JPH06173063A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
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- JPH06173063A JPH06173063A JP4345590A JP34559092A JPH06173063A JP H06173063 A JPH06173063 A JP H06173063A JP 4345590 A JP4345590 A JP 4345590A JP 34559092 A JP34559092 A JP 34559092A JP H06173063 A JPH06173063 A JP H06173063A
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- acid
- electrolytic
- cathode
- purity copper
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 電解液として硝酸銅溶液を用い、銅の電着す
るカソード表面に亜硝酸ガス気泡を副生する電気銅の電
解精製による高純度銅の製造方法において、電解液中に
ハロゲン化水素酸を前記亜硝酸ガス気泡の発生が抑制さ
れる量添加することを特徴とする高純度銅の製造方法。 【効果】 ハロゲン化水素酸を添加することによりカソ
ード表面での亜硝酸気泡の発生が完全に抑制され平滑で
緻密な電着面が得られる結果、デンドライトに起因する
電流効率の低下、および電解液や不純物のまき込みによ
る製品銅の品質の低下がなく、高純度の銅を効率よく製
造することができる。
るカソード表面に亜硝酸ガス気泡を副生する電気銅の電
解精製による高純度銅の製造方法において、電解液中に
ハロゲン化水素酸を前記亜硝酸ガス気泡の発生が抑制さ
れる量添加することを特徴とする高純度銅の製造方法。 【効果】 ハロゲン化水素酸を添加することによりカソ
ード表面での亜硝酸気泡の発生が完全に抑制され平滑で
緻密な電着面が得られる結果、デンドライトに起因する
電流効率の低下、および電解液や不純物のまき込みによ
る製品銅の品質の低下がなく、高純度の銅を効率よく製
造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】純度99.9999 ％（６Ｎ）乃至99.9
9999％（７Ｎ）の高純度銅が、オーディオ用ケーブル、
ＩＣのボンディングワイヤー等のエレクトロニクスの分
野に用いられてきている。また、それよりも若干純度は
落ちる低ガス不純物濃度の銅（クラスＩ級銅）が超電導
材料や粒子加速器等の高真空材料に多量に使用されつつ
ある。本発明は、純度99.99 ％（４Ｎ）程度の電気銅を
アノードとし、硝酸銅溶液中で電解精製して上記の用途
に用いられる高純度銅を製造する方法に関する。
9999％（７Ｎ）の高純度銅が、オーディオ用ケーブル、
ＩＣのボンディングワイヤー等のエレクトロニクスの分
野に用いられてきている。また、それよりも若干純度は
落ちる低ガス不純物濃度の銅（クラスＩ級銅）が超電導
材料や粒子加速器等の高真空材料に多量に使用されつつ
ある。本発明は、純度99.99 ％（４Ｎ）程度の電気銅を
アノードとし、硝酸銅溶液中で電解精製して上記の用途
に用いられる高純度銅を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術およびその課題】従来、硫酸銅溶液中にて
行われている銅の電解精製法では製品の電気銅中の硫黄
（Ｓ）濃度を１ppm 以下にまでは下げることが困難であ
る。Ｓの濃度は、硫酸銅浴に変えて硝酸銅浴を使用し電
解精製を行なうことにより１ppm 以下にまで下げること
ができる。特に、アノードとして４Ｎクラスの電気銅を
用いて電解精製する場合には、６Ｎ〜７Ｎの高純度銅を
得ることができる。
行われている銅の電解精製法では製品の電気銅中の硫黄
（Ｓ）濃度を１ppm 以下にまでは下げることが困難であ
る。Ｓの濃度は、硫酸銅浴に変えて硝酸銅浴を使用し電
解精製を行なうことにより１ppm 以下にまで下げること
ができる。特に、アノードとして４Ｎクラスの電気銅を
用いて電解精製する場合には、６Ｎ〜７Ｎの高純度銅を
得ることができる。
【０００３】しかしながら、硝酸銅溶液中で電解精製す
る場合、銅が電着するカソードの表面に亜硝酸ガスと見
られる気泡が発生して銅を酸化し、電着銅表面の凹凸が
激しくなり、その凹凸部銅への電解液または不純物のま
き込みにより製品銅の品質の低下や樹枝状結晶（デンド
ライト）の成長による短絡のために電流効率が低下する
等の問題があった。従来カソード上での気泡の発生を抑
制する方法として、尿素を添加する方法（米国特許第40
33838 号）、電解液を煮沸してＮＯx ガスを除去する方
法（6th International Symposiumu -High Purity Mate
rial in Science and Technology, Supplement, Dresde
n, GDR, 1985, 189R頁）も試みられているがその効果は
不十分なものであった。従って、本発明の目的は硝酸銅
溶液中での電解精製において、電着銅表面で亜硝酸ガス
が発生しない高純度銅の製造方法を提供することにあ
る。
る場合、銅が電着するカソードの表面に亜硝酸ガスと見
られる気泡が発生して銅を酸化し、電着銅表面の凹凸が
激しくなり、その凹凸部銅への電解液または不純物のま
き込みにより製品銅の品質の低下や樹枝状結晶（デンド
ライト）の成長による短絡のために電流効率が低下する
等の問題があった。従来カソード上での気泡の発生を抑
制する方法として、尿素を添加する方法（米国特許第40
33838 号）、電解液を煮沸してＮＯx ガスを除去する方
法（6th International Symposiumu -High Purity Mate
rial in Science and Technology, Supplement, Dresde
n, GDR, 1985, 189R頁）も試みられているがその効果は
不十分なものであった。従って、本発明の目的は硝酸銅
溶液中での電解精製において、電着銅表面で亜硝酸ガス
が発生しない高純度銅の製造方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特に硫酸
電解精製では達成し得なかったＳ濃度0.1ppm以下の銅を
得ることを目的として上記課題を解決すべく純度４Ｎの
電気銅をアノードとして用い硝酸浴にてカソード表面が
平滑となる添加剤を鋭意探索した。その結果電解液中に
少量のハロゲン化水素酸を添加することにより、亜硝酸
ガスの発生を完全に阻止し得ることを確認し、本発明を
完成した。
電解精製では達成し得なかったＳ濃度0.1ppm以下の銅を
得ることを目的として上記課題を解決すべく純度４Ｎの
電気銅をアノードとして用い硝酸浴にてカソード表面が
平滑となる添加剤を鋭意探索した。その結果電解液中に
少量のハロゲン化水素酸を添加することにより、亜硝酸
ガスの発生を完全に阻止し得ることを確認し、本発明を
完成した。
【０００５】すなわち、本発明は、電解液として硝酸銅
溶液を用い、銅の電着するカソード表面に亜硝酸ガス気
泡を副生する電気銅の電解精製による高純度銅の製造方
法において、電解液中にハロゲン化水素酸を前記亜硝酸
ガス気泡の発生が抑制される量添加することを特徴とす
る高純度銅の製造方法である。なお、特開平1-152291号
には、電気銅をアノードとし、硝酸銅溶液中で電解精製
して高純度銅を製造する方法において塩素イオンを添加
することが記載されているが、塩素の添加は脱銀を目的
とするものであり、銅が電着するカソードの表面への亜
硝酸ガス発生による銅の酸化および表面のデンドライト
の成長による問題については全く記載がないし、また塩
素イオン添加による脱銀の具体的条件および効果につい
ても説明はない。
溶液を用い、銅の電着するカソード表面に亜硝酸ガス気
泡を副生する電気銅の電解精製による高純度銅の製造方
法において、電解液中にハロゲン化水素酸を前記亜硝酸
ガス気泡の発生が抑制される量添加することを特徴とす
る高純度銅の製造方法である。なお、特開平1-152291号
には、電気銅をアノードとし、硝酸銅溶液中で電解精製
して高純度銅を製造する方法において塩素イオンを添加
することが記載されているが、塩素の添加は脱銀を目的
とするものであり、銅が電着するカソードの表面への亜
硝酸ガス発生による銅の酸化および表面のデンドライト
の成長による問題については全く記載がないし、また塩
素イオン添加による脱銀の具体的条件および効果につい
ても説明はない。
【０００６】また、特公平3-4629号には電気銅を硝酸浴
中で再電解する方法において、隔膜で陽極室と陰極室に
区分された陽極室排出液を金属銅で脱銀処理し陰極室に
給液する高純度銅の製造方法が開示され、実施態様とし
て電解液に遊離塩素２０ｍｇ／リットル〜２０ｇ／リッ
トルを溶存せしめることが記載されているが、塩素の添
加の効果については脱銀効率の向上を記載しているのみ
であり、銅が電着するカソードの表面での亜硝酸ガス発
生による銅の酸化および表面のデンドライトの成長によ
る問題については全く記載がない。
中で再電解する方法において、隔膜で陽極室と陰極室に
区分された陽極室排出液を金属銅で脱銀処理し陰極室に
給液する高純度銅の製造方法が開示され、実施態様とし
て電解液に遊離塩素２０ｍｇ／リットル〜２０ｇ／リッ
トルを溶存せしめることが記載されているが、塩素の添
加の効果については脱銀効率の向上を記載しているのみ
であり、銅が電着するカソードの表面での亜硝酸ガス発
生による銅の酸化および表面のデンドライトの成長によ
る問題については全く記載がない。
【０００７】本発明の方法において、ハロゲン化水素酸
を添加することにより、ＮＯ2 の発生が抑えられる理由
の詳細は不明であるが、以下のように推測される。すな
わち、次式 ＮＯ3 - ＋３Ｈ+ ＋２ｅ→ＨＮＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ （１） ＨＮＯ2 ＋ＨＮＯ3 →Ｎ2 Ｏ4 ↑＋Ｈ2 Ｏ （２） で示される反応が進行し、酸化窒素ガスが発生する。こ
こで、ハロゲン化水素酸（ＨＸ）を添加すると、亜硝酸
（ＨＮＯ2 ）は次式 ＨＮＯ2 ＋ＨＸ→ＮＯＸ＋Ｈ2 Ｏ （３） で示される反応によりハロゲン化ニトロシル（ＮＯＸ）
を生成して電解液中に溶解するために、Ｎ2 Ｏ4 ガスの
発生が抑えられるものと考えられる。
を添加することにより、ＮＯ2 の発生が抑えられる理由
の詳細は不明であるが、以下のように推測される。すな
わち、次式 ＮＯ3 - ＋３Ｈ+ ＋２ｅ→ＨＮＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ （１） ＨＮＯ2 ＋ＨＮＯ3 →Ｎ2 Ｏ4 ↑＋Ｈ2 Ｏ （２） で示される反応が進行し、酸化窒素ガスが発生する。こ
こで、ハロゲン化水素酸（ＨＸ）を添加すると、亜硝酸
（ＨＮＯ2 ）は次式 ＨＮＯ2 ＋ＨＸ→ＮＯＸ＋Ｈ2 Ｏ （３） で示される反応によりハロゲン化ニトロシル（ＮＯＸ）
を生成して電解液中に溶解するために、Ｎ2 Ｏ4 ガスの
発生が抑えられるものと考えられる。
【０００８】本発明において電解液に添加されるハロゲ
ン化水素酸としては、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸
およびヨウ化水素酸が挙げられる。これらハロゲン化水
素酸は１種類を単独で用いてもよいし、２種以上を同時
に使用してもよい。ハロゲン化水素酸の中では、塩酸お
よびヨウ化水素酸が好ましく用いられる。ハロゲン化水
素酸の濃度は、容器等装置の腐食の問題があるので、可
能な限り少量であることが望ましい。添加量は、通常、
ハロゲンのミリグラム原子換算で0.5 〜6.0 ／リット
ル、好ましくは１〜4.0 ／リットルである。ハロゲン化
水素酸を特定の量添加すること以外は、本発明による製
造法における電解条件は従来の硝酸浴法と同様である。
ン化水素酸としては、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸
およびヨウ化水素酸が挙げられる。これらハロゲン化水
素酸は１種類を単独で用いてもよいし、２種以上を同時
に使用してもよい。ハロゲン化水素酸の中では、塩酸お
よびヨウ化水素酸が好ましく用いられる。ハロゲン化水
素酸の濃度は、容器等装置の腐食の問題があるので、可
能な限り少量であることが望ましい。添加量は、通常、
ハロゲンのミリグラム原子換算で0.5 〜6.0 ／リット
ル、好ましくは１〜4.0 ／リットルである。ハロゲン化
水素酸を特定の量添加すること以外は、本発明による製
造法における電解条件は従来の硝酸浴法と同様である。
【０００９】すなわち、銅濃度は５０〜１４０ｇ／リッ
トル、硝酸浴ｐＨ1.0 〜1.5 、温度２０〜５０℃、アノ
ードおよびカソード電流密度１００〜２００Ａ／ｍ2 以
下、好ましくは５０〜１００Ａ／ｍ2 である。カソード
としては高純度銅、ＳＵＳ板，チタン板等が用いられ
る。
トル、硝酸浴ｐＨ1.0 〜1.5 、温度２０〜５０℃、アノ
ードおよびカソード電流密度１００〜２００Ａ／ｍ2 以
下、好ましくは５０〜１００Ａ／ｍ2 である。カソード
としては高純度銅、ＳＵＳ板，チタン板等が用いられ
る。
【００１０】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明を詳
細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。なお、下記の例において、電解Ｃｕ中の元
素の分析はグロー放電質量分析法および化学分析法を使
用して常法により行なった。
細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。なお、下記の例において、電解Ｃｕ中の元
素の分析はグロー放電質量分析法および化学分析法を使
用して常法により行なった。
【００１１】比較例１ アノードとして７１×７１×８mmの４Ｎ電気銅（成分品
位：Ｓ３、Ａｇ６、Ｐｂ0.5 、Ａｓ0.1 、Ｆｅ0.05ppm
）、カソードとして７１×７１×３mmのチタン板を用
い、面間距離２８mm、アノード、カソードとも裏側には
テフロンのコーティング剤を塗布し、アノードとカソー
ドを隔膜（ポリエステル製）により隔離された内容積１
００Ｗ×１１０Ｈ×３００Ｌmmの透明塩ビ材からなる電
解槽に2.7リットルの電解液を収容し、電解液がアノー
ド側から毎分５０ｍｌ抜き出されてホールディングタン
クおよびフィルター（５μメンブランｍフィルター）を
経由してポンプによりカソード側に戻される構成の装置
を使用して、下記示す条件で電解テストを行なった。な
お、硝酸銅電解液は試薬の硝酸銅を水で希釈することに
より調製した。
位：Ｓ３、Ａｇ６、Ｐｂ0.5 、Ａｓ0.1 、Ｆｅ0.05ppm
）、カソードとして７１×７１×３mmのチタン板を用
い、面間距離２８mm、アノード、カソードとも裏側には
テフロンのコーティング剤を塗布し、アノードとカソー
ドを隔膜（ポリエステル製）により隔離された内容積１
００Ｗ×１１０Ｈ×３００Ｌmmの透明塩ビ材からなる電
解槽に2.7リットルの電解液を収容し、電解液がアノー
ド側から毎分５０ｍｌ抜き出されてホールディングタン
クおよびフィルター（５μメンブランｍフィルター）を
経由してポンプによりカソード側に戻される構成の装置
を使用して、下記示す条件で電解テストを行なった。な
お、硝酸銅電解液は試薬の硝酸銅を水で希釈することに
より調製した。
【００１２】電解条件 電解液Ｃｕ濃度：５０〜５４ｇ／リットル 電解液温度 ：２５℃ 電解液ｐＨ ：0.5 〜0.9 電流密度 ：２００Ａ／ｍ2 電解時間 ：７０時間
【００１３】電解中、カソード表面に多数の気泡の付着
が認められた。７０時間の電解処理後得られた電着銅に
は写真Ａに示す通り表面全体に多数のデントライトが生
成し、表面が激しく酸化されていた。得られた銅の分析
結果はＳ0.5 、Ａｇ0.4 、Ｐｂ＜ 0.1、Ａｓ＜ 0.1、Ｆ
ｅ＜ 0.1ppm であった。
が認められた。７０時間の電解処理後得られた電着銅に
は写真Ａに示す通り表面全体に多数のデントライトが生
成し、表面が激しく酸化されていた。得られた銅の分析
結果はＳ0.5 、Ａｇ0.4 、Ｐｂ＜ 0.1、Ａｓ＜ 0.1、Ｆ
ｅ＜ 0.1ppm であった。
【００１４】実施例１ 比較例１において、電解液に塩酸をＣｌ- 換算で１３０
ｍｇ／リットル（ミリグラム原子換算で3.7 ／リット
ル）添加したほかは同一の条件で電解を行なった。電解
中、カソード表面での気泡の発生は認められなかった。
生成した電着銅は写真Ｂに示す通り平滑な電着面を有し
ていた。得られた銅の分析結果は、Ｓ 0.02 、Ａｇ 0.0
6 、Ｐｂ＜ 0.03 、Ａｓ＜ 0.1、Ｆｅ＜ 0.003ppm であ
った。
ｍｇ／リットル（ミリグラム原子換算で3.7 ／リット
ル）添加したほかは同一の条件で電解を行なった。電解
中、カソード表面での気泡の発生は認められなかった。
生成した電着銅は写真Ｂに示す通り平滑な電着面を有し
ていた。得られた銅の分析結果は、Ｓ 0.02 、Ａｇ 0.0
6 、Ｐｂ＜ 0.03 、Ａｓ＜ 0.1、Ｆｅ＜ 0.003ppm であ
った。
【００１５】比較例２ アノードとして７１×７１×８mmの４Ｎ電気銅、カソー
ドとして７１×７１×３mmのチタン板を用い、面間距離
を２０mmとして、内容積1.3 リットルのビーカーに電解
液（Ｃｕ５０ｇ／リットル，ｐＨ：1.2 ）１リットルを
収容し、電解液温度２５℃、電流密度２００Ａ／ｍ2 、
電解時間１８時間で電解を行なった。電解中、カソード
表面に多数の気泡の付着が目視された。また、電解後の
カソード表面には気泡の付着に起因すると思われる荒れ
が認められた。
ドとして７１×７１×３mmのチタン板を用い、面間距離
を２０mmとして、内容積1.3 リットルのビーカーに電解
液（Ｃｕ５０ｇ／リットル，ｐＨ：1.2 ）１リットルを
収容し、電解液温度２５℃、電流密度２００Ａ／ｍ2 、
電解時間１８時間で電解を行なった。電解中、カソード
表面に多数の気泡の付着が目視された。また、電解後の
カソード表面には気泡の付着に起因すると思われる荒れ
が認められた。
【００１６】実施例２ 比較例２において、電解液にヨウ化水素酸を２２８ｍｇ
／リットル（ヨウ素のミリグラム原子換算で1.78／リッ
トル）添加したほかは同一の条件で電解を行なった。電
解中、カソード表面の目視観察では気泡の発生は全く認
められず、電解後のカソード表面の電着銅は平滑であっ
た。
／リットル（ヨウ素のミリグラム原子換算で1.78／リッ
トル）添加したほかは同一の条件で電解を行なった。電
解中、カソード表面の目視観察では気泡の発生は全く認
められず、電解後のカソード表面の電着銅は平滑であっ
た。
【００１７】
【発明の効果】従来の硝酸浴による銅の電解では、カソ
ード表面上での亜硝酸ガスの発生、付着に伴う表面の荒
れ、酸化等の問題があったが、ハロゲン化水素酸を添加
する本発明の方法により亜硝酸ガスの発生が完全に抑え
られ平滑で緻密な面を有する不純物含有量の少ない電着
銅が得られる。
ード表面上での亜硝酸ガスの発生、付着に伴う表面の荒
れ、酸化等の問題があったが、ハロゲン化水素酸を添加
する本発明の方法により亜硝酸ガスの発生が完全に抑え
られ平滑で緻密な面を有する不純物含有量の少ない電着
銅が得られる。
【図１】 塩酸を添加しない従来の硝酸浴電解法による
カソード表面の写真である。
カソード表面の写真である。
【図２】 本発明による塩酸を添加した硝酸浴電解法に
よるカソード表面の写真である。
よるカソード表面の写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月１６日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 塩酸を添加しない従来の硝酸浴電解法による
カソード表面の金属組織状態を示す顕微鏡写真。
カソード表面の金属組織状態を示す顕微鏡写真。
【図２】 本発明による塩酸を添加した硝酸浴電解法に
よるカソード表面の金属組織状態を示す顕微鏡写真。
よるカソード表面の金属組織状態を示す顕微鏡写真。
Claims (3)
- 【請求項１】 電解液として硝酸銅溶液を用い、銅の電
着するカソード表面に亜硝酸ガス気泡を副生する電気銅
の電解精製による高純度銅の製造方法において、電解液
中にハロゲン化水素酸を前記亜硝酸ガス気泡の発生が抑
制される量添加することを特徴とする高純度銅の製造方
法。 - 【請求項２】 ハロゲン化水素酸がフッ化水素酸、塩
酸、臭化水素酸およびヨウ化水素酸の１種以上から選択
される請求項１に記載の高純度銅の製造方法。 - 【請求項３】 ハロゲン化水素酸の添加量がハロゲンの
ミリグラム原子換算で0.5 〜6.0 ／リットルである請求
項１または２に記載の高純度銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04345590A JP3102177B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04345590A JP3102177B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06173063A true JPH06173063A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3102177B2 JP3102177B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=18377627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04345590A Expired - Lifetime JP3102177B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3102177B2 (ja) |
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| KR20130140568A (ko) * | 2012-06-14 | 2013-12-24 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 고순도 전기 구리 및 그 전해 정제 방법 |
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| CN110382743A (zh) * | 2017-06-01 | 2019-10-25 | 三菱综合材料株式会社 | 高纯度电解铜 |
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| WO2023095904A1 (ja) * | 2021-11-29 | 2023-06-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 易破砕性電析銅 |
Families Citing this family (8)
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