JPH06241989A - 原子吸光光度計の試料自動供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 調合の機構を簡単にし、かつ試料の処理スピ
ードを高める。 【構成】 ターンテーブル６上には未知試料、標準試
料、試薬、ブランク液などのための容器の他に、各未知
試料に対して必要な数の空容器が配置されている。ター
ンテーブル６上の試料を採取したり注入したりするため
にサンプリングノズル１２を備えたアーム機構１４が配
置されており、空容器に注入された試料を他の液と混合
するために撹拌棒１８がアーム機構２０の先端に設けら
れている。標準添加法では未知試料、標準試料及び試薬
が空容器で混合されて調合され、原子化部に注入され
る。他の調合を行なうときは他の空容器を使用し、分析
途中では空容器は洗浄しない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフレーム方式又はフレー
ムレス方式の原子吸光光度計で、試料を自動的に原子化
部に供給するオートサンプラと称される試料自動供給装
置に関し、特に標準添加法、検量線法、希釈やマトリッ
クスモディフィケイション測定などを行なう際の前処理
を自動的に行なう機能を備えた試料自動供給装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】原子吸光分析においては、試料成分に対
して共存物による干渉が起こるような試料を分析する場
合、マトリックスモディフィケイションや標準添加法を
適用することにより測定誤差を低減することができる。
マトリックスモディフィケイションや標準添加法では、
未知試料に対して標準試料、特定試薬、ブランク液を所
定量分取して混合する前処理が必要である。検量線を作
成する場合は標準試料をブランク液で複数段階にわたっ
て希釈しながら測定がなされるが、その場合にも希釈す
るための前処理が必要である。測定を行なう上で高濃度
過ぎる試料の場合にはブランク液で希釈した後に再び測
定が行なわれるが、そのような希釈の前処理も自動的に
行なわれる。

【０００３】従来はこのような前処理を行なうために、
１つの調合ポートを備え、標準添加法の場合であれば未
知試料に対して定められた割合の標準試料と試薬をその
調合ポートへ注入して混合し、その混合された試料を原
子化部への試料注入ポートに注入している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の前処理機能を備
えた試料自動供給装置では、調合ポートが１個だけ備え
られているので、各調合操作ごとに調合ポートを洗浄す
る必要がある。そのため調合ポートの機構が複雑にな
り、原子化部への試料注入ごとに調合ポートを洗浄する
ための時間を要するため、試料の処理スピードが低下す
る。調合ポートの洗浄が十分でない場合にはキャリーオ
ーバーやコンタミネーションが起こるという問題があ
る。そこで、本発明は複雑な機構の調合ポートを不要に
し、また調合ポートの洗浄に要する時間をなくして試料
の処理スピードを高め、かつキャリーオーバーやコンタ
ミネーションを防ぐ前処理機能付き試料自動供給装置を
提供することを目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】少なくとも各未知試料に
ついては必要な数の空容器をターンテーブルに配置して
おき、それらの空容器を用いて未知試料を希釈したり、
標準試料や試薬を添加して調合する。調合に用いられた
空容器は分析途中では洗浄しない。検量線を作成する場
合やマトリックスモディフィケイションにもその空容器
を用いて試料や標準試料を調合する。

【０００６】

【実施例】図１は一実施例の概略平面図、図２はその洗
浄槽部分での概略垂直断面図である。２は原子吸光光度
計であり、その原子化部４はフレーム方式又はフレーム
レス方式の何れでもよい。原子化部４に注入する未知試
料や標準試料を保持するために原子吸光光度計２の近く
にターンテーブル６が配置され、ターンテーブル６上に
はその外周に沿って未知試料容器、標準試料容器、空容
器などの容器８が配列されており、それらの容器８より
も内側に容器８よりも大型の容器１０が円周に沿って配
列されている。大型容器１０には標準試料や試薬、ブラ
ンク液が収容されている。ターンテーブル６は往復方向
に回転することができる。容器８には各未知試料に対し
て必要な数の空容器が含まれており、標準試料に対して
も検量線を作成する場合には必要な数の空容器が配置さ
れている。

【０００７】ターンテーブル６上の試料を採取したり注
入したりするサンプリングノズル１２を備えたアーム機
構１４が配置されており、アーム機構１４はターンテー
ブル６上の液の採取又は注入のための位置ａと洗浄槽１
６の位置及び原子化部への試料注入位置の間で移動する
ことができる。空容器に注入された試料又は標準試料を
他の液と混合するために撹拌棒１８がアーム機構２０の
先端に設けられている。アーム機構２０はターンテーブ
ル６上の容器の位置ｂと洗浄槽１６の位置の間で移動す
ることができる。

【０００８】洗浄槽１６は図２に示されるように外側容
器の内側に２つの円筒状容器２２と２４が設けられてい
る。２２はサンプリングノズル洗浄用の容器、２４は撹
拌棒１８を洗浄するための容器である。洗浄槽１６の外
側容器の底部はドレインとなって溢れた洗浄液が廃棄さ
れる。洗浄容器２２と２４の底部には流路がつながり、
それらの流路は合流して三方弁２６につながり、三方弁
２６の１つの流路は更に三方弁２８を介して洗浄液が収
容された洗浄液タンク３０と、洗浄液を供給する大型の
洗浄用シリンジ３２に接続されている。三方弁２６の他
の流路はサンプリング用小シリンジ３４とサンプリング
ノズル１２を接続する流路に接続されている。

【０００９】図２の流路の動作を説明する。ターンテー
ブル６上の未知試料、標準試料、試薬又はブランク液を
採取し、空容器や原子化部への注入部に注入する動作
は、三方弁２６が洗浄槽１６と三方弁２８とを接続する
ようにしておき、サンプリング用シリンジ３４によって
サンプリングノズル１２で液の採取と吐出を行なう。サ
ンプリングノズル１２を洗浄するときは、ノズル１２を
洗浄容器２２に入れ、三方弁２８により洗浄用シリンジ
３２と洗浄液タンク３０を接続してシリンジ３２によっ
て洗浄液を吸引する。次に三方弁２８をシリンジ３２と
三方弁２６を接続する方向に切り替え、三方弁２６によ
り三方弁２８とノズル１２を接続し、シリンジ３２によ
って洗浄液をノズル１２から吐出してノズル１２とそれ
につながる流路を洗浄する。次に三方弁２６を三方弁２
８と洗浄槽１６とを接続する方向に切り替え、洗浄液を
洗浄槽方向に送りながらノズル１２の外側を洗浄する。
洗浄容器２２，２４から溢れた洗浄液は洗浄容器２２と
２４の外側の槽の底部から排出される。撹拌棒１８の洗
浄も、同様に洗浄槽１６に洗浄液を送りながら撹拌棒１
８を洗浄容器２４に浸すことにより行なう。

【００１０】この実施例で未知試料の調合や標準試料の
調合を行なう動作を図３に示す。例えば未知試料の場合
であれば、未知試料をノズル１２で吸入して空容器に分
注し、その空容器に標準試料や試薬を注入した後、撹拌
棒１８でその空容器に注入された液を混合する。調合さ
れた液をノズル１２でサンプリングし、原子化部へ注入
する。撹拌棒１８とノズル１２を洗浄した後、次の空容
器を用いて割合を変えた調合を行ない、又は次の試料に
ついて同様の調合操作を行なう。全ての未知試料や標準
試料について終了するまで繰り返す。

【００１１】この実施例を標準添加法に適用した場合の
一例を表１に示す。位置を示す数字はターンテーブル６
上の位置である。

【表１】 位置 未知試料量(μｌ) 標準試料量(μｌ) 試薬量(μｌ) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 未知試料＃１ −− −− −− ２ 空容器 １００ ０ ４００ ３ 空容器 １００ ５０ ３５０ ４ 空容器 １００ １００ ３００ ５ 空容器 １００ １５０ ２５０ ６ 未知試料＃２ −− −− −− ７ 空容器 ８ 空容器 ９ 空容器

【００１２】表１の標準添加法の例では、１番目の位置
に１番目の未知試料容器を置き、２番目から５番目に空
容器を置く。６番目の位置に２番目の未知試料を置き、
７番目から９番目の位置に空容器を置く。１番目の未知
試料については２番目の位置に置かれた空容器に１００
μｌの未知試料と試薬４００μｌを分注して混合し、３
番目の位置の空容器では１００μｌの未知試料と５０μ
ｌの標準試料と３５０μｌの試薬を分注して混合する。
以下設定された混合割合になるように空容器を用いて調
合を行なう。調合された試料はサンプリングノズル１２
で原子化部に注入する。

【００１３】この実施例を検量線法に適用した場合の例
を表２に示す。

【表２】 位置 標準試料量(μｌ) ブランク液量(μｌ) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 標準試料 −− −− ２ 空容器 １００ ４００ ３ 空容器 ２００ ３００ ４ 空容器 ３００ ２００ ５ 未知試料＃１ −− −− ６ 未知試料＃２ −− −−

【００１４】表２の検量線法では標準試料を１番目の位
置に置き、２番目から４番目に空容器を置いて標準試料
をその空容器を用いてブランク液で希釈する調合を行な
い、その調合された試料で測定を行なって検量線を作成
する。５番目と６番目の位置に未知試料を置き、その未
知試料の測定結果は１番目の標準試料と、２番目から４
番目の空容器を用いて調合した試料による検量線で濃度
を求める。

【００１５】この実施例を未知試料の希釈やマトリック
スモディフィケイション法に適用した例を表３に示す。

【表３】 位置 未知試料量(μｌ) 試薬量(μｌ) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 未知試料＃１ −− −− ２ 空容器 ５０ ４５０ （１０倍希釈） ３ 空容器 ５０（空容器２） ４５０ （１００倍希釈）

【００１６】表３の希釈法では、１番目の位置に未知試
料を置き、２番目の位置と３番目の位置に空容器を置
く。２番目の空容器では予め入力された調合命令に従っ
て、未知試料５０μｌと試薬４５０μｌとを混合して１
０倍に希釈する。その測定結果がなおスケールオーバー
した場合には自動的に次の希釈を行なうために、３番目
の位置の空容器を用いて２番目の位置の調合された試料
を５０μｌ注入し、それに試薬を４５０μｌ添加して混
合し、その３番目の位置の調合試料で測定を行なう。こ
の場合、３番目の空容器は予備的に設置されたものであ
り、２番目の容器での調合で適当な測定が行なわれた場
合には使用されない。本発明は実施例に示された装置に
適用されるだけでなく、特許請求の範囲内で前処理機能
付きの試料自動供給装置を備えた種々の原子吸光光度計
に適用することができる。

【００１７】

【発明の効果】本発明では調合のための容器を洗浄する
必要がないので、サンプリングスピードが上昇する。ま
た同じ混合容器を使用しないことからキャリーオーバー
やコンタミネーションが少なくなる。検量線法と標準添
加法の何れも自動的に処理することができる。予備的に
空容器を設置しておけば、自動希釈処理の再測定も可能
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略平面図である。

【図２】同実施例での洗浄槽部分を示す概略垂直断面図
である。

【符号の説明】

２ 原子吸光光度計 ４ 原子化部 ６ ターンテーブル ８，１０ 試料容器等の容器 １２ サンプリングノズル １４，２０ アーム機構 １６ 洗浄槽 １８ 撹拌器 ２６，２８ 三方弁 ３４ サンプリング用シリンジ

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成６年２月２５日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図面の簡単な説明

【補正方法】変更

【補正内容】

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略平面図である。

【図２】同実施例での洗浄槽部分を示す概略垂直断面図
である。

【図３】同実施例の動作を示すフローチャート図であ
る。

【符号の説明】 ２ 原子吸光光度計 ４ 原子化部 ６ ターンテーブル ８，１０ 試料容器等の容器 １２ サンプリングノズル １４，２０ アーム機構 １６ 洗浄槽 １８ 撹拌器 ２６，２８ 三方弁 ３４ サンプリング用シリンジ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 未知試料容器の他に必要な標準試料容
   器、試薬容器及びブランク液容器、並びに少なくとも各
   未知試料について必要な数の空容器が配置され、選択さ
   れた容器を採取又は注入のための位置へ移送する機構を
   有するターンテーブルと、液の注入と吐出を行なうノズ
   ルを有し、そのノズルを前記採取又は注入のための位
   置、原子化部への導入位置、及び洗浄位置へ移送するノ
   ズルアーム機構と、前記空容器に注入された液を混合す
   る混合機構と、未知試料又は標準試料を他の液とともに
   所定の割合になるように前記空容器へ注入する前処理制
   御部とを備えたことを特徴とする原子吸光光度計の試料
   自動供給装置。