JPH06279025A - 複合チタン酸金属塩繊維及びその製造方法 - Google Patents
複合チタン酸金属塩繊維及びその製造方法Info
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- JPH06279025A JPH06279025A JP9178193A JP9178193A JPH06279025A JP H06279025 A JPH06279025 A JP H06279025A JP 9178193 A JP9178193 A JP 9178193A JP 9178193 A JP9178193 A JP 9178193A JP H06279025 A JPH06279025 A JP H06279025A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の主な目的は、高強度かつ低比重で、形
状異方性を有する複合チタン酸金属塩繊維及びその製造
方法を提供することにある。 【構成】本発明は、以下の複合チタン酸金属塩繊維及び
その製造方法を提供するものである： （１）ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示
す）で表わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、
非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した繊維状
物であって、二価金属ＭとＴｉとのモル比が１：１．０
５〜１．８５の範囲にあり、且つ繊維長と繊維径の比が
１０以上である複合チタン酸金属塩繊維。 （２）繊維状チタニア化合物の表面に、溶液反応によっ
て二価の金属元素Ｍの炭酸塩を、Ｍ：Ｔｉ（モル比）＝
１：１．０５〜１．８５となるように沈着させ、その後
加熱処理することを特徴とする上記項１に記載の複合チ
タン酸金属塩繊維の製造方法。
状異方性を有する複合チタン酸金属塩繊維及びその製造
方法を提供することにある。 【構成】本発明は、以下の複合チタン酸金属塩繊維及び
その製造方法を提供するものである： （１）ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示
す）で表わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、
非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した繊維状
物であって、二価金属ＭとＴｉとのモル比が１：１．０
５〜１．８５の範囲にあり、且つ繊維長と繊維径の比が
１０以上である複合チタン酸金属塩繊維。 （２）繊維状チタニア化合物の表面に、溶液反応によっ
て二価の金属元素Ｍの炭酸塩を、Ｍ：Ｔｉ（モル比）＝
１：１．０５〜１．８５となるように沈着させ、その後
加熱処理することを特徴とする上記項１に記載の複合チ
タン酸金属塩繊維の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合チタン酸金属塩繊
維及びその製造方法に関する。
維及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】チタン酸バリウム、チタン
酸鉛等のチタン酸金属塩化合物は、誘電性、圧電性等の
性質を有する材料として広範囲に利用され、工業的にも
大量生産されている。このようなチタン酸金属塩化合物
のうちで、特に繊維形状を有するものは、粒子配向セラ
ミックスへの応用などが期待され、その製造方法につい
て幾つかの報告がなされている。
酸鉛等のチタン酸金属塩化合物は、誘電性、圧電性等の
性質を有する材料として広範囲に利用され、工業的にも
大量生産されている。このようなチタン酸金属塩化合物
のうちで、特に繊維形状を有するものは、粒子配向セラ
ミックスへの応用などが期待され、その製造方法につい
て幾つかの報告がなされている。
【０００３】例えば、特公昭６２−７１６０号公報、特
開平３−６９５１１号公報等には、チタン酸カリウム繊
維、二酸化チタン繊維等を二価の金属イオンを含む溶液
と密閉容器中あるいは水熱条件下において反応させるこ
とによる繊維状のチタン酸金属塩の製造方法が記載され
ている。しかしながら、このような方法で得られるチタ
ン酸金属塩繊維は、未反応の原料繊維表面にチタン酸金
属塩の微粒子が付着した構造となり、表面に付着した微
粒子は剥離し易く、また未反応の原料繊維はチタン成分
が表面に析出して金属成分と反応したため、抜け殻状と
なっており、繊維強度が小さいという欠点がある。更
に、上記特公昭６２−７１６０号公報には、水和チタン
酸カリウムからなる原料繊維を二価の金属イオンを含む
溶液と常圧下で反応させた後、熱処理することによる繊
維状チタン酸金属塩の製造方法も記載されている。しか
しながら、この方法で得られるチタン酸金属塩は、粒状
物の集合体であり、見掛上は繊維状となる場合もある
が、繊維強度は小さく、破壊されやすいという欠点があ
る。
開平３−６９５１１号公報等には、チタン酸カリウム繊
維、二酸化チタン繊維等を二価の金属イオンを含む溶液
と密閉容器中あるいは水熱条件下において反応させるこ
とによる繊維状のチタン酸金属塩の製造方法が記載され
ている。しかしながら、このような方法で得られるチタ
ン酸金属塩繊維は、未反応の原料繊維表面にチタン酸金
属塩の微粒子が付着した構造となり、表面に付着した微
粒子は剥離し易く、また未反応の原料繊維はチタン成分
が表面に析出して金属成分と反応したため、抜け殻状と
なっており、繊維強度が小さいという欠点がある。更
に、上記特公昭６２−７１６０号公報には、水和チタン
酸カリウムからなる原料繊維を二価の金属イオンを含む
溶液と常圧下で反応させた後、熱処理することによる繊
維状チタン酸金属塩の製造方法も記載されている。しか
しながら、この方法で得られるチタン酸金属塩は、粒状
物の集合体であり、見掛上は繊維状となる場合もある
が、繊維強度は小さく、破壊されやすいという欠点があ
る。
【０００４】また、繊維状チタニア化合物の表面に、チ
タンとアルカリ土類金属のモル比率が１：１となるよう
に、アルカリ土類金属の炭酸塩を沈着させた後、加熱処
理することによるチタン酸アルカリ土類金属繊維の製造
法も報告されている（特開平３−１６９１７号公報）。
しかしながら、この様な方法では、繊維状物が一部形成
されるだけで大部分は粒状物となり、しかも形成された
繊維状物は強度が低く、破損されやすいという欠点があ
る。
タンとアルカリ土類金属のモル比率が１：１となるよう
に、アルカリ土類金属の炭酸塩を沈着させた後、加熱処
理することによるチタン酸アルカリ土類金属繊維の製造
法も報告されている（特開平３−１６９１７号公報）。
しかしながら、この様な方法では、繊維状物が一部形成
されるだけで大部分は粒状物となり、しかも形成された
繊維状物は強度が低く、破損されやすいという欠点があ
る。
【０００５】特公昭６２−５５２４３号公報には、チタ
ン酸カリウム繊維とバリウム化合物を混合し、焼成する
ことによるチタン酸バリウム粒子の製造方法が記載され
ている。また、特開昭６３−２６０８２２号公報には、
チタン酸繊維とバリウム化合物を混合し、更にこれにフ
ラックス成分としてＮａＣｌ・ＫＣｌなどを加えて焼成
することによるチタン酸バリウム繊維の製造法が記載さ
れている。しかしながら、これらの二つの方法では、得
られるチタン酸バリウムは、微小粒子又はその集合体と
なって原料の繊維形状はほとんど消滅しており、一般に
市販されている形状異方性を有しない粉状物と比べて優
位性は認められない。
ン酸カリウム繊維とバリウム化合物を混合し、焼成する
ことによるチタン酸バリウム粒子の製造方法が記載され
ている。また、特開昭６３−２６０８２２号公報には、
チタン酸繊維とバリウム化合物を混合し、更にこれにフ
ラックス成分としてＮａＣｌ・ＫＣｌなどを加えて焼成
することによるチタン酸バリウム繊維の製造法が記載さ
れている。しかしながら、これらの二つの方法では、得
られるチタン酸バリウムは、微小粒子又はその集合体と
なって原料の繊維形状はほとんど消滅しており、一般に
市販されている形状異方性を有しない粉状物と比べて優
位性は認められない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
高強度かつ低比重で、繊維形状を有する複合チタン酸金
属塩繊維及びその製造方法を提供することにある。
高強度かつ低比重で、繊維形状を有する複合チタン酸金
属塩繊維及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、繊維状チ
タニア化合物の表面に、チタン成分が金属成分に対して
過剰となるような所定の割合で二価の金属元素の炭酸塩
を沈着させ、その後加熱処理することによって、結晶質
のチタン酸金属塩の粒状物が、非結晶質ＴｉＯ２からな
るマトリックス中に包み込まれて複合一体化した構造で
あり、且つ繊維長と繊維径の比が１０以上という従来に
はない繊維状物を得ることができ、この繊維状物は、高
強度かつ低比重であり、高分子材料等との複合化や有機
分散型の薄膜への応用等の各種の用途に有効に利用し得
るものとなることを見出した。
達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、繊維状チ
タニア化合物の表面に、チタン成分が金属成分に対して
過剰となるような所定の割合で二価の金属元素の炭酸塩
を沈着させ、その後加熱処理することによって、結晶質
のチタン酸金属塩の粒状物が、非結晶質ＴｉＯ２からな
るマトリックス中に包み込まれて複合一体化した構造で
あり、且つ繊維長と繊維径の比が１０以上という従来に
はない繊維状物を得ることができ、この繊維状物は、高
強度かつ低比重であり、高分子材料等との複合化や有機
分散型の薄膜への応用等の各種の用途に有効に利用し得
るものとなることを見出した。
【０００８】即ち、本発明は、以下の複合チタン酸金属
塩繊維及びその製造方法を提供するものである。 （１）ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示
す）で表わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、
非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した繊維状
物であって、二価金属ＭとＴｉとのモル比が１：１．０
５〜１．８５の範囲にあり、且つ繊維長と繊維径の比が
１０以上である複合チタン酸金属塩繊維。 （２）繊維状チタニア化合物の表面に、溶液反応によっ
て二価の金属元素Ｍの炭酸塩を、Ｍ：Ｔｉ（モル比）＝
１：１．０５〜１．８５となるように沈着させ、その後
加熱処理することを特徴とする上記項１に記載の複合チ
タン酸金属塩繊維の製造方法。
塩繊維及びその製造方法を提供するものである。 （１）ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示
す）で表わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、
非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した繊維状
物であって、二価金属ＭとＴｉとのモル比が１：１．０
５〜１．８５の範囲にあり、且つ繊維長と繊維径の比が
１０以上である複合チタン酸金属塩繊維。 （２）繊維状チタニア化合物の表面に、溶液反応によっ
て二価の金属元素Ｍの炭酸塩を、Ｍ：Ｔｉ（モル比）＝
１：１．０５〜１．８５となるように沈着させ、その後
加熱処理することを特徴とする上記項１に記載の複合チ
タン酸金属塩繊維の製造方法。
【０００９】本発明の複合チタン酸金属塩繊維は、結晶
質ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは前記に同じ）と非結晶質
ＴｉＯ２からなる繊維状物質であり、電子顕微鏡観察、
化学分析、Ｘ線回折等によれば、各繊維は均一な一本の
繊維形状を有し、ＭＯ・ＴｉＯ２で表わされる組成を有
するチタン酸金属塩結晶の粒状物を、非結晶質ＴｉＯ２
が包み込む形で複合一体化した構造であることが認めら
れる。この様な構造の本発明の複合チタン酸金属塩繊維
は、表面にＭＯ・ＴｉＯ２が付着した繊維状物やＭＯ・
ＴｉＯ２の微粒子が連続して集合し見掛上繊維状をなし
たもの等の従来のチタン酸金属塩繊維とは全く異なる構
造を有するものであり、マトリックスとなる非結晶質の
ＴｉＯ２部分が繊維形状の保持及び繊維強度の向上に大
きく寄与し、高強度の繊維状物となる。
質ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは前記に同じ）と非結晶質
ＴｉＯ２からなる繊維状物質であり、電子顕微鏡観察、
化学分析、Ｘ線回折等によれば、各繊維は均一な一本の
繊維形状を有し、ＭＯ・ＴｉＯ２で表わされる組成を有
するチタン酸金属塩結晶の粒状物を、非結晶質ＴｉＯ２
が包み込む形で複合一体化した構造であることが認めら
れる。この様な構造の本発明の複合チタン酸金属塩繊維
は、表面にＭＯ・ＴｉＯ２が付着した繊維状物やＭＯ・
ＴｉＯ２の微粒子が連続して集合し見掛上繊維状をなし
たもの等の従来のチタン酸金属塩繊維とは全く異なる構
造を有するものであり、マトリックスとなる非結晶質の
ＴｉＯ２部分が繊維形状の保持及び繊維強度の向上に大
きく寄与し、高強度の繊維状物となる。
【００１０】本発明の複合チタン酸金属塩繊維では、二
価の金属ＭとＴｉとのモル比は、１：１．０５〜１．８
５の範囲である。Ｔｉのモル比率が１．０５未満の場合
はマトリックスとなる非結晶質ＴｉＯ２部分の占める割
合が小さすぎて繊維強度が低く破損し易くなり、また
１．８５を上回ると繊維強度は大きくなるが、チタン酸
金属塩の有する特性が十分に発揮されなくなるので好ま
しくない。
価の金属ＭとＴｉとのモル比は、１：１．０５〜１．８
５の範囲である。Ｔｉのモル比率が１．０５未満の場合
はマトリックスとなる非結晶質ＴｉＯ２部分の占める割
合が小さすぎて繊維強度が低く破損し易くなり、また
１．８５を上回ると繊維強度は大きくなるが、チタン酸
金属塩の有する特性が十分に発揮されなくなるので好ま
しくない。
【００１１】上記一般式において、Ｍで表される二価の
金属元素としては、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、コバルト、鉛、亜鉛、ベリリウ
ム、カドミウム等を例示できる。
金属元素としては、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、コバルト、鉛、亜鉛、ベリリウ
ム、カドミウム等を例示できる。
【００１２】また、本発明の複合チタン酸金属塩繊維
は、繊維長と繊維径の比（アスペクト比）が１０以上と
いう繊維形状を有するものである。該複合チタン酸金属
塩繊維は、上記したようなチタン酸金属塩結晶の粒状物
を非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した構造
を有することによって、上記したアスペクト比の繊維形
状が保持され、しかも高い強度を有するものとなり、例
えば樹脂の充填剤とした場合に優れた強化特性を示し、
また、誘電特性も良好である。アスペクト比は好ましく
は２０以上である。
は、繊維長と繊維径の比（アスペクト比）が１０以上と
いう繊維形状を有するものである。該複合チタン酸金属
塩繊維は、上記したようなチタン酸金属塩結晶の粒状物
を非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した構造
を有することによって、上記したアスペクト比の繊維形
状が保持され、しかも高い強度を有するものとなり、例
えば樹脂の充填剤とした場合に優れた強化特性を示し、
また、誘電特性も良好である。アスペクト比は好ましく
は２０以上である。
【００１３】次に、本発明の複合チタン酸金属塩繊維の
製造方法を説明する。
製造方法を説明する。
【００１４】本発明では、原料繊維としては、繊維状チ
タニア化合物を用いる。該チタニア化合物としては、繊
維長と繊維径の比が少なくとも１０である繊維形状を有
し、一般式ＴｉＯ２・ｍＨ２Ｏ（式中、ｍは０≦ｍ≦３
の実数である）で表わされるものが適当である。このよ
うな繊維状チタニア化合物は繊維状チタン酸アルカリ金
属塩を酸性溶液中で処理して、脱アルカリ金属反応を行
なうことによって、容易に得ることができる。
タニア化合物を用いる。該チタニア化合物としては、繊
維長と繊維径の比が少なくとも１０である繊維形状を有
し、一般式ＴｉＯ２・ｍＨ２Ｏ（式中、ｍは０≦ｍ≦３
の実数である）で表わされるものが適当である。このよ
うな繊維状チタニア化合物は繊維状チタン酸アルカリ金
属塩を酸性溶液中で処理して、脱アルカリ金属反応を行
なうことによって、容易に得ることができる。
【００１５】本発明では、まず、繊維状チタニア化合物
の表面に溶液反応によって二価の金属元素Ｍの炭酸塩を
沈着させる。炭酸塩としては、炭酸塩、重炭酸塩、炭酸
水素化合物等のいずれでも良いが、炭酸塩が最も好まし
い。
の表面に溶液反応によって二価の金属元素Ｍの炭酸塩を
沈着させる。炭酸塩としては、炭酸塩、重炭酸塩、炭酸
水素化合物等のいずれでも良いが、炭酸塩が最も好まし
い。
【００１６】繊維状チタニア化合物と二価の金属元素Ｍ
の炭酸塩との割合は、目的とする複合チタン酸金属塩繊
維におけるＭ／Ｔｉのモル比と同様とすればよい。
の炭酸塩との割合は、目的とする複合チタン酸金属塩繊
維におけるＭ／Ｔｉのモル比と同様とすればよい。
【００１７】炭酸塩を沈着させるには、繊維状チタニア
を分散させた溶液に、二価の金属元素の化合物の溶液と
炭酸イオンを含有する溶液を、撹拌しながら添加すれば
よい。この際、繊維状チタニア分散溶液のｐＨを８〜１
０の弱アルカリ性に調整することによって、炭酸塩の溶
液中での析出を防いで目的とする仕込み比通りの生成物
を得ることができる。この反応は、通常２０〜８０℃程
度の温度で行なえばよい。
を分散させた溶液に、二価の金属元素の化合物の溶液と
炭酸イオンを含有する溶液を、撹拌しながら添加すれば
よい。この際、繊維状チタニア分散溶液のｐＨを８〜１
０の弱アルカリ性に調整することによって、炭酸塩の溶
液中での析出を防いで目的とする仕込み比通りの生成物
を得ることができる。この反応は、通常２０〜８０℃程
度の温度で行なえばよい。
【００１８】二価の金属元素の化合物としては、ハロゲ
ン化水素塩、硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、水
酸化物等を例示でき、これらは、一種又は二種以上混合
して用いることができる。二価の金属元素の化合物の溶
液としては、水系溶液、有機溶媒系溶液のいずれでもよ
いが、経済性、安全性、環境汚染等の観点から水系溶液
が好ましい。
ン化水素塩、硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、水
酸化物等を例示でき、これらは、一種又は二種以上混合
して用いることができる。二価の金属元素の化合物の溶
液としては、水系溶液、有機溶媒系溶液のいずれでもよ
いが、経済性、安全性、環境汚染等の観点から水系溶液
が好ましい。
【００１９】炭酸イオンを含有する溶液としては、炭酸
アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸カルバミン酸
水素アンモニウム等を含有する溶液を用いることがで
き、一般に水溶液として用いればよい。また、炭酸イオ
ンを含有する溶液に代えて、炭酸ガスを繊維状チタニア
分散溶液に直接導入してもよい。
アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸カルバミン酸
水素アンモニウム等を含有する溶液を用いることがで
き、一般に水溶液として用いればよい。また、炭酸イオ
ンを含有する溶液に代えて、炭酸ガスを繊維状チタニア
分散溶液に直接導入してもよい。
【００２０】繊維状チタニア分散溶液のｐＨを８〜１０
に調整するには、アンモニア水等の金属イオンを含まな
いアルカリ性溶液を用いることが好ましく、アルカリ金
属塩、アルカリ土類金属塩等の溶液は、目的以外の金属
イオンが混入する可能性があるために適当ではない。
に調整するには、アンモニア水等の金属イオンを含まな
いアルカリ性溶液を用いることが好ましく、アルカリ金
属塩、アルカリ土類金属塩等の溶液は、目的以外の金属
イオンが混入する可能性があるために適当ではない。
【００２１】本発明では、上記した方法で繊維状チタニ
ア化合物の表面に二価の金属元素Ｍの炭酸塩を沈着させ
た後、濾別、水洗、乾燥等の方法でこの繊維状チタニア
を収得し、加熱処理することによって、目的とする複合
チタン酸金属塩繊維を得ることができる。加熱処理は、
電気炉、ガス燃焼炉、高周波炉等の通常の加熱炉を用い
て行なえばよく、加熱処理温度は、７００〜１１００℃
程度とし、加熱処理時間は２時間〜８時間程度とすれば
よい。
ア化合物の表面に二価の金属元素Ｍの炭酸塩を沈着させ
た後、濾別、水洗、乾燥等の方法でこの繊維状チタニア
を収得し、加熱処理することによって、目的とする複合
チタン酸金属塩繊維を得ることができる。加熱処理は、
電気炉、ガス燃焼炉、高周波炉等の通常の加熱炉を用い
て行なえばよく、加熱処理温度は、７００〜１１００℃
程度とし、加熱処理時間は２時間〜８時間程度とすれば
よい。
【００２２】この様にして得られた複合チタン酸金属塩
繊維は、原料繊維の形状をほぼ維持し、繊維長と繊維径
の比が少なくとも１０となる。得られた複合チタン酸金
属塩繊維は、加熱処理品そのままでも利用できるが、用
途により、水洗、酸洗、分級、解繊などを行なって使用
してもよい。更には、各種表面処理剤で表面処理して使
用することもできる。
繊維は、原料繊維の形状をほぼ維持し、繊維長と繊維径
の比が少なくとも１０となる。得られた複合チタン酸金
属塩繊維は、加熱処理品そのままでも利用できるが、用
途により、水洗、酸洗、分級、解繊などを行なって使用
してもよい。更には、各種表面処理剤で表面処理して使
用することもできる。
【００２３】
【発明の効果】本発明の複合チタン酸金属塩繊維は、Ｍ
Ｏ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示す）で表
わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、非結晶質
ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した従来にはない構
造を有する繊維状物であり、高強度かつ低比重である。
これは、樹脂等の充填剤として使用した場合に強化特性
に優れたものであり、しかも電子機器分野で必要とされ
る誘電特性も従来品と比べて優れており、非常に有用性
が高いものである。
Ｏ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元素を示す）で表
わされる組成を有するチタン酸金属塩結晶を、非結晶質
ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した従来にはない構
造を有する繊維状物であり、高強度かつ低比重である。
これは、樹脂等の充填剤として使用した場合に強化特性
に優れたものであり、しかも電子機器分野で必要とされ
る誘電特性も従来品と比べて優れており、非常に有用性
が高いものである。
【００２４】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。 実施例１ 繊維状チタニア水和物（ＴｉＯ２・１／２Ｈ２Ｏ、平均
繊維長１２μｍ、平均繊維径０．３μｍ）２０ｇを１リ
ットルの脱イオン水に分散させ、撹拌しながら、アンモ
ニア水（２５％、“和光純薬（株）製、試薬特級）を１
５ｍｌ滴下し、ｐＨを９に調整した後、２０重量％の酢
酸バリウム水溶液２６０ｇと１５重量％の炭酸アンモニ
ウム水溶液１７０ｇを別々に同時に滴下した。滴下は、
室温で、撹拌下に６０分間かけておこなった。その際、
１０分毎にｐＨを確認し、ｐＨが８〜１０の範囲となる
ようにアンモニア水で調整した。滴下終了後、撹拌を続
けながら、液温を７０℃に昇温し、３０分間撹拌を続け
た後、ろ別、水洗、乾燥することにより白色の繊維状物
質６０ｇを得た。
明する。 実施例１ 繊維状チタニア水和物（ＴｉＯ２・１／２Ｈ２Ｏ、平均
繊維長１２μｍ、平均繊維径０．３μｍ）２０ｇを１リ
ットルの脱イオン水に分散させ、撹拌しながら、アンモ
ニア水（２５％、“和光純薬（株）製、試薬特級）を１
５ｍｌ滴下し、ｐＨを９に調整した後、２０重量％の酢
酸バリウム水溶液２６０ｇと１５重量％の炭酸アンモニ
ウム水溶液１７０ｇを別々に同時に滴下した。滴下は、
室温で、撹拌下に６０分間かけておこなった。その際、
１０分毎にｐＨを確認し、ｐＨが８〜１０の範囲となる
ようにアンモニア水で調整した。滴下終了後、撹拌を続
けながら、液温を７０℃に昇温し、３０分間撹拌を続け
た後、ろ別、水洗、乾燥することにより白色の繊維状物
質６０ｇを得た。
【００２５】この繊維状物質は、Ｘ線回折、赤外吸収ス
ペクトル（ＩＲ）及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察
の結果から、原料繊維である繊維状チタニア化合物の繊
維形状を保持して、アスペクト比が２０であり、その表
面に炭酸バリウムが沈着し、Ｂａ／Ｔｉ＝０．９／１
（モル比）の組成を示すものであることが判った。
ペクトル（ＩＲ）及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察
の結果から、原料繊維である繊維状チタニア化合物の繊
維形状を保持して、アスペクト比が２０であり、その表
面に炭酸バリウムが沈着し、Ｂａ／Ｔｉ＝０．９／１
（モル比）の組成を示すものであることが判った。
【００２６】この繊維状物質２０ｇを磁性るつぼに移
し、大気雰囲気中で、９５０℃で２時間加熱処理するこ
とにより、１６．３ｇの白色の繊維状物質を得た。
し、大気雰囲気中で、９５０℃で２時間加熱処理するこ
とにより、１６．３ｇの白色の繊維状物質を得た。
【００２７】得られた繊維状物質をＩＲ分析したとこ
ろ、炭酸塩の吸収は完全に消失し、Ｘ線回折からはＢａ
ＴｉＯ３のピークのみが検出されたが、ピークはいずれ
もややシフトしていた。また、これを化学分析したとこ
ろ、Ｂａ／Ｔｉ＝０．９／１（モル比）であり、得られ
た繊維状物は、結晶質ＢａＴｉＯ３９０モル％及び非結
晶質ＴｉＯ２１０モル％からなるものであることが確認
された。また、該繊維状物質の透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）写真（１７５，０００倍）を図１に示す。この顕微
鏡写真から、得られた繊維状物は、結晶質のＢａＴｉＯ
３の粒状物を、非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で一体化
した繊維状となっていることが判る。また、該繊維状物
質の真比重をＪＩＳ−Ｋ５１０１に従って測定した結
果、５．７７であり、ＢａＴｉＯ３（比重６．０１）と
ＴｉＯ２（比重３．８４、アナターゼ型）をＢａ／Ｔｉ
＝０．９／１の割合で混合したものの比重５．８９と比
べてかなり小さい値を示し、該繊維状物質が低比重であ
ることが判った。
ろ、炭酸塩の吸収は完全に消失し、Ｘ線回折からはＢａ
ＴｉＯ３のピークのみが検出されたが、ピークはいずれ
もややシフトしていた。また、これを化学分析したとこ
ろ、Ｂａ／Ｔｉ＝０．９／１（モル比）であり、得られ
た繊維状物は、結晶質ＢａＴｉＯ３９０モル％及び非結
晶質ＴｉＯ２１０モル％からなるものであることが確認
された。また、該繊維状物質の透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）写真（１７５，０００倍）を図１に示す。この顕微
鏡写真から、得られた繊維状物は、結晶質のＢａＴｉＯ
３の粒状物を、非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で一体化
した繊維状となっていることが判る。また、該繊維状物
質の真比重をＪＩＳ−Ｋ５１０１に従って測定した結
果、５．７７であり、ＢａＴｉＯ３（比重６．０１）と
ＴｉＯ２（比重３．８４、アナターゼ型）をＢａ／Ｔｉ
＝０．９／１の割合で混合したものの比重５．８９と比
べてかなり小さい値を示し、該繊維状物質が低比重であ
ることが判った。
【００２８】次いで、ポリフェニレンサルファイド樹脂
（商標名：トープレンＰＰＳ Ｔ−４、トープレン
（株）製）２５重量部に対して、得られた繊維状物７５
重量部を混合し混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した。測定方法は、引張強度はＪＩＳ
Ｋ−７１１３、曲げ強度はＪＩＳ Ｋ−７２０３、誘
電率はＪＩＳ Ｋ−６９１１に準じた方法とした。結果
を下記表２に示す。 実施例２〜４ Ｂａ：Ｔｉのモル比が８：１０、７：１０及び６：１０
の各比率となるように、繊維状チタニア水和物及び酢酸
バリウム水溶液の使用量を調整する以外は、実施例１と
同様にして、結晶質ＢａＴｉＯ３８０モル％及び及び非
結晶質ＴｉＯ２２０モル％からなる白色繊維状物（実施
例２）、結晶質ＢａＴｉＯ３７０モル％及び及び非結晶
質ＴｉＯ２３０モル％からなる白色繊維状物（実施例
３）及び結晶質ＢａＴｉＯ３６０モル％及び及び非結晶
質ＴｉＯ２４０モル％からなる白色繊維状物（実施例
４）を各々得た。得られた繊維状物の真比重測定及び化
学分析の結果を下記表１に示す。また、ＴＥＭ観察の結
果、これらの繊維状物は、いずれも実施例１と同様に、
結晶質ＢａＴｉＯ３の粒状物を非結晶質ＴｉＯ２が包み
込む形となって一体化した繊維状となり、アスペクト比
は、実施例２では２５、実施例３では３０、実施例４で
は３５であることが確認された。
（商標名：トープレンＰＰＳ Ｔ−４、トープレン
（株）製）２５重量部に対して、得られた繊維状物７５
重量部を混合し混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した。測定方法は、引張強度はＪＩＳ
Ｋ−７１１３、曲げ強度はＪＩＳ Ｋ−７２０３、誘
電率はＪＩＳ Ｋ−６９１１に準じた方法とした。結果
を下記表２に示す。 実施例２〜４ Ｂａ：Ｔｉのモル比が８：１０、７：１０及び６：１０
の各比率となるように、繊維状チタニア水和物及び酢酸
バリウム水溶液の使用量を調整する以外は、実施例１と
同様にして、結晶質ＢａＴｉＯ３８０モル％及び及び非
結晶質ＴｉＯ２２０モル％からなる白色繊維状物（実施
例２）、結晶質ＢａＴｉＯ３７０モル％及び及び非結晶
質ＴｉＯ２３０モル％からなる白色繊維状物（実施例
３）及び結晶質ＢａＴｉＯ３６０モル％及び及び非結晶
質ＴｉＯ２４０モル％からなる白色繊維状物（実施例
４）を各々得た。得られた繊維状物の真比重測定及び化
学分析の結果を下記表１に示す。また、ＴＥＭ観察の結
果、これらの繊維状物は、いずれも実施例１と同様に、
結晶質ＢａＴｉＯ３の粒状物を非結晶質ＴｉＯ２が包み
込む形となって一体化した繊維状となり、アスペクト比
は、実施例２では２５、実施例３では３０、実施例４で
は３５であることが確認された。
【００２９】また、実施例１と同様にして繊維状物をポ
リフェニレンサルファイド樹脂と混練して得たコンパウ
ンドの機械的強度及び誘電率を測定した結果を下記表２
に示す。 比較例１ Ｂａ：Ｔｉのモル比が１：１となるように、繊維状チタ
ニア水和物及び酢酸バリウム水溶液の使用量を調整する
以外は、実施例１と同様にして、白色生成物を得た。
リフェニレンサルファイド樹脂と混練して得たコンパウ
ンドの機械的強度及び誘電率を測定した結果を下記表２
に示す。 比較例１ Ｂａ：Ｔｉのモル比が１：１となるように、繊維状チタ
ニア水和物及び酢酸バリウム水溶液の使用量を調整する
以外は、実施例１と同様にして、白色生成物を得た。
【００３０】得られた生成物のＳＥＭ写真（５，０００
倍）を図２に示す。この写真から、得られた生成物では
原料繊維の形状がほとんど消滅しており、粒状物が大部
分を占めていることが判る。
倍）を図２に示す。この写真から、得られた生成物では
原料繊維の形状がほとんど消滅しており、粒状物が大部
分を占めていることが判る。
【００３１】また、実施例１と同様にして、真比重測定
及び化学分析を行なった結果を下記表１に示す。また、
実施例１と同様にして上記生成物をポリフェニレンサル
ファイド樹脂と混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した結果を下記表２に示す。 比較例２ Ｋ２ＭｏＯ４をフラックスとして用いて、公知のフラッ
クス法によりＫ２Ｏ・６ＴｉＯ２で示されるチタン酸カ
リウム繊維を作製した。得られた繊維は、結晶軸方向に
伸長した繊維状物であった。次いで、このチタン酸カリ
ウム繊維１モルに対して、５．４モルの割合で炭酸バリ
ウム（和光純薬（株）製）を混合し、９５０℃で２時間
焼成した。生成物のＸ線回折を行なったところ、ＢａＴ
ｉＯ３とＫ２Ｔｉ４Ｏ９のＸ線回折ピークが混在したも
のであった。また、図３に示す生成物のＳＥＭ写真か
ら、大部分が粒状物からなることが確認された。このＳ
ＥＭ写真では、上半分の部分の倍率は２，０００倍であ
り、下半分の部分の倍率は１０，０００倍である。ま
た、真比重測定及び化学分析の結果を下記表１に示し、
実施例１と同様にして上記生成物をポリフェニレンサル
ファイド樹脂と混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した結果を下記表２に示す。 比較例３ 比較例２で用いたものと同様のＫ２Ｏ・６ＴｉＯ２で示
されるチタン酸カリウム繊維２．０ｇ、水酸化バリウム
（Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、和光純薬（株製）４．１
ｇ及び水１５ｇをオートクレーブ中で１５０℃で６時間
反応させた。生成物は、ＢａＴｉＯ３とＫ２Ｔｉ４Ｏ９
の両方のＸ線回折ピークを有するものであり、化学分析
の結果からは、Ｂａ／Ｔｉ＝０．６（モル比）であっ
た。また、図４に示す生成物のＳＥＭ写真（５，０００
倍）から、この生成物は繊維状物の表面に微小な粒状物
が斑点状に付着したものであることが判った。
及び化学分析を行なった結果を下記表１に示す。また、
実施例１と同様にして上記生成物をポリフェニレンサル
ファイド樹脂と混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した結果を下記表２に示す。 比較例２ Ｋ２ＭｏＯ４をフラックスとして用いて、公知のフラッ
クス法によりＫ２Ｏ・６ＴｉＯ２で示されるチタン酸カ
リウム繊維を作製した。得られた繊維は、結晶軸方向に
伸長した繊維状物であった。次いで、このチタン酸カリ
ウム繊維１モルに対して、５．４モルの割合で炭酸バリ
ウム（和光純薬（株）製）を混合し、９５０℃で２時間
焼成した。生成物のＸ線回折を行なったところ、ＢａＴ
ｉＯ３とＫ２Ｔｉ４Ｏ９のＸ線回折ピークが混在したも
のであった。また、図３に示す生成物のＳＥＭ写真か
ら、大部分が粒状物からなることが確認された。このＳ
ＥＭ写真では、上半分の部分の倍率は２，０００倍であ
り、下半分の部分の倍率は１０，０００倍である。ま
た、真比重測定及び化学分析の結果を下記表１に示し、
実施例１と同様にして上記生成物をポリフェニレンサル
ファイド樹脂と混練して得たコンパウンドの機械的強度
及び誘電率を測定した結果を下記表２に示す。 比較例３ 比較例２で用いたものと同様のＫ２Ｏ・６ＴｉＯ２で示
されるチタン酸カリウム繊維２．０ｇ、水酸化バリウム
（Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、和光純薬（株製）４．１
ｇ及び水１５ｇをオートクレーブ中で１５０℃で６時間
反応させた。生成物は、ＢａＴｉＯ３とＫ２Ｔｉ４Ｏ９
の両方のＸ線回折ピークを有するものであり、化学分析
の結果からは、Ｂａ／Ｔｉ＝０．６（モル比）であっ
た。また、図４に示す生成物のＳＥＭ写真（５，０００
倍）から、この生成物は繊維状物の表面に微小な粒状物
が斑点状に付着したものであることが判った。
【００３２】上記生成物の真比重測定及び化学分析の結
果を下記表１に示す。また、実施例１と同様にして該生
成物をポリフェニレンサルファイド樹脂と混練して得た
コンパウンドの機械的強度及び誘電率を測定した結果を
下記表２に示す。 比較例４ 実施例１で用いたものと同じ繊維状チタニア水和物２．
０ｇ、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、和
光純薬（株）製）６．４ｇ及び水１５ｇをオートクレー
ブ中で１５０℃で６時間反応させた。生成物のＸ線回折
を行なったところ、ＢａＴｉＯ３の回折ピークのみが検
出され、このピーク位置は試薬ＢａＴｉＯ３（半井化学
（株）製）と同様であった。また、図５に示す生成物の
ＳＥＭ写真から、該生成物は繊維状物の表面に微小粒子
が密に付着した状態のものであることが判った。このＳ
ＥＭ写真では、上半分の部分の倍率は１，０００倍であ
り、下半分の部分の倍率は５，０００倍である。
果を下記表１に示す。また、実施例１と同様にして該生
成物をポリフェニレンサルファイド樹脂と混練して得た
コンパウンドの機械的強度及び誘電率を測定した結果を
下記表２に示す。 比較例４ 実施例１で用いたものと同じ繊維状チタニア水和物２．
０ｇ、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、和
光純薬（株）製）６．４ｇ及び水１５ｇをオートクレー
ブ中で１５０℃で６時間反応させた。生成物のＸ線回折
を行なったところ、ＢａＴｉＯ３の回折ピークのみが検
出され、このピーク位置は試薬ＢａＴｉＯ３（半井化学
（株）製）と同様であった。また、図５に示す生成物の
ＳＥＭ写真から、該生成物は繊維状物の表面に微小粒子
が密に付着した状態のものであることが判った。このＳ
ＥＭ写真では、上半分の部分の倍率は１，０００倍であ
り、下半分の部分の倍率は５，０００倍である。
【００３３】また、該生成物の真比重測定及び化学分析
の結果を下記表１に示す。また、実施例１と同様にして
該生成物をポリフェニレンサルファイド樹脂と混練して
得たコンパウンドの機械的強度及び誘電率を測定した結
果を下記表２に示す。
の結果を下記表１に示す。また、実施例１と同様にして
該生成物をポリフェニレンサルファイド樹脂と混練して
得たコンパウンドの機械的強度及び誘電率を測定した結
果を下記表２に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】 以上の結果から、本発明の繊維状物は、樹脂に配合した
場合に、配合物の強度を大きく向上させることができ、
しかも高い誘電性を有するものとなることが判る。
場合に、配合物の強度を大きく向上させることができ、
しかも高い誘電性を有するものとなることが判る。
【図１】実施例１の生成物の構造を表わす透過型電子顕
微鏡写真。
微鏡写真。
【図２】比較例１の生成物の構造を表わす走査型電子顕
微鏡写真。
微鏡写真。
【図３】比較例２の生成物の構造を表わす走査型電子顕
微鏡写真。
微鏡写真。
【図４】比較例３の生成物の構造を表わす走査型電子顕
微鏡写真。
微鏡写真。
【図５】比較例４の生成物の構造を表わす走査型電子顕
微鏡写真。
微鏡写真。
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の生成物の繊維の形状を表わす写真。
【図２】比較例１の生成物の繊維の形状を表わす写真。
【図３】比較例２の生成物の繊維の形状を表わす写真。
【図４】比較例３の生成物の繊維の形状を表わす写真。
【図５】比較例４の生成物の繊維の形状を表わす写真。
Claims (3)
- 【請求項１】ＭＯ・ＴｉＯ２（式中、Ｍは二価の金属元
素を示す）で表わされる組成を有するチタン酸金属塩結
晶を、非結晶質ＴｉＯ２が包み込む形で複合一体化した
繊維状物であって、二価金属ＭとＴｉとのモル比が１：
１．０５〜１．８５の範囲にあり、且つ繊維長と繊維径
の比が１０以上である複合チタン酸金属塩繊維。 - 【請求項２】Ｍが、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、コバルト、鉛、亜鉛、ベリリウム
及びカドミウムからなる群から選ばれた少なくとも一種
の金属元素である請求項１に記載の複合チタン酸金属塩
繊維。 - 【請求項３】繊維状チタニア化合物の表面に、溶液反応
によって二価の金属元素Ｍの炭酸塩を、Ｍ：Ｔｉ（モル
比）＝１：１．０５〜１．８５となるように沈着させた
後、加熱処理することを特徴とする請求項１に記載の複
合チタン酸金属塩繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5091781A JP2761615B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 複合チタン酸金属塩繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5091781A JP2761615B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 複合チタン酸金属塩繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279025A true JPH06279025A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2761615B2 JP2761615B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=14036141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5091781A Expired - Lifetime JP2761615B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 複合チタン酸金属塩繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2761615B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1195356A1 (en) * | 2000-03-13 | 2002-04-10 | Otsuka Chemical Company, Limited | Composite metal titanate in plate form and method for preparation thereof |
| JP2012197200A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Seiko Instruments Inc | ＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の前駆体粉末、ＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の前駆体粉末の製造方法、及びＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の製造方法 |
| WO2021024833A1 (ja) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Jnc株式会社 | チタン酸バリウム繊維、およびそれを含む樹脂組成物並びに高分子複合圧電体、およびチタン酸バリウム繊維の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0316917A (ja) * | 1989-06-12 | 1991-01-24 | Otsuka Chem Co Ltd | 繊維状チタン酸アルカリ土類金属塩の製造法 |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5091781A patent/JP2761615B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0316917A (ja) * | 1989-06-12 | 1991-01-24 | Otsuka Chem Co Ltd | 繊維状チタン酸アルカリ土類金属塩の製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1195356A1 (en) * | 2000-03-13 | 2002-04-10 | Otsuka Chemical Company, Limited | Composite metal titanate in plate form and method for preparation thereof |
| EP1195356A4 (en) * | 2000-03-13 | 2006-06-07 | Otsuka Chemical Co Ltd | SHEET METAL TITANATE COMPOSITE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| JP2012197200A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Seiko Instruments Inc | ＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の前駆体粉末、ＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の前駆体粉末の製造方法、及びＢａＴｉ２Ｏ５系複合酸化物の製造方法 |
| WO2021024833A1 (ja) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Jnc株式会社 | チタン酸バリウム繊維、およびそれを含む樹脂組成物並びに高分子複合圧電体、およびチタン酸バリウム繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2761615B2 (ja) | 1998-06-04 |
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