JPH06308107A - 熱分析装置 - Google Patents
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- JPH06308107A JPH06308107A JP5043059A JP4305993A JPH06308107A JP H06308107 A JPH06308107 A JP H06308107A JP 5043059 A JP5043059 A JP 5043059A JP 4305993 A JP4305993 A JP 4305993A JP H06308107 A JPH06308107 A JP H06308107A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱分析装置からの発生ガスをガスクロマトグ
ラフで分析するための発生ガス捕集装置において、発生
ガスのサンプリングをキャリヤーガスを用いず行なえる
ようにし、複数の段階でのサンプリングに対しても切替
えバルブが悪影響をおよぼさない様な構成の発生ガス捕
集装置を備えた熱分析装置を得る。 【構成】 熱分析装置のキャリヤーガス排出口と試料と
の間に開口部を設けた複数のサンプリング流路とそれぞ
れに接続された捕集管、流量調節器、流路切替え弁と、
切替え弁に接続された吸引装置とから構成される。流路
切替え弁にて流路を切替え吸引装置で発生ガスをサンプ
リング流路から吸引し捕集管に捕集する。 【効果】 キャリヤーガス流量に左右されずＧＣ分析に
適切な量の発生ガス捕集ができ、複数の捕集管に流路を
切替え捕集を行なっても流路切替え弁が悪影響を与えな
い。
ラフで分析するための発生ガス捕集装置において、発生
ガスのサンプリングをキャリヤーガスを用いず行なえる
ようにし、複数の段階でのサンプリングに対しても切替
えバルブが悪影響をおよぼさない様な構成の発生ガス捕
集装置を備えた熱分析装置を得る。 【構成】 熱分析装置のキャリヤーガス排出口と試料と
の間に開口部を設けた複数のサンプリング流路とそれぞ
れに接続された捕集管、流量調節器、流路切替え弁と、
切替え弁に接続された吸引装置とから構成される。流路
切替え弁にて流路を切替え吸引装置で発生ガスをサンプ
リング流路から吸引し捕集管に捕集する。 【効果】 キャリヤーガス流量に左右されずＧＣ分析に
適切な量の発生ガス捕集ができ、複数の捕集管に流路を
切替え捕集を行なっても流路切替え弁が悪影響を与えな
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は熱分析装置の加熱炉内
に設置された試料から発生する発生ガスを、ガスクロマ
トグラフで分析する熱分析装置に関し、特に発生ガスを
捕集するための発生ガス捕集装置に関する。
に設置された試料から発生する発生ガスを、ガスクロマ
トグラフで分析する熱分析装置に関し、特に発生ガスを
捕集するための発生ガス捕集装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の熱分析とガスクロマトグ
ラフ（以降ＧＣと略す）とを接続する熱分析装置には以
下のものがある。従来例１として、Wiedemann （H.G.Wi
edemann et al. Thermal Analysis Vol.1, Academic, N
ew York, 1969, p.229.)らが公表したものは、熱重量測
定装置（以降ＴＧと略す）にＧＣを接続したものであ
る。ＴＧからの発生ガスをＴＧからのキャリヤーガスに
てサンプルループと呼ばれる計量管に導入し、その後サ
ンプリングバルブにて流路を切替え計量管内の発生ガス
をＧＣに導入する構成となっている。
ラフ（以降ＧＣと略す）とを接続する熱分析装置には以
下のものがある。従来例１として、Wiedemann （H.G.Wi
edemann et al. Thermal Analysis Vol.1, Academic, N
ew York, 1969, p.229.)らが公表したものは、熱重量測
定装置（以降ＴＧと略す）にＧＣを接続したものであ
る。ＴＧからの発生ガスをＴＧからのキャリヤーガスに
てサンプルループと呼ばれる計量管に導入し、その後サ
ンプリングバルブにて流路を切替え計量管内の発生ガス
をＧＣに導入する構成となっている。
【０００３】従来例２として、J.H.Slaghuis（J.H.Slag
huis et al. J. Thermochimica Acta, vol175, 1991, p
135 ）らの公表した方法は、ＴＧからの発生ガスをキャ
リヤーガスにて切替えバルブに輸送し、複数の計量管に
きり分けてサンプリングしその後ＧＣに導入する構成と
なっている。
huis et al. J. Thermochimica Acta, vol175, 1991, p
135 ）らの公表した方法は、ＴＧからの発生ガスをキャ
リヤーガスにて切替えバルブに輸送し、複数の計量管に
きり分けてサンプリングしその後ＧＣに導入する構成と
なっている。
【０００４】従来例３として、島津科学器械ニュース,v
ol12, No10 ,1971, p.5 に公表されている方法は、熱
分析装置からの発生ガスをキャリヤーガスにて運び、自
閉弁のついた複数の計量管にジョイントを通して捕集す
る構成になっている。その後各計量管に別のジョイント
を接続し、計量管内の発生ガスをＧＣに導入する。
ol12, No10 ,1971, p.5 に公表されている方法は、熱
分析装置からの発生ガスをキャリヤーガスにて運び、自
閉弁のついた複数の計量管にジョイントを通して捕集す
る構成になっている。その後各計量管に別のジョイント
を接続し、計量管内の発生ガスをＧＣに導入する。
【０００５】従来例４として、島津熱重量ガスクロマト
グラフ質量分析計TGA-GCMS-QP1000EX のカタログに公表
されている方法は、ＴＧからの発生ガスをキャリヤーガ
スにて運びコックによりトラップ（捕集管）に捕集され
る構成になっている。その後コックを切替えトラップ内
の発生ガスをＧＣに導入する。
グラフ質量分析計TGA-GCMS-QP1000EX のカタログに公表
されている方法は、ＴＧからの発生ガスをキャリヤーガ
スにて運びコックによりトラップ（捕集管）に捕集され
る構成になっている。その後コックを切替えトラップ内
の発生ガスをＧＣに導入する。
【０００６】従来例５として、Yamadaら（K.Yamada et
al. Proc. 4th ICTA Conf. I.Buzasu, ed., Vol.3, Hey
den, London, 1975, p.1029 ）の公表した方法は、示差
熱分析（以降ＤＴＡと略す）内からの発生ガスを、ＤＴ
Ａからのキャリヤーガスで捕集管に導入し捕集する構成
となっている。その後捕集管を取り外しＧＣに取り付
け、捕集された発生ガスをＧＣに導入する。
al. Proc. 4th ICTA Conf. I.Buzasu, ed., Vol.3, Hey
den, London, 1975, p.1029 ）の公表した方法は、示差
熱分析（以降ＤＴＡと略す）内からの発生ガスを、ＤＴ
Ａからのキャリヤーガスで捕集管に導入し捕集する構成
となっている。その後捕集管を取り外しＧＣに取り付
け、捕集された発生ガスをＧＣに導入する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一般に熱分析装置内に
設置された試料から発生する発生ガスは、温度上昇に伴
う試料の熱分解反応や脱離反応によって生成し、反応自
体は測定する条件（例えば、昇温速度、雰囲気ガス等）
によって変化することが知られている。熱分析の測定条
件の一つである、雰囲気制御のためのキャリヤーガスの
流量もその一つである。従って試料間での反応の差違等
を見る場合、キャリヤーガス流量も同一条件で行なう必
要がある。
設置された試料から発生する発生ガスは、温度上昇に伴
う試料の熱分解反応や脱離反応によって生成し、反応自
体は測定する条件（例えば、昇温速度、雰囲気ガス等）
によって変化することが知られている。熱分析の測定条
件の一つである、雰囲気制御のためのキャリヤーガスの
流量もその一つである。従って試料間での反応の差違等
を見る場合、キャリヤーガス流量も同一条件で行なう必
要がある。
【０００８】一方ＧＣにて分析を行なう場合導入する試
料量には適量がある。従って熱分析装置からの発生ガス
をＧＣに導入し分析する場合も、導入する発生ガスの量
は適切な量にする必要がある。従来例においては、発生
ガスをＧＣで分析するためのサンプリングは、熱分析装
置側からのキャリヤーガスにより発生ガスを輸送するこ
とにより行なっており、従来例１、２および３では容量
の定まった計量管に、従来例４および５では捕集管（吸
着剤、冷却トラップ、またはこれらの組合せ）に輸送さ
れ行なわれている。キャリヤーガスの流量が一定である
ので、計量管でサンプリングする場合発生ガスのサンプ
リング量は計量管の容量で規定され、捕集管でサンプリ
ングする場合は捕集管で捕集させる時間で規定される。
従ってキャリヤーガスで輸送する方式では以下に示す様
に、ＧＣでの最適なサンプリング量をサンプリングでき
る範囲が狭いという欠点がある。
料量には適量がある。従って熱分析装置からの発生ガス
をＧＣに導入し分析する場合も、導入する発生ガスの量
は適切な量にする必要がある。従来例においては、発生
ガスをＧＣで分析するためのサンプリングは、熱分析装
置側からのキャリヤーガスにより発生ガスを輸送するこ
とにより行なっており、従来例１、２および３では容量
の定まった計量管に、従来例４および５では捕集管（吸
着剤、冷却トラップ、またはこれらの組合せ）に輸送さ
れ行なわれている。キャリヤーガスの流量が一定である
ので、計量管でサンプリングする場合発生ガスのサンプ
リング量は計量管の容量で規定され、捕集管でサンプリ
ングする場合は捕集管で捕集させる時間で規定される。
従ってキャリヤーガスで輸送する方式では以下に示す様
に、ＧＣでの最適なサンプリング量をサンプリングでき
る範囲が狭いという欠点がある。
【０００９】計量管を用いた場合、試料からの発生ガス
の発生速度が非常に遅いと、計量管でサンプリングでき
る発生ガス量は非常に少なくなり、ＧＣで検出できない
欠点がある。またサンプリングできる発生ガス量を増加
させるため計量管容量を増やすと、ＧＣへのインジェク
ションの際デッドボリュームが大きくなりＧＣでの分離
が悪くなり実質的に検出ができない。
の発生速度が非常に遅いと、計量管でサンプリングでき
る発生ガス量は非常に少なくなり、ＧＣで検出できない
欠点がある。またサンプリングできる発生ガス量を増加
させるため計量管容量を増やすと、ＧＣへのインジェク
ションの際デッドボリュームが大きくなりＧＣでの分離
が悪くなり実質的に検出ができない。
【００１０】捕集管を用いた場合、発生ガスの発生速度
が遅いケースに関しては捕集時間を長くとることで対応
できるが、逆に発生速度が非常に速い時は発生ガスのサ
ンプリング量が多すぎて、分析カラムのサンプル負荷量
が多すぎるため分析ができないという欠点がある。さら
にキャリヤーガスで輸送する従来例では次のような欠点
もある。
が遅いケースに関しては捕集時間を長くとることで対応
できるが、逆に発生速度が非常に速い時は発生ガスのサ
ンプリング量が多すぎて、分析カラムのサンプル負荷量
が多すぎるため分析ができないという欠点がある。さら
にキャリヤーガスで輸送する従来例では次のような欠点
もある。
【００１１】発生ガスが発生する熱分解反応等では、反
応の初期段階、最盛期段階、終了段階で反応機構が異な
ることが良くある。またプラスチック材料等において
は、熱分解の前に微量の添加剤や未反応モノマー等が脱
離することもある。従って発生ガスの分析においても反
応の各段階での発生ガスをサンプリングして分析するこ
とは重要なことである。このような場合各段階での発生
ガスを順次サンプリングするため、複数の計量管や捕集
管を配置し、熱分析装置からの発生ガスを従来例２や３
でみられる様に切替えバルブやジョイント切替え等で流
路を切替え、それぞれの計量管にサンプリングする。従
来例の様にキャリヤーガスで発生ガスを輸送する場合は
流路を切替えるための切替えバルブ等は熱分析装置と計
量管等との間に配置する必要がある。
応の初期段階、最盛期段階、終了段階で反応機構が異な
ることが良くある。またプラスチック材料等において
は、熱分解の前に微量の添加剤や未反応モノマー等が脱
離することもある。従って発生ガスの分析においても反
応の各段階での発生ガスをサンプリングして分析するこ
とは重要なことである。このような場合各段階での発生
ガスを順次サンプリングするため、複数の計量管や捕集
管を配置し、熱分析装置からの発生ガスを従来例２や３
でみられる様に切替えバルブやジョイント切替え等で流
路を切替え、それぞれの計量管にサンプリングする。従
来例の様にキャリヤーガスで発生ガスを輸送する場合は
流路を切替えるための切替えバルブ等は熱分析装置と計
量管等との間に配置する必要がある。
【００１２】しかし流路中に切替えバルブ等がある場合
は以下の問題がある。熱分解等で発生するガスは沸点が
室温以上のことが多く、計量管までの流路は例えば２０
０゜Ｃ程度に保温するのが一般的である。またキャリヤ
ーガスで輸送するため流路には大気圧より高い圧力がか
かる。耐熱、耐圧の条件に適合する切替えバルブとして
は一般的にステンレススチール等の金属製のものが最適
であるが、発生ガスが酸やアルカリの場合金属表面での
吸着によりトラップされたり、二次反応をおこす可能性
がある。発生ガスに不活性なガラス製のバルブでは耐圧
の点で問題があり、テフロン等の樹脂製のバルブでは耐
熱性の点、バルブ自身からのガス発生やサンプルの吸着
の問題がある。
は以下の問題がある。熱分解等で発生するガスは沸点が
室温以上のことが多く、計量管までの流路は例えば２０
０゜Ｃ程度に保温するのが一般的である。またキャリヤ
ーガスで輸送するため流路には大気圧より高い圧力がか
かる。耐熱、耐圧の条件に適合する切替えバルブとして
は一般的にステンレススチール等の金属製のものが最適
であるが、発生ガスが酸やアルカリの場合金属表面での
吸着によりトラップされたり、二次反応をおこす可能性
がある。発生ガスに不活性なガラス製のバルブでは耐圧
の点で問題があり、テフロン等の樹脂製のバルブでは耐
熱性の点、バルブ自身からのガス発生やサンプルの吸着
の問題がある。
【００１３】つまり従来例では、熱分析装置からのキャ
リヤーガスを用いて発生ガスをサンプリングするため、
ＧＣで適切な測定ができるサンプル量をサンプリングし
ずらい、また複数の段階で発生ガスをサンプリングする
場合切替えバルブ等がサンプリングに悪影響をおよぼす
という課題があった。
リヤーガスを用いて発生ガスをサンプリングするため、
ＧＣで適切な測定ができるサンプル量をサンプリングし
ずらい、また複数の段階で発生ガスをサンプリングする
場合切替えバルブ等がサンプリングに悪影響をおよぼす
という課題があった。
【００１４】そこで、この発明の目的は、従来のこのよ
うな課題を解決するため、発生ガスのサンプリングにキ
ャリヤーガスを用いずキャリヤーガス流量と無関係に行
なえるようにし、また複数の段階でのサンプリングに対
しても切替えバルブが悪影響をおよぼさない様な構成の
発生ガス捕集装置を得ることである。
うな課題を解決するため、発生ガスのサンプリングにキ
ャリヤーガスを用いずキャリヤーガス流量と無関係に行
なえるようにし、また複数の段階でのサンプリングに対
しても切替えバルブが悪影響をおよぼさない様な構成の
発生ガス捕集装置を得ることである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は熱分析装置内に設置された試料から発生
する発生ガスをガスクロマトグラフで分析するために捕
集する捕集装置において、熱分析装置内の試料と雰囲気
制御用キャリヤーガスの排出口の間に一端の開口部を持
つよう配置された管状のサンプリング流路と、サンプリ
ング流路の他端に接続された捕集管と捕集管に接続され
た吸引装置とを有する構成とした。
に、この発明は熱分析装置内に設置された試料から発生
する発生ガスをガスクロマトグラフで分析するために捕
集する捕集装置において、熱分析装置内の試料と雰囲気
制御用キャリヤーガスの排出口の間に一端の開口部を持
つよう配置された管状のサンプリング流路と、サンプリ
ング流路の他端に接続された捕集管と捕集管に接続され
た吸引装置とを有する構成とした。
【００１６】また複数の段階での発生ガス捕集に対して
は、複数のサンプリング流路とそれぞれに接続された複
数の捕集管と、各捕集管と吸引装置の間に流路切替え弁
を配置する構成とした。
は、複数のサンプリング流路とそれぞれに接続された複
数の捕集管と、各捕集管と吸引装置の間に流路切替え弁
を配置する構成とした。
【００１７】
【作用】上記のように構成された発生ガス捕集装置にお
いては、熱分析装置内の試料から発生した発生ガスはキ
ャリヤーガスにてキャリヤーガス排出口まで輸送される
間に、試料と排出口間に開口部を持つサンプリング流路
の中に吸引装置により吸引され、さらに捕集管で捕集さ
れる。サンプリング流路および捕集管内でのガス流量は
吸引装置の吸引力により調節することができ、キャリヤ
ーガス流量とは無関係に捕集管でのサンプリング量を調
節することができる。また複数の段階での発生ガスのサ
ンプリングに関しては、吸引装置と複数の捕集管の間に
設けられた切替え弁にて選択されている流路に接続され
ているサンプリング流路と捕集管に発生ガスが吸引捕集
される。切替え弁は捕集管の後に配置されているため発
生ガスのサンプリングには影響を与えない。
いては、熱分析装置内の試料から発生した発生ガスはキ
ャリヤーガスにてキャリヤーガス排出口まで輸送される
間に、試料と排出口間に開口部を持つサンプリング流路
の中に吸引装置により吸引され、さらに捕集管で捕集さ
れる。サンプリング流路および捕集管内でのガス流量は
吸引装置の吸引力により調節することができ、キャリヤ
ーガス流量とは無関係に捕集管でのサンプリング量を調
節することができる。また複数の段階での発生ガスのサ
ンプリングに関しては、吸引装置と複数の捕集管の間に
設けられた切替え弁にて選択されている流路に接続され
ているサンプリング流路と捕集管に発生ガスが吸引捕集
される。切替え弁は捕集管の後に配置されているため発
生ガスのサンプリングには影響を与えない。
【００１８】
【実施例】以下に、この発明の実施例を図に基づいて説
明する。図１は本発明の一実施例で、１は熱分析装置で
測定する対象の試料、２は試料１を積載する試料ホルダ
ー、３は試料１、試料ホルダー２の周辺空間を規定する
ファーナスチューブ、４はファーナスチューブ３を通し
て試料１の温度を変化させるための加熱炉で、２から４
は熱分析部を構成するものである。
明する。図１は本発明の一実施例で、１は熱分析装置で
測定する対象の試料、２は試料１を積載する試料ホルダ
ー、３は試料１、試料ホルダー２の周辺空間を規定する
ファーナスチューブ、４はファーナスチューブ３を通し
て試料１の温度を変化させるための加熱炉で、２から４
は熱分析部を構成するものである。
【００１９】５は試料１の雰囲気を制御するため導入さ
れるキャリヤーガスの流れを示し、試料１から発生した
ガスはこのキャリヤーガスにより、ファーナスチューブ
３の先端部に設けられた排出口６から外部に排出され
る。排出口６の内径は３ｍｍである。７はキャリヤーガ
スで輸送されてきた発生ガスの凝縮を防ぐため、ファー
ナスチューブ３の先端部を保温加熱する保温ヒーターで
ある。
れるキャリヤーガスの流れを示し、試料１から発生した
ガスはこのキャリヤーガスにより、ファーナスチューブ
３の先端部に設けられた排出口６から外部に排出され
る。排出口６の内径は３ｍｍである。７はキャリヤーガ
スで輸送されてきた発生ガスの凝縮を防ぐため、ファー
ナスチューブ３の先端部を保温加熱する保温ヒーターで
ある。
【００２０】８は試料１と排出口６の間に開口部を配置
された管状のサンプリング流路で、実施例では内径０．
５３ｍｍの溶融石英チューブを用いている。９はサンプ
リング流路８に接続された捕集管で、実施例ではガラス
管に固体捕集剤として多孔質ポリマー吸着剤（例えば、
テナックス）をつめたものを用いている。なお、捕集剤
としては、発生ガスを吸着する吸着剤であればよく、冷
却トラップでも、それらの組み合わせでもよい。
された管状のサンプリング流路で、実施例では内径０．
５３ｍｍの溶融石英チューブを用いている。９はサンプ
リング流路８に接続された捕集管で、実施例ではガラス
管に固体捕集剤として多孔質ポリマー吸着剤（例えば、
テナックス）をつめたものを用いている。なお、捕集剤
としては、発生ガスを吸着する吸着剤であればよく、冷
却トラップでも、それらの組み合わせでもよい。
【００２１】１０はサンプリング流路８から発生ガスを
吸引するための吸引ポンプである。１１はサンプリング
流路８を通過する発生ガスの凝縮を防ぐための保温ヒー
ターである。熱分析部では温度に対する試料の物性変化
に対応した信号を出力する。試料が温度上昇と共に反応
をおこしガスを発生する場合は、例えば熱分析部が熱重
量測定装置（ＴＧ）であれば試料の重量減少を示す信
号、示差熱分析（ＤＴＡ）であれば反応に伴う吸発熱を
示す信号が出力される。
吸引するための吸引ポンプである。１１はサンプリング
流路８を通過する発生ガスの凝縮を防ぐための保温ヒー
ターである。熱分析部では温度に対する試料の物性変化
に対応した信号を出力する。試料が温度上昇と共に反応
をおこしガスを発生する場合は、例えば熱分析部が熱重
量測定装置（ＴＧ）であれば試料の重量減少を示す信
号、示差熱分析（ＤＴＡ）であれば反応に伴う吸発熱を
示す信号が出力される。
【００２２】実施例では加熱炉４は図示しないコントロ
ーラにより温度制御され試料１を昇温する。昇温に従い
試料１に反応がおこると、熱分析部では反応に伴う信号
変化が出力されると共に、反応により発生したガスはキ
ャリヤーガスにより排出口６の方へ運ばれる。
ーラにより温度制御され試料１を昇温する。昇温に従い
試料１に反応がおこると、熱分析部では反応に伴う信号
変化が出力されると共に、反応により発生したガスはキ
ャリヤーガスにより排出口６の方へ運ばれる。
【００２３】熱分析部により例えば重量減少が検知され
たとき、吸引ポンプ１０を作動させると、キャリヤーガ
スにより運ばれてきた発生ガスの一部はサンプリング流
路８から吸引され捕集管９に到達して捕集剤に吸着され
る。捕集管９への発生ガスの捕集量は吸引ポンプの吸引
力と吸引ポンプでの吸引時間によって調節が可能であ
る。
たとき、吸引ポンプ１０を作動させると、キャリヤーガ
スにより運ばれてきた発生ガスの一部はサンプリング流
路８から吸引され捕集管９に到達して捕集剤に吸着され
る。捕集管９への発生ガスの捕集量は吸引ポンプの吸引
力と吸引ポンプでの吸引時間によって調節が可能であ
る。
【００２４】例えばプラスチックの測定においては、熱
分解の前に微量の添加剤や未反応のモノマー等がゆっく
りと脱離する場合がある。この場合は吸引ポンプの吸引
力を強くするとともに、離脱が行なわれている間吸引ポ
ンプで吸引し続ける。これにより離脱による発生ガスを
捕集管９に蓄積して捕集できる。一方プラスチックの主
成分の熱分解がはじまり、発生ガスの発生速度が非常に
速いときは、吸引ポンプの吸引力を弱くするとともに、
吸引時間を短くする。この調節により、いずれの場合も
発生ガスの捕集量をＧＣで分析する際の適切な捕集量に
することができる。また排出口の径は実施例では３ｍｍ
であり、これに対しサンプリング流路の内径は０．５３
ｍｍであるので、吸引による試料１周辺でのキャリヤー
ガス流量への影響もほとんどない。したがって本発明に
よるサンプリングでは、熱分析測定でのキャリヤーガス
流量とは独立にＧＣ分析に適切なサンプル捕集量を得る
ことができる。
分解の前に微量の添加剤や未反応のモノマー等がゆっく
りと脱離する場合がある。この場合は吸引ポンプの吸引
力を強くするとともに、離脱が行なわれている間吸引ポ
ンプで吸引し続ける。これにより離脱による発生ガスを
捕集管９に蓄積して捕集できる。一方プラスチックの主
成分の熱分解がはじまり、発生ガスの発生速度が非常に
速いときは、吸引ポンプの吸引力を弱くするとともに、
吸引時間を短くする。この調節により、いずれの場合も
発生ガスの捕集量をＧＣで分析する際の適切な捕集量に
することができる。また排出口の径は実施例では３ｍｍ
であり、これに対しサンプリング流路の内径は０．５３
ｍｍであるので、吸引による試料１周辺でのキャリヤー
ガス流量への影響もほとんどない。したがって本発明に
よるサンプリングでは、熱分析測定でのキャリヤーガス
流量とは独立にＧＣ分析に適切なサンプル捕集量を得る
ことができる。
【００２５】尚、本実施例ではサンプリング流路として
最も不活性な素材である溶融石英チューブを用いたが、
発生ガスとの反応性や耐熱性等に特に問題がなければ金
属管やテフロン等の樹脂チューブを用いても差し支えな
い。ＧＣでの分析は、熱分析装置での熱分析測定中また
は熱分析測定後、発生ガスが捕集管に捕集される。その
後、捕集管を取り外し、ＧＣの加熱脱着装置に装着、捕
集管を再加熱しＧＣ用のキャリヤーガスにて捕集管から
の発生ガスをＧＣカラムに注入して行なう。
最も不活性な素材である溶融石英チューブを用いたが、
発生ガスとの反応性や耐熱性等に特に問題がなければ金
属管やテフロン等の樹脂チューブを用いても差し支えな
い。ＧＣでの分析は、熱分析装置での熱分析測定中また
は熱分析測定後、発生ガスが捕集管に捕集される。その
後、捕集管を取り外し、ＧＣの加熱脱着装置に装着、捕
集管を再加熱しＧＣ用のキャリヤーガスにて捕集管から
の発生ガスをＧＣカラムに注入して行なう。
【００２６】図２は本発明の請求項４にかかる実施例を
示した図で、１から７までは図１の実施例と同じであ
る。８ａ〜８ｄはそれぞれ試料１と排出口６の間に開口
部を配置された環状のサンプリング流路で、実施例では
４本の内径０．５３ｍｍの溶融石英チューブを用いてい
る。９ａ〜９ｄはそれぞれサンプリング流路８ａ、８
ｂ、８ｃおよび８ｄに接続された捕集管で、図１の実施
例と同様にガラス管に捕集剤としてテナックスをつめた
ものを用いている。サンプリング流路８ａ〜８ｄは保温
ヒーター１１、保温オーブン１１’により保温されてい
る。１０はサンプリング流路８ａ〜８ｄから発生ガスを
吸引するための吸引ポンプである。１２ａ〜１２ｄは流
量計とニードルバルブを組み合わせた流量調節器、１３
ａ〜１３ｄは電磁弁で、それぞれ捕集管９ａ〜９ｄと吸
引ポンプ１０の間にある。
示した図で、１から７までは図１の実施例と同じであ
る。８ａ〜８ｄはそれぞれ試料１と排出口６の間に開口
部を配置された環状のサンプリング流路で、実施例では
４本の内径０．５３ｍｍの溶融石英チューブを用いてい
る。９ａ〜９ｄはそれぞれサンプリング流路８ａ、８
ｂ、８ｃおよび８ｄに接続された捕集管で、図１の実施
例と同様にガラス管に捕集剤としてテナックスをつめた
ものを用いている。サンプリング流路８ａ〜８ｄは保温
ヒーター１１、保温オーブン１１’により保温されてい
る。１０はサンプリング流路８ａ〜８ｄから発生ガスを
吸引するための吸引ポンプである。１２ａ〜１２ｄは流
量計とニードルバルブを組み合わせた流量調節器、１３
ａ〜１３ｄは電磁弁で、それぞれ捕集管９ａ〜９ｄと吸
引ポンプ１０の間にある。
【００２７】本実施例では発生ガスのサンプリング流路
は４本あり、例えば電磁弁１３ａを開くとサンプリング
流路８ａを通して捕集管９ａに発生ガスが捕集され、電
磁弁１３ｂを開くとサンプリング流路８ｂを通して捕集
管９ｂに発生ガスが捕集される。したがって熱分析測定
での各段階での発生ガスを、電磁弁１３ａ〜１３ｄの開
閉により捕集管９ａ〜９ｄに分けて捕集することが可能
となる。また本実施例では、吸引ポンプの吸引力は流量
調節器１２ａでサンプリング流路８ａでの吸引ガス流量
を調節することにより、また吸引時間は電磁弁１３ａで
の開閉で任意に設定できる。つまり熱分析測定での各段
階での発生ガスを、流量調節器１２の調節と電磁弁１３
の開閉にて、発生ガスの発生速度に応じて適切な量の発
生ガス捕集が可能となる。また本構成では４本のサンプ
リング流路を切替えるための切替え弁は、発生ガスの捕
集が行なわれる捕集管の後ろにあり、発生ガスの捕集に
際し切替え弁がトラップや二次反応等の悪影響を与えな
いのは明らかである。
は４本あり、例えば電磁弁１３ａを開くとサンプリング
流路８ａを通して捕集管９ａに発生ガスが捕集され、電
磁弁１３ｂを開くとサンプリング流路８ｂを通して捕集
管９ｂに発生ガスが捕集される。したがって熱分析測定
での各段階での発生ガスを、電磁弁１３ａ〜１３ｄの開
閉により捕集管９ａ〜９ｄに分けて捕集することが可能
となる。また本実施例では、吸引ポンプの吸引力は流量
調節器１２ａでサンプリング流路８ａでの吸引ガス流量
を調節することにより、また吸引時間は電磁弁１３ａで
の開閉で任意に設定できる。つまり熱分析測定での各段
階での発生ガスを、流量調節器１２の調節と電磁弁１３
の開閉にて、発生ガスの発生速度に応じて適切な量の発
生ガス捕集が可能となる。また本構成では４本のサンプ
リング流路を切替えるための切替え弁は、発生ガスの捕
集が行なわれる捕集管の後ろにあり、発生ガスの捕集に
際し切替え弁がトラップや二次反応等の悪影響を与えな
いのは明らかである。
【００２８】図３は熱重量測定装置（ＴＧ）で測定した
プラスチック試料のデータである。キャリヤーガスとし
ては窒素ガスを２００ｍｌ／ｍｉｎ流している。図４お
よび図５は本実施例による発生ガス捕集装置で発生ガス
を捕集後ＧＣにて分析したクロマトグラムで、それぞれ
図３でのＡの領域をサンプリング流量３０ｍｌ／ｍｉ
ｎ、サンプリング時間２ｍｉｎで捕集したもの、Ｂの領
域をサンプリング流量３０ｍｌ／ｍｉｎ、サンプリング
時間１２ｓｅｃで捕集したもののクロマトグラムであ
る。
プラスチック試料のデータである。キャリヤーガスとし
ては窒素ガスを２００ｍｌ／ｍｉｎ流している。図４お
よび図５は本実施例による発生ガス捕集装置で発生ガス
を捕集後ＧＣにて分析したクロマトグラムで、それぞれ
図３でのＡの領域をサンプリング流量３０ｍｌ／ｍｉ
ｎ、サンプリング時間２ｍｉｎで捕集したもの、Ｂの領
域をサンプリング流量３０ｍｌ／ｍｉｎ、サンプリング
時間１２ｓｅｃで捕集したもののクロマトグラムであ
る。
【００２９】図３のＡの領域は未反応のモノマーが脱離
している領域で、ＴＧ曲線でみられる重量減少もなだら
かで発生ガスの発生速度が遅い。一方Ｂの領域は熱分解
がおこっている領域で重量減少が速く発生ガスの発生速
度も速い。しかし本実施例では発生ガスの発生速度に応
じてサンプリング時間（吸引時間）を変更して捕集量を
調節して発生ガスを捕集したため、図４、図５に見られ
るようにどちらのサンプリングでも適切なクロマトグラ
ムが得られている。
している領域で、ＴＧ曲線でみられる重量減少もなだら
かで発生ガスの発生速度が遅い。一方Ｂの領域は熱分解
がおこっている領域で重量減少が速く発生ガスの発生速
度も速い。しかし本実施例では発生ガスの発生速度に応
じてサンプリング時間（吸引時間）を変更して捕集量を
調節して発生ガスを捕集したため、図４、図５に見られ
るようにどちらのサンプリングでも適切なクロマトグラ
ムが得られている。
【００３０】本実施例では複数の流路を切替える手段と
して複数の電磁弁を用いたが複数の流路切替え機能をも
つ多方向コック等を用いても差し支えない。流量調節器
は流量計とニードルバルブで構成したが、流量を調節で
きるものであれば、ニードルバルブのみやマスフローメ
ーターを用いてもよい。
して複数の電磁弁を用いたが複数の流路切替え機能をも
つ多方向コック等を用いても差し支えない。流量調節器
は流量計とニードルバルブで構成したが、流量を調節で
きるものであれば、ニードルバルブのみやマスフローメ
ーターを用いてもよい。
【００３１】また本実施例において１２ａ〜１２ｄの流
量調節器を取り除いた構成、および本実施例のサンプリ
ング流路を１系統にした構成にするこおもできる。また
更に、本実施例では、流量調節器１２ａ〜１２ｄの４個
の流量調節器を用いたが１個の流量調節器を吸引装置１
０の手前に設け、電磁弁１３ａ〜１３ｄの開閉に合わせ
て流量を変化させても各サンプル流量毎に適切な量の捕
集を行えることは、明らかである。
量調節器を取り除いた構成、および本実施例のサンプリ
ング流路を１系統にした構成にするこおもできる。また
更に、本実施例では、流量調節器１２ａ〜１２ｄの４個
の流量調節器を用いたが１個の流量調節器を吸引装置１
０の手前に設け、電磁弁１３ａ〜１３ｄの開閉に合わせ
て流量を変化させても各サンプル流量毎に適切な量の捕
集を行えることは、明らかである。
【００３２】図６は本発明の別の実施例で１〜８は図１
の実施例と同じ、１４は高沸点成分を選択的にトラップ
するための着脱可能なトラップ管である。本実施例では
トラップ管１４は外径３ｍｍの石英管でファーナスチュ
ーブ３の先端部に挿入されている。トラップ管１４は保
温ヒーター７でファーナスチューブ先端部と同様保温さ
れる。保温ヒーター７は図示しない温度コントローラで
温度コントロールされる。
の実施例と同じ、１４は高沸点成分を選択的にトラップ
するための着脱可能なトラップ管である。本実施例では
トラップ管１４は外径３ｍｍの石英管でファーナスチュ
ーブ３の先端部に挿入されている。トラップ管１４は保
温ヒーター７でファーナスチューブ先端部と同様保温さ
れる。保温ヒーター７は図示しない温度コントローラで
温度コントロールされる。
【００３３】試料の熱分解における分解生成物は様々
で、３００゜Ｃ以上の高沸点をもつ成分もあり得る。一
方ＧＣにおいては３００゜Ｃ以上の高沸点をもつ成分が
導入されると、カラムの劣化や詰まり、また検出器内部
の汚染がおこりやすくなる。このようなことを防ぐため
には発生ガス捕集装置で、熱分解生成物の内、高沸点の
成分のみを取り除いた捕集をしておくことが必要であ
る。また高沸点の発生ガスがサンプリング流路に吸引さ
れた場合サンプリング流路の詰まりをおこし、捕集管へ
の発生ガスの捕集がおこなえないこともある。
で、３００゜Ｃ以上の高沸点をもつ成分もあり得る。一
方ＧＣにおいては３００゜Ｃ以上の高沸点をもつ成分が
導入されると、カラムの劣化や詰まり、また検出器内部
の汚染がおこりやすくなる。このようなことを防ぐため
には発生ガス捕集装置で、熱分解生成物の内、高沸点の
成分のみを取り除いた捕集をしておくことが必要であ
る。また高沸点の発生ガスがサンプリング流路に吸引さ
れた場合サンプリング流路の詰まりをおこし、捕集管へ
の発生ガスの捕集がおこなえないこともある。
【００３４】トラップ管１４を保温ヒーター７で例えば
３００゜Ｃに温度コントロールしておくと、キャリヤー
ガスで輸送されてきた発生ガスのなかで３００゜Ｃ以上
の高い沸点をもつ成分はサンプリング流路８に吸引され
る前にトラップ管１４の表面で凝縮しトラップされサン
プリング流路への吸引が防止される。さらに熱分析の測
定を何回も行なうと、高沸点の成分がトラップ管１４の
表面に蓄積され、次の測定時にトラップ管表面からの離
脱がおこることもあり得る。しかしトラップ管１４は着
脱可能なため、測定が１回終わった後、トラップ管を取
り外し洗浄する、または新しいものと取り替える事によ
り次の測定でも上記のような問題はおきない。
３００゜Ｃに温度コントロールしておくと、キャリヤー
ガスで輸送されてきた発生ガスのなかで３００゜Ｃ以上
の高い沸点をもつ成分はサンプリング流路８に吸引され
る前にトラップ管１４の表面で凝縮しトラップされサン
プリング流路への吸引が防止される。さらに熱分析の測
定を何回も行なうと、高沸点の成分がトラップ管１４の
表面に蓄積され、次の測定時にトラップ管表面からの離
脱がおこることもあり得る。しかしトラップ管１４は着
脱可能なため、測定が１回終わった後、トラップ管を取
り外し洗浄する、または新しいものと取り替える事によ
り次の測定でも上記のような問題はおきない。
【００３５】
【発明の効果】この発明は以上説明したように、熱分析
装置内に設置された試料から発生する発生ガスをガスク
ロマトグラフで分析するため捕集する捕集装置におい
て、熱分析装置内の試料と雰囲気制御用キャリヤーガス
の排出口との間に一端の開口部を持つよう配置された管
状のサンプリング流路と、サンプリング流路の他端に接
続された捕集管と捕集管に接続された吸引装置とを有す
る構成としたので、熱分析装置の測定条件であるキャリ
ヤーガス流量に左右されずＧＣの分析に適切な量の発生
ガスを捕集できる効果がある。
装置内に設置された試料から発生する発生ガスをガスク
ロマトグラフで分析するため捕集する捕集装置におい
て、熱分析装置内の試料と雰囲気制御用キャリヤーガス
の排出口との間に一端の開口部を持つよう配置された管
状のサンプリング流路と、サンプリング流路の他端に接
続された捕集管と捕集管に接続された吸引装置とを有す
る構成としたので、熱分析装置の測定条件であるキャリ
ヤーガス流量に左右されずＧＣの分析に適切な量の発生
ガスを捕集できる効果がある。
【００３６】またさらに、複数の捕集管に捕集する場合
には、熱分析装置内の試料と雰囲気制御用キャリヤーガ
スの排出口との間に一端の開口部を持つよう配置された
複数の管状のサンプリング流路と、それぞれのサンプリ
ング流路の他端に接続された複数の捕集管と、捕集管に
接続される吸引装置との間に設けられた流路切替え弁と
を有する構成としたので、熱分析装置内の試料から発生
する発生ガスの捕集に際し、複数の捕集管に流路を切替
えて発生ガスの捕集を行なっても流路切替え弁による発
生ガスのトラップや二次反応等の悪影響を与えない効果
がある。
には、熱分析装置内の試料と雰囲気制御用キャリヤーガ
スの排出口との間に一端の開口部を持つよう配置された
複数の管状のサンプリング流路と、それぞれのサンプリ
ング流路の他端に接続された複数の捕集管と、捕集管に
接続される吸引装置との間に設けられた流路切替え弁と
を有する構成としたので、熱分析装置内の試料から発生
する発生ガスの捕集に際し、複数の捕集管に流路を切替
えて発生ガスの捕集を行なっても流路切替え弁による発
生ガスのトラップや二次反応等の悪影響を与えない効果
がある。
【００３７】上記構成の装置に、さらにサンプリング流
路の開口部近傍に、着脱可能なトラップ管と、このトラ
ップ管の温度コントロールを行なう温度コントロール装
置とを有する構成としたので、測定を多数回おこなって
も、高沸点の成分のみを選択的に取り除いて捕集できる
ため、サンプリング流路の詰まりを防ぐと共に、ＧＣで
の分析に悪影響をおよぼさない効果がある。
路の開口部近傍に、着脱可能なトラップ管と、このトラ
ップ管の温度コントロールを行なう温度コントロール装
置とを有する構成としたので、測定を多数回おこなって
も、高沸点の成分のみを選択的に取り除いて捕集できる
ため、サンプリング流路の詰まりを防ぐと共に、ＧＣで
の分析に悪影響をおよぼさない効果がある。
【図１】本発明の一実施例の主要部の断面図である。
【図２】本発明の別の実施例の主要部を示した断面図で
ある。
ある。
【図３】熱重量測定装置（ＴＧ）で測定したプラスチッ
ク試料のデータを示したグラフ図である。
ク試料のデータを示したグラフ図である。
【図４】本発明の請求項４にかかる実施例による発生ガ
ス捕集装置で発生ガスを捕集後、ＧＣにて分析したクロ
マトグラムで、図３でのＡの領域を捕集したもののクロ
マトグラムを示すグラフ図である。
ス捕集装置で発生ガスを捕集後、ＧＣにて分析したクロ
マトグラムで、図３でのＡの領域を捕集したもののクロ
マトグラムを示すグラフ図である。
【図５】本発明の請求項４にかかる実施例による発生ガ
ス捕集装置で発生ガスを捕集後、ＧＣにて分析したクロ
マトグラムで、図３でのＢの領域を捕集したもののクロ
マトグラムを示すグラフ図である。
ス捕集装置で発生ガスを捕集後、ＧＣにて分析したクロ
マトグラムで、図３でのＢの領域を捕集したもののクロ
マトグラムを示すグラフ図である。
【図６】本発明のその他の実施例の断面図である。
１ 試料 ２ 試料ホルダー ３ ファーナスチューブ ４ 加熱炉 ５ キャリヤーガスの流れ ６ 排出口 ７ 保温ヒーター ８ サンプリング流路 ８ａ〜８ｄ サンプリング流路 ９ 捕集管 ９ａ〜９ｄ 捕集管 １０ 吸引ポンプ １１ 保温ヒーター １２ａ〜１２ｄ 流量調節器 １３ａ〜１３ｄ 電磁弁 １４ トラップ管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 瀧川 義澄 埼玉県入間市狭山ヶ原237−２ ジーエル サイエンス株式会社武蔵工場内 (72)発明者 古野 正浩 埼玉県入間市狭山ヶ原237−２ ジーエル サイエンス株式会社武蔵工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 熱分析装置の加熱炉内に設置された試料
から発生する発生ガスをガスクロマトグラフで分析する
ため、前記発生ガスを捕集する捕集装置において、前記
熱分析装置内の試料からの発生ガスを前記熱分析装置の
外部に排出するため導入されるキャリヤーガスと、前記
キャリヤーガスを前記熱分析装置外部に排出するため前
記熱分析装置に設けられた排出口と、前記発生ガスをサ
ンプリングするため前記試料と前記排出口の間に一端の
開口部を持つよう配置された管状のサンプリング流路
と、前記発生ガスを捕集するため前記サンプリング流路
の他端に接続された捕集管と、前記捕集管に接続された
吸引装置とからなり、前記吸引装置により前記サンプリ
ング流路の開口部より前記発生ガスを吸引し前記捕集管
に前記発生ガスを捕集するよう構成された熱分析装置。 - 【請求項２】 複数個配置された前記サンプリング流路
と、前記複数個のサンプリング流路の他端にそれぞれ接
続された捕集管と、前記捕集管と前記捕集管に接続され
る前記吸引装置との間に設けられた流路切り替え弁とか
らなり、前記切り替え弁により前記発生ガスを吸引する
サンプリング流路を切り替え、異なる時間において発生
する前記発生ガスをそれぞれ異なる捕集管に捕集できる
様にした、請求項第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項３】 前記捕集管と前記吸引装置との間に流量
調節器を設け、前記サンプリング流路にて吸引されるガ
ス流量を前記流量調節器にて調節できる様に構成した請
求項第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項４】 複数個の前記捕集管と前記流路切り替え
弁との間に流量調節器を設け、それぞれの前記サンプリ
ング流路にて吸引されるガス流量を前記流量調節器にて
調節できる様に構成した請求項第２項記載の熱分析装
置。 - 【請求項５】 前記熱分析装置の排出口と前記排出口近
傍に一端の開口部を持つよう配置された管状のサンプリ
ング流路と、前記サンプリング流路に吸引される発生ガ
スの内、高沸点成分のみを選択的に除去するため、前記
開口部近傍に着脱可能なかたちで設けられたトラップ管
と、前記トラップ管を温度コントロールする装置とから
構成される請求項第１項記載の熱分析装置。 - 【請求項６】 複数個の前記捕集管に接続された前記切
換弁と、前記吸引装置との間に流量調節器を設け、それ
ぞれの前記サンプリング流路に吸引されるガス流量を前
記流量調節器にて調節可能にした請求項第２項記載の熱
分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5043059A JP2596882B2 (ja) | 1993-02-24 | 1993-03-03 | 熱分析装置 |
| US08/201,272 US5442949A (en) | 1993-02-24 | 1994-02-24 | Thermal analyser |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-35848 | 1993-02-24 | ||
| JP3584893 | 1993-02-24 | ||
| JP5043059A JP2596882B2 (ja) | 1993-02-24 | 1993-03-03 | 熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06308107A true JPH06308107A (ja) | 1994-11-04 |
| JP2596882B2 JP2596882B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=26374844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5043059A Expired - Fee Related JP2596882B2 (ja) | 1993-02-24 | 1993-03-03 | 熱分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5442949A (ja) |
| JP (1) | JP2596882B2 (ja) |
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| WO2014181599A1 (ja) * | 2013-05-10 | 2014-11-13 | 株式会社島津製作所 | 材料臭気試験装置及びそれに用いられる材料臭気検査方法 |
| KR101485027B1 (ko) * | 2013-07-01 | 2015-01-21 | 한국지질자원연구원 | 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치 |
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| JP2020522684A (ja) * | 2017-10-26 | 2020-07-30 | エルジー・ケム・リミテッド | 二次電池の内部発生ガス捕集装置、ガス捕集システム及びガス捕集方法 |
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| DE102009033091A1 (de) * | 2009-07-15 | 2011-04-07 | Falk Steuerungssysteme Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Analyse von Gasphasen-Reaktionen mit Festkörperoberflächen |
| JP5719454B2 (ja) * | 2011-01-18 | 2015-05-20 | ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー | ガス分析による熱分析装置及び熱分析方法 |
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| CN103914001B (zh) * | 2013-01-08 | 2016-12-07 | 宝山钢铁股份有限公司 | 多气体多管路循环采样控制方法 |
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| CN109991043B (zh) * | 2017-12-31 | 2022-07-05 | 中国人民解放军63653部队 | 基于高温管式气氛炉的差压式取气测量系统 |
| JP6941650B2 (ja) * | 2019-09-20 | 2021-09-29 | ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー | ガス分析装置、及びガス分析方法 |
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