JPH0740024B2 - ガスクロマトグラフによる気相成分の分析方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフによる気相成分の分析方法Info
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- JPH0740024B2 JPH0740024B2 JP3110721A JP11072191A JPH0740024B2 JP H0740024 B2 JPH0740024 B2 JP H0740024B2 JP 3110721 A JP3110721 A JP 3110721A JP 11072191 A JP11072191 A JP 11072191A JP H0740024 B2 JPH0740024 B2 JP H0740024B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、微量の気相成分、例
えば悪臭成分等の有機ガスを含む有機物の試料を、キュ
ーリ点方式の誘導加熱を応用して加熱し、発生する気相
成分をガスクロマトグラフで分析する分析方法に関す
る。
えば悪臭成分等の有機ガスを含む有機物の試料を、キュ
ーリ点方式の誘導加熱を応用して加熱し、発生する気相
成分をガスクロマトグラフで分析する分析方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】本特許出願人は、微量の気相成分を含む
試料を加熱し、揮発する気相成分を、内部に吸着体を充
填すると共に、この吸着体を囲む強磁性金属箔を有する
冷却された吸着管に導入し、上記気相成分を吸着体に吸
着して濃縮し、次いで前記吸着管の強磁性金属膜を高周
波誘導加熱で急速に加熱して吸着体から気相成分を離脱
させ、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムに流し
て分析することを特開平１−２０３９７０号公報により
提案した。
試料を加熱し、揮発する気相成分を、内部に吸着体を充
填すると共に、この吸着体を囲む強磁性金属箔を有する
冷却された吸着管に導入し、上記気相成分を吸着体に吸
着して濃縮し、次いで前記吸着管の強磁性金属膜を高周
波誘導加熱で急速に加熱して吸着体から気相成分を離脱
させ、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムに流し
て分析することを特開平１−２０３９７０号公報により
提案した。
【０００３】上記従来例では、吸着管内に充填されてい
る吸着体に吸着され、濃縮した気相成分の吸着体からの
離脱を、強磁性金属膜を高周波誘導加熱で加熱するとい
うキューリ点方式の誘導加熱で行なうため、強磁性金属
膜は瞬時（０．２秒）にキューリ温度（例えば２３５
℃）に達し、吸着されていた気相成分は吸着体から一気
に放出される。従って、ガスクロマトグラフに流れる気
相成分は、拡散しないのでピークがブロードになること
はなく、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムでの
分離が良好になる。
る吸着体に吸着され、濃縮した気相成分の吸着体からの
離脱を、強磁性金属膜を高周波誘導加熱で加熱するとい
うキューリ点方式の誘導加熱で行なうため、強磁性金属
膜は瞬時（０．２秒）にキューリ温度（例えば２３５
℃）に達し、吸着されていた気相成分は吸着体から一気
に放出される。従って、ガスクロマトグラフに流れる気
相成分は、拡散しないのでピークがブロードになること
はなく、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムでの
分離が良好になる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高周波
誘導加熱で吸着体から離脱してキャピラリーカラムに流
れる気相成分が、真に試料に含まれていた微量の気相成
分だけであるのか、それとも試料を加熱して気相成分を
揮発する際に試料を構成する有機物が熱分解を起こし、
真に試料に含まれていた微量の気相成分と、その熱分解
物との混合成分であるのかを判定することができない。
従って、熱分解物との混合成分をガスクロマトグラフで
分析したのであれば、その分析結果は試料に含まれてい
た真の気相成分だけの分析結果とは異なる誤ったものに
なる。
誘導加熱で吸着体から離脱してキャピラリーカラムに流
れる気相成分が、真に試料に含まれていた微量の気相成
分だけであるのか、それとも試料を加熱して気相成分を
揮発する際に試料を構成する有機物が熱分解を起こし、
真に試料に含まれていた微量の気相成分と、その熱分解
物との混合成分であるのかを判定することができない。
従って、熱分解物との混合成分をガスクロマトグラフで
分析したのであれば、その分析結果は試料に含まれてい
た真の気相成分だけの分析結果とは異なる誤ったものに
なる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、分析結
果が、真に試料に含まれていた微量の気相成分だけであ
るのか、真に試料に含まれていた微量の気相成分と、試
料を構成する有機物の熱分解物との混合成分であるのか
を判定できるようにすることを目的に開発されたのであ
って、高周波誘導加熱コイルを巻装し、吸着管と、熱分
解管を着脱可能に保持できる冷却筒を有し、且つ該冷却
筒に保持された吸着管や熱分解管を試料加熱用の気化室
と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムとに切換
弁で選択的に連通することができる気相成分の分析装置
を使用し、先ず冷却筒に吸着管を保持し、気化室で加熱
した資料から揮発する気相成分を冷却した吸着管に導入
して濃縮し、次いで吸着管を高周波誘導加熱して気相成
分をキャピラリーカラムに流して分析し、その後、吸着
管を外して冷却管に同じ試料を入れた熱分解管を保持
し、該試料を高周波誘導加熱で熱分解し、熱分解した気
相成分をキャピラリーカラムに流して分析し、両方の分
析結果のガスクロマトグラムを比較することを特徴とす
る。
果が、真に試料に含まれていた微量の気相成分だけであ
るのか、真に試料に含まれていた微量の気相成分と、試
料を構成する有機物の熱分解物との混合成分であるのか
を判定できるようにすることを目的に開発されたのであ
って、高周波誘導加熱コイルを巻装し、吸着管と、熱分
解管を着脱可能に保持できる冷却筒を有し、且つ該冷却
筒に保持された吸着管や熱分解管を試料加熱用の気化室
と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムとに切換
弁で選択的に連通することができる気相成分の分析装置
を使用し、先ず冷却筒に吸着管を保持し、気化室で加熱
した資料から揮発する気相成分を冷却した吸着管に導入
して濃縮し、次いで吸着管を高周波誘導加熱して気相成
分をキャピラリーカラムに流して分析し、その後、吸着
管を外して冷却管に同じ試料を入れた熱分解管を保持
し、該試料を高周波誘導加熱で熱分解し、熱分解した気
相成分をキャピラリーカラムに流して分析し、両方の分
析結果のガスクロマトグラムを比較することを特徴とす
る。
【０００６】
【実施例】図１に示した実施例において、１と２は直径
２．５ｍｍ、長さ１２０ｍｍの同じガラス管からなる吸
着管と、熱分解管であり、吸着管１には内壁に沿って厚
さ５０μｍ程度、キューリ温度、例えば２３５℃の強磁
性金属膜３（商品名、パイロホイル：日本分析工業株式
会社製）を筒状に巻き、該金属膜３が囲む内部に吸着体
４（商品名、テナックスＧＣ：アクゾリサーチラボラト
リーズ社製）を充填してある。又、熱分解管２の内部に
は、厚さ５０μｍ程度、キューリ温度、例えば５００℃
の強磁性金属箔５（商品名、パイロホイル：日本分析工
業株式会社製）で試料６を包んだものを入れる。
２．５ｍｍ、長さ１２０ｍｍの同じガラス管からなる吸
着管と、熱分解管であり、吸着管１には内壁に沿って厚
さ５０μｍ程度、キューリ温度、例えば２３５℃の強磁
性金属膜３（商品名、パイロホイル：日本分析工業株式
会社製）を筒状に巻き、該金属膜３が囲む内部に吸着体
４（商品名、テナックスＧＣ：アクゾリサーチラボラト
リーズ社製）を充填してある。又、熱分解管２の内部に
は、厚さ５０μｍ程度、キューリ温度、例えば５００℃
の強磁性金属箔５（商品名、パイロホイル：日本分析工
業株式会社製）で試料６を包んだものを入れる。
【０００７】吸着管１と、熱分解管２は、内部を極く低
温の不活性ガス、例えば−１００℃の窒素ガスが循環し
て流れる筒形の冷却筒７の内周に貫通することができ
る。この冷却筒７の外には高周波誘導加熱コイル８が巻
装してある。
温の不活性ガス、例えば−１００℃の窒素ガスが循環し
て流れる筒形の冷却筒７の内周に貫通することができ
る。この冷却筒７の外には高周波誘導加熱コイル８が巻
装してある。
【０００８】上記冷却筒７の内周に貫通した吸着管１
と、熱分解管２の下端は、切換弁９に至る流路１０に継
手１１で着脱可能に連結し、切換弁９を介して気化室１
２と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラム１３と
に選択的に連通することができる。又、各管１，２の上
端はキャリアガス給、排口１４を有するヘッド１５に着
脱可能に取付けられ、上記給排口１４と連通し、かくし
て各管１と２は冷却筒７の内周を上下方向に貫通した状
態に保持される。
と、熱分解管２の下端は、切換弁９に至る流路１０に継
手１１で着脱可能に連結し、切換弁９を介して気化室１
２と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラム１３と
に選択的に連通することができる。又、各管１，２の上
端はキャリアガス給、排口１４を有するヘッド１５に着
脱可能に取付けられ、上記給排口１４と連通し、かくし
て各管１と２は冷却筒７の内周を上下方向に貫通した状
態に保持される。
【０００９】図１（Ａ）は、冷却筒７の内周に吸着管１
を貫通保持し、冷却筒を極く低温の不活性ガスで例えば
−１００℃に冷却すると共に、切換弁９で該管１の下端
と気化室１２を連通し、気化室１２の容器１６に試料６
を入れ、ヒータ（ニクロム線）１７で試料を加熱して気
相成分を揮発させている状態を示す。試料から揮発した
気相成分は、気化室１２に導入したキャリアガスで切換
弁９、流路１０を経て吸着管１内に流入し、気相成分は
管内に充填された吸着体４に吸着され、次第に濃縮す
る。尚、気相成分を流送したキャリアガスは該管１の上
端からヘッド１５の給排口１４を通じ排気される。
を貫通保持し、冷却筒を極く低温の不活性ガスで例えば
−１００℃に冷却すると共に、切換弁９で該管１の下端
と気化室１２を連通し、気化室１２の容器１６に試料６
を入れ、ヒータ（ニクロム線）１７で試料を加熱して気
相成分を揮発させている状態を示す。試料から揮発した
気相成分は、気化室１２に導入したキャリアガスで切換
弁９、流路１０を経て吸着管１内に流入し、気相成分は
管内に充填された吸着体４に吸着され、次第に濃縮す
る。尚、気相成分を流送したキャリアガスは該管１の上
端からヘッド１５の給排口１４を通じ排気される。
【００１０】こうして吸着体４に吸着した気相成分が充
分に濃縮したら、不活性ガスによる冷却筒７の冷却を停
止し、切換弁９を９０°回して吸着管の下端とキャピラ
リーカラム１３を連通し、高周波誘導加熱コイル８に通
電し、同時にヘッド１５の給排口１４にキャリアガスを
導入する。前記コイル８に通電すると、吸着体４を囲ん
だ強磁性金属膜３は瞬時（約０．２秒）にキューリ温度
の２３５℃に帯熱するので、吸着体４に吸着、濃縮され
た気相成分は吸着体から離脱し、キャリアガスにより流
路１０、切換弁９を経て、拡散することなく高濃度でキ
ャピラリーカラム１３に運び、分析する。
分に濃縮したら、不活性ガスによる冷却筒７の冷却を停
止し、切換弁９を９０°回して吸着管の下端とキャピラ
リーカラム１３を連通し、高周波誘導加熱コイル８に通
電し、同時にヘッド１５の給排口１４にキャリアガスを
導入する。前記コイル８に通電すると、吸着体４を囲ん
だ強磁性金属膜３は瞬時（約０．２秒）にキューリ温度
の２３５℃に帯熱するので、吸着体４に吸着、濃縮され
た気相成分は吸着体から離脱し、キャリアガスにより流
路１０、切換弁９を経て、拡散することなく高濃度でキ
ャピラリーカラム１３に運び、分析する。
【００１１】上記分析結果は、前述したように試料６に
含まれていた真の気相成分だけのものであるのか、或い
はそれに試料を構成する有機物の熱分解物が混合した混
合成分であるかは不明である。このため、上記分析が終
了したら、吸着管１を冷却筒７から取外し、同じ試料６
をキューリ温度が高い強磁性金属箔５で包んで入れた熱
分解管２を冷却筒７に付け換え、図１（Ｂ）に示すよう
に切換弁９で熱分解管２の下端とキャピラリーカラム１
３を連通し、ヘッド１５の給排口１４からキャリアガス
を導入しながら冷却筒７の外の高周波誘導加熱コイル８
に通電する。これによって強磁性金属箔５は瞬時（０．
２秒）でキューリ温度の５００℃に帯熱して試料６を熱
分解し、キャリアガスは熱分解生成物をキャピラリーカ
ラム１３に運び、分析する。
含まれていた真の気相成分だけのものであるのか、或い
はそれに試料を構成する有機物の熱分解物が混合した混
合成分であるかは不明である。このため、上記分析が終
了したら、吸着管１を冷却筒７から取外し、同じ試料６
をキューリ温度が高い強磁性金属箔５で包んで入れた熱
分解管２を冷却筒７に付け換え、図１（Ｂ）に示すよう
に切換弁９で熱分解管２の下端とキャピラリーカラム１
３を連通し、ヘッド１５の給排口１４からキャリアガス
を導入しながら冷却筒７の外の高周波誘導加熱コイル８
に通電する。これによって強磁性金属箔５は瞬時（０．
２秒）でキューリ温度の５００℃に帯熱して試料６を熱
分解し、キャリアガスは熱分解生成物をキャピラリーカ
ラム１３に運び、分析する。
【００１２】図２はアクリロニトリルーブタジエン−ス
チレン共重合高分子から２００℃で生じる揮発した気相
成分を図１（Ａ）の装置で濃縮し、吸着体から離脱させ
て得たガスクロマトグラムである。又、図３は同じ共重
合高分子を図１（Ｂ）の装置により５９０℃で熱分解し
て得たガスクロマトグラムである。これによって２００
℃で揮発した気相成分のガスクロマトグラムに、熱分解
したとき得られるアクリロニトリルや、トルエン、スチ
レンのピークが判別でき、これによって図２のガスクロ
マトグラムは真の気相成分ではなく、混合成分のもので
あることが判かる。
チレン共重合高分子から２００℃で生じる揮発した気相
成分を図１（Ａ）の装置で濃縮し、吸着体から離脱させ
て得たガスクロマトグラムである。又、図３は同じ共重
合高分子を図１（Ｂ）の装置により５９０℃で熱分解し
て得たガスクロマトグラムである。これによって２００
℃で揮発した気相成分のガスクロマトグラムに、熱分解
したとき得られるアクリロニトリルや、トルエン、スチ
レンのピークが判別でき、これによって図２のガスクロ
マトグラムは真の気相成分ではなく、混合成分のもので
あることが判かる。
【００１３】図示の実施例では吸着管１の内壁に強磁性
金属箔３を筒状に巻き、該金属箔３が囲む内部に吸着体
４を充填したが、強磁性金属箔３は吸着管の外の、吸着
体４を充填した部分に巻いてもよい。
金属箔３を筒状に巻き、該金属箔３が囲む内部に吸着体
４を充填したが、強磁性金属箔３は吸着管の外の、吸着
体４を充填した部分に巻いてもよい。
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法によれば、微量の気相成分
を含む試料から揮発し、吸着管内の吸着体に吸着、濃縮
された気相成分を分析した結果が、真に試料が含有する
微量の気相成分だけなのか、或いは真の気相成分と、試
料を構成する有機物の熱分解物とが混合したものである
かを気相成分を吸着させる個所と熱分解を行なう個所を
同一にしているので気相成分から得られるガスクロマト
グラム上に熱分解による主成分のピークと同じ保持期
間、相似した比率のピークを検出することで容易に判別
できる。
を含む試料から揮発し、吸着管内の吸着体に吸着、濃縮
された気相成分を分析した結果が、真に試料が含有する
微量の気相成分だけなのか、或いは真の気相成分と、試
料を構成する有機物の熱分解物とが混合したものである
かを気相成分を吸着させる個所と熱分解を行なう個所を
同一にしているので気相成分から得られるガスクロマト
グラム上に熱分解による主成分のピークと同じ保持期
間、相似した比率のピークを検出することで容易に判別
できる。
【００１５】そして、吸着管１と熱分解管２は高周波誘
導コイル８を外に巻いた冷却筒７に容易に着脱して保持
できるので操作が容易になり、且つ吸着管と熱分解管２
を常に新しいものに交換することで前回の分析の汚染を
避けて分析の精度を向上させることができる。
導コイル８を外に巻いた冷却筒７に容易に着脱して保持
できるので操作が容易になり、且つ吸着管と熱分解管２
を常に新しいものに交換することで前回の分析の汚染を
避けて分析の精度を向上させることができる。
【図１】Ａは装置に吸着管を取付け、試料の気相成分を
吸着、濃縮している状態、Ｂは吸着管を外し、熱分解管
を取付けて分析している状態を夫々示す模式図である。
吸着、濃縮している状態、Ｂは吸着管を外し、熱分解管
を取付けて分析している状態を夫々示す模式図である。
【図２】試料から揮発した気相成分のガスクロマトグラ
ムである。
ムである。
【図３】同じ試料の熱分解のガスクロマトグラムであ
る。
る。
１ 吸着管 ２ 熱分解管 ３ 強磁性金属箔 ４ 吸着体 ５ 強磁性金属箔 ６ 試料 ７ 冷却筒 ８ 高周波誘導加熱コイル ９ 切換弁 １０ 流路 １２ 気化室 １３ キャピラリーカラム
Claims (1)
- 【請求項１】 高周波誘導加熱コイルを巻装し、吸着管
と、熱分解管を着脱可能に保持できる冷却筒を有し、且
つ該冷却筒に保持された吸着管や熱分解管を試料加熱用
の気化室と、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラム
とに切換弁で選択的に連通することができる気相成分の
分析装置を使用し、先ず冷却筒に吸着管を保持し、気化
室で加熱した試料から揮発する気相成分を冷却した吸着
管に導入して濃縮し、次いで吸着管を高周波誘導加熱し
て気相成分をキャピラリーカラムに流して分析し、その
後、吸着管を外して冷却管に同じ試料を入れた熱分解管
を保持し、該試料を高周波誘導加熱で熱分解し、熱分解
した気相成分をキャピラリーカラムに流して分析し、両
方の分析結果のガスクロマトグラムを比較することを特
徴とするガスクロマトグラフによる気相成分の分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3110721A JPH0740024B2 (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | ガスクロマトグラフによる気相成分の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3110721A JPH0740024B2 (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | ガスクロマトグラフによる気相成分の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318457A JPH04318457A (ja) | 1992-11-10 |
| JPH0740024B2 true JPH0740024B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=14542803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3110721A Expired - Lifetime JPH0740024B2 (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | ガスクロマトグラフによる気相成分の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0740024B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3543496B2 (ja) * | 1996-07-08 | 2004-07-14 | 株式会社島津製作所 | 匂い検知装置 |
| US9435772B2 (en) * | 2013-05-02 | 2016-09-06 | Japan Analytical Industry Co., Ltd. | Heating apparatus for a gas chromatograph, and heating method for a gas chromatograph |
| CN106841484B (zh) * | 2017-02-15 | 2019-01-22 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62170848A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-27 | Nippon Bunseki Kogyo Kk | ガスクロマトグラフでの試料の熱分解方法 |
| JPS6331369U (ja) * | 1986-08-14 | 1988-02-29 | ||
| JPH0715460B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1995-02-22 | 日本分析工業株式会社 | ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置 |
| JP2824380B2 (ja) * | 1993-08-03 | 1998-11-11 | 株式会社クボタ | 遠心力鋳造方法 |
-
1991
- 1991-04-17 JP JP3110721A patent/JPH0740024B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04318457A (ja) | 1992-11-10 |
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