JPH06211620A - 粉末化粧料 - Google Patents
粉末化粧料Info
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- JPH06211620A JPH06211620A JP1923293A JP1923293A JPH06211620A JP H06211620 A JPH06211620 A JP H06211620A JP 1923293 A JP1923293 A JP 1923293A JP 1923293 A JP1923293 A JP 1923293A JP H06211620 A JPH06211620 A JP H06211620A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 次の成分（ａ）〜（ｅ）、
（ａ） 表面積８０ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸 ０.１〜７重量％
（ｂ） フッ素化合物被覆処理化粧料粉体 １〜５０重量％
（ｃ） 油性成分 ０.５〜４０重量％
（ｄ） 水性成分 ３０〜９０重量％
（ｅ） 不安定有効成分 ０.００１〜１０重量％
を含有し、塗擦により液化することを特徴とする粉末化
粧料。 【効果】 本発明の粉末化粧料は、粉末でありながら、
使用時塗擦によって液化し、使用中に清涼感、しっとり
感を与え、しかも肌への親和性に優れ、エモリエント
性、水分等を付与することができるなど、良好な使用感
及び仕上りを得ることができるものであり、また、従来
化粧料中への配合が難しいとされていた不安定有効成分
を組成中に安定に保持することができるので、新しいタ
イプの化粧料として広く利用できるものである。
粧料。 【効果】 本発明の粉末化粧料は、粉末でありながら、
使用時塗擦によって液化し、使用中に清涼感、しっとり
感を与え、しかも肌への親和性に優れ、エモリエント
性、水分等を付与することができるなど、良好な使用感
及び仕上りを得ることができるものであり、また、従来
化粧料中への配合が難しいとされていた不安定有効成分
を組成中に安定に保持することができるので、新しいタ
イプの化粧料として広く利用できるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉末化粧料に関し、更に
詳細には、水の存在下で不安定な成分や、水に溶解した
状態で製品の物性に悪影響を及ぼしたりする成分（以
下、「不安定有効成分」という）を安定に保つことがで
き、しかも、使用時に塗擦すると液化して化粧水から乳
液様の特性が生じ、良好な使用感及び仕上がりを得るこ
とができると共に不安定有効成分の機能を十分に発揮す
ることができる粉末化粧料に関する。
詳細には、水の存在下で不安定な成分や、水に溶解した
状態で製品の物性に悪影響を及ぼしたりする成分（以
下、「不安定有効成分」という）を安定に保つことがで
き、しかも、使用時に塗擦すると液化して化粧水から乳
液様の特性が生じ、良好な使用感及び仕上がりを得るこ
とができると共に不安定有効成分の機能を十分に発揮す
ることができる粉末化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】化粧料には、種々の有効成分が配合され
ているが、この有効成分が、水の存在下で容易に分解、
変質するなど不安定であったり、製品の物性に悪影響を
及ぼしたりする不安定有効成分である場合、その配合は
化粧料の剤型の面で制約されてしまうだけでなく、容器
形態、保存条件、取扱い等において種々の制約を受ける
ものであった。
ているが、この有効成分が、水の存在下で容易に分解、
変質するなど不安定であったり、製品の物性に悪影響を
及ぼしたりする不安定有効成分である場合、その配合は
化粧料の剤型の面で制約されてしまうだけでなく、容器
形態、保存条件、取扱い等において種々の制約を受ける
ものであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような不安定有効
成分について、化粧料容器や保存方法の工夫によらず、
配合組成自体で安定化できればその利用範囲が広がり、
より優れた化粧料が得られるので、このような技術の開
発が求められていた。
成分について、化粧料容器や保存方法の工夫によらず、
配合組成自体で安定化できればその利用範囲が広がり、
より優れた化粧料が得られるので、このような技術の開
発が求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは先に、特定
の疎水化無水ケイ酸及びフッ素化合物被覆処理化粧料用
粉体により油性成分及び水性成分を粉末化して用いれ
ば、粉末形態の化粧料でありながら、使用中に清涼感、
しっとり感を与え、肌への親和性、エモリエント性、水
分等を付与できる化粧料が得られることを見出し、先に
特許出願した（特願平４−４６７５２号、同４−３２１
９４６号等）。
の疎水化無水ケイ酸及びフッ素化合物被覆処理化粧料用
粉体により油性成分及び水性成分を粉末化して用いれ
ば、粉末形態の化粧料でありながら、使用中に清涼感、
しっとり感を与え、肌への親和性、エモリエント性、水
分等を付与できる化粧料が得られることを見出し、先に
特許出願した（特願平４−４６７５２号、同４−３２１
９４６号等）。
【０００５】そして、この化粧料に含ませることのでき
る成分について種々検討していたところ、意外にも従来
の化粧料中に配合できないとされていた不安定有効成分
が本形態の化粧料中には安定に配合できることを見出し
た。
る成分について種々検討していたところ、意外にも従来
の化粧料中に配合できないとされていた不安定有効成分
が本形態の化粧料中には安定に配合できることを見出し
た。
【０００６】本発明はこの知見に基づき完成されたもの
で、次の成分（ａ）〜（ｅ）、 （ａ） 表面積８０ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸 ０.１〜７重量％ （ｂ） フッ素化合物被覆処理化粧料粉体 １〜５０重量％ （ｃ） 油性成分 ０.５〜４０重量％ （ｄ） 水性成分 ３０〜９０重量％ （ｅ） 不安定有効成分 ０.００１〜１０重量％ を含有し、塗擦により液化することを特徴とする粉末化
粧料を提供するものである。
で、次の成分（ａ）〜（ｅ）、 （ａ） 表面積８０ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸 ０.１〜７重量％ （ｂ） フッ素化合物被覆処理化粧料粉体 １〜５０重量％ （ｃ） 油性成分 ０.５〜４０重量％ （ｄ） 水性成分 ３０〜９０重量％ （ｅ） 不安定有効成分 ０.００１〜１０重量％ を含有し、塗擦により液化することを特徴とする粉末化
粧料を提供するものである。
【０００７】本発明に用いられる成分（ａ）の疎水化無
水ケイ酸は、微粒子無水ケイ酸の表面をオルガノシラン
系化合物、シリコーン化合物、フッ素化合物等で覆うこ
とにより調製されるものであり、例えば、トリメチルシ
ロキシル化無水ケイ酸、ジメチルシロキシル化無水ケイ
酸、オクチルシロキシル化無水ケイ酸、シリコーンオイ
ル処理無水ケイ酸や、後記フッ素化合物（I）又は（I
I）で処理された無水ケイ酸等が挙げられる。
水ケイ酸は、微粒子無水ケイ酸の表面をオルガノシラン
系化合物、シリコーン化合物、フッ素化合物等で覆うこ
とにより調製されるものであり、例えば、トリメチルシ
ロキシル化無水ケイ酸、ジメチルシロキシル化無水ケイ
酸、オクチルシロキシル化無水ケイ酸、シリコーンオイ
ル処理無水ケイ酸や、後記フッ素化合物（I）又は（I
I）で処理された無水ケイ酸等が挙げられる。
【０００８】上記疎水化無水ケイ酸のうち、トリメチル
シロキシル化無水ケイ酸としては、キャボジルＴＳ−５
３０（キャボット社製；表面積３２５ｍ2／ｇ）が、ジ
メチルシロキシル化無水ケイ酸としては、エロジールＲ
−９７２（デグッサ社製；表面積１１０±２０ｍ2／
ｇ）がそれぞれ市販品の例として挙げられ、また、オク
チルシロキシル化無水ケイ酸としては、エロジールＲ−
８０５（デグッサ社製；表面積１５０±２５ｍ2／ｇ）
が、シリコーンオイル処理無水ケイ酸としては、エロジ
ールＲ−２０２（デグッサ社製；表面積１００±２０ｍ
2／ｇ）がそれぞれ市販品の例として挙げられる。
シロキシル化無水ケイ酸としては、キャボジルＴＳ−５
３０（キャボット社製；表面積３２５ｍ2／ｇ）が、ジ
メチルシロキシル化無水ケイ酸としては、エロジールＲ
−９７２（デグッサ社製；表面積１１０±２０ｍ2／
ｇ）がそれぞれ市販品の例として挙げられ、また、オク
チルシロキシル化無水ケイ酸としては、エロジールＲ−
８０５（デグッサ社製；表面積１５０±２５ｍ2／ｇ）
が、シリコーンオイル処理無水ケイ酸としては、エロジ
ールＲ−２０２（デグッサ社製；表面積１００±２０ｍ
2／ｇ）がそれぞれ市販品の例として挙げられる。
【０００９】これら疎水化無水ケイ酸は表面積が８０ｍ
2／ｇ以上であることが必要であり、表面積がこれより
少ないと、疎水化無水ケイ酸の粒径が大きくなり、水性
成分の表面に多量に配向することができず、水性成分を
安定に粉末化することができなくなるおそれがある。
2／ｇ以上であることが必要であり、表面積がこれより
少ないと、疎水化無水ケイ酸の粒径が大きくなり、水性
成分の表面に多量に配向することができず、水性成分を
安定に粉末化することができなくなるおそれがある。
【００１０】また、本発明の成分（ｂ）は、フッ素化合
物で被覆処理が施された化粧料用粉体であるが、この化
粧料用粉体は、化粧料に一般に使用されているものであ
れば、特に制限されず、例えばタルク、マイカ、カオリ
ン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミ
ニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、酸化
チタン、酸化亜鉛、無水ケイ酸、ベンガラ、黄酸化鉄、
黒酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、タール色素、天然
色素、雲母チタン、酸化鉄雲母チタン、オキシ塩化ビス
マス、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ポリエチレ
ンパウダー、シリコーンパウダー等が挙げられる。
物で被覆処理が施された化粧料用粉体であるが、この化
粧料用粉体は、化粧料に一般に使用されているものであ
れば、特に制限されず、例えばタルク、マイカ、カオリ
ン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミ
ニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、酸化
チタン、酸化亜鉛、無水ケイ酸、ベンガラ、黄酸化鉄、
黒酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、タール色素、天然
色素、雲母チタン、酸化鉄雲母チタン、オキシ塩化ビス
マス、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ポリエチレ
ンパウダー、シリコーンパウダー等が挙げられる。
【００１１】一方、これらの化粧料用粉体を被覆するフ
ッ素化合物としては、撥水・撥油性を付与する目的で使
用されるフッ素化合物を利用することができ、その好ま
しいものの例としては、一般式（I）で表わされるパー
フルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン
塩や、一般式（II）で表わされるパーフルオロアルキル
シランが挙げられる。
ッ素化合物としては、撥水・撥油性を付与する目的で使
用されるフッ素化合物を利用することができ、その好ま
しいものの例としては、一般式（I）で表わされるパー
フルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン
塩や、一般式（II）で表わされるパーフルオロアルキル
シランが挙げられる。
【００１２】
【化３】 （式中、ｎは６〜１８の整数を示し、ｍは１又は２を示
す）
す）
【化４】 （式中、ａは１〜１２の整数を示し、ｂは１〜５の整数
を示し、Ｘは同一又は異なって、アルコキシ基、ハロゲ
ン原子又はアルキル基を示す。ただし、全てのＸがアル
キル基の場合を除く）
を示し、Ｘは同一又は異なって、アルコキシ基、ハロゲ
ン原子又はアルキル基を示す。ただし、全てのＸがアル
キル基の場合を除く）
【００１３】これらのフッ素化合物の好ましい例として
は、アサヒガードＡＧ５３０（旭硝子（株）製）、ＬＳ
−１６０、ＬＳ−３６０、ＬＳ−９１２、ＬＳ−１０８
０、ＬＳ−１０９０、ＬＳ−１４６５、（以上、信越化
学工業（株）製）、ＸＣ９５−４１８、ＸＣ９５−４６
６、ＸＣ９５−４６７、ＸＣ９５−４６８、ＸＣ９５−
４６９、ＸＣ９５−４７０、ＸＣ９５−４７１、ＸＣ９
５−４７２（以上、東芝シリコーン（株）製）などの市
販品を挙げることができる。
は、アサヒガードＡＧ５３０（旭硝子（株）製）、ＬＳ
−１６０、ＬＳ−３６０、ＬＳ−９１２、ＬＳ−１０８
０、ＬＳ−１０９０、ＬＳ−１４６５、（以上、信越化
学工業（株）製）、ＸＣ９５−４１８、ＸＣ９５−４６
６、ＸＣ９５−４６７、ＸＣ９５−４６８、ＸＣ９５−
４６９、ＸＣ９５−４７０、ＸＣ９５−４７１、ＸＣ９
５−４７２（以上、東芝シリコーン（株）製）などの市
販品を挙げることができる。
【００１４】本発明において、成分（ｂ）の粉体は、単
に撥水処理されているだけではなく、これらのフッ素化
合物で被覆処理されていることが必要である。すなわ
ち、粉体化粧料の分野においては、粉体に撥水性を付与
する目的で、フッ素化合物処理粉体以外でもシリコーン
処理、高融点ワックス処理等の油剤処理や、金属石鹸処
理等のさまざまな表面処理が施されたものが知られてい
るが、これらの処理粉体では撥油性が付与されず、油性
成分と混合した際に濡れを示し、更に疎水化無水ケイ酸
をも濡らしてしまうため、水性成分を粉末化する機能も
失われてしまう。そして、他の撥水処理をした粉体で無
理に水性成分を粉末化しようとすると、疎水化無水ケイ
酸が多量に必要となり、水性成分は粉末化できるもの
の、使用時の液化がスムーズに起こらず、官能上好まし
くない。
に撥水処理されているだけではなく、これらのフッ素化
合物で被覆処理されていることが必要である。すなわ
ち、粉体化粧料の分野においては、粉体に撥水性を付与
する目的で、フッ素化合物処理粉体以外でもシリコーン
処理、高融点ワックス処理等の油剤処理や、金属石鹸処
理等のさまざまな表面処理が施されたものが知られてい
るが、これらの処理粉体では撥油性が付与されず、油性
成分と混合した際に濡れを示し、更に疎水化無水ケイ酸
をも濡らしてしまうため、水性成分を粉末化する機能も
失われてしまう。そして、他の撥水処理をした粉体で無
理に水性成分を粉末化しようとすると、疎水化無水ケイ
酸が多量に必要となり、水性成分は粉末化できるもの
の、使用時の液化がスムーズに起こらず、官能上好まし
くない。
【００１５】なお、本発明において、フッ素化合物以外
で処理された粉体や、未処理の粉体を、本発明の効果を
損なわない範囲でフッ素化合物処理化粧料用粉体と混合
して使用することができることはもちろんである。
で処理された粉体や、未処理の粉体を、本発明の効果を
損なわない範囲でフッ素化合物処理化粧料用粉体と混合
して使用することができることはもちろんである。
【００１６】成分（ｂ）を得るために、パーフルオロア
ルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩（I）を
用いて化粧料用粉体を処理するには、例えば、化粧料用
粉体に水を加えてスラリー状態とし、これに、水を加え
て撹拌し、０.１〜５重量％のエマルジョン状態にした
パーフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールア
ミン塩（I）を徐々に注加して混合した後、常温又は高
温静置などによってエマルジョンを破壊し、洗浄、濾
過、乾燥すればよい。
ルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩（I）を
用いて化粧料用粉体を処理するには、例えば、化粧料用
粉体に水を加えてスラリー状態とし、これに、水を加え
て撹拌し、０.１〜５重量％のエマルジョン状態にした
パーフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールア
ミン塩（I）を徐々に注加して混合した後、常温又は高
温静置などによってエマルジョンを破壊し、洗浄、濾
過、乾燥すればよい。
【００１７】また、一般式（II）のパーフルオロアルキ
ルシランを用いる場合には、シリコーンや金属石鹸等で
処理した疎水化粉体の処理法と同様に行うことができ、
例えば化粧料用粉体に、撹拌下でパーフルオロアルキル
シラン（II）をそのまま又は、溶剤（例えばメタノー
ル、エタノール、クロロホルム、ジクロルメタン、揮発
性シリコーン、水等）に希釈して、噴霧又は滴下により
添加し、均一に分散させた後、室温又は加熱乾燥を行え
ばよい。
ルシランを用いる場合には、シリコーンや金属石鹸等で
処理した疎水化粉体の処理法と同様に行うことができ、
例えば化粧料用粉体に、撹拌下でパーフルオロアルキル
シラン（II）をそのまま又は、溶剤（例えばメタノー
ル、エタノール、クロロホルム、ジクロルメタン、揮発
性シリコーン、水等）に希釈して、噴霧又は滴下により
添加し、均一に分散させた後、室温又は加熱乾燥を行え
ばよい。
【００１８】更に、本発明の成分（ｃ）である油性成分
としては、通常化粧料に用いられる固型、半固型、液体
の各種植物油、動物油、鉱物油及び合成油を使用するこ
とができる。
としては、通常化粧料に用いられる固型、半固型、液体
の各種植物油、動物油、鉱物油及び合成油を使用するこ
とができる。
【００１９】具体的には、例えばオリーブ油、ホホバ
油、ミンク油、モクロウ等の油脂類；ミツロウ、キャン
デリラロウ等のロウ類；流動パラフィン、マイクロクリ
スタリンワックス、ワセリン等の炭化水素類；ステアリ
ン酸、オレイン酸等の脂肪酸；セタノール等の高級アル
コール類；ミリスチン酸イソプロピル等のエステル類；
ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等の
ラノリン誘導体；メチルポリシロキサン、メチルフェニ
ルポリシロキサン等のシリコーン化合物等が挙げられ
る。
油、ミンク油、モクロウ等の油脂類；ミツロウ、キャン
デリラロウ等のロウ類；流動パラフィン、マイクロクリ
スタリンワックス、ワセリン等の炭化水素類；ステアリ
ン酸、オレイン酸等の脂肪酸；セタノール等の高級アル
コール類；ミリスチン酸イソプロピル等のエステル類；
ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等の
ラノリン誘導体；メチルポリシロキサン、メチルフェニ
ルポリシロキサン等のシリコーン化合物等が挙げられ
る。
【００２０】これらの成分（ｃ）は１種又は２種以上を
組合せて用いることができ、また、その他に有機変性粘
土鉱物、デンプン脂肪酸エステル、３次元架橋構造を有
するジメチルポリシロキサン重合物等のいわゆる油性ゲ
ル化剤を併用することもできる。
組合せて用いることができ、また、その他に有機変性粘
土鉱物、デンプン脂肪酸エステル、３次元架橋構造を有
するジメチルポリシロキサン重合物等のいわゆる油性ゲ
ル化剤を併用することもできる。
【００２１】更に、成分（ｃ）として、マイクロクリス
タリンワックス等の高融点ワックスを微粉末化したもの
や、炭酸マグネシウム等の多孔質粉体、アクリレートコ
ポリマー等の高凝集性ポリマー等に油性成分を担持吸収
させ、粉末化したもの、ポリメチルメタクリレート等で
油性成分をカプセル化したもの等を用いることもでき
る。
タリンワックス等の高融点ワックスを微粉末化したもの
や、炭酸マグネシウム等の多孔質粉体、アクリレートコ
ポリマー等の高凝集性ポリマー等に油性成分を担持吸収
させ、粉末化したもの、ポリメチルメタクリレート等で
油性成分をカプセル化したもの等を用いることもでき
る。
【００２２】更にまた、本発明の成分（ｄ）である水性
成分としては、通常の化粧料に用いられる水性成分であ
れば特に限定することなく使用でき、例えば精製水、グ
リコール、グリセリンなどの多価アルコール類、水溶性
高分子等が挙げられる。
成分としては、通常の化粧料に用いられる水性成分であ
れば特に限定することなく使用でき、例えば精製水、グ
リコール、グリセリンなどの多価アルコール類、水溶性
高分子等が挙げられる。
【００２３】最後に、本発明の成分（ｅ）として配合さ
れる不安定有効成分は、その機能を発揮するためには水
の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水との接
触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、変退
色、変臭を生じる等、水の存在下で不安定であり、その
まま水性ないし乳化型化粧料に配合すると経時安定性に
問題のある成分や、水に溶解した状態では製剤の物性に
影響を及ぼし、そのまま配合すると分離、凝集、増粘等
を生じさせる化粧料成分であり、例えば、リパーゼ、プ
ロテアーゼ等の酵素、ジアルキルアスコルビル、リン酸
Ｌ−アスコルビルマグネシウム等の水溶性アスコルビン
酸誘導体、レゾルシン、イオウ等が挙げられる。
れる不安定有効成分は、その機能を発揮するためには水
の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水との接
触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、変退
色、変臭を生じる等、水の存在下で不安定であり、その
まま水性ないし乳化型化粧料に配合すると経時安定性に
問題のある成分や、水に溶解した状態では製剤の物性に
影響を及ぼし、そのまま配合すると分離、凝集、増粘等
を生じさせる化粧料成分であり、例えば、リパーゼ、プ
ロテアーゼ等の酵素、ジアルキルアスコルビル、リン酸
Ｌ−アスコルビルマグネシウム等の水溶性アスコルビン
酸誘導体、レゾルシン、イオウ等が挙げられる。
【００２４】本発明の化粧料における成分（ａ）〜
（ｅ）の全組成に対する配合割合は次のとおりである。
（ｅ）の全組成に対する配合割合は次のとおりである。
【００２５】すなわち、成分（ａ）の配合量は０.１〜
７重量％（以下、単に％で示す）、好ましくは２〜４％
である。 成分（ａ）の配合量が０.１％未満では充分に
水性成分を粉末化できないことがあり、意図する粉末形
態を得ることができなくなるおそれがある。 また、７
％を超えると多量の水性成分を粉末化することができる
ようにはなるが、使用時塗擦しても液化せずリキッド的
な感触を有さなくなることがある。
７重量％（以下、単に％で示す）、好ましくは２〜４％
である。 成分（ａ）の配合量が０.１％未満では充分に
水性成分を粉末化できないことがあり、意図する粉末形
態を得ることができなくなるおそれがある。 また、７
％を超えると多量の水性成分を粉末化することができる
ようにはなるが、使用時塗擦しても液化せずリキッド的
な感触を有さなくなることがある。
【００２６】また、成分（ｂ）の配合量は１〜５０％で
ある。 成分（ｂ）の配合量が１％未満では成分（ｃ）
の配合ができなくなるおそれがあり、逆に、５０％を超
えると使用時にリキッド的な感触が得られなくなること
がある。更に、成分（ｃ）の配合量は０.５〜４０％で
ある。 ０.５％より少ないと肌に塗布した際、疎水化無
水ケイ酸が汗や皮脂を吸収し、肌あれ、粉っぽさ、つっ
ぱり感の原因となり、また、４０％を超えると疎水化無
水ケイ酸が漏れ、疎水化無水ケイ酸と油性成分が連続体
となり、粉末化する機能を有さなくなったり、スムーズ
な液化ができなくなることがある。
ある。 成分（ｂ）の配合量が１％未満では成分（ｃ）
の配合ができなくなるおそれがあり、逆に、５０％を超
えると使用時にリキッド的な感触が得られなくなること
がある。更に、成分（ｃ）の配合量は０.５〜４０％で
ある。 ０.５％より少ないと肌に塗布した際、疎水化無
水ケイ酸が汗や皮脂を吸収し、肌あれ、粉っぽさ、つっ
ぱり感の原因となり、また、４０％を超えると疎水化無
水ケイ酸が漏れ、疎水化無水ケイ酸と油性成分が連続体
となり、粉末化する機能を有さなくなったり、スムーズ
な液化ができなくなることがある。
【００２７】更にまた、成分（ｄ）の配合量は、成分
（ａ）及び成分（ｂ）の組成比及び配合量によって異な
るが、一般には３０〜９０％である。３０％より少ない
と塗擦した時に液化が困難になり、また９０％を超える
とこれを粉末化できなくなることがあり、官能上好まし
くない。不安定有効成分である成分（ｅ）の配合量は、
０.００１〜１０％、好ましくは０.０１〜５％である。
（ａ）及び成分（ｂ）の組成比及び配合量によって異な
るが、一般には３０〜９０％である。３０％より少ない
と塗擦した時に液化が困難になり、また９０％を超える
とこれを粉末化できなくなることがあり、官能上好まし
くない。不安定有効成分である成分（ｅ）の配合量は、
０.００１〜１０％、好ましくは０.０１〜５％である。
【００２８】なお、上記配合組成において、表面積８０
ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸としてフッ素化合物で
被覆処理した無水ケイ酸を選択した場合、成分（ａ）と
成分（ｂ）は同一物となる。 この場合は、当該無水ケ
イ酸が成分（ａ）としての作用と成分（ｂ）としての作
用を併有するのであるから、化粧料中に成分（ａ）と成
分（ｂ）の合計として配合されていると解すれば良い。
ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸としてフッ素化合物で
被覆処理した無水ケイ酸を選択した場合、成分（ａ）と
成分（ｂ）は同一物となる。 この場合は、当該無水ケ
イ酸が成分（ａ）としての作用と成分（ｂ）としての作
用を併有するのであるから、化粧料中に成分（ａ）と成
分（ｂ）の合計として配合されていると解すれば良い。
【００２９】本発明の粉末化粧料には、上記必須成分以
外に、通常の化粧料に用いられる各種の任意成分、例え
ば、香料、防腐剤、紫外線吸収剤等を本発明の効果を妨
げない範囲で配合することもできる。
外に、通常の化粧料に用いられる各種の任意成分、例え
ば、香料、防腐剤、紫外線吸収剤等を本発明の効果を妨
げない範囲で配合することもできる。
【００３０】本発明の粉末化粧料は、各成分の組成や配
合量、有効成分の種類等を考慮して、例えば以下のよう
にして製造される。 成分（ａ）、成分（ｄ）および成分（ｅ）を混合処
理して粉末化したものと、成分（ｂ）および成分（ｃ）
を混合処理して粉末化したものを混合する。 成分（ｂ）と成分（ｃ）を混合処理して粉末化した
ものに、成分（ａ）を混合し、次いでこれに成分（ｄ）
および成分（ｅ）を混合して粉末化する。 成分（ａ）および成分（ｄ）を混合処理して粉末化
したものと、成分（ｂ）、成分（ｃ）および成分（ｅ）
を混合処理して粉末化したものを混合する。 成分（ｂ）、成分（ｃ）および成分（ｅ）を混合処
理して粉末化したものに、成分（ａ）を混合し、次いで
これに成分（ｄ）を混合して粉末化する。
合量、有効成分の種類等を考慮して、例えば以下のよう
にして製造される。 成分（ａ）、成分（ｄ）および成分（ｅ）を混合処
理して粉末化したものと、成分（ｂ）および成分（ｃ）
を混合処理して粉末化したものを混合する。 成分（ｂ）と成分（ｃ）を混合処理して粉末化した
ものに、成分（ａ）を混合し、次いでこれに成分（ｄ）
および成分（ｅ）を混合して粉末化する。 成分（ａ）および成分（ｄ）を混合処理して粉末化
したものと、成分（ｂ）、成分（ｃ）および成分（ｅ）
を混合処理して粉末化したものを混合する。 成分（ｂ）、成分（ｃ）および成分（ｅ）を混合処
理して粉末化したものに、成分（ａ）を混合し、次いで
これに成分（ｄ）を混合して粉末化する。
【００３１】以上の如くして製造される本発明化粧料
は、粉末状の化粧料であるが、塗擦により液化するもの
であり、かつ、不安定有効成分を安定に保持することが
できる。
は、粉末状の化粧料であるが、塗擦により液化するもの
であり、かつ、不安定有効成分を安定に保持することが
できる。
【００３２】
【作用】本発明の粉末化粧料は、成分（ａ）および成分
（ｂ）により成分（ｃ）、成分（ｄ）および成分（ｅ）
を粉末化したものであり、塗擦により力を加えると、こ
の吸着状態が破壊され、粉末化されていた成分（ｃ）お
よび成分（ｄ）がにじみ出して液化すると共に成分
（ｅ）の有効性が発揮されるものである。
（ｂ）により成分（ｃ）、成分（ｄ）および成分（ｅ）
を粉末化したものであり、塗擦により力を加えると、こ
の吸着状態が破壊され、粉末化されていた成分（ｃ）お
よび成分（ｄ）がにじみ出して液化すると共に成分
（ｅ）の有効性が発揮されるものである。
【００３３】そして、本発明化粧料において不安定有効
成分が安定に保持される理由は、未だ明かではないが、
粉体成分が水と直接接触することを抑えることによる分
解等の抑制、粉体による光や熱の遮断、緩衝作用等が推
定される。
成分が安定に保持される理由は、未だ明かではないが、
粉体成分が水と直接接触することを抑えることによる分
解等の抑制、粉体による光や熱の遮断、緩衝作用等が推
定される。
【００３４】
【実施例】次に、実施例、試験例を挙げて本発明を更に
説明するが、本発明はこれら実施例等に限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明はこれら実施例等に限定されるもの
ではない。
【００３５】実 施 例 １ 粉 末 化 粧 料：下記組成および製法で、水性化粧料中
で光により容易に変色する成分であるレゾルシンを配合
した粉末化粧料を製造した。
で光により容易に変色する成分であるレゾルシンを配合
した粉末化粧料を製造した。
【００３６】 （ 組 成 ） （重量％） (1) トリメチルシロキシル化無水ケイ酸* ５.０ (2) レゾルシン ０.５ (3) １,３−ブチレングリコール ５.０ (4) グリセリン ５.０ (5) 乳 酸 ０.１ (6) 乳酸ソーダ ０.１ (7) 防 腐 剤 ０.２ (8) 精 製 水 残 量 (9) アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理タルク** ５.０ (10) アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理ナイロ ンパウダー** １０.０ (11) デンプン脂肪酸エステル ２.３ (12) スクワラン ０.２
【００３７】* キャボジル ＴＳ−５３０（キャボッ
ト社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
ト社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
【００３８】（ 製 法 ） Ａ. (9)および(10)を混合、粉砕する。 Ｂ. (11)および(12)を加熱、溶解後、Ａと混合攪拌す
る。 Ｃ. (1)〜(8)を混合、攪拌する。 Ｄ. ＢとＣを混合し、容器に充填する。
る。 Ｃ. (1)〜(8)を混合、攪拌する。 Ｄ. ＢとＣを混合し、容器に充填する。
【００３９】実 施 例 ２ 粉 末 化 粧 料：下記組成および製法で、水性化粧料中
での結晶析出、沈澱を生じ易い成分であるリン酸Ｌ−ア
スコルビルマグネシウムを配合した粉末化粧料を製造し
た。
での結晶析出、沈澱を生じ易い成分であるリン酸Ｌ−ア
スコルビルマグネシウムを配合した粉末化粧料を製造し
た。
【００４０】 （ 組 成 ） （重量％） (1) トリメチルシロキシル化無水ケイ酸* ５.０ (2) リン酸Ｌ−アスコルビルマグネシウム １.０ (3) クエン酸ソーダ １.０ (4) １,３−ブチレングリコール ５.０ (5) グリセリン ５.０ (6) 防 腐 剤 ０.２ (7) 精 製 水 残 量 (8) アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理マイカ** ５.０ (9) アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理ポリエ チレンパウダー** １０.０ (10) 部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物 １.０ (11) ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ） ２.０
【００４１】* キャボジル ＴＳ−５３０（キャボッ
ト社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
ト社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
【００４２】（ 製 法 ） Ａ. (8)および(9)を混合、粉砕する。 Ｂ. (10)および(11)をＡに加え、(1)と混合する。 Ｃ. (2)〜(7)を混合、攪拌する。 Ｄ. ＢとＣを混合し、容器に充填する。
【００４３】試 験 例 １ 実施例１および２で調製した本発明化粧料について、４
０℃で保存したときの不安定有効成分の残存量をＨＰＬ
Ｃで測定し、これから残存率を調べた。 この結果を表
１に示す。
０℃で保存したときの不安定有効成分の残存量をＨＰＬ
Ｃで測定し、これから残存率を調べた。 この結果を表
１に示す。
【００４４】 表１の結果より明かな如く、実施例１および２の粉末化
粧料においては、４０℃で６ヶ月経過後も不安定有効成
分がほとんど残存しており、経時安定性において問題の
ないものであった。
粧料においては、４０℃で６ヶ月経過後も不安定有効成
分がほとんど残存しており、経時安定性において問題の
ないものであった。
【００４５】試 験 例 ２ 実施例１で調製した化粧料中のレゾルシンの安定性につ
いて、比較組成１により常法で調製した化粧料の安定性
と比較した。 この結果を表２に示す。
いて、比較組成１により常法で調製した化粧料の安定性
と比較した。 この結果を表２に示す。
【００４６】 （ 比較組成１ ） （重量％） 乳 酸 ０.１ 乳酸ナトリウム ０.１ 精 製 水 残 量 レゾルシン ０.５ エタノール １５.０ 防 腐 剤 ０.１
【００４７】（ 安定性試験法 ）実施例１の化粧料およ
び比較組成１で得られた化粧料を、室温条件、露光室温
条件および４０℃の条件で６ヵ月間保存し、黄変の有無
を調べた。
び比較組成１で得られた化粧料を、室温条件、露光室温
条件および４０℃の条件で６ヵ月間保存し、黄変の有無
を調べた。
【００４８】（ 結 果 ）
【００４９】評 価 ： 記 号 評価内容 ◎ 化粧料は黄変しなかった。 ○ 化粧料がわずかに黄変した。 × 化粧料がはっきりと黄変した。
【００５０】表２の結果より明かな如く、比較組成１の
化粧料はいずれの条件下でも明かな黄変が見られたのに
対し、実施例１の化粧料は外観上ほとんど黄変が認めら
れず、塗擦により液化して観察しても同様であった。
化粧料はいずれの条件下でも明かな黄変が見られたのに
対し、実施例１の化粧料は外観上ほとんど黄変が認めら
れず、塗擦により液化して観察しても同様であった。
【００５１】試 験 例 ３ 実施例２で調製した化粧料中のリン酸Ｌ−アスコルビル
マグネシウムの安定性について、比較組成２により常法
で調製した化粧料の安定性と比較した。
マグネシウムの安定性について、比較組成２により常法
で調製した化粧料の安定性と比較した。
【００５２】 （ 比較組成２ ） （重量％） １,３−ブチレングリコール １５.０ グリセリン ２.０ リン酸Ｌ−アスコルビルマグネシウム １.０ 防 腐 剤 ０.１ アルコール ５.０ 精 製 水 残 量
【００５３】（ 安定性試験法 ）実施例２の化粧料およ
び比較組成２で得られた化粧料を、室温条件、露光室温
条件および４０℃の条件で６ヵ月間保存し、結晶の析出
の有無を調べた。その結果、比較組成２の化粧料はいず
れの条件下でも結晶の析出、沈澱が認められたのに対
し、実施例１の化粧料は外観上変化がなく、製品として
安定であり、問題がないことが示された。
び比較組成２で得られた化粧料を、室温条件、露光室温
条件および４０℃の条件で６ヵ月間保存し、結晶の析出
の有無を調べた。その結果、比較組成２の化粧料はいず
れの条件下でも結晶の析出、沈澱が認められたのに対
し、実施例１の化粧料は外観上変化がなく、製品として
安定であり、問題がないことが示された。
【００５４】実 施 例 ３ 及び ４ 下記組成及び製法で、水との接触による活性低下の知ら
れる酵素を配合した粉末化粧料を製造した。
れる酵素を配合した粉末化粧料を製造した。
【００５５】 （組 成） 実施例 ３ 実施例 ４ （1） トリメチルシロキシル化無水ケイ酸* ５.０ ５.０ （2） アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理タルク** ５.０ ５.０ （3） アサヒガードＡＧ５３０ ５％処理ナイロ ７.０ ７.０ ンパウダー** （4） リパーゼ ０.５ − （5） プロテアーゼ − ０.５ （6） １,３−ブチレングリコール ５.０ ５.０ （7） グリセリン ５.０ ５.０ （8） 防 腐 剤 ０.２ ０.２ （9） 精 製 水 残 量 残 量 （10）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物 １.０ １.０ （11）ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ） ０.５ ０.５
【００５６】* キャボジルＴＳ−５３０（キャボット
社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
社製） ** アサヒガードＡＧ５３０を用いて前述の如くして製
造した。
【００５７】（製 法） Ａ. (1)と(6)〜(9)を混合する。 Ｂ. (2)〜(5)、(10)、(11)を混合する。 Ｃ. ＡとＢを混合する。
【００５８】試 験 例 ４ 実施例３及び４で、５４％調製した化粧料を４０℃で保
存し、後述の方法により酵素活性を測定し、調製直後の
活性を１００としたときの値を求めたところ、５日後の
残存活性は８３％であった。実施例３及び４の初期活性
と同程度の値を示すように希釈したリパーゼ水溶液及び
プロテアーゼ水溶液では２日後に活性が全く見られなく
なることから、本発明の化粧料がリパーゼ及びプロテア
ーゼの経時安定性の向上に極めて有効であることが確認
された。
存し、後述の方法により酵素活性を測定し、調製直後の
活性を１００としたときの値を求めたところ、５日後の
残存活性は８３％であった。実施例３及び４の初期活性
と同程度の値を示すように希釈したリパーゼ水溶液及び
プロテアーゼ水溶液では２日後に活性が全く見られなく
なることから、本発明の化粧料がリパーゼ及びプロテア
ーゼの経時安定性の向上に極めて有効であることが確認
された。
【００５９】（ 酵素活性測定 ） リパーゼの活性測定：オリーブ油乳化液（基質、シグマ
・ケミカル社製）２.０ｍｌを試験管に採り、これにｐＨ
７.０の０.１Ｍ−リン酸緩衝液（０.１Ｍ−Ｎａ2ＨＰＯ
4・１２Ｈ2Ｏと０.１Ｍ−ＫＨ2ＰＯ4を合わせてｐＨ７.
０としたもの）０.８ｍｌを加え、３７℃で約５分間イ
ンキュベートした。 これに試料溶液０.４ｍｌを加え、
３７℃で正確に１５分間インキュベートした。 その後
アセトン−エタノール混合液（１：１）５ｍｌを加えて
反応を停止させ、それぞれ０.９％−チモールフタレイ
ン エタノール溶液を３滴加え、０.０５Ｎ−水酸化ナト
リウム水溶液で滴定した。
・ケミカル社製）２.０ｍｌを試験管に採り、これにｐＨ
７.０の０.１Ｍ−リン酸緩衝液（０.１Ｍ−Ｎａ2ＨＰＯ
4・１２Ｈ2Ｏと０.１Ｍ−ＫＨ2ＰＯ4を合わせてｐＨ７.
０としたもの）０.８ｍｌを加え、３７℃で約５分間イ
ンキュベートした。 これに試料溶液０.４ｍｌを加え、
３７℃で正確に１５分間インキュベートした。 その後
アセトン−エタノール混合液（１：１）５ｍｌを加えて
反応を停止させ、それぞれ０.９％−チモールフタレイ
ン エタノール溶液を３滴加え、０.０５Ｎ−水酸化ナト
リウム水溶液で滴定した。
【００６０】酵素活性は下式により求め、１分間に１μ
moleの脂肪酸を遊離させる酵素量を１リパーゼ単位（Li
pase Unit；ＬＵ）とした。
moleの脂肪酸を遊離させる酵素量を１リパーゼ単位（Li
pase Unit；ＬＵ）とした。
【００６１】酵素活性（LU／ml＝μmole／min／ml）＝
Ｎ×ｆ×（ＶT−ＶB）／１０００×１０6×１／ＶS×１
／Ｔ
Ｎ×ｆ×（ＶT−ＶB）／１０００×１０6×１／ＶS×１
／Ｔ
【００６２】Ｎ ：ＮａＯＨ規定度（＝０.０５） ｆ ：
ＮａＯＨ規定度係数 ＶT：滴定量（ml） ＶB：ブランク滴定
量（ml） ＶS：サンプル量（＝０.４ml） Ｔ ：インキュベー
ションタイム（＝１５分）
ＮａＯＨ規定度係数 ＶT：滴定量（ml） ＶB：ブランク滴定
量（ml） ＶS：サンプル量（＝０.４ml） Ｔ ：インキュベー
ションタイム（＝１５分）
【００６３】プロテアーゼの活性測定：カゼイン溶液
（注1）３.０ｍｌを試験管にとり、予め３７℃に保温し
ておき、酵素試料溶液（注2）０.６ｍｌを加えて３７℃
で２０分間加温した後、蛋白質沈澱試薬（注3）３.０ｍ
ｌを加えて酵素反応を停止させ、濾過した。 濾液０.８
ｍｌを試験管にとり、０.５５Ｍ炭酸ナトリウム水溶液
２.０ｍｌとフォリン（Folin）試薬（注4）０.４ｍｌを
加えて３７℃で３０分間加温して発色させ、６６０ｎｍ
における吸光度を測定した。 酵素活性は上記測定条件
で６６０ｎｍにおける吸光度を１分間に１増加させる酵
素量を１Ｕ660として表示した。
（注1）３.０ｍｌを試験管にとり、予め３７℃に保温し
ておき、酵素試料溶液（注2）０.６ｍｌを加えて３７℃
で２０分間加温した後、蛋白質沈澱試薬（注3）３.０ｍ
ｌを加えて酵素反応を停止させ、濾過した。 濾液０.８
ｍｌを試験管にとり、０.５５Ｍ炭酸ナトリウム水溶液
２.０ｍｌとフォリン（Folin）試薬（注4）０.４ｍｌを
加えて３７℃で３０分間加温して発色させ、６６０ｎｍ
における吸光度を測定した。 酵素活性は上記測定条件
で６６０ｎｍにおける吸光度を１分間に１増加させる酵
素量を１Ｕ660として表示した。
【００６４】（注1）カゼイン溶液 カゼイン（Hammarsten 社製）１.２ｇに５０ｍＭリン酸
水素二ナトリウム水溶液１６０ｍｌを加え、加熱して完
全に溶解させ、希塩酸でｐＨを７.５に調製した後、精
製水を加えて２００ｍｌにしたもの。
水素二ナトリウム水溶液１６０ｍｌを加え、加熱して完
全に溶解させ、希塩酸でｐＨを７.５に調製した後、精
製水を加えて２００ｍｌにしたもの。
【００６５】（注2）酵素試料溶液 供試プロテアーゼを０.２〜１.０Ｕ660／ｍｌになるよ
うに、希釈液で希釈したもの。なお、希釈液はリン酸二
水素ナトリウム０.５７ｇを８０ｍｌの精製水に溶解
し、希塩酸でｐＨを７.５に調製した後、精製水を加え
て１００ｍｌにしたものである。
うに、希釈液で希釈したもの。なお、希釈液はリン酸二
水素ナトリウム０.５７ｇを８０ｍｌの精製水に溶解
し、希塩酸でｐＨを７.５に調製した後、精製水を加え
て１００ｍｌにしたものである。
【００６６】（注3）蛋白質沈澱試薬 トリクロロ酢酸 １８.０ｇ 酢酸ナトリウム １８.０ｇ 酢 酸 １９.０ｍｌ 上記化合物を精製水に溶解して１リットルにしたもの。
【００６７】（注4）フォリン試薬 市販のフォリン試薬（Merck社製）を精製水で３倍に希
釈したもの。
釈したもの。
【００６８】
【発明の効果】本発明の粉末化粧料は、粉末でありなが
ら、使用時塗擦によって液化し、使用中に清涼感、しっ
とり感を与え、しかも肌への親和性に優れ、エモリエン
ト性、水分等を付与することができるなど、良好な使用
感及び仕上りを得ることができるものであり、また、従
来化粧料中への配合が難しいとされていた不安定有効成
分を組成中に安定に保持することができるので、新しい
タイプの化粧料として広く利用できるものである。 以 上
ら、使用時塗擦によって液化し、使用中に清涼感、しっ
とり感を与え、しかも肌への親和性に優れ、エモリエン
ト性、水分等を付与することができるなど、良好な使用
感及び仕上りを得ることができるものであり、また、従
来化粧料中への配合が難しいとされていた不安定有効成
分を組成中に安定に保持することができるので、新しい
タイプの化粧料として広く利用できるものである。 以 上
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年３月１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】最後に、本発明の成分（ｅ）として配合さ
れる不安定有効成分は、その機能を発揮するためには水
の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水との接
触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、変退
色、変臭を生じる等、水の存在下で不安定であり、その
まま水性ないし乳化型化粧料に配合すると経時安定性に
問題のある成分や、水に溶解した状態では製剤の物性に
影響を及ぼし、そのまま配合すると分離、凝集、増粘等
を生じさせる化粧料成分であり、例えば、リパーゼ、プ
ロテアーゼ等の酵素、ジアルキルアスコルビル、リン酸
Ｌ−アスコルビルマグネシウム等の水溶性アスコルビン
酸誘導体、塩酸ピリドキシン、レゾルシン、イオウ等が
挙げられる。
れる不安定有効成分は、その機能を発揮するためには水
の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水との接
触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、変退
色、変臭を生じる等、水の存在下で不安定であり、その
まま水性ないし乳化型化粧料に配合すると経時安定性に
問題のある成分や、水に溶解した状態では製剤の物性に
影響を及ぼし、そのまま配合すると分離、凝集、増粘等
を生じさせる化粧料成分であり、例えば、リパーゼ、プ
ロテアーゼ等の酵素、ジアルキルアスコルビル、リン酸
Ｌ−アスコルビルマグネシウム等の水溶性アスコルビン
酸誘導体、塩酸ピリドキシン、レゾルシン、イオウ等が
挙げられる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】また、成分（ｂ）の配合量は１〜５０％で
ある。成分（ｂ）の配合量が１％未満では成分（ｃ）の
配合ができなくなるおそれがあり、逆に、５０％を超え
ると使用時にリキッド的な感触が得られなくなることが
ある。更に、成分（ｃ）の配合量は０．５〜４０％であ
る。０．５％より少ないと肌に塗布した際、疎水化無水
ケイ酸が汗や皮脂を吸収し、肌あれ、粉っぽさ、つっぱ
り感の原因となり、また、４０％を超えると疎水化無水
ケイ酸が濡れ、疎水化無水ケイ酸と油性成分が連続体と
なり、粉末化する機能を有さなくなったり、スムーズな
液化ができなくなることがある。
ある。成分（ｂ）の配合量が１％未満では成分（ｃ）の
配合ができなくなるおそれがあり、逆に、５０％を超え
ると使用時にリキッド的な感触が得られなくなることが
ある。更に、成分（ｃ）の配合量は０．５〜４０％であ
る。０．５％より少ないと肌に塗布した際、疎水化無水
ケイ酸が汗や皮脂を吸収し、肌あれ、粉っぽさ、つっぱ
り感の原因となり、また、４０％を超えると疎水化無水
ケイ酸が濡れ、疎水化無水ケイ酸と油性成分が連続体と
なり、粉末化する機能を有さなくなったり、スムーズな
液化ができなくなることがある。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】そして、本発明化粧料において不安定有効
成分が安定に保持される理由は、未だ明かではないが、
不安定有効成分が水と直接接触することを抑えることに
よる分解等の抑制、粉体による光や熱の遮断、緩衝作用
等が推定される。
成分が安定に保持される理由は、未だ明かではないが、
不安定有効成分が水と直接接触することを抑えることに
よる分解等の抑制、粉体による光や熱の遮断、緩衝作用
等が推定される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】試験例 ４ 実施例３及び４で調製した化粧料を４０℃で保存し、後
述の方法により酵素活性を測定し、調製直後の活性を１
００としたときの値を求めたところ、５日後の残存活性
は８３％、５４％であった。実施例３及び４の初期活性
と同程度の値を示すように希釈したリパーゼ水溶液及び
プロテアーゼ水溶液では２日後に活性が全く見られなく
なることから、本発明の化粧料がリパーゼ及びプロテア
ーゼの経時安定性の向上に極めて有効であることが確認
された。
述の方法により酵素活性を測定し、調製直後の活性を１
００としたときの値を求めたところ、５日後の残存活性
は８３％、５４％であった。実施例３及び４の初期活性
と同程度の値を示すように希釈したリパーゼ水溶液及び
プロテアーゼ水溶液では２日後に活性が全く見られなく
なることから、本発明の化粧料がリパーゼ及びプロテア
ーゼの経時安定性の向上に極めて有効であることが確認
された。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６４】（注１）カゼイン溶液 カゼイン（Ｈａｍｍａｒｓｔｅｎ社製）１．２ｇに５０
ｍＭリン酸水素二ナトリウム水溶液１６０ｍｌを加え、
加熱して完全に溶解させ、希塩酸でｐＨを７．５に調整
した後、精製水を加えて２００ｍｌにしたもの。
ｍＭリン酸水素二ナトリウム水溶液１６０ｍｌを加え、
加熱して完全に溶解させ、希塩酸でｐＨを７．５に調整
した後、精製水を加えて２００ｍｌにしたもの。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６５】（注２）酵素試料溶液 供試プロテアーゼを０．２〜１．０Ｕ６６０／ｍｌにな
るように、希釈液で希釈したもの。なお、希釈液はリン
酸二水素ナトリウム０．５７ｇを８０ｍｌの精製水に溶
解し、希塩酸でｐＨを７．５に調整した後、精製水を加
えて１００ｍｌにしたものである。
るように、希釈液で希釈したもの。なお、希釈液はリン
酸二水素ナトリウム０．５７ｇを８０ｍｌの精製水に溶
解し、希塩酸でｐＨを７．５に調整した後、精製水を加
えて１００ｍｌにしたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 林 喜実江 東京都北区栄町48−18 株式会社コーセー 研究所内 (72)発明者 宝田 健士 東京都北区栄町48−18 株式会社コーセー 研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 次の成分（ａ）〜（ｅ）、 （ａ） 表面積８０ｍ2／ｇ以上の疎水化無水ケイ酸 ０.１〜７重量％ （ｂ） フッ素化合物被覆処理化粧料粉体 １〜５０重量％ （ｃ） 油性成分 ０.５〜４０重量％ （ｄ） 水性成分 ３０〜９０重量％ （ｅ） 不安定有効成分 ０.００１〜１０重量％ を含有し、塗擦により液化することを特徴とする粉末化
粧料。 - 【請求項２】 成分（ｅ）の不安定性成分が、酵素、水
溶性アスコルビン酸誘導体、塩酸ピリドキシン、レゾル
シンおよびイオウから選ばれる化合物である請求項１記
載の粉末化粧料。 - 【請求項３】 成分（ｂ）のフッ素化合物被覆処理に用
いられるフッ素化合物が次の一般式（I）、 【化１】 （式中、ｎは６〜１８の整数を示し、ｍは１又は２を示
す）で表わされるパーフルオロアルキルリン酸エステル
・ジエタノールアミン塩及び一般式（II） 【化２】 （式中、ａは１〜１２の整数を、ｂは１〜５の整数を示
し、Ｘは同一又は異なって、アルコキシ基、ハロゲン原
子又はアルキル基を示す。ただし、全てのＸがアルキル
基の場合を除く）で表わされるパーフルオロアルキルシ
ランから選ばれる化合物の一種又は２種以上である請求
項１記載の粉末化粧料。
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