。 第7図は従来技術による酸化物に対するバイアス−温度
−ストレス(BTS)の効果を表すC−V曲線を示す図
である。 第8図は本発明の成長修正酸化物に対するバイアス−温
度−ストレス(BTS)の効果を表すC−V曲線を示す
図である。 第9図−第11図は従来技術によるSiO2/Si3N4積層酸
化物(第9図)、従来技術による熱酸化物(第10図)
及び本発明による成長修正酸化物(第11図)に対する
高周波及び低周波波数C−Vプロットの組合せを示す図
である。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】a)第1の雰囲気温度にシリコン基板を置
    く工程; b)雰囲気温度を酸化に必要なあらかじめ決められた第
    2の値に上昇させる工程; c)成長する酸化物の所望の厚さに関連したあらかじめ
    決められた時間、酸素雰囲気に基板を置くことにより、
    酸化物成長を開始及び維持する工程;及び d)酸化物成長を停止させるため、酸素雰囲気を除去す
    る工程を含むシリコン基板上に成長させた比較的薄い熱
    酸化物層を含む半導体構造の製作方法において、 更にシリコン核生成表面を改善するため、工程c)の酸
    化物成長を開始させる前に、同時事前酸化シリコン表面
    処理を実施する工程 を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】事前酸化シリコン表面処理は、シリコン基
    板表面の同時ゲッタリングを含む請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】ゲッタリングは塩素を含む雰囲気を用いる
    請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】塩素を含む雰囲気は塩酸、トリクロルエタ
    ン及びトリクロルエテンから成るグループから選択され
    る請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】塩酸ゲッタリングが用いられる請求項4記
    載の方法。
  6. 【請求項6】事前酸化シリコン表面処理は、シリコン基
    板中の局部歪勾配を最少にするのに十分な温度におい
    て、不活性雰囲気中でシリコン基板をアニールすること
    を含む請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】アニールはアルゴン雰囲気中で行われる請
    求項6記載の方法。
  8. 【請求項8】アニールは850−950℃の範囲の温度
    で行われる請求項6記載の方法。
  9. 【請求項9】アニールはアルゴン雰囲気中で行われる請
    求項8記載の方法。
  10. 【請求項10】事前酸化シリコン表面処理は、シリコン
    基板表面の同時汚染ゲッタリング操作と高温応力解放ア
    ニールの両方を含む請求項1記載の方法。
  11. 【請求項11】同時ゲッタリング操作は高温アニール操
    作に先立ち行われる請求項10記載の方法。
  12. 【請求項12】塩素を含む雰囲気中のゲッタリングと8
    50−950℃の範囲の温度におけるアルゴン雰囲気中
    でのアニールが用いられる請求項10記載の方法。
  13. 【請求項13】方法は工程(C)に続く成長酸化物の表
    面をアニールする工程を更に含む請求項1記載の方法。
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