JPS6037949A - ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 - Google Patents
ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法Info
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- JPS6037949A JPS6037949A JP58146048A JP14604883A JPS6037949A JP S6037949 A JPS6037949 A JP S6037949A JP 58146048 A JP58146048 A JP 58146048A JP 14604883 A JP14604883 A JP 14604883A JP S6037949 A JPS6037949 A JP S6037949A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、保存安定性の佼れたジペゾヂド１］味料含イ
ｆ錠剤又は顆粒に関する。
ｆ錠剤又は顆粒に関する。
α−Ｌ−アスパルヂルーＬ−フェニルアラニンメヂルエ
ステル（以下、アスパルテームと記桟スる。）は、シジ
糖とよく似たｌｔ味質でされやかな１」味を有する低カ
ロリー１」゛味料であるが、ｌＪ味オー［（特に卓１１
Ｊ’味料）としての実用化を考える場合に、その溶解性
、分散性の低さが問題となる。
ステル（以下、アスパルテームと記桟スる。）は、シジ
糖とよく似たｌｔ味質でされやかな１」味を有する低カ
ロリー１」゛味料であるが、ｌＪ味オー［（特に卓１１
Ｊ’味料）としての実用化を考える場合に、その溶解性
、分散性の低さが問題となる。
また、アルパルチームは砂糖の約２００倍の甘味度を有
するため、使用時の■゛味度調簡に困難を伴っている。
するため、使用時の■゛味度調簡に困難を伴っている。
これらの課題に対し、溶解度の高い賦形剤と共に顆粒化
する、或は、賦形剤と共に崩壊錠剤化する、更には、溶
解時に発泡する発泡錠剤化する等の方法が試みられてい
る。
する、或は、賦形剤と共に崩壊錠剤化する、更には、溶
解時に発泡する発泡錠剤化する等の方法が試みられてい
る。
ところで、このような顆粒化又は錠剤化においては、０
１川する賦形剤等に由来する別の新たな問題が生じる。
１川する賦形剤等に由来する別の新たな問題が生じる。
即ち、賦形剤としては、一般に糖類、デキストリン等が
使用されるため、保存時にアスパルテームとこれら賦形
剤との間にアミノカルボニル反応か進行し、褐変による
外観の劣化並びにアスパルテームの分解による甘味ロス
等を生じ易い。また、保存時、合作するわずかな水分或
は空気中の湿気等により、顆粒においては、流動性、溶
解性が損われ、錠剤においては、水中投入時の崩壊性乃
至は分散曽溶解性が低減し易い。就中、発泡錠剤にあっ
ては、保存中に、発泡剤（炭酸塩、重炭酸塩など）と中
和剤（酸性物質）との反応が開始し、保存後の発泡性が
減少するため、溶解性が著しく悪化したり、中和反応に
より生じた水分又は吸着した水分による錠剤同士又は錠
剤と容器との併行が起きる。
使用されるため、保存時にアスパルテームとこれら賦形
剤との間にアミノカルボニル反応か進行し、褐変による
外観の劣化並びにアスパルテームの分解による甘味ロス
等を生じ易い。また、保存時、合作するわずかな水分或
は空気中の湿気等により、顆粒においては、流動性、溶
解性が損われ、錠剤においては、水中投入時の崩壊性乃
至は分散曽溶解性が低減し易い。就中、発泡錠剤にあっ
ては、保存中に、発泡剤（炭酸塩、重炭酸塩など）と中
和剤（酸性物質）との反応が開始し、保存後の発泡性が
減少するため、溶解性が著しく悪化したり、中和反応に
より生じた水分又は吸着した水分による錠剤同士又は錠
剤と容器との併行が起きる。
本発明者らは、先に、従来のアスバルブーム■型結晶、
即ち、ＩＡ型結晶又はＩｎ型結晶を８０℃以上で乾燥す
ることによって相互に転移する新規な２種の結晶が得ら
れ、この結晶か物性、保存安定性に優れることを見い出
したが、この結晶、即ち、アルパルチーム■型結晶が、
」−記賦形剤、発泡剤、中和剤等との共存下においても
非常に安定であり、更にｚＡ泡錠剤においては、中和反
応の進行を従来のＩ型結晶に比べ、著しく抑制する傾向
にあるとの知見を得、本発明を完成したものでちる。
即ち、ＩＡ型結晶又はＩｎ型結晶を８０℃以上で乾燥す
ることによって相互に転移する新規な２種の結晶が得ら
れ、この結晶か物性、保存安定性に優れることを見い出
したが、この結晶、即ち、アルパルチーム■型結晶が、
」−記賦形剤、発泡剤、中和剤等との共存下においても
非常に安定であり、更にｚＡ泡錠剤においては、中和反
応の進行を従来のＩ型結晶に比べ、著しく抑制する傾向
にあるとの知見を得、本発明を完成したものでちる。
本発明で使用するアスパルテーム■型結晶とは、湿度に
応じて相互に転移する２種の結晶、ＩＩＡ型結晶及びＩ
Ｉｓ型結晶よりなり、ＣｕＫべ綜を用い粉末Ｘ線回折法
で測定した場合に、ＩＩＡ型結晶は少なくとも２０．６
°、２１．２°、５．０°及び１１．１°の回折角度に
回折Ｘ線のピークを示し、ＴＩｓ型結晶は少なくとも１
５．２°、１１．１” 、１９．０″″及び４．５°の
回折角度に回折Ｘ線のピークを示し、いずれの結晶も温
度３４℃、相対湿度７８％における平衡水分量が３％以
下の結晶であり、具体的には、例えば、アスパルテーム
Ｉ型結晶を８０℃以上で乾燥することにより得られる。
応じて相互に転移する２種の結晶、ＩＩＡ型結晶及びＩ
Ｉｓ型結晶よりなり、ＣｕＫべ綜を用い粉末Ｘ線回折法
で測定した場合に、ＩＩＡ型結晶は少なくとも２０．６
°、２１．２°、５．０°及び１１．１°の回折角度に
回折Ｘ線のピークを示し、ＴＩｓ型結晶は少なくとも１
５．２°、１１．１” 、１９．０″″及び４．５°の
回折角度に回折Ｘ線のピークを示し、いずれの結晶も温
度３４℃、相対湿度７８％における平衡水分量が３％以
下の結晶であり、具体的には、例えば、アスパルテーム
Ｉ型結晶を８０℃以上で乾燥することにより得られる。
製造例１〜４で得られたアスパルテーム■型結晶の物性
値を次に示す。
値を次に示す。
（１）Ｘ線回折・
ＣｕＫＪＪを用い粉末Ｘ線回折法で測定した、■へ型結
晶のＸ線回折図形を第１図に、■Ｂ型結晶のＸ線回折図
形を第２図に、従来のＩＡ型結晶のＸ線回折図形を第３
図に、そしてＩＢ型結晶のＸ線回折図形を第４図にそれ
ぞれ示す。
晶のＸ線回折図形を第１図に、■Ｂ型結晶のＸ線回折図
形を第２図に、従来のＩＡ型結晶のＸ線回折図形を第３
図に、そしてＩＢ型結晶のＸ線回折図形を第４図にそれ
ぞれ示す。
図から明らかな如く■へ型結晶における２０．０’２１
．２°、５．０”及び１１．１°の回折角度にあられれ
るピーク、並びにＩＩｓ型結晶における１５．２°、１
１．１゜１９．６°及び４．５°の回折角度にあられれ
るピークはいずれもＩＡ型結晶及びＩＢ型結晶にないと
ころから、ＩＩＡ型結晶及びＩＩ Ｈ型結晶はこれらの
回折ｘｉによってＩ［３型結晶と区別することができる
。
．２°、５．０”及び１１．１°の回折角度にあられれ
るピーク、並びにＩＩｓ型結晶における１５．２°、１
１．１゜１９．６°及び４．５°の回折角度にあられれ
るピークはいずれもＩＡ型結晶及びＩＢ型結晶にないと
ころから、ＩＩＡ型結晶及びＩＩ Ｈ型結晶はこれらの
回折ｘｉによってＩ［３型結晶と区別することができる
。
（２） 融 点
■Ａ型結晶 １６３℃（分解）
ＩＩｅＩｎ型結晶 １７１℃（分解）
■Δ型結晶 １７２℃（分解）
（３） 旋 光 度
ＩＩＡ型結晶 〔α） ２２ ＝３５ 、９ＩＩ ｓ型
結晶 〔α） ？ｒ ＝ Ｉ Ｏ、ＩＩＢ型結晶 〔α
〕テ２＝１６．０ （４） 水 分 量 ■へ型結晶は約 ０．９％〜約３％程度であり、Ｉｆ
ｓ型結晶は約 ０．９％以下であって、この範囲内では
湿度に応じて連続的に変化する。一方、Ｉへ型結晶は約
６％以上であり、ＩＢ型結晶は約２％〜約６％程度であ
って、この範囲内では湿度に応じて連続的に変化する。
結晶 〔α） ？ｒ ＝ Ｉ Ｏ、ＩＩＢ型結晶 〔α
〕テ２＝１６．０ （４） 水 分 量 ■へ型結晶は約 ０．９％〜約３％程度であり、Ｉｆ
ｓ型結晶は約 ０．９％以下であって、この範囲内では
湿度に応じて連続的に変化する。一方、Ｉへ型結晶は約
６％以上であり、ＩＢ型結晶は約２％〜約６％程度であ
って、この範囲内では湿度に応じて連続的に変化する。
尚、通常の晶析で得られる湿結晶はＩＡ型である。
本発明のジペプチド甘味１１’）含を錠剤又は顆粒は甘
味料の全部又は一部として、上記アスパルテームＩＩ型
結晶を使用する。他の甘味）１として、糖類、結アルコ
ール、ステビオサイド、「アセスルファームＩ（」、ス
テビオサイドその他の天然又は人工１」味料をアスパル
テー１、■型結晶と組合せることも可能である。また、
アスパルテームＩ型結晶を併用するとともできるが、好
ましくは、アスバルデーム■型結晶を単独使用する。
味料の全部又は一部として、上記アスパルテームＩＩ型
結晶を使用する。他の甘味）１として、糖類、結アルコ
ール、ステビオサイド、「アセスルファームＩ（」、ス
テビオサイドその他の天然又は人工１」味料をアスパル
テー１、■型結晶と組合せることも可能である。また、
アスパルテームＩ型結晶を併用するとともできるが、好
ましくは、アスバルデーム■型結晶を単独使用する。
錠剤又は顆粒の製造及びその他の原料については、特に
限定はないが、具体的には、以下の！如き製造、片料配
合によればよい。゛ 賦形剤としては、上記アスパルテーム以外のショ糖、ブ
ドウ糖、乳糖、マルチトール、ソルビトール、デキスト
リン、サイクロデキストリン等の糖類、リン酸カルシウ
ム、硫酸カルシウムその他の無機質類等で、これらの中
から１種又は２種以」二を使用する。
限定はないが、具体的には、以下の！如き製造、片料配
合によればよい。゛ 賦形剤としては、上記アスパルテーム以外のショ糖、ブ
ドウ糖、乳糖、マルチトール、ソルビトール、デキスト
リン、サイクロデキストリン等の糖類、リン酸カルシウ
ム、硫酸カルシウムその他の無機質類等で、これらの中
から１種又は２種以」二を使用する。
顆粒又はキューブ等の結合剤と用いて造粒Ｏ成型する場
合の結合剤としては、水、アルコール、糖類及び無ｍ質
類の水溶液等の中から適宜選択使用する。
合の結合剤としては、水、アルコール、糖類及び無ｍ質
類の水溶液等の中から適宜選択使用する。
発泡錠剤における発泡剤及び中和剤としては、炭酸水素
ナトリウム等の発泡剤、リンゴ酸、クエン酸、フマール
酸、酒石酸その他の中和剤の中から適宜組合せて添加す
ればよい。
ナトリウム等の発泡剤、リンゴ酸、クエン酸、フマール
酸、酒石酸その他の中和剤の中から適宜組合せて添加す
ればよい。
上記成分の他には、錠剤の滑沢剤として、ロイシン、イ
ンロイシン、Ｌ−バリン、シュガーエステル、ステアリ
ン酸マグネシウム等や適当な崩壊剤を錠剤の製法等を考
處して配合したり、或は、甘味料以外の呈味、風味成分
等を必要に応じて配合する。
ンロイシン、Ｌ−バリン、シュガーエステル、ステアリ
ン酸マグネシウム等や適当な崩壊剤を錠剤の製法等を考
處して配合したり、或は、甘味料以外の呈味、風味成分
等を必要に応じて配合する。
“ 顆粒又は錠剤の形状、サイズについても限定はない
。尚、本発明でいう錠剤には、キューブ又はこれに類す
るものも含まれる。
。尚、本発明でいう錠剤には、キューブ又はこれに類す
るものも含まれる。
顆粒の製造法は、混合造粒、圧ぺん造粒、押出し造粒、
流動造粒、転勤造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよい。
流動造粒、転勤造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよい。
錠剤の製造法も、公知の製法を適用すればよく、上記の
錠剤成分を混合し、直接粉末圧縮法、乾式顆粒圧縮法等
により製造するととができる。
錠剤成分を混合し、直接粉末圧縮法、乾式顆粒圧縮法等
により製造するととができる。
顆粒又は錠剤の製造に際しては、予めアスパルテームＩ
型結晶を８０℃以上で乾燥する等により、アスパルテー
ム■型結晶に転移せしめたものを原料として造粒又は成
型してもよいし、或は、アスパルテーム■型結晶を造粒
又は成型した後、該造粒品、成型品を８０℃以上で乾燥
し、アスパルテームＩＩ型結晶とするととも可能である
。尚、造粒、成型工程中で」１記８０℃以上の加熱乾燥
を行うことも勿論可能である。乾燥温度は８０℃以上で
あり、７０℃では、■型結晶が得られず、従って、ＬＩ
的とする保存安定化が図れない。一方、アスパルテーム
の分解の点では１５０℃以上にすることは好ましくなく
、８５〜１２０℃程度が特に好ａである。−：Ｃ燥時間
は結晶が■型粘゛品に転移するまでであるが、例えば、
８０℃の場合には通常６時間程度、９０℃の場合には１
時間程度でよい。
型結晶を８０℃以上で乾燥する等により、アスパルテー
ム■型結晶に転移せしめたものを原料として造粒又は成
型してもよいし、或は、アスパルテーム■型結晶を造粒
又は成型した後、該造粒品、成型品を８０℃以上で乾燥
し、アスパルテームＩＩ型結晶とするととも可能である
。尚、造粒、成型工程中で」１記８０℃以上の加熱乾燥
を行うことも勿論可能である。乾燥温度は８０℃以上で
あり、７０℃では、■型結晶が得られず、従って、ＬＩ
的とする保存安定化が図れない。一方、アスパルテーム
の分解の点では１５０℃以上にすることは好ましくなく
、８５〜１２０℃程度が特に好ａである。−：Ｃ燥時間
は結晶が■型粘゛品に転移するまでであるが、例えば、
８０℃の場合には通常６時間程度、９０℃の場合には１
時間程度でよい。
製造例１
アスパルテーム塩酸塩の結晶３７ｇを水５００ｍ１！に
常温で溶解せしめた後、Ｉｏ％炭酸ナトリウム溶液テＩ
） ｆｌ ５．０ ニ中和し、アスパルテームｔｔＩＪ
ｉ品ヲ析出せしめた。この結晶を遠心分ｌｌｌ１によっ
て分Ｆ１ｉし更に水洗した後、取得した結晶を２等分し
て、一方を７０℃に調節した減圧乾燥器中で、他方を９
０°Ｃに調節した減圧乾燥器中で各々−夜乾燥し、１１
．８ｇの結晶Ａ（７０”Ｃ乾燥）と １１．２ｇの結晶
１３（９０’Ｃ乾燥）を取得した。これ等の結晶の粉末
Ｘ線回折を測定した所、結晶ＡはＩｓ型、結晶Ｂは■Ｂ
型の結晶構造を示した。
常温で溶解せしめた後、Ｉｏ％炭酸ナトリウム溶液テＩ
） ｆｌ ５．０ ニ中和し、アスパルテームｔｔＩＪ
ｉ品ヲ析出せしめた。この結晶を遠心分ｌｌｌ１によっ
て分Ｆ１ｉし更に水洗した後、取得した結晶を２等分し
て、一方を７０℃に調節した減圧乾燥器中で、他方を９
０°Ｃに調節した減圧乾燥器中で各々−夜乾燥し、１１
．８ｇの結晶Ａ（７０”Ｃ乾燥）と １１．２ｇの結晶
１３（９０’Ｃ乾燥）を取得した。これ等の結晶の粉末
Ｘ線回折を測定した所、結晶ＡはＩｓ型、結晶Ｂは■Ｂ
型の結晶構造を示した。
製造例２
Ｎ−カルポベ／ゾキシーα−Ｌ−アスバルヂルーＬ−フ
ェニルアラニ／メヂルエステル４３ｇをメタノール−水
（１： １） ４００１ｊｌ’に溶解せしめ、５ ％
ｐ ｄ −Ｃ触媒０．４ ｇヲＪＩＩイテ常圧下、５５
℃で４時間接触水素化して触媒を濾別した後、反応液を
冷Ｊｉ！庫中に一夜放置してアスパルテーム結晶を析出
せしめた。この結晶をヌッチェにより濾取し８５°Ｃに
調節した恒温乾燥器中で６時間乾燥して２３．４ｇの結
晶を得た。この結晶の粉末Ｘ線回折をｆｌｌｌ＋定した
所、ＩＩＢ型の結晶型を示した。
ェニルアラニ／メヂルエステル４３ｇをメタノール−水
（１： １） ４００１ｊｌ’に溶解せしめ、５ ％
ｐ ｄ −Ｃ触媒０．４ ｇヲＪＩＩイテ常圧下、５５
℃で４時間接触水素化して触媒を濾別した後、反応液を
冷Ｊｉ！庫中に一夜放置してアスパルテーム結晶を析出
せしめた。この結晶をヌッチェにより濾取し８５°Ｃに
調節した恒温乾燥器中で６時間乾燥して２３．４ｇの結
晶を得た。この結晶の粉末Ｘ線回折をｆｌｌｌ＋定した
所、ＩＩＢ型の結晶型を示した。
製造例３
製造例１て取得したアスパルテームのＩｎ型の結晶３．
００１ｒをシャーレに採り、これを８０°Ｃに調節した
恒温槽中に一夜保存した後結晶の粉末Ｘ腺回ルｉを測定
した。結晶はＨＢ型に転移していた。
００１ｒをシャーレに採り、これを８０°Ｃに調節した
恒温槽中に一夜保存した後結晶の粉末Ｘ腺回ルｉを測定
した。結晶はＨＢ型に転移していた。
製造例４
アスパルテーム５００ｇを水１２Ｉ！に６０°Ｃで溶解
し、撹拌下にｂ仝いて５℃まで冷却して結晶を析出せし
めた後、結晶を遠心分離機によって分離し、湿結晶０７
７ｇ（水分４８．３％）を得た。この湿結晶５００ｇを
有効通気乾燥面積０．０８♂の通気乾燥器に入れ、熱風
温度９０℃、風速 １．０ｍ／ｓの条件ドで１時間乾燥
を行った。尚、終了時の排１戦鼎度は８７°Ｃて略一定
？！！度に達していた。
し、撹拌下にｂ仝いて５℃まで冷却して結晶を析出せし
めた後、結晶を遠心分離機によって分離し、湿結晶０７
７ｇ（水分４８．３％）を得た。この湿結晶５００ｇを
有効通気乾燥面積０．０８♂の通気乾燥器に入れ、熱風
温度９０℃、風速 １．０ｍ／ｓの条件ドで１時間乾燥
を行った。尚、終了時の排１戦鼎度は８７°Ｃて略一定
？！！度に達していた。
取得した結晶を粉砕し、粉末Ｘ線回折をｆｌＰ＋定した
所、■へ型結晶を示した。
所、■へ型結晶を示した。
実施例１
下表に示した組成からなる発泡性錠剤を乾式顆粒圧縮法
によって製造した。
によって製造した。
夏日とＩＪＬＪ：
※１ 製造例１により得たＩＩ １３型品※２ ／／
ＩＢ型品 ※３ 商品名： ＲＩＮＧＤＥＸ−０（三楽オーシャン
叩製）６試１：Ｆともスラッグ打錠、本打錠工程におけ
る機械運転はスムーズであり良好な製造性を示した。
ＩＢ型品 ※３ 商品名： ＲＩＮＧＤＥＸ−０（三楽オーシャン
叩製）６試１：Ｆともスラッグ打錠、本打錠工程におけ
る機械運転はスムーズであり良好な製造性を示した。
このようにして得た錠剤を開放状態（秤量瓶に５０個ず
つ入れ、蓋をしない）で保存した。保存は一１４４°Ｃ
，ＲＩ−１７８％の虐待条件とした。結果を第２表に示
す。
つ入れ、蓋をしない）で保存した。保存は一１４４°Ｃ
，ＲＩ−１７８％の虐待条件とした。結果を第２表に示
す。
※ｌ 肉眼観察による錠剤表面の荒れ、ヒビ割れ○良
△普通 Ｘ不良 ※２ に０°Ｃの温水５００ｕｌｆ中に入れてから完全
に溶解するまでの時間 ※３ 色差計で測定したｂ値、ｂ値が大きい程、黄色い
。
△普通 Ｘ不良 ※２ に０°Ｃの温水５００ｕｌｆ中に入れてから完全
に溶解するまでの時間 ※３ 色差計で測定したｂ値、ｂ値が大きい程、黄色い
。
即ち、第２表から明らかなように、本発明１こよる錠剤
は外観、溶解性の保存による変化（よ殆どみられず、又
、褐変も少なかった。これに比較しＩＡ型品を用いた対
照区の錠剤は、吸湿により発１１＝斉１１の反応が進行
し、溶解時の崩壊力が低下してしまうため溶解性が悪く
なった。更に吸湿による水分の増加が褐変を促進するた
めｂ値の上昇ｈ（激し力）った。外観面でもシラトリし
た感じがみらオＬだ。
は外観、溶解性の保存による変化（よ殆どみられず、又
、褐変も少なかった。これに比較しＩＡ型品を用いた対
照区の錠剤は、吸湿により発１１＝斉１１の反応が進行
し、溶解時の崩壊力が低下してしまうため溶解性が悪く
なった。更に吸湿による水分の増加が褐変を促進するた
めｂ値の上昇ｈ（激し力）った。外観面でもシラトリし
た感じがみらオＬだ。
実施例２
下表の組成からなる非発泡性の崩壊錠剤を乾式顆粒圧縮
法によって製造した。
法によって製造した。
各試料ともスラッグ打錠、本打錠工程における機械運転
はスムーズであり良好な製造性を示した。
はスムーズであり良好な製造性を示した。
このようにして得た錠剤を実施例１の場合と同様の方法
で保存試験にかけ、保存性を比較した。
で保存試験にかけ、保存性を比較した。
結果を第４表に示す。
※１ 、ｌｐ、、燥減量法 １０５℃、４ｈｒｓ※２
本屋式硬度計（５ｋｇ）による破壊硬度即ち、第４表で
明らかなように、本発明による錠剤は対照区に比較して
水分の増加量が少なく、硬度の低下も小さかった。対照
区は、１週間程度の保存でも吸湿が激しく錠剤同志が相
互に固結した。これらの外観ｅ形吠は錠剤の原型をとど
めていない。
本屋式硬度計（５ｋｇ）による破壊硬度即ち、第４表で
明らかなように、本発明による錠剤は対照区に比較して
水分の増加量が少なく、硬度の低下も小さかった。対照
区は、１週間程度の保存でも吸湿が激しく錠剤同志が相
互に固結した。これらの外観ｅ形吠は錠剤の原型をとど
めていない。
実施例３
製造例４で得られたアスパルテームｉＩへ型品を「１−
ラーフンバイター」 （フロイツト産業に、ｋ。
ラーフンバイター」 （フロイツト産業に、ｋ。
ＴＦ−ＭＩＮＩ型）を用いて、スクリュー；Ｘ型、１５
ｒ−Ｐ、ＩＩｓロール； ５ｆｉｆ ３ ｒ、ｐ、＋＋
、圧力； ０．ＧＧ〜０．９４ ｔ／ ｃｔａで圧縮成
型し、圧扁フ１／−りを得た。
ｒ−Ｐ、ＩＩｓロール； ５ｆｉｆ ３ ｒ、ｐ、＋＋
、圧力； ０．ＧＧ〜０．９４ ｔ／ ｃｔａで圧縮成
型し、圧扁フ１／−りを得た。
このフレークをスピードミルで解１’ｉ”１！Ｌ 、製
粒機（「オシレーター」１６メツシユスクリーン）によ
り製粒して、アスパルテーム顆粒を得た。
粒機（「オシレーター」１６メツシユスクリーン）によ
り製粒して、アスパルテーム顆粒を得た。
対１１Ｑ 、！：して、製造例１で得たアスバルデーム
ＩＢ型品を同様の方法で顆粒とした。得られた顆粒を実
施例１．２の場合と同様にして保存試験にかけその保存
性を比較した。結果を第５表に示ず。
ＩＢ型品を同様の方法で顆粒とした。得られた顆粒を実
施例１．２の場合と同様にして保存試験にかけその保存
性を比較した。結果を第５表に示ず。
Ｉ、５−ｊ アスパルテーム １゛の、二；□ に２即
ち、アスバルデーム■Ｂ型品を用いた発明区の顆粒は保
存による水分の増加が少なく２．８％程度でほぼ平衡に
達した。一方、ｌＢ型品を用いた対照区の顆粒は保存に
よる水分の増加が大きく、２４時間後でも士だ平衡には
達しておらず、更に吸水すると観測された。
ち、アスバルデーム■Ｂ型品を用いた発明区の顆粒は保
存による水分の増加が少なく２．８％程度でほぼ平衡に
達した。一方、ｌＢ型品を用いた対照区の顆粒は保存に
よる水分の増加が大きく、２４時間後でも士だ平衡には
達しておらず、更に吸水すると観測された。
実施例４
下記に示した配合に従い、流動造粒法にＪ−リアスパル
チーム合作顆粒を製造した。
チーム合作顆粒を製造した。
得られた顆粒の顆粒強度（粉化率）をδ！＋１定した結
果、第７表の通りであった。即ち、ＩＩ ｓ型品を原料
とした発明区の顆粒は対照区に比較して顆粒強度が高く
（粉化率が小さい）、流通時にお（）る製品安定性の良
いものであると評価された。
果、第７表の通りであった。即ち、ＩＩ ｓ型品を原料
とした発明区の顆粒は対照区に比較して顆粒強度が高く
（粉化率が小さい）、流通時にお（）る製品安定性の良
いものであると評価された。
Ｌｌ の °−
※顆粒強度
８０メツシユ ｏｎの顆粒を規定の円筒容器に８０％容
量充填し、振巾４ｃｍで１時間振盪する。
量充填し、振巾４ｃｍで１時間振盪する。
振盪後、篩分機により８０メツシユｏｎとｐａｓｓに篩
分しく１０分間）、下記式により粉化率をめる。
分しく１０分間）、下記式により粉化率をめる。
このようにしてめた粉化率を顆粒強度のメルクマールと
する。即ち、粉化率の小さいほど顆粒強度は強い。
する。即ち、粉化率の小さいほど顆粒強度は強い。
第１〜４図は粉末Ｘ線回折法で測定したＸ線回折図形で
あり、第１図はＩＩ Ａ型結晶、第２図はＩＩ ｓ型結
晶、第３図はＩＡ型結晶、そしてｍ４図はＩｓ型結晶の
ものである。 第５図は各結晶の吸湿性を測定した結果を示すものであ
る。 特許出願人 味の：＋：株式会社
あり、第１図はＩＩ Ａ型結晶、第２図はＩＩ ｓ型結
晶、第３図はＩＡ型結晶、そしてｍ４図はＩｓ型結晶の
ものである。 第５図は各結晶の吸湿性を測定した結果を示すものであ
る。 特許出願人 味の：＋：株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、 甘味料の全部又は一部として、温度３４℃、相対
湿度７８％における平衡水分量が３％以下で且つＣｕＫ
ｙ腺を用い、粉末Ｘ線回折法で測定した場合に少くとも
（１）２０．０°、２１．２°、５．０°及び１１．１
”の回折角度又はρ） １５．２’、１１．１’ 、１
９．Ｇｏ及び４．５°の回折角度に回折Ｘ線のピークを
示ずα−Ｌ−アスパルヂルーし一フェニルアラニ／メチ
ルエステル■型結晶を含有して成ることを特徴とするジ
ペプチド１１味料含仔錠剤又は顆粒。 λ 月味料の全部又は一部として、α−Ｌ−アスパルチ
ル−し一フェ二ルアラニンメヂルエステル■型結晶を含
有して成るジペプヂド甘味ｆ：［含イｒ錠剤又は顆粒の
製造において、α−Ｌ−アスパルチルーＬ−フェニルア
ラニンメチルエステル■型結晶を８０°Ｃ以上で乾燥し
て得たα−Ｌ−アスパルチルーＩ、−フェニルアラニン
メヂルエスプール■型結晶を含有するハ；１料を成型又
は造粒するか、又は、α−Ｌ −アスバルヂルーＬ−フ
ェニルアラニンメチルエステルＩ型結晶を含イｒする原
１′：［を成型又は造粒後８０°Ｃ以」二で乾燥するこ
とを特徴とするジペプヂド汁味料含イｆ錠剤又は顆粒の
製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146048A JPH0622457B2 (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
| KR1019840001380A KR910006285B1 (ko) | 1983-03-18 | 1984-03-17 | 디펩타이드 결정의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146048A JPH0622457B2 (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6037949A true JPS6037949A (ja) | 1985-02-27 |
| JPH0622457B2 JPH0622457B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=15398917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58146048A Expired - Lifetime JPH0622457B2 (ja) | 1983-03-18 | 1983-08-10 | ジペプチド甘味料含有錠剤又は顆粒及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0622457B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0256515A2 (en) * | 1986-08-12 | 1988-02-24 | Holland Sweetener Company V.O.F. | Process for producing dry alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| EP0272062A2 (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-22 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Preparation process of alpha-L-phenyl-alanine methyl ester having low hygroscopicity |
| JPS63177774A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-21 | Ajinomoto Co Inc | アスパルテ−ム含有飲料の製造法 |
| WO1999058553A1 (fr) * | 1998-05-08 | 1999-11-18 | Ajinomoto Co., Inc. | Nouveau cristal de derive d'aspartame et son procede de fabrication |
-
1983
- 1983-08-10 JP JP58146048A patent/JPH0622457B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0256515A2 (en) * | 1986-08-12 | 1988-02-24 | Holland Sweetener Company V.O.F. | Process for producing dry alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| US4835303A (en) * | 1986-08-12 | 1989-05-30 | Toyo Soda Manufacturing Company, Ltd. | Process for producing dry α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| EP0272062A2 (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-22 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Preparation process of alpha-L-phenyl-alanine methyl ester having low hygroscopicity |
| JPS63177774A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-21 | Ajinomoto Co Inc | アスパルテ−ム含有飲料の製造法 |
| WO1999058553A1 (fr) * | 1998-05-08 | 1999-11-18 | Ajinomoto Co., Inc. | Nouveau cristal de derive d'aspartame et son procede de fabrication |
| US6790470B1 (en) | 1998-05-08 | 2004-09-14 | Ajinomoto Co., Inc. | Aspartame derivative crystal and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0622457B2 (ja) | 1994-03-30 |
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