JPH06115978A - 防火ガラス - Google Patents

防火ガラス

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JPH06115978A
JPH06115978A JP4261888A JP26188892A JPH06115978A JP H06115978 A JPH06115978 A JP H06115978A JP 4261888 A JP4261888 A JP 4261888A JP 26188892 A JP26188892 A JP 26188892A JP H06115978 A JPH06115978 A JP H06115978A
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伊藤　　博
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Hitoshi Yamashita
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Hisahiro Yoshimura
寿洋 吉村
Takeshi Hisanaga
猛 久永
Takao Takebayashi
敬郎 竹林
Kunio Nakada
邦雄 中田
Tsutomu Hashimoto
力 橋本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】防火性能に優れ、長期に亘り安定し、変質劣化
し難い防火ガラスを提供する。 【構成】隔設した少なくとも一対のガラス質板状体の対
向面側を予めシランカップリング処理し、板状体間周縁
部に接着剤を介してスペーサーを周設し、スペーサー外
周部にシーリング剤を被着してなる組立体の内部空間
に、特定の (メタ)アクリルアミド誘導体の重合体、微
粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を含む水
性ゲルを充填したことからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一対のガラス質板状体間
周縁部にスペーサーを周設し、板状体間空間に水性ゲル
組成物を充填した防火ガラスに関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】例えば特公昭60-24063号に
は、アクリル酸誘導体の重合体と水ガラスのような可溶
性、発泡性塩よりなる水性ゲル組成物を板ガラス間に充
填したものが開示されている。しかしゲルに含まれる可
溶性、発泡性塩自体強アルカリ性であるため、その取扱
に慎重を要し、またゲルを構成するアクリル酸誘導体の
変質をもたらし易く、更に保持材によっては腐食を来す
恐れがある。また可溶性、発泡性塩は概して融点が低く
高温安定性に欠け、火炎に接した際に溶化し易いという
欠点がある。
【０００３】本発明は上記問題点を解消するとともに、
常温付近において長期に亘り安定して使用でき、いわゆ
る甲種防火戸として充分適用し得る防火ガラスを提供す
るものである。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は防火ガラスに
関し、隔設した少なくとも一対のガラス質板状体の対向
面側を予めシランカップリング処理し、該板状体間周縁
部に接着剤を介してスペーサーを周設し、スペーサー外
周部にシーリング剤を被着して組立体を形成し、さらに
前記スペーサーにより画成した前記板状体間空間に一般
式（Ｉ）〔化３〕、または（II）〔化４〕、
【化３】
【化４】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
含む水性ゲルを充填してなること、さらに、接着剤とし
てポリイソブチレン系、ポリイソブチレン−ブチル系、
ブチル系ゴム接着剤、シーリング剤としてシリコーン
系、多硫化ゴム系、ポリウレタン系、ポリブタジエン−
ポリスチレン系ゴムシーリング剤を採用すること、加え
て、水性ゲルが低温−常温域で透明であり、50〜110 ℃
で白化し、これら透明−白化の変化が可逆的なものであ
ること、からなる。
【０００５】以下本発明を詳述する。 〔水性ゲル組成〕本発明における前記一般式（Ｉ）また
は（II）であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体
は、具体例として、N-エチルアクリルアミド、N,N-ジエ
チルアクリルアミド、N-エチルメタクリルアミド、N-メ
チル-N- エチルアクリルアミド、N-メチル-N- エチルメ
タクリルアミド、N-イソプロピルアクリルアミド、N-n-
プロピルアクリルアミド、N-イソプロピルメタクリルア
ミド、N-n-プロピルメタクリルアミド、N-メチル-N- プ
ロピルアクリルアミド、N-アクリロイルピリジン、N-メ
タクリロイルピリジン、N-アクリロイルピペリジン、N-
メタクリロイルピペリジン、N-アクリロイルヘキサヒド
ロアゼピン、N-アクリロイルモルホリン、N-メタクリロ
イルモルホリン等が挙げられる。
【０００６】これら単量体の重合体もしくは共重合体
は、水性媒体のもとで低温ないし常温においては親水性
であって透明であり、加熱すると疏水性に変化して白化
を呈するもので、上記白化作用は熱線を遮断し、温度上
昇を抑制するうえで重要である。上記単量体を必須とし
て、さらにゲルの硬度を調整し、あるいは白化の温度を
調整するために、適宜架橋性単量体、親水性単量体、イ
オン性単量体、親油性単量体を併用する。
【０００７】架橋性単量体として、分子内に 2個以上の
不飽和結合を有する単量体とN-アルコキシメチル( メ
タ) アクリルアミド誘導体のように重合後、加熱のよう
な後処理により架橋構造を形成する単量体等がある。
【０００８】前者に相当する架橋性単量体として、例え
ばN,N'- メチレンビスアクリルアミド、N,N'- ジアリル
アクリルアミド、トリアクリルホルマール、N,N'- ジア
クリロイルイミド、N,N'- ジメタクリロイルイミド、エ
チレングリコールアクリレート、エチレングリコールジ
メタクリレート、各種ポリエチレングリコールジメタク
リレート、プロピレングリコールジアクリレート、プロ
ピレングリコールジメタクリレート、各種ポリプロピレ
ングリコールジアクリレート、各種ポリプロピレングリ
コールジメタクリレート、1,3-ブチレングリコールジア
クリレート、1,3-ブチレングリコールジメタクリレー
ト、1,4-ブチレングリコールジメタクリレート、グリセ
ロールジメタクリレート、ネオベンジルグリコールジメ
タクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレー
ト、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリ
メチロールエタントリアクリレート、テトラメチロール
メタンテトラアクリレート、テトラメチロールメタント
リアクリレート、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレー
ト、ウレタン (メタ) アクリレート、ポリエステル (メ
タ) アクリレート、エポキシアクリレート等が挙げられ
る。
【０００９】後者のN-アルコキシメチル (メタ) アクリ
ルアミド誘導体としては、N-ヒドロキシメチル (メタ)
アクリルアミドの他、例えばN-メチロール (メタ) アク
リルアミド、N-メトキシメチル (メタ) アクリルアミ
ド、N-tert- ブトキシメチル (メタ) アクリルアミド等
が挙げられる。
【００１０】親水性単量体としては、例えばアクリルア
ミド、メタクリルアミド、N-メチルアクリルアミド、N-
メチルメタクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミ
ド、N,N-ジメチルメタクリルアミド、ジアセトンアクリ
ルアミド、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキ
シエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート、ヒドロキシプロピルアクリレート、各種のメトキ
シポリエチレングリコール (メタ) アクリレート、N-ビ
ニル-2- ピロリドン等を挙げることができ、また酢酸ビ
ニル、グリシジルメタクリレート等を共重合により導入
し、それを加水分解して親水性を賦与することもでき
る。
【００１１】イオン性単量体としては、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、ア
リルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホ
ン酸、2-アクリルアミド-2- フェニルプロパンスルホン
酸、2-アクリルアミド-2- メチル- プロパンスルホン
酸、エチレンオキシド変成リン酸の (メタ) アクリレー
ト等の酸およびそれらの塩、N,N-ジメチルアミノエチル
メタクリレート、N,N-ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート、N,N-ジメチルアミノエチルアクリレート、N,N-ジ
メチルアミノプロピルメタクリルアミド、N,N-ジメチル
アミノプロピルアクリルアミド等のアミンおよびそれら
の塩等を挙げることができる。また各種アクリレート、
メタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、
アクリロニトリル等を共重合により導入し、それを加水
分解してイオン性を賦与することもできる。
【００１２】親油性単量体としては、例えばN,N-ジ-n-
プロピルアクリルアミド、N-n-ブチルアクリルアミド、
N-t-ブチルアクリルアミド、N-n-ヘキシルアクリルアミ
ド、N-n-ヘキシルメタクリルアミド、N-n-オクチルアク
リルアミド、N-n-オクチルメタクリルアミド、N-tert-
オクチルアクリルアミド、N-ドデシルアクリルアミド、
N-n-ドデシルメタクリルアミド等のN-アルキル (メタ)
アクリルアミド誘導体、N,N-ジグリシジルアクリルアミ
ド、N,N-ジグリシジルメタクリルアミド、N-(4- グリキ
シドキシブチル) アクリルアミド、N-(4- グリキシドキ
シブチル) メタクリルアミド、N-(5- グリキシドキシペ
ンチル) アクリルアミド、N-(6- グリキシドキシヘキシ
ル) アクリルアミド等のN-( ω- グリキシドキシルアル
キル)(メタ) アクリルアミド誘導体、エチルアクリレー
ト、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、ブ
チルアクリレート、ラウリルアクリレート、2-エチルヘ
キシルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等の
(メタ) アクリレート誘導体、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、酢酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリ
デン、エチレン、プロピレン、ブテン等のオレフィン
類、スチレン、ジビニルベンゼン、α- メチルスチレ
ン、ブタジエン、イソプレン等を挙げることができる。
【００１３】(メタ) アクリルアミド誘導体と上記した
単量体との量的比率はそれら単量体の選択組合せにより
変化し、一概にはいえないが、概ね架橋性単量体は単量
体総量の5 wt% 以下、好ましくは3 wt% 以下とするのが
よく、過量に存在するとゲル硬度は増すが脆性となる。
親水性またはイオン性単量体は、ともに単量体総量中80
wt% 以下、好ましくは70wt% 以下とするもので、過量に
存在すると白化温度が高く、あるいは白化し難くなる。
また親油性単量体は単量体総量中20wt% 以下、好ましく
は10wt% 以下とするもので、過量に存在するとゲルの透
明性を損う。
【００１４】水性ゲル組成物を構成する他の必須成分、
微粒子状金属酸化物としては、それが水不溶性のもので
あれば各種のものを使用できる。具体的には、例えば二
酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、酸化チ
タン、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化鉛、酸化カルシ
ウム、酸化マグネシウムおよびそれらの複合酸化物等が
挙げられる。それらの中でも二酸化珪素、酸化アルミニ
ウム、酸化アンチモンおよびそれらの複合酸化物等が好
ましい。
【００１５】微粒子状金属酸化物はゲル組成物が火炎に
接し、水および有機分が揮散した後でも溶融することな
く、ポーラス状に残存して、なお火炎の貫通を防ぎ、ポ
ーラス構造が効果的に断熱するという作用効果を奏す
る。
【００１６】二酸化珪素の製造法として、四塩化珪素の
熱分解による乾式法、珪酸ナトリウムの酸、二酸化炭
素、アンモニウム塩などの複合分解による沈澱生成に基
づく湿式法、アルコールのような有機液体とシリカゲル
をオートクレーブ中で加熱して製造するエアロゲル法等
が採用できる。
【００１７】なお製品形態として水性媒体等に懸濁した
状態、あるいは乾燥粉末のいずれであっても使用でき
る。酸化アルミニウムの製造においても各種の製法が採
用でき、具体的には水酸化物の加熱脱水、アルミン酸ナ
トリウムと二酸化炭素もしくは二酸化硫黄との反応、ア
ルミニウム塩水溶液にアルカリ性物質を添加して得られ
るアルミナ水和物の脱水、アルミニウム塩の高温ばい
焼、アルミニウムアルコキシドの加水分解、アルキルア
ルミニウムの加水分解等いずれの製法により製造される
ものも使用できる。
【００１８】酸化アンチモンについては、三酸化アンチ
モンが好適であり、その製法として溶融輝安鉱あるいは
溶融金属アンチモンに空気を送入、あるいは輝安鉱の燃
焼により酸化揮発する三酸化二アンチモンを急冷して微
粉状で得る方法等を採用できる。
【００１９】複合酸化物としては例えば珪酸アルミニウ
ムが採用でき、それは珪酸ナトリウム水溶液とアルミニ
ウム塩水溶液との反応により得られる。これらの金属酸
化物微粒子は夫々単独であるいは 2種以上を組合せて使
用することができる。粒子径は透明性を得るうえで0.5
μm 以下、好ましくは0.1 μm以下とする。ただし0.001
μm (1nm) より細粒としても透明性がより向上するわ
けではなく、細粒とする意味合いが薄い。
【００２０】なお一般に微粒子状金属酸化物の懸濁液
は、通常粒子径を小さくすれば透明性は有するが乳白状
を呈するという不具合があるが、本発明における前記し
た特定の (メタ) アクリルアミド誘導体と混合すること
により、乳白度合が抑制された透明性を呈するという作
用効果を奏するものである。
【００２１】水性ゲル組成物の媒体は水であり、イオン
交換水、蒸留水、地下水、水道水、工業用水等いずれも
好適に使用できる。さらに水と混和可能で、その凍結を
制御する薬剤として、低級アルコール、エチレングリコ
ール類、ケトン類、アミド類、糖類、尿素等を必須とす
るものである。凍結制御剤は極低温における凍結を抑制
し、耐候性を付与する。
【００２２】低級アルコールとしては、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール等が、エチ
レングリコール類として、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、
ジプロピレングリコール、更にはポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリグリセリン、それ
らの共重合体等が、ケトン類としてアセトン、メチルエ
チルケトン等が、アミド類としてホルムアミド、N,N-ジ
メチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド等が、
糖類としてグリセルアルデヒド、エリトリトール、キシ
ロース、リポーズ、アラビトース、ガラクトース、グル
コース、ソルボース、マンノース糖の単糖類、サッカロ
ース、マルトース、ラクトース糖の二糖類、シクロデキ
ストリン、ラフィノース、アガロース、グリコーゲン、
デキストリン糖の多糖類が挙げられる。水性媒体および
凍結制御剤に占める凍結制御剤の比率は60wt% 以下、好
ましくは50wt% 以下、 5wt% 以上とするもので、過量で
あると他方の成分、すなわち水が過少となり、ゲル化の
作用を損なうし、過少であると低温下で凍結し易く、耐
候性を損なう。
【００２３】水性ゲル組成のうち、特定の (メタ) アク
リルアミド誘導体の重合体の占める比率は2 〜35wt% 、
好ましくは3 〜30wt% 、金属酸化物粒子の比率は4 〜40
wt%、好ましくは8 〜35wt% とするもので、上記の残り
の成分は水性媒体である。この範囲においては常温下ゲ
ルの透明性を損なうこともなく、耐候性が良好で、また
火炎に接した高温下で火炎の貫通を阻止し、断熱性を維
持し、防火性に優れた水性ゲルを得ることができる。
【００２４】さらに上記の微粒子状金属酸化物の分散を
安定化するために、各種の界面活性剤を併用することが
できる。界面活性剤としてアニオン系、ノニオン系、カ
チオン系、両性系のいずれかを適宜選択、使用できる。
【００２５】水性ゲル組成物の製法は、微粒子状金属酸
化物の懸濁下に特定の (メタ) アクリルアミド誘導体を
重合してもよく、該重合体の水溶液と金属酸化物の懸濁
液を混合してもよい。前者は金属酸化物の懸濁を均一に
して容易に行える利点を有する。
【００２６】水性ゲルの重合は、好適には後述するよう
に水性ゲルの溶液を、一対のガラス板間周縁部にスペー
サーを周設一体化した組立体の中に充填したうえで行
う。重合は無機過酸化物、有機過酸化物、それら酸化物
と還元剤との組合せ、アゾ化合物等の重合開始剤の存在
下で行うこともできるが、光重合によるのが好ましく、
その具体的方法としては、紫外線照射により開始する方
法、重合開始剤の存在下に紫外線照射により開始する方
法等があり、特に光重合開始剤のもとで紫外線照射する
方法が好適である。
【００２７】光重合開始剤としては、限定するものでは
ないが、例えばジメチルアミノ安息香酸、ジメチルアミ
ノ安息香酸メチル等のジメチルアミノ安息香酸のアルキ
ルエステル誘導体、2,2-ジエトキシアセトフェノン等の
アセトフェノン誘導体、ベンゼンジメチルケタール等の
ケタール誘導体およびアセタール誘導体、4,4'- ジアジ
ドスチルベン-2,2'-ジスルホン酸等のジアジド誘導体、
3,3-ジメチル-4- メトキシ- ベンゾフェノンアジドピレ
ン等のピレン誘導体、ナフトキノン(1,2) ジアジド(2)-
4-スルホン酸ナトリウム等のナフトキノン(1,2) ジアジ
ド(2) 誘導体、トリフェニルピリリウム過塩素酸塩およ
びその誘導体、4,4'- ビスジメチルアミノベンゾフェノ
ン等のベンゾフェノン誘導体、ベンジル、ベンゾインお
よびそのアルキルエーテル誘導体、2-ヒドロキシ-2- メ
チル- プロピオフェノンおよび2,4-ジエチルチオキサン
トン等の誘導体、p-アジト安息香酸等のアジト基の核置
換誘導体、チオキサントンおよび2,4-ジエチルチオキサ
ントン等の誘導体、ジベンゾスベロン、5-ニトロアセナ
フテン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等
が挙げられる。上記光重合開始剤を二種以上併用しても
よいし、また併せて芳香族アミン、脂肪族アミン、およ
びp-ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステル等のア
ミン誘導体等の光増感剤を使用し、硬化速度を促進する
ようにしてもよい。
【００２８】光重合開始剤の添加量は、前記特定の (メ
タ) アクリルアミド誘導体に対して通常0.07wt% 以上、
好ましくは0.1wt%以上であればその作用を発揮し、10wt
% 以上の添加は不必要である。
【００２９】水性ゲルの成分組成は上記の如くすること
により、常温域において長期に亘り安定し、火炎に接し
た際には優れた防火性能を発揮するものである。更に
は、該水性ゲルを封入した防火ガラスを建築物開口部の
透視窓、玄関ドア窓等のように戸外で使用する場合、透
視性を維持し、耐候性をより向上するためには、ゲルの
加熱により白化する温度を50℃〜110 ℃に設定するする
のが好ましい。なお前記温度範囲に設定する方法は、先
述したとおり特定の (メタ) アクリルアミド誘導体と、
親水性単量体、イオン性単量体、および親油性単量体と
を適宜組合せることにより達成するものである。
【００３０】〔防火ガラス構造〕本発明における防火ガ
ラス構造は、隔設した少なくとも一対のガラス質板状体
の対向面側を予めシランカップリング処理し、該板状体
間周縁部に粘着性かつ非透水性の接着剤を介してスペー
サーを周設し、スペーサー外周部にシーリング剤を被着
して防火ガラス組立体を形成することからなり、その内
部空間に前記水性ゲル組成物を充填するものである。
【００３１】ガラス質板状体は、ポリカーボネート系、
(メタ) アクリル系等の有機ガラスであってもよいが、
防火の観点からすれば無機ガラスを推奨するものであ
る。無機ガラスとしては、通常のソーダ石灰系ガラスの
みならず、ほう珪酸系ガラス、アルミノ珪酸系ガラス等
の各種透明着色、無着色ガラス、これらの強化ガラス、
半強化ガラス、部分強化ガラス、線材入りガラス、合せ
ガラス、あるいは結晶化ガラス等、加えてガラス表面に
熱線反射膜等各種機能性膜付けしたもの、さらにこれら
各種ガラスの組合せであってもよい。また、形状は特定
するものではなく、板厚も 1mm〜十数mm程度等適宜選択
でき、曲げ板ガラス等も採用できる。
【００３２】ガラス質板状体は二層以上の複数層とする
もので、層間隔は数mm〜数十mm、例えば 3mm〜60mm等適
宜間隔とし、該板状体間に水性ゲル組成物を充填し、あ
るいは空気、ガス空間を有するいわゆる複層ガラスとの
組合せとすることもできる。
【００３３】なお、ガラス質板状体の水性ゲルと接する
表面は、ゲルとの密着性を向上するうえで予めシランカ
ップリング剤で処理する。シランカップリング剤として
はビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、γ-(メタクリロキシプロピル) トリメトキシシラ
ン、γ- グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
- グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N-β
( アミノエチル) γ- アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、γ- アミノプロピルトリエトキシシラン、N-フェニ
ル- γ- アミノプロピルトリメトキシシラン、γ- メル
カプトプロピルトリメトキシシラン、γ- クロロプロピ
ルトリメトキシシラン等が挙げられるが、なかでも分子
中に不飽和結合を有するものが好ましく、例えばビニル
トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ-
(メタクリロキシプロピル）トリメトキシシラン等が好
適である。
【００３４】板状体を隔設するスペーサーは、基本的に
は横断面凵型（冂型）であって、類例としてのΠ型（逆
Π型）、Η型あるいは後述するような各種応用例もその
範疇にある。材質はアルミニウム、鉛、鉄鋼等の金属や
セラミック、FRP 等通常の温度域で水性ゲルを担持でき
るものであればよいが、加工の容易性や、熱安定性等を
考慮すれば金属が好適である。
【００３５】スペーサーとガラス質板状体とはポリイソ
ブチレン、ポリイソブチレン−ブチル系、ブチル系等の
合成ゴム系の非透水性かつ粘着性接着剤で接着するのが
好ましい。なお、通常接着剤中の補強充填剤としてシリ
カ、ホワイトカーボン、酸化チタン、珪酸マグネシウ
ム、珪酸アルミニウム等、粘着性付与剤として不飽和炭
化水素系樹脂、クロマン樹脂、テルペン樹脂、ロジン誘
導体等、その他乾燥剤等も適宜添加できる。前記接着剤
はガラス質板状体が外気圧変動や水性ゲルの膨縮により
撓んでも、粘着力を以てこれを広い温度域で保持するこ
とができ、また水性ゲルにおける水性媒体の逸出を阻止
し、長期にわたり安定性を維持するものである。勿論有
機物であるから異常な高温においてはその機能を喪失す
るが、-20℃〜50ないし60℃の温度域で恒久的に機能す
ることができる。
【００３６】さらにスペーサーの外周部は同様な合成ゴ
ム系封シーリング剤、例えばシリコーン系、多硫化ゴム
系、ポリウレタン系、ポリブタジエン−ポリスチレン系
ゴム等のシーリング剤で封着する。シーリング剤中には
適宜耐熱無機材粉等の充填剤その他の添加剤を混入でき
る。該シーリング剤も勿論粘着性を有するが、特にガラ
ス質板状体およびスペーサーを堅固に保持し、水性ゲル
の外部との遮断をより完全にするうえで重要な構成要素
である。
【００３７】図１Ａ〜Ｆは各種断面形状のスペーサーを
用いた防火ガラスの部分側断面図を示したもので、いず
れも1 が防火ガラス、 2、2'がガラス質板状体、3 がス
ペーサー、 4が水性ゲル、 5が粘着性非透水性の接着
剤、 6がシーリング剤をあらわす。
【００３８】うちＡはスペーサーをガラス質板状体2 、
2'の端面より稍内側に配したもので、シーリング剤6 の
層を厚く配し水性ゲルの封止を万全として常温域下での
長期間に亘る変質劣化を防止する。Ｂも前記Ａの変形例
であり、特に接着剤5 の接着面積を広く採ることがで
き、ガラス質板状体の撓みに対応し、粘着力を発揮でき
る。
【００３９】Ｃ、Ｄはスペーサー3 の外周辺をガラス質
板状体2 、2'の端面と略面一としたもので、水性ゲル4
がガラス質板状体2 、2'の端部域に及ぶことにより、そ
の端部域での遮熱作用、ガラス質板状体の端部域での昇
温の抑制作用を有し、防火の効果をより発揮できる。
【００４０】ＥはＣ、Ｄ同様であるが、スペーサー3 の
外周辺中央部にその長さ方向に沿った縦溝を設けること
により、シーリング剤6 の被着をより強固とするもので
ある。Ｆはガラス質板状体2 、2'相互のサイズを異なら
せたもので、スペーサー3 は小サイズのガラス質板状体
2'の端面にも接し、水性ゲル4 によるガラス質板状体2'
の端面に及ぶ遮熱効果を発揮せしめることができる。
【００４１】Ｆの変形例としては、スペーサー3 を両ガ
ラス質板状体の端面から食出した形態とすることもでき
るが、図示を省略した。水性ゲル原液の注入は、スペー
サーに適宜注入孔と脱気孔を穿設し、防火ガラス組立体
内雰囲気をそのまま空気雰囲気で、好適には窒素富化雰
囲気あるいは窒素ガス等の不活性雰囲気下で行う。ゲル
の原液も予め脱気する等の処理を施して溶存酸素を除去
しておくのが好ましく、該酸素の存在は重合を遅延する
弊害がある。注入完了後は該孔を適宜封止手段で密封す
る。
【００４２】重合は防火ガラス組立体の片面側、好適に
は両面側から紫外線を照射して行う。紫外線照射用ラン
プは特定するものでなく、通常の水銀灯、高圧水銀灯、
超高圧水銀灯を使用するもので、タイプとして標準型、
オゾンレス型、メタルハライド型、水冷型等各種の型の
ランプを使用でき、ランプ出力は0.1 〜500w/cm2であれ
ばよい。積算照射光量 (エネルギー量) は10〜10000mJ/
cm2 、望ましくは1000〜9000mJ/cm2の範囲とするのが良
い。
【００４３】紫外線照射時間は水性ゲル組成や紫外線強
度により変わり、重合度合を勘案し適宜設定すればよい
が、数秒〜数十分の範囲とするのが好ましい。このよう
にして得られた防火ガラスは火炎の貫通を阻止し、熱を
遮断する作用が著しい。すなわち火炎に接すると、接し
た側の板状体が破損し、次いで火炎はゲル表面と接して
水が蒸発し、蒸発熱により温度上昇を防ぐとともに、ゲ
ルが白化、多孔質となって熱を遮断する。さらに加熱す
ると有機分が分解、揮散し、金属酸化物のみの多孔体と
なって、それ自体断熱性を有し、また例えばシリカの場
合1500℃を、アルミナの場合2000℃を越える耐熱安定性
がある。
【００４４】
【実施例】以下本発明を実施例に基づき説明する。 〔実施例１〕コロイダルシリカの粒子径が略 7〜 9nm、
シリカ含量約30wt% のアルカリ性コロイダルシリカ懸濁
水溶液64重量部にエチレングリコール10重量部、ポリグ
リセリン10重量部、ラクトース10重量部を溶解させ、更
にN,N-ジエチルアクリルアミド2.2 重量部、N,N-ジメチ
ルアクリルアミド3.6 重量部、N-イソプロピルアクリル
アミド0.2 重量部、メチレンビスアクリルアミド0.06重
量部を加えて攪拌、溶解させた。溶液PHは10.3であっ
た。これに2-ヒドロキシ-2- メチル-1- フェニルプロパ
ン-1- オン0.02重量部を添加、溶解させ、減圧脱気し、
水性ゲル原液を調製した。
【００４５】該水性ゲル原液を窒素雰囲気下でガラス製
試験管に封入し、出力160w/cm2のメタルハライド型ラン
プにより紫外線照射し透明なゲルとした。次いで該試験
管を水浴中に浸漬し、浴温を上昇させながらゲルが白化
する温度 (白化温度) を測定した。なお浴温を低下する
ことにより、前記白化温度を転移点として透明に戻っ
た。
【００４６】別に図１に示すような形態で、厚み 4mm、
ガラスサイズ600 ×900mm の一対のソーダ石灰系フロー
ト板ガラスからなり、予めその対向面をγ-(メタクリロ
キシプロピル) トリメトキシシランよりなるシランカッ
プリング剤で処理し、板間隔16mmとしてブチルゴム接着
剤を介してアルミニウムスペーサーを周設し、かつスペ
ーサー外周にはシリコーン系シーリング剤を被着した防
火ガラス組立体を準備し、前記水性ゲル原液を注入し、
密栓した。これに出力160w/cm2のメタルハライド型ラン
プにより紫外線照射し、積算光量約4000mJ/cm2でゲル重
合させ、防火ガラスを得た。
【００４７】該防火ガラスは建設省告示平成2 年第1125
号の防火戸試験方法に準拠し、所定の試験炉の開口部に
図２に示す構造でセッテイングし、図３に示す加熱曲線
（縦軸は温度℃、横軸は時間min をあらわす) で以て加
熱して防火性能を試験した。なお、図２において1 が防
火ガラス、7 が例えば珪酸カルシウムよりなるセッテイ
ングブロック、8 、8 が鋼製支持部材、9 、9 が例えば
セラミックウールまたはガラスウールシートよりなる断
熱部材、10、10が一例としてシリコーン製シール材、11
は炉内側に配したセラミックウールまたはガラスウール
シートよりなる被覆断熱材であり、試験炉の開口端12に
配置固定する。
【００４８】加熱試験において、加熱開始後20分、795
℃においても裏面側に達する亀裂が生ぜず、火炎も貫通
せず、かつ 3kgの砂袋で所定の条件で以て衝撃を与えて
も変形、脱落がない場合は乙種防火戸 (建築物の延焼の
恐れのある部分の外壁の開口部) として適用でき、さら
に加熱後60分、925 ℃においても前記同様亀裂、火炎の
貫通、衝撃による変形等がない場合は甲種防火戸 (建築
物の防火区画の開口部) として適用できる。これら乙種
防火戸 (単に乙防という) 、甲種防火戸 (単に甲防とい
う) への適用の可能性を観察、試験した。
【００４９】また、防火ガラスをスガ試験機株式会社製
サンシャインウエザーメーター（型式WEL-SUN-HMC 光源
カーボンアーク) により、ブラックパネル温度63± 3
℃、散水12分/60 分の条件で1000時間までのウエザリン
グ試験をし、所定時間後防火ガラスを取出し、常温に戻
した後外観観察した。
【００５０】さらに別に防火ガラスを−20℃恒温槽にセ
ットして240 時間保持後取出し、同様に透視性、変質そ
の他外観観察した。これらの結果を表１に示す。
【００５１】〔実施例２〜７〕ゲル組成を表１〜４、実
施例２〜７の構成とし、実施例１に示したのと同様な防
火ガラスを作製し、実施例１と同様に各種試験に供し
た。
【００５２】〔比較例１〕板ガラスにシランカップリン
グ処理を施さない以外は、実施例１と同様の水性ゲル組
成で以て、実施例１同様の手順で防火ガラスを作製し
た。これを実施例１同様に各種試験に供した。
【００５３】〔比較例２〕実施例１の水性ゲル組成にお
ける凍結制御剤の導入を行わないこと以外は実施例１同
様の成分量比で以てゲル原液調整し、実施例１同様に防
火ガラスを作製した。これを同様に各種試験に供した。
【００５４】〔比較例３〕実施例１において、従来の複
層ガラスに多用される角筒状 (横断面□型) のスペーサ
ーを採用し、ただしスペーサー内部には水性ゲルを充填
しない構造の防火ガラス組立体を採用した以外は実施例
１と同様にして防火ガラスを作製した。これを同様に各
種試験に供した。
【００５５】これら実施例２〜７、比較例１〜３の結果
をまとめて表１〜５に示す。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
【００６０】
【表５】
【００６１】表から明らかなように本実施例の範囲にお
いて甲種防火戸として充分適用可能な防火性を有し、か
つ耐候性および−20℃恒温耐久性とも良好であり、他方
比較例は前項全てを満足することができず、実施例が優
れることが明白である。
【００６２】なお、実施例７はウエザリング試験におい
て他の実施例に比べやや黄変し易いという難点がある。
また比較的低い温度でゲル白化するので、例えば浴室ド
アー、窓等に採用すれば入浴時浴室温度が高いときは白
化しプライバシーを保護するとともに室外との断熱の作
用を有し、あるいは建築物の窓等に採用すれば、日光の
直射に対しこれを散乱させその熱を遮断するという作用
を有するが、いずれにしても用途が限定される。なお防
火性能においては甲種防火戸として適応可能である。
【００６３】また、前記実施例１〜７において、接着剤
をイソブチレン系接着剤に替え、ブチルゴム系、イソブ
チレン−ブチル系ゴムを採用した場合、シーリング剤を
シリコーン系ゴムに替え、多硫化ゴム系、ポリウレタン
系、ポリブタジエン−ポリスチレン系ゴムを採用した場
合も前記実施例と全く遜色ない結果が得られた。さらに
前記実施例１〜７において、板間隔を16mmに替え、12mm
とした場合でも、防火試験、ウェザリング試験、−20℃
恒温試験において実施例同様の好結果を得ることができ
た。
【００６４】
【発明の効果】本発明による防火ガラスは防火性能に優
れるとともに、長期に亘り安定し、変質劣化し難いとい
う効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Ａ〜Ｆは各種断面形状のスペーサーを用い
た防火ガラスの部分側断面図を示す。
【図２】防火戸試験において、防火ガラスの炉へのセッ
ティングを示す側断面図である。
【図３】防火戸試験における加熱温度 (℃) −時間(mi
n) 曲線を示すグラフである。
【符号の説明】1 --防火ガラス 2 、2'--ガラス質板状体 3 --スペーサー 4 --水性ゲル 5 --接着剤 6 --シーリング剤
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】
【化２】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
含む水性ゲルを充填してなることを特徴とする防火ガラ
ス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は防火ガラスに
関し、隔設した少なくとも一対のガラス質板状体の対向
面側を予めシランカップリング処理し、該板状体間周縁
部に接着剤を介してスペーサーを周設し、スペーサー外
周部にシーリング剤を被着して組立体を形成し、さらに
前記スペーサーにより画成した前記板状体間空間に一般
式（Ｉ）〔化３〕、または（II）〔化４〕、
【化３】
【化４】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
含む水性ゲルを充填してなること、さらに、接着剤とし
てポリイソブチレン系、ポリイソブチレン−ブチル系、
ブチル系ゴム接着剤、シーリング剤としてシリコーン
系、多硫化ゴム系、ポリウレタン系、ポリブタジエン−
ポリスチレン系ゴムシーリング剤を採用すること、加え
て、水性ゲルが低温−常温域で透明であり、50〜110 ℃
で白化し、これら透明−白化の変化が可逆的なものであ
ること、からなる。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】
【化２】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
含む水性ゲルを充填してなることを特徴とする防火ガラ
ス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は防火ガラスに
関し、隔設した少なくとも一対のガラス質板状体の対向
面側を予めシランカップリング処理し、該板状体間周縁
部に接着剤を介してスペーサーを周設し、スペーサー外
周部にシーリング剤を被着して組立体を形成し、さらに
前記スペーサーにより画成した前記板状体間空間に一般
式（Ｉ）〔化３〕、または（II）〔化４〕、
【化３】
【化４】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
含む水性ゲルを充填してなること、さらに、接着剤とし
てポリイソブチレン系、ポリイソブチレン−ブチル系、
ブチル系ゴム接着剤、シーリング剤としてシリコーン
系、多硫化ゴム系、ポリウレタン系、ポリブタジエン−
ポリスチレン系ゴムシーリング剤を採用すること、加え
て、水性ゲルが低温−常温域で透明であり、50〜110 ℃
で白化し、これら透明−白化の変化が可逆的なものであ
ること、からなる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】以下本発明を詳述する。本発明における前
記一般式（Ｉ）または（II）であらわされる（メタ）ア
クリルアミド誘導体は、具体例として、N-エチルアクリ
ルアミド、N,N-ジエチルアクリルアミド、N-エチルメタ
クリルアミド、N-メチル-N- エチルアクリルアミド、N-
メチル-N- エチルメタクリルアミド、N-イソプロピルア
クリルアミド、N-n-プロピルアクリルアミド、N-イソプ
ロピルメタクリルアミド、N-n-プロピルメタクリルアミ
ド、N-メチル-N- プロピルアクリルアミド、N-アクリロ
イルピロリジン、N-メタクリロイルピロリジン、N-アク
リロイルピペリジン、N-メタクリロイルピペリジン、N-
アクリロイルヘキサヒドロアゼピン、N-アクリロイルモ
ルホリン、N-メタクリロイルモルホリン等が挙げられ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 仁 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三井 東圧化学株式会社内 (72)発明者 吉村 寿洋 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三井 東圧化学株式会社内 (72)発明者 久永 猛 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社テクニカルセンター内 (72)発明者 竹林 敬郎 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社テクニカルセンター内 (72)発明者 中田 邦雄 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社テクニカルセンター内 (72)発明者 橋本 力 東京都千代田区神田錦町三丁目７番地１ セントラル硝子株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】隔設した少なくとも一対のガラス質板状体
    の対向面側を予めシランカップリング処理し、該板状体
    間周縁部に接着剤を介してスペーサーを周設し、スペー
    サー外周部にシーリング剤を被着して組立体を形成し、
    さらに前記スペーサーにより画成した板状体間空間に一
    般式（Ｉ）〔化１〕、または（II）〔化２〕、 【化１】 【化２】 であらわされる（メタ）アクリルアミド誘導体の重合
    体、微粒子状金属酸化物、水性媒体および凍結制御剤を
    含む水性ゲルを充填してなることを特徴とする防火ガラ
    ス。
  2. 【請求項２】接着剤としてポリイソブチレン系、、ポリ
    イソブチレン−ブチル系、ブチル系ゴム接着剤、シーリ
    ング剤としてシリコーン系、多硫化ゴム系、ポリウレタ
    ン系、ポリブタジエン−ポリスチレン系ゴムシーリング
    剤を採用することを特徴とする請求項１記載の防火ガラ
    ス。
  3. 【請求項３】水性ゲルが低温−常温域で透明であり、50
    〜110 ℃で白化し、これら透明−白化の変化が可逆的な
    ものであることを特徴とする請求項１または２記載の防
    火ガラス。
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