JPH0588000A - Ｘ線顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料の装着を容易とし、その交換毎に顕微鏡内
をその都度真空にする手間と時間を軽減する。 【構成】真空容器（Ｒ）とは別室にした試料収納用の収
納室（１６）を新たに設け、収納室を形成するハウジン
グのＸ線透過位置に、Ｘ線透過窓または開閉可能なシャ
ッタを有する開口部を設ける。 【効果】試料を交換する場合、収納室を開閉するが、収
納室は真空容器とは別室なので、その都度、真空容器の
真空を破る必要がない。収納室は遙かに小さいので、真
空にする手間と時間はほとんど要しない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｘ線顕微鏡に関する
ものである。さらに詳しくは、この発明は、試料の装着
と交換が容易で、しかも真空排気系の操作が簡便、かつ
効率的な、改良されたＸ線顕微鏡に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、急速に進歩している医学や生物工
学の分野では、通常の可視光（波長λ＝約 400nm〜 800
nm) を用いる顕微鏡よりも解像度が高く、しかも、生き
た試料（以下、生物試料と言う）、たとえば、細胞、バ
クテリア、精子、染色体、ミトコンドリア、べん毛など
も鮮明に観察することのできる高解像度の顕微鏡を要求
する声が日増しに高まっている。その理由は、従来の高
解像度の電子顕微鏡では、このような生物試料を見るこ
とができなかったからである。そこで、このような生物
試料の観察を可能とするために、可視光に代えて波長λ
＝２〜５nmの軟Ｘ線を用いるＸ線顕微鏡が検討され、具
体的にも開発されつつある。

【０００３】このＸ線顕微鏡は、Ｘ線発生器、Ｘ線発生
器から出射したＸ線を集光して試料を照明するコンデン
サー光学系、試料を透過したＸ線を結像させる結像光学
系、結像光学系の結像位置に配置された撮像装置、Ｘ線
発生器から撮像装置までの光路を真空にするための鏡筒
用真空容器、およびこの真空容器内を真空に排気するた
めの排気系から基本的に構成されるものである。図５
は、このようなＸ線顕微鏡の簡単な構造と光学系を示し
たものである。たとえば、この図５に例示したように、
Ｘ線発生器（Ｇ）から出射したＸ線は、コンデンサー光
学系（Ｃ）で集光され、試料カプセル（Ｂ）を照明す
る。そして、試料カプセル（Ｂ）を透過したＸ線は、結
像光学系（Ｉ）により試料の像を撮像装置（Ｋ）上に結
像させる。像は、撮像装置で電気信号に変換されて外部
に送信され、一般には、モニタ装置（テレビ画面）
（Ｍ）上に映しだされる。Ｘ線発生器（Ｇ）から撮像装
置（Ｋ）までの光路長は、たとえば２ｍ位としている。
また、鏡筒用真空容器（Ｒ）内を真空に排気するための
排気系（Ｖ）と、試料カプセル（Ｂ）を保持する試料ホ
ルダ（Ｈ）とを備えている。

【０００４】しかしながら、このような構成を基本とす
るＸ線顕微鏡は、現状においてはいまだ試作の段階にあ
り、その構造をいかに具体化するかの点で解決すべきい
くつかの問題を有している。Ｘ線顕微鏡に利用する軟Ｘ
線は優れた特徴があり、たとえばこの軟Ｘ線は、物質内
を透過したときに物質によって吸収され、物質内の透過
光路長（単位長さ）当たりの吸収率すなわち線吸収係数
は、物質の密度に比例し、一般には波長が長くなるほど
高くなる。図６（ａ）（ｂ）は、いくつかの物質の線吸
収係数スペクトルを示したものであるが、このように物
質に応じて線吸収係数が異なるという特性を利用するこ
とによって生物試料を観察することができる。

【０００５】ところが、この軟Ｘ線は、空気の大部分を
占める窒素によって吸収されてしまうので、Ｘ線発生器
（Ｇ）から生物試料まで、生物試料から撮像装置（Ｋ）
までを真空空間（たとえば、4.8 ×10^-2Pa)にしなけれ
ばならない。しかしながら、他方で生物試料は真空空間
では死んでしまうので、適当な液体の媒質（たとえば
水、培養液、体液、生理食塩水など）に浮遊させ、これ
を適当な容器に入れて保護する必要がある。このような
容器を一般に試料カプセルと呼んでいる。

【０００６】初期の試料カプセルは、たとえば図７に示
すように、リング状のスペーサ（７）とこれを挟む一対
の基板（８）に支持したＸ線透過膜（たとえば、厚さが
0.05〜0.1 μｍ程度の窒化シリコン薄膜）（８ａ）を有
し、スペーサ（７）とこれを挟む一対のＸ線透過膜（８
ａ）で囲まれた空間は、試料室と呼ばれ、ここに“媒質
とその中に浮遊する生物試料”が満たされる。試料室は
当然にも真空空間から隔離された密閉空間である。しか
しながら、試料室は小さく、かつ、Ｘ線透過膜（８ａ）
そのものが薄いので、生物試料を含む媒質を試料室に満
たすとき、Ｘ線透過膜（８ａ）を破壊しがちである。そ
こで、スペーサ（７）の一部に貫通孔を設けるか、スペ
ーサ（７）をリング状ではなく、いくつかの分割スペー
サに分解し、各分割スペーサの間に隙間を設けることに
より、試料室を開放空間とする試料カプセルが開発され
た（例えば、特願平１−336471) 。このような試料カプ
セルは、開放型試料カプセルと呼ばれている。

【０００７】この開放型試料カプセルの試料室に“生物
試料を含む媒質”を満たすと、媒質の一部は外界に露出
するので、一見すると、媒質はカプセル外に流出して失
なわれるように思われる。しかし、実際には、一対のＸ
線透過膜の間隔は非常に狭い（たとえば、１〜10μｍ程
度) ので、媒質の表面張力により媒質はカプセルから外
に流出することはない。

【０００８】なお、試料カプセルは小さく、その取扱が
不便なことから、一般には図５に示した通り試料ホルダ
（Ｈ）に保持させ、これをＸ線顕微鏡にセットする。試
料ホルダ（Ｈ）は、通常は、有底の円筒状を呈する主ホ
ルダと円板状を呈する押さえホルダとの少なくとも２部
材から構成され、両部材を接合すると両者の間に試料カ
プセルのカプセル収納室が形成される。このカプセル収
納室は、試料カプセルより大きく、そのため、試料カプ
セルの横方向に空間を生じる。また、主ホルダと押さえ
ホルダには、それぞれほぼ中央にＸ線透過のための開口
部が設けられており、この開口部を通ってＸ線が試料カ
プセルに入射し、出射する。このような試料ホルダの一
例を示したものが図８の断面図である。そして、このよ
うな開放型試料カプセルの場合には媒質が真空空間に触
れるため、試料ホルダ（Ｈ）は、試料カプセル（Ｂ）を
収納するカプセル収納室（１２）が真空空間と隔離する
構造を有している。実際の例では、試料カプセルの基板
（８）とホルダ（１ａ）（１ｂ）との間にＯリング
（５）を置くことにより、カプセル収納室（１２）を密
閉し、真空空間から隔離している。ただし、カプセル収
納室（１２）は試料室（１３）とは通じている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｘ線顕
微鏡を実施するために、上記のような試料カプセルや、
試料ホルダの使用等についても改良、工夫がなされてき
ているところであるが、一方で、このような工夫にもか
かわらず、この試料カプセルおよび試料ホルダの使用に
は、試料カプセルをそのまま使用する場合も、あるいは
試料カプセルをカプセル収納室に保持した試料ホルダを
使用する場合にも、異なる試料を見る場合には、その都
度、Ｘ線顕微鏡にセットし直さねばならないという制約
がある。そしてこの場合、試料カプセルまたは試料ホル
ダは、鏡筒用真空容器内の試料位置にセットしなければ
ならない。このため、その都度、真空容器内の真空を大
気に戻し、セットした後、再び真空に排気しなければな
らない。このような作業は非常に面倒であるばかりでな
く、排気に時間がかかると言う欠点があった。

【００１０】

【課題を解決するための手段】そこで、この発明は、上
記の課題を解決するものとして、Ｘ線発生器、Ｘ線発生
器から出射したＸ線を集光して試料を照明するコンデン
サー光学系、試料を透過したＸ線を結像させる結像光学
系、結像光学系の結像位置に配置された撮像装置、Ｘ線
発生器から撮像装置までの光路を真空にするための鏡筒
用真空容器、および真空容器内を真空に排気するための
排気系からなるＸ線顕微鏡において、試料カプセルを配
置する位置に、試料カプセルまたは試料カプセルを保持
した試料ホルダを収納する収納室を前記真空容器とは別
室に設け、この収納室を構成するハウジングのＸ線透過
位置に、Ｘ線透過窓または開閉可能なシャッタを有する
開口部を設けてなることを特徴とするＸ線顕微鏡を提供
する。

【００１１】

【作用】この発明のＸ線顕微鏡においては、収納室は、
試料カプセルまたは試料ホルダを収納するだけでよいの
で、鏡筒用真空容器に比べれば、その容積は遙かに小さ
い。従って、仮に、この収納室全体を真空に排気すると
しても、真空にするまでの時間は鏡筒用真空容器を真空
にするまでの時間に比べ、遙かに少なくて済む。

【００１２】また、場合によっては、収納室は大気圧下
であってもよい。試料カプセルまたは試料ホルダの厚さ
とほぼ等しい狭い収納室の場合には、収納室をＸ線が透
過するときのＸ線の光路長さは僅かであるため、その光
路中に存在する窒素も僅かであって、Ｘ線が余り減衰し
ないからである。この場合には、収納室を真空にする時
間はゼロである。

【００１３】また、Ｘ線の試料ホルダを工夫することに
より、収納室全体を真空に排気する必要もなくなる。こ
れらの実施態様もこの発明に属するものである。以下、
実施例によりこの発明をより具体的に説明する。もちろ
ん、この発明はこれらの例示に限定されるものではな
い。

【００１４】

【実施例】実施例１ 図１は、この発明の実施例として、Ｘ線顕微鏡の概略垂
直断面を示した概念図である。また図２は、図１におけ
る収納室（１６）付近を示した拡大断面図である。

【００１５】たとえばこの図１および図２に例示したよ
うに、この発明のＸ線顕微鏡は、Ｘ線発生器（Ｇ）、Ｘ
線発生器（Ｇ）から出射したＸ線を集光して試料を照明
するコンデンサー光学系（Ｃ）、試料を透過したＸ線を
結像させる結像光学系（Ｉ）、結像光学系（Ｉ）の結像
位置に配置された撮像装置（Ｋ）、Ｘ線発生器（Ｇ）か
ら撮像装置（Ｋ）までの光路を真空にするための鏡筒用
真空容器（Ｒ）、およびこの真空容器（Ｒ）内を真空に
排気するための排気系（Ｖ）を有するものとする。そし
てこのＸ線顕微鏡においては、撮像装置（Ｋ）で電気信
号に変換された試料像は、外部に送信してモニタテレビ
（Ｍ）で目視できる試料像に再生できるようにする。

【００１６】試料を配置する位置、つまりＸ線の集光位
置には、この発明の特徴である収納室(16)を設け、この
収納室（１６）は、ハウジング（２）によってほぼ囲ま
れた状態であって真空容器（Ｒ）の内部（真空空間）と
は別室に構成している。なお、このハウジング（２）は
別に製作し、これを真空容器（Ｒ）に取付けるようにし
てもよいし、最初から真空容器（Ｒ）と一体に製作して
もよい。また、ハウジング（２）によってＸ線が遮断さ
れるのを防ぐため、Ｘ線透過位置に、Ｘ線透過窓（３）
を設けている。この窓（３）には、Ｘ線を透過させる窓
材、たとえば窒化シリコン薄膜を配設し、空気やその他
の物質を通過できないようにしている。

【００１７】図２に拡大して示したように、この発明の
Ｘ線顕微鏡では、ホルダ（Ｈ）に工夫をこらしている。
この点について具体的に説明すると、まず、ホルダ
（Ｈ）とＸ線透過窓（３）との間に形成される遊び空間
（１５）は、Ｏリング（５）によって密閉し、さらに遊
び空間（１５）に通じる排気路（１４）をホルダ（Ｈ）
内に設けている。この排気路（１４）を通じて真空に排
気することにより、遊び空間（１５）を真空にすること
ができる。

【００１８】試料カプセル（Ｂ）は、図７に示した従来
のカプセルと同じであり、リング状のスペーサ（７）と
これを挟む一対の基板（８）に支持したＸ線透過膜（８
ａ）を有してる。窒化シリコン薄膜等からなるこのＸ線
透過膜（８ａ）は薄いので、通常、上記の通りシリコン
等の基板（８）上に形成する。この基板（８）は比較的
厚く、Ｘ線を透過させないので、中心部にＸ線透過用の
窓孔（６）を設ける。そして、この一対のＸ線透過膜
（８ａ）とスペーサ（７）が囲む空間が試料室（１３）
で、ここに媒質とその中に浮遊する生物試料が満たされ
る。

【００１９】試料ホルダ（Ｈ）は、円板状の窪みを有す
る主ホルダ（１ａ）と、同じく円板状の窪みを有する押
さえホルダ（１ｂ）との少なくとも２部材からなり、こ
の両部材を厚さ方向から締めつけて接合し、内部に試料
カプセル（Ｂ）のカプセル収納室（１２）を形成する。
このカプセル収納室（１２）は試料カプセル（Ｂ）より
直径が大きく、そのため、試料カプセル（Ｂ）を入れる
と、カプセルの外側に予備室が形成される。この予備室
はカプセル収納室（１２）の一部となる。予備室はホル
ダ（１ａ）（１ｂ）と試料カプセル（Ｂ）の基板（８）
との間にＯリング（５）を挟むことにより、外部の真空
空間と隔離する。

【００２０】また、ホルダ（１ａ）（１ｂ）とハウジン
グ（２）との間、特にホルダ（１ａ）（１ｂ）とＸ線透
過窓（３）との間に形成される遊び空間（１５）は、Ｏ
リング（５）によって密閉する。さらに、この遊び空間
（１５）に通じる排気路（１４）をホルダ（Ｈ）内に設
け、この排気路（１４）を通じて真空に排気することに
より、遊び空間（１５）を真空にする。

【００２１】このため遊び空間（１５）は僅かな容積な
ので、試料ホルダを交換するごとにこれを真空に排気す
るにしても、その時間は僅かで済む。真空に排気すれ
ば、この空間を透過するときのＸ線の減衰（窒素による
吸収）は全くなくなる。実施例２ 図３は、この発明のＸ線顕微鏡の収納室（１６）付近の
別の構造例を垂直断面として示した概念図である。

【００２２】この例は、従来の試料ホルダ（Ｈ）が使用
可能なものである。ホルダ（Ｈ）は、主ホルダ（１ｂ）
と押さえホルダ（１ａ）の２部材からなるが、両部材は
適当な接合手段により、試料カプセル（Ｂ）を収納した
上で接合している。この例の特徴は、収納室（１６）が
真空に排気できるように、入口にシャッタ（１７）を設
けている点である。試料ホルダ（Ｈ）を収納室（１６）
内に配置した後、シャッタ（１７）を閉じて、排気路
（１８）を通して収納室（１６）を真空に排気すること
ができる。そうすれば、ホルダ（Ｈ）、特に試料カプセ
ル（Ｂ）のＸ線透過膜（８ａ）からＸ線透過窓（３）ま
での間の光路は真空になる。そして、収納室（１６）の
容積は、真空容器（Ｒ）に比べれば遙かに小さいので、
これを真空に排気するまでの時間は、遙かに少なくて済
む。実施例３ 図４は、この発明のＸ線顕微鏡の収納室（１６）付近の
さらに別の構造例を垂直断面として示した概念図であ
る。

【００２３】この例は、基本の構成は実施例１と同一で
ある。ただし、Ｘ線の入射側にあるＸ線透過窓（３）が
矢印方向にスライド可能で、窓の部分を開閉できる点だ
けが異なっている。窓（３）に張られた窓材、たとえ
ば、窒化シリコン薄膜と言えども、僅かに吸収がある。
そのため、Ｘ線発生器（Ｇ）から出射したＸ線は、この
透過窓（３）の窓材と試料カプセル（Ｂ）のＸ線透過膜
（８ａ）の２枚を透過した後に試料に到達することにな
る。従って、通常ではＸ線は減衰してしまう。そこで、
この例では、このＸ線透過窓（３）を開閉可能にしてい
る。試料ホルダ（Ｈ）をカプセル収納室（１２）に収め
た後、排気路（１４）を通じて収納室内を排気すること
により遊び空間（１５）を真空にする。遊び空間（１
５）の真空度が鏡筒用真空容器（Ｒ）内の真空度と一致
したならば、排気を止め、透過窓（３）を開く。開いて
も、試料室（１３）は試料カプセル（Ｂ）によって真空
空間から遮断されているので差し支えない。この場合に
は、Ｘ線発生器（Ｇ）から出射したＸ線は、試料カプセ
ル（Ｂ）のＸ線透過膜（８ａ）の１枚だけを透過した後
に試料に到達することになる。

【００２４】同様の理由でＸ線の出射側にあるＸ線透過
窓（３）を開閉できる構造にすることが好ましい。実施例４ この例は、基本的には実施例３と同一での構成とし、た
だ、Ｘ線の入射側にあるＸ線透過窓（３）の窓材をＸ線
を通さないシャッタ（板材）で構成する点だけが相違す
る。つまり、実施例３に示したＸ線透過窓（３）の位置
に、開閉可能なシャッタを有する開口部が設けられてい
る。実施例３では、Ｘ線を入射させるときには、Ｘ線透
過窓（３）を開口しているため、ここにＸ線を透過させ
る窓材は不要である。

【００２５】同様に、Ｘ線の出射側にあるＸ線透過窓
（３）を開閉できる構造にした場合にも、Ｘ線透過窓
（３）に代えて開閉可能なシャッタを有する開口部を設
けてもよい。むしろ、その方が有利な場合がある。

【００２６】

【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
れば、試料カプセルまたは試料カプセルを収納した試料
ホルダをセットする収納室を、真空容器とは別室に設け
るので、試料カプセルまたは試料ホルダを交換する際
に、真空容器内の真空を破る必要がない。従って、複数
の試料を観察する場合に、全体の観察時間を大幅に短縮
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施例１のＸ線顕微鏡の垂直断面図
を例示した概念断面図である。

【図２】図１の収納室（１６）付近の拡大断面図であ
る。

【図３】実施例２の収納室（１６）付近の拡大断面図で
ある。

【図４】実施例３の収納室（１６）付近の拡大断面図で
ある。

【図５】Ｘ線顕微鏡の簡単な構造を例示した概念断面図
である。

【図６】（ａ）（ｂ）ともに、Ｘ線吸収経数のスペクト
ル図である。

【図７】非開放型の試料カプセルを示した分解斜視図で
ある。

【図８】試料カプセルの別の使用例を示した断面図であ
る。

【符号の説明】

１ａ 押さえホルダ １ｂ 主ホルダ ２ ハウジング ３ Ｘ線透過窓 ４ Ｘ線透過のための開口部 ５ Ｏリング ６ Ｘ線透過のための窓孔 ７ スペーサ ８ 基板 ８ａ Ｘ線透過膜 ９ 媒質 １２ カプセル収納室 １３ 試料室 １４ 排気路 １５ 遊びの空間 １６ 収納室 １７ シャッタ １８ 排気路 Ｂ 試料カプセル（７＋８＋８ａ） Ｈ 試料ホルダ（１ａ＋１ｂ） Ｃ コンデンサー光学系 Ｉ 結像光学系 Ｋ 撮像装置 Ｒ 鏡筒用真空容器 Ｍ モニタ装置 Ｖ 真空排気系 Ｇ Ｘ線発生器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線発生器、Ｘ線発生器から出射したＸ
   線を集光して試料を照明するコンデンサー光学系、試料
   を透過したＸ線を結像させる結像光学系、結像光学系の
   結像位置に配置された撮像装置、Ｘ線発生器から撮像装
   置までの光路を真空にするための鏡筒用真空容器、およ
   びこの真空容器内を真空に排気するための排気系からな
   るＸ線顕微鏡において、 試料カプセルを配置する位置に、試料カプセルまたは試
   料カプセルを保持した試料ホルダを収納する収納室を前
   記真空容器とは別室に設け、この収納室を構成するハウ
   ジングのＸ線透過位置に、Ｘ線透過窓または開閉可能な
   シャッタを有する開口部を設けてなることを特徴とする
   Ｘ線顕微鏡。
2. 【請求項２】 試料カプセル収納室を排気するための排
   気系を付加してなる請求項１記載のＸ線顕微鏡。