KR960005270B1 - 내화유리와 이의 제조방법 - Google Patents

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다케시 히사나가
다카오 다케바야시
쿠니오 나카다
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미쓰이도오아쓰가가쿠 가부시키가이샤
사또오 아키오
센토랄 가라스 가부시키가이샤
오카자키 고오타로오
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Abstract

내용 없음.

Description

내화유리와 이의 제조방법
제1a도~제1f도는 다른 부위 모양의 여러가지 스페이서를 사용한, 본 발명의 내화유리의 부분 측단면도이고,
제 2 도는 본 발명의 내화유리를 특별한 화재예방 테스트를 행하기 위하여 일정한 용광로의 개구에 놓여있는 상태를 보여주는 측단면도이고,
제 3 도는 화재예방 테스트에서 얻은 온도(℃)-시간(분)을 보여주는 그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 내화유리 2,2' : 플레이트 모양의 유리질 물질
3 : 스페이서 4 : 수용성 겔
5 : 물비투과성 접착제 6 : 밀봉제
7 : 고정블록 8 : 강철지지부재
9 : 열절연부재 10 : 밀봉제
11 : 열절연물질 12 : 개구말단
본 발명은 서로 평행하게 분리되어 배열된 적어도 2개의 플레이트(plate) 모양의 유리질 물질과 이 물질주위에서 플레이트의 사이에 제공된 스페이서(spacer) 및 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서에 의해 형성된 공간내로 채워지는 수용성 겔(gel)을 포함하는 내화유리와 상술한 내화유리의 제조방법에 관한 것이다.
2개의 평행한 플레이트 모양의 유리질 물질과 이 플레이트 모양의 유리질 물질 사이에 삽입된 아크릴산 유도체의 폴리머와 가용성이며 발포성 염을 포함하는 수용성 겔을 포함하는 혼합물질(예, 물유리)이 일본국 특개소 60-24063호에 개시되어 있다.
겔중에 포함된 가용성 및 발포성 염은 강한 알카리성이므로, 상기 혼합물질은 세심한 취급이 필요하며 ; 겔중에 포함된 아크릴산 유도체 폴리머는 쉽게 변질이 될 수 있으며 ; 겔을 유지하는 물질은 유형에 따라서 쉽게 부식될 수가 있다. 더구나, 가용성 및 발포성 염은 낮은 용융점과 고온 안정성이 불충분하기 때문에, 염은 화염에 접촉시에 쉽게 용융된다.
본 발명은 상술한 문제점들을 해소하고, 장시간 동안 정상적인 온도 또는 그 근처에서 안정성 있게 사용할 수 있으며, 코호(Koh-)등급 내화성 문(이 Koh-등급 화성 문은 일본 건설부장관에 의하여 명기됨)으로 사용할 수 있는 내화유리와 상기의 내화유리의 제조법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라서, 다음의 내용을 포함하는 내화유리가 제공된다 ;
(a) 서로 평행하게 분리되어 배열된 적어도 두개의 플레이트 모양으로 된 유리질 물질로 여기에서 플레이트 모양의 유리질 물질의 측면은 실란 커플링제(Silane coupling agent)로 처리된 다른 것과 대면하고 있으며 ;
(b) 접착제를 통하여, 플레이트 모양의 유리질 물질 주위에서 유리질 물질 사이에 제공된 스페이서 ;
(c) 스페이서의 외부표면에 접착된 밀봉제(Sealing agent) ; 그리고
(d) 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서에 의하여 생긴 공간내에 채워진, 다음의 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)로 표시되는 (메트)아크릴아미드의 폴리머 미립자 금속산화물, 수용성 매질 및 부동제를 포함하는 수용성 겔 ;
(R1은 수소원자 또는 메틸기이고 ; R2는 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이고 ; R3는 에틸기 또는 프로필기이다.)
(R1은 수소원자 또는 메틸기이고, A는 -(CH2)n-(4n6) 또는 -(CH2)2-O-(CH2)2-이다.).
본 발명에 따라서, 내화유리 제조법이 더욱더 제공되는데 이는 최소한 두개의 플레이트 모양의 유리질 물질을 평행으로, 분리하여 배열하는 것과 플레이트 모양의 유리질 물질의 측면을 실란 커플링제로서 서로 대면하게끔 처리하는 것이다.
접착제를 통해 플레이트 모양의 유리질 물질들의 주위에 있는 유리질 물질 사이에 스페이서를 제공하고, 어셈블리를 만들기 위하여 노출된 스페이서의 외부표면에 밀봉제를 접착시키고, 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서 사이에 생긴 어셈블리 공간으로 다음의 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)로 표시되는 (메트)아크릴아미드 겔 유도체와 미립자 금속산화물, 수용성 매질 및 부동제를 포함하는 조성물을 채워넣고, 이 조성물을 수용성 겔로 전환시키기 위해 (메트)아크릴아미드 유도체를 중합시키는 것을 포함하는 방법이다.
(R1은 수소원자 또는 메틸기이고 ; R2는 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이고 ; R3는 에틸기 또는 프로필기이다.)
(R1은 수소원자 또는 메틸기이고, A는 -(CH2)n-(4n6) 또는 -(CH2)2-O-(CH2)2-이다.).
본 발명에 따르는 내화유리는 훌륭한 내화 특성을 가지며, 이는 장시간에 걸쳐서 안정성이 있으며, 변형에 민감하지 않다.
본 발명은 하기에서 상세히 설명된다.
[수용성 겔을 위한 조성물]
본 발명에서 상술한 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)로 표시되는 (메트)아크릴아미드 유도체는 N-에틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N-에틸메트아크릴아미드, N-메틸-N-에틸아크릴아미드, N-메틸-N-에틸메트아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-n-프로필아크릴아미드, N-이소프로필메트아크릴아미드, N-n-프로필-메트아크릴아미드, N-메틸-N-프로필아크릴아미드, N-아크릴로일피롤리딘, N-메트아크릴로일피롤리딘, N-아크릴로일피페리딘, N-메트아크릴로일피페리딘, N-아크릴로일헥사하이드로아제핀, N-아크릴로일모르폴린과 N-메트아크릴로일 모르프롤린이다.
폴리머 또는 공중합체로 제조시, 이 단량체들의 각각은 친수성이며, 낮은 온도에서 상온에서는 투명하다.
폴리머 또는 공중합체는 가열시에는 소수성이고 백색으로 된다.
이 백색으로 되는 현상은 열선(heat ray)을 차단하고, 결과적으로 온도증가를 막을 수 있다. 필수적인 단량체인 상술한 단량체들 이외에도 최종적으로 얻은 수용성 겔의 경도와/또는 백색으로 되는 온도를 콘트롤하기 위하여, 필요에 따라서 가교결합 가능한 단량체, 소수성 단량체, 친수성 단량체와 무기단량체 등을 배합하여 사용할 수가 있다.
가교결합 가능한 단량체는 분자내에 최소한 두개의 불포화 결합을 갖는 단량체와 중합반응후에 후-처리(예, 가열)에 의하여 가교결합된 구조를 생성할 수 있는 단량체(예, N-알콕시메틸 (메틸)아크릴아미드 유도체)를 포함한다.
전자의 가교결합 가능한 단량체는, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, N,N'-디알릴아크릴아미드, 트리아크릴 포르말, N,N'-디아크릴로일아미드, N,N'-디메트아크릴로일아미드, 에틸렌글리콜 아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메트아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메트아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디메트아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디메트아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디메트아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜 디메트아크릴레이트, 글리세롤디메트아크릴레이트, 네오벤질 글리콜 디메트아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리메틸아크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리아크릴레이트, 테트라메틸올 메탄테트라 아크릴레이트, 테트라메틸올 메탄 트리아크릴레이트, 디비닐벤젠, 디알릴프탈레이트, 우레탄 (메트)아크릴레이트, 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트 및 에폭시 아크릴레이트를 포함한다.
후자는 단량체는 즉, N-알콕시메틸-(메트)아크릴아미드 유도체는, 예를들면 N-하이드록시메틸 (메트)아크릴아미드, N-메틸올 (메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸 (메트)아크릴아미드와, N-터시어리-부톡시메틸 (메트)아크릴아미드를 포함한다.
친수성 단량체는, 예를들면 아크릴아미드, 메트아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-메틸-메트아크릴아미드, N,N'-디메틸아크릴아미드, N,N'-디메틸메트아크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드, 하이드록시 에틸 메트아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시 프로필메트아크릴레이트, 하이드록시 프로필 아크릴레이트, 메톡시 폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트 및 N-비닐-2-피롤리돈을 포함한다.
공중합 가능한 단량체로서 비닐아세테이트, 글리시딜 메트아크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 여기서 얻은 공중합체를 가수분해시키면 친수성을 부여받는다.
이온성 단량체는 예를들면 아크릴산, 메트아크릴산, 이타콘산, 비닐술폰산, 아릴술폰산, 메트알릴술폰산, 스틸렌술폰산, 2-아크릴아미드-2-페닐프로판술폰산, 2-아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, 에틸렌옥사이드로 개선된 인산의 (메트)아크릴레이트 등과 같은 산 및 이들의 염들 ; 과 N,N'-디메틸아미노에틸 메트아크릴레이트, N,N'-디에틸아미노 에틸 메트아크릴레이트, N,N'-디메틸 아미노 에틸 아크릴레이트, N,N'-디메틸 아미노 프로필 메트아크릴아미드, N,N'-디메틸 아미노 프로필 아크릴아미드 등과 같은 아민류 및 이들의 염을 포함한다.
공중합 가능한 단량체로서, 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, 아크릴아미드, 메트아크릴아미드, 아크릴로니트릴 등을 사용할 수 있으며, 여기서 얻은 공중합체를 가수분해시키면 이온성이 부여된다.
소수성 단량체는 예를들면, N,N'-디-n-프로필-아크릴아미드, N-n-부틸아크릴아미드, N-터시어리-부틸아크릴아미드, N-n-헥실아크릴아미드, N-n-헥실 메트아크릴아미드, N-n-옥틸 아크릴아미드, N-n-옥틸 메트아크릴아미드, N-터시어리-옥틸아크릴아미드, N-n-도데실 아크릴아미드, N-n-도데실 메트아크릴아미드 등과 같은 N-알킬 (메트)아크릴아미드 유도체들과 ; N,N'-디글리시딜 메트아크릴아미드, N-(4-글리시독시부틸)아크릴아미드, N-(4-글리시독시부틸)메트아크릴아미드, N-(5-글리시독시펜틸)아크릴아미드, N-(6-글리시독시-헥실)아크릴아미드 등과 같은 N-(W-글리시독시알킬)(메트)아크릴아미드 유도체와 ; 에틸아크릴레이트, 메틸메트아크릴레이트, 부틸 메트아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메트아크릴레이트, 글리시딜 메트아크릴레이트 등과 같은 (메트)아크릴레이트 유도체와 ; 아크릴로니트릴 ; 메트아크릴로니트릴 ; 비닐아세테이트 ; 비닐클로라이드 ; 비닐리덴클로라이드 ; 에틸렌, 프로필렌 부텐 등과 같은 올레핀 ; 스틸렌 ; 디비닐벤젠 ; γ-메틸 스틸렌, 부타디엔 ; 및 이소프렌을 포함한다.
(메트)아크릴아미드 유도체와 상술한 단량체들의 중량비는 선택되는 단량체의 배합정도에 따라서 달라진다. 대개 가교결합 가능한 단량체의 양은 중량%로 5% 또는 그 이하이며, 바람직하게는 단량체의 전체중량의 중량%로 3% 또는 그 이하이다. 가교결합 가능한 단량체가 과다량으로 존재하면, 이는 최종적으로 얻은 수용성 겔이 더 단단하게 되지만 부서지기가 쉽다.
친수성 단량체와 이온성 단량체의 양은 중량비로 각각 80% 또는 그 이하이며, 바람직하게는 단량체 전체 중량의 중량%로 70% 또는 그 이하이다. 이들이 과다량으로 존재하면, 최종적으로 얻은 수용성 겔은 더 높은 백색으로 되는 온도로 되어, 백색으로의 발생을 어렵게 해준다. 소수성 단량체의 양은 중량비로 20% 또는 그 이하이며, 바람직하게는 단량체 전체 중량의 10% 또는 그 미만이다. 이들의 과다량 존재하면, 최종적으로 얻은 수용성 겔의 투명성에 손상을 준다.
수용성 겔을 위한 조성물을 구성하고 있는 다른 필수적인 성분인 미립자로 된 금속산화물로서는 이들이 물에 불용성이지 않는한은 다양한 금속산화물들이 사용될 수가 있다. 예를들면, 이들은 이산화실리콘, 산화알루미늄, 산화안티몬, 산화티타늄, 산화주석, 산화납, 산화지르코늄, 산화칼슘, 산화마그네슘 및 이들의 합성산화물이다. 이들중에서 바람직한 것은 이산화실리콘, 산화알루미늄, 산화안티몬 및 이들의 합성산화물 등이다.
입자로 된 금속산화물은 최종적으로 얻은 수용성 겔이 불꽃에 의한 공격을 받은 후에도 겔 중의 수분과 유기물질이 증발되어도 녹지 않고 기공상태로 남아 있으며, 이 기공성 구조는 불꽃의 퍼짐을 막아주며, 단열역할을 하므로써 아주 효과적이다.
이산화실리콘을 제조함에 있어서, 실리콘 테트라클로라이드의 열분해를 포함하는 건식법을 사용할 수 있으며, 산, 이산화탄소, 암모늄 염 등과 함께 소듐 실리케이트를 복분해시켜 침전화시키는 습식법을 사용할 수도 있으며 ; 오토클레이브 내에서 유기액체(예, 알코올)과 실리카겔을 가열함을 포함하는 에어로겔법을 사용할 수도 있다, 이산화실리콘이 입자형의 금속산화물로서 사용시에는, 수용성 현탁액 또는 건조분말 형태로서 사용될 수가 있다.
산화알루미늄을 제조시에는 수산화물의 가열과 탈수반응, 소듐알루미네이트를 이산화탄소 또는 이산화황과 함께 반응, 수용성 알루미늄염 용액에 알카리성 물질의 첨가, 여기서 얻은 알루미늄 수화물의 탈수, 알미늄염의 고온연소, 알루미늄 알콕사이드의 가수분해, 알킬알루미늄의 가수분해 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이상의 방법으로 제조된 어떠한 산화알루미늄도 입자형의 금속산화물로 사용될 수 있다.
산화안티몬으로서는 삼산화이안티몬이 바람직하다. 이들의 제조시에는 공기를 용융된 안티모나이트 또는 용융된 금속안티몬에 붙어넣어주는 방법이나, 여기에서 안티모나이트를 연소시키고, 증발된 삼산화이안티몬을 급냉시켜서 아주 세분된 가루상태로 된 삼산화이안티몬을 얻는 방법이 사용될 수 있다.
합성산화물로서는 알루미늄 실리케이트가 사용가능하다. 이것은 소듐 실리케이트 수용액과 알루미늄염 수용액을 반응시켜 얻는다. 상기 미립자 금속산화물을 단독으로 또는 그 이상의 조합으로 사용된다. 미립자 금속산화물의 입자직경은 생성되는 수용성 겔이 투명도를 갖도록 하기 위해 0.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.1㎛ 이하이다. 0.001㎛(1nm)보다 작은 입자직경은 투명도가 더이상 개선되지 아니하고 그러한 작은 직경에서와 같은 상태로 되기 때문에 불필요하다.
미립자 금속산화물의 현탁액에서는 작은 입자직경이 투명도를 얻을 수 있으나 반투명 순백색이 부여되므로 일반적으로 불편하다. 그러나 본 발명에서는 미립자 금속산화물을 특정 (메트)아크릴아미드 유도체와 조합하여 사용하므로써 반투명 순백색이 제거된 투명도를 얻을 수 있다.
수용성 겔에 대한 조성물질에 사용된 매질은 물이다. 바람직한 물로는 이온교환수, 증류수, 지하수, 수돗물, 공업용수 등이 있다. 또한 물에 대한 부동제로서 이들과 혼화(混和)될 수 있는 것이 요구된다. 부동제는 저급알코올, 글리콜, 케톤, 아미드, 사카라이드, 요소 등이 포함된다. 부동제는 매우 낮은 온도에서 매질의 동결을 방지시키고 기상 저항성을 증가시켜 준다.
알코올로서는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올 등이 사용된다. 글리콜로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리글리세린 및 이들의 공중합체가 사용된다. 케톤으로는 아세톤, 메틸에틸케톤 등이 사용된다. 아미드로는 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등이 사용된다. 사카라이드로는 글리세르알데히드, 에리트리톨, 자일로스, 리보오스, 아라비노스, 갈락토스, 글루코스소르보스, 만노스 등과 같은 모노사카라이드 ; 사카로스, 말토스, 락토오스 등과 같은 디사카라이드 ; 시클로덱스트린, 라피노스, 아가로스, 글리코겐, 덱스트린 등과 같은 폴리사카라이드가 사용된다. 수용성 매질과 부동제에서 부동제의 비율은 60중량% 이하, 바람직하게는 50-5중량%이다. 부동제의 양이 너무 많을 때, 즉 물의 양이 너무 적을때는 겔화가 손상된다. 부동제의 양이 너무 적을때는 생성되는 겔이 저온에서 쉽게 동결되고 기상저항성이 불충분하다.
수용성 겔의 조성물질에서 특정 (메트)아크릴아미드 유도체의 비율은 2~35중량%, 바람직하게는 3~30중량%이고 ; 미립자 금속산화물의 비율은 4~40중량%, 바람직하게는 8~35중량%이고 ; 잔류물은 수용성 매질이다. 수용성 겔의 조성물질의 각 성분이 상기 범위에 있을 때, 내화성이 뛰어난 수용성 겔은 상온에서 충분한 투명도를 갖고 우수한 기상 저항성을 가지며, 고온의 화염에 대해 열절연성이 있고 화염의 확산을 방지한다.
또한, 수용성 겔의 조성물질은 미립자 금속산화물의 안정한 분산용 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 음이온형태, 비이온형태, 양이온형태 및 양쪽성 이온형태의 것으로부터 적절하게 선택된다.
수용성 겔의 생산은 현탁-미립자 금속산화물 존재하에 특정 (메트)아크릴아미드 유도체를 중합시키거나, 또는 상기 (메트)아크릴아미드 유도체의 폴리머와 미립자 금속산화물의 현탁액을 혼합하므로써 실행된다. 전자의 방법은 균일하게 현탁되는 미립자 금속산화물과 쉽게 실행될 수 있기 때문에 잇점이 있다.
수용성 겔의 생산은 후술하는 바와 같이 수용성 겔의 조성물질이 평행하게 서로 떨어져서 배열된 한쌍의 플레이트 모양의 유리질 물질과 이들의 주위에서 유리질 물질사이에 제공된 스페이서를 포함하는 어셈블리에 채워진 상태에서 실행된다. 이러한 상태에서 조성물질에 있는 특정 (메트)아크릴아미드 유도체는 상기 (메트)아크릴아미드 유도체의 폴리머 미립자 금속산화물 등을 포함하는 수용성 겔을 얻기 위해 중합된다.
이러한 중합은 무기 과산화물, 유기 과산화물, 상기 과산화물과 환원제의 조합, 아조 화합물 등과 같은 중합개시제의 존재하에서 실행되지만, 바람직하게는 광중합에 의해 실행된다. 광중합은 자외선을 사용하는 방법과 중합개시제의 존재하에서 자외선을 사용하는 방법을 포함한다. 특히, 광중합 개시제의 존재하에서 자외선을 사용하는 방법이 사용하는 방법이 바람직하다.
광중합 개시제는 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 이들의 예로는 디메틸아미노벤조산과 이들의 알킬 에스테르 유도체(예, 메틸디메틸아미노 벤조산염) ; 아세토페논 유도체(예, 2,2-디메톡시아세토페논) ; 케탈 유도체(예, 벤젠디메틸케탈)와 아세탈 유도체 ; 디아자이드 유도체(예, N,N-디아자이도스틸벤-2,2'-디술폰산) ; 피렌 유도체 (예, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논아자이드페렌) ; 나프토퀴논(1,2) 디아자이드(2) 유도체(예, 소듐 나프토퀴논(1,2) 디아자이도(2)-4-술폰산염) ; 트리페닐피리듐 과염소산염과 이들의 유도체 ; 벤조페논 유도체(예, 4,4'-비스디메틸아미노벤조페논) ; 벤질 ; 벤조인과 알킬에테르 유도체 ; 2-히드록시-2-메틸-프로피온페논과 이들의 유도체(예, 2,4-디에틸티옥산톤) ; 아지도-치환된 유도체(예, p-아지도벤조산) ; 티옥산톤과 이들의 유도체(예, 2,4-디에틸티옥산톤) ; 디벤조수베론 ; 5-니트로아세나프톤 ; 및 1-히드록시시클로헥실 페닐케톤이다. 이들 광중합 개시제는 단독 또는 그 이상의 조합으로 사용된다. 이들은 경화속도의 가속화를 위해 감광제 예를들면 방향족 아민, 지방족 아민, 이소아밀 p-디메틸아미노벤조산염 등과 같은 아민 유도체와 조합하여 사용된다.
광중합 개시제는 특정 (메트)아크릴아미드 유도체에 대해 0.07중량% 이상, 바람직하게는 0.1중량% 이상이 사용될 때 효과적이다. 광중합 개시제를 10중량% 이상 사용하는 것은 불필요하다.
수용성 겔의 조성물질이 상기와 같이 배합되었을때 생성되는 수용성 겔은 상온에서 장시간 동안 안정하고, 화염에 대해 뛰어난 내화성을 갖는다.
수용성 겔이 내화유리로 둘러싸이고 유리의 내부가 잘 보이는 빌딩의 창문, 앞문으로서 외부문에 사용될때, 이러한 유리는 바람직하게는 가능한 고온에 이를때까지 내부가 잘 보이는 특성을 지닌다. 이러한 목적으로 사용하기 위하여, 수용성 겔은 바람직하게는 50~110℃의 온도에서 백색으로 되는 현상을 보인다. 이러한 수용성 겔의 백색으로 되는 온도는 전기 기재된 특정한 (메트)아크릴아미드 유도체, 친수성 단량체, 이온 단량체 및 소수성 단량체의 적절한 혼합으로 이룩될 수 있다.
[내화유리의 구조]
본 발명에 따른 내화유리는 하기 구조를 지닌다 ;
(a) 적어도 두개의 플레이트 모양의 유리질 물질은 서로 평행하게 분리되어, 배열되어 있고 각각 대면하고 있는 플레이트 모양의 유리질 물질을 실란 커플링제로 처리하고, (b) 플레이트 모양의 유리질 물질 사이에서 제공된 스페이서는 가장자리를 끈적거리고 수분 비투과성 접착제로서 접착시키고, (c) 스페이서의 외부 표면상에 밀봉제를 접착시키고, (d) 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서 사이에서 형성된 공간내로 수용성 겔을 채운다.
각각의 플레이트 모양의 유리질 물질을 폴리카보네이트 타잎의 유기 유리, (메트)아크릴수지 타잎 또는 이와같은 것이지만, 바람직하게는 내화성 성질의 관점에서는 무기 유리이다. 무기 유리는 투명하게 착색되거나 착색되지 않은 유리들(예를들면, 소다-석회 유리, 보로실리케이트 유리, 알루미노실리케이트 유리) ; 이들의 강화 유리, 반-강화 유리, 또는 부분적인 강화 유리 ; 철망 유리 ; 적층 유리 ; 결정화된 유리 ; 표면에 기능화된 필름을 지닌 유리(예를들면, 열선 반사필름) ; 상기 유리들의 혼합을 포함한다. 플레이트 모양의 유리질 물질의 외형은 제한되지 않고 이의 두께는 예를들면, 1밀리미터 내지 수십 밀리미터의 범위내에서 적절하게 선택된다. 플레이트 모양의 유리질 물질은 굴곡 유리 또는 그와 같은 것일 수 있다.
플레이트 모양의 유리질 물질은 두개 이상의 층으로 사용된다. 두개의 인접한 층들 사이의 틈은 수 밀리미터 내지 수십 밀리미터이고, 예를들면 3mm 내지 60mm 사이로 적절하게 선택된다. 상기 언급된 수용성 겔 성분은 충돌 사이에서 채워진다. 이러한 어셈블리는 두개의 유리들을 포함하는 다중 유리와 두개의 유리 사이의 틈에 채워지는 가스와의 혼합으로 사용될 수 있다.
플레이트 모양의 유리질 물질의 표면중 서로 대면하고 있는 면들은 이후에 표면에 접촉할 수용성 겔과의 접착성을 향상시키기 위하여 바람직하게는 실란 커플링제로서 처리된다. 실란 커플링제는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란, γ-글라이시트옥시프로필 트리메톡시실란, γ-글라이시드옥시프로필 메틸디에톡시실란, N-β(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노-프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-멀캅토프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡실실란 등을 포함한다. 이중 바람직한 실란 커플링제는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란 및 이와같은 것과 같이 분자 내부에 불포화 결합을 갖는 것들이다.
플레이트 모양의 유리질 물질들을 분리시키기 위해 제공된 스페이서는 기본적으로또는모양의 단면을 지닌다. 이러한 단면모양은 변형이 가능할 수 있는데, 예를들면와 다음에 언급될 다양한 다른 것들이 있다.
스페이서의 재질은 상온에서 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서 사이의 수용성 겔을 장기간 지지할 수 있는 금속(예를들면 알루미늄, 납 또는 강철) 세라믹, FRP 등일 수 있다. 그러나, 금속이 공정가능성, 열안정성 등의 관점에서 바람직하다.
스페이서와 플레이트 모양의 유리질 물질들은 끈적하고 수분 비투과성 합성고무타잎(예를들면, 폴리이소부틸렌타잎, 폴리이소부틸렌-부틸고무타잎 또는 부틸고무타잎)의 접착제를 사용하여 서로 부착되어진다. 접착제는 필요하다면 실리카, 백색 탄소, 산화티타늄, 마그네슘 실리케이트, 또는 알루미늄 실리케이트 등과 이와같은 보강충전재 ; 불포화된 탄화수소수지, 쿠마론수지, 테르펜수지, 또는 로진 유도체 등 ; 건조제 ; 등을 포함한다. 높은 접착성에 따르는 접착제는 플레이트 모양의 유리질 물질이 대기압하에서 변화로 구부러지거나 수용성 겔의 팽창 또는 수축에 의해서 구부러질 때 조차도 넓은 온도범위에서 플레이트 모양의 유리질 물질을 지지할 수 있고 수용성 겔로부터의 수용성 매질의 수출을 막는다.
그러므로 본 발명에 따른 내화유리는 장기간 동안 안정하다. 접착제가 유기물질이기 때문에, 이는 비정상적인 고온에서 그 기능을 잃지만, -20℃ 내지 50~60℃의 온도범위에서 영구적으로 가능할 수 있다.
스페이서가 플레이트 모양의 유리질 물질을 사이에서 이의 주위에서 충적된 후, 스페이서의 외부표면은 실리콘타잎, 폴리설파이트고무타잎, 폴리우레탄타잎, 폴리이소부틸렌-폴리스틸렌타잎 또는 그와 같은 것은 유사한 합성고무타잎의 밀봉제로 밀봉된다. 밀봉제는 충전제와 같은 필수적인 첨가제를 포함할 수 있다(예를들면, 내열성 무기물질분말). 밀봉제도 마찬가지로 접착성을 지니고, 이는 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서 사이의 단단한 연결과 수용성 겔의 누출을 막도록 하는 중요한 구성요소이다.
제1a도 내지 제1d도는 서로 다른 측단면 외형의 다양한 스페이서를 사용한 본 발명의 내화유리의 단편적인 측단면도이다. 이러한 도면상에서, (1)은 내화유리이고 ; (2)와 (2')은 플레이트 모양의 유리질 물질이고 ; (3)은 스페이서이고 ; (4)는 수용성 겔이고 ; (5)는 끈적거리고 수분 비투과성 접착제 ; 그리고 (6)은 밀봉제이다.
제1a도의 내화유리에서 스페이서(3)는 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')의 양 끝에서 약간 안쪽으로 제공된다 ; 그러므로써, 밀봉제(6)은 두꺼운 층내에서 제공되고 수용성 겔(4)는 충분히 밀봉되어지고 장기간 동안 정상온도 범위에서 변성되지 않는다. 제1b도의 내화유리는 제1a도의 변형이다. 접착제(5)의 접촉면은 커지고 결과적으로 접착제(5)는 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')의 굴곡에 반응할 수 있고 충분히 그의 접착성을 나타낼 수 있다.
제1c도와 제1d도의 내화유리 각각에서 스페이서(3)의 외부 표면은 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')의 끝부분을 넘어서 나와있고 수용성 겔(4)는 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')의 양끝에서 채워진다 ; 결과적으로, 내화유리는 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')의 양끝에서 조차 열절연(온도의 증가를 막는다)을 나타내고 높은 열내화성 특성을 지닌다.
제1e도의 내화유리에서, 스페이서(3)은 제1c도와 제1d도의 내화유리로서 같은 방법으로 제공되지만 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')와 접촉하지 않는 스페이서 중앙부분에서 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')에 대하여 평행한 선상홈을 지닌다 ; 결과적으로, 밀봉제(6)의 접착은 강력하다. 제1f도의 내화유리에서, 플레이트 모양의 유리질 물질(2)와 (2')는 서로 다른 규격을 지니고 스페이서(3)은 작은 규격의 플레이트 모양의 유리질 물질(2')의 끝부분에서 서로 접촉하고 있으며, 수용성 겔(4)의 열-절연 효과는 플레이트 모양의 유리질 물질(2')의 상기 언급한 끝까지 이른다.
제1f도는 내화유리의 변형으로서, 내화유리(제 1 도에서 나타내지 않았던)는 스페이서가 플레이트 모양의 유리질 물질의 끝에서 돌출되는 것이 가능하다.
수용성 겔 물질성분의 충전은 다음과 같다. 주입구멍과 가스를 제거하는 구멍이 스페이서내에 만들어진다. 그리고 수용성 겔 물질성분은 불활성 기체(예를들면, 질소가 풍부한 대기 또는 질소가스)로 변화되지 않았거나(공기는 변화되지 않은채이다.), 바람직하게는 변화된 내화유리 어셈블리 내부로 대기와 함께 주입구멍을 통하여 채워진다. 수용성 겔 물질성분은 산소 존재하에서 (메트)아크릴아미드 유도체의 중합속도를 산소가 감소시키기 때문에, 바람직하게는 용존 산소를 제거하기 위해 사전에 제거하거나 이와같은 방법을 실시한다. 충전시킨 뒤, 두개의 구멍들은 적절한 방법으로 밀봉되어진다.
(메트)아크릴아미드 유도체의 중합반응은 자외선을 한쪽면에 적용하고, 바람직하게는 내화유리 어셈블리의 양쪽면에 적용시켜서 실시한다. 자외선 조사시 사용되는 램프는 특별한 제한을 두지 않으며, 일반적으로 사용되는 수은램프, 고압수은램프 및 초고압 수은램프로서 사용될 수 있다. 이러한 램프들은 표준타잎, 오존이 없는 타잎, 금속할로겐화물 타잎, 또는 수-냉각타잎 등이 있을 수 있다. 요구되는 램프출력은 0.1~500W/㎠이다. 요구되는 주요 조사선량은 에너지함량 단위로는 10~10,000J/㎠이고, 바람직하게는 1,000~9,000mJ/㎠이다.
자외선 적용시간은 수용성 겔 물질성분의 제제형과 자외선 강도에 따라 다양하며 시도되어지는 중합반응정도의 관점에서 적절하게 결정된다. 이는 수초 내지 수십분의 범위가 바람직하다.
따라서, 얻어진 내화유리는 화염이 확산되는 것을 막고 높은 열-전연 효과를 지닐 수 있다. 말하자면, 내화유리가 화염을 맞닿았을 때, 화염과 접촉하고 있는 플레이트 모양의 유리질 물질은 깨어지고 ; 그런다음, 화염은 수용성 겔의 표면에서 접촉하고 함유된 수분은 증발되고 ; 증발열은 온도의 증가를 방지하고 수용성 겔은 백색으로 되어 다공질이 되어, 열절연성을 제공한다. 겔이 더욱 가열되었을 때, 함유된 유기물질들은 파괴되고 증발되며 금속산화물을 포함하는 다공성 물질만 남아있는다. 이러한 다공성 물질은 그 자체로서 열-절연 특성을 지니고 더우기 내열성을 지닌다(예를들면, 실리카는 1,500℃를 초과하는 온도에서 내열성이며, 알루미늄은 2,000℃를 초과하는 온도에서 내열성이 있다.).
본 발명에 따른 내화유리는, 사용된 부동제의 함량을 조절하므로써 냉각 또는 가열처리를 시행할 때 투명한 상태에서 반투명한 오파크(opaque) 상태로 변할 수 있다. 말하자면, 흐린 상태로 변할 수 있다.
헤이즈 값에서 10% 또는 그 이상의 혼탁도를 가졌을때 유리는 오파크 상태로 반투명하게 된다. 헤이즈 값이 너무 높을수록 투광성을 상실하게 된다. 그러므로, 헤이즈 값은 바람직하게는 10~70% 범위에 있다.
상기 흐린 내화유리는 비밀스런 보호용, 부드러운 느낌 및 장식성 등과 같은 투명한 유리에서 볼 수 없는 특성을 지닌다.
흐린 내화유리는, 투명한 유리와 비교하여, 햇빛에 대한 높은 차단능을 지니고 공기 냉각에서 요구되는 에너지를 감소시킬 수 있다. 유리는 가열되었을 때, 초기 온도에서 낮은 온도 증가가 있고 더욱 높은 화재예방성을 나타낼 수 있다.
[실시예 1]
에틸렌 글리콜 10중량부, 폴리글리세린 10중량부 및 락토오스 10중량부를 64중량부의 염기성 콜로이드 실리카 수용액에 용해시켰다(콜로이드 실리카의 입자 직경은 약 7-9nm, 실리카 함량은 약 30중량%), 그런 다음 N,N-디에틸 아크릴아미드 2.2중량부, N,N-디메틸아실아미드 3.6중량부, N-이소프로필아크릴아미드 0.2중량부 및 메틸렌비스아크릴아미드 0.06중량부를 첨가시켰다. 혼합물 용액을 제조하기 위해 교반시켰다. 이러한 용액의 pH는 10.3이었다. 여기에 0.02중량부의 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온을 용해시켰다. 이러한 용액은 수용성 겔(aqueous gel)을 위한 물질 성분을 제조하기 위하여 감압하에서 가스를 뺀다.
수용성 겔의 물질 성분의 부는, 질소 존재하에서 유리관내에서 밀봉시키고, 성분을 투명한 겔상태로 전환시키기 위하여 출력이 160w/㎠인 금속 할로겐 화물의 램프를 사용하여 자외선을 조사하였다. 그런 다음, 투명한 겔을 포함하는 유리관을 수조(water bath)내에 침지시켰다. 수조는 겔의 백색으로 되는 현상(whitening)을 야기하는 온도(백색으로 되는 온도)를 측정하기 위하여 상승 온도하에 두었다. 흔히, 수조의 온도가 저하되었을때, 백색으로 된 겔을 백색으로 되는 온도인 전이점에서 투명한 겔로 전환되었다.
하기 구성요소로 이루어진 제 1 도에서 볼 수 있는 구조를 지닌 내화유리 어셈블리가 제조되었다.
각각 600mm×900mm×4mm(두께)의 한쌍의 평평한 소다-석회 유리들(플로우트 공정(flowt process)에 의하여 제조된)은 서로 평행하게 16mm 떨어져서 배열되었고, 유리의 서로 맞닿는 면은 실란 커플링제인 [γ-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란]으로 처리되어 있다.
알루미늄 스페이서를 부틸 고무 접착제로 유리판의 가장자리에 고정시켰다. 그리고 실리콘 타잎 밀봉제는 스페이서의 겉표면상에 접착시켰다. 어셈블리는 수용성 겔의 물질성분으로 채워지고 이를 막은 다음, 출력 160w/㎠의 금속 할로겐화물 램프를 사용하여 조사되어 총 조사선량은 약 4,000mJ/㎠로서, 겔의 중합을 야기하여 내화유리를 제조하였다.
일본 건설부장관에 의해 등록된 1990 공고 NO. 1125에 기재된 내화성 문에 대한 시험방법에 따라, 상기 제조된 내화유리는 주어진 테스트 용광로의 개구에서 제 2 도에서 나타낸 구조를 지니도록 고정되어졌고 그런다음 내화성을 조사하기 위해 제 3 도에서 나타낸 가열곡선에 따라 가열시켰다. 제 2 도에서 (1)은 내화유리이며 ; (7)은 칼슘 실리케이트와 같은 성분으로 이루어진 고정블록이며 ; (8)과 (8)은 강철 지지부재이며 ; (9)와 (9)는 각각 예를들면 새라믹 울(ceramic wool) 또는 글래스 울 시이트(glass wool sheet)로 구성된 열절연 부재이며 ; (10)과 (10)은 각각 예를들면 실리콘으로 제조된 밀봉제이며 ; (11)은 용광로 내부로 제공된 세라믹 울 또는 글래스 울 시이트로 이루어진 피복 및 열절연 물질이며 ; 이들 모두는 테스트 용광로의 개구말단(12)에서 고정되도록 제공되었다.
상기 가열시험에서 795℃에서 20분 동안 가열한 후에, 주어진 조건하에서 내화유리는 뒷면까지 이르는 균열을 야기하지 않거나, 화염이 유리의 뒷면까지 확산되지 않거나, 3-㎏의 샌드백(sand bag)에 의한 충격이 가해질때 변형이 되거나 분리되지 않을때, 내화유리는 오츄 등급(Otsu-grade) 내화성 문(불길을 잡을 수 있는 빌딩의 창문, 문 또는 외벽과 같은 것)으로서 용융 가능하다 ; 그리고 925℃에서 60분 동안 가열한 후에, 주어진 조건하에서 내화유리가 뒷면에 이르는 균열을 야기하지 않거나, 화염이 유리의 뒷면까지 펴지지 않거나, 3㎏의 샌드백에 의한 충격이 가해질때 변형되거나 분리되지 않을때, 내화유리는 코흐 등급(Koh-grade) 내화성 문(파이어 서비스 액트(Fire Service Act)에 의해 명시된 빌딩의 창문, 문 또는 내화성 부분 등)으로서 저용가능하다. 상기 가열시험의 시행으로, 내화유리는 오츄 등급의 내화성 문(간략하여 오츄문이라 한다)으로서의 작용, 이와 마찬가지로 코흐 등급의 내화성 문(간략하여 코흐문이라 한다)으로서의 적용에 대하여 시험되었다.
내화성 문은 또한, 블랙 패널 온도=63±3℃와 수분 스프레이=12분/60분의 조건하에서, 선샤인 웨더-0-미터(sunshine wheather-0-meter : WEL-SUN-HMC로서, 빛 공급원=카본 아크이고, 수가 신켄끼 K.K.에 의해 제조됨)를 사용하여 100-시간 기상 시험을 시행시켰다.
시험후, 내화유리를 꺼내고 상온으로 바꾼 다음 외형을 관찰하였다.
더우기, 내화유리는 -20℃의 온도조절장치에 위치시키고, 240시간 동안 유지시켰고, 꺼낸 다음 이의 성질, 성질변화, 외형을 관찰하였다.
상기 시험 결과는 표 1에서 나타내었다.
[실시예 2-7]
내화유리는 실시예 1과 같은 방법으로 제조되었다. 다만, 실시예 1에서 사용된 수용성 겔에 대한 물질성분을 표 1에서 나타낸대로 대치시켰다. 실시예 1에서와 같은 시험을 실시하였다.
[비교실시예 1]
실시예 1에서와 같은 수용성 겔에 대한 같은 물질 성분을 사용하여, 내화유리는 평평한 유리판이 실란 커플링제로 처리되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에서의 같은 방법으로 제조하였다. 실시예 1에서와 같은 시험을 실시하였다.
[비교실시예 2]
비교실시예 2에서는 부동액을 사용하지 않는다는 점을 제외하고는 내화유리는 실시예 1에서와 같은 방법으로, 실시예 1에서와 같은 조성 비율의 수용성 겔 물질 성분을 사용하여 제조되었다. 실시예 1에서와 같은 시험을 실시하였다.
[비교실시예 3]
스페이서는 사각-원통형(통상적인 적층 유리로 흔히 사용되는)이고 스페이서 내부에 수용성 겔이 채워지지 않는다는 점을 제외하고는 내화유리는 실시예 1에서와 같은 방법으로 제조되었다. 실시예 1에서와 같은 시험을 실시하였다.
실시예 2-7와 비교실시예 1-3의 결과는 표 1에서 나타내었다.
[표 1-1]
[표 1-2]
[표 1-3]
[표 1-4]
[표 1-5]
표 1-5에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1-7의 내화유리는 코흐문으로서 응용가능한 충분한 내화성 성질을 지니고, 더우기 -20℃에서 양호한 기상 적응력 및 양호한 내구성을 지니고 있다. 한편 비교실시예 1-3의 내화유리는 상기 모든 사항을 만족시키지 못했다. 그러므로, 본 발명에 따른 내화유리는 우수하다고 할 수 있다.
다른 실시예와 비교하여, 실시예 7의 내화유리는 기후 시험에서 쉽게 노랑색을 띈다. 더우기, 유리는 상대적으로 백색으로 되는 온도를 낮은 온도로 보유한다 ; 그러므로, 예를들면, 욕실의 문, 창문등을 사용할때 유리는 목욕하는 동안 고온에서 백색으로 되는 현상을 야기하고, 투과능을 감소시키고, 욕실의 내부와 외부 사이에서 열-절연을 야기한다 ; 빌딩의 창문등으로 사용될때 유리는 열을 분산시키기 위해 직접 적용된 햇빛을 분산시킨다. 그럼에도 불구하고, 유리는 이의 응용에 제한되어 있다. 내화성 성질에 관하여, 유리는 코흐문으로서 적용가능하다.
실시예 1-7에서 접착제는 폴리이소부틸렌 타잎 접착제에서 부틸고무타잎 또는 폴리이소부틸렌-부틸고무타잎으로 변하였고, 밀봉제는 실리콘 고무타잎에서 폴리설파이드 고무타잎, 폴리우레탄타잎 또는 폴리부타디엔 폴리스티렌타잎으로 변화하였고, 상기와 동일하게 양호한 결과가 얻어졌다. 더우기 실시예 1~7에서 두개의 유리 사이의 거리는 16mm에서 12mm로 변화하였고, 화재예방시험, 기상시험 및 -20℃ 저장시험에서 상기와 동일한 결과가 얻어졌다.

Claims (11)

  1. 하기 (a)-(d)를 포함하는 내화유리 ; (a) 최소한 2개의 플레이트 모양의 유리질 물질이 서로 평행하게 분리되어 배열되어 있고, 이 유리질 물질의 서로 대면하고 있는 각각의 면에 실란 커플링제가 처리된 플레이트 모양의 유리질 물질, (b) 플레이트 모양의 유리질 물질 주위에서 접착제에 의해 이 유리질 물질 사이에 제공된 스페이서, (c) 스페이서의 외부 표면에 접착된 밀봉제, (d) 플레이트 모양의 유리질 물질과 스페이서에 의해 형성된 공간에 채워진 수용성 겔 ; 여기에서 수용성 겔은 하기 일반 구조식(Ⅰ) 또는 일반 구조식(Ⅱ)로 나타내는 (메트)아크릴아미드 유도체, 미립자 금속산화물, 수용성 매질 및 부동제를 포함한다.
    (상기 구조식에서 R1은 수소 또는 메틸기 ; R2는 수소, 메틸기 또는 에틸기 ; 및 R3는 에틸기 또는 프로필기이며)
    (상기 구조식에서, R1은 수소 또는 메틸기, 및 A는 -(CH2)n-(4n6) 또는 -(CH2)2-O-(CH2)2-이다.)
  2. 제 1 항에 있어서, 접착제는 폴리이소부틸렌타잎, 폴리이소부틸렌-부틸고무타잎 또는 부틸고무타잎인 고무가 사용된 고무로 된 접착제이고, 밀봉제는 실리콘타잎, 폴리설파이드 고무타잎, 폴리우레탄타잎 또는 폴리부타디엔-폴리스티렌타잎인 고무가 사용된 고무로 된 밀봉제인 내화유리.
  3. 제 1 항에 있어서, 수용성 겔은 저온에서 상온까지의 범위에서는 투명한 상태이고, 50-110℃의 온도 범위에서는 투명한 상태와 백색으로 되는 상태가 가역적으로 일어나면서, 백색으로 되는 현상을 야기하는 내화유리.
  4. 제 1 항에 있어서, 미립자 금속산화물은 이산화실리콘, 산화알미늄, 산화안티몬 및 이들의 합성산화물로부터 선택되는 내화유리.
  5. 제 1 항에 있어서, 미립자 금속산화물은 입자 직경이 0.001~0.5㎛인 내화성 유리.
  6. 제 1 항에 있어서, 수용성 겔내에서 (메트)아크릴아미드 유도체와 미립자 금속산화물의 함량은 각각 2-35중량%와 4-40중량%인 내화유리.
  7. 제 1 항에 있어서, 전체 수용성 매질내의 부동제와 수용성 겔내의 부동제의 비는 5-60중량%인 내화유리.
  8. 제 1 항에 있어서, 플레이트 모양의 유리질 물질은 각각 2개의 인접한 유리질 물질사이가 수 밀리미터 내지 수십 밀리미터 떨어져 있는 내화유리.
  9. 적어도 2장의 플레이트 모양의 유리질 물질이 서로 평행하게 분리되어 배열되고, 이 유리질 물질의 서로 대면하고 있는 면을 실란 커플링제로 처리하고, 플레이트 모양의 유리질 물질 주위에서 접착제에 의해 이들 유리질 물질사이에 스페이서를 제공하고, 스페이서의 노출된 외부면에서 밀봉제로 접착시켜서 어셈블리를 형성하고, 플레이트 모양의 유리질 물질들과 스페이서 사이에서 형성된 어셈블리의 공간을 하기 구조식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)로 나타내는 (메트)아크릴아미드 유도체, 금속산화물 입자, 수용성 매질 및 부동 제제를 포함하는 성분으로 채우고, 이러한 성분을 수용성 겔로 전환시키기 위하여 (메트)아크릴아미드 유도체를 중합시키는 내화유리 제조방법.
    (상기 구조식에서 R1은 수소 또는 메틸기 ; R2는 수소, 메틸기 또는 에틸기 ; 및 R3는 에틸기 또는 프로필기이며)
    (상기 구조식에서, R1은 수소 또는 메틸기, 및 A는 -(CH2)n-(4n6) 또는 -(CH2)2-O-(CH2)2-이다.)
  10. 제 9항에 있어서, 중합반응은 무기 과산화물, 유기 과산화물, 이러한 과산화물과 환원제의 혼합, 및 아조 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 중합 반응개시제의 존재하에서 실행되거나 또는 자외선을 적용시키거나 광중합 반응개시제의 존재하에서 자외선을 적용시키므로써 실행되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 자외선의 주요 조사선량은 에너지함량 단위로 10-10,000mJ/㎠인 방법.
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