JPH0590020A - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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- JPH0590020A JPH0590020A JP3276949A JP27694991A JPH0590020A JP H0590020 A JPH0590020 A JP H0590020A JP 3276949 A JP3276949 A JP 3276949A JP 27694991 A JP27694991 A JP 27694991A JP H0590020 A JPH0590020 A JP H0590020A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 損失特性の優れたＭｎ−Ｚｎフェライトの製
造方法を供する。 【構成】 主成分として、３０から４２ｍｏｌ％のＭｎ
Ｏ、５から１５ｍｏｌ％のＺｎＯ及び残部Ｆｅ2Ｏ3より
成るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを通常の粉末冶金法により
製造する方法において、Ｓｉ−アルコラートを単独に添
加、又はＳｉ−アルコラートとＺｒ−アルコラートを同
時に添加することを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトの
製造方法、及び、前述のＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方
法においてＳｉ−アルコラートの添加量は、ＳｉＯ2換
算で０．０１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−アルコラート
の添加量はＺｒＯ2換算で０．０１から０．２ｗｔ％で
あることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法
である。 【効果】 高周波、高磁束密度における電力損失の小さ
い酸化物磁性材料が得られた。
造方法を供する。 【構成】 主成分として、３０から４２ｍｏｌ％のＭｎ
Ｏ、５から１５ｍｏｌ％のＺｎＯ及び残部Ｆｅ2Ｏ3より
成るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを通常の粉末冶金法により
製造する方法において、Ｓｉ−アルコラートを単独に添
加、又はＳｉ−アルコラートとＺｒ−アルコラートを同
時に添加することを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトの
製造方法、及び、前述のＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方
法においてＳｉ−アルコラートの添加量は、ＳｉＯ2換
算で０．０１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−アルコラート
の添加量はＺｒＯ2換算で０．０１から０．２ｗｔ％で
あることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法
である。 【効果】 高周波、高磁束密度における電力損失の小さ
い酸化物磁性材料が得られた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スイッチング電源等の
トランス、チョークに使用される酸化物磁性材料に係わ
るものであり、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に関す
るものである。
トランス、チョークに使用される酸化物磁性材料に係わ
るものであり、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のＭｎ−Ｚｎフェライトは、Ｍｎ
Ｏ、ＺｎＯ、Ｆｅ2Ｏ3の各原料粉末を所定の混合比で混
合し、仮焼し、混合し、粉砕し、本焼成を行うことによ
り製造されている。このようにして得られたＭｎ−Ｚｎ
系フェライトを搭載したスイッチング電源は、その駆動
周波数は２００ｋＨｚ程度である。ところで、近年各電
子機器の小型、軽量化に伴いその駆動周波数は３００か
ら５００ｋＨｚと高周波化しており、さらには１ＭＨｚ
帯での使用の検討が行なわれている。一般に、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトは、主成分であるＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、Ｚｎ
Ｏの他に副成分として、ＳｉＯ2、ＣａＯを添加するこ
とにより焼結体の電気抵抗を向上させ、うず電流損失を
低下せしめている。また、さらに他の酸化物を第３添加
物として添加することにより一層の高抵抗化が図られる
ことが知られている。これらＳｉＯ2、ＣａＯ及び第３
添加物は、焼成中に液相を形成し、焼成課程の冷却中に
粒界へ濃縮することにより高抵抗な粒界相を形成する。
しかしながら、前述のＭｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体に
おいて、ＳｉＯ2、ＣａＯ及び第３添加物の量は、せい
ぜい数百から数千ｐｐｍと極めて少ない。さらにこれら
副成分の添加方法は、各添加物を主成分と同程度の粒度
の粉末を単独で添加しているため、均一混合が極めて困
難であり、それ故、焼成体中の粒界相形成が極めて不均
一であり、極端な場合には粒界相の存在しない箇所が存
在するため、電気抵抗の低下をもたらし、うず電流損失
を増大させてしまうばかりでなく、さらには不連続な粒
成長で生ずる組織の不整（例えば異常粒成長等）による
ヒステリシス損失の増大が生ずるという欠点を有してい
た。さらに、粒界相形成の不均一さを補うためにその添
加量を増大させる手法もあるが、この場合でも、逆に混
合時の偏析の度合が大きくなったり、必要以上の添加に
よる磁気特性劣化を生ずるため好ましくない。
Ｏ、ＺｎＯ、Ｆｅ2Ｏ3の各原料粉末を所定の混合比で混
合し、仮焼し、混合し、粉砕し、本焼成を行うことによ
り製造されている。このようにして得られたＭｎ−Ｚｎ
系フェライトを搭載したスイッチング電源は、その駆動
周波数は２００ｋＨｚ程度である。ところで、近年各電
子機器の小型、軽量化に伴いその駆動周波数は３００か
ら５００ｋＨｚと高周波化しており、さらには１ＭＨｚ
帯での使用の検討が行なわれている。一般に、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトは、主成分であるＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、Ｚｎ
Ｏの他に副成分として、ＳｉＯ2、ＣａＯを添加するこ
とにより焼結体の電気抵抗を向上させ、うず電流損失を
低下せしめている。また、さらに他の酸化物を第３添加
物として添加することにより一層の高抵抗化が図られる
ことが知られている。これらＳｉＯ2、ＣａＯ及び第３
添加物は、焼成中に液相を形成し、焼成課程の冷却中に
粒界へ濃縮することにより高抵抗な粒界相を形成する。
しかしながら、前述のＭｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体に
おいて、ＳｉＯ2、ＣａＯ及び第３添加物の量は、せい
ぜい数百から数千ｐｐｍと極めて少ない。さらにこれら
副成分の添加方法は、各添加物を主成分と同程度の粒度
の粉末を単独で添加しているため、均一混合が極めて困
難であり、それ故、焼成体中の粒界相形成が極めて不均
一であり、極端な場合には粒界相の存在しない箇所が存
在するため、電気抵抗の低下をもたらし、うず電流損失
を増大させてしまうばかりでなく、さらには不連続な粒
成長で生ずる組織の不整（例えば異常粒成長等）による
ヒステリシス損失の増大が生ずるという欠点を有してい
た。さらに、粒界相形成の不均一さを補うためにその添
加量を増大させる手法もあるが、この場合でも、逆に混
合時の偏析の度合が大きくなったり、必要以上の添加に
よる磁気特性劣化を生ずるため好ましくない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上述
した欠点を除去し、より一層低損失で高性能なＭｎ−Ｚ
ｎフェライトの製造方法を提供することにある。
した欠点を除去し、より一層低損失で高性能なＭｎ−Ｚ
ｎフェライトの製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前述した問
題点を解決するため、種々の検討を行なった結果、添加
物としてＳｉ−アルコラート、Ｚｒ−アルコラートをＳ
ｉＯ2、ＺｒＯ2粉末の代わりに添加することにより、ま
たこの時、Ｓｉ−アルコラートはＳｉＯ2換算で０．０
１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−アルコラートはＺｒＯ2
換算で０．０１から０．２ｗｔ％とすることにより、従
来のＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に比べ、低損失で
高性能なＭｎ−Ｚｎフェライトを製造できることを見い
出したものである。
題点を解決するため、種々の検討を行なった結果、添加
物としてＳｉ−アルコラート、Ｚｒ−アルコラートをＳ
ｉＯ2、ＺｒＯ2粉末の代わりに添加することにより、ま
たこの時、Ｓｉ−アルコラートはＳｉＯ2換算で０．０
１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−アルコラートはＺｒＯ2
換算で０．０１から０．２ｗｔ％とすることにより、従
来のＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に比べ、低損失で
高性能なＭｎ−Ｚｎフェライトを製造できることを見い
出したものである。
【０００５】即ち、本発明は、主成分として、３０から
４２ｍｏｌ％のＭｎＯ、５から１５ｍｏｌ％のＺｎＯ及
び残部Ｆｅ2Ｏ3より成るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを通常
の粉末冶金法により製造する方法において、Ｓｉ−アル
コラートを単独に添加、又はＳｉ−アルコラートとＺｒ
−アルコラートを同時に添加することを特徴とするＭｎ
−Ｚｎフェライトの製造方法、及び、前述のＭｎ−Ｚｎ
フェライトの製造方法においてＳｉ−アルコラートの添
加量は、ＳｉＯ2換算で０．０１から０．０７ｗｔ％、
Ｚｒ−アルコラートの添加量はＺｒＯ2換算で０．０１
から０．２ｗｔ％であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフ
ェライトの製造方法である。
４２ｍｏｌ％のＭｎＯ、５から１５ｍｏｌ％のＺｎＯ及
び残部Ｆｅ2Ｏ3より成るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを通常
の粉末冶金法により製造する方法において、Ｓｉ−アル
コラートを単独に添加、又はＳｉ−アルコラートとＺｒ
−アルコラートを同時に添加することを特徴とするＭｎ
−Ｚｎフェライトの製造方法、及び、前述のＭｎ−Ｚｎ
フェライトの製造方法においてＳｉ−アルコラートの添
加量は、ＳｉＯ2換算で０．０１から０．０７ｗｔ％、
Ｚｒ−アルコラートの添加量はＺｒＯ2換算で０．０１
から０．２ｗｔ％であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフ
ェライトの製造方法である。
【０００６】
【作用】Ｓｉ−アルコラート、Ｚｒ−アルコラートは液
状であるため、混合、又は粉砕時でのＳｉＯ2とＺｒＯ2
の均一混合が、従来の粉末を添加して混合する方法に比
べ著しく向上させることが可能となる。即ち、粒界相を
形成する副成分が、均一に分散することが実現でき、焼
結体中に高抵抗相が均一に形成されることによるうず電
流損失の低減、さらには、副成分の均一分散により粒成
長が均一となり焼結体組織が整うことによるヒステリシ
ス損失の低下が実現できる。又、ＣａＯについては、硝
酸カルシウム、水酸化カルシウム等の水溶性のものを用
いることにより均一混合は可能である。本発明よれば、
上記した如く低損失化が図れるばかりでなく、従来の粉
末添加法に比べ均一分散が可能なためその添加量を従来
よりも低下させても高特性を得ることが可能となる。
状であるため、混合、又は粉砕時でのＳｉＯ2とＺｒＯ2
の均一混合が、従来の粉末を添加して混合する方法に比
べ著しく向上させることが可能となる。即ち、粒界相を
形成する副成分が、均一に分散することが実現でき、焼
結体中に高抵抗相が均一に形成されることによるうず電
流損失の低減、さらには、副成分の均一分散により粒成
長が均一となり焼結体組織が整うことによるヒステリシ
ス損失の低下が実現できる。又、ＣａＯについては、硝
酸カルシウム、水酸化カルシウム等の水溶性のものを用
いることにより均一混合は可能である。本発明よれば、
上記した如く低損失化が図れるばかりでなく、従来の粉
末添加法に比べ均一分散が可能なためその添加量を従来
よりも低下させても高特性を得ることが可能となる。
【０００７】本発明において、Ｓｉ−アルコラートをＳ
ｉＯ2分として０．０１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−ア
ルコラートをＺｒＯ2換算で０．０１から０．２ｗｔ％
とした理由は、この領域より少ない場合は、粒界相形成
が不十分であり、うず電流損失の低下が図れないためで
あり、この領域より多い場合は逆に異常粒成長を引き起
こし、ヒステリシス損失、うず電流損失が共に大きくな
ってしまうためである。
ｉＯ2分として０．０１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−ア
ルコラートをＺｒＯ2換算で０．０１から０．２ｗｔ％
とした理由は、この領域より少ない場合は、粒界相形成
が不十分であり、うず電流損失の低下が図れないためで
あり、この領域より多い場合は逆に異常粒成長を引き起
こし、ヒステリシス損失、うず電流損失が共に大きくな
ってしまうためである。
【０００８】
【実施例】実施例１。高純度のＦｅ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｚ
ｎＯの粉末を用い、５３ｍｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−３９ｍｏｌ
％ＭｎＯ−９ｍｏｌ％ＺｎＯの比となるよう秤量後、ボ
ールミルにて混合した。この混合粉末を１０００℃で仮
焼し、仮焼粉末を得た。次にこの仮焼粉に、Ｓｉ−アル
コラートとしてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4を用いさらにＣａＯ
分として水酸化カルシウムを用い湿式のボールミルにて
粉砕、混合を行った。この時ＣａＯ分は０．０７ｗｔ％
と固定しＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4をＳｉＯ2換算で、０．００
５から０．０７５ｗｔ％となるようにした。次に得られ
た混合粉を２ｔｏｎ／ｃｍ2で成形後、１１００から１
３００℃で本焼成を行った。また比較材として、ＳｉＯ
2粉末を０．００５から０．０７５ｗｔ％添加した後、
混合、粉砕を行ったものを用意し同様に成形、本焼成を
行った。表１は上述の実施例１におけるＳｉ−アルコラ
ートとしてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4を用いた場合と、従来法
であるＳｉＯ2粉末添加法での場合との電力損失（１Ｍ
Ｈｚ，５００Ｇ，６０℃）を比較したものである。
ｎＯの粉末を用い、５３ｍｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−３９ｍｏｌ
％ＭｎＯ−９ｍｏｌ％ＺｎＯの比となるよう秤量後、ボ
ールミルにて混合した。この混合粉末を１０００℃で仮
焼し、仮焼粉末を得た。次にこの仮焼粉に、Ｓｉ−アル
コラートとしてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4を用いさらにＣａＯ
分として水酸化カルシウムを用い湿式のボールミルにて
粉砕、混合を行った。この時ＣａＯ分は０．０７ｗｔ％
と固定しＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4をＳｉＯ2換算で、０．００
５から０．０７５ｗｔ％となるようにした。次に得られ
た混合粉を２ｔｏｎ／ｃｍ2で成形後、１１００から１
３００℃で本焼成を行った。また比較材として、ＳｉＯ
2粉末を０．００５から０．０７５ｗｔ％添加した後、
混合、粉砕を行ったものを用意し同様に成形、本焼成を
行った。表１は上述の実施例１におけるＳｉ−アルコラ
ートとしてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4を用いた場合と、従来法
であるＳｉＯ2粉末添加法での場合との電力損失（１Ｍ
Ｈｚ，５００Ｇ，６０℃）を比較したものである。
【表１】 ＊本発明は、ＳｉＯ2としてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4を使用 ＊１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃でのＰB値 表１に示す値は、焼結温度を変化させた時に得られた中
で最も優れた電力損失とＳｉＯ2量との関係を示す（電
力損失は１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃での値）。Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4（Ｓｉ−アルコラート）がＳｉＯ2換算で
０．０１から０．０７ｗｔ％では従来のＳｉＯ2粉末添
加に比べ、低損化が図られることがわかる。
で最も優れた電力損失とＳｉＯ2量との関係を示す（電
力損失は１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃での値）。Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4（Ｓｉ−アルコラート）がＳｉＯ2換算で
０．０１から０．０７ｗｔ％では従来のＳｉＯ2粉末添
加に比べ、低損化が図られることがわかる。
【０００９】実施例２。実施例１で得られた仮焼粉に、
Ｓｉ−アルコラート（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）をＳｉＯ2換
算で０．０５ｗｔ％、水酸化カルシウムをＣａＯ換算で
０．０９ｗｔ％添加し、さらにＺｒ−アルコラート（Ｚ
ｒ（ＯＣ3Ｈ7）4）を０．０５から０．２５ｗｔ％とな
るよう添加し湿式にて混合、粉砕をした。次に得られた
混合粉末を実施例１と同様に成形し、本焼成を行った。
また、この比較材として、実施例１で得られた仮焼粉
に、ＳｉＯ2粉末、水酸化カルシウム、ＺｒＯ2粉末を上
記と同組成となるよう添加し、上記と同様にして焼成体
を得た。表２に、上述の実施例２のＳｉ−アルコラート
及びＺｒ−アルコラートを用いた場合と従来法であるＳ
ｉＯ2、ＺｒＯ2粉末を用いた場合のＺｒＯ2組成と電力
損失（１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃）の関係を示す。
Ｓｉ−アルコラート（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）をＳｉＯ2換
算で０．０５ｗｔ％、水酸化カルシウムをＣａＯ換算で
０．０９ｗｔ％添加し、さらにＺｒ−アルコラート（Ｚ
ｒ（ＯＣ3Ｈ7）4）を０．０５から０．２５ｗｔ％とな
るよう添加し湿式にて混合、粉砕をした。次に得られた
混合粉末を実施例１と同様に成形し、本焼成を行った。
また、この比較材として、実施例１で得られた仮焼粉
に、ＳｉＯ2粉末、水酸化カルシウム、ＺｒＯ2粉末を上
記と同組成となるよう添加し、上記と同様にして焼成体
を得た。表２に、上述の実施例２のＳｉ−アルコラート
及びＺｒ−アルコラートを用いた場合と従来法であるＳ
ｉＯ2、ＺｒＯ2粉末を用いた場合のＺｒＯ2組成と電力
損失（１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃）の関係を示す。
【表２】 ＊本発明は、ＳｉＯ2としてＳｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、ＺｒＯ
2としてＺｒ（ＯＣ3Ｈ7）4を使用 ＊１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃でのＰB値 表２より、本発明のＺｒ−アルコラートを用いた場合、
ＺｒＯ2で０．０１から０．２ｗｔ％の領域で従来の粉
末添加法に比べ、優れた電力損失を示すことが判る。
2としてＺｒ（ＯＣ3Ｈ7）4を使用 ＊１ＭＨｚ，５００Ｇ，６０℃でのＰB値 表２より、本発明のＺｒ−アルコラートを用いた場合、
ＺｒＯ2で０．０１から０．２ｗｔ％の領域で従来の粉
末添加法に比べ、優れた電力損失を示すことが判る。
【００１０】
【発明の効果】以上の実施例で述べた如く、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライトを通常の粉末冶金法で製造する方法におい
て、Ｓｉ−アルコラート又はＳｉ−アルコラートとＺｒ
−アルコラートを添加し、ＳｉＯ2としての換算値で
０．０１から０．０７ｗｔ％、ＺｒＯ2換算として、
０．０１から０．２ｗｔ％とすることにより、従来の粉
末添加法に比べ、極めて低損失なＭｎ−Ｚｎフェライト
を得ることができる。これは、粒界相形成成分が溶液状
で混合されるため、焼成体中に均一な粒界相を形成し、
うず電流損失を低下させ、さらに不連続な粒成長を防ぐ
ことができるため、焼成体組織が均一となり、ヒステリ
シス損失も同時に低減できたためと思われる。本発明で
は、アルコラートの一部について述べたが他のアルコラ
ートで溶液状で混合できるものであれば同様な効果が期
待できることは、容易に推察できる。
フェライトを通常の粉末冶金法で製造する方法におい
て、Ｓｉ−アルコラート又はＳｉ−アルコラートとＺｒ
−アルコラートを添加し、ＳｉＯ2としての換算値で
０．０１から０．０７ｗｔ％、ＺｒＯ2換算として、
０．０１から０．２ｗｔ％とすることにより、従来の粉
末添加法に比べ、極めて低損失なＭｎ−Ｚｎフェライト
を得ることができる。これは、粒界相形成成分が溶液状
で混合されるため、焼成体中に均一な粒界相を形成し、
うず電流損失を低下させ、さらに不連続な粒成長を防ぐ
ことができるため、焼成体組織が均一となり、ヒステリ
シス損失も同時に低減できたためと思われる。本発明で
は、アルコラートの一部について述べたが他のアルコラ
ートで溶液状で混合できるものであれば同様な効果が期
待できることは、容易に推察できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 主成分として、３０から４２ｍｏｌ％の
ＭｎＯ、５から１５ｍｏｌ％のＺｎＯ及び残部Ｆｅ2Ｏ3
より成るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを通常の粉末冶金法に
より製造する方法において、Ｓｉ−アルコラートを単独
に添加、又はＳｉ−アルコラートとＺｒ−アルコラート
を同時に添加することを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライ
トの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＭｎ−Ｚｎフェライトの
製造方法においてＳｉ−アルコラートの添加量は、Ｓｉ
Ｏ2換算で０．０１から０．０７ｗｔ％、Ｚｒ−アルコ
ラートの添加量はＺｒＯ2換算で０．０１から０．２ｗ
ｔ％であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3276949A JPH0590020A (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3276949A JPH0590020A (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0590020A true JPH0590020A (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=17576663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3276949A Pending JPH0590020A (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0590020A (ja) |
-
1991
- 1991-09-26 JP JP3276949A patent/JPH0590020A/ja active Pending
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