JPH06248546A - 耐薬品性、寸法安定性および強度にすぐれた不織布 - Google Patents
耐薬品性、寸法安定性および強度にすぐれた不織布Info
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- JPH06248546A JPH06248546A JP5035538A JP3553893A JPH06248546A JP H06248546 A JPH06248546 A JP H06248546A JP 5035538 A JP5035538 A JP 5035538A JP 3553893 A JP3553893 A JP 3553893A JP H06248546 A JPH06248546 A JP H06248546A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐薬品性が優れ、かつ強度と寸法安定性（熱
収縮）の良好な不織布を提供する。 【構成】 単繊維繊度が１〜１０デニールのポリフェニ
レンサルファイド繊維と単繊維繊度が１〜３０デニール
の異方性溶融相を形成する芳香族ポリエステル繊維が
１：１〜９：１で混用されている不織布。
収縮）の良好な不織布を提供する。 【構成】 単繊維繊度が１〜１０デニールのポリフェニ
レンサルファイド繊維と単繊維繊度が１〜３０デニール
の異方性溶融相を形成する芳香族ポリエステル繊維が
１：１〜９：１で混用されている不織布。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐薬品性、寸法安定性
および強度にすぐれた不織布を供給するものであり、そ
の利用分野は、一般産業用資材、特に耐薬品性や耐熱性
の要求されるフィルター関連用途に好都合に活用される
ものである。
および強度にすぐれた不織布を供給するものであり、そ
の利用分野は、一般産業用資材、特に耐薬品性や耐熱性
の要求されるフィルター関連用途に好都合に活用される
ものである。
【０００２】
【従来の技術】燃焼ガス用や回収あるいは廃溶剤用のフ
ィルターは高度な耐薬品性が要求される。そのため耐薬
品性の良好なポリフェニレンサルファイド繊維（以下Ｐ
ＰＳ繊維と略す）からなる不織布がしばしば用いられて
きた。しかし、ＰＰＳ繊維は強度が弱くかつ熱収縮が大
きいため、使用範囲が限定されたり耐久性の良くないも
のしか供給することが出来なかった。これを改善するた
めに、例えば高強力で寸法安定性の良好なアラミド繊維
やポリアリレート繊維からなる織物をＰＰＳ繊維からな
る不織布の基布として併用したりしていた。しかしなが
ら、これらは製造工程が煩雑になるばかりでなく、不織
布が収縮し、フィルター性能の低下等の原因となったり
していた。
ィルターは高度な耐薬品性が要求される。そのため耐薬
品性の良好なポリフェニレンサルファイド繊維（以下Ｐ
ＰＳ繊維と略す）からなる不織布がしばしば用いられて
きた。しかし、ＰＰＳ繊維は強度が弱くかつ熱収縮が大
きいため、使用範囲が限定されたり耐久性の良くないも
のしか供給することが出来なかった。これを改善するた
めに、例えば高強力で寸法安定性の良好なアラミド繊維
やポリアリレート繊維からなる織物をＰＰＳ繊維からな
る不織布の基布として併用したりしていた。しかしなが
ら、これらは製造工程が煩雑になるばかりでなく、不織
布が収縮し、フィルター性能の低下等の原因となったり
していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高度な耐薬品性を保持
しつつ、使用目的に耐え得る十分な強度および使用中の
熱収縮等によるフィルター性能の変化をできるだけ小さ
くしようとする課題を解決するために、本発明者は鋭意
検討を行った結果、耐薬品性、寸法安定性および強力に
すぐれた不織布を発明するに至った。
しつつ、使用目的に耐え得る十分な強度および使用中の
熱収縮等によるフィルター性能の変化をできるだけ小さ
くしようとする課題を解決するために、本発明者は鋭意
検討を行った結果、耐薬品性、寸法安定性および強力に
すぐれた不織布を発明するに至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、単繊維繊度が
１〜１０デニール（以下ｄｒと略す）のＰＰＳ繊維と単
繊維繊度が１〜３０ｄｒの異方性溶融相を形成し得る芳
香族ポリエステル繊維（以下ＴＬＣＰと略す）からなる
不織布において、ＰＰＳとＴＬＣＰの混用率が１：１〜
９：１であることを特徴とする耐薬品性、寸法安定性お
よび強度にすぐれた不織布である。
１〜１０デニール（以下ｄｒと略す）のＰＰＳ繊維と単
繊維繊度が１〜３０ｄｒの異方性溶融相を形成し得る芳
香族ポリエステル繊維（以下ＴＬＣＰと略す）からなる
不織布において、ＰＰＳとＴＬＣＰの混用率が１：１〜
９：１であることを特徴とする耐薬品性、寸法安定性お
よび強度にすぐれた不織布である。
【０００５】本発明に言うＰＰＳとは、芳香族単位の総
モルを基準に約８０モル％以上の芳香族単位が下記化１
であるポリマーの総称である。
モルを基準に約８０モル％以上の芳香族単位が下記化１
であるポリマーの総称である。
【０００６】
【化１】
【０００７】ＰＰＳの製造方法としては、工業的にｐ−
ジクロロベンゼンで代表されるｐ−ジハロベンゼンと硫
化ナトリウムを反応させハロゲン元素をハロゲン化ナト
リウムとして取り除き、前記化１のような重合体を製造
する方法が用いられるが、これら直鎖状重合体以外に分
子中に２個より多いハロゲン原子の置換基を有するポリ
ハロ芳香族化合物をｐ−ジハロベンゼンに対して０．１
〜５モル％添加した分岐型の重合体も好適重合体のなか
に含まれる。含有成分として、ｐ−ジハロベンゼンで代
表される未反応物やアルカリ金属スルフィド類、有機ア
ミド類といった反応物や、約２０重量％未満の他のポリ
マーや添加物、たとえば顔料、カーボン、熱安定剤、紫
外線吸収剤、滑剤、蛍光増白剤等が含まれていてもよ
い。
ジクロロベンゼンで代表されるｐ−ジハロベンゼンと硫
化ナトリウムを反応させハロゲン元素をハロゲン化ナト
リウムとして取り除き、前記化１のような重合体を製造
する方法が用いられるが、これら直鎖状重合体以外に分
子中に２個より多いハロゲン原子の置換基を有するポリ
ハロ芳香族化合物をｐ−ジハロベンゼンに対して０．１
〜５モル％添加した分岐型の重合体も好適重合体のなか
に含まれる。含有成分として、ｐ−ジハロベンゼンで代
表される未反応物やアルカリ金属スルフィド類、有機ア
ミド類といった反応物や、約２０重量％未満の他のポリ
マーや添加物、たとえば顔料、カーボン、熱安定剤、紫
外線吸収剤、滑剤、蛍光増白剤等が含まれていてもよ
い。
【０００８】ＰＰＳ繊維の製造方法は通常の溶融紡糸・
熱延伸方法でおこなわれ、例えば特公昭６４−３９６１
号公報等に記載されている方法で行われる。本発明に使
用されるＰＰＳ繊維の単繊維デニールは１〜１０ｄｒで
あり、１ｄｒ未満では、ＴＬＣＰ繊維との良好な混合が
困難となり、１０ｄｒを越えるとフィルターとしての濾
過性能が低下し本発明の目的にそぐわなくなる。好適な
範囲は１．３〜５ｄｒである。
熱延伸方法でおこなわれ、例えば特公昭６４−３９６１
号公報等に記載されている方法で行われる。本発明に使
用されるＰＰＳ繊維の単繊維デニールは１〜１０ｄｒで
あり、１ｄｒ未満では、ＴＬＣＰ繊維との良好な混合が
困難となり、１０ｄｒを越えるとフィルターとしての濾
過性能が低下し本発明の目的にそぐわなくなる。好適な
範囲は１．３〜５ｄｒである。
【０００９】本発明に言うＴＬＣＰとは、下記に示す反
復構成単位の組み合わせからなるポリマーが挙げられ
る。
復構成単位の組み合わせからなるポリマーが挙げられ
る。
【００１０】
【化２】
【００１１】
【化３】
【００１２】好ましいＴＬＣＰとしては、融点（以下Ｍ
Ｐと略す）が２６０〜３６０℃の範囲のものである。Ｍ
Ｐの測定は、示差走査熱量計（メトラー社製ＤＳＣ）で
行われ、観察される主熱吸収のピーク温度で示される。
本発明に用いられるＴＬＣＰとして最も好ましいのは、
下記化４の反復構成単位からなるポリマーである。
Ｐと略す）が２６０〜３６０℃の範囲のものである。Ｍ
Ｐの測定は、示差走査熱量計（メトラー社製ＤＳＣ）で
行われ、観察される主熱吸収のピーク温度で示される。
本発明に用いられるＴＬＣＰとして最も好ましいのは、
下記化４の反復構成単位からなるポリマーである。
【００１３】
【化４】
【００１４】特に［Ｅ］、［Ｆ］の反復構成単位が合計
で８０モル％以上である全芳香族ポリエステルが好まし
い。中でも特に、［Ｅ］と［Ｆ］の合計量に対する
［Ｆ］の反復構成単位が３〜４５モル％である全芳香族
ポリエステルが好ましい。本発明に言う溶融異方性と
は、溶融相において光学的異方性を示すことである。こ
の特性は、例えば、試料をホットステージにのせ、窒素
雰囲気下で昇温加熱し、試料の透過光を観察することに
より認定できる。
で８０モル％以上である全芳香族ポリエステルが好まし
い。中でも特に、［Ｅ］と［Ｆ］の合計量に対する
［Ｆ］の反復構成単位が３〜４５モル％である全芳香族
ポリエステルが好ましい。本発明に言う溶融異方性と
は、溶融相において光学的異方性を示すことである。こ
の特性は、例えば、試料をホットステージにのせ、窒素
雰囲気下で昇温加熱し、試料の透過光を観察することに
より認定できる。
【００１５】本発明に用いられるＴＬＣＰには、本発明
の効果を損なわない範囲内で、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアクリ
レート、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リエーテルエステルケトン、フッソ樹脂等の熱可塑性ポ
リマーが添加されていても良い。また、酸化チタンやカ
オリン、シリカ、酸化バリウム等の無機物、カーボンブ
ラック、染料や顔料等の着色剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、光安定剤等の各種添加剤を１０重量％以内であれ
ば含有していても良い。
の効果を損なわない範囲内で、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアクリ
レート、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リエーテルエステルケトン、フッソ樹脂等の熱可塑性ポ
リマーが添加されていても良い。また、酸化チタンやカ
オリン、シリカ、酸化バリウム等の無機物、カーボンブ
ラック、染料や顔料等の着色剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、光安定剤等の各種添加剤を１０重量％以内であれ
ば含有していても良い。
【００１６】本発明に言うＴＬＣＰ繊維のデニールは１
〜３０ｄｒであり、１ｄｒ以下では繊維が屈曲しすぎる
ため、本発明の目的の１つである高強力不織布が得られ
ない。また３０ｄｒをこえると、繊維が剛直すぎるた
め、ＰＰＳ繊維と良好な混合状態が得られなくなる。好
ましい範囲は３〜１５ｄｒであり、より好ましくはＰＰ
Ｓ繊維デニール（ｄｒ−ＰＰＳ）に対してＴＬＣＰ繊維
デニール（ｄｒ−ＴＬＣＰ）を下式の範囲としたときで
ある。 ２ｘｄｒ−ＰＰＳ≦ｄｒ−ＴＬＣＰ≦４Ｘｄｒ−ＰＰＳ この関係を満たすとき、ＰＰＳ繊維のマトリックス中に
ＴＬＣＰ繊維が配向した状態で混合され、本発明の目的
である強力と優れた寸法安定性が得られる。ＰＰＳ繊維
とＴＬＣＰ繊維の混用率（重量比）は１：１〜９：１で
あり、１：１よりＰＰＳ繊維が少なくなると、耐薬品性
と濾過性能の低下をきたす。ＴＬＣＰ繊維が１：９より
少なくなると本発明の目的である強力と優れた寸法安定
性が低下する。より好ましくは２：１〜５：１の範囲で
ある。
〜３０ｄｒであり、１ｄｒ以下では繊維が屈曲しすぎる
ため、本発明の目的の１つである高強力不織布が得られ
ない。また３０ｄｒをこえると、繊維が剛直すぎるた
め、ＰＰＳ繊維と良好な混合状態が得られなくなる。好
ましい範囲は３〜１５ｄｒであり、より好ましくはＰＰ
Ｓ繊維デニール（ｄｒ−ＰＰＳ）に対してＴＬＣＰ繊維
デニール（ｄｒ−ＴＬＣＰ）を下式の範囲としたときで
ある。 ２ｘｄｒ−ＰＰＳ≦ｄｒ−ＴＬＣＰ≦４Ｘｄｒ−ＰＰＳ この関係を満たすとき、ＰＰＳ繊維のマトリックス中に
ＴＬＣＰ繊維が配向した状態で混合され、本発明の目的
である強力と優れた寸法安定性が得られる。ＰＰＳ繊維
とＴＬＣＰ繊維の混用率（重量比）は１：１〜９：１で
あり、１：１よりＰＰＳ繊維が少なくなると、耐薬品性
と濾過性能の低下をきたす。ＴＬＣＰ繊維が１：９より
少なくなると本発明の目的である強力と優れた寸法安定
性が低下する。より好ましくは２：１〜５：１の範囲で
ある。
【００１７】混合は混打綿装置で行いカードを通過させ
ることで行われるが、あらかじめ個々にカーデングしス
ライバー状で混合しても良い。また、各々のウェブを造
りそれを積層しても良い。混合されたシート状ウェブは
ニードルパンチ方式、空気絡合方式あるいは水流絡合方
式等により不織布に形成される。
ることで行われるが、あらかじめ個々にカーデングしス
ライバー状で混合しても良い。また、各々のウェブを造
りそれを積層しても良い。混合されたシート状ウェブは
ニードルパンチ方式、空気絡合方式あるいは水流絡合方
式等により不織布に形成される。
【００１８】本発明の不織布は、前述したように、フィ
ルター等に用いられるものであり、ロ過する対象物によ
り不織布の目付は異なるが、一般的には１００〜１００
０ｇ／ｍ2の範囲が好ましい。ＰＰＳ繊維とＴＬＣＰ繊
維は均一に混合されていても、またＰＰＳ繊維層とＴＬ
ＣＰ繊維層に別れて積層された状態で存在していてもよ
い。最も好ましくは、ＴＬＣＰ繊維層を内層にＰＰＳ繊
維層を外層にした多層構造不織布である。もちろんＴＬ
ＣＰ層は一層であっても、内部にＰＰＳ繊維層を有する
多層であってもよい。さらに本発明の不織布には、必要
により他の繊維が混入されていてもよく、また他の繊維
層（不織布や織編物）や多孔樹脂層などが積層一体化さ
れていてもよく、さらにそれらが挿入一体化されていて
もよい。
ルター等に用いられるものであり、ロ過する対象物によ
り不織布の目付は異なるが、一般的には１００〜１００
０ｇ／ｍ2の範囲が好ましい。ＰＰＳ繊維とＴＬＣＰ繊
維は均一に混合されていても、またＰＰＳ繊維層とＴＬ
ＣＰ繊維層に別れて積層された状態で存在していてもよ
い。最も好ましくは、ＴＬＣＰ繊維層を内層にＰＰＳ繊
維層を外層にした多層構造不織布である。もちろんＴＬ
ＣＰ層は一層であっても、内部にＰＰＳ繊維層を有する
多層であってもよい。さらに本発明の不織布には、必要
により他の繊維が混入されていてもよく、また他の繊維
層（不織布や織編物）や多孔樹脂層などが積層一体化さ
れていてもよく、さらにそれらが挿入一体化されていて
もよい。
【００１９】
【実施例】以下実施例により本発明をより具体的に説明
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
なお、本発明に言う溶融粘度は、東洋精機製キャピログ
ラフ１Ｂ型を用い、３００℃の温度で測定し剪断速度１
０００ｓｅｃ-1のときの値である。
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
なお、本発明に言う溶融粘度は、東洋精機製キャピログ
ラフ１Ｂ型を用い、３００℃の温度で測定し剪断速度１
０００ｓｅｃ-1のときの値である。
【００２０】実施例１ ［ＰＰＳ繊維］硫化ナトリウムとパラジクロルベンゼン
の高温・高圧反応で得られた溶融粘度８００ポイズのＰ
ＰＳペレットを、紡糸温度３１５℃、巻取速度５００ｍ
／分で紡糸した後、８０℃と９８℃の水浴で３．６倍２
段延伸し２００℃で熱固定し、捲縮、乾燥、切断処理を
行い、１．５ｄｒ、繊維長３８ｍｍのステープルファイ
バーを作った。この繊維の強度は４．１ｇ／ｄであっ
た。 ［ＴＬＣＰ繊維］化４に示される［Ｅ］と［Ｆ］のモル
比率が７２：２８のＴＬＣＰを合成した。このものの融
点は２７９℃であり、溶融粘度は４７８ポイズであっ
た。このペレットを３２０℃、１０００ｍ／分で溶融紡
糸した。この繊維を集束し捲縮、５１ｍｍの切断処理を
行った後、２７０℃の窒素雰囲気中で６時間熱処理し
た。この繊維の強度は２５ｇ／ｄであった。
の高温・高圧反応で得られた溶融粘度８００ポイズのＰ
ＰＳペレットを、紡糸温度３１５℃、巻取速度５００ｍ
／分で紡糸した後、８０℃と９８℃の水浴で３．６倍２
段延伸し２００℃で熱固定し、捲縮、乾燥、切断処理を
行い、１．５ｄｒ、繊維長３８ｍｍのステープルファイ
バーを作った。この繊維の強度は４．１ｇ／ｄであっ
た。 ［ＴＬＣＰ繊維］化４に示される［Ｅ］と［Ｆ］のモル
比率が７２：２８のＴＬＣＰを合成した。このものの融
点は２７９℃であり、溶融粘度は４７８ポイズであっ
た。このペレットを３２０℃、１０００ｍ／分で溶融紡
糸した。この繊維を集束し捲縮、５１ｍｍの切断処理を
行った後、２７０℃の窒素雰囲気中で６時間熱処理し
た。この繊維の強度は２５ｇ／ｄであった。
【００２１】このものを別々にカーデングしスライバー
を製造した。ＰＰＳとＴＬＣＰのスライバーを４：１の
割合で混合しウエブをつくった。このものをニードルパ
ンチにかけ目付け３１２ｇ／ｍ2の不織布を製造した。
このものの強度（タテ・ヨコの平均）は２０．１ｋｇ／
ｃｍであり、１５０℃の熱収縮は０．５％と良好であっ
た。
を製造した。ＰＰＳとＴＬＣＰのスライバーを４：１の
割合で混合しウエブをつくった。このものをニードルパ
ンチにかけ目付け３１２ｇ／ｍ2の不織布を製造した。
このものの強度（タテ・ヨコの平均）は２０．１ｋｇ／
ｃｍであり、１５０℃の熱収縮は０．５％と良好であっ
た。
【００２２】実施例２ 比較例１、２ 実施例１のＰＰＳとＴＬＣＰスライバーを表１に示す種
々の割合で混合し、同様の方法で不織布を作った。
々の割合で混合し、同様の方法で不織布を作った。
【００２３】
【表１】
【００２４】比較例では強度が低く収縮率が大きいが、
本発明の実施例では強度も高く収縮率も１％以下と小さ
い。
本発明の実施例では強度も高く収縮率も１％以下と小さ
い。
【００２５】実施例３、比較例３ 実施例１のＰＰＳ繊維とＴＬＣＰ繊維から各々約１２０
ｇ／ｍ2目付けのランダムウェブをつくった。ＰＰＳウ
ェブ層の中間にＴＬＣＰ１層を重ねた５層をニードルパ
ンチし不織布を作った。また同様にＰＰＳウェブ５層か
らなる不織布も比較のためつくった。これらの不織布か
らバックフィルターをつくり、製鉄工場からでる排煙ガ
スの濾過をおこなった。１ケ月使用後では、比較例のも
のは約１０％収縮し圧損が増大し継続使用不可であった
が、本実施例のものは収縮が殆どなく、圧損の上昇もみ
られず、また強度低下もまったく無くバックフィルター
として優れた性能のものであった。
ｇ／ｍ2目付けのランダムウェブをつくった。ＰＰＳウ
ェブ層の中間にＴＬＣＰ１層を重ねた５層をニードルパ
ンチし不織布を作った。また同様にＰＰＳウェブ５層か
らなる不織布も比較のためつくった。これらの不織布か
らバックフィルターをつくり、製鉄工場からでる排煙ガ
スの濾過をおこなった。１ケ月使用後では、比較例のも
のは約１０％収縮し圧損が増大し継続使用不可であった
が、本実施例のものは収縮が殆どなく、圧損の上昇もみ
られず、また強度低下もまったく無くバックフィルター
として優れた性能のものであった。
【００２６】
【発明の効果】本発明の不織布は、耐薬品性、寸法安定
性、特に高温条件下における寸法安定性、さらに強度の
点で極めて優れており、これらの性能が要求される燃焼
ガス用フィルターや廃溶剤用フィルター等に適してい
る。
性、特に高温条件下における寸法安定性、さらに強度の
点で極めて優れており、これらの性能が要求される燃焼
ガス用フィルターや廃溶剤用フィルター等に適してい
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 単繊維繊度が１〜１０デニールのポリフ
ェニレンサルファイド繊維（以下ＰＰＳと略す）と単繊
維繊度が１〜３０デニールの異方性溶融相を形成し得る
芳香族ポリエステル繊維（以下ＴＬＣＰと略す）からな
る不織布において、ＰＰＳとＴＬＣＰの混用率が１：１
〜９：１であることを特徴とする不織布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5035538A JPH06248546A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 耐薬品性、寸法安定性および強度にすぐれた不織布 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5035538A JPH06248546A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 耐薬品性、寸法安定性および強度にすぐれた不織布 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248546A true JPH06248546A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12444517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5035538A Pending JPH06248546A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 耐薬品性、寸法安定性および強度にすぐれた不織布 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248546A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999013150A1 (fr) * | 1997-09-11 | 1999-03-18 | Toray Industries, Inc. | Tissu |
| US5891812A (en) * | 1996-10-11 | 1999-04-06 | Isolyser Company, Inc. | Liquid absorbable non-permeable fabrics and methods of making, using, and disposing thereof |
| JP2001055640A (ja) * | 1999-06-09 | 2001-02-27 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイドよりなる繊維資材および衣料 |
| JP2001192953A (ja) * | 1999-10-28 | 2001-07-17 | Toray Ind Inc | 耐熱性布帛およびそれからなるフィルター |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289162A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-19 | 日本バイリーン株式会社 | 耐熱性不織布の製造方法 |
| JPH03137259A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Teijin Ltd | 耐熱性不織布の製造方法 |
| JPH03227479A (ja) * | 1987-08-13 | 1991-10-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 有機繊維からなるシート状成形品及びその製造方法 |
| JPH0544146A (ja) * | 1991-08-06 | 1993-02-23 | Kuraray Co Ltd | 高強力シート状物およびその製造法 |
-
1993
- 1993-02-24 JP JP5035538A patent/JPH06248546A/ja active Pending
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