JPH06234713A - アスパラギン酸アンモニウムよりｌ−アスパラギン酸を調製する方法 - Google Patents
アスパラギン酸アンモニウムよりｌ−アスパラギン酸を調製する方法Info
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- JPH06234713A JPH06234713A JP5243560A JP24356093A JPH06234713A JP H06234713 A JPH06234713 A JP H06234713A JP 5243560 A JP5243560 A JP 5243560A JP 24356093 A JP24356093 A JP 24356093A JP H06234713 A JPH06234713 A JP H06234713A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
- C07C227/18—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions involving amino or carboxyl groups, e.g. hydrolysis of esters or amides, by formation of halides, salts or esters
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
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- C12P13/04—Alpha- or beta- amino acids
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アスパラギン酸アンモニウムよりＬ−アスパ
ラギン酸を調製する方法を提供する。 【構成】 アスパラギン酸アンモニウムからアスパラギ
ン酸を沈殿させるのに用いられる酸がフマル酸であるこ
とを特徴とする方法。
ラギン酸を調製する方法を提供する。 【構成】 アスパラギン酸アンモニウムからアスパラギ
ン酸を沈殿させるのに用いられる酸がフマル酸であるこ
とを特徴とする方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＬ−アスパラギン酸の調
製方法に関する。
製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】常法に依れば、Ｌ−アスパラギン酸は、
それ自体が概ねフマル酸アンモニウムの酵素処理から生
じるアスパラギン酸アンモニウムより取得される。アス
パラギン酸アンモニウムからのＬ−アスパラギン酸の沈
殿は、ｐＫa が、Ｌ−アスパラギン酸の対応する酸性度
より低い３．６５未満の無機酸もしくは有機酸を用いて
実施される。通常用いられる酸のうち特に無機酸、更に
特定するに硫酸を挙げることができる。マレイン酸も亦
使用することができる。しかしながら、この種の沈殿で
は、考慮中の酸アンモニウム塩の生成は、所期Ｌ−アス
パラギン酸の形成と共に観察される。Ｌ−アスパラギン
酸に関しては、この副生物は、無論除去しなければなら
ない不純物を構成する。対応する分離段階は、プロセス
上の付加的コストを伴う故に経済レベルで望ましくな
く、また留出物の汚染故にエコロジーレベルで望ましく
ない。
それ自体が概ねフマル酸アンモニウムの酵素処理から生
じるアスパラギン酸アンモニウムより取得される。アス
パラギン酸アンモニウムからのＬ−アスパラギン酸の沈
殿は、ｐＫa が、Ｌ−アスパラギン酸の対応する酸性度
より低い３．６５未満の無機酸もしくは有機酸を用いて
実施される。通常用いられる酸のうち特に無機酸、更に
特定するに硫酸を挙げることができる。マレイン酸も亦
使用することができる。しかしながら、この種の沈殿で
は、考慮中の酸アンモニウム塩の生成は、所期Ｌ−アス
パラギン酸の形成と共に観察される。Ｌ−アスパラギン
酸に関しては、この副生物は、無論除去しなければなら
ない不純物を構成する。対応する分離段階は、プロセス
上の付加的コストを伴う故に経済レベルで望ましくな
く、また留出物の汚染故にエコロジーレベルで望ましく
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の一つの（第
一）課題は、Ｌ−アスパラギン酸をアスパラギン酸アン
モニウムから効率的に沈殿させることのできる新規な試
剤を提供することである。また、別の（第二）課題は、
フマル酸によるＬ−アスパラギン酸の沈殿段階と、加え
てフマル酸アンモニウムからのアスパラギン酸アンモニ
ウムの予備形成を含むＬ−アスパラギン酸の調製方法を
提供することである。
一）課題は、Ｌ−アスパラギン酸をアスパラギン酸アン
モニウムから効率的に沈殿させることのできる新規な試
剤を提供することである。また、別の（第二）課題は、
フマル酸によるＬ−アスパラギン酸の沈殿段階と、加え
てフマル酸アンモニウムからのアスパラギン酸アンモニ
ウムの予備形成を含むＬ−アスパラギン酸の調製方法を
提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】第一課題として、本発明
は、アスパラギン酸アンモニウムよりＬ−アスパラギン
酸を調製するに際し、アスパラギン酸アンモニウムから
アスパラギン酸を効率的に沈殿させる試剤としてフマル
酸を用いる方法を提供する。実際、アスパラギン酸アン
モニウムからＬ−アスパラギン酸を効率的に沈殿させる
フマル酸のこの能力は非常に驚異的である。フマル酸の
二つのｐＫa 値は、Ｌ−アスパラギン酸を沈殿させるに
は実際上有利でない。３及び４．４という各値は、Ｌ−
アスパラギン酸の対応するｐＫa と同程度の大きさであ
る。
は、アスパラギン酸アンモニウムよりＬ−アスパラギン
酸を調製するに際し、アスパラギン酸アンモニウムから
アスパラギン酸を効率的に沈殿させる試剤としてフマル
酸を用いる方法を提供する。実際、アスパラギン酸アン
モニウムからＬ−アスパラギン酸を効率的に沈殿させる
フマル酸のこの能力は非常に驚異的である。フマル酸の
二つのｐＫa 値は、Ｌ−アスパラギン酸を沈殿させるに
は実際上有利でない。３及び４．４という各値は、Ｌ−
アスパラギン酸の対応するｐＫa と同程度の大きさであ
る。
【０００５】更に、フマル酸はマレイン酸とは対照的に
室温において水性混合物での溶解度が目立って低い。そ
れ故、沈殿反応はフマル酸の存在下広い温度範囲におい
て不均質媒体で実施される。しかしながら、すべての予
想に反し、この不均質性は、反応のすぐれた進展に何ら
影響を及ぼさない。本発明の好ましい具体化に従えば、
フマル酸は、存在するアスパラギン酸アンモニウムに対
して加えられるフマル酸のモル比０．８以下で用いられ
る。好ましくは、該モル比は０．１〜０．６５範囲で変
動する。沈殿は常法により水性媒体で実施される。沈殿
媒体の初期水濃度はフマル酸導入前広い範囲で変動しう
る。一般には、約４０〜９０重量％範囲である。
室温において水性混合物での溶解度が目立って低い。そ
れ故、沈殿反応はフマル酸の存在下広い温度範囲におい
て不均質媒体で実施される。しかしながら、すべての予
想に反し、この不均質性は、反応のすぐれた進展に何ら
影響を及ぼさない。本発明の好ましい具体化に従えば、
フマル酸は、存在するアスパラギン酸アンモニウムに対
して加えられるフマル酸のモル比０．８以下で用いられ
る。好ましくは、該モル比は０．１〜０．６５範囲で変
動する。沈殿は常法により水性媒体で実施される。沈殿
媒体の初期水濃度はフマル酸導入前広い範囲で変動しう
る。一般には、約４０〜９０重量％範囲である。
【０００６】反応温度は、それがＬ−アスパラギン酸と
の両立性を保持する程度まで限定的な要素ではない。か
くして、沈殿は、例えば室温でも或は１００℃でも区別
なく実施することができる。好ましくは、反応温度は１
００℃以下である。上述の如く、沈殿反応は、選ばれる
温度に依り均質媒体で生じたり或は不均質媒体で生じ
る。約１００℃では、不均質媒体である。反応終了時、
形成したＬ−アスパラギン酸は、好ましくは濾過により
反応混合物から単離後、洗浄且つ乾燥される。本発明の
特定の具体化に従えば、フマル酸アンモニウムを含む濾
液が保留される。反応のＬ−アスパラギン酸収率は７０
〜９５％の値に達することができる。
の両立性を保持する程度まで限定的な要素ではない。か
くして、沈殿は、例えば室温でも或は１００℃でも区別
なく実施することができる。好ましくは、反応温度は１
００℃以下である。上述の如く、沈殿反応は、選ばれる
温度に依り均質媒体で生じたり或は不均質媒体で生じ
る。約１００℃では、不均質媒体である。反応終了時、
形成したＬ−アスパラギン酸は、好ましくは濾過により
反応混合物から単離後、洗浄且つ乾燥される。本発明の
特定の具体化に従えば、フマル酸アンモニウムを含む濾
液が保留される。反応のＬ−アスパラギン酸収率は７０
〜９５％の値に達することができる。
【０００７】第二の課題として、本発明は、フマル酸に
よるＬ−アスパラギン酸の沈殿段階と、加えてフマル酸
アンモニウムからのアスパラギン酸アンモニウムの予備
形成を含むＬ−アスパラギン酸の調製方法を提供する。
特に、本発明は、フマル酸アンモニウムをアスパルター
ゼで或はアスパルターゼを産生する微生物で酵素処理す
ることにより予めアスパラギン酸アンモニウムを生成す
ることを付加的に含む方法に適合する。フマル酸アンモ
ニウムをアスパラギン酸塩に転化させるアスパルターゼ
の能力は周知であり、またフマル酸アンモニウムによる
アスパルターゼの酵素処理によりアスパラギン酸塩を生
成する多くの方法が文献に既述されている。従って、こ
こではこれら技法に関する詳細を省く。アスパルターゼ
を産生しうる微生物として特に下記株が含まれる： シュードモナス・フルオレセンス（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎ
ａｓ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｓ）、エスケリキア・コリ
（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ）、アエロバクテ
ル・アエロゲネス（Ａｅｒｏｂａｃｔｅｒ ａｅｒｏｇ
ｅｎｅｓ）、バクテリウム・スクシニウム（Ｂａｃｔｅ
ｒｉｕｍ ｓｕｃｃｉｎｉｕｍ）、ミクロコクス・スプ
（Ｍｉｃｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｐ）、バシルス・スブチ
リス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｓｕｂｔｉｌｉｓ）及びセラ
チア・マルセセンス（Ｓｅｒｒａｔｉａ ｍａｒｃｅｓ
ｃｅｎｓ）。
よるＬ−アスパラギン酸の沈殿段階と、加えてフマル酸
アンモニウムからのアスパラギン酸アンモニウムの予備
形成を含むＬ−アスパラギン酸の調製方法を提供する。
特に、本発明は、フマル酸アンモニウムをアスパルター
ゼで或はアスパルターゼを産生する微生物で酵素処理す
ることにより予めアスパラギン酸アンモニウムを生成す
ることを付加的に含む方法に適合する。フマル酸アンモ
ニウムをアスパラギン酸塩に転化させるアスパルターゼ
の能力は周知であり、またフマル酸アンモニウムによる
アスパルターゼの酵素処理によりアスパラギン酸塩を生
成する多くの方法が文献に既述されている。従って、こ
こではこれら技法に関する詳細を省く。アスパルターゼ
を産生しうる微生物として特に下記株が含まれる： シュードモナス・フルオレセンス（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎ
ａｓ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｓ）、エスケリキア・コリ
（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ）、アエロバクテ
ル・アエロゲネス（Ａｅｒｏｂａｃｔｅｒ ａｅｒｏｇ
ｅｎｅｓ）、バクテリウム・スクシニウム（Ｂａｃｔｅ
ｒｉｕｍ ｓｕｃｃｉｎｉｕｍ）、ミクロコクス・スプ
（Ｍｉｃｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｐ）、バシルス・スブチ
リス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｓｕｂｔｉｌｉｓ）及びセラ
チア・マルセセンス（Ｓｅｒｒａｔｉａ ｍａｒｃｅｓ
ｃｅｎｓ）。
【０００８】酵素処理の結果として得られるアスパラギ
ン酸アンモニウムは好ましくは反応終了時、後続のフマ
ル酸による沈殿段階に備えて単離される。Ｌ−アスパラ
ギン酸の沈殿にフマル酸を用いることは第二の場合特に
有利と判明する。事実上、沈殿段階の結果得られる副生
物すなわちフマル酸アンモニウムはＬ−アスパラギン酸
の給源を有利に構成しうる。それは、アスパラギン酸ア
ンモニウムの形成を通してＬ−アスパラギン酸を調製す
べく再循環され得、かくして閉回路で操作することを可
能にする。その後、副生物の製造は皆無である。従っ
て、本発明の好ましい具体化に従えば、アスパラギン酸
の沈殿段階の結果得られる、該酸を含まない反応混合物
は、アスパラギン酸アンモニウム調製用フマル酸アンモ
ニウムの給源として用いられる。
ン酸アンモニウムは好ましくは反応終了時、後続のフマ
ル酸による沈殿段階に備えて単離される。Ｌ−アスパラ
ギン酸の沈殿にフマル酸を用いることは第二の場合特に
有利と判明する。事実上、沈殿段階の結果得られる副生
物すなわちフマル酸アンモニウムはＬ−アスパラギン酸
の給源を有利に構成しうる。それは、アスパラギン酸ア
ンモニウムの形成を通してＬ−アスパラギン酸を調製す
べく再循環され得、かくして閉回路で操作することを可
能にする。その後、副生物の製造は皆無である。従っ
て、本発明の好ましい具体化に従えば、アスパラギン酸
の沈殿段階の結果得られる、該酸を含まない反応混合物
は、アスパラギン酸アンモニウム調製用フマル酸アンモ
ニウムの給源として用いられる。
【０００９】この反応混合物は、いかなる前処理もせず
に直接アスパラギン酸アンモニウムの調製に用いること
ができる。この観点から、アスパルターゼを産生するこ
とのできる微生物は直接そこに導入され、適宜アンモニ
ア化学量論が再調整される。本発明方法の他の利点を、
本発明の非制限的例として提示される下記例で示す。例
中、いくつかの検査を実施する。すなわち、Ｌ−アスパ
ラギン酸の純度を電位差計分析でモニターする（１Ｎ水
酸化ナトリウムによる決定）。また、未反応フマル酸の
量をＨＰＬＣクロマトグラフィーで定量的に決定する。
に直接アスパラギン酸アンモニウムの調製に用いること
ができる。この観点から、アスパルターゼを産生するこ
とのできる微生物は直接そこに導入され、適宜アンモニ
ア化学量論が再調整される。本発明方法の他の利点を、
本発明の非制限的例として提示される下記例で示す。例
中、いくつかの検査を実施する。すなわち、Ｌ−アスパ
ラギン酸の純度を電位差計分析でモニターする（１Ｎ水
酸化ナトリウムによる決定）。また、未反応フマル酸の
量をＨＰＬＣクロマトグラフィーで定量的に決定する。
【００１０】例 １ アスパラギン酸アンモニウムの調製 電磁攪拌機を備えた２ｌ（リットル）丸底フラスコに、
ＮＨ3 ２３．１４重量％を含有するＮＨ4 ＯＨ３００ｇ
及び水８００ｇを導入する。次いで、Ｌ−アスパラギン
酸５４３ｇを累進的に加えて混合物の温度を５０℃以下
に保つようにする。冷却後、均質な３７．２７％ｗ／ｗ
アスパラギン酸アンモニウム溶液を取得する。
ＮＨ3 ２３．１４重量％を含有するＮＨ4 ＯＨ３００ｇ
及び水８００ｇを導入する。次いで、Ｌ−アスパラギン
酸５４３ｇを累進的に加えて混合物の温度を５０℃以下
に保つようにする。冷却後、均質な３７．２７％ｗ／ｗ
アスパラギン酸アンモニウム溶液を取得する。
【００１１】例 ２ アスパラギン酸の沈殿に関するテスト１ フマル酸３．６ｇを水２５ｇと共に１００ｍｌエルレン
マイヤーフラスコに装入する。次いで、例１の３７．２
７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２５ｇ
（０．０６２１モル）を加える。存在するフマル酸を考
慮せずに反応前評価した混合物中の水濃度、Ｃは８１．
３７％ｗ／ｗであり、存在するアスパラギン酸アンモニ
ウムに対し加えられるフマル酸のモル比、αは０．５で
ある。電磁攪拌機を用いて液／固混合物を温度Ｔ＝２０
℃で時間ｔ＝１ｈｒかき混ぜる。得られた懸濁物を濾過
し、Ｌ−アスパラギン酸を回収する。洗浄及び乾燥後、
乾燥固体６７ｇを得る。算定したＬ−アスパラギン酸収
率、Ｙは８１．１モル％（装入Ｌ−アスパラギン酸アン
モニウムモル数に対する取得Ｌ−アスパラギン酸モル
数）に等しく、算定したフマル酸転化率、Ｄは８１．１
％［（取得Ｌ−アスパラギン酸、モル数／（２×（装入
フマル酸、モル数））］に等しい。電位差計で決定した
取得Ｌ−アスパラギン酸純度、Ｐは１０１．１％であ
り、またＨＰＬＣで決定したフマル酸含分、ＦＡは１．
８％である。
マイヤーフラスコに装入する。次いで、例１の３７．２
７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２５ｇ
（０．０６２１モル）を加える。存在するフマル酸を考
慮せずに反応前評価した混合物中の水濃度、Ｃは８１．
３７％ｗ／ｗであり、存在するアスパラギン酸アンモニ
ウムに対し加えられるフマル酸のモル比、αは０．５で
ある。電磁攪拌機を用いて液／固混合物を温度Ｔ＝２０
℃で時間ｔ＝１ｈｒかき混ぜる。得られた懸濁物を濾過
し、Ｌ−アスパラギン酸を回収する。洗浄及び乾燥後、
乾燥固体６７ｇを得る。算定したＬ−アスパラギン酸収
率、Ｙは８１．１モル％（装入Ｌ−アスパラギン酸アン
モニウムモル数に対する取得Ｌ−アスパラギン酸モル
数）に等しく、算定したフマル酸転化率、Ｄは８１．１
％［（取得Ｌ−アスパラギン酸、モル数／（２×（装入
フマル酸、モル数））］に等しい。電位差計で決定した
取得Ｌ−アスパラギン酸純度、Ｐは１０１．１％であ
り、またＨＰＬＣで決定したフマル酸含分、ＦＡは１．
８％である。
【００１２】例 ３ Ｌ−アスパラギン酸の沈殿に及ぼす温度の影響 後記テスト２を、例２に記載のテスト１に類似した操作
条件下で実施するが、反応混合物を１００℃に還流させ
る。テスト３を次の手順に従って実施する。すなわち、
例１の３７．２７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム
溶液９９．３ｇ（０．２４６７モル）、水９０．７ｇ及
びフマル酸１４．３ｇを、反応混合物の観察が可能なガ
ラス製ポートホール付き３００ｍｌステンレス鋼反応器
に装入する。反応器の加熱は電気により、攪拌はアルキ
メデススクリューによる。窒素による掃気後、温度を１
３５℃に設定し、攪拌を開始する。１５分後、反応混合
物の温度は自生圧下１３５℃に達する。而して、反応混
合物は液状均質物である。温度は１３５℃で１０分間保
持する。次いで、反応器を冷却させ、反応混合物の温度
が８８℃に達したとき排出を実施する。下記表Ｉに、対
応するＹ、Ｄ、Ｐ及びＦＡの結果を示す。
条件下で実施するが、反応混合物を１００℃に還流させ
る。テスト３を次の手順に従って実施する。すなわち、
例１の３７．２７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム
溶液９９．３ｇ（０．２４６７モル）、水９０．７ｇ及
びフマル酸１４．３ｇを、反応混合物の観察が可能なガ
ラス製ポートホール付き３００ｍｌステンレス鋼反応器
に装入する。反応器の加熱は電気により、攪拌はアルキ
メデススクリューによる。窒素による掃気後、温度を１
３５℃に設定し、攪拌を開始する。１５分後、反応混合
物の温度は自生圧下１３５℃に達する。而して、反応混
合物は液状均質物である。温度は１３５℃で１０分間保
持する。次いで、反応器を冷却させ、反応混合物の温度
が８８℃に達したとき排出を実施する。下記表Ｉに、対
応するＹ、Ｄ、Ｐ及びＦＡの結果を示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】結果は、申し分のないフマル酸含有量で最
良の収率をもたらすのは最低温度であることを示してい
る。
良の収率をもたらすのは最低温度であることを示してい
る。
【００１５】例 ４ アスパラギン酸の沈殿に及ぼす水濃度の影響 該影響を２０℃及び１００℃という二つの温度値で調べ
た。下記表IIに、対応する結果を示す。テスト４及び５
は例２（テスト１）に示す手順に従って実施した。テス
ト６に関しては、次の如く実施した： 例１の３７．２
７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２５ｇ
（０．０６２１モル）を回転式蒸発器中１０ｍｍＨｇの
減圧下３５℃で蒸発させる。次いで、４８．７７％ｗ／
ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液１９．１ｇを得る。
この溶液を５０ｍｌエルレンマイヤーフラスコに装入す
る。電磁攪拌機を用いてかき混ぜる。次いで、フマル酸
３．６ｇを加える。次いで、反応混合物を還流させる
（温度Ｔ＝１００℃）。
た。下記表IIに、対応する結果を示す。テスト４及び５
は例２（テスト１）に示す手順に従って実施した。テス
ト６に関しては、次の如く実施した： 例１の３７．２
７％ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２５ｇ
（０．０６２１モル）を回転式蒸発器中１０ｍｍＨｇの
減圧下３５℃で蒸発させる。次いで、４８．７７％ｗ／
ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液１９．１ｇを得る。
この溶液を５０ｍｌエルレンマイヤーフラスコに装入す
る。電磁攪拌機を用いてかき混ぜる。次いで、フマル酸
３．６ｇを加える。次いで、反応混合物を還流させる
（温度Ｔ＝１００℃）。
【００１６】
【表２】
【００１７】非常に高い含水量において、収率は極めて
有意に減少する。
有意に減少する。
【００１８】例 ５ 沈殿反応に及ぼすパラメーターαの影響 パラメーターαの影響は先行例と同じ方法で２０℃及び
１００℃という二つの温度で調べた。テスト７は例２
（テスト１）と同じ手順に従い実施する。テスト８及び
９は、テスト２と同じ手順に従いアスパラギン酸アンモ
ニウム０．０６２１モルを装入して実施する。テスト１
０はテスト３に記載の手順に従い１４０℃で実施し、同
様にアスパラギン酸アンモニウム０．２４６７ｇを装入
する。結果を下記表III に提示する。
１００℃という二つの温度で調べた。テスト７は例２
（テスト１）と同じ手順に従い実施する。テスト８及び
９は、テスト２と同じ手順に従いアスパラギン酸アンモ
ニウム０．０６２１モルを装入して実施する。テスト１
０はテスト３に記載の手順に従い１４０℃で実施し、同
様にアスパラギン酸アンモニウム０．２４６７ｇを装入
する。結果を下記表III に提示する。
【００１９】
【表３】
【００２０】αが０．８より大きい値では、残留フマル
酸含量が非常に高くなることが注目される。
酸含量が非常に高くなることが注目される。
【００２１】例 ６ フマル酸アンモニウムの存在におけるＬ−アスパラギン
酸の沈殿 フマル酸１．７９ｇを水２５ｇと共に１００ｍｌエルレ
ンマイヤーフラスコに装入する。次いで、３７．２７％
ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２４．８ｇ
（０．０６１７モル）を加える。次いで、液／固混合物
を２０℃の温度で１時間かき混ぜる。濾過、洗浄及び乾
燥後、Ｌ−アスパラギン酸３．４９ｇを取得する。母液
４０．２２ｇを濾過後回収し、１００ｍｌエルレンマイ
ヤーフラスコに装入する。例１の３７．２７％ｗ／ｗア
スパラギン酸アンモニウム溶液８．７８ｇを加え、次い
でフマル酸１．４９ｇを加える。次いで、混合物を２０
℃で１時間かき混ぜる。濾過、洗浄及び乾燥後、Ｌ−ア
スパラギン酸３．０５ｇを得る。濾過後、母液３７．５
ｇを回収し、１００ｍｌエルレンマイヤーフラスコに装
入する。例１の３７．２７％ｗ／ｗアスパラギン酸アン
モニウム溶液７．３ｇを加え、次いでフマル酸１．１８
ｇを加える。次いで、混合物を２０℃で１時間かき混ぜ
る。濾過、洗浄及び乾燥後、Ｌ−アスパラギン酸２．０
８ｇを取得する。３段階では、考慮段階の反応初期に存
在するアスパラギン酸アンモニウムに対するフマル酸モ
ル比β並びに再循環段階の累積収率ＣＹ（考慮段階まで
の装入アスパラギン酸アンモニウムモル数に対する考慮
段階までの取得Ｌ−アスパラギン酸モル数）を算定す
る。操作条件α及びβ並びにＹ、ＣＹ及びＦＡの結果を
下記表IVに示す。
酸の沈殿 フマル酸１．７９ｇを水２５ｇと共に１００ｍｌエルレ
ンマイヤーフラスコに装入する。次いで、３７．２７％
ｗ／ｗアスパラギン酸アンモニウム溶液２４．８ｇ
（０．０６１７モル）を加える。次いで、液／固混合物
を２０℃の温度で１時間かき混ぜる。濾過、洗浄及び乾
燥後、Ｌ−アスパラギン酸３．４９ｇを取得する。母液
４０．２２ｇを濾過後回収し、１００ｍｌエルレンマイ
ヤーフラスコに装入する。例１の３７．２７％ｗ／ｗア
スパラギン酸アンモニウム溶液８．７８ｇを加え、次い
でフマル酸１．４９ｇを加える。次いで、混合物を２０
℃で１時間かき混ぜる。濾過、洗浄及び乾燥後、Ｌ−ア
スパラギン酸３．０５ｇを得る。濾過後、母液３７．５
ｇを回収し、１００ｍｌエルレンマイヤーフラスコに装
入する。例１の３７．２７％ｗ／ｗアスパラギン酸アン
モニウム溶液７．３ｇを加え、次いでフマル酸１．１８
ｇを加える。次いで、混合物を２０℃で１時間かき混ぜ
る。濾過、洗浄及び乾燥後、Ｌ−アスパラギン酸２．０
８ｇを取得する。３段階では、考慮段階の反応初期に存
在するアスパラギン酸アンモニウムに対するフマル酸モ
ル比β並びに再循環段階の累積収率ＣＹ（考慮段階まで
の装入アスパラギン酸アンモニウムモル数に対する考慮
段階までの取得Ｌ−アスパラギン酸モル数）を算定す
る。操作条件α及びβ並びにＹ、ＣＹ及びＦＡの結果を
下記表IVに示す。
【００２２】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャンフランソワ・ティエリ フランス国フランシュビル、リュ・デ・ス リジエ、３
Claims (9)
- 【請求項１】 アスパラギン酸アンモニウムによるＬ−
アスパラギン酸の調製に有用な方法であって、アスパラ
ギン酸アンモニウムから前記アスパラギン酸を沈殿させ
るのに用いられる酸がフマル酸であることを特徴とする
方法。 - 【請求項２】 下記段階すなわち − 水溶液状のＬ−アスパラギン酸をフマル酸によって
Ｌ−アスパラギン酸アンモニウムから沈殿させ、そして − フマル酸アンモニウムを付加的に含有する反応混合
物から所期Ｌ−アスパラギン酸を単離するという段階を
用いることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】 アスパラギン酸アンモニウムが、フマル
酸アンモニウムをアスパルターゼで或は、アスパルター
ゼを産生する微生物で酵素処理することにより予め生成
されることを特徴とする請求項１または２の方法。 - 【請求項４】 Ｌ−アスパラギン酸の単離後得られるフ
マル酸アンモニウム含有反応混合物がアスパラギン酸ア
ンモニウムを調製するためのフマル酸アンモニウム源と
して用いられることを特徴とする請求項２または３の方
法。 - 【請求項５】 Ｌ−アスパラギン酸を沈殿させるのに用
いられるフマル酸が、存在するアスパラギン酸アンモニ
ウムに対し加えられるフマル酸のモル比０．８以下で用
いられる請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】 比が好ましくは０．１〜０．６５である
ことを特徴とする請求項５の方法。 - 【請求項７】 沈殿が好ましくは１００℃以下の温度で
実施されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項８】 沈殿混合物の水濃度が４０〜９０重量％
であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に
記載の方法。 - 【請求項９】 Ｌ−アスパラギン酸が好ましくは濾過に
より単離されることを特徴とする請求項１〜８のいずれ
か一項に記載の方法。
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