JPH0616963A - 二酸化チタン顔料およびその製造方法 - Google Patents
二酸化チタン顔料およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0616963A JPH0616963A JP5084751A JP8475193A JPH0616963A JP H0616963 A JPH0616963 A JP H0616963A JP 5084751 A JP5084751 A JP 5084751A JP 8475193 A JP8475193 A JP 8475193A JP H0616963 A JPH0616963 A JP H0616963A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- slurry
- hydrous
- zirconium oxide
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 308
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 151
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 113
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 67
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 37
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 claims description 20
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 18
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 12
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 35
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 5
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 5
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 5
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 5
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 4
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 4
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 102100028789 Heat shock protein HSP 90-alpha A2 Human genes 0.000 description 2
- 101001016865 Homo sapiens Heat shock protein HSP 90-alpha Proteins 0.000 description 2
- 101001078626 Homo sapiens Heat shock protein HSP 90-alpha A2 Proteins 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 description 2
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- KAHROJAJXYSFOD-UHFFFAOYSA-J triazanium;zirconium(4+);tricarbonate;hydroxide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[OH-].[Zr+4].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O KAHROJAJXYSFOD-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- CENHPXAQKISCGD-UHFFFAOYSA-N trioxathietane 4,4-dioxide Chemical compound O=S1(=O)OOO1 CENHPXAQKISCGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);dicarbonate Chemical compound [Zr+4].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/3661—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Golf Clubs (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、良好な耐久性と優秀な光学特性
とを有する顔料チタン複合材料を提供することを目的と
する。 【構成】 本発明の複合材料は、実質的に粒状の二酸化
チタン基剤と；この二酸化チタン基剤上に付着させた含
水の酸化ジルコニウム層と；含水の酸化ジルコニウム層
上に付着させた含水アルミナ層とで構成される。アルミ
ナ層は実質的にベーマイトアルミナおよび／またはプソ
イドベーマイトアルミナで構成される。さらに本発明は
この顔料複合材料の製造方法をも提供する。本発明の方
法は、（ａ）水と粒状の二酸化チタン基剤とよりなる水
性スラリーを作成し；（ｂ）二酸化チタン基剤上に含水
の酸化ジルコニウム沈澱物の層を付着させ；（ｃ）含水
の酸化ジルコニウムの層上に含水アルミナ沈澱物の層を
付着させる工程からなっている。含水アルミナ沈澱物は
実質的にベーマイトアルミナおよび／またはプソイドベ
ーマイトアルミナで構成される。
とを有する顔料チタン複合材料を提供することを目的と
する。 【構成】 本発明の複合材料は、実質的に粒状の二酸化
チタン基剤と；この二酸化チタン基剤上に付着させた含
水の酸化ジルコニウム層と；含水の酸化ジルコニウム層
上に付着させた含水アルミナ層とで構成される。アルミ
ナ層は実質的にベーマイトアルミナおよび／またはプソ
イドベーマイトアルミナで構成される。さらに本発明は
この顔料複合材料の製造方法をも提供する。本発明の方
法は、（ａ）水と粒状の二酸化チタン基剤とよりなる水
性スラリーを作成し；（ｂ）二酸化チタン基剤上に含水
の酸化ジルコニウム沈澱物の層を付着させ；（ｃ）含水
の酸化ジルコニウムの層上に含水アルミナ沈澱物の層を
付着させる工程からなっている。含水アルミナ沈澱物は
実質的にベーマイトアルミナおよび／またはプソイドベ
ーマイトアルミナで構成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】一面において本発明は、二酸化チ
タン顔料複合材料に関するものである。他面において本
発明は、二酸化チタン顔料複合材料の製造方法に関する
ものである。
タン顔料複合材料に関するものである。他面において本
発明は、二酸化チタン顔料複合材料の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】二酸化チタン顔料は多くの用途に着色剤
として広く使用される。たとえば二酸化チタン顔料は一
般に塗料、プラスチック、インキおよび紙における着色
剤として使用される。これら殆どの用途において、二酸
化チタン顔料は良好な耐久性と良好な光学特性とを示さ
ねばならない。
として広く使用される。たとえば二酸化チタン顔料は一
般に塗料、プラスチック、インキおよび紙における着色
剤として使用される。これら殆どの用途において、二酸
化チタン顔料は良好な耐久性と良好な光学特性とを示さ
ねばならない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、（ａ）良好な
耐久性および（ｂ）優秀な光学特性の両者を示す新規な
二酸化チタン顔料複合材料を提供する。その結果、本発
明の顔料複合材料は広範囲の用途に使用することができ
る。たとえば、本発明の二酸化チタン顔料複合材料は塗
料、プラスチック、インキおよび紙における着色剤とし
て使用することができる。
耐久性および（ｂ）優秀な光学特性の両者を示す新規な
二酸化チタン顔料複合材料を提供する。その結果、本発
明の顔料複合材料は広範囲の用途に使用することができ
る。たとえば、本発明の二酸化チタン顔料複合材料は塗
料、プラスチック、インキおよび紙における着色剤とし
て使用することができる。
【０００４】一面において本発明は、実質的に粒状の二
酸化チタン基剤と、この二酸化チタン基剤上に付着させ
た含水の酸化ジルコニウム層と、この含水の酸化ジルコ
ニウム層に付着させた含水アルミナ層とよりなる顔料複
合材料を提供する。アルミナ層は実質的にベーマイトア
ルミナ、プソイドベーマイトアルミナまたはその組合で
構成される。
酸化チタン基剤と、この二酸化チタン基剤上に付着させ
た含水の酸化ジルコニウム層と、この含水の酸化ジルコ
ニウム層に付着させた含水アルミナ層とよりなる顔料複
合材料を提供する。アルミナ層は実質的にベーマイトア
ルミナ、プソイドベーマイトアルミナまたはその組合で
構成される。
【０００５】さらに本発明は、（ａ）水と粒状の二酸化
チタン基剤とからなる水性スラリーを作成し；（ｂ）二
酸化チタン基剤上に含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層
を付着させ；（ｃ）含水の酸化ジルコニウムの層に含水
アルミナ沈澱物の層を付着させる工程からなる二酸化チ
タン顔料複合材料の製造方法をも提供する。含水アルミ
ナ沈澱物は実質的にベーマイトアルミナ、プソイドベー
マイトアルミナまたはその組合で構成される。
チタン基剤とからなる水性スラリーを作成し；（ｂ）二
酸化チタン基剤上に含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層
を付着させ；（ｃ）含水の酸化ジルコニウムの層に含水
アルミナ沈澱物の層を付着させる工程からなる二酸化チ
タン顔料複合材料の製造方法をも提供する。含水アルミ
ナ沈澱物は実質的にベーマイトアルミナ、プソイドベー
マイトアルミナまたはその組合で構成される。
【０００６】さらに本発明は、実質的に（ａ）粒状の二
酸化チタン基剤を水中に分散させて水性二酸化チタンス
ラリーを形成させ；（ｂ）加水分解しうる水溶性ジルコ
ニウム化合物をスラリーに添加して含水の酸化ジルコニ
ウム沈澱物を形成させ；（ｃ）スラリーのｐＨを約７〜
約９の範囲に維持しながら含水の酸化ジルコニウム沈澱
物を二酸化チタン基剤上に付着させることにより、二酸
化チタン基剤上における含水の酸化ジルコニウムよりな
る層を形成させ；（ｄ）工程（ｃ）の後に加水分解しう
る水溶性アルミニウム化合物をスラリーに添加して含水
アルミナ沈澱物を形成させ；（ｅ）含水アルミナ沈澱物
を含水の酸化ジルコニウム層上に付着させることによ
り、含水の酸化ジルコニウム層上における含水アルミナ
より実質的になる層を形成させ；（ｆ）工程（ｄ）およ
び（ｅ）の際にスラリーのｐＨを約７〜約９の範囲に維
持すると共にスラリーの温度を約１１５〜約１２２°Ｆ
の範囲に維持し；（ｇ）顔料複合材料をスラリーから回
収する工程よりなる二酸化チタン顔料複合材料の製造方
法をも提供する。
酸化チタン基剤を水中に分散させて水性二酸化チタンス
ラリーを形成させ；（ｂ）加水分解しうる水溶性ジルコ
ニウム化合物をスラリーに添加して含水の酸化ジルコニ
ウム沈澱物を形成させ；（ｃ）スラリーのｐＨを約７〜
約９の範囲に維持しながら含水の酸化ジルコニウム沈澱
物を二酸化チタン基剤上に付着させることにより、二酸
化チタン基剤上における含水の酸化ジルコニウムよりな
る層を形成させ；（ｄ）工程（ｃ）の後に加水分解しう
る水溶性アルミニウム化合物をスラリーに添加して含水
アルミナ沈澱物を形成させ；（ｅ）含水アルミナ沈澱物
を含水の酸化ジルコニウム層上に付着させることによ
り、含水の酸化ジルコニウム層上における含水アルミナ
より実質的になる層を形成させ；（ｆ）工程（ｄ）およ
び（ｅ）の際にスラリーのｐＨを約７〜約９の範囲に維
持すると共にスラリーの温度を約１１５〜約１２２°Ｆ
の範囲に維持し；（ｇ）顔料複合材料をスラリーから回
収する工程よりなる二酸化チタン顔料複合材料の製造方
法をも提供する。
【０００７】本発明の他の目的、特徴および利点は好適
実施例に関する以下の説明から当業者には容易に明かと
なるであろう。
実施例に関する以下の説明から当業者には容易に明かと
なるであろう。
【０００８】
【実施例】本発明に使用される粒子の二酸化チタン基剤
は、好ましくは周知のクロライド法または周知のサルフ
ェート法のいずれかにより作成されるルチル二酸化チタ
ンである。この種のルチル二酸化チタン材料は一般に約
０．５％までのアルミナを含有する。アルミナ生成用の
添加剤を一般に二酸化チタン製造工程で使用して、向上
した生成物の耐久性およびルチル化を得る。
は、好ましくは周知のクロライド法または周知のサルフ
ェート法のいずれかにより作成されるルチル二酸化チタ
ンである。この種のルチル二酸化チタン材料は一般に約
０．５％までのアルミナを含有する。アルミナ生成用の
添加剤を一般に二酸化チタン製造工程で使用して、向上
した生成物の耐久性およびルチル化を得る。
【０００９】本発明に使用される粒状の二酸化チタン基
剤は好ましくは約０．５μｍ未満の粒子寸法を有する。
最も好ましくは、粒状の二酸化チタン基剤は約０．２〜
約０．２５μｍの範囲の粒子寸法を有する。
剤は好ましくは約０．５μｍ未満の粒子寸法を有する。
最も好ましくは、粒状の二酸化チタン基剤は約０．２〜
約０．２５μｍの範囲の粒子寸法を有する。
【００１０】本発明による顔料複合材料における含水の
酸化ジルコニウム層は、本発明の顔料複合材料の耐久性
を向上させるのに充分な量で二酸化チタン基剤に対し付
着される。好ましくは含水の酸化ジルコニウム層は、二
酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約
０．１〜約２．５重量％の範囲の量で二酸化チタン基剤
に付着される。本発明による顔料複合材料の耐久性は、
典型的にはより少量の含水の酸化ジルコニウムを二酸化
チタン基材に付着させても実質的に向上しない。しかし
ながら、二酸化チタン基材に対する約２．５重量％を越
える量の含水の酸化ジルコニウムの付着は、顔料複合材
料の光学特性に対し悪影響を及ぼす。
酸化ジルコニウム層は、本発明の顔料複合材料の耐久性
を向上させるのに充分な量で二酸化チタン基剤に対し付
着される。好ましくは含水の酸化ジルコニウム層は、二
酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約
０．１〜約２．５重量％の範囲の量で二酸化チタン基剤
に付着される。本発明による顔料複合材料の耐久性は、
典型的にはより少量の含水の酸化ジルコニウムを二酸化
チタン基材に付着させても実質的に向上しない。しかし
ながら、二酸化チタン基材に対する約２．５重量％を越
える量の含水の酸化ジルコニウムの付着は、顔料複合材
料の光学特性に対し悪影響を及ぼす。
【００１１】特に望ましい耐久性と光学特性との組合せ
は、含水の酸化ジルコニウム層を二酸化チタン基剤の重
量に対しＺｒＯ2 として約０．４〜約０．６重量％の範
囲の量で二酸化チタン基剤上に付着させれば得られる。
特に好ましくは、含水の酸化ジルコニウム層は二酸化チ
タン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．５重
量％の量で二酸化チタン基剤に付着される。
は、含水の酸化ジルコニウム層を二酸化チタン基剤の重
量に対しＺｒＯ2 として約０．４〜約０．６重量％の範
囲の量で二酸化チタン基剤上に付着させれば得られる。
特に好ましくは、含水の酸化ジルコニウム層は二酸化チ
タン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．５重
量％の量で二酸化チタン基剤に付着される。
【００１２】上記したように、本発明による顔料複合材
料の含水アルミナ層は実質的にベーマイトアルミナ、プ
ソイドベーマイトアルミナまたはその組合せよりなって
いる。本明細書にて用いる「実質的になる（構成され
る）」と言う用語は、本発明による顔料複合材料の耐久
性および／または光学特性を実質的に変化させるような
追加要素（すなわち追加複合層、追加工程または追加化
合物の量）の存在を排除することを意味する。
料の含水アルミナ層は実質的にベーマイトアルミナ、プ
ソイドベーマイトアルミナまたはその組合せよりなって
いる。本明細書にて用いる「実質的になる（構成され
る）」と言う用語は、本発明による顔料複合材料の耐久
性および／または光学特性を実質的に変化させるような
追加要素（すなわち追加複合層、追加工程または追加化
合物の量）の存在を排除することを意味する。
【００１３】含水アルミナ層は、本発明による複合材料
の光学特性を向上させるよう作用する。この点に関し、
ベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトアルミナ
を用いて得られる光学特性は、ギブサイトアルミナもし
くは非晶質アルミナを用いて得られる光学特性よりも優
秀であることが注目される。本発明による複合材料の含
水アルミナ層は、さらに本発明による複合材料の分散性
および耐久性の両者をも向上させるよう作用する。
の光学特性を向上させるよう作用する。この点に関し、
ベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトアルミナ
を用いて得られる光学特性は、ギブサイトアルミナもし
くは非晶質アルミナを用いて得られる光学特性よりも優
秀であることが注目される。本発明による複合材料の含
水アルミナ層は、さらに本発明による複合材料の分散性
および耐久性の両者をも向上させるよう作用する。
【００１４】本発明による複合材料の含水アルミナ層
は、本発明の顔料複合材料の光学特性を向上させるのに
充分な量にて複合材料における含水の酸化ジルコニウム
層に付着される。含水アルミナ層は、好ましくは二酸化
チタン基材の重量に対しＡｌ2Ｏ3 として現して約３〜
約５重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム層に付
着される。より好ましくは含水アルミナ層は、二酸化チ
タン基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．５
〜約４．０重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム
層に対し付着される。特に好ましくは含水アルミナ層
は、二酸化チタン基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現
して約３．７重量％の量で含水の酸化ジルコニウム層に
付着される。
は、本発明の顔料複合材料の光学特性を向上させるのに
充分な量にて複合材料における含水の酸化ジルコニウム
層に付着される。含水アルミナ層は、好ましくは二酸化
チタン基材の重量に対しＡｌ2Ｏ3 として現して約３〜
約５重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム層に付
着される。より好ましくは含水アルミナ層は、二酸化チ
タン基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．５
〜約４．０重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム
層に対し付着される。特に好ましくは含水アルミナ層
は、二酸化チタン基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現
して約３．７重量％の量で含水の酸化ジルコニウム層に
付着される。
【００１５】本発明の顔料複合材料は、先ず最初に粒状
の二酸化チタン基材を水中に分散させて水性二酸化チタ
ンスラリーを形成させることにより作成される。スラリ
ーを作成する際に使用される二酸化チタン基材の量は、
好ましくはスラリーが約１．２〜約１．４の範囲の比重
を有するような量である。たとえばヘキサメタ燐酸ナト
リウムのような分散剤を必要に応じ用いて、水性スラリ
ー媒体における粒状二酸化チタン基材の分散を向上させ
ることができる。使用する場合、ヘキサメタ燐酸ナトリ
ウムは、好ましくは二酸化チタン基剤の重量に対し約
０．０５〜約０．２５重量％の範囲の量で水性スラリー
に添加される。より好ましくはヘキサメタ燐酸ナトリウ
ムは、二酸化チタン基剤の重量に対し約０．１〜約０．
１４重量％の範囲の量でスラリーに添加される。
の二酸化チタン基材を水中に分散させて水性二酸化チタ
ンスラリーを形成させることにより作成される。スラリ
ーを作成する際に使用される二酸化チタン基材の量は、
好ましくはスラリーが約１．２〜約１．４の範囲の比重
を有するような量である。たとえばヘキサメタ燐酸ナト
リウムのような分散剤を必要に応じ用いて、水性スラリ
ー媒体における粒状二酸化チタン基材の分散を向上させ
ることができる。使用する場合、ヘキサメタ燐酸ナトリ
ウムは、好ましくは二酸化チタン基剤の重量に対し約
０．０５〜約０．２５重量％の範囲の量で水性スラリー
に添加される。より好ましくはヘキサメタ燐酸ナトリウ
ムは、二酸化チタン基剤の重量に対し約０．１〜約０．
１４重量％の範囲の量でスラリーに添加される。
【００１６】所望ならば必要に応じ、二酸化チタン基材
を水性スラリー媒体の少なくとも１部に添加し、次いで
湿式粉砕（たとえば砂粉砕）して二酸化チタン基材の粒
子寸法を減寸することもできる。粉砕工程の後、スラリ
ーを篩分して砂利および砂を除去する。
を水性スラリー媒体の少なくとも１部に添加し、次いで
湿式粉砕（たとえば砂粉砕）して二酸化チタン基材の粒
子寸法を減寸することもできる。粉砕工程の後、スラリ
ーを篩分して砂利および砂を除去する。
【００１７】作成の後、二酸化チタンスラリーのｐＨは
好ましくは、必要に応じ酸性ｐＨ調整剤もしくは塩基性
ｐＨ調整剤のいずれかを用い約４〜約６の範囲の数値に
調整される。二酸化チタンスラリーのｐＨは好ましくは
約４．７〜約５．３の範囲の数値に調整される。本発明
に使用するのに適した酸性ｐＨ調整剤の例は鉱酸、たと
えば硫酸および塩酸を包含する。本発明に使用するのに
好適な酸性ｐＨ調整剤は硫酸である。本発明に使用する
のに適した塩基性ｐＨ調整剤の例はアルカリ金属および
アルカリ土類金属の水酸化物および炭酸塩を包含する。
本発明に使用するのに好適な塩基性ｐＨ調整剤は水酸化
ナトリウムである。
好ましくは、必要に応じ酸性ｐＨ調整剤もしくは塩基性
ｐＨ調整剤のいずれかを用い約４〜約６の範囲の数値に
調整される。二酸化チタンスラリーのｐＨは好ましくは
約４．７〜約５．３の範囲の数値に調整される。本発明
に使用するのに適した酸性ｐＨ調整剤の例は鉱酸、たと
えば硫酸および塩酸を包含する。本発明に使用するのに
好適な酸性ｐＨ調整剤は硫酸である。本発明に使用する
のに適した塩基性ｐＨ調整剤の例はアルカリ金属および
アルカリ土類金属の水酸化物および炭酸塩を包含する。
本発明に使用するのに好適な塩基性ｐＨ調整剤は水酸化
ナトリウムである。
【００１８】二酸化チタンスラリーのｐＨを上記したよ
うに調整した後、含水の酸化ジルコニウム沈澱層を二酸
化チタン基材上に付着させる。含水の酸化ジルコニウム
沈澱層は、（１）加水分解しうる少なくとも１種の水溶
性ジルコニウム化合物（好ましくは酸性ジルコニウム
塩）を二酸化チタンスラリーに添加して含水の酸化ジル
コニウム沈澱物を形成させ、（２）含水の酸化ジルコニ
ウム沈澱物を形成させるのに充分な量の塩基性ｐＨ調整
剤を二酸化チタンスラリーに添加し、次いで（３）含水
の酸化ジルコニウム沈澱物を二酸化チタン基材上に付着
させることにより、二酸化チタン基剤上に付着される。
このジルコニウム付着過程の工程（２）において、二酸
化チタンスラリーのｐＨは好ましくは約７〜約９の範囲
の数値に調整される。次いで二酸化チタンスラリーのｐ
Ｈを好ましくは、残余のジルコニウム付着過程にわたり
約７〜約９の範囲に維持する。
うに調整した後、含水の酸化ジルコニウム沈澱層を二酸
化チタン基材上に付着させる。含水の酸化ジルコニウム
沈澱層は、（１）加水分解しうる少なくとも１種の水溶
性ジルコニウム化合物（好ましくは酸性ジルコニウム
塩）を二酸化チタンスラリーに添加して含水の酸化ジル
コニウム沈澱物を形成させ、（２）含水の酸化ジルコニ
ウム沈澱物を形成させるのに充分な量の塩基性ｐＨ調整
剤を二酸化チタンスラリーに添加し、次いで（３）含水
の酸化ジルコニウム沈澱物を二酸化チタン基材上に付着
させることにより、二酸化チタン基剤上に付着される。
このジルコニウム付着過程の工程（２）において、二酸
化チタンスラリーのｐＨは好ましくは約７〜約９の範囲
の数値に調整される。次いで二酸化チタンスラリーのｐ
Ｈを好ましくは、残余のジルコニウム付着過程にわたり
約７〜約９の範囲に維持する。
【００１９】さらに二酸化チタンスラリーを好ましくは
ジルコニウム付着過程に際し撹拌する。さらにジルコニ
ウム付着過程の工程（３）は好ましくは、二酸化チタン
スラリーに添加されたほぼ全部のジルコニウムを二酸化
チタン基材上に沈澱させるのに充分な時間（典型的には
少なくとも約１５分）にわたり持続される。
ジルコニウム付着過程に際し撹拌する。さらにジルコニ
ウム付着過程の工程（３）は好ましくは、二酸化チタン
スラリーに添加されたほぼ全部のジルコニウムを二酸化
チタン基材上に沈澱させるのに充分な時間（典型的には
少なくとも約１５分）にわたり持続される。
【００２０】上記したように、本発明の方法に用いるジ
ルコニウム化合物は好ましくは水溶性の酸性ジルコニウ
ム塩である。水溶性のジルコニウム化合物は、好ましく
は形成した水溶液における二酸化チタンスラリーに添加
される。本発明の方法に使用するのに適したジルコニウ
ム化合物の例は硫酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、
硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、炭酸ジルコニウ
ム、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム
および炭酸アンモニウムジルコニルを包含する。本発明
の方法に使用するのに好適な水溶性ジルコニウム化合物
は硫酸ジルコニウムである。
ルコニウム化合物は好ましくは水溶性の酸性ジルコニウ
ム塩である。水溶性のジルコニウム化合物は、好ましく
は形成した水溶液における二酸化チタンスラリーに添加
される。本発明の方法に使用するのに適したジルコニウ
ム化合物の例は硫酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、
硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、炭酸ジルコニウ
ム、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム
および炭酸アンモニウムジルコニルを包含する。本発明
の方法に使用するのに好適な水溶性ジルコニウム化合物
は硫酸ジルコニウムである。
【００２１】ジルコニウム付着過程に際し、二酸化チタ
ンスラリーはさらに好ましくは約１３０°Ｆを越えない
高められた温度に維持される。高められた温度の使用
は、ジルコニウム付着過程を加速するよう作用する。し
かしながら、二酸化チタンスラリーを約１３０°Ｆを越
える温度にかければ、二酸化チタン顔料複合生成物の耐
久性に悪影響を与える。特に好ましくは、二酸化チタン
スラリーはジルコニウム付着過程に際し約１１５〜約１
２２°Ｆの範囲の温度に維持される。
ンスラリーはさらに好ましくは約１３０°Ｆを越えない
高められた温度に維持される。高められた温度の使用
は、ジルコニウム付着過程を加速するよう作用する。し
かしながら、二酸化チタンスラリーを約１３０°Ｆを越
える温度にかければ、二酸化チタン顔料複合生成物の耐
久性に悪影響を与える。特に好ましくは、二酸化チタン
スラリーはジルコニウム付着過程に際し約１１５〜約１
２２°Ｆの範囲の温度に維持される。
【００２２】本発明に使用される水溶性ジルコニウム化
合物は、ジルコニウム付着過程に際し本発明による顔料
複合体の耐久性を向上させるのに充分な量の含水の酸化
ジルコニウム沈澱物が二酸化チタン基材上に付着するよ
うな量で二酸化チタンスラリーに添加される。好ましく
は水溶性ジルコニウム化合物は、含水の酸化ジルコニウ
ム沈澱物が二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 とし
て現して約０．１〜約２．５重量％の範囲の量で二酸化
チタン基剤上に付着するような量にて二酸化チタンスラ
リーに添加される。より好ましくはジルコニウム化合物
は、含水の酸化ジルコニウ沈澱物を二酸化チタン基剤の
重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．４〜約０．６重
量％の範囲の量で二酸化チタン基剤上に付着するような
量にて二酸化チタンスラリーに添加される。最も好まし
くはジルコニウム化合物は、含水の酸化ジルコニウム沈
澱物が二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現
して約０．５重量％の量で二酸化チタン基剤上に付着す
るような量にて二酸化チタンスラリーに添加される。
合物は、ジルコニウム付着過程に際し本発明による顔料
複合体の耐久性を向上させるのに充分な量の含水の酸化
ジルコニウム沈澱物が二酸化チタン基材上に付着するよ
うな量で二酸化チタンスラリーに添加される。好ましく
は水溶性ジルコニウム化合物は、含水の酸化ジルコニウ
ム沈澱物が二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 とし
て現して約０．１〜約２．５重量％の範囲の量で二酸化
チタン基剤上に付着するような量にて二酸化チタンスラ
リーに添加される。より好ましくはジルコニウム化合物
は、含水の酸化ジルコニウ沈澱物を二酸化チタン基剤の
重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．４〜約０．６重
量％の範囲の量で二酸化チタン基剤上に付着するような
量にて二酸化チタンスラリーに添加される。最も好まし
くはジルコニウム化合物は、含水の酸化ジルコニウム沈
澱物が二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現
して約０．５重量％の量で二酸化チタン基剤上に付着す
るような量にて二酸化チタンスラリーに添加される。
【００２３】二酸化チタンスラリーに添加されたほぼ全
部のジルコニウムが溶液から沈澱すると共に二酸化チタ
ン基材上に付着した後、二酸化チタンスラリーのｐＨを
好ましくは約７〜約９の範囲の数値に維持し或いは必要
に応じ調整する。この工程に際し、二酸化チタンスラリ
ーのｐＨは特に好ましくは約７．５〜約８．５の範囲の
数値に維持され或いは調整される。
部のジルコニウムが溶液から沈澱すると共に二酸化チタ
ン基材上に付着した後、二酸化チタンスラリーのｐＨを
好ましくは約７〜約９の範囲の数値に維持し或いは必要
に応じ調整する。この工程に際し、二酸化チタンスラリ
ーのｐＨは特に好ましくは約７．５〜約８．５の範囲の
数値に維持され或いは調整される。
【００２４】次いで、含水アルミナ沈澱物の層を上記し
た含水の酸化ジルコニウム沈澱物層に付着させる。含水
アルミナ沈澱物層は好ましくは実質的にベーマイト、プ
ソイドベーマイトおよび／またはその組合せで構成され
る。含水アルミナ沈澱物層は、（１）加水分解しうる水
溶性アルミニウム化合物を二酸化チタンスラリーに添加
して含水アルミナ沈澱物を形成させ、かつ（２）含水ア
ルミナ沈澱物を含水の酸化ジルコニウム層に付着させる
ことにより、含水の酸化ジルコニウム層に付着される。
アルミナ付着過程の工程（１）および（２）にわたり、
二酸化チタンスラリーを好ましくは攪拌する。アルミナ
付着過程の工程（２）は好ましくは、二酸化チタンスラ
リー沈澱物に添加されたほぼ全部のアルミニウムが溶液
から沈澱すると共に二酸化チタン基材上に付着するまで
持続される。
た含水の酸化ジルコニウム沈澱物層に付着させる。含水
アルミナ沈澱物層は好ましくは実質的にベーマイト、プ
ソイドベーマイトおよび／またはその組合せで構成され
る。含水アルミナ沈澱物層は、（１）加水分解しうる水
溶性アルミニウム化合物を二酸化チタンスラリーに添加
して含水アルミナ沈澱物を形成させ、かつ（２）含水ア
ルミナ沈澱物を含水の酸化ジルコニウム層に付着させる
ことにより、含水の酸化ジルコニウム層に付着される。
アルミナ付着過程の工程（１）および（２）にわたり、
二酸化チタンスラリーを好ましくは攪拌する。アルミナ
付着過程の工程（２）は好ましくは、二酸化チタンスラ
リー沈澱物に添加されたほぼ全部のアルミニウムが溶液
から沈澱すると共に二酸化チタン基材上に付着するまで
持続される。
【００２５】本発明の方法に使用するのに適した水溶性
アルミニウム化合物の例は鉱酸のアルミニウム塩（たと
えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウムおよび塩化ア
ルミニウム）、並びにアルカリ金属アルミン酸塩（たと
えばアルミン酸ナトリウム）を包含する。本発明の方法
に使用するのに好適な水溶性アルミニウム化合物はアル
ミン酸ナトリウムである。
アルミニウム化合物の例は鉱酸のアルミニウム塩（たと
えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウムおよび塩化ア
ルミニウム）、並びにアルカリ金属アルミン酸塩（たと
えばアルミン酸ナトリウム）を包含する。本発明の方法
に使用するのに好適な水溶性アルミニウム化合物はアル
ミン酸ナトリウムである。
【００２６】本発明に使用する水溶性アルミニウム化合
物は、好ましくは水溶液として二酸化チタンスラリーに
添加される。
物は、好ましくは水溶液として二酸化チタンスラリーに
添加される。
【００２７】アルミナ付着過程に際し、二酸化チタンス
ラリーのｐＨおよび温度は、二酸化チタン基剤上に付着
した含水アルミナ沈澱物が実質的にベーマイトおよび／
またはプソイドベーマイトよりなるよう維持される。二
酸化チタンスラリーの温度をたとえば１０４°Ｆに維持
する場合、スラリーのｐＨはアルミナ沈澱物が実質的に
ベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトよりなる
よう確保するには８〜１０の範囲に維持せねばならな
い。他方、二酸化チタンスラリーの温度を１２２°Ｆに
維持する場合は、スラリーのｐＨをアルミナ沈澱物が実
質的にベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトよ
りなるよう確保するには６〜１０の範囲に維持せねばな
らない。二酸化チタンスラリーのｐＨがアルミナ付着過
程に際し１０を越えれば、含水アルミナ沈澱物はギブサ
イトアルミナで構成される。それより低い温度およびｐ
Ｈを用いれば、非晶質アルミナ沈澱物が形成される。
ラリーのｐＨおよび温度は、二酸化チタン基剤上に付着
した含水アルミナ沈澱物が実質的にベーマイトおよび／
またはプソイドベーマイトよりなるよう維持される。二
酸化チタンスラリーの温度をたとえば１０４°Ｆに維持
する場合、スラリーのｐＨはアルミナ沈澱物が実質的に
ベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトよりなる
よう確保するには８〜１０の範囲に維持せねばならな
い。他方、二酸化チタンスラリーの温度を１２２°Ｆに
維持する場合は、スラリーのｐＨをアルミナ沈澱物が実
質的にベーマイトおよび／またはプソイドベーマイトよ
りなるよう確保するには６〜１０の範囲に維持せねばな
らない。二酸化チタンスラリーのｐＨがアルミナ付着過
程に際し１０を越えれば、含水アルミナ沈澱物はギブサ
イトアルミナで構成される。それより低い温度およびｐ
Ｈを用いれば、非晶質アルミナ沈澱物が形成される。
【００２８】アルミナ付着過程のアルミニウム化合物添
加工程およびアルミナ付着工程の両者に際し、二酸化チ
タンスラリーは好ましくは約７〜約９の範囲のｐＨおよ
び約１１５〜約１２２°Ｆの温度に維持される。二酸化
チタンスラリーは特に好ましくはアルミナ付着過程の全
体にわたり約７．５〜約８．５の範囲のｐＨに維持され
る。
加工程およびアルミナ付着工程の両者に際し、二酸化チ
タンスラリーは好ましくは約７〜約９の範囲のｐＨおよ
び約１１５〜約１２２°Ｆの温度に維持される。二酸化
チタンスラリーは特に好ましくはアルミナ付着過程の全
体にわたり約７．５〜約８．５の範囲のｐＨに維持され
る。
【００２９】本発明の方法に使用される水溶性アルミニ
ウム化合物は、本発明による顔料複合材料の光学特性を
向上させるのに充分な量にて含水アルミナ沈澱物が上記
含水の酸化ジルコニウム層に付着するような量で二酸化
チタンスラリーに添加される。好ましくは二酸化チタン
基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３〜約５重
量％の範囲の量で含水アルミナ沈澱物を含水の酸化ジル
コニウム層に付着させるのに充分な量の水溶性アルミニ
ウム化合物を二酸化チタンスラリーに添加する。より好
ましくは、二酸化チタン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 と
して現して約３．５〜約４．０重量％の範囲の量で含水
アルミナ沈澱物を含水の酸化ジルコニウム層に付着させ
るのに充分な量の水溶性アルミニウム化合物を二酸化チ
タンスラリーに添加する。特に好ましくは、二酸化チタ
ン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．７重
量％の量で含水アルミナ沈澱物を酸化ジルコニウム層に
付着させるのに充分な量のアルミニウム化合物を二酸化
チタンスラリーに添加する。
ウム化合物は、本発明による顔料複合材料の光学特性を
向上させるのに充分な量にて含水アルミナ沈澱物が上記
含水の酸化ジルコニウム層に付着するような量で二酸化
チタンスラリーに添加される。好ましくは二酸化チタン
基材の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３〜約５重
量％の範囲の量で含水アルミナ沈澱物を含水の酸化ジル
コニウム層に付着させるのに充分な量の水溶性アルミニ
ウム化合物を二酸化チタンスラリーに添加する。より好
ましくは、二酸化チタン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 と
して現して約３．５〜約４．０重量％の範囲の量で含水
アルミナ沈澱物を含水の酸化ジルコニウム層に付着させ
るのに充分な量の水溶性アルミニウム化合物を二酸化チ
タンスラリーに添加する。特に好ましくは、二酸化チタ
ン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．７重
量％の量で含水アルミナ沈澱物を酸化ジルコニウム層に
付着させるのに充分な量のアルミニウム化合物を二酸化
チタンスラリーに添加する。
【００３０】アルミナ付着過程が完了した後、二酸化チ
タンスラリーのｐＨを好ましくは上記種類の酸性ｐＨ調
整剤により約５の最終値まで低下させる。このようにし
て二酸化チタンスラリーの最終ｐＨを低下させれば、本
発明による生成物は一層大きい程度で凝集し、これによ
り生成物の処理性が向上する。
タンスラリーのｐＨを好ましくは上記種類の酸性ｐＨ調
整剤により約５の最終値まで低下させる。このようにし
て二酸化チタンスラリーの最終ｐＨを低下させれば、本
発明による生成物は一層大きい程度で凝集し、これによ
り生成物の処理性が向上する。
【００３１】本発明の方法により製造される新規な顔料
複合材料は慣用の濾過、洗浄および乾燥処理を用いて二
酸化チタンスラリーから回収される。本発明の顔料複合
材料は好ましくは水洗されて、約１１０℃の温度で乾燥
される。乾燥生成物は好ましくは使用前に粉砕される
（たとえば流体エネルギーミルにより）。
複合材料は慣用の濾過、洗浄および乾燥処理を用いて二
酸化チタンスラリーから回収される。本発明の顔料複合
材料は好ましくは水洗されて、約１１０℃の温度で乾燥
される。乾燥生成物は好ましくは使用前に粉砕される
（たとえば流体エネルギーミルにより）。
【００３２】実施例 以下、実施例により本発明をさらに説明する。
【００３３】粒状のルチル二酸化チタン（以下の実施例
の説明においては、二酸化チタン基剤と称する）を水中
に分散させて、１ｍｌ当り１．４ｇの密度を有する水性
スラリーを形成させた。水性媒体に対する二酸化チタン
基剤の分散性を容易化させるため、分散剤（すなわちヘ
キサメタ燐酸ナトリウム）を二酸化チタン基剤の重量に
対し０．１２重量％の量にてスラリーに添加した。
の説明においては、二酸化チタン基剤と称する）を水中
に分散させて、１ｍｌ当り１．４ｇの密度を有する水性
スラリーを形成させた。水性媒体に対する二酸化チタン
基剤の分散性を容易化させるため、分散剤（すなわちヘ
キサメタ燐酸ナトリウム）を二酸化チタン基剤の重量に
対し０．１２重量％の量にてスラリーに添加した。
【００３４】二酸化チタンスラリーを、１０４０メッシ
ュの砂を用いて８分間にわたり砂粉砕した。砂粉砕の
後、スラリーを３２５メッシュの篩に通過させてスラリ
ーから砂粒子を除去した。次いで二酸化チタンスラリー
をさらに水で希釈して、希釈スラリーが１リットル当り
８５０ｇの二酸化チタン濃度を有するようにした。希釈
スラリーの密度は１リットル当り１．３３ｇであった。
主としてヘキサメタ燐酸ナトリウム分散剤の存在によ
り、スラリーの初期ｐＨは９．９であった。
ュの砂を用いて８分間にわたり砂粉砕した。砂粉砕の
後、スラリーを３２５メッシュの篩に通過させてスラリ
ーから砂粒子を除去した。次いで二酸化チタンスラリー
をさらに水で希釈して、希釈スラリーが１リットル当り
８５０ｇの二酸化チタン濃度を有するようにした。希釈
スラリーの密度は１リットル当り１．３３ｇであった。
主としてヘキサメタ燐酸ナトリウム分散剤の存在によ
り、スラリーの初期ｐＨは９．９であった。
【００３５】次いで２５００ｍｌの二酸化チタンスラリ
ーを加熱撹拌容器に入れ、スラリーの温度を１１７°Ｆ
まで上昇させた。スラリーのｐＨを約５の数値まで低下
させるのに充分な量の硫酸水溶液をスラリーに添加し
た。硫酸水溶液は９２重量％の硫酸濃度を有した。
ーを加熱撹拌容器に入れ、スラリーの温度を１１７°Ｆ
まで上昇させた。スラリーのｐＨを約５の数値まで低下
させるのに充分な量の硫酸水溶液をスラリーに添加し
た。硫酸水溶液は９２重量％の硫酸濃度を有した。
【００３６】次いで２３ｍｌの硫酸ジルコニウム水溶液
を二酸化チタンスラリーに添加した。この硫酸ジルコニ
ウム溶液は１リットル当り２００ｇの硫酸ジルコニウム
濃度（ＺｒＯ2 として現す）を有した。
を二酸化チタンスラリーに添加した。この硫酸ジルコニ
ウム溶液は１リットル当り２００ｇの硫酸ジルコニウム
濃度（ＺｒＯ2 として現す）を有した。
【００３７】硫酸ジルコニウム水溶液を添加した後、ス
ラリーのｐＨを水酸化ナトリウム水溶液により約８の数
値まで上昇させた。水酸化ナトリウム水溶液は２０重量
％のＮａＯＨ濃度を有した。
ラリーのｐＨを水酸化ナトリウム水溶液により約８の数
値まで上昇させた。水酸化ナトリウム水溶液は２０重量
％のＮａＯＨ濃度を有した。
【００３８】次いで二酸化チタンスラリーを加熱撹拌容
器にて１５分間にわたり蒸解させた。この蒸解工程に際
し、二酸化チタンスラリーに添加されたほぼ全部のジル
コニウムは溶液から沈澱すると共に、粒状二酸化チタン
基材上に含水の酸化ジルコニウム層を形成した。二酸化
チタン基材上に付着した含水の酸化ジルコニウムの量
は、二酸化チタン基材の重量に対しＺｒＯ2 として現し
て約０．５重量％であった。
器にて１５分間にわたり蒸解させた。この蒸解工程に際
し、二酸化チタンスラリーに添加されたほぼ全部のジル
コニウムは溶液から沈澱すると共に、粒状二酸化チタン
基材上に含水の酸化ジルコニウム層を形成した。二酸化
チタン基材上に付着した含水の酸化ジルコニウムの量
は、二酸化チタン基材の重量に対しＺｒＯ2 として現し
て約０．５重量％であった。
【００３９】ジルコニウム蒸解工程が完了した後、追加
量の２０重量％ＮａＯＨ溶液を二酸化チタンスラリーに
添加して二酸化チタンスラリーのｐＨを約８の数値に維
持した。
量の２０重量％ＮａＯＨ溶液を二酸化チタンスラリーに
添加して二酸化チタンスラリーのｐＨを約８の数値に維
持した。
【００４０】次いで１２０ｍｌのアルミン酸ナトリウム
水溶液を二酸化チタンスラリーに添加した。このアルミ
ン酸ナトリウム水溶液は１リットル当り２８０ｇのアル
ミン酸ナトリウム濃度（Ａｌ2 Ｏ3 として現す）を有し
た。アルミン酸ナトリウム添加工程の全体にわたり、ス
ラリーのｐＨを７．５〜８．５の範囲に維持するのに充
分な量の上記９４％硫酸溶液を二酸化チタンスラリーに
添加した。アルミン酸ナトリウム添加工程の直後に、二
酸化チタンスラリーのｐＨを約８の数値に調整するのに
充分な量の９２重量％硫酸溶液を二酸化チタンスラリー
に添加した。
水溶液を二酸化チタンスラリーに添加した。このアルミ
ン酸ナトリウム水溶液は１リットル当り２８０ｇのアル
ミン酸ナトリウム濃度（Ａｌ2 Ｏ3 として現す）を有し
た。アルミン酸ナトリウム添加工程の全体にわたり、ス
ラリーのｐＨを７．５〜８．５の範囲に維持するのに充
分な量の上記９４％硫酸溶液を二酸化チタンスラリーに
添加した。アルミン酸ナトリウム添加工程の直後に、二
酸化チタンスラリーのｐＨを約８の数値に調整するのに
充分な量の９２重量％硫酸溶液を二酸化チタンスラリー
に添加した。
【００４１】アルミン酸ナトリウムの添加および上記ｐ
Ｈ調整工程の後、二酸化チタンスラリーを撹拌加熱容器
にて３時間にわたり蒸解させた。この３時間の蒸解時間
に際し、二酸化チタンスラリーに添加されたほぼ全部の
アルミニウムが溶液から沈澱すると共に、顔料複合材料
の酸化ジルコニウム層上に含水アルミナ層を形成した。
含水の酸化ジルコニウム層に付着した含水アルミナの量
は、二酸化チタン基材の重量に対し約４．０重量％（Ａ
ｌ2 Ｏ3 として現す）であった。
Ｈ調整工程の後、二酸化チタンスラリーを撹拌加熱容器
にて３時間にわたり蒸解させた。この３時間の蒸解時間
に際し、二酸化チタンスラリーに添加されたほぼ全部の
アルミニウムが溶液から沈澱すると共に、顔料複合材料
の酸化ジルコニウム層上に含水アルミナ層を形成した。
含水の酸化ジルコニウム層に付着した含水アルミナの量
は、二酸化チタン基材の重量に対し約４．０重量％（Ａ
ｌ2 Ｏ3 として現す）であった。
【００４２】アルミン酸ナトリウム添加および蒸解工程
にわたり、二酸化チタンスラリーを１１７°Ｆの温度に
維持した。
にわたり、二酸化チタンスラリーを１１７°Ｆの温度に
維持した。
【００４３】アルミン酸ナトリウム蒸解工程の後、二酸
化チタン顔料複合材料を濾過により二酸化チタンスラリ
ーから回収した。次いで複合生成物を水洗し、１１０℃
で乾燥させた。試験に先立ち、複合生成物を流体エネル
ギーミルで粉砕した。
化チタン顔料複合材料を濾過により二酸化チタンスラリ
ーから回収した。次いで複合生成物を水洗し、１１０℃
で乾燥させた。試験に先立ち、複合生成物を流体エネル
ギーミルで粉砕した。
【００４４】本発明による顔料複合材料を、その光学特
性および耐久性を評価するため試験した。比較目的で、
優秀な光学特性を有する公知のエナメル級二酸化チタン
複合材料（ＣＲ−８００、カー・マックギー・ケミカル
・コーポレイション社により製造）および公知の中耐久
性級二酸化チタン複合材料（ＣＲ−８２１、カー・マッ
クギー・ケミカル・コーポレイション社により製造）を
も同じ試験手順で評価した。これら試験結果を表Ｉに示
す。
性および耐久性を評価するため試験した。比較目的で、
優秀な光学特性を有する公知のエナメル級二酸化チタン
複合材料（ＣＲ−８００、カー・マックギー・ケミカル
・コーポレイション社により製造）および公知の中耐久
性級二酸化チタン複合材料（ＣＲ−８２１、カー・マッ
クギー・ケミカル・コーポレイション社により製造）を
も同じ試験手順で評価した。これら試験結果を表Ｉに示
す。
【００４５】 表Ｉ 本発明の エラメル級 中耐久性級 顔料複合材料 顔料複合材料1 顔料複合材料2 散乱 ６．１６ ６．０９ ５．９１ 光沢 ５９ ５７ ５１ 明度 ９５．６６ ９５．５３ ９５．３３ 色 ０．４５ ０．５３ ０．５７ ＨＳＰＣＡ3 １１ ＞２０ １０ 註：1 ＣＲ−８００、カー・マックギー・ケミカル・
コーポレイション社により製造 註：2 ＣＲ−８２１、カー・マックギー・ケミカル・
コーポレイション社により製造 註：3 高感度光触媒活性。
コーポレイション社により製造 註：2 ＣＲ−８２１、カー・マックギー・ケミカル・
コーポレイション社により製造 註：3 高感度光触媒活性。
【００４６】表Ｉに示したように、本発明による顔料複
合材料はエナメル級複合材料よりも優れた光学特性を示
した。特に本発明による顔料複合材料の散乱、光沢、明
度および色特性は全てエナメル級複合材料の対応する光
学特性よりも優秀であった。
合材料はエナメル級複合材料よりも優れた光学特性を示
した。特に本発明による顔料複合材料の散乱、光沢、明
度および色特性は全てエナメル級複合材料の対応する光
学特性よりも優秀であった。
【００４７】さらに本発明の顔料複合材料は良好な耐久
性をも示した。これら３種の顔料複合材料のＨＳＰＣＡ
（高感度光触媒活性）の数値により示されるように、本
発明の顔料複合材料により示される耐久性は公知の中耐
久性級複合材料により示される耐久性とほぼ同等であっ
た。さらに、本発明による顔料複合材料の耐久性はエナ
メル級複合材料の耐久性よりも著しく大であった。
性をも示した。これら３種の顔料複合材料のＨＳＰＣＡ
（高感度光触媒活性）の数値により示されるように、本
発明の顔料複合材料により示される耐久性は公知の中耐
久性級複合材料により示される耐久性とほぼ同等であっ
た。さらに、本発明による顔料複合材料の耐久性はエナ
メル級複合材料の耐久性よりも著しく大であった。
【００４８】以上、本発明は上記課題を解決すると共に
上記目的および利点、並びに本発明に固有の目的および
利点を達成するのに極めて適している。当業者には本発
明につき多くの改変が可能であり、これら改変も本発明
の範囲内に包含される。
上記目的および利点、並びに本発明に固有の目的および
利点を達成するのに極めて適している。当業者には本発
明につき多くの改変が可能であり、これら改変も本発明
の範囲内に包含される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トマス イアン ブラウンブリッジ アメリカ合衆国 73132−6202 オクラホ マ州 オクラホマ シティ ウッドリッジ アヴェニュー 7140
Claims (36)
- 【請求項１】 実質的に：粒状の二酸化チタン基剤と；
前記二酸化チタン基剤上に付着させた含水の酸化ジルコ
ニウム層と；前記含水の酸化ジルコニウム層に付着させ
た含水アルミナ層とよりなり、前記アルミナ層は実質的
にベーマイトアルミナ、プソイドベーマイトアルミナま
たはその組合せよりなることを特徴とする顔料複合材
料。 - 【請求項２】 含水の酸化ジルコニウム層が、顔料複合
材料の耐久性を向上させるのに充分な量にて二酸化チタ
ン基剤上に付着されてなる請求項１に記載の顔料複合材
料。 - 【請求項３】 含水アルミナ層が、顔料複合材料の光学
特性を向上させるのに充分な量にて含水の酸化ジルコニ
ウム層上に付着されてなる請求項２に記載の顔料複合材
料。 - 【請求項４】 二酸化チタン基剤がルチル二酸化チタン
基剤である請求項１に記載の顔料複合材料。 - 【請求項５】 含水の酸化ジルコニウム層が、二酸化チ
タン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．１〜
約２．５重量％の範囲の量で二酸化チタン基剤上に存在
する請求項４に記載の顔料複合材料。 - 【請求項６】 含水アルミナ層が、二酸化チタン基剤の
重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．５〜約４．０
重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム層上に存在
する請求項５に記載の顔料複合材料。 - 【請求項７】 含水の酸化ジルコニウム層が、二酸化チ
タン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．４〜
約０．６重量％の範囲の量で二酸化チタン基剤上に存在
する請求項６に記載の顔料複合材料。 - 【請求項８】 含水の酸化ジルコニウム層が、二酸化チ
タン基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．５重
量％の量で二酸化チタン基剤上に存在する請求項７に記
載の顔料複合材料。 - 【請求項９】 含水アルミナ層が、二酸化チタン基剤の
重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．７重量％の量
で含水の酸化ジルコニウム層上に存在する請求項７に記
載の顔料複合材料。 - 【請求項１０】 （ａ）水と粒状の二酸化チタン基剤と
からなる水性スラリーを作成し；（ｂ）前記二酸化チタ
ン基剤上に含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層を付着さ
せ；（ｃ）前記含水酸化ジルコニウム沈澱物の層上に含
水アルミナ沈澱物の層を付着させる工程からなり、前記
含水アルミナ沈澱物は実質的にベーマイトアルミナ、プ
ソイドベーマイトアルミナまたはその組合せよりなるこ
とを特徴とする顔料複合材料の製造方法。 - 【請求項１１】 工程（ｃ）が：（１）加水分解しうる
水溶性アルミニウム化合物をスラリーに添加して含水ア
ルミナ沈澱物を形成させ；（２）工程（ｃ）の際の前記
スラリーのｐＨを約７〜約９の範囲に維持し；（３）工
程（ｃ）の際の前記スラリーの温度を約１１５〜約１２
２°Ｆの範囲に維持する工程をさらに含む請求項１０に
記載の方法。 - 【請求項１２】 アルミニウム化合物を工程（ｃ）にお
けるスラリーに、含水アルミナ沈澱物の層が工程（ｃ）
における含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層上に二酸化
チタン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3 として現して約３．
５〜約４．０重量％の範囲の量で付着するような量にて
添加する請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 アルミニウム化合物がアルミン酸ナト
リウムである請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１４】 工程（ｃ）に際し、スラリーのｐＨを
約７．５〜約８．５の範囲に維持する請求項１１に記載
の方法。 - 【請求項１５】 工程（ｂ）が、加水分解しうる水溶性
ジルコニウム化合物をスラリーに添加して含水の酸化ジ
ルコニウム沈澱物を形成させる工程をさらに含む請求項
１１に記載の方法。 - 【請求項１６】 ジルコニウム化合物を工程（ｂ）にお
けるスラリーに、二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ
2 として現して約０．１〜約２．５重量％の範囲の量で
含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層が工程（ｂ）におけ
る二酸化チタン基剤上に付着するような量で添加する請
求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 ジルコニウム化合物を工程（ｂ）にお
けるスラリーに、二酸化チタン基剤の重量に対しＺｒＯ
2 として現して約０．４〜約０．６重量％の範囲の量で
含水の酸化ジルコニウム沈澱物の層が工程（ｂ）におけ
る二酸化チタン基剤上に付着するような量で添加する請
求項１５に記載の方法。 - 【請求項１８】 工程（ｂ）が、水溶性ジルコニウム化
合物をスラリーに添加した後にスラリーのｐＨを調整し
て含水の酸化ジルコニウム沈澱物を形成させる工程をさ
らに含む請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１９】 ジルコニウム化合物が硫酸ジルコニウ
ムである請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２０】 工程（ｂ）における調整工程にて、ス
ラリーのｐＨを約７〜約９の範囲の数値に調整する請求
項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 工程（ｂ）における調整工程にて、ス
ラリーのｐＨを約７．５〜約８．５の範囲の数値に調整
する請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２２】 工程（ｃ）の後にスラリーのｐＨを約
５の数値に調整する工程をさらに含む請求項１１に記載
の方法。 - 【請求項２３】 実質的に：（ａ）粒子の二酸化チタン
基剤を水中に分散させて水性二酸化チタンスラリーを形
成させ；（ｂ）加水分解しうる水溶性ジルコニウム化合
物を前記スラリーに添加して含水の酸化ジルコニウム沈
澱物を形成させ；（ｃ）前記スラリーのｐＨを約７〜約
９の範囲に維持しながら前記含水の酸化ジルコニウム沈
澱物を前記二酸化チタン基剤上に付着させることによ
り、実質的に二酸化チタン基剤上の含水の酸化ジルコニ
ウムよりなる層を形成させ；（ｄ）工程（ｃ）の後に加
水分解しうる水溶性アルミニウム化合物を前記スラリー
に添加して含水アルミナ沈澱物を形成させ；（ｅ）前記
含水アルミナ沈澱物を前記含水の酸化ジルコニウム層上
に付着させることにより、実質的に前記含水の酸化ジル
コニウム層上の含水アルミナよりなる層を形成させ；
（ｆ）工程（ｄ）および（ｅ）に際し前記スラリーのｐ
Ｈを約７〜約９の範囲に維持すると共に前記スラリーの
温度を約１１５〜約１１２°Ｆの範囲に維持し；（ｇ）
顔料複合材料を前記スラリーから回収する工程よりなる
ことを特徴とする顔料複合材料の製造方法。 - 【請求項２４】 アルミニウム化合物がアルミン酸ナト
リウムであり、スラリーのｐＨを工程（ｆ）にて約７．
５〜約８．５の範囲に維持する請求項２３に記載の方
法。 - 【請求項２５】 ジルコニウム化合物が硫酸ジルコニウ
ムである請求項２４に記載の方法。 - 【請求項２６】 工程（ｇ）が、工程（ｅ）の後にスラ
リーのｐＨを約５の数値に調整する工程を含む請求項２
５に記載の方法。 - 【請求項２７】 ジルコニウム化合物を二酸化チタン基
剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．１〜約２．
５重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウム沈澱物が
工程（ｃ）における二酸化チタン基剤上に付着するよう
な量で工程（ｂ）におけるスラリーに添加し；アルミニ
ウム化合物を二酸化チタン基剤の重量に対しＡｌ2 Ｏ3
として現して約３．５〜約４．０重量％の範囲の量で含
水アルミナ沈澱物が工程（ｅ）における含水の酸化ジル
コニウム層上に付着するような量で工程（ｄ）における
スラリーに添加する請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２８】 ジルコニウム化合物を、二酸化チタン
基剤の重量に対しＺｒＯ2 として現して約０．４〜約
０．６重量％の範囲の量で含水の酸化ジルコニウ沈澱物
が工程（ｃ）における二酸化チタン基剤上に付着するよ
うな量で工程（ｂ）におけるスラリーに添加する請求項
２７に記載の方法。 - 【請求項２９】 アルミニウム化合物がアルミン酸ナト
リウムであり；スラリーのｐＨを工程（ｆ）にて約７．
５〜約８．５の範囲に維持し；ジルコニウム化合物が硫
酸ジルコニウムであり；スラリーのｐＨを工程（ｃ）に
て約７．５〜約８．５の範囲に維持する請求項２８に記
載の方法。 - 【請求項３０】 請求項２３に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３１】 請求項２４に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３２】 請求項２５に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３３】 請求項２６に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３４】 請求項２７に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３５】 請求項２８に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。 - 【請求項３６】 請求項２９に記載の方法により作成さ
れる顔料複合材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/866,705 | 1992-04-10 | ||
| US07/866,705 US5203916A (en) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | Titanium dioxide pigment and method of preparation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616963A true JPH0616963A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=25348222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5084751A Pending JPH0616963A (ja) | 1992-04-10 | 1993-04-12 | 二酸化チタン顔料およびその製造方法 |
Country Status (23)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5203916A (ja) |
| EP (1) | EP0565342B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0616963A (ja) |
| KR (1) | KR100229047B1 (ja) |
| CN (1) | CN1052497C (ja) |
| AT (1) | ATE149552T1 (ja) |
| AU (1) | AU654904B2 (ja) |
| BR (1) | BR9301506A (ja) |
| CA (1) | CA2093756A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ285684B6 (ja) |
| DE (1) | DE69308351T2 (ja) |
| ES (1) | ES2098661T3 (ja) |
| FI (1) | FI931609A (ja) |
| HU (1) | HUT68360A (ja) |
| MX (1) | MX9302054A (ja) |
| MY (1) | MY109150A (ja) |
| NO (1) | NO306731B1 (ja) |
| PH (1) | PH30271A (ja) |
| PL (1) | PL298471A1 (ja) |
| RU (1) | RU2135536C1 (ja) |
| SK (1) | SK280912B6 (ja) |
| TW (1) | TW269707B (ja) |
| ZA (1) | ZA932314B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10265620A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-06 | Hightech Kemi Kk | 配水管用着色樹脂組成物 |
| US6739161B2 (en) | 2001-09-27 | 2004-05-25 | Tsuchiya Tsco Co., Ltd. | Cleaning material and sealing material for microscopic particles |
| US6907207B2 (en) | 2001-08-22 | 2005-06-14 | T & M Corporation | Sealing material for rotary body, usage of the same, and developing apparatus |
| JP2010510349A (ja) * | 2006-11-16 | 2010-04-02 | トロノックス エルエルシー | ジルコニア処理二酸化チタン顔料の製造のための改良された方法 |
| JP2010235798A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Taiyo Ink Mfg Ltd | 硬化性樹脂組成物およびそれを用いたプリント配線版と反射板 |
| GB2537825A (en) * | 2015-04-22 | 2016-11-02 | Francis Mitchell Martin | Universal seal |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5730795A (en) * | 1996-09-24 | 1998-03-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for manufacturing titanium dioxide pigment having a hydrous oxide coating using a media mill |
| FR2758826B1 (fr) * | 1997-01-27 | 1999-04-16 | Rhodia Chimie Sa | Nouveau pigment de dioxide de titane, son procede de preparation et son utilisation dans les compositions de peinture |
| US6565950B1 (en) * | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| US6528568B2 (en) | 2001-02-23 | 2003-03-04 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Method for manufacturing high opacity, durable pigment |
| US7521039B2 (en) * | 2002-11-08 | 2009-04-21 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Photocatalytic rutile titanium dioxide |
| JP2008506801A (ja) * | 2004-07-16 | 2008-03-06 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | 発光性シリコン酸化物フレーク |
| DE102004037272B4 (de) * | 2004-07-31 | 2007-10-04 | Kronos International, Inc. | Verfahren zur Nachbehandlung von Titandioxid-Pigmenten |
| AU2004324174B2 (en) * | 2004-10-15 | 2010-03-25 | Tronox Llc | Improved method and apparatus for concentrating a slurry |
| JP5155865B2 (ja) * | 2005-09-16 | 2013-03-06 | トロノックス エルエルシー | 塩化プロセスにより生成される二酸化チタンの粒子サイズを制御する方法 |
| JP4789648B2 (ja) | 2006-02-21 | 2011-10-12 | 富士通株式会社 | 情報技術装置用筐体 |
| US20080053336A1 (en) * | 2006-09-06 | 2008-03-06 | Tronox Llc | Aqueous coating compositions with improved tint strength and gloss properties, comprising pigments surface-treated with certain organosilicon compounds |
| US7250080B1 (en) | 2006-09-06 | 2007-07-31 | Tronox Llc | Process for the manufacture of organosilicon compound-treated pigments |
| US8951607B2 (en) * | 2007-05-03 | 2015-02-10 | Tronox, Llc | Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments |
| US9028913B2 (en) * | 2007-10-01 | 2015-05-12 | The National Titanium Dioxide, Co. Ltd. (Cristal) | Method for surface treatment of titanium dioxide pigment |
| CN102770375B (zh) | 2010-02-22 | 2015-05-13 | 堺化学工业株式会社 | 复合颗粒及其制造方法 |
| US9416277B2 (en) | 2011-01-10 | 2016-08-16 | The Chemours Company Tt, Llc | Process for controlling particle size and additive coverage in the preparation of titanium dioxide |
| RU2527262C2 (ru) * | 2012-10-09 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники | Пигмент на основе модифицированного порошка диоксида титана |
| US9505022B2 (en) | 2012-12-04 | 2016-11-29 | The National Titanium Dioxide Co. Ltd. (Cristal) | Surface treatment method for making high durability universal titanium dioxide rutile pigment |
| US9315615B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-04-19 | Tronox Llc | Titanium dioxide pigment and manufacturing method |
| US9353266B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-05-31 | Tronox Llc | Process for manufacturing titanium dioxide pigments using ultrasonication |
| CN103436054B (zh) * | 2013-08-29 | 2015-07-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛白粉的低粘度包膜方法 |
| GB2518202B (en) * | 2013-09-13 | 2017-01-04 | Shayonano Singapore Pte Ltd | Composite pigments |
| CN103756369B (zh) * | 2014-01-15 | 2015-07-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 二氧化钛的锆铝复合无机表面处理方法 |
| CN104194410A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-10 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 二氧化钛颜料的制备方法 |
| US10125219B2 (en) | 2014-10-30 | 2018-11-13 | Tronox Llc | Titanium dioxide pigment and manufacturing method |
| ES2848113T3 (es) * | 2015-03-10 | 2021-08-05 | Kronos Int Inc | Pigmentos compuestos que contienen hidróxido de aluminio y procedimiento para su preparación |
| US9745405B2 (en) | 2015-04-20 | 2017-08-29 | Tronox Llc | Polymer, polymer modified titanium dioxide pigment, and method of forming a pigmented paint formulation |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1365412A (en) * | 1972-03-23 | 1974-09-04 | British Titan Ltd | Pigment production |
| US3770470A (en) * | 1972-12-13 | 1973-11-06 | Cabot Corp | Pigmented resin compositions |
| CA990457A (en) * | 1973-11-02 | 1976-06-08 | Kronos Titan-G.M.B.H. | Titanium dioxide pigment having improved weather resistance |
| US4052222A (en) * | 1975-07-17 | 1977-10-04 | Tioxide Group Limited | Treatment of pigment |
| GB1479989A (en) * | 1975-07-17 | 1977-07-13 | Tioxide Group Ltd | Treatment of pigment |
| GB1481151A (en) * | 1975-08-14 | 1977-07-27 | Tioxide Group Ltd | Treatment of pigment |
| DE2729496A1 (de) * | 1977-06-30 | 1979-01-11 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von licht- und wetterstabilen titandioxidpigmenten |
| DE2835880A1 (de) * | 1978-08-16 | 1980-02-28 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von titandioxidpigmenten mit hoher wetterbestaendigkeit |
| IT1130853B (it) * | 1980-01-11 | 1986-06-18 | Montedison Spa | Biossido di titanio post-trattato e procedimento per ottenerlo |
| JPS5937305B2 (ja) * | 1980-11-18 | 1984-09-08 | 石原産業株式会社 | 二酸化チタン顔料 |
| US4375989A (en) * | 1981-07-16 | 1983-03-08 | Kemira Oy | Coated titanium dioxide pigment and a process for the production of the same |
| DE3137384A1 (de) * | 1981-09-19 | 1983-04-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Flockungsstabile mischphasenpigmente mit rutilstruktur, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung |
| GB2108098B (en) * | 1981-10-30 | 1985-03-20 | Tioxide Group Plc | Improved pigments and their preparation |
| GB2108097B (en) * | 1981-10-30 | 1985-01-03 | Tioxide Group Plc | Improved pigments and their preparation |
| AU560227B2 (en) * | 1982-01-21 | 1987-04-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Alumina coated ti02 |
| EP0233975B1 (de) * | 1986-02-27 | 1989-10-18 | KRONOS TITAN-Gesellschaft mbH | Verfahren zur Verbesserung von Titandioxid-Pigmenten durch eine Nachbehandlung |
| FI85871C (fi) * | 1989-06-26 | 1992-06-10 | Kemira Oy | Foerfarande foer belaeggning av titandioxidpigment. |
| GB9007602D0 (en) * | 1990-04-04 | 1990-05-30 | Tioxide Group Plc | Pigments |
-
1992
- 1992-04-10 US US07/866,705 patent/US5203916A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-03-26 AU AU35535/93A patent/AU654904B2/en not_active Ceased
- 1993-03-31 ZA ZA932314A patent/ZA932314B/xx unknown
- 1993-04-06 EP EP93302694A patent/EP0565342B1/en not_active Revoked
- 1993-04-06 ES ES93302694T patent/ES2098661T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-06 AT AT93302694T patent/ATE149552T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-04-06 DE DE69308351T patent/DE69308351T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-07 MY MYPI93000639A patent/MY109150A/en unknown
- 1993-04-07 PH PH46025A patent/PH30271A/en unknown
- 1993-04-07 MX MX9302054A patent/MX9302054A/es unknown
- 1993-04-07 NO NO931330A patent/NO306731B1/no unknown
- 1993-04-08 CZ CZ93604A patent/CZ285684B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-04-08 FI FI931609A patent/FI931609A/fi unknown
- 1993-04-08 CA CA002093756A patent/CA2093756A1/en not_active Abandoned
- 1993-04-09 TW TW082102660A patent/TW269707B/zh active
- 1993-04-09 KR KR1019930005941A patent/KR100229047B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-04-09 CN CN93103943A patent/CN1052497C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-09 HU HU9301058A patent/HUT68360A/hu unknown
- 1993-04-09 PL PL29847193A patent/PL298471A1/xx unknown
- 1993-04-09 RU RU93004951A patent/RU2135536C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1993-04-12 BR BR9301506A patent/BR9301506A/pt not_active IP Right Cessation
- 1993-04-12 JP JP5084751A patent/JPH0616963A/ja active Pending
- 1993-04-13 SK SK343-93A patent/SK280912B6/sk unknown
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10265620A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-06 | Hightech Kemi Kk | 配水管用着色樹脂組成物 |
| US6907207B2 (en) | 2001-08-22 | 2005-06-14 | T & M Corporation | Sealing material for rotary body, usage of the same, and developing apparatus |
| US6739161B2 (en) | 2001-09-27 | 2004-05-25 | Tsuchiya Tsco Co., Ltd. | Cleaning material and sealing material for microscopic particles |
| JP2010510349A (ja) * | 2006-11-16 | 2010-04-02 | トロノックス エルエルシー | ジルコニア処理二酸化チタン顔料の製造のための改良された方法 |
| JP2010235798A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Taiyo Ink Mfg Ltd | 硬化性樹脂組成物およびそれを用いたプリント配線版と反射板 |
| GB2537825A (en) * | 2015-04-22 | 2016-11-02 | Francis Mitchell Martin | Universal seal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2093756A1 (en) | 1993-10-11 |
| ES2098661T3 (es) | 1997-05-01 |
| CN1052497C (zh) | 2000-05-17 |
| AU654904B2 (en) | 1994-11-24 |
| SK34393A3 (en) | 1993-11-10 |
| DE69308351T2 (de) | 1997-10-02 |
| PL298471A1 (en) | 1993-11-29 |
| NO931330D0 (no) | 1993-04-07 |
| BR9301506A (pt) | 1993-10-13 |
| US5203916A (en) | 1993-04-20 |
| KR100229047B1 (ko) | 1999-11-01 |
| FI931609A (fi) | 1993-10-11 |
| PH30271A (en) | 1997-02-20 |
| FI931609A0 (fi) | 1993-04-08 |
| HU9301058D0 (en) | 1993-07-28 |
| ATE149552T1 (de) | 1997-03-15 |
| DE69308351D1 (de) | 1997-04-10 |
| EP0565342A2 (en) | 1993-10-13 |
| CZ60493A3 (en) | 1995-11-15 |
| NO931330L (no) | 1993-10-11 |
| NO306731B1 (no) | 1999-12-13 |
| EP0565342A3 (en) | 1994-05-18 |
| SK280912B6 (sk) | 2000-09-12 |
| HUT68360A (en) | 1995-06-28 |
| CN1077468A (zh) | 1993-10-20 |
| EP0565342B1 (en) | 1997-03-05 |
| TW269707B (ja) | 1996-02-01 |
| AU3553593A (en) | 1993-10-14 |
| CZ285684B6 (cs) | 1999-10-13 |
| MY109150A (en) | 1996-12-31 |
| ZA932314B (en) | 1994-09-30 |
| MX9302054A (es) | 1994-07-29 |
| RU2135536C1 (ru) | 1999-08-27 |
| KR930021739A (ko) | 1993-11-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0616963A (ja) | 二酸化チタン顔料およびその製造方法 | |
| US5976237A (en) | Pigment process for durable pigments | |
| JP3524550B2 (ja) | シリカ被覆された無機粒子の改良された製造方法 | |
| CA1273536A (en) | Titanium dioxide pigment coated with cerium cations, selected acid anions, and alumina | |
| JPS58149958A (ja) | 改善された耐光堅牢度を有する真珠光沢顔料、それらの製造方法およびそれらの使用 | |
| US5700318A (en) | Durable pigments for plastic | |
| EP0654509B1 (en) | Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same | |
| JPH0912919A (ja) | 金色顔料 | |
| JPH0611873B2 (ja) | アルミナ被覆されたＴｉＯ２顔料粒子とその製法 | |
| JP2739227B2 (ja) | 二酸化チタン顔料及びその製造方法 | |
| JPS6156258B2 (ja) | ||
| JPH06256682A (ja) | 真珠光沢顔料およびその製造方法 | |
| JPH0769636A (ja) | 鉄含有二酸化チタン及びその製造方法 | |
| JPH0455323A (ja) | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法 | |
| AU611065B2 (en) | Opacifying agent and its preparation | |
| US3450550A (en) | Inorganic blue to green pigments | |
| JPH0323221A (ja) | 二酸化チタン顔料の製造方法 | |
| JP3242236B2 (ja) | 微粒子複合酸化物ブルー顔料の製造方法 | |
| JP3967598B2 (ja) | 無機顔料のアルミナ及びシリカ湿式処理方法 | |
| JPH0251944B2 (ja) | ||
| JP3421148B2 (ja) | 白色導電性粉末及びその製造方法 | |
| MXPA97010143A (en) | Durable pigments for plasti | |
| JP2023538724A (ja) | 近赤外線透過性酸化銅ナノ粒子 | |
| JP2007056214A (ja) | 酸化チタン組成物及びその製造方法 | |
| JPS6198770A (ja) | 無機顔料およびその製造方法 |