JPH0622457B2 - ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 - Google Patents
ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法Info
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- JPH0622457B2 JPH0622457B2 JP58146048A JP14604883A JPH0622457B2 JP H0622457 B2 JPH0622457 B2 JP H0622457B2 JP 58146048 A JP58146048 A JP 58146048A JP 14604883 A JP14604883 A JP 14604883A JP H0622457 B2 JPH0622457 B2 JP H0622457B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、保存安定剤の優れたジペプチド甘味料含有錠
剤又は顆粒に関する。
剤又は顆粒に関する。
α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエ
ステル（以下、アスパルテームと記載する。）は、ショ
糖とよく似た甘味質でさわやかな甘味を有する低カロリ
ー甘味料であるが、甘味料（特に卓上甘味料）としての
実用化を考える場合に、その溶解性、分散性の低さが問
題となる。また、アスパルテームは砂糖の約２００倍の
甘味度を有するため、使用時の甘味度調節に困難を伴っ
ている。
ステル（以下、アスパルテームと記載する。）は、ショ
糖とよく似た甘味質でさわやかな甘味を有する低カロリ
ー甘味料であるが、甘味料（特に卓上甘味料）としての
実用化を考える場合に、その溶解性、分散性の低さが問
題となる。また、アスパルテームは砂糖の約２００倍の
甘味度を有するため、使用時の甘味度調節に困難を伴っ
ている。
これらの課題に対し、溶解度の高い賦形剤と共に顆粒化
する、或は、賦形剤と共に崩壊錠剤化する、更には、溶
解時に発泡する発泡錠剤化する等の方法が試みられてい
る。
する、或は、賦形剤と共に崩壊錠剤化する、更には、溶
解時に発泡する発泡錠剤化する等の方法が試みられてい
る。
ところで、このような顆粒化又は錠剤化においては、併
用する賦形剤等に由来する別の新たな問題が生じる。即
ち、賦形剤としては、一般に糖類、デキストリン等が使
用されるため、保存時にアスパルテームとこれら賦形剤
との間にアミノカルボニル反応が進行し、褐変による外
観の劣化並びにアスパルテームの分解による甘味ロス等
を生じ易い。また、保存時、含有するわずかな水分或は
空気中の湿気等により、顆粒においては、流動性、溶解
性が損われ、錠剤においては、水中投入時の崩壊性乃至
は分散・溶解性が低減し易い。就中、発泡錠剤にあって
は、保存中に、発泡剤（炭酸塩、重炭酸塩など）と中和
剤（酸性物質）との反応が開始し、保存後の発泡性が減
少するため、溶解性が著しく悪化したり、中和反応によ
り生じた水分又は吸着した水分による錠剤同士又は錠剤
と容器との付着が起きる。
用する賦形剤等に由来する別の新たな問題が生じる。即
ち、賦形剤としては、一般に糖類、デキストリン等が使
用されるため、保存時にアスパルテームとこれら賦形剤
との間にアミノカルボニル反応が進行し、褐変による外
観の劣化並びにアスパルテームの分解による甘味ロス等
を生じ易い。また、保存時、含有するわずかな水分或は
空気中の湿気等により、顆粒においては、流動性、溶解
性が損われ、錠剤においては、水中投入時の崩壊性乃至
は分散・溶解性が低減し易い。就中、発泡錠剤にあって
は、保存中に、発泡剤（炭酸塩、重炭酸塩など）と中和
剤（酸性物質）との反応が開始し、保存後の発泡性が減
少するため、溶解性が著しく悪化したり、中和反応によ
り生じた水分又は吸着した水分による錠剤同士又は錠剤
と容器との付着が起きる。
本発明者らは、先に、従来のアスパルテームＩ型結晶、
即ち、ＩＡ型結晶又はＩＢ型結晶を８０℃以上で乾燥す
ることによって相互に転移する新規な２種の結晶が得ら
れ、この結晶が物性、保存安定性に優れることを見い出
したが、この結晶、即ち、アルパルテームII型結晶が、
上記賦形剤、発泡剤、中和剤等との共存下においても非
常に安定であり、更に発泡錠剤においては、中和反応の
進行を従来のＩ型結晶に比べ、著しく抑制する傾向にあ
るとの知見を得、本発明を完成したものである。
即ち、ＩＡ型結晶又はＩＢ型結晶を８０℃以上で乾燥す
ることによって相互に転移する新規な２種の結晶が得ら
れ、この結晶が物性、保存安定性に優れることを見い出
したが、この結晶、即ち、アルパルテームII型結晶が、
上記賦形剤、発泡剤、中和剤等との共存下においても非
常に安定であり、更に発泡錠剤においては、中和反応の
進行を従来のＩ型結晶に比べ、著しく抑制する傾向にあ
るとの知見を得、本発明を完成したものである。
本発明で使用するアスパルテームII型結晶とは、湿度に
応じて相互に転移する２種の結晶、IIＡ型結晶及びIIＢ
型結晶よりなり、CuKα線を用い粉末Ｘ線回折法で測定
した場合に、IIＡ型結晶は少なくとも20.6゜、21.2゜、
5.0゜、及び 11.1゜の回折角度に回折Ｘ線のピークを
示し、IIＢ型結晶は少なくとも15.2゜、11.1゜、19.6゜
及び 4.5゜の回折角度に回折Ｘ線のピークを示し、いず
れの結晶も温度３４℃、相対湿度７８％における平衡水
分量が３％以下の結晶であり、具体的には、例えば、ア
スパルテームＩ型結晶を８０℃以上で乾燥することによ
り得られる。
応じて相互に転移する２種の結晶、IIＡ型結晶及びIIＢ
型結晶よりなり、CuKα線を用い粉末Ｘ線回折法で測定
した場合に、IIＡ型結晶は少なくとも20.6゜、21.2゜、
5.0゜、及び 11.1゜の回折角度に回折Ｘ線のピークを
示し、IIＢ型結晶は少なくとも15.2゜、11.1゜、19.6゜
及び 4.5゜の回折角度に回折Ｘ線のピークを示し、いず
れの結晶も温度３４℃、相対湿度７８％における平衡水
分量が３％以下の結晶であり、具体的には、例えば、ア
スパルテームＩ型結晶を８０℃以上で乾燥することによ
り得られる。
製造例１〜４で得られたアスパルテームII型結晶の物性
値を次に示す。
値を次に示す。
(1) Ｘ線回折 CuKα線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した、IIＡ型結晶
のＸ線回折図形を第１図に、IIＢ型結晶のＸ線回折図形
を第２図に、従来のＩＡ型結晶のＸ線回折図形を第３図
に、そしてＩＢ型結晶のＸ線回折図形を第４図にそれぞ
れ示す。
のＸ線回折図形を第１図に、IIＢ型結晶のＸ線回折図形
を第２図に、従来のＩＡ型結晶のＸ線回折図形を第３図
に、そしてＩＢ型結晶のＸ線回折図形を第４図にそれぞ
れ示す。
図から明らかな如くIIＡ型結晶における20.6゜21.2゜、
5.0゜及び11.1゜の回折角度にあらわれるピーク、並び
にIIＢ型結晶における15.2゜、11.1゜19.6゜及び 4.5゜
の回折角度にあらわれるピークはいずれもＩＡ型結晶及
びＩＢ型結晶にないところから、IIＡ型結晶及びIIＢ型
結晶はこれらの回折Ｘ線によってＩＢ型結晶と区別する
ことができる。
5.0゜及び11.1゜の回折角度にあらわれるピーク、並び
にIIＢ型結晶における15.2゜、11.1゜19.6゜及び 4.5゜
の回折角度にあらわれるピークはいずれもＩＡ型結晶及
びＩＢ型結晶にないところから、IIＡ型結晶及びIIＢ型
結晶はこれらの回折Ｘ線によってＩＢ型結晶と区別する
ことができる。
(2) 融 点 IIＡ型結晶 １６３℃（分解） IIＢ型結晶 １７１℃（分解） ＩＡ型結晶 １７２℃（分解） (3) 施 光 度 IIＡ型結晶 〔α〕▲20 D▼＝１５．９ IIＢ型結晶 〔α〕▲20 D▼＝１６．１ ＩＢ型結晶 〔α〕▲20 D▼＝１６．０ (4) 水 分 量 IIＡ型結晶は約 ０．９％〜約３％程度であり、IIＢ型
結晶は約 ０．９％以下であって、この範囲内では湿度
に応じて連続的に変化する。一方、ＩＡ型結晶は約６％
以上であり、ＩＢ型結晶は約２％〜約６％程度であっ
て、この範囲内では湿度に応じて連続的に変化する。
尚、通常の晶析で得られる湿結晶はＩＡ型である。
結晶は約 ０．９％以下であって、この範囲内では湿度
に応じて連続的に変化する。一方、ＩＡ型結晶は約６％
以上であり、ＩＢ型結晶は約２％〜約６％程度であっ
て、この範囲内では湿度に応じて連続的に変化する。
尚、通常の晶析で得られる湿結晶はＩＡ型である。
本発明のジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒は甘味料の
全部又は一部として、上記アスパルテームII型結晶を使
用する。他の甘味料として、糖類、糖アルコール、ステ
ビオサイド、「アセスルファームＫ」、ステビオサイド
その他の天然又は人工甘味料をアスパルテームII型結晶
と組合せることも可能である。また、アスパルテームＩ
型結晶を併用することもできるが、好ましくは、アスパ
ルテームII型結晶を単独使用する。
全部又は一部として、上記アスパルテームII型結晶を使
用する。他の甘味料として、糖類、糖アルコール、ステ
ビオサイド、「アセスルファームＫ」、ステビオサイド
その他の天然又は人工甘味料をアスパルテームII型結晶
と組合せることも可能である。また、アスパルテームＩ
型結晶を併用することもできるが、好ましくは、アスパ
ルテームII型結晶を単独使用する。
錠剤又は顆粒の製造及びその他の原料については、特に
限定はないが、具体的には、以下の如き製造、原料配合
によればよい。
限定はないが、具体的には、以下の如き製造、原料配合
によればよい。
賦形剤としては、上記アスパルテーム以外のショ糖、ブ
ドウ糖、乳糖、マルチトール、ソルビトール、デキスト
リン、サイクロデキストリン等の糖類、リン酸カルシウ
ム、硫酸カルシウムその他の無機質類等で、これらの中
から１種又は２種以上を使用する。
ドウ糖、乳糖、マルチトール、ソルビトール、デキスト
リン、サイクロデキストリン等の糖類、リン酸カルシウ
ム、硫酸カルシウムその他の無機質類等で、これらの中
から１種又は２種以上を使用する。
顆粒又はキューブ等の結合剤と用いて造粒・成型する場
合の結合剤としては、水、アルコール、糖類及び無機質
類の水溶液等の中から適宜選択使用する。
合の結合剤としては、水、アルコール、糖類及び無機質
類の水溶液等の中から適宜選択使用する。
発泡錠剤における発泡剤及び中和剤としては、炭酸水素
ナトリウム等の発泡剤、リンゴ酸、クエン酸、フマール
酸、酒石酸その他の中和剤の中から適宜組合せて添加す
ればよい。
ナトリウム等の発泡剤、リンゴ酸、クエン酸、フマール
酸、酒石酸その他の中和剤の中から適宜組合せて添加す
ればよい。
上記成分の他には、錠剤の滑沢剤として、ロイシン、イ
ソロイシン、Ｌ−バリン、シュガーエステル、ステアリ
ン酸マグネシウム等や適当な崩壊剤を錠剤の製法等を考
慮して配合したり、或は、甘味料以外の呈味、風味成分
等を必要に応じて配合する。
ソロイシン、Ｌ−バリン、シュガーエステル、ステアリ
ン酸マグネシウム等や適当な崩壊剤を錠剤の製法等を考
慮して配合したり、或は、甘味料以外の呈味、風味成分
等を必要に応じて配合する。
顆粒又は錠剤の形状、サイズについても限定はない。
尚、本発明でいう錠剤には、キューブ又はこれに類する
ものも含まれる。
尚、本発明でいう錠剤には、キューブ又はこれに類する
ものも含まれる。
顆粒の製造法は、混合造粒、圧べん造粒、押出し造粒、
流動造粒、転動造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよい。
流動造粒、転動造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよい。
錠剤の製造法も、公知の製法を適用すればよく、上記の
錠剤成分を混合し、直接粉末圧縮法、乾式顆粒圧縮法等
により製造することができる。
錠剤成分を混合し、直接粉末圧縮法、乾式顆粒圧縮法等
により製造することができる。
顆粒又は錠剤の製造に際しては、予めアスパルテームＩ
型結晶を80℃以上で乾燥する等により、アスパルテーム
II型結晶に転移せしめたものを原料として造粒又は成型
してもよいし、或は、アスパルテームＩ型結晶を造粒又
は成型した後、該造粒品、成型品を８０℃以上で乾燥
し、アスパルテームII型結晶とすることも可能である。
尚、造粒、成型工程中で上記８０℃以上の加熱乾燥を行
うことも勿論可能である。乾燥温度は８０℃以上であ
り、７０℃では、II型結晶が得られず、従って、目的と
する保存安定化が図れない。一方、アスパルテームの分
解の点では１５０℃以上にすることは好ましくなく、８
５〜１２０℃程度が特に好適である。乾燥時間は結晶が
II型結晶に転移するまでであるが、例えば、８０℃の場
合には通常６時間程度、９０℃の場合には１時間程度で
よい。
型結晶を80℃以上で乾燥する等により、アスパルテーム
II型結晶に転移せしめたものを原料として造粒又は成型
してもよいし、或は、アスパルテームＩ型結晶を造粒又
は成型した後、該造粒品、成型品を８０℃以上で乾燥
し、アスパルテームII型結晶とすることも可能である。
尚、造粒、成型工程中で上記８０℃以上の加熱乾燥を行
うことも勿論可能である。乾燥温度は８０℃以上であ
り、７０℃では、II型結晶が得られず、従って、目的と
する保存安定化が図れない。一方、アスパルテームの分
解の点では１５０℃以上にすることは好ましくなく、８
５〜１２０℃程度が特に好適である。乾燥時間は結晶が
II型結晶に転移するまでであるが、例えば、８０℃の場
合には通常６時間程度、９０℃の場合には１時間程度で
よい。
製造例１ アスパルテーム塩酸塩の結晶37ｇを水500mlに常温で溶
解せしめた後、10％炭酸ナトリウム溶液でｐＨ 5.0に中
和し、アスパルテーム結晶を折出せしめた。この結晶を
遠心分離機によって分離し更に水洗した後、取得した結
晶を２等分して、一方を７０℃に調節した減圧乾燥器中
で、他方を90℃に調節した減圧乾燥器中で各々一夜乾燥
し、１１．８ｇの結晶Ａ（７０℃乾燥）と、１１．２ｇ
の結晶Ｂ（９０℃乾燥）を取得した。これ等の結晶の粉
末Ｘ線回折を測定した所、結晶ＡはＩＢ型、結晶ＢはII
Ｂ型の結晶構造を示した。
解せしめた後、10％炭酸ナトリウム溶液でｐＨ 5.0に中
和し、アスパルテーム結晶を折出せしめた。この結晶を
遠心分離機によって分離し更に水洗した後、取得した結
晶を２等分して、一方を７０℃に調節した減圧乾燥器中
で、他方を90℃に調節した減圧乾燥器中で各々一夜乾燥
し、１１．８ｇの結晶Ａ（７０℃乾燥）と、１１．２ｇ
の結晶Ｂ（９０℃乾燥）を取得した。これ等の結晶の粉
末Ｘ線回折を測定した所、結晶ＡはＩＢ型、結晶ＢはII
Ｂ型の結晶構造を示した。
製造例２ Ｎ−カルボベンゾキシ−α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フ
ェニルアラニンメチルエステル４３ｇをメタノール−水
（１：１）４００mlに溶解せしめ、５％ｐｄ−Ｃ触媒
０．４ｇを用いて常圧下、５５℃で４時間接触水素化し
て触媒を濾別した後、反応液を冷蔵庫中に一夜放置して
アスパルテーム結晶を折出せしめた。この結晶をヌッチ
ェにより濾取し８５℃に調節した恒温乾燥器中で６時間
乾燥して23.4g の結晶を得た。この結晶の粉末Ｘ線回折
を測定した所、IIＢ型の結晶型を示した。
ェニルアラニンメチルエステル４３ｇをメタノール−水
（１：１）４００mlに溶解せしめ、５％ｐｄ−Ｃ触媒
０．４ｇを用いて常圧下、５５℃で４時間接触水素化し
て触媒を濾別した後、反応液を冷蔵庫中に一夜放置して
アスパルテーム結晶を折出せしめた。この結晶をヌッチ
ェにより濾取し８５℃に調節した恒温乾燥器中で６時間
乾燥して23.4g の結晶を得た。この結晶の粉末Ｘ線回折
を測定した所、IIＢ型の結晶型を示した。
製造例３ 製造例１で取得したアスパルテームのＩＢ型の結晶3.00
g をシャーレに採り、これを８０℃に調節した恒温槽中
に一夜保存した後結晶の粉末Ｘ線回折を測定した。結晶
はIIＢ型に転移していた。
g をシャーレに採り、これを８０℃に調節した恒温槽中
に一夜保存した後結晶の粉末Ｘ線回折を測定した。結晶
はIIＢ型に転移していた。
製造例４ アスパルテーム500g を水12に60℃で溶解し、撹拌下
に於いて５℃まで冷却して結晶を折出せしめた後、結晶
を遠心分離機によって分離し、湿結晶６７７ｇ（水分４
８．３％）を得た。この湿結晶５００ｇを有効通気乾燥
面積０．０８m2の通気乾燥器に入れ、熱風温度９０℃、
風速１．０ｍ／ｓの条件下で１時間乾燥を行った。尚、
終了時の排風温度は８７℃で略一定温度に達していた。
に於いて５℃まで冷却して結晶を折出せしめた後、結晶
を遠心分離機によって分離し、湿結晶６７７ｇ（水分４
８．３％）を得た。この湿結晶５００ｇを有効通気乾燥
面積０．０８m2の通気乾燥器に入れ、熱風温度９０℃、
風速１．０ｍ／ｓの条件下で１時間乾燥を行った。尚、
終了時の排風温度は８７℃で略一定温度に達していた。
取得した結晶を粉砕し、粉末Ｘ線回折を測定した所、II
Ａ型結晶を示した。
Ａ型結晶を示した。
実施例１ 下表に示した組成からなる発泡性錠剤を乾式顆粒圧縮法
によって製造した。
によって製造した。
各試料ともスラッグ打錠、本打錠工程における機械運転
はスムーズであり良好な製造性を示した。
はスムーズであり良好な製造性を示した。
このようにして得た錠剤を開放状態（秤量瓶に５０個ず
つ入れ、蓋をしない）で保存した。保存は、４４℃、Ｒ
Ｈ７８％の虐待条件とした。結果を第２表に示す。
つ入れ、蓋をしない）で保存した。保存は、４４℃、Ｒ
Ｈ７８％の虐待条件とした。結果を第２表に示す。
即ち、第２表から明らかなように、本発明による錠剤は
外観、溶解性の保存による変化は殆どみられず、又、褐
変も少なかった。これに比較しＩＡ型晶を用いた対照区
の錠剤は、吸湿により発泡剤の反応が進行し、溶解時の
崩壊力が低下してしまうため溶解性が悪くなった。更に
吸湿による水分の増加が褐変を促進するためｂ値の上昇
が激しかった。外観面でもシットリした感じがみられ
た。
外観、溶解性の保存による変化は殆どみられず、又、褐
変も少なかった。これに比較しＩＡ型晶を用いた対照区
の錠剤は、吸湿により発泡剤の反応が進行し、溶解時の
崩壊力が低下してしまうため溶解性が悪くなった。更に
吸湿による水分の増加が褐変を促進するためｂ値の上昇
が激しかった。外観面でもシットリした感じがみられ
た。
実施例２ 下表の組成からなる非発泡性の崩壊錠剤を乾式顆粒圧縮
法によって製造した。
法によって製造した。
各試料ともスラッグ打錠、本打錠工程における機械運転
はスムーであり良好な製造性を示した。
はスムーであり良好な製造性を示した。
このようにして得た錠剤を実施例１の場合と同様の方法
で保存試験にかけ、保存性を比較した。結果を第４表に
示す。
で保存試験にかけ、保存性を比較した。結果を第４表に
示す。
即ち、第４表で明らかなように、本発明による錠剤は対
照区に比較して水分の増加量が少なく、硬度の低下も小
さかった。対照区は、１週間程度の保存でも吸湿が激し
く錠剤同志が相互に固結した。これらの外観・形状は錠
剤の原型をとどめていない。
照区に比較して水分の増加量が少なく、硬度の低下も小
さかった。対照区は、１週間程度の保存でも吸湿が激し
く錠剤同志が相互に固結した。これらの外観・形状は錠
剤の原型をとどめていない。
実施例３ 製造例４で得られたアスパルテームIIＡ結晶を「ローラ
ーコンパイター」（フロイント産業k.k. TF-MINI型）を
用いて、スクリュー；Ｘ型、１５ｒ.p.m、ロール；Ｓ
型、３ r.p.m、圧力；0.66〜0.94 t／cmで圧縮成型し、
圧扁フレークを得た。このフレークをスピードミルで解
砕し、製粒機（「オシレーター」１６メッシュスクリー
ン）により製粒して、アスパルテーム顆粒を得た。
ーコンパイター」（フロイント産業k.k. TF-MINI型）を
用いて、スクリュー；Ｘ型、１５ｒ.p.m、ロール；Ｓ
型、３ r.p.m、圧力；0.66〜0.94 t／cmで圧縮成型し、
圧扁フレークを得た。このフレークをスピードミルで解
砕し、製粒機（「オシレーター」１６メッシュスクリー
ン）により製粒して、アスパルテーム顆粒を得た。
対照として、製造例１で得たアスパルテームＩＢ型晶を
同様の方法で顆粒とした。得られた顆粒を実施例１、２
の場合と同様にして保存試験にかけその保存性を比較し
た。結果を第５表に示す。
同様の方法で顆粒とした。得られた顆粒を実施例１、２
の場合と同様にして保存試験にかけその保存性を比較し
た。結果を第５表に示す。
即ち、アスパルテームIIＢ型晶を用いた発明区の顆粒は
保存による水分の増加が少なく２．８％程度でほぼ平衡
に達した。一方、ＩＢ型晶を用いた対照区の顆粒は保存
による水分の増加が大きく、２４時間後でもまだ平衡に
は達しておらず、更に吸水すると観測された。
保存による水分の増加が少なく２．８％程度でほぼ平衡
に達した。一方、ＩＢ型晶を用いた対照区の顆粒は保存
による水分の増加が大きく、２４時間後でもまだ平衡に
は達しておらず、更に吸水すると観測された。
実施例４ 下記に示した配合に従い、流動造粒法によりアスパルテ
ーム含有顆粒を製造した。
ーム含有顆粒を製造した。
得られた顆粒の顆粒強度（粉化率）を測定した結果、第
７表の通りであった。即ち、IIＢ型晶を原料とした発明
区の顆粒は対照区に比較して顆粒強度が高く（粉化率が
小さい）、流通時における製品安定性の良いものである
と評価された。
７表の通りであった。即ち、IIＢ型晶を原料とした発明
区の顆粒は対照区に比較して顆粒強度が高く（粉化率が
小さい）、流通時における製品安定性の良いものである
と評価された。
※顆粒強度 80メッシュ onの顆粒を規定の円筒容器に 80％容量充填
し、振巾４cmで１時間振盪する。振盪後、篩分機により
８０メッシュonとpassに篩分し（１０分間）、下記式に
より粉化率を求める。
し、振巾４cmで１時間振盪する。振盪後、篩分機により
８０メッシュonとpassに篩分し（１０分間）、下記式に
より粉化率を求める。
このようにして求めた粉化率を顆粒強度のメルクマール
とする。即ち、粉化率の小さいほど顆粒強度は強い。
とする。即ち、粉化率の小さいほど顆粒強度は強い。
第１〜４図は粉末Ｘ線回折法で測定したＸ線回折図形で
あり、第１図はIIＡ型結晶、第２図はIIＢ型結晶、第３
図はＩＡ型結晶、そして第４図はＩＢ型結晶のものであ
る。 第５図は各結晶の吸湿性を測定した結果を示すものであ
る。
あり、第１図はIIＡ型結晶、第２図はIIＢ型結晶、第３
図はＩＡ型結晶、そして第４図はＩＢ型結晶のものであ
る。 第５図は各結晶の吸湿性を測定した結果を示すものであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】甘味料の全部又は一部として、温度３４
℃、相対湿度７８％における平衡水分量が３％以下で湿
度に応じて相互に転移する２種の結晶から成り且つ CuK
α線を用い、粉末Ｘ線回折法で測定した場合に少くとも
(1) 20.6゜、21.2゜、5.0゜及び11.1゜の回折角度又は
(2) 15.2゜、11.1゜、19.6゜及び 4.5゜の回折角度に回
折Ｘ線のピークを示すα−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェ
ニルアラニンメチルエステルII型結晶を含有して成るこ
とを特徴するジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒。 - 【請求項２】甘味料の全部又は一部として、温度３４
℃、相対湿度７８％における平衡水分量が３％以下で湿
度に応じて相互に転移する２種の結晶から成り且つ CuK
α線を用い、粉末Ｘ線回折法で測定した場合に少くとも
(1) 20.6゜、21.2゜、5.0゜及び11.1゜の回折角度又は
(2) 15.2゜、11.1゜、19.6゜及び 4.5゜の回折角度に回
折Ｘ線のピークを示すα−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェ
ニルアラニンメチルエステルII型結晶を含有して成るジ
ペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒の製造において、α−
Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステ
ルＩ型結晶を８０℃以上で乾燥して得たα−Ｌ−アスパ
ルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルII型結晶
を含有する原料を成型又は造粒するか、又は、α−Ｌ−
アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルＩ
型結晶を含有する原料を成型又は造粒後８０℃以上で乾
燥することを特徴とするジペプチド甘味料含有錠剤又は
顆粒の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146048A JPH0622457B2 (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
| KR1019840001380A KR910006285B1 (ko) | 1983-03-18 | 1984-03-17 | 디펩타이드 결정의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146048A JPH0622457B2 (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6037949A JPS6037949A (ja) | 1985-02-27 |
| JPH0622457B2 true JPH0622457B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=15398917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58146048A Expired - Lifetime JPH0622457B2 (ja) | 1983-03-18 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0622457B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4835303A (en) * | 1986-08-12 | 1989-05-30 | Toyo Soda Manufacturing Company, Ltd. | Process for producing dry α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
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| JP2000026496A (ja) | 1998-05-08 | 2000-01-25 | Ajinomoto Co Inc | 新規アスパルテーム誘導体結晶及びその製造法 |
-
1983
- 1983-08-10 JP JP58146048A patent/JPH0622457B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6037949A (ja) | 1985-02-27 |
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