JPH02203268A - ガスクロマトグラフの気相試料の濃縮気化分析法 - Google Patents
ガスクロマトグラフの気相試料の濃縮気化分析法Info
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- JPH02203268A JPH02203268A JP2249989A JP2249989A JPH02203268A JP H02203268 A JPH02203268 A JP H02203268A JP 2249989 A JP2249989 A JP 2249989A JP 2249989 A JP2249989 A JP 2249989A JP H02203268 A JPH02203268 A JP H02203268A
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、ガスクロマトグラフによる微量の気相試料
の濃縮気化分析法に関するものであり、更に詳しくは、
微量の気相試料を含む有機物を、該気相試料を吸着管内
に濃縮、蓄積するために、キャリアガスの流路中に設け
たヒータとセンサで直接に加温したガスによって前記有
機物を加温し、微量の気相試料を蒸発せしめるようにし
たガスクロマトグラフによる微量の気相試料の濃縮気化
分析法に関する。
の濃縮気化分析法に関するものであり、更に詳しくは、
微量の気相試料を含む有機物を、該気相試料を吸着管内
に濃縮、蓄積するために、キャリアガスの流路中に設け
たヒータとセンサで直接に加温したガスによって前記有
機物を加温し、微量の気相試料を蒸発せしめるようにし
たガスクロマトグラフによる微量の気相試料の濃縮気化
分析法に関する。
〈従来の技術〉
ガスクロマトグラフでの微量の気相試料の濃縮気化分析
法としては、試料に含有される微量の有機ガスを揮発さ
せるため、密閉した容器内で試料を間接的に加熱し、そ
の揮発した気相部分をガスクロマトグラフに導入する方
法が一般的である。
法としては、試料に含有される微量の有機ガスを揮発さ
せるため、密閉した容器内で試料を間接的に加熱し、そ
の揮発した気相部分をガスクロマトグラフに導入する方
法が一般的である。
（発明が解決しようとする課題〉
上記従来方法では、揮発のために密閉した容器内で試料
を加熱するが、加温が間接的なために、キャリアガスの
温度が不安定て、側温している温度と、揮発に寄与する
キャリアガスの温度は同一でなく、キャリアガスの流量
が増減すると試料を加熱するキャリアガスの温度が変動
するため分析結果の再現性がなくなる。
を加熱するが、加温が間接的なために、キャリアガスの
温度が不安定て、側温している温度と、揮発に寄与する
キャリアガスの温度は同一でなく、キャリアガスの流量
が増減すると試料を加熱するキャリアガスの温度が変動
するため分析結果の再現性がなくなる。
〈課題を解決するための手段〉
そこで本発明は、上記従来例と同様に気化室である密閉
容器内で試料を加熱して気相部分を揮発させるのではあ
るが、気化室に導入されて気相部分を揮発させるキャリ
アガスを、気化室直前の流路内に設けたヒーターとセン
サで直接加熱し、温度制御することで試料の揮発を効率
的にかつ再現性よく行なわせることを特長とする。
容器内で試料を加熱して気相部分を揮発させるのではあ
るが、気化室に導入されて気相部分を揮発させるキャリ
アガスを、気化室直前の流路内に設けたヒーターとセン
サで直接加熱し、温度制御することで試料の揮発を効率
的にかつ再現性よく行なわせることを特長とする。
く作 用〉
以上のようにこの発明によれば、微量の有機ガスを含む
試料を常にキャリアガスを直接温度制御しつつ加温する
ため、試料の加温状態が直接監視でき、かつ再現性よく
有機ガスを揮発でき１分析の精度を向上することも容易
になる。
試料を常にキャリアガスを直接温度制御しつつ加温する
ため、試料の加温状態が直接監視でき、かつ再現性よく
有機ガスを揮発でき１分析の精度を向上することも容易
になる。
〈実 施 例〉
以下、この発明の図示の実施例を説明する。
図示の実施例において、１は有機ガスをガスクロマトグ
ラフへ導入するキャリアガスの流路、２はキャリアガス
を加温するためのヒータ、３はヒータを制御すると共に
キャリアガスの温度を監視するセンサ、４は微量布ａｌ
！物を含む試料、５は試料中の微量有機物を揮発させる
ための気化室、６は吸着管へ揮発成分を導入するための
予熱されたバイブ、７は吸着管への接続のためのシリコ
ン隔膜、８は加熱ヒータ、９は加熱の為の電源、１０は
加熱時間をコントロールするタイマ、１１はヒータ、１
２は冷却管、１３は吸着剤を直径１．６φＸ４０ｍｍの
ガラスキャピラリーに充填した吸着管、１４は冷却用の
窒素ガスを導入するガス取り入れ口、１５はガスクロマ
トグラフの試料導入口、１６は分離のためのキャタピラ
−カラム、１７は微量有機物の吸着時と離脱時で流路な
逆転させるためのバルブを示す。
ラフへ導入するキャリアガスの流路、２はキャリアガス
を加温するためのヒータ、３はヒータを制御すると共に
キャリアガスの温度を監視するセンサ、４は微量布ａｌ
！物を含む試料、５は試料中の微量有機物を揮発させる
ための気化室、６は吸着管へ揮発成分を導入するための
予熱されたバイブ、７は吸着管への接続のためのシリコ
ン隔膜、８は加熱ヒータ、９は加熱の為の電源、１０は
加熱時間をコントロールするタイマ、１１はヒータ、１
２は冷却管、１３は吸着剤を直径１．６φＸ４０ｍｍの
ガラスキャピラリーに充填した吸着管、１４は冷却用の
窒素ガスを導入するガス取り入れ口、１５はガスクロマ
トグラフの試料導入口、１６は分離のためのキャタピラ
−カラム、１７は微量有機物の吸着時と離脱時で流路な
逆転させるためのバルブを示す。
以上の装置において、入口１′から流路１に入ったキャ
リアガスは、ヒータ２とセンサ３で加温され、温度制御
されて一定温度になって気化室５に入る。微量有機物を
含む試料４は気化室５においてキャリアガスで加熱され
、気化した含有有機ガスはキャリアガスに運ばれて吸着
管１３に導かれるゆ尚、このときバルブ１７は図面に破
線で示した状態にして置く。吸着剤を充填した吸着管１
３は冷却窒素ガスを通す冷却管１２内にあって、冷却窒
素ガスがその周囲に接して流れる。これにより吸着管１
３は約−１００℃に冷却され、有機ガスはいったん吸着
管１３の中の吸着剤に吸着される。こうして、吸Ｚ剤上
に一定時間、吸着を続けることて微量有機物は濃縮され
る。このあと冷却管１２内への冷却窒素ガスの供給を止
め、又、バツル１７を図示の実線で示した状態にして流
路を逆転する。この操作は吸着管の気化室に近い部分は
ど有機ガスが高濃度に濃縮されているため、回収の際は
極力回収効率を高めるためのものである。あらかじめ設
定された時間をタイマ９で制御して加熱ヒータ８に通電
すると、加熱ヒータ１２は急速に吸着管を加熱し、吸着
管１３の中の吸着剤上に吸着濃縮されていた有機ガスは
急速に吸着剤上から離脱し、キャリアガスに運ばれてガ
スクロマトグラフのキャピラリカラム１６に運ばれ分析
される。
リアガスは、ヒータ２とセンサ３で加温され、温度制御
されて一定温度になって気化室５に入る。微量有機物を
含む試料４は気化室５においてキャリアガスで加熱され
、気化した含有有機ガスはキャリアガスに運ばれて吸着
管１３に導かれるゆ尚、このときバルブ１７は図面に破
線で示した状態にして置く。吸着剤を充填した吸着管１
３は冷却窒素ガスを通す冷却管１２内にあって、冷却窒
素ガスがその周囲に接して流れる。これにより吸着管１
３は約−１００℃に冷却され、有機ガスはいったん吸着
管１３の中の吸着剤に吸着される。こうして、吸Ｚ剤上
に一定時間、吸着を続けることて微量有機物は濃縮され
る。このあと冷却管１２内への冷却窒素ガスの供給を止
め、又、バツル１７を図示の実線で示した状態にして流
路を逆転する。この操作は吸着管の気化室に近い部分は
ど有機ガスが高濃度に濃縮されているため、回収の際は
極力回収効率を高めるためのものである。あらかじめ設
定された時間をタイマ９で制御して加熱ヒータ８に通電
すると、加熱ヒータ１２は急速に吸着管を加熱し、吸着
管１３の中の吸着剤上に吸着濃縮されていた有機ガスは
急速に吸着剤上から離脱し、キャリアガスに運ばれてガ
スクロマトグラフのキャピラリカラム１６に運ばれ分析
される。
〈発明の効果〉
本発明は、試料に含まれる微量の有機ガスを濃縮分析す
るさいに、加温揮発を再現性よく行なわせるためのキャ
リアガスを直接加熱制御することで分析結果の再現性の
向上と操作性の改善かはかれる。
るさいに、加温揮発を再現性よく行なわせるためのキャ
リアガスを直接加熱制御することで分析結果の再現性の
向上と操作性の改善かはかれる。
図面は本発明を実施する装置の一実施例の説明図で、図
中１はキャリアガスの流路、２はキャリアガスな加温す
るためのヒータ、３はヒータを制御すると共にキャリア
ガスの温度を監視するセンサ、４は微量有機物を含む試
料、５は気化室。 ６は予熱されたバイブ、７はシリコン隔膜、８は加熱ヒ
ータ、９は加熱電源、ＪＯはタイマ、１１はヒータ、１
２は冷却管、１３は吸着管、１４は冷却用のガス取り入
れ口、１５はガスクロマトグラフの試料導入口、１６は
キャピラリーカム、１７は流路な逆転させるためのバル
ブを示す。
中１はキャリアガスの流路、２はキャリアガスな加温す
るためのヒータ、３はヒータを制御すると共にキャリア
ガスの温度を監視するセンサ、４は微量有機物を含む試
料、５は気化室。 ６は予熱されたバイブ、７はシリコン隔膜、８は加熱ヒ
ータ、９は加熱電源、ＪＯはタイマ、１１はヒータ、１
２は冷却管、１３は吸着管、１４は冷却用のガス取り入
れ口、１５はガスクロマトグラフの試料導入口、１６は
キャピラリーカム、１７は流路な逆転させるためのバル
ブを示す。
Claims (1)
- 移動相に窒素ガスまたはヘリウムガス等のキャリアガス
を流し、そのキャリアガスの流路中に設けたヒータとセ
ンサで直接に該ガスを加温し、温度調節して恒温に保っ
て置き、次に設けた気化室に導入し該気化室内に置かれ
た微量の有機ガスを含む試料を加熱してその有機ガスを
揮発させ、上端を該気化室に、下端をガスクロマトグラ
フに接続した吸着管内の吸着剤に上記有機ガスを吸着さ
せ、吸着剤に十分に上記有機ガスを濃縮蓄積せしめた後
、急速に吸着剤を加熱して濃縮された有機ガスを一時に
揮発させ、ガスクロマトグラフの分離管に導入させるこ
とを特徴とするガスクロマトグラフの気相試料の濃縮分
析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2249989A JPH02203268A (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | ガスクロマトグラフの気相試料の濃縮気化分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2249989A JPH02203268A (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | ガスクロマトグラフの気相試料の濃縮気化分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02203268A true JPH02203268A (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=12084437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2249989A Pending JPH02203268A (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | ガスクロマトグラフの気相試料の濃縮気化分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02203268A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5390529A (en) * | 1993-03-19 | 1995-02-21 | Agip S.P.A. | Method for determining heavy hydrocarbons in rock matrices and the apparatus for the purpose |
| US5442949A (en) * | 1993-02-24 | 1995-08-22 | Seiko Instruments Inc. | Thermal analyser |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6373148A (ja) * | 1986-05-16 | 1988-04-02 | Hitachi Maxell Ltd | 熱抽出ガスクロマトグラフ |
-
1989
- 1989-02-02 JP JP2249989A patent/JPH02203268A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6373148A (ja) * | 1986-05-16 | 1988-04-02 | Hitachi Maxell Ltd | 熱抽出ガスクロマトグラフ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5442949A (en) * | 1993-02-24 | 1995-08-22 | Seiko Instruments Inc. | Thermal analyser |
| US5390529A (en) * | 1993-03-19 | 1995-02-21 | Agip S.P.A. | Method for determining heavy hydrocarbons in rock matrices and the apparatus for the purpose |
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